Патенты с меткой «кислот»

Номер патента: 185343

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Боднарюк, Коршунов, Мос

МПК: C07C 219/08

Метки: 2-окси-з-аминопропиловых, акриловой, кислот, метакриловой, эфиров

...1 г дифенил-и-фенилендиамина и 50 мл бензола кипятят при перемешивании в течение 2 час.Бензол отгоняют, при перегонке остатка в вакууме получают 16,76 г (70,3 о/о от теории)сырого оксиаминоэфира с т. кип. 115 - 125 С(1 мм рт, ст.), При повторной перегонке выделяют чистый 2-окси-диаллиламинопропилметакрилат с т. кип. 109 - 112 С (0,7 ммрт. ст.); пгро 1,4788; Ого 1,0015, Мйр. найдено 67,75, вычислено 67,95.Найдено, %: И 6,17; 5,98.С 1 зНгХОз.Вычислено, о/о: М 5,87.Эквивалент нейтрализации (потенциометрически) 244, вычислено 239.Пикрат, Светло-желтые ромбы, т. пл. 89 -91 С (из спирта).Найдено в /о. К 12,14, 12,00.С цНгЛ 4 Оо,Вычислено, %: р 1 11,95,П р и м е р 4, Получение 2-окси-диаллиламинопропилакрилата.ОСНг= СН - С...

Номер патента: 185857

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Беспалов, Зайдулина, Зотов, Климов

МПК: C01B 25/20

Метки: кислот, фосфорных

...и метафосфорпая кислоты.предложенному способу с целью полу- полимет афосфорных и ультрафосфор кислот гидратацию концентрированного бразного фосфорного ангидрида провори температуре выше 450"С.области температур 450 - 550 С копдентся полиметафосфорные кислоты сле 15 его состава: триметафосфорная, тетраосфорная, гексаметафосфорная. В обтемператур 550 - 800 С конденсируются афосфорплые кислоты с различным соот. нием РвО- к воде. 20 и м е р 1. Порошкообразный фосфорный дрид возгоняют в трубчатой кварцевой с электрическим или газовым обогревом температуре 900 в 12"С и подают в реонный аппарат, в который поступает на енный водяной пар. Температурный режим те реакции 450 - 550 С. При этом из газо- фазы мгновенно конденсируются различполимеры...

Номер патента: 185880

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иностранцы, Станислав, Чехословацка

МПК: C07C 67/22, C07C 69/63

Метки: кислот, оксикарбоновых, р-дигалоидзамещенных, эфиров

...3,3-дибромдодеканкарбоновой кислоты, отбира температуре 128 - 140 С и 0,3 мм рт. ст. Характеристика вещес 123 - 125 С при 0,1 мм рт. ст. для СВычислено, %: С 41,81; Н 6,51; В Найдено, %; С 41,62; Е 7,16; Вг 4 Предлагается способ р,р-дигалоидзамещенных лот общей формулы: получения эфиров ксикарбоновых кис - СНз - С - С, Нзп ОН,Х где К - алкил, Х - галоид, и - 1,2,3 и т. д., 1путем взаимодействия галоиднитрила общейформулы: мет изобретения Способ получения эфиров Р,р-дигалоидзамещенных оксикарбоновых кислот общей форХ ИС - С С - Сп Нзп ОАС, гдацил с абсолютным сплористого водорода.ыходом 85%.эфиры дигалоидзамх кислот могут найтижуточные продукты в о иртом вПродукт 2 К - алкил, Х - галоид; и - 1,2,3, отличаюи 1 ийся тем, что на...

