Патенты с меткой «кислот»

Номер патента: 582258

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Сушицкая, Темкина, Цирульникова

МПК: C07F 9/38

Метки: аминодиалкилфосфоновых, кислот

...натрия в описанном выше режиме,25 Исходные гидразин - К,1 х 1 - ф фновые кислоты получают в огидразингидрата и хлорметилф флоты.Способ получения аминод о 30 вых кчслот характеризуется п оляет получать целевые продукты из доступных исходных реагентов за 2 ч с выходом до 60%П р и м е р 1. 47 г гидразин - К,И - диметилфосфоновой кислоты растворяют при размешивании в 80 мл воды, при температуре 5 - 10 С, приливают в течение 30 мин заранее приготовленный раствор азотистокислого натрия из расчета 14,8 г соли в 25 мл воды, размешивают полученный раствор в течение 1 ч при 5 - 10 С, отфильтровывают, подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 2, упаривают до смолообразной массы и кристаллизуют аминодиметилфосфоновую кислоту из...

Номер патента: 582259

Опубликовано: 30.11.1977

Авторы: Магдеева, Нифантьев

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, кислот, фосфоновых

...соли гексилфосфонистой кислотыполучают 15,1 г (4,5%) дихлорангидридагексилфосфоновой кислоты.П р и м е р 2. Дихлорангидрид гептилфосфоновой кислоты,К 43,7 г (0,21 моль) тонкорастертого пятихлористого фосфора при хорошем размешивании в течение 20 - 30 мин добавляют небольшими порциями 20,2 г (0,1 моль) калиевой соли гептилфосфонистой кислоты, выдерживаятемпературу реакции в интервале 15 - 20 Свнешним охлаждением, Образующийся прозрачный раствор бледно-желтого цвета отфильтровывают от выпавшей соли и избытка1 С 1 з. Треххлористый фосфор и хлорокись фосфора отгоняют, продукт перегоняют в вакууме, Т, кип. 90 - 91"С/1 - 2 мм рт, ст., и1,4678, что соответствует литературным данным.Выход 16,6 г (75,5%).Аналогичным образом из 18,6 г (0,1...

Номер патента: 583136

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Ефремов, Фридланд

МПК: C07F 9/52

Метки: дихлорангидридов, кислот, хлоралкилфосфонистых

...процесса, в результате чего получают смесь продуктов невыяснееного строения и целевой продукт с низким выходом,Вель изобретения - упрощение процессаи увеличение выхода дихлорангидридов з -зелор.алкилфосфонистых кислот,Это достигается описываемым способомполучения дихлорангидридов р -хлоралкилфосфонистых кислот, который заключается в том,что олефин подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в атмосфере инертногогаза в среде бензола при температуре 15 о20 С с последуюшим восстановлением полученного комплекса фосфористым водородомпри комнатной температуре. Желательно использовать на 1 моль олефина 1-2.моля пятихлористого фосфора. Выход продуктов 50-90%Отличительными признаками способа являются использование в качестве...

Номер патента: 583739

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Ганс, Ганс-Иоахим, Гейнц, Гюнтер, Фридрих

МПК: C07C 67/04

Метки: карбоновых, кислот, ненасыщенных, эфиров

...рассопом конденсаторе.Способные к конденсации компоненты, т.е. непрореагировавшую карбоновую киспоту, образовавшийся слохзый эфир и воду, разжижают и через промежуточный резервуар со сбросом давления подают в сборник. ОстВшийся остаточный газ, т.е. непрореагировавший опефип ипи цикпоэпефин, непрореы пропав 1 и Киспород и образовавшуюся В качестВе побочно 0 продукта двуокись угперода, через компрессор возвращают В цика, Вэзвраща:мые В цикл газыкис 01 эдэс 1 О.1, 11 зрас.;эп 0151111 ыйН1,.1 СВЕ.:а 11 ОП Е 1 П 10.",1 и свежим олеОЛЕфИН ВОЗМЕиздаваемым од,1;.1 живыип д Вения со стороны всас.ывыния ком прс ссора. 11 зрасходованныйкис;пород возец.От кислородом, подаваемым с. Иапэрпой стороны компрессора. Обрызовавш 1 йс 51 106011 с 1 продукт...

