Патенты с меткой «кислот»

Страница 25

Способ получения замещенных угт-дилактонов дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 317652

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахназар, Данг

МПК: C07D 307/33, C07D 407/04

Метки: дикарбоновых, замещенных, кислот, угт-дилактонов

...из 24,2 г (0,05 моль) тетраэтилового эфира 1,6-диизобутилгексен-З-тетракарбоновой,1,6,6 кислоты бромированием получают 19,53 г (87% от теории) у,у-дилактона 2,7-диизобутил,7-дикарбэтокси,5-диоксиоктандикарбоновой,8 кислоты, т. кип. 233 - 236 С/3 мм рт. ст,; пр 20 1,4713; Н 420 1,1319. Пример 5. Как в примере 1, из 27,6 г О (0,05 моль) тетраэтилового эфира 1,6-дибензилгексен-З-тетракарбоновой,1,6,6 кислоты бромированием при низких температурах получают 17 г (70% от теории) у,у-дилактона 2,7-дибензил,7 - дикарбэтокси,5 - диоксиок тандикарбоновой,8 кислоты, т. кип, 303 -310 С/1 лдм рт. ст. Определить пр и д 4 вещества не удалось ввиду его очень большой вязкости.Найдено, %: С 68,20; Н 6,20,Вычислено, %: С 68,00; Н 6,07.Основность 0 и 2 на...

Способ получения щелочных солей симметричнь1 гетероциклических дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 318578

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Асманди, Биккулов, Давлетбаев, Масагутов, Ториков, Хлесткий, Шакиров, Широкова

МПК: C07D 333/44

Метки: гетероциклических, дикарбоновых, кислот, симметричнь1, солей, щелочных

...соли в начале реакции и отвердевание реакционной массы по мере превращения в целевой продукт, что затрудняет технологическое оформление процесса.Избежать указанного осложнения, снижая температуру реакции ниже температуры плавления исходной соли, невозможно, поскольку при опускании температуры ниже 440 С значительно падает скорость реакции и снижается выход целевой дикарбоновой кислоты.С целью интенсификации процесса и повышения селективности его предлагается способ получения щелочных солей симметричных гетероциклических дикарбоновых кислот, заключающийся в том, что перегруппировку щел очной соли гетер оциклической кар боновой кислоты осуществляют в присутствии катализатора, например окиси кадмия, содержащего в качестве добавки...

Способ получения твердых жирных кислот

Загрузка...

Номер патента: 319634

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Захаров, Захарова, Камышан, Павлов

МПК: C11C 3/00

Метки: жирных, кислот, твердых

...С, Из дистилляционного куба смесь паров жирных кислот и водорода поступает непосредственно в колонну для гидрирования со стационарным катализатором. Гидрирование ведется в паровой фазе при 200 в 2 С.Смесь паров дистиллированных гидрирован ных жирных кислот и водорода из колонны со стационарным катализатором поступает в конденсатор для жирных кислот, Сконденси. рованные жирные кислоты направляются в сборник. 10 Водород из конденсатора с небольшим количеством увлеченных несконденсированных жирных кислот поступает в промыватель, откуда направляется на очистку общепринятыми методами. Очищенный водород в смеси со 15 свежим возвращается на дистилляцию - гидрирование. В промывателе увлеченные несконденсированные жирные кислоты извлекаются из...

Способ отверждения олигоэфиров, модифицированных дивиниловыми эфирами дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 323411

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Карпухина, Костенко, Лахманчук, Стовп

МПК: C08F 299/04

Метки: дивиниловыми, дикарбоновых, кислот, модифицированных, олигоэфиров, отверждения, эфирами

...цо .ссцГс.р 5 при 20 С 70 пз. В ;Р О Ц с С С С В 3 с 1 И М ОД с. Й с. Т В П Я И ОЛ И Э ф И Р сС ОЛ И ГО- с)МИДОМ ПРИ КО)ПЯТЦОЙ ТЕМПЕРЯ 1" РЕ ПОЛУ"1 ЯСГ с 51 1 всрдый цели:1 к:Й продукт. П р и м е р 2. Смесь, состоящую из 35 вес, ч.иолиэф ра ца осцове дивцциладциятя, этипсигликоля. млс 1 щового яигидр:Да и 65 вес. ч, 10 0;11;ГОМИ;С сОципко) ИСГ 0.; 190 И ЯЗКОсТ 1 О О сс 11 Лсрм .1 р 1 0 С 185 3, 11 сОС 5 Г с мс 1 лгичсск 10 И)сСтиик. 1 с.рез 1 --су"10 К 1)рц КОМИ 1Иоц ТСМПСр; ГС рС амбрЗс С 1 С 51 ).1(1- С ГИи 1 Я ЦСЛИ:К 51 ПНСи 51.15 1 р и мер 3. 50 вес, ч, полиэфиря, модифицировяццого дпвициловыми эфирами дикарооцовых кис,От, 1)Сшиво с 00 ве ч. ОлиГО- мида амиицым чилом 183, После отвсрж;Сцця рп КсИЯТИО тСМПЕратурС;ОЛуЧается Э.1 с...