Номер патента: 185881

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Харламова

МПК: G01N 31/22, G01N 33/02

Метки: имеющих, кислот, обнаружения, общие, органических, пищевых, признаки, физические

...осуществляется следующим образом. Небольшое количество исследуемого порошка (0,2 - 0,5 г) в виде тонкого слоя помещают на фильтровальную бумагу или часовое стекло и в течение 10 - 15 лиц облучают светом от лампы типа ПРК, Расстояние от поверхности лампы до исследуемой пробы должно быть 25 - 30 с.и. После этого часть пробы (0,1 - 0,2 г) помещают в чистую сухую фарфоровую ступку, добавляют примерно такое же количество порошка молибденовокислого аммония и смесь тщательно растирают в течение 1 - 2 мин. Полученную смесь распределяют пестиком равномерно по дну ступки в виде тонкого слоя и пипеткой осторожно капают (по стенке ступки и в центр) несколько капель дистиллированной воды,Если исследуемый порошок является винной кислотой, то на...

Номер патента: 185883

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Блюмберг, Булыгин, Заиков, Институт, Майзус, Эмануэль

МПК: C07C 51/215, C07C 53/08

Метки: кислот, уксусной

...ацетальдегид, диацетилметилацетат и др., что затрудняет выделение индивидуальных продуктов.Описываемое изобретение позволяет значительно увеличить степень превращения бутана в уксусную кислоту и уменьшить выходы побочных продуктов реакции,Предлагаемый способ заключается в том, что процесс окисления бутана проводят в присутствии 10 - 20 о 4 об. воды в условиях эмульсионного режима.П р и м е р. В реактор установки автоклавпого типа из нержавеющей стали Х 18 Н 12 М 2 Т заливают 97 мл (1 моль) н. бутана и 9 мл (0,5 моль) воды, Установку герметизируют, смесь разогревают до 150 С (при давлении 50 атм) и производят барботаук воздуха из баллона со скоростью 20 л,1 ч.В реакторе установлена мешалка, вращающаяся со скоростью 2000 об/мин и...

Номер патента: 185885

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Долгалев

МПК: C07C 53/08, C07C 63/06, C07C 63/333 ...

Метки: карбоновых, кислот

...при температуре от ных соединений АН УСС185885 Предмет изобретения Составитель Н. Филиппова Редактор Л, Г. Герасимова Текред Г. Е. Петровская Корректоры; Е. Д. Курдюмова и О. Б. ТюринаЗаказ 8048/1 О Тираж 750 Формат бум. 60 К 90/з Объем О,6 нзд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ра, отгоняют растворитель, остаток растворяют в воде. Ьепзойную кислоту выделяют нодкислением минеральной кислотой.При этом получают бензойную кислоту с т. пл. 121 - 122 С, к. ч. 455 - 459 лг КОН/г; выход 99%:Если необходимо выделить эфир, то реакционную смесь выливают в воду, эфир экстрагируют бензолом. Водный слой подкисляют и выделяют бензойную...

Номер патента: 185903

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Арбузов, Визель

МПК: C07F 9/32

Метки: кетофосфиновых, кислот, эфиров

...1,2-оми при нагревани 2. Получение смешанного эфира 1,1 - диметил - 3 - оксо кислоты. Аналогично предыд(0,049 моль) 2-оксо-этокс 5 1,2-оксафосфоленаи 1,58 г тилового спирта получено 7,2 продукта с т. кип. 73 - 74 С по 1 4468. с 12 о 1 0905ов кетофос- галоидзаметами.базы и аспредложено кислот взаисафосфолеи до 160 -1. Получение диметилового эфиратил-оксобутилфосфиновой кислотыВ стеклянную трубку было зап(0,054 моль) 2-оксо-метокси,3,51,2-оксафосфоленаи 1,74 г (0,054тилового спирта. После прогревания170 С в течение 5 час реакционная сподвергнута фракционной разгонке.вещество с температурой кипени= 1,1126; 20 р = 49,98;Н 8,63 о 7 о 2; С 46,15; зобретения м 1, Способ получения эфиров кет вых кислот, отличающийся тем, что...

