Патенты с меткой «кислот»

Номер патента: 1545940

Опубликовано: 23.02.1990

Авторы: Йинг, Петер, Фредерик

МПК: C07D 209/14, C07D 231/56

Метки: гетероциклических, кислот, солей

...гидроокиси лития в 19 мл воды. Растворитель испаряют, остаток растворяют в воде. Полученный щелочной раствор медленно подкисляют (НС 1), образующийся осадок собирают с получением 2,8 г (927) индол-карбоновой кислоты в виде коричневого порошка.ЯМР: 6,51 (м, 1 Н, Н -индола); 8,04 (м, 1 Н, Н-индола); 11,43 (шс, Н, МН) 12,42 (шс, 1 Н, ОН). г) По методике, описанной для получения индола ЖЖ в примере 165, индол 6-карбоновую кислоту вводят в реакцию с 1-циклопентилметиламином и с выходом 427 получают 6-11-(циклопентил) карбамоилиндол (ИИ) в виде бледно-розового порошка,ЯМР: 3,19 (д, 2 Н, СН МН); 6,46 (д, 1 Н, Н -индола); 7,91 (д, 1 Н, Н индола); 8,29 (т, 1 Н, СНХН).П р и м е р 170. Применяя методику примера 92, но используя в качестве...

Номер патента: 1551243

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Курт, Херберт

МПК: C07C 255/00, C07C 31/22

Метки: глицерина, жирных, кислот, нитрилов, одновременного

...(частяел) отвода сырого нитрипа жирной кисоты о конца превращения глицерид , достигается через 5 ч повторяют .ще 9 раз, Далее действуют, как в примере 1,Получено: 38 мл (15) глицерина, это 90 мас.", от теории причем глицерин практически свободен ог Воды. жирной кислоты, амида ярнОЙ кислогы и нитРила жиРной кислотн ир слеДовательно, оез. касой-л ".(5 с ,аль.: ейшейоперации очлстки предст.: вляет ужечистый глицерин; 533 мг (426 г) нитрила жирной кислоты, эт) 95 мас,:р оттеории, Попученный нитрг л жирной кислоты свободен От .-Лл церн, а р водь) исодержит еще только 0,2) мэс,., амидажирной киспоты и 0, 2 ме. 4 )чирнОй кис лоты.Примененный е примар"хи 2 жир ТУШ ЖИВОТ)40 ГО П ЕДСТ Э ВГ 5. ЗТ СМЕСЬ В ОСНОВНОМ И 3 жИРа РОГ ЭТ ОГО С КОТВ...

Номер патента: 1551246

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Банавара, Вилльям, Эрик

МПК: A61K 31/502, A61P 3/10, C07D 237/32 ...

Метки: аддитивных, кислот, оксофтализинилуксусных, приемлемых, солей, фармацевтически

...2-1)ромме ти)1-5-бролбте зоцд зол,См(3 "Е, 2-)еН)т - 5 - ,;ВОмбетзг) г-.От. т (32) О г), К-бРолс Укппгмтсд ,.,г ) че гыреххлористо О у.геродс, СО л , И т(атдЛИТИЧЕСКОГО Е(от 3 сОС 7.35 П С рЕК-: - се бензоля с,0,2 13 кцгпягяГ с 0 г;); - :ы. хсттодить 331 ком ртг г) Нусеечсст,ч ВЛсМ 1 Ос 33 1 Е Ч ЕНИР-Г Ч . 1 Е. ЯГ(13.О ППУ(С СМЕСЬ ОХЛа)КДг 1 У 1 Дгс Кога г ггс)с Ги)вв РДУРуу ЙИГРУКчТ 3151 Улаг ЕП 5: г 1(710 СУКИпт)13 гтг, Ц ГС);тУ;гнг,-," П;г ., г)д т Выпариваст дтсс уха НОл 1, 1 г 3 е рД ы 1 и род сук с 0 б О с 3 б а г ые а кт т 1 г х ") ЛДТОГРаЕЧЕСКОг КОЛОНКЕ С Г.С ";П;:с; ГПачу с,ьХОДгч т Т П "3, Отп"-3-5-брол бепзотц; с:2-. Мс)Т 1 В 1 - 3 - ОКСО - )г - :,;"СЛг 13 нг -- 1 1-.де 1 г: О т-)гГ) ПСт)ЕЕ)ОДЯ Р "гп( Г,г,; .Г (. с 1с 1 3)...

