Патенты с меткой «кислот»

Номер патента: 595291

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Вострикова, Джемилев, Толстиков, Фахретдинов

МПК: C07C 69/52

Метки: винилдодекадиединкарбоновых, диметиловых, кислот, эфиров

...моль) гексаметилдисилоксана, 2 г бутадиена и 1,57 г (0,01 моль) восстановителя перемешивают в токе аргона при- 5 С в течение 0,5 ч,Б. Получение диметиловых эфиров винилдо- зодекадиендикар боновых кислот.В стальной автоклав емкостью 100 мл в токе аргона вносят раствор катализатора, приготовленного, как описано выше, 12,0 г бутадиена, 20 г метакрилата и нагревают при 80 С з 515 ч, Автоклав охлаждают до 10 С, содержимое выгружают, добавляют 5 мл метанола иперегоняют в вакууме,метилакрилатом в присутствии указанной ка. талитической системы при температуре 60 - 80 С и времени реакции 10 ч образуются диметиловые эфиры 4-винил,7- и 7,10-додека. диен-а,а-дикарбоновых кислот и небольшое количество метилового эфира 2,5,9-ундекатриеновой...

Номер патента: 595300

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Данилочкина, Черников, Шахтахтинский, Шик

МПК: C07C 121/52

Метки: кислот, цианбензойных

...1 моль на 1 моль итолунитрпла; бснзоат кобальта 0,0065, бензоат марганца 0,0005, бромистый аммоний 0,006; за время реакции (2 ч) выход и-цианбензоиной кислоты составляет 60 мол. Ооо на взятьш и 100% иа прореагпровавшпй и-толунитрил.и-Цианбензойную кислоту выделяют из реакционной массы следующим образом; под вакуумом отгоняют уксусную кислоту, а затем путем ректификационной разгонки отго няют непрореагпровавший и - толунитрил.Остаток смешивают с водой и фильтруют. Из фильтра в процессе выпаривания выделяот кристаллы и-цианбензойной кислоты в виде бель 1 х, блестящих пластин. Т. пл. полученной ЗО кислоты 218 С.59 б 300 Формула изобретения Составитель В. Стыценко Редактор В. Мнрзаджанова Техред А. Камышннкова Корректоры: Л....

Номер патента: 595302

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Ачкасова, Гетманский, Данилов, Наметкин

МПК: C07C 143/12

Метки: алкилсульфокарбоновых, кислот

...позволяет увеличить скорость сульфоокисления карбоновых кислот и предотвратить их декарбоксилпрованпс,Так, декарбоксилирование в условиях процесса Осз растворителя осуществляется на 91,5 мол. 5 в среде четыреххлористого углерода на 75,1 мол. %, а в диоксане полностью отсу:ствует, Выход целевого продукта составляет 3,0 - 3,4 мол. Оо/час. В качестве исходных соединений используют индивидуальные карбоновые кислоты илп технические фракции кислот с длинои углеродной цспи 10 - 20 а гомов.П р и м е р 1, В кварцевом реакторе под действием фотох 1:ми 11 еского облучения через595302 Составитель Т. ПоповаТехред А. Камышникова Корректоры: Е, Мохова и Т. Добровольская Редактор Л. Герасимова Подписное Заказ 43/12 Изд, Ме 255 Тираж 567 11 ПО...

Номер патента: 595327

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Власова, Кузнецов, Садыкова

МПК: C07F 9/06

Метки: антипирены, глицидиловые, кислот, композиций, хлоралкилфосфористых, эпоксидных, эфиры

...моль) триэтиламина в 150 мл эфира по лучают:1, р, р-Дихлоризопропилглицидилхлорфос. фит; выход 12,3 (46%); т, кип. 72 С/1 мм рт, ст.; д 4 1,3481; ао 1,4828.Найдено, %: Р 11,65; С 39,82. Вычислено, %: Р 11,58; С 1 39,17.2. , р - Дихлоризопропилдиглицидилфосфита; выход 4,8 г (16% ); т. кип. 132 -133 С/мм рт, ст,; д 4 1,3543; ад 1,4875,Найдено, %: Р 9,75; С 22,93.15 С 1 Н 1 зОзРСг Вычислено, %: Р 10,16; С 23,27.П р и м е р 4. В условиях опыта, описанного в примере 1, из 32,2 г (0,1 моль) монохлорангидрида ди - Р, р-дихлоризопропилфосфористой кислоты, 7,4 г (0,1 моль) глицидола и 10,1 г (0,1 моль) триэтиламина в 100 мл эфира получают 18 г (48%) ди-р, р-дихлоризопропилфосфористой кислоты, 7,4 г (0,1 моль) глицидола и 10,1 г (0,1 моль)...

