Патенты с меткой «кислот»
Способ получения виниловых эфиров кремнеорганических карбоновых кислот
Номер патента: 172779
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 7/08
Метки: виниловых, карбоновых, кислот, кремнеорганических, эфиров
...м е р 1. Виниловый эфир триметилсилилпропионовой кислоты.В стальной автоклав емкостью 1 л загружают смесь из 21,95 г (0,15 г моль) триметилсилилпропионовой кислоты и 0,66 г (Зо от веса кислоты) окиси цинка, предварительно прогретой в вакууме в течение 0,5 - 1 час при 70 С. После этого заливают 66 г абс. диоксана. Автоклав закрывают, продувают н наполняют ацетиленом под давлением 12 - 15 атм,илсил ту, во Пример 2. Виниловый эфлпропионовой кислоты. триэтилси Синтез прово 5 ному, только пр автоклав загрун этилсилилпропио цинка и 56 г дио лового эфираышеоппсан - 170 С, Вмоль) три,57 г окиси 14,6 г винит. кип, 80 С дят аналогичнои температуре 15ают 18,8 г (0,1 гновой кислоты, 0ксана. Получаютэтой кислоты с1,4532 и до О Содержимое ав...
Способ получения кремнийорганических эфиров аили р хлорорганофосфиновых кислот
Номер патента: 172788
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Вайнбург, Милешкевич, Орлов
Метки: аили, кислот, кремнийорганических, хлорорганофосфиновых, эфиров
...3 час. Получают 7,8 г (100%) хлористого ацетила и при фракционированной вакуумной перегонке остатка 14,2 г (86 ого ) бис- (диэтилметилсилнл) -хлорметилфосфината с т. кип. 112 С (3 мм рт, ст.); п 1 4485; г 12 го 1,0512.МК о найденное 84,32; вычисленное 85,51.Найдено, %: 5 г 16,95; 16,59; Р 9,72; 9,60.Вычислено, %: Я 16,95; Р 9,37.П р и м е р 3. При нагревании смеси 8,4 г (0,05 моль) ССН 2 РОС 4 и 17,6 г (0,12 моль) этилдиметилацетоксисилана в течение 3,5 час получают 7,8 г (100%) хлористого ацетила.При фракционированной вакуумной перегонке остатка выделяют 11,5 г (76%) бис(этилдиметилсилил 1-хлорметилфосфината с т, кип. 106 - -107 С (3 мм рт. ст.); по 1,4400; г 12 о 1 0662 гг МКо найденное 74,59; вычисленное 76,59.Найдено, %: %18,40;...
Способ получения гидразидов фосфорилирозаниыхкарбоновьзх кислот
Номер патента: 172799
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 9/50
Метки: гидразидов, кислот, фосфорилирозаниыхкарбоновьзх
...Э 11 ИРЕ. 4 г (0,02 лоль) этилового эфирринцлуксусноц кислоты смешив0,0 .аль) ги,разингпдрата и1 ечеице 3 час црц 1 ецературеПри Охл 25 денни ВыпадаОт бслыКОТОРЫЕ ОЧИ 1 Ц 2 ОТ ТРЕХКР 2 Т 011 ПЕза и.е:1. Вещество растворяют всагки.:ают э:12:ром. Вы; од 3,5 гтчесого Одлестна); т. пл. 16Наидсно, 7,: х 8,63 и 8,80; РС, Н,:,э.В чцслсно,",: .3.60; Р 19,10. Г.рцхер 3. Получение фенилгцдразцда фенцлэтоксцфосфцнцлуксусцой к и сл о ты. 1,25 г (002 лгоь) фенилпдразцна смешивают с 3 г (0,02 Оль) ЭТЦЛОЬО 0 Э 1 ЦР МЕНЦЛЭТОксцфосфцНИЛ Кс С- ной кислоты ц нагревают в течение 3 час пртсСи ратуре до С. Осле охлахкденця всщсст;о не закрцсталлизовывается. После растворения его В хлороформе ц высаживания ЭфРОМ В 1 цг;2 СТ Осадо, КОТОРЫЙ ОЧЦ 1 цаОГ т 11...