Номер патента: 1551736

Опубликовано: 23.03.1990

Авторы: Булгаков, Журавлев

МПК: C12N 5/00

Метки: аrisтоlоснiа, аристолохиевых, каллусной, кислот, культуры, маnsнuriеnsis, продуцент, штамм

...признаки. Цикл выращивания характеризуется Я-образнойкривой с лаг-фазой (до 7 сут), фазойэкспоненциального роста (7-21 сут),линейной фазой (21-42 сут), фазойзамедления роста (42-49 сут) и стационарной фазой (49-56 сут).Ростовой индекс культуры при выращивании на агаровой питательной среде за 49 сут роста составляет 19,920,7 для каллусов начальной массой 1560 мг, содержание сухого вещества10-127Фитохимическая характеристика.Штамм является продуцентом аристолохиевых кислот - веществ, обладающих 20противоопухолевым действием. Суммарное содержание аристолохиевых кислот в культуре составляет 0,24-0,607от сухой массы. При этом содержаниеаристолохиевых кислот 1 и 4 составляет 75-903 от общего количества кислот, а содержание аристолохиевой...

Номер патента: 1553534

Опубликовано: 30.03.1990

Авторы: Ляшко, Студнев, Устинов, Фокин, Чаузов

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: высших, кислот, моноалкиловых, фосфоновых, фосфорной, эфиров

...водный экстракт отделяют, подкисляют соляной кислотой, нагреваютпри 70-90 С при перемешивании 1 ч,масло экстрагируют бензолом, бензольный экстракт промывают водой, бензолотгоняют в вакууме и получают 18,9 гмоно-этилгексилового эфира ФосФорной кислоты, светло-желтая смола,ьЭквиваленты титрования: найдено 212 и106, вычислено 210 и 105, содержаниепродукта 99,2 . Спектр ЯИР Р (относительно 85 -ной НРО) о ; 1,30 м.д.(100 .) .Найдено,Х: Р 14,61,Сзнг 9 ОФРВычислено, %: Р 14,76.Нагреванием оставшегося после водной экстракцни органической фазы приперемешивании с водным раствором щелочи (для разложения 2-этилгексилуретана) и последующей перегонкой возвращают 38 г 2-этилгексанола. Выходпродукта по Фосфорной кислоте 73 , поспирту (с...

Номер патента: 938545

Опубликовано: 07.04.1990

Авторы: Беккер, Кнунянц, Попкова

МПК: C07C 327/06

Метки: гидротионовых, кислот, фторангидридов, фторсодержащих

...кислоты (1 а).К 1,5 мл (0,026 м),.фторсульфоновой кислоты по каплям прибавляют5,2 г (0,017 м) 1,3,3,3-тетрафтор- трифторметилпропенилбензилсульфида.Реакционную смесь нагревают до 80- 140 С, отгоняющийся при этом продукт 55 собирают в приемник, охлажденный до(-78 С) После повторной перегонки получают 3,0 г фторангидрида Ы -гид 4рогексафторизомасляной кислоты (1 а). Выход 82,03. Т.кип. 42-43 С,П р и м е р 2. Получение фторангидрида ( -гидротионтетрафторпропионовой кислоты (1 б).Аналогично примеру 1, из 4,9 г (0,019 м) 1,2,3,3,3-пентафторпропенилбензилсульфида и 1,1 мл (0,019 м) фторсульфоновой кислоты получают 1,9 г фторангидрида с -гидротионпропионовой кислоты (1 б). Выход 60,0. Т;кип. 31-33 С, спектр ЯМР 19 Р...

Номер патента: 1558301

Опубликовано: 15.04.1990

Авторы: Жан, Жан-Пьер

МПК: C07C 69/74

Метки: алифатических, кислот, ненасыщенных, сложных, спиртов, циклопропанкарбоновых, эфиров

...водороду; пик при3,7 ч. на млн приписанный водородамметила метоксила; пики при 5,6-5,8 ц.на млн приписанные водородам пики при 5,8-6,0 и 6,5-6,8 ч. на млнприписанные водородам П ри ме р 2, 1(КБ)этинил-метил(Ь Е) пентениловый эфир 1 В., цис- -2,2-диметил 3 Г(ЬЕ) 3-оксо-трет-бутоксипропенил 1 циклопропан карбоновойкислоты.Смешивают 2,4 г 1 К, цис,2-диме" тил 3(Е) 3-оксо-трет-бутоксипропенил 1 циклопропан карбоновой кислоты,1,24 г 4-метил 4 (Е)-гептенф" -ин-ола, 50 смз дихлорметана, 2,06 г дициклогексилкарбодиимида, 25 смз дихлорметана и 0,1 г 4-диметиламинопиридина, перемешивают в течение 1 ч при +10 С, а затем в течение 16 ц при 20 С, фильтруют, концент" рируют досуха Фильтрат перегонкой под уменьшенным давлением,...