Номер патента: 583749

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Ичиро, Садао

МПК: C07D 209/72

Метки: аддативных, бициклических, карбоновых, кислот, кислотами, производных, солей

...цз смесиацетон-и-гексян=энцо,3=-дикарбоиовой кислоты,По методике примера 3 из хлорангидри=да 4-хлороензойной кислоты и продур(та,српетезированного в прр.мере 1 3, после пере=кристале 1 изацни из смеси вода-этанол ПОлдчают бесцветные пластинки, т, нл. 272,4 С.Вычислено ".:. С 56,44; Н 5,93 И 5:75,С.НС И,О,. 13)-,О,Найдено, %, С 56,40 Н 5,83; Й 5;72П р и м е р 16, Рас(непление хлоргидрата И -=( 3=:димети 11 ямр 1 нопропил) -нмида(+) -5-эндо-бензонлоксибнцнкло,21)- -гептан-эндо,3-дикарбоповой кислоты в 150 мл воды и 200 мл эфира нейтрализуют карбонатом натрия экстрагируют водИ 1.1 й слой 2 х 200 мл эфира, промывают соедннепные эфирньре экстракты Водой и затем водойпасы(ценной хлоридом натрия(трижды)и суцат над сулефятэм...

Номер патента: 482986

Опубликовано: 05.12.1977

Авторы: Миронов, Тимошенко, Титов, Фарберов

МПК: C07C 63/04

Метки: ароматических, кислот, монокарбоновых

...30 1 ток бензола20-30 С482986 формула изобретения Составитель Г. ФитисовРедактор Л. Герасймова, Техреду. Давдович Корректор Н. Яцемирская Заказ 4759/11 Ъграж 553 Подниз юеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам эобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская и 5., д. 4/5 филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 зПолучают 54,3 г (82% от теоретического) нетилбенаилбеизойюй кислотъц т. пл. 118- 119,5 С, ки потное чис.о найдено 57, выо.числено 248.Вычислено,Ж; С 79,65;Н 6,19.5СНи,Ой.Найдено,%: С 79,743 Н 6,23.П р и у е р 3. Получение диметилбеи аипбеизойной кислоты.Смесь 50 г а хлорметилбензойной кио 10 лоты, 75 мл в-ксипола и 1 г безводного хлорного железа переме-кивают в течение 4 ч при 140 150 оС. После...

Номер патента: 584007

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Близнюк, Дерепо, Евсеенко, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/24

Метки: кислот, роданэтиламидов, тиофосфорных, фосфорных

...вещсства образуются с высоким10 выходом н выделяются известными приемами.П р и м с р 1. Полученщ 0,0.днэтцл-й роданэтиламидофосфата.Смесь 0,02 г моля р-бромэтиламцда дпэтцлфосфорной кислоты и 0,022 г моля рода 15 нистого калия нагревают в смешанном растворителе (бензол и димстплформамид 3; 1)при перемешиваниц и температуре 75 - 80 втечение трех часов, После этого реакционнуюмассу промывают водой, сушат над сульфа 20 том магния, отгоняют растворцтсль и в остатке получают конечный продукт в вцдс поздвпкпой кидкости, выход 74%, по 1,4780;с 1 т 1,2103.25 Найдено, о/о: Х 11,56; Р 13,66; Я 13,19.СтН 15 М 20 зР,Вычислено, %; К 11,78; Р 13,83; 5 13,45.В ИК-спектре полученного соединения обнарукецы следующие характсристцческие об.30 ласти...

Номер патента: 584008

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Ефимова, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/32

Метки: кислот, фениловых, фосфиновых, эфиров

...5,3 г (0,02 г моля) фенилового эфира хлорфенилэтилфосфинистой кислоты с 2,15 г (0,02 г моля) бензальдегида в среде 31 г (0,21 г мо ля) четыреххларистого углерода. Реакционную массу перемешивают 15 ч при 60 - 70 С.Составитель Л.Редактор Н. Потапова Техред И. Караи Корректоры; Л. Котова и И. Позняковская Заказ 256/1 Изд,283 Тираж 563 Подписное 1-1 ПО Государственного комитета Совета Мннистров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, в и фенола без применения третичного амина и огнеопасных растворителей.Описываемый способ получения фениловых эфиров фосфиновых кислот характеризуется простотой, не требует применения легколетучих огнеопасных растворителей, дорогостоящего...