Производных алкан-а, (-дионовб1х кислот

Загрузка...

Номер патента: 324740

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранен, Иностранна

МПК: C07C 253/26, C07C 255/19, C07D 201/02 ...

Метки: алкан-а, дионовб1х, кислот, производных

...РЯЗГопки полс 1 от фРзкцию кацролыктамя (0,9 г), фракцшо (5,4 г), содержсщуО 11-циаиупдексиову)о кислоту (86% титроваинем) и остыток (0,3 г).П р и м е р 10. 1,-Иероксидиццклогексц.зсъи) (8 г) растВОряот в этдпо.1 е (40 .1 л) ц пцридше (1 лл) и поды)от в реыктор из примера 5, через который процускыют слабый ток дзота при температуре 400 С и давлении 150 лл рт, ст. в течение 30 л 2 пп После разгон- КИ ПОЛуЧЗЮТ фряКцнО Кяцрог)сц(тс 2 с (0,8 с), фракцию (5,5 г), содержащую 11-ццднупдекыцов ю кислоту (400/, титроваццем) и дека)в 1,10-ДИКЯРООПИМИД, Я ТскжЕ ОСТТОК (0,4 Г).П р и м е р 11. 1,1-пироксидицш(логексцлдмип (1 О г) растворяют в:(лороформе (20 л,) ц пропускают через реактор из примеры 5, через который пропускают слабый ток азота рц...

Способ выделения и очистки динитрилов фталевых кислот

Загрузка...

Номер патента: 326182

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ивашенцев, Каганова, Морозов, Перельман, Тимофеев, Шахова

МПК: C07C 253/34, C07C 255/51

Метки: выделения, динитрилов, кислот, фталевых

...150"С осджддотся кристаллы динитрилов фталсвых кислот, но нс конденсируются пары воды и органических примесей, После выделе ния основного количества дипитрилов фталевых кислот наро-газовая смесь поступает в емкость, где охлаждается до температуры, близкой к нулю. В емкости происходит конденсация водяных паров и летучих органиче ских примесей. Для каждого реакционногодпидрдта устанавливают по два сепаратора, включающиеся поочередно. После накопления достаточного количества динитрилов фталевых кислот в первом сепараторе поток отходящего 25 газа переключают на второй сепаратор, а изпервого - кристаллы дшштрилов фталевых кислот удаляют возгонкой при температуре 150 в 2 С в токе дзота или другого инертного газа или в вакууме. Возогнанные...

Способ очистки синтетических жирных кислот и спиртовtm. ч. -г, . fг gt; amp; » f • •: г. -•lt; j u. -w-, •; -, fcfjhli;

Загрузка...

Номер патента: 327155

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Игонин, Коноплев, Мартыненко, Свиткин

МПК: C07C 31/02, C07C 53/00, C25B 3/00 ...

Метки: fcfjhli, жирных, кислот, синтетических, спиртовtm, ъlt

...возы и солей, вый части аппарата, отделившуудаляют из нижней части. мет изобретения ры плавления игают воздействипарате цилиндрПоложительныйпредставляет совертикально порицательный -внутреннему диля составляет15 ттин. Очищенпрактически неводят из верхнеюся воду и соли ре Спосоо очистки си лот и спиртов от вод лей с применением о что, с целью интенси процесса, очистку вед при градиенте поля пературе выше темп щаемого продукта. 1Изобретение относится к способу очистки синтетических жирных кислот и спиртов.Известен способ очистки жирных кислот от воды, заключающийся в том, что водный раствор смеси обрабатывают глауберовой солью 5 или хлористым кальцием, всплывающий слой кислот отделяют после отстаивания, что требует затраты...

Способ получения натриевых солей диарилпропионовых кислот

Загрузка...