Номер патента: 596160

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Джузеппе, Луиджи

МПК: C07C 67/08

Метки: дии, кислот, монокарбоновых, неопентиловых, неразветвленных, сложных, смеси, триолов, эфиров

...1-2 ч доснижения кислотности до 0,25 мгКОН/г, выпавший осадок отфильтровывают.Целевые смеси сложных эфирон обладают улу шенными реалогическими показателями, н частности они проявляют меньшую вязкость при низких температурах н проявляют лучшую зависимость вязкости от температуры.П р и м е р 1. Получение продукта Ь.Смесь 0,89 моля (119,4 г) триметилпропана, 0,11 моля (11,4 г) неопентилгликоля, 0574 моля (66,7 г) гексановой кислоты, 1,1767 моля (153,2 г) 80гептановой кислоты 0,574 молй(51,7 г) лауриноной кислоты, 0287 моля (73,6 г) пальмитиноной кислоты помещают в четырехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой, трубкойдля введения азота и разделителемдля воды с обратным холодильником.Реакцию ведут в токе азота, повышалтемпературу...

Номер патента: 596168

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Жан-Жак, Жан-Клод, Филипп, Эжен

МПК: C07D 311/28

Метки: кислот, пропионовых, солей, эфиров

...(квар тет Х 7 ГЦ); 1 Н при 6,8 (синглет);7 Н при 7,4-8,4 (мультиплет).,Б. 2- 2-( и -хлорфенил) -6-хромонил- -пропионовая кислота, С Н, 04 СО мся. вес 328,737.65 Раствор 22 г (0,07 моль) этил- /- 2-( и -хлорфенил)-б-хромонил -2- -метилмалоната в 120 мл кристаллизующейся уксусной кислоты и 60 мл концентрированной соляной кислоты кипятят с обратным холодильником б ч, затем выливают в воду и отсасывают твердое вещество, которое промывают 1000 мл 5-ного раствора бикарбоната натрия, промывают бенэолом, декантируют и подкисляют. Перекристаллизацией из иэо- пропанола или толуола получают 13,8 г (60) целевого продукта с т.пл, 184- 185 С. Вычислено,:С 65,76;Н 3,99;С 1 10,78Найдено,: С 65,91 уН 4,03 у Сй 10,71ЯМР (ДСМО д ) Р (м.д.) по отношению к...

Номер патента: 596576

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Еременко, Орешко

МПК: C07C 141/04

Метки: алкилсерных, кислот

...при(-30)-50 С.В ходе реакции наряду с апкипсернымикиспотамц образуются эквимопярные количества соответствующего спирта.Беленой чроцукт выде иют сразу жецли через 15 мии (окончание газоотделения) с выходом 93-95%,Соответствующие спирты выдепяют с выходом 94-96%.Примемещанкой, тереакой, помешаютнитроэтип)-суют 19,5 г 10596576 4прибавляют 30 г 10 Щ-ной серной кислоты. Реакционную смесь выдерживают при указанной температуре до прекращения газовыделения и перегоняют. Получают 8,9 г (93%) метилового спирта, т. кип. 30-35 С (200 мм. и 32,2 (96%) метилсерной кислоты, т. кип.78 80 аС / 2 мм. Способ получения алкилсерных кислотобщей формулыВОН 00 ,где К-Н,МОРС, КО)РС или 060)Со т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюупрощения процесса...