Номер патента: 584759

Опубликовано: 15.12.1977

Авторы: Дэвид, Майкл, Норман

МПК: C07C 69/74

Метки: кислот, циклопропанкарбоновых, эфиров

...после охлаждения получают раствор соответствующей кислоты, После добавления 108,5 мг пиридина и 126 мг хлористого тионила смесь выдерживают при комнатной температуре 2 ч,затем добавляют раствор 83,5 мг пиридина и 219 мг 5-бензили й утрет-бутил) нагревают 2 ч с обратным холодильником совместно с 47,2 мг толуолсульфокислоты в 11,5 мл бензола. После охлаждения раствора получают .кислоту (Я = пропоксикарбонил, Я =СН , Я = Н) в форме кристаллов. После добавления к ней 0,127 г (131 мл) безводного пиридина и 0,158 г (96 мл) хлористого тионипа, смесьовыдерживают 2 ч при 20 С, в результате чего образуется хлорангидрид. К последнему добавляют 275 мг раствора 5-бензил -8-фурилметилового спирта и 0,105 г (108 мл) пиридина в 8 мл бензола и раствор...

Номер патента: 545103

Опубликовано: 25.12.1977

Авторы: Андреева, Закиров, Мильштейн, Санин, Швецова-Шиловская

МПК: A01N 9/20

Метки: активностью, двухосновных, карбаматы, карбоновых, кислот, обладающие, фунгицидной, хлоральамидов

...веществу (д, в.), контрольные - водой, После высыхания препаратов растения искусственно заоажают водной суспензией конндий (в 1 см воды 200 тыс.), содержащей СООС НСОМН - СН - ССРОС (0)НН С НСООС Нсо-ен - сй -ССР1 с(ои нснСН 2 СООСНЗСН - СОМН - СНССЙ1Ос(0)МНС Н СР (3,4)СН СООСНз.гСН СОНН -СН -ССУзОС(0)ЙН-сбн 4 СР- И СН СООСН2сн ссан- сн - ссР/ 3ЯНС НМО МСООС НсОМН сн - сС 63С(О)Н Н-СН -СН - СНСмачивающаяся сера (эталон)Каратав (эталон) естественную смесь популяции ЕгуырИеСРе 11 огс 1 сес 1 гц т 11 Э,С.и 5 рИиегоР 1 е са 1 иР 1 ф 11 еа РоРР являкипихся возблвтелямимучнистой росы огурцов в Московской области. Растения выдерживают в теплице прио20-25 С. Учет развития болезни на обработанных препаратами растениях проводят через10 дней...

Номер патента: 586160

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Кочина, Мушенко, Потехин, Проскуряков, Селиванов

МПК: C07C 59/33

Метки: кетоэнантовых, кислот, метил

...Органическую часть перегоняют, и неокисленный 1,4 - диметилциклогексан (36,4 г) возвращается в цикл окисления. Водную часть подкисляют 5 О/о-ным раствором НзЬО, до рН 3 - 4 и перегоняют с паром с целью выделения летучих кислот, Остаток упаривают и экстрагируют эфиром. Затем эфирный раствор обрабатывают насыщенным раствором бисульфата калия и выдерживают в течение 24 ч. Отделяют эфирный слой от смеси (водного слоя и осадка) и последнюю промывают свежей порцией эфира. Промытую смесь кипятят с 15 О/о-ным раствором Н 504 до прекращения выделения 50 з, после чего экстрагируют из нее эфиром кетокислоту. После отгонки эфира остается чистая кислота.Получают 24,3 г целевого продукта ф-метил - е - кетоэнантовую кислоту). Семикарбазон плавится...