Номер патента: 185904

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кузьменко, Рапп, Токсикологии

МПК: C07F 9/14

Метки: кислот, о-арил(gt, фенилфосфорньх, хлорангидридов

...подве в присутствии катализатора, ца стого алюминия, при температ дридов о-арилспользовацием рных спслот) ю упрощения сонечного проорацгидридами ргают фенолы пример хлориуре 80 - 145 С,Известен способ получения хлорангидридов о-арил-о-фецилфосфорпых кислот взаимодействием цатриевых производных фенолов с дихлорацгидридами о-арилросфорцых кислот.С целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта предложен способ получения хлор ангидридов о-арил-о-фенилфосфорцых кислот, заключающийся во взаимодействии дихлорацгидридов о-арилфосфорцых кислот с фецолом, Реакцио проводят при нагревании до 80 в 1 С в присутствии катализатора, например хлористого алюминия.П р и м е р. К 11,2 г (0,05 ложь) дихлорангидрида о-и-крезилфосфорцой...

Номер патента: 185905

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Нифантьев

МПК: C07F 9/32

Метки: диалкилфосфинобых, кислот, о-алкиловых, эфиров

...спиркислотами пятивалентногофенилмышьяковой кислоДля Св Н 4 тОаР н слепо, %: Р 8,29.Пример 2, оПолучают в у 0,015 г лол диге 40 мл н-нониловог мышьяковой кисл (0,5 лтм); пр 1,45 гычислено 118,1 б.Для СаН 4 сОвР н но,%: Р 7,98. финат,а 1 изкислоты,г фенил 03 в 2 СК,р 117,10,Процесс проводят в избытке спирта в условиях азеотропной отгонки воды при температуре 180 - 220 С. илдигептилфосфинат.дигептилфосфиновой киового спирта и 0,1 г ьяковой кислоты кипя тарка до выделения расва воды (15 - 20 час). яют в вакууме, остаток ензола, промывают 5%- сушат азеотропно. Про нкой; т, кип, 197 - 200 С с 14 0,8993; МКр 112,75, д 90%.; вычисле о-Октмолоктиллмышна-Сичестотгонмл боды,ерего535;Выхо тет изобретени Способ получения о-алкиловых эфиров...

Номер патента: 185932

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Муханова, Ноздрич, Трофимов, Шадурский

МПК: C07D 493/04

Метки: бензодифурантетракарбоновых, кислот, эфиров

...сушат, Вы - 152 С (из смеси 0,94; Н 5,60, 5,80. С 60,80; Н 5,53. павшие после охла тровывают, промы ход 3,5 г (30%), т бензол - ацетон 4:Найдено, %: С С,НзеО,с, Вычисле ядения вают эпл. 15 1).60,81, 6 но, %: едме зобретени Спосоо получени 10 ракарбоновых кис и-бензохинон подв эфирами ацетонди сутствии катализа цинка, при нагрев 15 органического расПредлагаемый способ получения эфиров бензодифурантетракарбоновых кислот состоит в том, что п-бензохинон подвергают взаимодействию с эфирами ацетондикарбоновой кислоты в присутствии катализаторов, например хлористого цинка, при нагревании до 100 - 120" С в среде органического растворителя.П р и м ер. В колбе экстрактора растворяют при нагревании 7 г хлористого цинка в 8 мл...

Номер патента: 186427

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Куваев, Нитов, Рудковский

МПК: C07C 51/14, C07C 53/00, C07C 55/02 ...

Метки: карбоновых, кислот

...в течение 1 час, По окончании процесса смесь анализируют (хроматографией) на содержание кислот.Выход валериановой кислоты 5 бо, (на груженный бутен), метилуксусной кис ты - 9,5%.Пример 2. Раствор б 0 мл пири 110 мл диоксана, 20 мл воды, 3 г карбо кобальта и 7 г бутадиена загрукают в клав, в который затем подают окись уг,да до давления 250 атм, Автоклав при раска.чивании нагревают до температуры 200 С и выдерживают 1 час. Затем его охлаждают до комнатной температуры. По окончании про цесса реакционную смесь анализируют (хроматографией). Содеряанне адипиновой, сс-метилглутаровой и этилянтарной кислот в соотношении 1: О, 5: 1 составляет суммарный выход 55% от теоретически возмояного по за груженному бутадиену. При увеличении...