Номер патента: 1558456

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Беденко, Кириченко, Кулабухов, Литовка, Малкин, Ничикова

МПК: B01J 21/00, B01J 23/86

Метки: гетерогенного, гидрирования, жирных, катализатора, кислот, отделения, первичных, спиртов, фракции

...с углеводородным радикалом С общей формулы СНСНО(С НО),Н, где ш =. 25 (степень оксиэтилирования 25). Эффективность разделения 927.5П р и м е р 6, Проводят в условиях примера 1, но температура отстоя 40 С. Эффективность разделения 803.П р и м е р 7 (сравнительный) .Проводят в условиях примера 1, но Мез добавок. Эффективность разделения 167Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет увеличить эффективность разделения до 987 по сравнению с 167 в известном способе. 20 Способ отделения гетерогенного катализатора для гидрирования жирныхкислот от первичных жирных спиртовфракции С;С путем отстоя катализатора в его суспензии в гидрогенизате с последующим разделением осажденного катализатора и гидрогенизата, о т л и ч а ю щ и...

Номер патента: 1558918

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Бурмистров, Грачев, Нифантьев

МПК: C07F 9/24

Метки: амидов, амидоэфиров, аминов, гидрогалогенидов, кислот, примеси, фосфора

...10,7 г неопентиленового эфира 0-этил" анилина фосфористой кислоты, Смесь перемешивают при помощи магнитной метения является интенсиа и повышение степениили амидоэфиров кислотт примеси гидрогалоге1558918 шалки в течение 2 ч, органическийслой отделяют, растворитель упаривают на роторном испарителе и остатокперегоняют в вакууме. Выход очищенного неопентилового эфира И-этиланилина5фосфористой кислоты 8,88 г 83%),т. кип. 113-115 С/1 мм рт.ст. Остаточное содержание хлорид-иона по результатам потенциометрического титрования раствором азотнокислого серебра1,6 10 фг ион/л,П р и м е р ы 2-16, Очистку проводят по методике, описанной в примере 1. 15Полученные результаты сведены втаблицу. ФТаким образом, по предлагаемому способу. можно получать...

Номер патента: 1558919

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...при 20 С в течение 12 ч. К образовавшемуся обильному кристаллическому аддукту при комнатной температуре в несколько приемов прибавляют 17,4 г (0,1 моль) дитионита натрия. При этом реакционная смесь разжижается Через 10 мин отфильтровывают осадок, промывают его (2 20 мл) бензолом. Фильтрат перегоняют. Получают 10,7 г (96 ) целевого продукта, т, кип.129-131 С (2,5 мм рт,ст.), т.пл, 71 С.Найдено,: С 1 31,93; Р 13,94.С 8 Н.С 1 ОРВычислено,: С 1 32,08; Р 14,01,Спектр ЯИРАР: сРр+ 33 м.д.ИК-спектр ( 4 ), см : 3070, 3045, 45 1600, 1570, 1495, 1450, 1265, 1010, 860, 830, 750, 695, 615, 565, 520.оЛитературные данные: т.кип. 139 С (22 мм рт.ст.), т.пл . 71-72 С.П р и м е р 2. Дихлорангидрид О(-метилстирилфосфоновой кислоты.К суспензии 21 г (О, 1...

Номер патента: 1558920

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Братилов, Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоралкилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...завершается за20-30 мин после окончания прибавлениядитионита натрия, Окончание реакциилегко контролируется визуально, таккак при этом происходит разжижение реакционной массы и ее быстрое расслоение вследствие выпадения осадка неорганических солей. Этот осадок тиосульфата натрия легко отфильтровываетсяи целевые дихлорангидриды (1) выделяются в чистом виде вакуум-перегонкой..Побочно выделяемый тиосульфат натрияимеет содержание основного веществадо 987 и может использоваться самостоятельно.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2 хлоргексилфосфоновой кислоты.К суспензии 83,4 г (0,4 моль) пятихлористого фосфора в 100 мл бензолаприбавляют по каплям при перемешивании 16,8 г (0,2 моль) 1-гексена при15 С, Затем выдерживают реакционнуюсмесь при...