Номер патента: 586161

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Басаева, Крылова, Миронов, Обухова

МПК: C07C 63/33

Метки: дифенилпропановых, кислот, поликарбоновых

...за счет использования доступного сырья.Исходная и-ИПБК является достаточно доступным и недорогим сырьем, так как является побочным продуктом при получении синтетического а-крезола, и не находит сбыта до настоящего времени. Кроме того, и-И 11 БК может быть получена в одну стадию прямым селективным окислением метильной группы гг-цимола. Пример 1.А. К 49,2 г ( 0,3 моль) и-ИГБК в 300 мл четыреххлористого углерода в течение 2 ч при 70 С и освещении УФ-лампой дооавляют 19,о г (0,3 моль) брома в 50 мл четыреххлорпстого углерода, затем смесь продувают азотом и растворитель отгоняют под вакуумом. Выпавший осадок отфильтровывают и получают 73 г (0,298 моль, 99) а-бромпроизводного и-ИПЬК (соединение 1). 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 00 05...

Номер патента: 586164

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Миронов, Плахтинский, Устинов

МПК: C07C 101/54

Метки: аминобензойных, выделения, кислот

...при перемешивании до 80 - 90 С. Раствор фильтруют в горячем виде от угля и захолаживают. Выпадает белый кристаллический осадок м-аминобензойной кислоты, который отделяют, промывают 30 мл ледяной воды и сушат в вакууме при 50 - 60 С.Получают 125,0 г (91,2 мол. о/о) л-аминобензойной кислоты - белые иглы с т. пл.176 в 1 С.Найдено, О/О: С 61,08; Н 5,31; К 9,98.Вычислено, /,: С 61,30; Н 5,11; Х 10,22, Чистота по БН 2- и СООН-группам, определенная методом неводного потенциометрического титрования, 99,9 О/о. Содержание МО 2- группы - следы 0,01 О/, ) по данным полярографии. Остаток после прокаливания (в виде сульфатов) 0,02/О.П р и м е р 2. Восстановление 167,0 г (1,0 моль) и-нитробензойной кислоты, выделение и очистку и-аминобензойной...

Номер патента: 586168

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Грейчуте, Кулис, Растейкене

МПК: C07C 149/24

Метки: амино-алкилтиокарбоновых, аминозамещенного, выделения, изомера, кислот, производных, смеси

...- а -фенилтиоизомасляной кислоты, выход 73,5%, а в водном растворе содержится смесь хлоргидратов анилидов а- и Р- амино-Р(а) -фенилтиоизомасляных кислот. К полученному раствору прибавляют водный раствор карбоната натрия до щелочной реакции, полученные свободные аминопроизводные экстрагируют эфиром и сушат сульфатом магния, Эфир отгоняют в вакууме и получают 2,06 г (0,0072 моль) смеси анилидов а- и р-амино-(а)-фенилтиоизомасляных кислот (90:10). Для полного разделения изомеров процесс повторяют описанным выше способом. Получают 1,86 г (0,0065 моль) анилида а-амино+фенилтиоизомасляной кислоты, выход 93%.Найдено, %: С 67,17; Н 6,20; И 9,91; Ь 10,90.-16 Н 18 МО 8Вычислено, %: С 67,13; Н 6,29; И 9,79; Ь 11,19.Структуры анилидов а- и...

Номер патента: 586176

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Здорова, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/09

Метки: алкоксивиниловых, ди, кислот, пятивалентного, фосфора, эфиров

...13,3 г (0,1 г моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 20 г пиридина (или 15 г триэтиламина) в 30 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 4 ч при низкой температуре, затем температуру смеси повышают до комнатной, осадок хлористого натрия отделяют центрифугированием, 2 раза промывают эфиром. Растворитель отгоняют, остаток перегоняют в вакууме.Получают 7 г (35% ) продукта; т, кип.117 С/1 мм рт. ст.; п 20 1,4615; д 4 1,171.М 01 найдено 47,70; МК вычислено 47,84.Найдено, /0. С 40,51; Н 6,63, Р 15,01. Вычислено, %: С 40,38; Н 6,29; Р 14,88.С 7 Н 1305 РВ ПМР-спектре содержится: Ь-сн,1,52 м. д. (дублет), 2 Ур - н 18 Гц, босн,3,35 м. д. (синглет); о=СН 2 (система АВХ,где Х - ядро фосфора 3,52, 3,65 (мультиплеты).В ИК-спектре: с=с 1670...