Номер патента: 186429

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Гольдберг, Фалькович

МПК: C07C 67/02, C07C 69/30

Метки: кислот, моноглицеридовжирных

...так, как указано в примере 1, но процессведут при температуре 215 С.Длительность процесса 25 мин. Гидроксильное число алкоголизата 180 мг КОН.П р и м е р 5. В реактор, снабженный двумя25 мешалками и разделенный пополам асбестовой диафрагмой, загружают в обе его частипо 880 г льняного масла и по 276 г глицерина. В слой глицерина вводят свинцовые элек.троды площадью по 15 смв и подогревают доЗ 0 температуры 175 С. При этой температуре3пропускают постоянный ток из расчета 5 а/дмв до наступления равновесия реакции в анодном пространстве. Длительность процесса в анодном пространстве 25 - 30 мин, Количество моноглицеридов в алкоголизате анодного пространства 52,1 % . В катодном пространстве реакция не протекает.П р и м е р 6. В реактор,...

Номер патента: 186434

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Баскаков, Всесоюзный, Защиты, Козюков, Мельников, Сергеева, Стонов

МПК: A01N 47/12, C07C 269/04, C07C 271/44 ...

Метки: n-изопропили, srop-бутилкарбаминовых, кислот, ортохлорфениловых, эфиров

...активности, медленно разлагаются в почве и, следовательно, могут быть применены для довсходовой и послевсходовой обработки.Препарат вносят в дозе 4 - 8 кг/га. Прим ер 1. К раствору 3,4 г (0,057 М) изопропиламина и 3,7 г (0,057 М) триэтиламина в 30 мл воды при температуре от 5 до 0 С и перемешивании прибавляют 10 г 2(0,0523 М) о-хлорфенилхлоркарбоната. Затем смесь выдерживают в течение 0,5 час при 15 - 20 С. Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизо вывают из петролейного эфира. Выход количественный, т. пл, 54 - 55 С. Найдено, о: С 16,33; 16,28; 1 ч 6,51; 6,28.С 1 оН 11 О,С 1.Вычислено,%: С 116,63; М 6,55.25 Аналогично с количественным выходом получают о-хлорфенил-втор-бутилкарба мат,т. пл. 49 - 50...

Номер патента: 186464

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Либман

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, эфировтритиофосфиновых

...с 1"о 0,9943.С 1,НРАЙ.Найдено, %: Р 8,31; 8 26,32,Вычислено, %: Р 8,42; Я 26,09. 3 Подобный результат получают при использовании в качестве катализаторов дибутилтетратиофосфата триэтиламмония, метилтриотиометафосфата и хинолина, Я-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината.2, Я, 5-Дигексилтритиометилфосфинат.Получен в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида метилтиофосфиновойкислоты, 0,06 г моль гексилмеркаптана, 70 мгпятисернистого фосфора и 85 мг хинолина,Выход 90"-(9, т, кип. 184 - 187 С (1 мм);п 1,5380; со 1,0134.С 13 Н 99 Р ЯЗ.Найдено, О,о. Р 9,51; 8 29,73.Вычислено, %: Р 9,62; 5 29,81,3. 5, Я-Дибутилтритиометилфосфинат.Смесь 0,02 г люль дихлорангидрида метилтиофосфиновой кислоты, 0,06 г логь бутилмеркаптана, 70 лгг...