Номер патента: 1558921

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Гандурина, Осипова, Хомутов, Хурс, Шумянцева

МПК: C07F 9/48

Метки: аминоалкилфосфонистых, кислот

...кислот приведены в табл, 1.П р и м е р 1, Получение о(-аминоэтилфосфонистой кислоты в метаноле.К раствору 10,6 г БаНРО Н ф(О, 1 моль) в 6 мп воды добавляют порциями 10 мп конц. НС 1, а затем 6 млизопрапилового спирта. Выпавший осадок фильтруют, фильтрат упаривают ввакууме при температуре не выше 40 С, 15остаток растворяют в 10 мл абс.СНЗОН,нагревают до кипения и при перемешивании добавляют в атмосфере инертногогаза в .течение 30 мин раствор ацетальдоксима (3,65 г, 0,05 моль) в10 мп абс. СНОН, После кипячения втечение 2 ч охлаждают до 20 С, удаляют растворитель в вакууме. )-Аминоэтилфосфонистую кислоту выделяют известным способом. Выход 3,4 г (327).25Т.пл. 208-210 С.Найдено, Ж: С 22,23; Н 7,43;Р 28,27.С,Н,ОРИВычислено, Е:...

Номер патента: 1558925

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Бадрутдинов, Кокорев, Ямбушев

МПК: C07F 9/74

Метки: ариларсонистых, диациловых, кислот, эфиров

...кислоты и смесь встряхивают. Выделившийся диметиламмоний хлохлористый отфильтровывают, бенгал отгоняют, а целевой продукт перегоня ют в вакууме. Выход 30,6 г (90 Ж), т.кип, 177-178 С (5 мм рт.ст.); и1 ф 5097 ф с% 1,2103 ИК-спектр, см : 1058 (АвОС); 1687,зола добавляют 8,84 г (О, 1 М) масляной кислоты и смесь встряхивают. Выделившийся диэтиламмоний хлори тыйотфильтровывают, бензол отгоняют, ацелевой продукт перегоняют,в вакууме.Выход 18,9 г (937), т. кип. 177-179 С(пара-замещенное бензольное кольцо),1063 (ЛвОС), 1684 (С=О).Найдено, 7: С 41,34; Н 4,609О 15,73; Ая 18,64.С Н АзВго.Вычислено, 7: С 41,48; Н 4,44;0 15,80," Аз 18,52.П р и м е р 6. Диизовалериановыйэфир и-бромфениларсонистой кислоты. К 20 г (0,064 М) п-бромфенил...

Номер патента: 1558979

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Коновалов, Орлова, Шахова

МПК: C12N 1/08

Метки: дрожжей, кислот, низким, нуклеиновых, содержанием

...ч . В суспензию добавляют хло 35ристый магний концентрации 5 10 Мчерез 30 мин после начала процесса.Но окончании процесса осадок - дрожжи с.низким содержанием нуклеиновыхкислот от надосадочной жидкости, содержащей нуклеозиды, разделяют центрифугированием при 5000 об/мин в тетечение 15 мин. Остаточное содержаНие нуклеиновых кислот в дрожжах0,53 , степень гидролиза нуклеиновыхкислот 88%.Надосадочную жидкость качественноанализируют с помощью жидкостной хроматографии под давлением в,0,05 МБа-формиатном буфере с рН = 4,654,8. Результаты анализа показываютналичие в надосадочной жидкости нук"леозидов: гуанозина (2), аденозина (3), цитидина (4), уридина (1 )(см, чертеж).55П р и м е р 2. Навеску дрожжейБассЬагашусея сегеняае разводят вводе (15) и...

Номер патента: 1569712

Опубликовано: 07.06.1990

Авторы: Керимов, Лещина

МПК: G01N 25/48

Метки: кислот, концентрации, неорганических, реагент, термохимического, щелочей

...пробой раствора неорганической кислоты или щелочи, приводит к повьппению температуры реакционноимассы, причем максимальная температура разогрева смеси пропорциональнаконцентрации кислоты или щелочи. Применение основано на использованиисвойства сухого лигнина выделять бошое количество тепла при взаимодейсвии как с неорганическими кисл так и щелочами. При этом кол во вьделяющегося тепла пропор но их концентрации,Термохимическое определение кон- Щцентраций проводят на установке, асостоящей из термостатируемого реак,тора с крьппкой механической мешалкии термодатчика, соединенного с вторичным прибором, Пробу абсолютно сухоголигнина (ш=2 г) взвешивают на аналитических весах с точностью + 0,0001 г,помещают в реактор, доводят температуру до 25...