Способ получения а-феноксикарбоновых кислот
Номер патента: 172824
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Бурмистров, Козлов, Халитова
МПК: C07C 51/097, C07C 59/68
Метки: а-феноксикарбоновых, кислот
...охлаждения отфильтровывают выделившуюся из раствора кристаллическую массу, фильтрат экстрагируют эфиром и эфир отгоняют. Оставшийся продукт присоединяют к 25 кристаллической части, Объединенный продукт перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода. В результате перекристаллизации получают 2,3 г а-феноксиуксусной кислоты в виде белых кристаллов с т. пл. 30 98 С. Анализ продукта: Найдено, /%: С 63,2463,25; Н 5,28; 5,33,С 8 Н 8 Оз Вычислено, %: С 63,17, Н 5,27,Выход а-феноксиуксусной кислотыляет 30% от исходного 13-феноксинитПосле отгонки четыреххлористогобыло получено 2,4 г непрореагирр-феноксинитроэтана. Таким образокислоты в расчете на прореагирР-феноксинитроэтана составляет 43%Раствор соляной кислоты разгонвакуумом 20 мм рт....
Способ получения сополимеров солей непредельных дикарбоновых кислот
Номер патента: 172992
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Кузнецов, Лапин, Муслинкин
МПК: C08F 220/44
Метки: дикарбоновых, кислот, непредельных, солей, сополимеров
...в реакцию). Раствор соподпмстилформамиде обладает полпэлными свойствами,5 раствор воздуха. рез 10 - условияхв дпмст нераскдая его фпльтроС.те содер(из 30%, лнмсра в ектролптСпособ получения сополимсров солей нс предельных дикарбоповых кислот и впнпльного соединения путем сополимеризацпи соответствующих мономеров в водной среде в присутствии радикального инициатора, отличаии 1 ийся тем, что, с целью расширения ас сортимента полимерных материалов, в качестве винильного соединения применяют акри- ЛОПИРИЛ,и 60 С пр акриловой еному рас одиисная груига М 160 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПРЕДЕЛЬНЫХ ДИК Известсн способ получения сополимеров солей пепредельных дикарбоновых кислот и випильпого соединения путем сополимеризации соответствующих...
Способ очистки лимонной и винной кислот
Номер патента: 173218
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 51/43, C07C 59/255, C07C 59/265 ...
Метки: винной, кислот, лимонной
...При механическом перемешивании выпаривают винную кислоту до плотности 1,36 - 1,37 при температуре 80 - 90 С и лимонную кислоту до Винная кислота Г.ОСТ 5817 - 55 имонная кислотаГОСТ 3552 - 51 Исходная кислот игценная кислота римеси гяонная мон ная а иная ч, д, а 0,00,0 001 0,0005 Подписная группаНерастворимые в водевегцестваОстаток после прокаливанияСульфаты (801)Фосфаты (Р 04)ЖелезоКальцийАзотТяжелые металлы серо- водородной группы (РЬ) плотности 1,34 при той же температуре. К упаренному горячему раствору приливают 50 - 70 лгл азотной кислоты (в зависимости от содержания примесей в исходном сырье), и раствор кристаллизуют.Выпавшие кристаллы отжимают на центрифуге и промывают 100 лгл воды, а затем сушат при 60 - 80 С. Промывание позволяет...
Способ получения хлорангидридов 4-оксо4-хлор-4 фосфакарбоновых кислот
Номер патента: 173763
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Хайруллин
МПК: C07F 9/34
Метки: 4-оксо4-хлор-4, кислот, фосфакарбоновых, хлорангидридов
...бесть, бурно реагирующая с воСодержание фосфора 16,35%.Для практического применения вещества можно использовать и неперегнанный продукт с п 2 О 1 4955 д 41 3290.П р и м е р 2. То же без растворителя. В приборр, описанный в примере 1, помещасот 26,2 г (0,2 лсоль) этилдихлорфосфина и 14 г (0,2 лсоль) акриловой кислоты. Через 2 - 3 лсссн смесь разогревается и температура повышается до 150 С. Перегонкой продукта выделяют 12,8 г с т, кип. 111 - 113-С (0,2); п 1,4990; с 121,3911. Выход 370/о.с м е р 3. Получение хлорангидрида 4-хлор-фосфа-метилкарбоновой кис3хоть. Приоор, описанный в йримере 1, про. дувают сухим углекислым газом и затем вно. сят 77,1 г (0,587 моль) этилдихлорфосфина и прикапывают 50,5 г (0,587 моль) метакриловой...