Номер патента: 596591

Опубликовано: 05.03.1978

Авторы: Круглова, Попов, Ьно

МПК: C07F 7/18

Метки: адамантан-1-карбоновых, кислот, полиорганосилоксанов, силиловые, синтеза, эфиры

...органических карбоновых кислот, имеющих константу диссоциации.выше 1 10 , с хлорметилсиланами в присутствии акцепторахлористого водорода 12 .Строение и состав силиловых эфиров адамантанкарбоновых кислот подтверждены данньвы элементного анализа и спектральными данными. Величины химических сдвигов протонов функциональных групп в силиловых эфирах адаман" таи-карбоновых кислот относительно ГХДС, приведены в табл.2.П р и м е р 1. Триметоксисилилметиловый эфир адамантан-карбоновой кислоты.(0,02 моль) триэтилааина, 150 мп абсолютного толуола и 3,4 г (0,02 моль)хлорметилтриметоксисилана, Выход 4,70 г(75), Т.кип. 165-167 С (3 мм рт.ст).Найдено,Ъг С 57,20; Н 3,30; 106 8,36.С,БАЙЯ,056Вычислено,Ъ: С 57,32; Н 8,28;64 8,92,В получаемых эфирах не...

Номер патента: 597672

Опубликовано: 15.03.1978

Авторы: Греков, Клименко, Левченко, Сухорукова

МПК: C07C 143/13

Метки: алкандикарбоновых, водных, дигидразидосульфонаты, дисперсий, кислот, мономеры, натрия, полиуретанов

...1П р и м е р 1.Си дигидраэидосульфонатов натрия алкандикарбоновыхкислот.К 13,80 г (0,05 моля) натриевой соли диэтилового эфира сульфоянтарной кислоты, растворенной в 30 мл водно-метанольной смеси (1:1), при комнатной температуре прикапывают 6,9 г (0,15 моля) гидразинтидрата в 10 мл метанола, Смесь переме- д аивают при 50-60 С в течение 2 ч, затемоохлаждают, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают метанолом и перекристаллизовывают из водно-метанольной смеси. Выход продукта 85%. 20П р и м е р 2. К 12,40 г (0,05 моля) нав риевой солй диметилового эфира сульфоянтарной кислоты, растворенной в 30 мл воднометанольной смеси (1:1), при ком- р 5 натной температуре прикапывают 6,9 г (0,15 моля) гидразингидрата в 10 мл метанола, Смесь...

Номер патента: 330740

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Ганкин, Рудковсский, Рыбаков

МПК: C07C 51/26

Метки: высших, кислот, ненасыщенных, разветвленных

...в производстве автомобильных эмалей горячей сушки.Осуществлена реакцию окисления оь -ойдопропил- /т - цао -бутилакролеина с количественными выходами соответствующей кислоты (95-97%), Получена д, цао пропил- (3 -;цао-бутилакриловая кислота высокойстепени чистоты. Реакция при температуре 20-50 С в присутствии водных растворов Й аОН (1-10%) заканчивается эа30 мин,П р и м е р 1. В реактор, изготовленный из нержавеющей стали и снабженныймешалкой с диффузором и воцяной, рубаш кой, загружают 20,2 г оС -цао-пропиа330740 Составитель Н, ТокареваРедактор Л, Герасимова Техред,Н. Андрейчук Корректор А. Лакнда Заказ 1439/1 Тираж 559 По дпнсноеБНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений н открытий113035,...

Номер патента: 598862

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Анненкова, Исаев, Крылов, Лемберанский, Луйксаар, Марголис, Самедова

МПК: C07C 45/04

Метки: альдегидов, кислот, ненасыщенных

...где М - щелочной металл: литий, натрий, калий, рубидий или цезий, а = 4 - 9; в = 0,2 - 2,0; С = 0,25 - 2,0; с = 0,05 - 6,0 и Х - число атомов кислорода в системе, соответствующее валентности и числу атомов металлов, входящих в состав катализатора.Полученный катализатор загружают в проточный реактор через который пропускают газовую смесь, содержащую 5 - 10 о/, об. пропилена или изобутилена в воздухе при температуре 320 - 400 С, предпочтительно 360 - 380 С и времени контакта 0,5 - 5 сек, пред. почтительно 2 - 4 сек. В газовой смеси желательно присутствие до 30 - 40 о/О об, паров воды. Конверсия пропилена при этом достигает 96 - 99 О/о при селективности образования акролеина 55 - 62 О/о и акриловой кислоты 30 - 35 О/о, При окислении...