Номер патента: 1572415

Опубликовано: 15.06.1990

Авторы: Геральд, Карл, Курт, Роберт

МПК: A61K 31/4164, A61P 31/10, C07D 233/61 ...

Метки: имидазола, кислот, приемлемых, присоединения, производных, солей, фармацевтически

...гидроксида натрия до рН 12 и экстрагируют 3 раза дихлорметаном. Объединенные экстракты промывают водой и затем растворитель испаряют в вакууме, в результате выделяется масло. Сырой продукт хроматографируют на силикагеле (элюирующее средство - уксусный эфир/метанол 10:1), Получают масло, из которого путем обработки этаноль.ным раствором хлороводорода получают 2,0 г 1- 12-(2,4-дихлорфенил)-2-1 М-ме-. тил-М.3-(4-хлорбензилтио)-прогиламино ц -этилН-имидазола в виде дигидрохлорида с т.пл. 170-180 С.1 Выход 21 Х, По любому из указанных вьше способов получают соединения формулы 5 данные по которым сведены в табл,1: Биологические испытания. Определение противогрибковой активности соединений осудтествляют 1 пч.гго путем определения...

Номер патента: 1574167

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Грацьяно, Клаудио, Сильвиа, Фульвио

МПК: C07C 57/30

Метки: арилалкановых, кислот

...(ЗН, Й,Л = 6 Гц)ф, 2,30 (ЗН,в), 3,43 (ЗН,з);3,81 (ЗН,з); 3, 90 (ЗН, з); 4,80 (2 Н,з),ф 4,90 (1 Н,с 1, Л = 6 Гц); 6,90"7,80 (10 Н, ароматические протоны). Диастереоизомер 21 (второстепенный).Н-ЯИР 3 , ч./тыс.: 1,37 (ЗН, Й, 3 = б Гц), 2,26 (2 Н,з), 3,43 (ЗН,в), 3,83 (ЗН,в)ф 4,76 (2 Н,в), 4,90 (1 Н,4167 10с 1, Л = б Гц), 6,90-7,80 (ОН, ароматические протоны),Дальнейшее очищение хроматограФией в колонне (силикагель, растворитель для элюирования дихлорметана:гексан 1:1) приводит к чистому основному диастереоизомеру 22.П р и м е р 11, Приготовление10диастереоизомерной смеси 2-(1-метансульфонилоксиэтил)-2-(6-метокси-наФтил 1-1,3-диоксолан(К),5(К)-ди-метилового эФира дикарбоновой кислоты.Раствор...

Номер патента: 1120654

Опубликовано: 23.06.1990

Авторы: Анюховский, Белошапко, Бердяев, Буров, Даринский, Джапаридзе, Каверина, Кондауров, Конобевцев, Лебедева, Лихошерстов, Прянишникова, Пятин, Родионов, Розенштраух, Сколдинов, Ставровская, Чернякова, Эфрос, Яворский

МПК: A61K 31/452, A61P 23/02, A61P 7/04 ...

Метки: активностью, антиаритмической, антифибрилляторной, качестве, кислот, мезидидов, мезидиды, местноанестезирующей, обладающие, пиперидинкарбоновых, продуктов, промежуточных, синт, соли

...при определении длительности анестезирующего эффекта предлагаемых веществ: целевые соединения (1% раст- воры) действуют в течение 3 ч, т.е. как тримекаин, и в 3 раза длительнее, чем новокаин.б) В опытах на зубах кроликов целевые соединения в виде растворов 1% концентрации в дозе 4,3 мг/кг вызывают анестезию практически сразу (через 1;0-1,5 мин), "на игле", новокаин - через 2 мин. Вещества 1 а и 1 в увеличивают порог электровозбудимости зуба кролика через 2 мин в 3-4 раза (т.е, с 20 до 60-80 В),; новокаин в этих же условиях опыта - в 1,4 раза (т.е. с 20 до 28 В) . Длительность действия целевых соединений (1% растворы) 120-40 мин, новокаина 40 мин, т,е. по длительности действия предлагаемые. вещества превосходят новокаин в 3 раза...