Способ получения солей жирных кислот
Номер патента: 174615
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 51/41, C07C 53/126
...500 О.Предложенный способ заключается в том, что стехиометрические количества окисла соответствующего металла и кислоты нагревают до температуры, превышающей температуру плавления образующейся в процессе реакции соли жирной кислоты, Реакционную смесь выдерживают до полного выделения реакционной воды, Предложенный способ позволяет получать целевой продукт с выходом до 98%.П р и м е р. В эмалированный реактор загружают 5000 г СЖК с кислотным числом 203 в расплавленном виде (с температурой 85 - 100 С) и при перемешивании вводят стехиометрически необходимое (рассчитанное по кислотному числу СЖК) количество окиси цинка - 774,4 г. Окись цинка вводят постепенно небольшими дозами (может быть внесена вся сразу). После внесения окиси температуру...
Способ получения алифатических монокарбоновых кислот или их эфиров
Номер патента: 174616
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Богатский, Гор, Камалов, Коваль
МПК: C07C 51/56, C07C 53/00, C07C 69/02 ...
Метки: алифатических, кислот, монокарбоновых, эфиров
...20 сма, длина слоя 7 см,насыпной вес 10,6 г. Катализатор активируютнагреванием до 600 С в токе воздуха. Реакцию проводят в токе азота,25 мл исходного эфира дикарбоновой кислоты пропускают при соответствующей температуре над активированной окисью алюминия всмеси с водой со скоростью 5 - 6 мл/час, В полученном катализате определяют кислотноечисло и число омыления, по которым рассчитывают степень превращений исходного сложного эфира в монокарбоновую кислоту и ееэтиловый эфир, В случае этилацетата вносятпоправку на омыляемость его на холоду(1,4%), 25Продукт реакции экстрагируют из воды эфиром, эфирные вытяжки сушат над безводнымсульфатом натрия, эфир отгоняют и продуктыреакции фракционируют и идентифицирую г,Результаты опытов...
Способ получения дихлорангидридов замещенныхвинилфосфиновых кислот
Номер патента: 174627
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Изо
МПК: C07F 9/34
Метки: дихлорангидридов, замещенныхвинилфосфиновых, кислот
...Выход 56,6 г (60% теоретического) НГИДРИДОВ ЗАМЕЩЕННЫХВЫХ КИСЛОТ По литературным данным для дихлорангидрида этоксивинилфосфиновой кислоты т. кип.84 С (2 мм рт. ст,) п, 1,4969; д 4 1,3321.б) В условиях, описанных выше, из 37,5 г (0,5 люль) диэтилового эфира и 312 г (1,5 моль) пятихлористого фосфора, растворенного в 500 мл хлорокиси фосфора, получили 52,2 г вещества, с т. кип. 85 С (2 лглг рт. ст.) пр 1,4958, представляющего дихлорангидрид этоксивинилфосфиновой кислоты. Выход 55%.Пример 2, Получение дихлорангидрида пропоксиметилвинилфосф иновой кислоты.В условиях, описанных выше, из 100 лгл (0,72 люль) дипропилового эфира, 312 г (1,5 моль) пятихлористого фосфора в 200 мл хлорокиси фосфора и 200 мл петролейного эфира выделили 79,5 г...
Способ получения сложных кремнииорганических эфиров кислот акрилового ряда
Номер патента: 175507
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07F 7/08
Метки: акрилового, кислот, кремнииорганических, ряда, сложных, эфиров
...И. Пименова Техред Ю. В. Баранов Корректор Г. П. Зимина Заказ 3396/3 Тираж 675 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Сапунова, 2 Типография, пр. Найдено Я, о/,; 24,51; вычислено 51, %: 24,17,Пример 3, Синтез метилсилилтрпакрилатаВ реакцию берут 44,8 г (0,3 моль) метил- трихлорсилана, 64,8 г (0,9 моль) акриловой кислоты, 90,3 г (0,9 моль) триэтиламина, 600 мл петролейного эфира и 0,4 г пикриновой кислоты. Смесь перемешивают 3,5 час. Фракционированием в вакууме выделяют 31 г (0,121 лголь) метилсилилтриакрилата, Выход 40% от теоретического.с 1 зв 4 1,1279; по 1,4424; т. кип. 104 С (1,5 м в рт. ст.); МКо найдено: 60,12; МКо...
Способ получения ариловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 175948
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов
МПК: C07C 67/08, C07C 69/14, C07C 69/76 ...