Номер патента: 598867

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Мышенкова, Пирожков, Пузицкий, Рябова

МПК: C07C 51/14

Метки: карбоновых, кислот, разветвленных

...НхО И=1,778) (мольноеотношение ВР:Н 0:50 :1:1:4,4). Промывают иэ газометра систему СО и притемпературе (-) 25 С к каталитическойсистеме при энергичном перемешиваниимагнитноймешалкой добавляют эа 1 час55 мл, (42 г, 0,25 моля) тетраметрапропилена (т.кип. 60-95 С (9 мм),,П,В 1, 4392) (мольное отношение ВРНуО -жидкий 50;олефин:2:1). Жидкий80 из реакционной смеси испаряют и,,собирают в ловушке, охлаждаемойсмесью ацетон-сухой лед, а оставшуюся реакционную смесь разбавляют водой, Получают 52.,2 г разветвленныхкислот Сэ (выход 98,4),Аналогично из 55 мл (42 г,0,25 моля) .тетрамера пропилена в присутствии,каталитической системы: 95 мл(2,2 моля) жидкого 50 э+ 23,5 мл (0,25моля) 1,1 ВР.Н О (И 1,85) при температуре (-) 30 фС (мольное отношениеВРН...

Номер патента: 598868

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Белоцерковский, Дашковский, Емельянова, Проскуряков, Чубарова, Яковлев

МПК: C07C 51/42

Метки: выделения, карбоновых, кислот

...5. Как видно из таблицы, предложенныйспособ и при выделении карбоновой килоты из парогазовой фазы также имеетпреимущество перед прототипом )2,В таблице б приведены данные, показывающие влияние состава растворителя на его эффективность, как десорбирующего агента. Условия опыта приведены в описании примера 3,Из табл. б, видно, что десорбцию карбоновых кислот целесообразно проводить смесью органического раствори(теля с водой в интервале их соотношений 1:001-1; именно при таком составе растворителя его расход на деаппарате с мешалкой или же пропусканием растворов карбоновых кислот через,адсорбер с твердым сорбентом. Десорбцию карбоновых кислот осуществляют путем их вымывания из сорбента смесьюорганического растворителя с водой...

Номер патента: 598907

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Калечиц, Магдеева, Масленникова, Нифантьев, Табер, Черных

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот, ненасыщенных, органических, солей, фосфора

...Р - Н связи прн 2320,.СН=СН связи при 1650 см.Аналогичным образом из 12,5 г (0,12 моля)З фосфорноватистокислого калия и 4 г (0,1 моля) аллена можно получить с количественнымвыходом калиевую соль аллилфосфонистой кислоты,Пример 2, Диаллнлфосфиновая кислота,В автоклав емкостью 100 мл загружают10,6 г (0,1 моля) моногидрата фосфорноватистокислого натрия 10 г (0,25 моля) аллена,20 млметанола и 0,5 мл перекиси треб. бутила. Реакционную массу нагревают 4 час при 140 -150 С, охлаждают до -70 С; добавляют еще0,5 мл перекиси трет. бутила и снова нагревают 4 час при 1.40 - 150 С. Мстанольный растворотфильтровывают от случайных примесей. Метанол отгоняют в .вакууме водоструйного насоса. Соль сушат азеотропно бензолом. Получают 5,(90%) натриевой соли...

Номер патента: 598908

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот, меркаптоалкилфенилфосфиновых

...кислот,П р и м е р 1. 1-Меркаптоциклопентил.фенилфосфиновая кислота;К раствору 14,6 г дихлорангидрида фенилфос.фонистой кислоты в 6,2 г тиоуксусной кислоты 30при перемешивании добавляют по каплям 6,9 гциклопентанопа и смесь нагревают на кипящейводяной бане в течение 1 час, После охлакденияпоследовательно добавляюг 40 мл воды, растворо12 г КаОН в 60 мл воды и нагревают при 100 С 35в течение 2 час, Раствор подкисляют соляной кис.лотой, выпавшую массу промывают холодной во.дой, прибавляют 100 мл воды и доводят до кипе.ния, После охлаждения кристаллический продуктотфильтровывают и получают 14 г (71%) 1-меркаптоциклопентил-фенилфосфиновой кислоты ст.пл. 145 в 146 С (изопропиловый спирт),Найдено, %: С 54,7, 54,9 Н 6,1, 6,0; Р 12,8,12,7; Я...