Номер патента: 587871

Опубликовано: 05.01.1978

Автор: Тимо

МПК: C11B 13/00

Метки: битумного, жирных, кислот, пека, смоляных, твердого

...кислот 37 и 23 вес./, содержаниенеомыляемых веществ 16 и 46 вес. / цвет 11 и18 соответственно,Аналогичным образом проводят омылениеталлового пека при 280 и 300 С. Количестводистиллата составляет 43,5 и 30,0/ (остаток отдистилляции 56,5 и 70,0/ц) при проведенииомыления при 280 и 300 С соответственно.Полученные (омыление при 280 и300 С) дистиллаты содержат (в вес./о): 39 и51 жирных кислот, 36 и 36 смоляных кислот,25 и 23 нейтральных веществ соответственно.Для выделенных дистиллатов кислотное число 146 и 174, число омыления 152 и 177, цвет12 и 11 соответственно.Пример 2. 100 г таллового пека нагреваютдо 200 С и добавляют 15 г гидроокиси натрия ввиде 50/-ного водного раствора, повышая входе добавления температуру до 230 С....

Номер патента: 591134

Опубликовано: 30.01.1978

Авторы: Пьетро, Франческо

МПК: C07C 59/28

Метки: кислот, ненасыщенных, формилкарбоновых

...при 72 С 526 г/ч воды(время выдержки 60 мин) в атмосфереинертного газа (азот), Воду снова выпаривают в форме жидкой пленки.Получают 539 г/ч маслообразного ос- .татка, который еще содержит небольшоеколичество воды, уксусной кислоты и пара-финового масла и имеет следующую характеристику; ммоль/г:Альдегидные группы 4,2Кислотные группы 4 е 5йвойные связи 8,8Продукт кипит при 180-183 С/3 ммрт,ст. и представляет собой 11-фармилоу,1-4,8 ун дека диеновой кислоты,Вычислено, %: С 68,57; Н 857.С,2 НщоНайдено, %; С 68,90; Н 8:51,Полученный продукт представляет собой11-формил,8-ун дека диеновую кислоту,что подтверждается окислением альдегиданенасыщенной кислоты до ненасыщенной дикарбоновой кислоты с гидратированием последней до насыщенной...

Номер патента: 591407

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Атабаев, Бланкштейн, Бродский, Козлов, Полотовский, Тарат

МПК: C01B 25/20

Метки: кислот, фосфорных

...Нчестве 0,5-1,8 кг/кг фосфорляют на очистку в электрофиОтличительной особенностью споссоаявляется подача на стадию охлаждениягазов с температурой 200-800 С фосфорной кислоты концентрацией 70-75 Нь РОв количестве 0,5-1,8 кг/кг фосфора,591407 Проведение процесса охлаждения газов 5 вне указанного режима приводит к увеличению потерь продукта с отходящими газами, что проиллюстрировано в таблице. Температурный интервал введения кислоты,.фС 800200 800200 900350 700300 Количество вводимой кислоты,кг/кг фосфора 0,2 1,8 2,0 1,6 Потери продуктас отходящими газами,мг Р 06/Нм 80 200 70 300 П р и м е р 1, Фосфор в количестве 2500 кг/ч окисляют в сталъной Футерованной башне, охлаждаемо с помощью водяной рубашки, В башне образуется 5700 кг РЦ/ч ,...

Номер патента: 591454

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Брикенштейн, Кожевникова, Крылов, Линде, Лубенцов, Стрелец, Томилов

МПК: C07C 69/54

Метки: кислот, ненасыщенных, сложных, эфиров

...под давлением ( коРрозия обусловлейа. образова- ф 5 вием карбонилов никеля, кобальта, железа) .Ряд сложных эфиров -ненасыщенных кислот был получен этерификацией сф -ненасьпценной кислоты соответствующим ЗО спиртом при каталитическомдействии концентрированной серной кислотыили Фосфорного ангидрида 61 К недостаткам данного способа относятся низкая скорость процесса, деФицитность и дороговизна исходных реагентов - акриловой и о-алкилзамещенных акриловых кислот, получение ко- .торых до настоящего времени является 40сложной технологической задачей.Известны способы получения сложныхэфиров акриловых кислот переэтерификацией алкилакрилатов, например метилакрилата, высшимиспиртами, например 41циклогексиламиноэтанолом, при темпеРатуре кипения...