Метки: ариловых, карбоновых, кислот, эфиров
...рдсхол фсиолов(гроиссс веЛут ир(3 двойном избцгкс фсиоЛОВ), КРОМС ТОГО, И(3 ИРОИСДСИИС ИРОЦЕСС(3 ЗДтрачивдлось много ирсмсии,С целью сокр(1 Цеи 3 я расхода фенолов и интенсификации процесса, иредлдгдстся и кдчсст 3 с кдтдлиз(3 торг и 1)имс(15 тг) Олово(О;1(р)к(11 цсс со(дигц ии(, идирим(р чстьр( ххлорис (кОлогя, и и ги иин(3 С ири мО(15 рвом лнгиОИг(ИИИ КРГ)О 3013 ЬХ КИГ,(ОГ и фСИО,1333(1, Р(1 ИИО 3(5: 6.Тсли( рдтурд ир(и (3 сд 150 - 180 С, длитс;ность 1,5 2 ч(г(,ф Суциосгь ирс,гг,3 чгс 1 ОГО сюс 0631 ИО 51 си 51(гся примерами,Г р и м е р 1. Фс ииловцй эфир моиохлорукСУСИОИ КИСЛОТЬ.Смесь 0,05 с,о.г( могюхлоруксусиои ки(- лоты, 0,06 г,)(о.гь фс 30 лд, 20 3(.г ксигОл;3 и0,2 д чстцрсххлорги того о,игвд кииятяг и пр- боре Диид-Стдркд...
Способ получения производных алкоксихлорфос-финовых кислот
Номер патента: 175963
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Ивин, Промоненков
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксихлорфос-финовых, кислот, производных
...с мешалкой, обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром помещают 4 г (0,0244 лсоль) О,О-диэтилвинилфосфината и при перемешивании прикапывают к нему 2,9 г (0,0269 1 соль) третбутилгипохлорита, поддерживая температуру смеси за счет выделившегося тепла 35 - 40 С. Затем реакционную массу перемешивают еще 4 - 5 час при 30 - 35 С, после чего выдерживают в вакууме при остаточном давлении 1 лс,1 с рт, ст. и температуре бани 65 - 70 С в течение 2,5 - 3 час.Продукт реакции - светло-желтая жидкость со слабым нехарактерным запахом, устойчивая при хранении. Выход 4,34 г (65,3 О,),с 14 1,1311; по 1,4520; МКо найденное 65,49; МКо вычисленное 65,76,Найдено, ф/О: С 44,88; 44,67; Н 8,63; 8,45; Р 11,69;...
Способ получения замещенных 7, у-дихл о рал л илуксусных кислот
Номер патента: 175971
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 53/08
Метки: замещенных, илуксусных, кислот, рал, у-дихл
...кислот, заключающийся в том, что замещенные у,у-дихлораллилмалоновые эфиры подвергают щелочному гидролизу и декарбоксилируют нагреванием. Выход конечных продуктов 90% от теории, Замещенные у,у-дихлораллилуксусные кислоты в литературе не описаны. Они могут найти применение в качестве промежуточных продуктов в синтезе у,у-замещенных глутамино вых кислот.П р и м е р. В колбу наливают раствор 25 г (0,06 моль) едкого натра в 50 мл воды и прибавляют к нему 68,3 г (0,21 моль) бутил-у,удихлораллилмалонового эфира. Смесь при пе ремешивании нагревают 3 - 5 час на водяной бане, охлаждают, промывают небольшим количеством серного эфира и подкисляют разбавленной соляной кислотой до кислой реакции. Маслянистый слой отделяют, а водный 20 2дважды...
Способ очистки аминоэнантовой и алинопеларгоновои кислот
Номер патента: 175974
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Шашкова
МПК: C07C 227/40, C07C 229/08
Метки: алинопеларгоновои, аминоэнантовой, кислот
...ем водных ма невелика. абл Показатели пр очищенного по КУ- уголь - предварительно боткол пермаикалия дукга, схеме ИО с Й обра- анатом казатели продукт ищенпого по схем- уго 1 ь - ХО С целью более полной очистки предложен способ, согласно которому аминокислоты перед пропусканием через ионит обрабатывают перманганатом калия. температура плавления, С перманга натное число мперату плавления, С перманга натное число0 Й Перманганат калия прибавляют в холодный раствор технических аминокислот (до 2 О от количества аминокислот) до порозовения и фильтруют от механических примесей, Дальнейшую очистку ведут известным способом. Предлагаемый способ эффективно используется для чистки некондиционных маточников. В результате перманганатной обработки...