Номер патента: 327161

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Завь, Конокотина, Ленинградска, Ришес, Тищенко, Шнейдер

МПК: C07C 51/00, C07C 57/38

Метки: диарилпропионовых, кислот, натриевых, солей

...изонитрозоацетон.В, 1 моль оксима ди-(м-ксилил) -пропионового альдегида кипятят при 140 С в течение 2 - 3 час с 1,5 моль уксусного ангидрида. После охлаждения выпавшие кристаллы нитрила а,я-ди-(м-ксилил)-пропионовой кислоты с т. пл, 139 - 140 С отфильтровывают и сушат. Выход нитрила 100 о/, на взятый оксим. Г. 1 моль нитрила ди-(м-ксилил)-пропионовой кислоты кипятят при 170 - 180 С в течение 17 - 19 час с 10-кратным избытком щелочи в спирте, Получают натриевую соль ди-м. ксилил-пропионовой кислоты с выходом 100% на взятый нитрил. Способ получения натриевых солей диарилпропионовых кислот, отличающийся тем, что, 5 с целью повышения выхода продукта, хлористый нитрозил подвергают взаимодействию с ацетоном в присутствии акцептора хлористого...

Способ получения амидразонов а, р-ненасыщенных кислот

Загрузка...

Номер патента: 327183

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гольдин, Кольцова, Максакова

МПК: C07C 257/22

Метки: амидразонов, кислот, р-ненасыщенных

...Смесь нагревают при температуре 80 С в течение 15 час. Затем реакционную массу перегоняют при температуре 80 в 1 С и остаточном давлении 45 мм рт. ст, (прибор для вакуумной разгонки снабжен специальной ловушкой для конденсирования кристаллов). Кристаллы перекристаллизовывают из петролейного эфира (фракция 40 - 70 С). Получают 5,5 г чистого диметилакриламидразона. Выход 78%. Температура плавления 112 - 113 С.Найдено, %: С 53,27; Н 9,60; И 37,63.Вычислено, %: С 53,09; Н 9,74; Х 37,17, Содержание активного водорода: нандено 1 %, вычислено 1,77%,Редактор Е. Хорина Корректс р И. Шматова Заказ 538718 Изд. Мз 157 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета ио аслам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1 зМосква, Ж, Раушская...

Способ получения алкил-(арил)-тиодиэфиров янтарных кислот

Загрузка...

Номер патента: 327188

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Зейналова, Зимова, Кулиев

МПК: C07C 319/18, C07C 323/52

Метки: алкил-(арил)-тиодиэфиров, кислот, янтарных

...Ь 12,90. днмет одом 9 ) пс 30, на 53,22; оа состоит ров малеилом в приш. Выходы ого сносоповых эфи ли арилтио нагреван 37; Я 12,8 С 53,06; 5% Аналогичным образом полу гают н алкнл 5 (арил) -тнодиэфиры янтарной кислоты) харак. тернстш;а которых приведена в предлагаемой таблице.П р и мер, К смеси 0,1 г лтольо эфира малеиновой кислоты имилмеркаптана добавляют трн -щетнлово.,15 г доль етыре капИзобретение относится алкил-(арил) -тиодпэфир Используя известную мым способом можно п пения, применяющиеся к моторным маслам и и высокую термостойкость розионные свойства,Сущность предложенн во взаимодействии алки новой кислоты с алкил- и сутствии нинеридина пр целевых продуктов 90 - 9получения х кислот.редлагаевые соедне присадок последним и...

Способ получения антрахинон-е-амииокапроновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 327217

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бородкин, Волкова, Патснтш

МПК: C09B 1/40

Метки: антрахинон-е-амииокапроновых, кислот

...в к шивания полиам Предлагаемый что хлорпроизво вают капролакт под давлением п последующим вь известными прие имеют хорошие окрашивают пол вый, красный и бВыход антрохинон-е-капроновой кислоты красного цвета 92 - 93%, т. пл. 136 - 138 С,Найдено, %: С 1,5; Н 5,45; И 3,8.Вычислено, %: С 71,2; Н 5,6; Х 4,2.Этим же методом получают антрахинон-еаминокапроновую кислоту оранжевого цвета из 2-хлорантрахинона при 140 в 1 С в течение 30 час с выходом 82 - 88% и т, пл. 163 - 165 С.Из 1,5-дихлорантрахипопа и капролактама при 120 в 1 С в течение 50 час - антрахинон,5-ди-(е-ампнокапроновую кислоту) бордового цвета с выходом 85 - 90% и т. пл.201 в 2 С.Из 1,8-дихлорантрахинона и капролактама при 120 в 1 С в течение 15 час -...

Способ получения алкил-р-трихлорацетоксиэтилфосфористых кислот

Загрузка...