Номер патента: 1574586

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Баклан, Кухарь, Сологуб, Хильчевский

МПК: C07C 51/363, C07C 61/135

Метки: адамантан-1-карбоновых, бромом, замещенных, кислот

...реагентов 1: 11,7: 1:73, Выход 7,45 г (967),П р и м е р 8, 5-Бром-метиладамантан-карбоновая кислота.Смесь 5 г (0,026 моль) 3-метиладамантан-карбоновой кислоты, 3, 147 г (0,052 моль) уксусной кислоты и 78 г (0,488 моль) брома кипятят 30 ч при 59 С, отгоняют бром, остаток обрабатывают как описано в примере 1. Вещество кристаллизуют из гексана, т.пл, 132-134 С, Молярное соотношение реагентов 1: 18,7:2, Выход 6,52 (93%).П р и м е р 9. 7-Бром,5 диметиладамантан-карбоновая кислота, 5 15745Смесь 4,8 г (О, 023 моль) 3, 5-диметиладамантан-карбоновой кислоты,3, 147 г (0,052 моль) уксусной кислоты и 93,6 г (0,58,моль) брома кипятят в течение 45 ч при 59 С. Дальнейшая обработка как описано в примере 1,Вещество кристаллизуют из...

Номер патента: 1574606

Опубликовано: 30.06.1990

Авторы: Арбузов, Зобова, Федотова

МПК: C07F 9/24

Метки: n-фосфорилированных, карбаминовых, кислот

...егоняе 7,03; 33; ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(71) Казанский государственный университет им. В,И.Ульянова-Ленина(57) Изобретение касается АосАоро Изобретение относитсяфорорганических соединенисвязью, а именно к новомуполучения новых И-ФосФоркарбаминовых кислот общей(а 0) 2 РкнСОН3 0 Огде Н = 1-СЗН, Г 2 Н , Г НСоединения формулы (1) являютсявпервые полученными устойчивыми ИАосАорилир ованными карбаминовымикислотами.Соединения (Т.) могут представлятьинтерес как полупродукты синтезабиапогически активных соединений.Целью изобретения является разработка способа получения устойчивыхкарбаминовых кислот Аормулы (1) с высоким выходом,нических вецеств, в частности получе-. ния И-АосФорилированных карбаминовых...

Номер патента: 1023761

Опубликовано: 07.07.1990

Авторы: Аси, Йыерс, Урбель, Ууккиви

МПК: C07C 235/02

Метки: алкилоламидов, жирных, кислот

...4:0,17:0,072. При 115"125 С реакция заканчивается в течение 0,5-1 ч. Для полного удаления метанола из реакционной смеси в конце процесса реакционный сосуд вакуумируют до 80100 мм рт.ст.Выход продукта 94-97(по метиловым эфирам).Таким образом, в качестве катализатора вместо щелочных металлов или их алкоголятов можно пользоваться гидроокисью натрия и путем гомогенизации реакционной смеси провести процесс под полным кинетическим контролем реакции. Предварительная рафинация эфиров обеспечивает получение продуктов светло-желтого скрашивания даже при использовании метиловых эфиров сильно ненасыщенных жирных кислот отходных жиров рыбоконсервной промышленности.Характеристика исходных эфиров и алкилоламидов приведена в табл,1. Н р и м е р 1....

Номер патента: 1578124

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Берман, Данилов, Задорский, Мартынов, Милицин, Стрельцова, Шкуро

МПК: C07C 67/08, C07C 69/773

Метки: ароматических, карбоновых, кислот, одноядерных, сложных, эфиров

...кислоты - 141,12 г (1,44 моль).Смесь. кипятят в течение 2 ч,отгоняя спирт и воду, десорбированную им, и одновременно непрерывно подавая свежие порции спирта. После отгонки избытка метанола, промывки про дукта водой и его вакуумной разгонки получают 144 г (выход 96,00% от теоретического) метилового эфира о-толуиловой кислоты с т,кип. 97 99 С/15 мм рт.ст.15П р и м е р 12. 136 г (1 моль) о-толуиловой кислоты, 800 г (25 моль) метилового спирта и 88,2 г (0,9 моль) концентрированной сернойокислоты нагревают до 53 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в теч.ение 2 ч, затем разгружают еще 480 г (15 моль) метанола и 52,92 г (0,54 моль) серной кислоты . Общее содержание метанола на 25 второй стадии процесса этерификации 1 280 г (40...

Номер патента: 1578644

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Блажеевский, Зинчук

МПК: G01N 31/16

Метки: кислот, пероксикарбоновых

...к этому времени, Пографической зависимости Сотопределяют концентрацию пероксикисло Оты, прореагировавшей к этому времени.Общее содержание пероксикислот в образце найдено в контрольном опыте.По разности между общим содержаниемпероксикислот в образце и содержанием более реакционноспособной пероксикислоты находят содержание другогокомпонента смеси,Аналогично осуществляют способс использованием в качестве третичного амина 4-гидроксиэтилморфолина.Данные по влиянию рН на ошибкуопределения приведены в табл. 1 и 2.Как видно из табл, 1 и 2 при рН ((74 и рН )76 относительная ошибкаопределения пероксикислот значительновозрастает и превышает допустимуюдля данного кинетического метода,В табл. 3 приведены результатыанализа смесей...