Способ получения диэтиловых эфйров а-замещенных-у бромглутаровых кислот
Номер патента: 175976
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 69/42
Метки: а-замещенных-у, бромглутаровых, диэтиловых, кислот, эфйров
...от теоретичеПредложен способ получения диэтиловых эфиров а-замещенных-у-бромглутаровых кислот, заключающийся во взаимодействии,а-замещенных-у-бутиролактон-у-карбоновых кислот с этиловым спиртом, насыщенным бромистым водородом. Выход конечных продуктов 80% от теоретического.Диэтиловые эфиры а-замещенных-у-бромглутаровых кислот могут найти применение для синтеза у-замещенных глутаминовых кис лот.П р и м е р. 16 г спирта насыщают бромистым водородом (лучше при охлаждении) до суммарного веса 50 г, а затем к нему прибавляют 6,5 г а-бутил-у-бутиролактон-у-карбоновой кислоты с т. пл. 106 - 108 С и оставляют при комнатной температуре (лучше в закрытой колбе) на 5 час (лучше 10 - 15 час). После отгонки избытка спирта остаток перегоняют в...
Способ получения n-(ahtpaxиhohил-l)-(o-amиhoaлифatичeckиx кислот
Номер патента: 176283
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Константинова, Льинститут, Мазур, Мзобретеии, Русских, Фокин
МПК: C07B 33/00, C07B 41/08, C07C 227/02 ...
Метки: n-(ahtpaxиhohил-l)-(o-amиhoaлифatичeckиx, кислот
...142=С.Найдеьсо, %: С 70,27; 70.17; Н4,59; 4,68; экв. 324,1.10 С 1 Н 04Вычислено, "; С 70,58 3 экв323,3.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 1,5 гМ- (антрахпнонил) -е-амнокапронового аль 15 дегида получают 1,4 г (88,7",;,) М-(знтрахионн,ч) -е-аминокьпроновой кислоты с т. пл.125 в 1 С. После перекристзллизацпи зсмеси хлороформ - петроле 11 ый эфир продуктпредставляет сооо 11 1 срасное мельсокристз,чли20 ческое вещество; т. пл. 130 - 131 "С,Найдено, ". С 70,90; 70,72; Н 5,73; 5,77;М 4,57; 4,42. экв. 336,2.С,НсМО 4.Вычислено, О,. С 71.20; Н 5,68; М 4,15; экв,25 337 4,П р и м е р 4. Раствор 1 г Ж- (4-метнлацетиламиноантрахинонил) - б-амнновалериапового зльдеьчДз в 10 лг, пириднна Оораоатывзютв условиях, описанных в примере 1, раство 30 ром...
Способ получения гексаметилениминкарбоновых-2 кислот
Номер патента: 176589
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Крицын, Лихошерстов, Скслдинов
МПК: C07D 223/06
Метки: гексаметилениминкарбоновых-2, кислот
...упаривают досуха, к остатку прибавляют 40 мл метилового спирта и при охлаждении и перемешивании прикапывают 3 мл хлористого тионила, Выход метилового эфира гексаметилениминкарбоновойкислоты 3,75 г (21 оу,), т. кип.55 - 57 С/1,5 мм, пр 5 1,4629. Полученный эфир превращают в гексаметилениминкарбоновуюкислоту, как в примере 1.П р и м е р 3. Получение Х-метилгексаметилениминкарбоновойкислоты.Раствор 7,76 и-И-метил-оз-хлорэнанговой кислоты и 1,6 г едкого натра в 90 л 1 л воды нагревают 5 час при 150 С. После подкисльипя до кислой реакции на конго и упаривания к сухому остатку прибавляют 35 лгл абсолютного спирта и при охлаждении и перемешизании прикапывают 3 мл хлористого тионила, Через 48 час выделяют этиловый эфир М-метилг...
Способ получения ариловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 176881
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Близнюк, Калуцкий, Коломиец, Стрельцов
МПК: C07C 63/70, C07C 67/08, C07C 69/62 ...