Номер патента: 187016

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Кваша

МПК: C07F 9/30

Метки: алкил(арил)дитиофосфиновых, ангидридов, кислот

...а также в среде органического растворителя, например хлорбензола,Пример 1. Ангидрид бензил дит- иофо иновой ки сл оты. В нагретый до 125 - 130 С раствор 0,03 г моль дихлорангидрида бензилтиофосфиновой кислоты и 0,0006 г моль (2 мол, %) пиридина в 10 мл хлор бензола пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода (1 - 3 час),После охлаждения продукт выделяют из растворителя в виде кристаллов, т. пл. 178 - 182 С, выход 93%. Упариванием маточного раствора получают дополнительное количество вещества. Общий выход 100%.Найдено, %: Р 16,40; 5 34,18.С 7 Н 7 Р 52.Вычислено, %: Р 16,65; Я 34,38.Подобный результат получен также при использовании в качестве катализаторов хинои у-пиколинов, хотя скорость прох случаях...

Номер патента: 187018

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Коротеев, Нифантьев

МПК: C07F 9/48

Метки: дихлорангидридовалкилфосфонистых, кислот

...изобретения Спос килфо треххл что, с вую с гают фором об получе фонистых ористого ф целью упрчь алкилф заимодейс ов ал ванием ся тем, натриеподвер.фос. ния дихлорангидридкислот с использоосфора, отличающийщения способа, моноосфонистой кислотыви о с треххлористь Известен способ получения дихлорангидридов алкилфосфонистых кислот взаимодействиемьием фосфонистых кислот с треххлористым фосфором.С целью упрощения способа, предложено вместо фосфонистых кислот использовать их мононатриевые соли.Пример. Получение циклогексилдихлор росфин а, Во вращающийся автоклав помещают 70 г циклогексена, 90,4 г 1 моногидрата гипофосфита натрия, 190 лл метилового спирта и 0,2 мл перекиси трет-бутила, Смесь нагревают, перемешивая 5 час при 140 - 145 С,...

Номер патента: 187019

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Варшавский, Вершинин, Доцев, Калуцкий, Климов, Либман, Мандельбаум, Мельников, Троицкий, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: кислот, производных, тетратиофосфорных, триили

...в 30 мл бензола, прибавляют при перемешивании 0,03 г моль диэтнлтритиохлорфосфата и реакционную массу нагревают при 80 С в течение 5 час, После охлаждения хлоргидрат триэтиламина отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат над сульфатом натрия, раствори- тель отгоняют в вакууме и в остатке получают практически чистый продукт, Выход 89 3% д 4 1,1839 п 1 6029 Характеристика перегнанногот. кип, 128 - 130 С (0,005 мм рт1,1867; пзо 1,6040; МКо найденочислено 70,39,Найдено, %: Р 10,93; Я 34,12.СщНзОРзВычислено %: Р 11,15; 3 34,50,Пример 2, Получение храта диэтил-р-диэтилам итетратиофосф а та. К раствожащему 0,02 г моль диэтилтритфата в 15 мл бензола, добавляют87019 Составитель И. ЯловаТехред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. Н. Соколоваи А. М,...

Номер патента: 187759

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Всесоюзный, Иоффе, Левин, Левина, Москович, Огородников, Прокофьев, Разумовский, Фрейдин, Цысковский

МПК: C07C 67/30, C07C 69/34

Метки: кислот, метиловых, тетракарбоновых, трии, эфиров

...Окисление провод превращения (кслотое число 50) вещества ь продукты реакции, смесь продуктов реакции н исход ства (520 г) обраоатывают петрол ром в отношснни 1: 10. Продкть, пимые в петролейном эфире (55 г) ира гексапри 110 С й барботетвии ката- смесь нафлекулярноч ят до 10"Дисходного Полученнуюого вещейным эфине раство, представЗаявитель Всесоюзный науч ляют собой смесь, состоящую в основном из монометилового эфира 2-карбоксиадипиновой кислоты и диметилового эфира метантрикарбоновой кислоты. Рафат этерифицируют метиловым сииртом в присутствии хлористого водорода с получением состветствующих эфиров. 11 оследние перегоняют на ректификацношгой колонне при остаточном давлении 15 лл рт. ст. В результате ректификации отбираот 20,2 г фракции...