Номер патента: 1579459

Опубликовано: 15.07.1990

Авторы: Агнеш, Анико, Габор, Геза, Иштван, Лелле, Мария, Петер, Тамаш, Юдит

МПК: A61K 31/47, C07D 401/02

Метки: 1-метиламинохино-линкарбоновой, кислот, кислоты, приемлемых, присоединения, производных, солей, фармацевтически

...получают 4,55 г ангидрида 6-фтор-хлор-метил-амино- -оксо,4-дигидро-хинолин-карбоновой кислоты и дифторборной кислоты. Выход 93,4 Х,Т.пл. 277 С (разложение).Вычислено, Х: С 41,48; Н 2,22 И 8,79.С 1, Н В 5 С 1 И 0 эНайдено, Х: С 41,59; Н 2,34;И 8,58.П р и м е р 4, 0,797 г (б-фтор-.-хлор,4-дигидро-.1-(метил-амино) 4- -оксо-хинолин-карбоксилат-04/- "бис (ацетат) бора и 0,6 г 1-метил-пиперазина подвергают реакции в присутствии 5 мл диметил-сульфоксида при 110 С 2 ч. Затем добавляют водный раствор 6 Х-ного по весу на объем гид. - роокиси натрия (5,1 мл) и перемешивают еще 1 ч при 110 С. После этого смесь охлаждают до 40 С и значение рН доводят до 6,5 96 Х-ной по весу на объем уксусной кислоты.Далее смесь охлаждают до комнатной температуры,...

Номер патента: 1581737

Опубликовано: 30.07.1990

Авторы: Глушенко, Касьянов, Латышев

МПК: C11B 7/00, C11C 1/00

Метки: докозагексаеновой, кислот, концентрата, эйкозапентаеновой, этиловых, эфиров

...насыщенных и 567 ненасьпценных жирных кислот (в том числе4,547, эйкозапентаеновой и 5,28% докозагексаеновой), подвергают кислотномуатанолизу, смешивая с раствором 5 млсерной кислоты в 69 мл этанола, нагоревая смесь при перемешивании до 75 Си выдерживая ее в течении 3 ч с обратным холодильником. После чего всмесь добавляют трехкратный избытокводы и отбирают верхний слой, выделяя37 г этиловых эфиров жирных кислот,Далее растворяют 12 г мочевины во60 мл 967-ного этанола при 50 С ипри этой же температуре в смесь вводят 4 г этиловых эфиров жирных кислот(соотношение эфиры - мочевина - этанол 2:3:12 по массе), Реакционнуюсмесь кристаллизуют вначале в течение1 ч при 20 С, затем в течение 12 чпри 0 С.Полученный осадок продуктов взаимодействия...

Номер патента: 1583408

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Алексеев, Дзумедзей, Каковкина, Кустов, Шологон

МПК: C07C 67/10

Метки: аллиловых, карбоновых, кислот, эфиров

...перемешивают до полного растворения, добавляют 1,5 г (0,015 моль) СцС 1. и пропускают над реакционной массой пары деканола. Прикапывгют 77 г (1 моль) хлористого аллила в течение 1,5 ч при температуре среды 45 С, охлаждают,1добавляют 4 г сульфида натрия для связывания ионов меди, отфильтровывают осадок СЕЕТЕ, Фильтргт подкисляют оляной кислотой до рН 2, вь;павший осадок дигллилизоциануратг (БАИЦ) отфильтровывают и промывают водой. После сушки на воздухе получают 75,2 г ДАИЦ. Выход 71,4% в пересчете на циа,онуровую кислоту, Т,пл, 141 С.П р и м е р 11 (к о и т р о л ьн ы Й), Опыт проводят в условиях при мера. 10, но без паров деканола, К раствору соли циануровой кислоты, полученной при растворении 65 г (0,5 моль) циануровой кислоты в...