Метки: ариловых, карбоновых, кислот, эфиров
...с у с и о й к и с л о т ы. Смесь, содер 10 жгщую 0,05 г люль монохлоруксусцой кислоты, 0.06 г,ноль фенола, 20 лгл ксилола и 0,25 глцметцлмышьяковой кислоты, кипятят на приборе Дина-Старка до прекращения отгонки воды (2 час). Реакционную массу разбавляют15 бензолом, избыток фенола отмывают карбонатом натрия, высушивают над сульфатом магния и продукт выделяют перегонкои; т. кип.230 - 235 С; выход 83 О (лит. т. кип. 230 -235 С) .20 Пример 3, Фениловый эфир 24-дихлорфеноксиуксусной кислоты.Смесь, содержащую 0,05 г ио гь 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 0,06 г люль фенола, 20 ял ксилола и 0,3 г диметилмышьяковой25 кислоты, кипятят до прекращения выделенияводы (2 час). Прц охлаждении реакционноймассы продукт выпадает в виде...
Способ получения дихлорангидридов изои терефталевых кислот
Номер патента: 176884
Опубликовано: 01.01.1965
Авторы: Александров, Гитис, Глазь, Голубев, Новомосковский, Органического, Продуктов, Проектного, Пугачева, Радько
МПК: C07C 51/58, C07C 63/24, C07C 63/30 ...
Метки: дихлорангидридов, изои, кислот, терефталевых
...кислоты. В трех горлуго колбу цз кварцевого стекла емкостью250,1 г.г, снабженцу ю термометром, обратным холодильником, оарботером, доходящим до дца, загружают 200 г метцлового эфира .и-толуиловоц кислоты, Содержимое колбы нагре- О г;дют ца воздушной бане до 190 - 200 С, включают ультрафиолетовую лампу ПРК, находящуюся от колбы на расстоянии 170 лглг, и пропускают струю сухого хлора, Спустя 3 час хлор пропускают через градуированную склян ку, наполненную водой, в течение 13 - 15 час.Зд это время в реакционную смесь поступает 15 - 23 лг воды. Содержимое колбы охлаждают до 0 - 2" С, выпавшие кристаллы дцхлорацгидрцда отфильтровывают на воронке БюхО нера. Количество продукта, выделенного таким образом, с т. пл. 35 - 38,5"-С составляет...
Способ получения уреидов арилоксиалкилкарбоновых кислот
Номер патента: 176885
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 275/60
Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, уреидов
...В течение 5 10, ин 1 з редкцион 1 ой смес 11 вьпад 11 ет ослый кристаллический продукт, для полноты ОсаадепЯ которого добдвл 51 От 1 геооходимое 15 количество и-гсксднд. Осадок отфильтровывают, промывают ид фильтре и-гексдиом и сушат па воз 51 хс. Полчают 1,48 г (89,7") М- (2,4-дпхлорфенокси)-г-фенгмочсвпн 1 с т, пл.177 - -178 С. После псрскр 1 стдллпздпи про дкт 1 3 смеси )с 1 з 0,1- -ссрпь 1 й эфир, т. пл.119 180 С.П р и м е р 3. В смесь 7,55, дмидд фенокспуксусной кислоты и 40 мл оезьодИзго дихлорэтана быстро дооавляют 5 11,1 оксдли,хгОрп дд. После 10-минутного пнтенспвного псремсшпванп 51 при ком 111 тной тем пср 11 туре смссь н 11- гревдют 1,5 час нд водяной банс до прекрдцсппя выделения хлористого ьодородд. При последуюгцей...
Способ получения амидов kapbohobbix кислот
Номер патента: 182133
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Васина, Королев, Эрлих
МПК: C07C 102/04
Метки: kapbohobbix, амидов, кислот
...кисг олеума (15% 50 з своб.). Подвиж- ионную массу, содержащую небольок Н,К - 50 зН приливают при 100 мл воды и полученный растжно нейтрализуют аммиачной во 6,5 - 6,8. Выделившийся осадок ильтровывают, сушат. Вес сухого ,75 г, т. пл. 57 - 58 С. Лит. данные;59 С.3Найдено, в/,; Х 7,23; 7,34.СзНтзВгОИ,Вычислено, %: И 7,20.Подкислением фильтрата выделяют 1,3 го-бромкапроновой кислоты.С учетом возвращенной кислоты выход амида составляет 80% от теоретического.П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 6,0 г (0,051 моль) н-капроновой.кислоты, 7,5 г (0,077 моль) сульфаминовой,1 кислоты, нагревают на водяной бане и загружаютпо каплям втечение 15 мин 20 голеума (0% ЗЯз), дают...