Номер патента: 328091

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Зейналова, Институт, Кулиев, Рагимова

МПК: C07F 9/141, C07F 9/146

Метки: алкил-р-трихлорацетоксиэтилфосфористых, кислот

...подвергают взаимодействию с алифатическими спиртами с последующим выделением целевого продукта известными приемами,Процесс желательно проводить в среде инертного органического растворителя, например бензола. Выход целевых продуктов, очищенных многократной разгонкой в вакууме, 25 - 35 о/оАлкил- р - трихлорацетоксиэтплфосфорпстыекислоты можно применять в качестве прпсадок без перегонки. В этом случае выход составляет 94 - 9 б%Исходный дихлор ангидрид 1-трихлор ацетоксиэтилфосфористой кислоты получают взаимодействием р-оксиэтттлового эфира трпхлорук сусной кислоты с треххлористым фосфором.Выход сырого продукта, которьш может быть непосредственно использован для получения алкил р-трихлорацетоксиэтилфосфористых кислот, 9 б - 98%, очищенного...

Способ разделения d. l-tpahcи d. l-гранс-цис хризантел10бых кислот

Загрузка...

Номер патента: 328564

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Антуан, Бернар, Иностранна, Иностранцы, Нзоб, Руссел

МПК: C07C 51/43, C07C 61/37

Метки: l-tpahcи, l-гранс-цис, кислот, разделения, хризантел10бых

...основание Р( - ) в вид хлоргидрата (эту водную фазу, называемую в дальнейшем раствором Б, сохраняют), Органическую фазу промывают водой (промывную воду, называемую раствором Б и содержащую немного основания Р( - ), сохраняют) сушат, обрабатывают животным углем, фильтруют и упаривают досуха под вакуумом. Получают 88 г (количественный выход) с 1- транс-хризантемовой кислоты. а =+15 (с=2/о, этанол), кислотное число 333,3 и 333,4 (по теории 333,0). Продукт плавится при 17 С,При использовании той же методики разделения с 1,1-транс-хризаптемовой кислоты с помощью 1, (+) -трео-н-нитрофенил-диметиламинопропан,3-диола получают 1-транс-хризантемовую кислоту.Рекуперация.1. Использование растворов Б и Бг.Растворы Б и Б 2, содержащие основания Р( - )...

Способ одновременного получения дифторхлор-уксусной и трифторуксусной кислот

Загрузка...

Номер патента: 329165

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Аракел, Исабек

МПК: C07C 53/16

Метки: дифторхлор-уксусной, кислот, одновременного, трифторуксусной

...ванги с обряцым хол)дильником, которая пред.ст;Влил, с)Лг) ОдцоСд мерц ый цилицдрическ:.й дш)ярят бсз д)ьдфрягмы из цсрждвею иСй стал:1, В кя)сстве диодов применяли цикслев 1 с цл.стИ 1,1 мяр 1 ти 11- с обПей иоверхц)ст 1,) 5,. с.1- К:)Одом служили также цике.епыс пласти ы л гобой ма рки),10 )я п 07 чеци) ВьсокоГО Выходя фторхлор Олт кОВ и, осцои,и мцогочисл-ццых оиы.т)1: ь 1.Ли ПОддбр,и.1 Оц Им;льц 11 е услоВия п,эоце;ся э.Сктрдф 10 р пров;Иия этилсцхлор )Я11 Я: К 01)Г СИТ)И )111;)Т 11 Л Е 11 ХЛОРГИДРИ Ца В 15 жидком ф 1 ористом Водороде около 5 об, %,тем.Срд гура В;) ншз .ОС, плотность тока .".,5 /Г 7.1", количес)во электричества 86 а/час.р и м с р, 13 электрол итическую Вяццу по(5 ) Дл)1 0. ики ж 17 кОГО 1)тористого...

Способ получения непредельньх кислот с концевой

Загрузка...

Номер патента: 329166

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Московский

МПК: C07C 51/347, C07C 57/03

Метки: кислот, концевой, непредельньх

...найтрализацией реакццонной массы, отделением образующегося при этом маслянистого слоя, пиролизом его при температуре 250 - 350 С и выделением целевых продуктов известными приемами. Процесс ведут в течение 3 час. Предлагаемы 1 способ исключает стадиюВЫДеЛЕЦЯ ПРОДУКТОВ ГИДРОЛИ:11 С ПРИМЕЦЕ- и;ем большого количесцд органических растворителей.5 П р и м е р, Смесь 0,1,1 ото о)-гдлогснздмещецОЙ кислоы, 0,5 лаль едкого патра илц кгли в 30 з,1 воды ки 1 ятя Г 3 чаг. Затсм ре.дкциоиную массу Охлджддот, цейгрализуот 10 соляной кислотой (1:1) по конго и снова ох.лдждгю. Выд.цвц.ес м,сло за:тывдет, е-о отделяют от во;ы декднтацией и переносят в колбу для пиролиз;. Пиролиз проводг ц течене нескольких мпут в интервале темцсрд тур 250 - 350 С....