Номер патента: 591471

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Артемов, Батог, Бейда, Ткачук

МПК: C07D 303/16

Метки: 4-эпоксигексагидробензиловые, высокопрочных, глицидилоксибензойных, кислот, термостойких, эпоксиполимеров, эфиры

...эФира с эпоксидным числомдуюшей выдержкой при этой темпера 19,7 (вычислено 23,8), 320 гтуре в течение 1. ч. Затем реак- которого эпоксидируют 42-ной иадционную массу охлаждают до 70-75 Сл уксусной кислотой, и получаютв течение 2 ч порциями прибавляют 306,5 (82) целевого продукта с44 г едкого натра, выдерживаютэпоксидным числом 27,6 ( вычислено)1 ч при этой температуре и от 34,3),фильтровызают соль. Найдено,С 64,28 Н 6,37.Избыток эпихлоргидрина отгоняют Сей О,.в вакууме при 120-130 фС, Вычислено,С 63,75 у Н 6,44,Получают 265 г (92,0) тетрагид" П р и м е р 4, 3,4-3 поксигексаробензилового эФира 2-(глицидил гидробензиловый эфир 3, 4, 5-триокси) -бензойной кислоты с эпоксидным (глицидилокси) -бензойной кислоты.числом 12,7(вычислено...

Номер патента: 591481

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Ефимова, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/32

Метки: ариэтилфосфиновых, кислот, фениловых, эфиров

...триэтиламина в среде органического растворителя. Однако при применении этого способа к синтезу фениловых эфиров с исполь зованием фенола процесс требует нагревания более 30 час 1.Известен также способ получения фениловых эфиров арилэтилфосфиновых кислот, который заключается в том, что фосфинистую кислоту подвергают взаимодействию с фенолом в присутстнии четыреххлористого углерода и триэтиламина в среде органического м е р 1. Получение фенилзтилфосфиноной горлую колбу, снабж лодильником, капель мешалкой, помещают591481 Формула изобретения Составитель Л.Карунина Редактор Т.Шарганова Техред Н.АндрейчукКорректор С.ГарасинякЗаказ 528/21 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ. Государственного комитета Совета Министров .н по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 591482

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Глухих, Гречкин, Колбина, Розинов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлор-2-алкенфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...Р "Ю(НЧ-На) 0 ф 7 2(относительно тетраметилсилана) .Р. =14,8; Л(С -Р) =О.О С . =121, 3; .Т (С-Р) 16.РСг 130, 0; Л(С -Р) =12,РС 452,3; Д(С-Р) -98 (относительно тетраметилсилана).Спектры ЯМР РЗ 1 и Н сняты вСПС 1, спектры С 1 приведены длячистой жидкости.Спектры ЯМР Рг иС сняты приполном подавлении спин-спиновоговзаимодействия с протонами наспектрометре х-. 1 100/12,П р и м е р 2. Синтез дихлорангидрида 4-метил-хлор-пентенфосфоновой кислоты.Из 40 г (0,4 моль) иэобутилметилкетона и 250 г (1,2 моль) пятихлористого фосфора аналогично примеру 1 получают 16 г (17,0)целевого вещества, т. кип, 71 -72 С/0,5 мм; лго 1,4961Найдено, %: С 30,2; Н 4,18;Р 12,68.с нсР,оР. 10 О4р 13,17.Строение вещества нодтвержленотакже спектрамн яМР Рз Нг С.6юС 11 з Н2...