Способ получения галоидированных а-нитрокарбоновых кислот и их производных
Номер патента: 182136
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07C 201/08, C07C 201/12, C07C 205/40 ...
Метки: а-нитрокарбоновых, галоидированных, кислот, производных
...серной кислоты выделяют 5 гкристаллов дифторнитроуксусцой кислоты,т. кип. 73 - 75 С (30 мм рт. ст.).Найдено, %: С 16,30; 16,48; Н 1,51; 1,28;25 Х 10,03; 10,10; Г 28,14; 28,23.Вычислено для С,НО 4 ХРз, %: С 17,0; Н 0,71;1 9,94; Р 27,1.Выход 17%.Побочный продукт - трг оэтац30 (3 г; т. кип, 77 - 79 С),Заказ 1935/6 Тираж 750 Формат бум, 60)(90/з Объем 0,16 нзд. л. Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр.,Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 3. Синтез эфиров агнитр о 2 р - дихлор-р,р-дифторпропионовой к и с л о т ы. 50 г дифтортетрахлорпропилена СР 2 С 1 - СС 1=СС 1, по каплям при перемешивании в течение 1 час при 60 С добавляют к смеси 120 г дымящей азотной кислоты...
Способ получения малеиминовых кислот
Номер патента: 182141
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Вейцман, Дистанова, Лифиц, Харьковский
МПК: C07C 103/92, C07D 207/44
Метки: кислот, малеиминовых
...растй метилен. слот пудрида с20 С в отличаю- оксичнода про- ворителя Изобретение относится к области получения полупродуктов для производства полимеров, ингибиторов микробиологии, инсектицидов, фунгицидов.Известно получение малеиминовых кислот 5 путем взаимодействия малеинового ангидрида и соответствующего амина в среде бензола при температуре не выше 20 С с выходом до 90 в/оС целью снижения токсичности производс ва и повышения выхода продукта, согласи предложенному способу процесс проводят среде хлористого метнлена.Пример. Получение ИЫ-м-фенил е н д и м а л е и м и н о в о й к и с л о т ы. В колбу 15 емкостью 1 л с мешалкой, обратным холодильником и термометром, установленную в баню для охлаждения, загружают 400 мл (532 г) хлористого...
Способ получения 9-карбазолилуксусных кислот
Номер патента: 183210
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Жеребцов, Лопатинский
МПК: C07D 209/86
Метки: 9-карбазолилуксусных, кислот
...9-карбазолилуксусной кислоты.Процесс протекает в три стадии с низким выходом целевого продукта.С целью сокращения времени проведения процесса предложен способ, согласно которому на карбазол или его галоген- или нитроза мещенные действуют хлоруксусной кислотой в присутствии едкого кали в среде протоноакцепторного растворителя, например дпметилформамида.П р и,м е р 1. К 16,7 г карбазола добавляют27 г едкого кали, 100 мл диметилформамида и 13 г хлоруксусной кислоты. Смесь нагревают на кипящей водяной бане 6 чаь при перемешивании, после чего выливают в воду. Нспрореагировавший кар базол отфильтровывают, а 9-карбазолилуксусную кислоту выделяют путем медленного вливания в фильтрат концентрированной соляной кислоты при перемешивании,...
Способ получения эфиров фосфорной итиофосфорной кислот
Номер патента: 183751
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бородач, Гельфер, Институт, Каган, Пайкин, Санин, Шепелева
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165
Метки: итиофосфорной, кислот, фосфорной, эфиров
...до 0 - 5 С и постепенно добавляют 38,2 г трихлорпентилового спирта. По окончании реакции отфильтровывают солянокислый пиридин и фильтрат перегоняют в вакууме. Выход диэтилтрнхлорпентилфосфата составляет 48 г (70%), Диэтилтрихлорпентнлфосфат - бесцветная, подвижная жидкость,растворимая в оргачическнх растворителях имаслах,Для получения диэтилтрихлорпентиловогоэфира тиолфосфорной кислоты известным методом из 55,2 г абсолютного спирта, 55 г треххлористого фосфора, получают 34,5 г диэтил 1 О фосфористой кислоты, из которой действиемЬ г серы и 24 г углекислого натрия в растворе абсолютного спирта получают диэтилтнофосфат натрия. Затем в колбу с обратнымхолодильником помещают спиртовый раствордиэтилтиофосфата натрия, прибавляют к нему...