Способ получения азелаиновой и пеларгоновой кислот

Загрузка...

Номер патента: 330154

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Березопа, Гильчёнок, Зеликман, Москович, Юрьев

МПК: C07C 51/34, C07C 55/02

Метки: азелаиновой, кислот, пеларгоновой

...40,7 г уксусной кислоты.330154 Предмет изобретения Составитель Т, Лавриненко Техред Л. Богданова Корректор Н. Шевчеыко Редактор Л. Герасимова Заказ 8/4/П Изд Мо 348 Тираж 448 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 3К раствору добавляют 8,8 г (1,1 моль/моль продукта озонолиза) 30/о-ного водного раствора перекиси водорода, и полученную реакционную смесь пропускают при температуре Оо" С со скоростью 0,4 час - т через колонну, наполненную катионообменной смолой КУ-8, Выходящий из колонки раствор окисленных продуктов озонолиза выдерживают при температуре 110 С в течение 3 час, После чего из реакционной смеси ректификацией выделяют...

Способ получения нафтеновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 330156

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гусейнов, Насиров, Садых, Тифова

МПК: C07C 51/353, C07C 61/06

Метки: кислот, нафтеновых

...нс приводлись.Нафтсновыс кислоты циклопснтднового рядапредставляют собой маслянстс прозрдчпыс жидкости со специфическим запахом, в воде нс растворпмы, но растворимы в углеводородах и во мно.Нх Органических растворителях.П р и м с р . Синтез цклопептплмдслянойкислоты.В трехгорлуо колбу, сн;1 бжсннло м.шдлкой, оордтпым холодильником, кдпсльной водо ронкой, помещают 2 б 4 г (3,51 О.1 ь) масляной330166 циклопентена и 11 г (0,075 моль) перекиси дитретичного бутила, затем нагревание продолжают еще в течение 1 час, По окончании Таблицакислоты. Содержимое колбы при перемешивании нагревают до 140 - 160 С и по каплям в течение 5 час подают смесь 20,4 г (0,3 мо,гь) МЯд Элсяен 1 а;ный знаваз л о Наидено Вочисдено д Кислота Структурная Формула СС И...

Способ получения аминоалкиловых эфиров а, р-ненасыщенных кислот

Загрузка...

Номер патента: 330161

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Боднарюк, Коршунов, Лазарь, Мелехов, Михлин

МПК: C07C 219/08

Метки: аминоалкиловых, кислот, р-ненасыщенных, эфиров

...с и:" 1,4442.Методом газокпдкост 11 О 11 х (111 м я Бог я фи и ,станОВлено, что 11 олчснный 1111 О:1 к ото 11 т из 98,46 о 2-диэтиламиноэт 11 г 11 с 1 якрплятя, 1,22% метилметакрилата и 0,27 о/о 2-диэтил 11- миноэталона.П р и и е р 3. 2-ДВ 11 лл 11 ляз 111 оизо 11(О 11 л 1 стакрплят.С ( ,,формулы15 СН СН - С - О - СН 2 СН 2 1 (СНз) 2, т. кип.61,5 - 63 С/13 мм, и. - ,о 1,4372, д 4 о 0,9406, МК 1 39,85, вь 1 ч. 39,65.СН 1 з)х(О 2Найдено, %: Х 9,94, 9,83.Вычислено, %: Х 9,78.2-Диметиламиноизопропилметакрилат форГНз О СНмулы СНг - : С - С - О - СН - СН 2 Ы (СНз) ь т. кип. 80 - 81 С/22 мм, п-о 1,4345, д 0,9114, МКо 48,37, выч. 48,90.С,Н 17 х)О 2.Найдено, %: Х 8,29, 8,94.Вычислено, %: Х 8,18.3-Диметиламинопропилметакрилат формуО 20 25 30...

Способ получения полифункциокальных кислот

Загрузка...

Номер патента: 331056

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вайнтрауб, Фрсйдин, Цысковский

МПК: C07C 51/31, C07C 55/22, C07C 59/347 ...