Номер патента: 592813

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Друз, Камалетдинова

МПК: C07C 53/22

Метки: алифатических, карбоновых, кислот

...продуктов ограничивают возможности широкого использования этого способа.Известен также некаталический процесс окисления спиртов перекисью никеля в щелочном растворе без доступа кислорода или воздуха в систему. Перекись никеля берут в эквимолекулярных количествах. Однако сложность технологического оформления этого способа также осложняет возможность его применения 13. 5 10 15 20 25 сного Знамени государственны С. М. Кировано-щелочном растворе не позволяет вести окисление труднорастворимых спиртов. Окислению подвергают октиловый или нониловый спирты и процесс окисления ведут при атмосферном давлении и температуре 60 - 80 С, при этом достигается 100% выход продукта. Время окисления 40 - 50 мин. Способ иллюстрируется следующими примерами,П...

Номер патента: 592814

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Бланштейн, Весельчакова, Гольдман, Седова, Юрьев

МПК: C07C 55/02

Метки: алифатических, дикарбоновых, кислот

...Л. Гладкова Редактор Е, Хорина Корректор В. Гутман Заказ 970/2138 Изд, Мз 192 Тираж 563НПО Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытийМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Подписное Тип, Харьк. фнл. пред. Патент метаванадата аммония и нитрита натрия при 50 - 100 С в течение 40 - 60 мин с последующей выдержкой,при 80 - 100 С 30 мин,Выход целевого продукта 85 - 90% от теории. Чистота продукта после перекристаллизации из водной уксусной кислоты достигает 99,5 о,.П р и м е р 1. 110 г циклооктена (1 г моль) растворяют в 330 г 99/,-,ной уксусной кислоты, Через смесь со скоростью 120 л/час при 15 - 20 С пропускают озонированный воздух (содержание озона 2 вес. %) до появления озона на выходе из реактора, При...

Номер патента: 592824

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Клебанов, Шологон

МПК: C07D 301/02

Метки: 4эпоксициклогексановых, ароматические, бис-3, качестве, кислот, связующих, сложные, термостойких, эфиры

...ч реакционную смесь выливают в большойобъем холодной воды.Пиридиновый раствор (4,4-дифенилфталид)бис,4-эпоксициклогексанкарбоксилат многократно промывают водой, затем пиридин отгоняют в вакууме. Получают 51,2 г светлойочень вязкой смолообразной жидкости, Выод 96% от теоретического.Полученный продукт представляет собойсветлую, очень вязкую смолообразную жидкость. 5 10 15 20 25 Зо 35 40 Найдено, %: С 76,17; Н 5,83.СзЛзоОьВычислено, %: С 76,41; Н 5,62.Б. Эпоксидирование и выделение аналогично примеру 1 и, Б.Эпоксипроизводное представляет собойтвердое вещество, т. пл, 106 - 110 С. Выход50 г (92% от теоретически возможного).Содержание эпоксидных групп, найдено14,9%, вычислено 16,1%.Найдено, %: С 78,31; Н 7,71.С 34 Н 3008.Вычислено, %. С...

Номер патента: 593661

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Герд, Отто

МПК: C07C 179/10

Метки: безводных, кислот, надкарбоновых, получени, растворов

...в нижнюю часть испарителя. 10 После конденсации продукта десорбцииполучают органические растворы надкарбоновой кислоты, частично содержащие воду.Удаление последней определяется условиями дальнейшего использования. В некото15 рых случаях могут быть использованы органические растворы надкарбоновых кислотбез предварительно азеотропного обезвоживания.Для получения безводных органических20 растворов надкарбоновых кислотпродукт десорбции подают на установку для перегонки,предпочтительно работающую по непрерывномуспособу. Иэ головной части колонны, снабженной отделитепем, отводят воду, а из ку 25 бовои частя - раствор надкарбоновой кислоты.В случае использования дпя десорбциисложного эфира карбоновой кислоты, име-ющего более высокую температуру...