Способ получения метиловых эфиров а-хлоралкилкарбоновых кислот
Номер патента: 184832
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Аминов, Терентьев, Фрейдлина
МПК: C07C 67/47, C07C 69/24
Метки: а-хлоралкилкарбоновых, кислот, метиловых, эфиров
...продуктов) фраккислоты с т. кип. 58 - и" 1,4235; литературные 25 мм рт. ст,); пц 1,4257; Дата опубликования описан Описываемые соединения относятся к области создания исходных веществ для синтеза природных соединений.Предлагаемый способ является новым и заключается в том, что этилен теломеризуют ме тиловым эфиром монохлоруксусной кислоты при температуре 50 в 1 С и давлении 15 - 200 атм в присутствии перекиси третичного бутила в качестве инициатора.Пример. В стальной вращающийся авто клав емкостью 250 лг г загружают .163 г (1,5 люль) метилового эфира монохлоруксусной кислоты, 10 мл перекиси третичного бутила и при давлении в момент подачи этилена 50 атм смесь нагревают при 140 в 1 С до 15 прекращения поглощения этилена. Из реакционной...
Способ получения дитрихлоралкиловых эфировалкилфосфиновых кислот
Номер патента: 184844
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Бородач, Варшавский, Виноградова, Институт, Нник, Пет, Санин, Шепелева
МПК: C07F 9/32
Метки: дитрихлоралкиловых, кислот, эфировалкилфосфиновых
...могут быть использованы в качестве присадок к минеральным маслам.П р и м е р. Для получения 100 г дитрихлорпентнлового эфира метилфосфиновой кислоты С Нз Р (О) О (СН 2) 4 ССз 2 необходимо 50 г дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты, 144 г трихлорпентилового спирта, 59 г пири- дина и 300 мл сухого бензола (или другого углеводородного растворителя) или сухого эфира.К раствору 50. г (0,38 лоль) дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты в 300 мл растворителя добавляют при перемешивании и охлаждении до 0 С 59,5 г (0,75 л 4 оль) пиридина, а затем медленно прибавляют 114 г (0,76 лто,гь) трихлорпентилового спирта,По окончании прибавления всего спирта смесь выдерживают при комнатной температуре и перемешнвании 2 - 3 час, затем отфильтровывают...
Способ получения р-меркаптоэтиловых эфиров карбоновьх кислот
Номер патента: 184862
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Коломиец, Стрельцов
МПК: C07C 323/12
Метки: карбоновьх, кислот, р-меркаптоэтиловых, эфиров
...азеотропной 1отгонки воды,Голученные соединения могут найти применение в качестве физиологически активныхсоединений.Пример р-меркаптоэтилацетат, 2Смесь 0,1 г моль уксусной кислоты,0,11 г моль р-меркаптоэтанола, трех капельтреххлористого грссфора и 50 мл растворатолуола кипятят в аппарате Дина - Старкадо прекращения отгонки воды (2 час). Реакционную массу после охлаждения промываютводой, сушат азеотропно и продукт выделяют перегонкой; т. кип. 55 а 1 1,0900; по 1,4 б 50; вычислено 30,14. Выход данные; т. кип. 55 С по 1,4658,В подобных условиях щества, выход, свойств которых приведены в т чаях в качестве ката треххлористый фосфор. получают без применен С (15 мм рт. айдено 3 Литерату ст.), 0,42, рные ст.); 85% (3 ют другие веные анализа Во...
Способ количественного определения уроновых кислот в растворах
Номер патента: 185106
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: G01N 21/78
Метки: кислот, количественного, растворах, уроновых
...200 - 400 меш нагревают о 80"С с 3 объемами соляной кислоты, промывают водой до исчезновения ионов хлора, пропускают через смолу 3 Н раствор уксуснокислого калия или натрия до исчезновения хлора (методика его определения та же) и опять промывают дистиллированной водой, Затем смолу на 40 мин помещают 0,1 Н раствор уксусной кислоты и переносят в колонку.Осаждение сахаров и нх выделегше.10 мл 0.1 Н раствора едкого натра, содер. жащего галактуроновую, глюкуроновую кислоты и другие сахара, пропускают ч,гонку со скоростью 15 - 20 капель втечение 3 час колонку промывают 1вором уксусной кислоты, а через 24 ч Б раствором соляной кислоты.Цветная реакция.К 1 мл охлажденного эллюата приливают6 мл концентрированной серной кислоты и охлаждают на...