Номер патента: 598910

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Бесолова, Казанкова, Луценко, Шеффер

МПК: C07F 9/52

Метки: галоидалкоксивинилфосфонистых, дигалоидангидридов, кислот

...иэ капельной воронкиприбавляют по каплям в течение 30 мин11,9 г (0,044 моль) трехбромистого Фосфора, смесь перемешивают 1 час приэтой же температуре, затем повышаюттемпературу до комнатной и отгоняютрастворитель в вакууме. После пере" 3)гонки получают 10,0 г (78) дибром"ангидрида )-бром- )-этоксивинилфосфонистой кислоты, т.кип. 95 С/1 мм рт.ст,П В 1,62 б 0Найдено,. Ъг С 12,83 у Н 1,761 26Р 9,56Вычислено, В: С 13,071 Н 1,80)Р 9,20,ИК-спектр содержит полосу поглощения Ус=с, 1590 см,30В ПМР-спектре наблюдаются сигналыпротонов этоксигруппы Рн 1,28 м.д.(триплет), досн 4,05 м.д. (квадруплет)и дублет винильного протона У 6,11 м,ц,Ю (Р-Н) 3,8 гц.П р и м е р 2.К 6,1 г (0,044 моль)треххлористого фосфора по капЛям прибавляют 3,92 г (0,04 моль)...

Номер патента: 601280

Опубликовано: 05.04.1978

Авторы: Выборнова, Гонтарь, Жиздюк, Игнатьев, Ткаченко, Хушвахтова

МПК: C07C 119/00

Метки: бисамидразонов, кислот, фталевых

...Заказ 118/217 1 о 119 Тираж 568 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретении и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Тип. Харьк. фил, пред. сГатент как описано в примере 1, добавляя 2 мл гидразинтидрата, Время реакции 120 вин. Получают бисамидразон в виде желтых кристаллов, т. пл. 370 С, выход 67 о/оП р и м е р 4. Процесс осуществляют по примеру 3, но в реактор загружают в качестве катализатора 0,62 г анионита ЛВ(25 вес. о/, от динитрила), Время реакции 150 лин, Получают бисамидразон со свойствами, описанными в пригмере 3. Выход продукта 68%.П р и м е р 5. В реактор вносят 2,5 г (0,02 лсоль) динитрила изофталевой кислоты, 0,125 г метилата натрия (5 вес. % от динитрила), 40 нл метанола и процесс...

Номер патента: 601284

Опубликовано: 05.04.1978

Авторы: Клюев, Либман, Мазанько, Осадченко, Томилов

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфорных, кислот

...тока 1,8 а (плотность тока 3,8 а/дм рао пряжении 6 в и температуре 36-40 С в течение 2 ч, После электролиза анолит сливают в делительную воронку и отстаивают. Верхний органический слой отделяют, сливают с остатков угопьного шлама, промывают 3%-ным раствором едкого патра (4 х 10 мл 3 %-пым раствором соляной кислоты (4 х 10 мп и водой (4 х 10 мл), после чего3органический слой выдерживают 4 ч при40-50 С в вакууме (10-20 мм рт. ст.),Попучают 11,4 г ди(2-этипгексип)фосфорной киспоты в виде светпо-жентой жидкости.Выход по веществу 75,4%, выход по току35% 1 4440 д 0 970 /П р и м е р 2. В аноаную камеру попримеру 1 напивают 130 мп раствора хпорида натрия (200 г/и) и 12,5 г дибутяпфосфита. Эпектропиз ведут при сине тока И3,8, а (ппотности тока...

Номер патента: 602111

Опубликовано: 05.04.1978

Авторы: Андре, Роже, Франсуа

МПК: C07C 65/20

Метки: карбоновых, кислот, минеральных, органических, сложных, солей, эфиров

...смесь 5,62 мл диизопропиламина и 50 мл тетрагидрофурана в инертной атмосфере прн 15 С вводят в.течение 16 мин 21,6 мл раствора литийбутила в гексане (1,85 моль/л) и получают раствор диизопропиламида лития.В.смесь 3,9 мл диэтилового эфира уксусной кислоты, 15,2 г йодида меди и 150 мл тетрагидрофурана, охлажденную до (-100)ОС, вводят в инертной атмосфере в течение 40 мин раствор диизопропиламида лития. Затем в течение 20 мин дают температуре подняться до (-30) С и прибавляют при этой температуре в течение 40 мин 6,4 г 1-хлор- 13 в (и-хлорбензоил)"2-метилфенил(-бут-ена в 50 мл тетрагид рофурана,)перемешивают при (-30)ОС в течение 2 ч и дают, температуре подняться до (+20) С. После этого вводят 4 мл насыщенного раствора хлористого аммония,...