Номер патента: 1584751

Опубликовано: 07.08.1990

Авторы: Агнеш, Анико, Габор, Геза, Золтан, Иштван, Лелле, Мария, Петер, Юдит

МПК: C07D 215/58, C07F 5/02

Метки: 4-дигидрохинолин-3-карбоновой, 6-фтор-7-хлор-1-метиламино-4, ангидридов, борных, кислот, кислоты, оксо-1

...водойи холодным абсолютным этанолом и сушат,Получают не совсем белый кристаллический б-фтор-хлор,4-дигидро-(метиламино)-4-оксо-хинолинкарбоксилат,0 .1-бис(ацетат)борэ Ф 1(1,75 г), разложение при 272 С. После стояния из маточной .жидкости осаждается еще 0,45 г продукта.Найдено, 7.: С 45,2, Н 3,2, И 3,6.С зн з ВС 1 ГИОВычислено, %: С 45,55, Н 3,31; И3,54.П р и м е р 5. Проводят реакцию0,57 г борной кислоты и 3,28 г уксусного ангидрида в присутствии 1 мгхлористого цинка, при этом темпера. тура реакционной смеси повышается до48 С. Суспензию нагревают до 100 Си эту температуру поддерживают еще1 ч. Затем реакционную смесь охлаждают до 80 фС и прибавляют 2 г этилового эфира 7...

Номер патента: 1589205

Опубликовано: 30.08.1990

Авторы: Беляева, Второв, Горбунова, Егоров, Желаев, Михалев, Саратовцев, Тарасова, Шиляева

МПК: G01N 30/22

Метки: 3-тиазол-4-ил)-2-алкоксиминоуксусных, амино-1, геометрических, кислот, производных, син-анти-)изомеров

...в тех же условияххроматографируют.2 мкл раствора образца анти-изомера этилового эфира-С(С Н )В мерную колбу вместимостью 1 О мл вносят 0,1 г технической пробы 2-ХАТМУК (К 1 - ОН, К 1 - СН, К з - Н)и готовят раствор А аналогично примеру 1, используя 0,05 М раствор бикарбоната натрия, Вводят в колонку, заполненную сорбентом Силасорб С , 2 мкл раствора А и элюируют водой, в которой модификатором (12 об,й) является смесь этанола и ацетонитрила с объемными долями 5 и 7 соответственно. Подвижная Фаза имеет рН 5,8. Измеряют высоту пика с объемом удерживания 1167 мкл. Параллельно в тех же условиях хроматографируют 2 мкл раствора образца анти-изомера 2-ХАТМУК, приготовленного аналогично примеру 1, используя растворитель 0,05 М...

Номер патента: 1590094

Опубликовано: 07.09.1990

Авторы: Краснова, Курбат

МПК: B01D 61/42

Метки: выделения, кислот, кислотно-солевых, растворов

...раствор не подавался. Процвыделения кислоты проводили при грдиенте потенциала на 1 камеру аппата 1,0 - 3,0 В. Через 1 ч анализир.Е 1 и дилюат и рассол. По достижениистоянной концентрации рассола аппавыключали, разбирали и осматривалина предмет целостности мембран икообразования. Полученные данныеставлены в табл,1.1590094 Т а б л и ц а 1еПоказатели процесс Градиент потенциала при модифнцировании на 1 камеруаппарата, В 9,0,18 е 1,44 3,19 Таким образом, установлено что наилучшие результаты дает способ модифицирования мембран при градиенте потенциала 7-9, В на 1 камеру аппарата.5. Показатели процесса выделения кисЛоты с модифицированными мембранами в условиях известного способа приведены в табл,2,В известном способе выделения сер-; Ной...

Номер патента: 1443404

Опубликовано: 23.09.1990

Авторы: Вейко, Карпухин, Салимов, Спитковский

МПК: C12N 15/00

Метки: биотинирования, кислот, нуклеиновых

...40 мл во 11 ы, Далее все операции с гэидами проводят в затемненной комнате, Лосле 30 минреакции прн комнатной температуре осадок отделяют, Перекристаллиэонываеот из воды. Выход очищенной 4-аэидо-нитробензойной кислоты состав 55 ляет 65 Ж. 20 ммоль 4-аэ 11 до-нитробензойной кислоты растворл 1 от в 25 мл диоксана, прибавляют по 20 ммоль Б-оксисукцинимида и дициклогексилкарбодиимида, Реакционную смесь выдер" . жнааЕот.20 ч при 20 С и сильном встря" хивании. Выпавший осадок отфильтро" вывают и промывают диоксаном. фильтрат уаривают при пониженном давлеииие Полученный Б ОксиДукцинимидный эфир 4-аэидо"нитробензойной кислоты используют в дальнейшем беэ предварительной очистки.К 2 ммоль 1,7-диаминогептана в 3 мл диокеана добавляют по каплям...