Номер патента: 593670

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Дитер, Хайнц

МПК: C07F 9/28

Метки: кислот, солей, фосфора

...насоса. Полученная после. сушки бис-перфторгексил-.фосфонистая кислота имеет т. пл. 75 (;оЭтот продукт снова растворяют в водеи окисляют 30 г ЗОЪ-ного раствора перекиси водорода (0,3 моля). После упвриввнияраствора получают твердое вещество, которое растирают в порошок и высушивают втечение йескольких часов в вакууме масляного насоса. Выход бисперфторгексилфосфиновой кислоты составляет 197 г (84%от теоретического), Т. пл, продукта 140145 С,Нвйденоф 7 о, С 20 в 4 ю Р 67 0С Г 6 РОНВычислено, %: С 20,5; Р 70,3.Г 1 р и м е р 4, 100 г (0,14 моля)эквимолярной смеси, состоящей изСГ РЭ и (С 6 Р) Р 1, перемешивают втечейие 4 ч в 1 л воды, после перемешиввния втечение еще 12 ч к реакционнойсмеси прибавляют по каплям 30 г 30% ного раствора...

Номер патента: 594103

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Лысухо, Ромашев, Тменов, Филимонов, Шликевич, Щербина

МПК: C07C 63/12

Метки: кислот, хлорароматических

...Н 1,27 С 1 46,95.Вычислено%, С 37 3; Н 1,34; С 1, 47,17.П р и м е р 2, Эксперимент проводятпо методике примера 1, но для загрузкиберут, 146,61 г (0,75 моля) 2,3,6 трихлортолуола, 2,125 г00085 моля) ацетата кобальта тетрагидрата, 0,612 г(0,0056 моля) бромида натрия и 250 млледяной уксусной кислоты, Реакцию с подачей кислорода ведут 6 ч. Получают50157,2 г (93 % моль) 2,3 б-трихлорбензойной кислоты с кислотным числом239,8 мг КОН.П р и м е р 3. Эксперимент проводят пометодике примера 1. В реактор загружают73,3 г (0,375 моли) 2,3,6-трихлортолуола,3,125 г (0,0125 моля) ацетата кобальтатетрагидрата, 1236 г (0,012 моля) бро 4мида натрия и 250 мл ледяной уксусной кислоты, Реакцию ведут 6 ч, Получают 75,2 г (90 % моль) 2.3,6 -трихлорбензойной...

Номер патента: 595286

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Гавриленко, Голубев, Захаркин, Смагин

МПК: C07C 51/02

Метки: алифатических, кислот, монокарбоновых, совместного, спиртов

...и вакуумной перегонки выделяют 18,6 г пеларгоновой кислоты (14% от теоретического); т. кип.136,5 - 138 С/10 мм; по 1,4328 (литературные данные: т. кип. 137,4 С/10 мм; п 1,4330),Кубовый остаток от перегонки кислоты составляет 0,5 г. Из органического слоя после щелочной обработки путем вакуумной перегонки выделяют 88 г октилового спирта (80% от теоретического) на исходный А 1(С,Н,7)С 1; т, кип.87 - 89 С/10 мм; и ро 1,4301 (литерат рные 4данные: т. кип. 88,3 С/10 мм; п 1,4304).Кубовый остаток от перегонки спирта 1,2 г.П р и м е р 2. К 60,2 г диэтилалюминийхлорида (0,5 моль) в 600 мл о-ксилола добавляют при 20 С в атмосфере аргона и интенсивном перемешивании 0,44 г (0,0025 моль) Т 1 С 14 в 5 мл о-ксилола. Затем через реакционную смесь...

Номер патента: 595287

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Дейникина, Дроздов, Миронов, Рабинович

МПК: C07C 51/22

Метки: жирных, кислот, с5-с25, синтетических

...% 0,6 207 г воды с кислотным числом 35 мг КОН/г и химической потребностью в кислороде (ХПК) 37000 мгО/л, содержащей 3,5% дикарбоновых и водорастворимых монокарбоновых кислот, из которой выделяют 6,2 г жировой части, состоящей в основном из дикарбоновых кислот; и 14,5 г газообразных продуктов, содержащих метан, окись углерода, углекислый газ и следы органики.П р и м е р 2. Парафин окисляют и оксидат термообрабатывают в условиях примера 1. Затем кислую воду отделяют при 200 С и давлении 25 ати. Из 1000 г оксидата с характеристикой, указанной в примере 1, получают: 958 г термообработанного оксидата со следующей характеристикой:Кислотное число, мг КОН/г 67,0 Эфирное число, мг КОН/г 21,0 Карбонильное число, мг КОН/г 8,0 Содержание...