Метки: кислот, полифункциокальных

...14 ндивидуальных эфиров.Метцловый эфир циклогексанкарбоновой кислоты и другие продукты, растворимыс в петролсйном эфире, после удаления растворителя возвращают ца окисление. Причем следует отметить, что при окислении свежего сырья с возвратом получают целевые продукты с большим выходом. Предлагаемый способ отличается простотой технологии, высокими показателями по селективности указанного катализатора и скорости окисления в его присутствии, а также большими запасами исходного сырья.П р и м е р 1. 300 г метилового эфира циклогсксанкарбоновой кислоты (МЭЦК) окисляют кислородом в присутствии 15 г цеолцта СаХ. При 140 С в течение 6 час через реактор пропускают кислород со скоростью 30 лчас. Получают 297 г оксидата, имеющего следующий...

Способ получения бис3-алкил(арил)сульфонилгидразидов тиофосфорных кислот

Загрузка...

Номер патента: 332093

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: бис3-алкил(арил)сульфонилгидразидов, кислот, тиофосфорных

...Бензолотгоняют. Остаток перекристаллизовывают изспирта. Т. пл. 158 - 160 С, выход 50%.Найдено, %: Р 8,50, 8,63; М 16,07, 15,93;Я 27,01, 27,31.СзН 1 зОА 45 зР.Вычислено, о/о: Р 8,75; М 15,81; Ь 26,82.П р и м е р 2, Бис ф-фенилсульфонилгидразид) О-этилтиофосфорной кислоты.К гидразиду О-этилтиофосфорной кислоты(0,1 моль), растворенному при нагревании вабсолютном этиловом спирте (100 мл), добавляют триэтиламин (0,2 моль) и при 29 -30 С бензолсульфохлорид (0,2 моль), Приэтом наблюдается экзотермическая реакция.Реакционную массу перемешивают 5 час при50 С и затем 14 час при комнатной температуре. Спирт частично отгоняют. Выделившийся солянокислый триэтиламин отфильтровывают.фильтрат растворяют в хлороформе, а продукт высаживают гексаном. 11...

Способ получения галоидангидридов тиофосфоновых кислот или их бисаналогов

Загрузка...

Номер патента: 332094

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бисаналогов, галоидангидридов, кислот, тиофосфоновых

...пробирке при 290 -15 330 С в течение 9 час. Продукт выделяют перегонкой, т. кип, 175 - 180 С/5 мм рт. ст.,п )1,70, 64 О 2,2012, Выход 60%.Найдено, %: Р 9,43; 8 9,71,С 6 Н,1 Вг,С 1 Р 5.Вычислено, о/Р 9,25; 5 9,58.П р и м ер 7. Получение дибромангидрида4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,03 г моль 4-фторбромбензола,0,03 г моль тиотрехбромистого фосфора,0,02 г атом белого фосфора, 34 г трехбромистого фосфора и 0,05 г йода нагревают встальной автоклавной пробирке при 290 -330 С в течение 7 час, Продукт выделяютперегонкой. Т. кип. 135 - 138 С/1 мм рт. ст.,зО по 1,6750, сР 2,002. Выход 64%Найдено, %: Р 9,42; 5 10,60.С 6 Н 4 ВгрГР 8,Вычислено, %: Р 9,74; 5 10,08.П р и м е р 8. Получение дихлорангидридабензилтиофосфоновой кислоты.Смесь...

Способ получения дихлорили дивромангидридшр тиофосфоновых кислот или их бис-аиалогов i ьи5г

Загрузка...

Номер патента: 332095

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бис-аиалогов, дивромангидридшр, дихлорили, кислот, тиофосфоновых, ьи5г

...127 -130 С/2 мм; пвр 1,6850; с 14 1,9505.Найдено, /о: Р 9,98; 5 10,80,СзНзВгРЬ.Вычислено, %: Р 10,72; 5 10,67. П р.и м е р 6. Получение дибромангидрида 4-фторфенилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,21 г люль 4-фторбромбензола, 0,21 г а серы, 0,14 г а белого фосфора, 61 г трехбромистого фосфора и 0,1 г йода нагревают в стальной автоклавной пробирке при 300 - 320 С в течение 6 час. Продукт выделяют перегонкой, Выход 55/,; т. кип. 135 - 138 С/1 мм. про 16758 с 1 зо 19903Найдено, %: Р 9,39; Ь 10,31.СзН 4 Вг 2 РБ.Вычислено, /оР 9,74; Б 10,08 5 10 15 го г 5 30 35 40 45 50 55 60 П р и м е р 7, Получение дихлорангидрида бензилтиофосфоновой кислоты,А. Смесь 0,15 г моль бензилхлорида, 0,15 г а серы, 0,1 г а белого фосфора, 50 мл треххлористого фосфора...

Способ получения карбоновых кислот пиридинового ряда или их солей

Загрузка...