Номер патента: 602492

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Беккер, Кнунянц, Попкова

МПК: C07C 57/02

Метки: карбоновых, кислот, концевой, кратной, связью, фторсодержащих

...Изобретение относится к новсобу получения новых фторировабоновых кислот (С - С 6) с концкратной связью общей формулыСХН= СГ(СГ,)СО 0 Нгде Х=т,СЕ,и- "1,2, 3,могут найти применениеодных компонентов длястно-активных веществ,риалов, полимеров, сод карбоксильные группчуков и т.д,иаэиновых кауму спных квой Известен способ по жащих .карбоновых кисл кратной связью, в час 5,5-гептафторпент-е (А) . В основеее спос жит реакция пиролиза адипиновой кислоты, с ролизом образовавшегокислоты А 111в кач интеэ смазо ржащи которыестве исхпов ерхноных мате СР,: СР(СГ),0С(,С 1 )СО 1 т Н О к), СфОН карбоновых кислот с конце связью формулы=ссе(сг,) с=Ое Ъ 0 Ндной гидроокинными цикличес ком указа факт, что одукт реа ходомоль адипи содержащих вой кратно...

Номер патента: 604499

Опубликовано: 25.04.1978

Автор: Дитер

МПК: C07F 9/02

Метки: галоидированных, кислот, фосфора, эфирохлорангидридов

...фосфорной кислоты 55С 1 гРО - О-н - СзНг при температуре от - 10 С до0 С вводят 20 г хлора и 20 Г виннлфторида, Путем фракционной дистилляции получают 20,2 г(85% теории) в пересчете на применяемый дихлорид пропиолового эфира фосфорной кислоты ди. 60хлорангидрида. хлор.1-ф торзтилфосфорной кисло. ты формулы СгРО - ОСНЕ СНгС 1, т.кип 46 - 48 С//02, мм рт.ст.Вычислено, %: Р 14,4.СгНз Оз ЕОгРНайдено, %: Р 14,1.П р и м е р 6. В 80 г дихлорида моноэтиловогоэфира фосфорной кислоты вводят при О С 30 гвинилфторида и 40 г хлора, Проводят фракциони.рованную дистилляцию, получают 75 г (77,5% теор.,в пересчете на применяемый хлорид этилового эфира фосфорной кислоты) соединения С 1 г РО-О-СНЕСН,О, т.кип. От 43 до 46 С/0,1 мм рт.ст.Вычислено, %: Р...

Номер патента: 519924

Опубликовано: 05.05.1978

Авторы: Бакуменко, Грапов, Мельников, Разводовская, Стонов

МПК: C07D 91/34

Метки: кислот, тиазолил)-амиды, тиазолинил, фосфора

...3; 5 мл триэтиламина получают 0-2,4,5-трихлорфенил- И -тиазолидинил-ими".дометилтиофосфонат, выход 31,4, т.пл.124-124,5 С.Найдено,В: М 7,30; Р 8,04, 7,99;16,73, 16,54.Соя,о СЮЪИг ОРБг,Вычислено,В: И 7,46; Р 8,251 5 17,07П р и м е р 7. 0-2,4,-Дихлорфенил - Х -тиазолидинил-имидохлорметилтиофосфонат. В условиях примера 1 из 7,7 г хлорангидрида 0-2,4-дихлорфенилхлорметилтиофосфоновой кислоты, 2,5 г 2-аминотиазолина и 3,5 мл триэтиламина по 5 лучают 0-2,4-дихлорфенил- К -тиазолидинил-,2-имидохлорметилтиофосфонат,выход 32,2, т.пл. 145-14 бфС,Найдено,: М 7,19, 7,06; Р 3,118,12.10 С н 1 сс и ОРьгВычислено,%: М 7,46; Р 8,25. П р и м е р 8. 0-Этил- К -тиазолидинил-имидометилтиофосфонат,В условиях примера 1 из 4,7 г хлор-.ангидрида...

Номер патента: 606855

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Иванова, Кушнер, Серафимов, Тациевская, Тимофеев

МПК: C07C 67/48

Метки: водно-метанольной, жирных, кислот, метиловых, низкомолекулярных, разделения, смеси, эфиров

....в то время какколонны 1,11 н 1 Ч, Ч идентичны. На колоннах 1 происходит отделение метилформиата(МФ), как наиболее легкокнпящего комнонента, на колоннах П-выделение смеси мегилвалериата (МВ) с водой в виде кубового продукта сполучением смеси метанола и эфиров кислотСг - С 4 в дистмллате,Смесь метилвалериата.с водой направляютв емкость для расслаивания и метилвалернат,содержащий по растворимости около 5 -6 вес, ой воды, подлежит использованию как товарный продукт. При использовании жидких экстрактивных агентов (фиг, 2) в дистнллате полу.чают метанол, а кубовый продукт после отделения его от экстрактивного агента в отгонной колонне Ч 1 направляют на дальнейшее фракционирование в колонны1 Ч и Ч е которых получаютв отдельности...

Номер патента: 607833

Опубликовано: 25.05.1978

Авторы: Карпова, Лапкин, Пидэмский, Рыбакова, Щепин

МПК: A61K 31/231, A61P 29/00, C07C 67/14 ...

Метки: активность, анальгетическую, ди-алкилкарбалкоксивиниловые-эфиры, дикарбоновых, кислот, проявляющие

...кислоты, а также щавелевую,.янтарную, адипиновую и о-фталевую кислоты,Структуру синтезированных соединений подтверждают спектроскопическимиметодами. В ПИР-спектрах данных про 55дуктов сигнал водорода, стоящего у двойной связи, проявляется в виде триплета в области 86,30-6,65 м.д. Соотношение интегральных интенсивностей сигнала олефинового протона и сигна- лов сС-водородов карбалкоксигрулп равно 1:2 для соединений с карбзтокснгруппой) и 1:3 (для соединений с карбометоксигруппой). Изучение литературных данных и теоретический расчет величины химического сдвига олефинового протона позволяет заключить, что олефиновый водород находится в цисположении к карбалкоксильной группе и молекулы данных соединений соответствуют структурев...

Номер патента: 608096

Опубликовано: 25.05.1978

Автор: Ермаков

МПК: G01N 31/08

Метки: 5трихлорфеноксиуксусной, дихлорфеноксиуксусной, кислот, количественного

...экстракты после выпаривания переносят в пробирку (5 1,5 см), куда предварительно помещают 0,5 г безводного, прокаленного .при 160 С в течение 3 час карбоната калия, используя 3 мл з метилирующего реагента (5% диметилсульфата в абсолютном ацетоне), Пробирку закрывают ватным тампоном и выдерживают в водяной бане при 63 С 15 мин. Затем содержимое переносят в делительную воронку ем костью 100 мл, используя 30 мл дистиллированной воды, 4 мл гексаиа и 1 мл диэтилового эфира, Метилпроизводные экстрагнруют 2 мнн, водную фазу отбрасывают. Экстракт промывают 15 мл насыщенного раствора хлорида натрии, сливают в сухую пробирку и анализируют иа газовом хроматографе с электронгзахватицм детектором при следующих условиях: расход азета...

Номер патента: 608472

Опубликовано: 25.05.1978

Авторы: Агнеш, Дьердь, Иштван, Лайош

МПК: A61K 31/15, C07C 243/34

Метки: аминооксикарбоновых, гидразидов, замещенных, кислот, производных, солей

...сульфатомнатрия и затем растворитель отгоняютпри пониженном давлении. Остаток обрабатывают 20 см0,5 н. салянокнслого диэтилового эфира, Полученнуюсоль отфильтровывают, растворяют вкипящем 1 этаноле и после охлажденияраствора осаждают диэтиловцм эфиром.Получают 0,64 г (81% от теории) Иклогексилиден)аминооксиацетил- И "(бенэилоксикарбонил)-гидразина с т.пл 92-94 С. Продукт перемешивают или встряхивают 25 мин при комнатной температуре с 4,0 смз 4 И бромястоводородной кислоты в ледяной уксусной кислоте и затем смешивают с 40 см-р безводного днзтилового эФира, Выпавший в осадок сырой продукт растворяют Г 3 кипящем зтаиоле и осаждают диэтилощм эФиром, Получают 0,45 г (70 от теории)Ю гидразидгидробромида М -Г М "(ци"...