Номер патента: 332629

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Джильберт, Империал, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07D 213/79

Метки: карбоновых, кислот, пиридинового, ряда, солей

...кипения 60 - 80 С) выделяют аналитическую пробу с т. пл.82 - 84 С.Раствор 2- (4-хлорофенил) -5-хлорметилпиридина (2,25 г) в безводном метаноле (22,5 мл) нагревают в сосуде с обратным холодильником вместе с цианидом натрия (1,4 г) 4 час, затем добавляют к воде (150 мл), после чего смесь экстрагируют тремя порциями этилацетата, Экстракты промывают раствором хлористого натрия, просушивают над сульфатом магния, концентрируют в вакууме, в результате чего получают темно-коричневое твердое вещество, которое растворяют еще раз в эфире и фильтруют через глиноземы (сорт 0 по Спенсу, 42 г), 2-(4-Хлорофенил)-5-цианометилпиридин получают в виде белого кристаллического твердого вещества. Аналитическая проба имеет т. пл. 119 - 120 С (проба...

Способ очистки ароматических дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 333164

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Андрианова, Всесоюзный, Евсюхин, Институт, Кулаков, Никифоров, Проектный, Толокнов, Щельцына

МПК: C07C 51/487, C07C 63/14, C07C 63/38 ...

Метки: ароматических, дикарбоновых, кислот

...соли в водно-спиртовой среде, насыщенной аммиакомВ водно. аммиачной средеОчистка через аммо. ниевые соли в присутствии растворителяСпособ доокисления КМп 04 в щелочной средеПерекристаллизация из метилпирролидона 0,03 99,97 1,9 0,60 0,40 97,10 1,897 0,040 0,303 97,760 1,310 0,700 0,140 97,850 Г 1 одписное Тираж 448 Сапунова, 2 Типография,пр,сравненно более точно определить состав терефталевой кислоты в отличие от менее точных методов анализа, например по кислотному числу (титрированием щелочью), которыми пользовались ранее.Пример 2. На очистку взято 8,61 г терефталевой кислоты, полученной окислением и-ксилола и содержащей примеси, /,: и-карбоксибензальдегида - 5,34, бензойной 0,63, п-толуиловой - 2,8, железа - 0,011. Содержание...

Способ получения дихлорангидридов ароматических кетодикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 333833

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ващук, Днепропетровский, Мощинска

МПК: C07C 51/60, C07C 59/76

Метки: ароматических, дихлорангидридов, кетодикарбоновых, кислот

...и м е р 1. Опыт А. В реактор с мешал кой, термометром и воздушным холодильником с системой для отвода и поглощения хлористого водорода загружают 235,8 вес. ч.(0,5 моль) со-октахлор,4-дитолилметана и после его плавления при температуре 200 - О 210 С добавляют 202,5 вес. ч, (0,75 моль) бенЗаказ 384/5 Изд. Мо 1032 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3зофенон,4-дикарбоновой кислоты. При указанной температуре продолжают интенсивное размешивание до уменьшения выделения хлористого водорода, досле чего постепенно поднимают температуру к концу реакции (прекращение выделения НС 1) до 250 - 260 С, Время реакции 2,5 - 3,0...

Способ получения замещенных 2-(гидроксифенил)масляных кислот

Загрузка...

Номер патента: 334213

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Барашкин, Институт, Кадыров

МПК: C07C 51/42

Метки: 2-(гидроксифенил)масляных, замещенных, кислот

...также подтверждает структуру полученной 3-изомерной кислоты.П р и м е р 2, р-(4-Гидрокси-метилфенил)- масляная кислота формулы Аналогично примеру 1 из 10,8 г о-крезола, 8,6 г у-бутиролактона и 46 г хлористого алюминия получают 12,8 г (66% от теории) смеси изомеров кислот. Перегонка в вакууме дает 9,8 г смеси изомеров с т. кип,180 - 186 С/Змм,ГЖХ-анализ перегнанного продукта указывает на содержание р-(4-гидрокси-метилфенил)масляной кислоты в количестве 53% (от смеси другого изомера).Выпадающие кристаллы в дистилляте отжимают на пористой пластинке и после пере- кристаллизации из смеси эфир+ петролейный эфир получают Р- (4-гидрокси-метилфенил)- масляную кислоту с т. пл. 115 - 117 С (литературные данные; 107 в 1 С).ИК-спектр кристаллов...

Способ получения динитрилов замещенных фталевых кислот

Загрузка...