Номер патента: 608476

Опубликовано: 25.05.1978

Авторы: Вилльям, Джон

МПК: A61K 31/423, C07D 263/57

Метки: 5-или-6замещенных, бензоксазолкарбоновых, кислот

...паровой бане нагревают 495 гополифосфарной кислоты до 85 С и порциями при перемешивании вносят 25 г(0,09 моль) оксима 4-хлор-этил-оксибенэофенона (температура поднимается до 102 С). Продолжают перемешивание на паровой бане еще 30 мин.Смесь выливают в 500 мл вола и перемешивают при охлаждении 30 мин. Отфильтровывают выпавший осадок (крупные куски измельчают) и промывают 200 мл воды. Твердос вещество сушат, получают6024 г неочищенного продукта, Его перекристаллизовывают из этанола (250 мл)с обработкой активированным углем,получают 17,14 г (выход 74) белоготвердого вещества указанного составас т.пл. 111 С и 99-ной чистотой. 65 Материал анализируют методами ЯМРспектрографии, тонкослойной и газожидкостной хроматографии Аналогичнополучают и...

Номер патента: 609471

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Дитер, Курт

МПК: C07F 9/06

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...41 г циклогексенарастворяют в 250 г О,О,О-триметилфосфорной кислоты и, охлаждая при ф 10 фСвводят в 35 г хлора. Смесь нагревают, при этом улетучивается метилхлорид. Фракционированной дистилляциейполучают 75 г (62) 0,0-диметил-Ов (2-хлорциклогексил)-фосфорной кислоты с т.кип, 113-115 фС/02 мм рт.ст.,мол.вес. 242,5,Вычислено, : С 39,59; Н 6, 59;С 1 14,63.Сз К 0,01 Р.Найдено, : С 39,43 р Н 6,62 уС 1 14,59,П р и м е р б. В 250 г 0,0,0-триметилфосфорной кислоты при -5 Свводят одновременно 38,5 г аллилхлорида и 35 г хлора. Смесь нагреваютдо 60 фС, при этом улетучивается метилхлорид. Фракционированной дистилляциейполучают изомерную смесь из 0,0-диметил-О-(1,3-дихлорпропил)-фосфорнойкислоты и 0,0"-диметил-О-(2,3-дихлорпропил)-фосфорной кислоты...

Номер патента: 610858

Опубликовано: 15.06.1978

Авторы: Даниленко, Калашник, Лапатина, Латаш, Манойло, Чередниченко, Чернов, Шкарапута

МПК: C11C 1/00

Метки: жирных, кислот, омыления, процессом

...ниже заданного (этосоответствует такому состоянию реакционной смеси, когда все количество омыляющего агента полностью прореагирова"ло), возможности гомогенизирующегоциркуляционного контура полностью исчерпаны и осущается недостаток омыляющего агента, необходимого для достижения заданной полноты омыления. В такойситуации логическое регулирующее устройство 9 дает сигнал на открытие. регулирующих клапанов 10 и 8, установленных на линии подачи омыляющего агентав реактор 1, на величину, пропорциональную разности между достигнутьэ 4 и заданным значением вязкости. В реакционнуюсмесь добавляется необходимое для достижения заданной полноты омыления количество омыляющего агента.Когда вязкость .достигает заданногозначения, регулятором 4" выдается...

Номер патента: 612620

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Дитер, Костин, Юрген

МПК: C07C 69/76

Метки: карбоновых, кислот, с1-с3, электрохимического, эфиров

...90 г триметиламина (вводят в уксусную кислоту при комнатной температуре) .Электролиз проводят рри Я 1,1 Р /мольнаФталина, Э 11,5 А/дм, Т 50 С.Реакционную массу подвергают фракционированию при температуре от118 С/760 мм рт.ст. до 175 С/10 мм ртсб.и получают 1-ацетоксинафталин с выходом по веществу 53 (в расчете на прореагировавший нафталин), Выход по току 38.В. Электролит содержит 384 г(3,0 моля) нафталина, 1146 мл уксуснойкислоты, 1500 мл ацетонитрила, 55 гтриметиламина (вводят в уксусную кислоту при комнатной температуре).Электролиз проводят при Я 1,1 Ф/мольнафталина, Ь 11,5 А/дм, Т 40 С,Электролит перекачивают во времяпроцесса через теплообменник.Путем перегонки продукта электролиза при температуре от 81 С/760 мм рт.стдо 175 С/10 мм...