Номер патента: 334215

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Кузнецова, Логинова, Михаленко

МПК: C07C 121/56

Метки: динитрилов, замещенных, кислот, фталевых

...ц дцхлорфумароннтрнла 10 (т. кцп. 83,5 - 85,5"С/38 лм, по 1,4883) ндгреВают в зандяннои т 1 мнлуле и.1 и с 1 нтоклт 1 ве ц 1 эн 185 - 190 С на мдсляной бане 20 чпс, После обработки содержимого горячим петролейным эфиром получают 0,28 г (73% от теории) 3,6- 15 дцфенцлфталонцтрила в виде бесцветных кристаллов с т. цл. 214 - 216" С.Найдено, %: С 85,72; 85,88; Н 4,21; 4,40;И 9,98; 10,08.С 2 оНдЛ20 Вычцслецо, %: С 8571; Н 431; М 1000П р и м е р 2. В аналогичных условиях цз1,4 - дифенилбутадиена - 1,3 и дихлорфумародинитрила (т, пл, 58,5 - 59 С) получают 0,23 г (60% от теории) 3,6 - дифенцлфталонитрила.Пример 3. 0,61 г (0,003 г моль) 2,3 - дцфенилбутадиена - 1,3 (по 1,5880) ц 0,28 г (0,022 г моль) смеси дихлормалео- и...

Способ получения перфгорированных монои дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 334683

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Армии, Вольфганг, Германска, Институт

МПК: C07C 51/00, C07C 53/15, C07C 55/32 ...

Метки: дикарбоновых, кислот, монои, перфгорированных

...окисляют в ацетоне при 0 С с помощью КМп 04. Процесс окисления заканчивается через 80 час. Из реактивной смеси выделяют 45 г разлиьных перфторировацных моно- и дикарбоновых кислот:Монокарбоновые ДикарбоновыеФ-валериановая Ф-янтарная Ф-капроновая Ф-глутаровая Ф-энантовая Ф-адипиновая Ф-каприловая Ф-пимелиновая, Ф-пеларгоноваяФ-каприновая Кривая точек кипения свидетельствует о том, что образуются еще более высокие гомо- логические Ф-моно- и Ф-дикарбоновые кислоты.П р и м е р 3. ПТФЭ подвергают при комнатной температуре действию у-лучей мощностью 2 10 К/час в течение 5500 час, Абсорбционная доза облучения составляет 9 10 рад.25 г полученного вязкого масла окисляют в виброавтоклаве 24 час с помощью 200 г КМпО в 600 г воды при 105 С. Смесь...

Способ получения гетероциклических карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 334694

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гейги, Иностранна, Иностранцы, Франци, Эрнст

МПК: C07D 307/80, C07D 333/68

Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот

...продуктов: 2-(2,3-эпоксцпропил)- 5-хлорфенола и 2,3-дцгцдро-оксиметцл-бхлорбензофурана,Соединения формулы 11 можно получатьтакже восстановлением замешенных в соответствующем случае бензофурац-карбоновых кислот, например, амалыамой натрця.11 а пр имер, 2,3-,дц гидр о-метил бе нз офур ан- карбоцовую кислоту получают восстановленц 100 - 101 Циклогексанабснзола ем 6-метцлбензолфуран-карбоновой кислоты.35 Соединения формулы 11, где Х - атом серы, получают аналогично, восстанавливая амальгамой натрия соответственно замещенные бензо Ь-тиофен-карбоновые кислоты, которые образуются, например, при карбокси лировании бензо Ь-тионов, Замещенные бензо.Я -тиофен- карбоновые кислоты полу.чают, кроме того, переводом соответственно замещенных...

Способ выделения нафтеновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 335234

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Волкова, Гончаров

МПК: C07C 51/47, C07C 61/06

Метки: выделения, кислот, нафтеновых

...продажную смолу (продажная смола заряжена в хлор-форму, АВ- 8 (С 1 - ) +ОН - АВ- 8 (ОН - ) + +С 1 - . Для этого в начале процесса смолу обрабатывают 2 н. раствором щелочи с удельной объемной скоростью фильтрования 0,5 час,Далее смолу, сорбировавшую в процессе очистки растворов нафтеновых кислот хлорид, йодид и сульфат-ионы, вновь переводят 2 н. раствором хлористого натрия в хлоридформу, а обработкой 2 н, раствором щелочи - в гидроксильную форму,Процесс очистки протекает по следующей схеме; АВ- 8(ОН )+ЯСОО ++КСОО-+ОНгде КСОО -- нафтенат-ион.Разделение компонентов раствора происходит благодаря тому, что йодид-ион задерживается на сильноосновной смоле, а нафтенат натрия остается в фильтрате. Процесс фильтрации ведут до проскока...