Номер патента: 187761

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Федотова, Штильман

МПК: C07C 253/30, C07C 255/24

Метки: вторичных, диаминов, дикарбоновых, кислот, солей

...до выпадения крисВыход целевого продукта окоП р и м е р. Сливают 15%-ныйствор днамина и водный растворзию) кислоты, Происходитсмеси и полное растворение кчасти пю отгоняют под вакууохлаждают и отделяют выпавшсоли.Результаты опыта сведены в оли, олн кислот аство- одных аблицу. йдено, о Остав соллтоль диа мина:иол КИСЛОТЫ Растворител ЫХОД,00) После высушивания при 80 С 2 лы 1 Известны спо нов и дикарбо водных раствор кислот с посл спиртовых или Однако в случ способом удаетПо предлагае вторичных днах получают конце ра, полученного иамитвием новых ей нз ворог,. таким и дикарбоноталлов соли, чо 63%.водный ра(или суспенразогревание пслоты. Воду мом, раствор ие кристаллы3 Предмет изобретения Способ получения солей вторичных диаминов и...

Номер патента: 187762

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Иоффе

МПК: C07C 51/02, C07C 57/40

Метки: диарилгидракриловых, кислот, р-диарилпропионовых

...70 -800/О от теории. П р и м е р 1. Получение 9-ксантенилуксус й кислоты К суспензу амида натрия в 30 - 40 м,г жидкого аммиака, полученному из 0,23 г натрия, добавляют при размешивании раствор 1,82 г(0,01 г моль) ксантена в 15 мл эфира или другого инертного растворителя. Раствор приобретает темно-красную окраску. Не прекрагцая перемешивания, к раствору добавляют 1,5 г (0,015 г моль) мелкоизмельченной натриевой соли хлоруксусной кислоты. Раствор обесцвечивается. Аммиак упаривают, добавляют 20 м.г воды и 10 мг эфира, Слои разделяют, и подкисляют водный слой, Затем отделяют выпавший осадок 9-ксантенилуксусной кислоты. Т. пл. 153 С, выход 2 г (84%). После одной кристаллизации из спирта кислота плавится при 154 в 1 С, что соответствует...

Номер патента: 187764

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Горчакова, Государственный, Крысинский, Продуктов, Проектный

МПК: C01D 9/16, C07C 35/08, C07C 47/32 ...

Метки: выделения, кислот, органических

...65 с/с технической н-валериановой кислоты, 25 с/с технической изовалериановой кислоты и 10% о других монокарбоновых кислот.Кислотный конденсат после отделения отнего верхнего кислого органического слоя содержит 4,50/с монокарбоновых кислот в пересчете на уксусную кислоту. Затем от кубового остатка при 70 - 80 С после 30 мин отстаивания отделяют 40 г верхнего смоляного органического слоя, имеющего уд. вес 1,1 г/смв, влажность 7% и зольность 2,5%.Водный обессмоленный слой упаривают до 0 концентрации 55%. При этом получают кубоЗаказ 3634/1 Тираж 1150 Формат бум, 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССС 1Москва, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, д. 2...

Номер патента: 187780

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Государственный, Евдаков, Продуктов, Проектный, Шленкова

МПК: C07F 9/141, C07F 9/165, C07F 9/46 ...

Метки: ангидридов, кислот, пятивалентного, смешанных, трехи, фосфора

...- 80 С 1,5 час. Перегонкой в вакууме получают смешанный ангидрид тетраэтилдиамидофосфористой и дибутилтиофосфорной кислот.Выход 60%; т. кип. 80 - 83 С (0,008 мм рт. ст.); с 14 зо 1,0368; пзро 1,476.Найдено, %: С 48,00; 47,75; Н 9,67; 9,69; М 7,13; 7,47; Р 15,00; 15,47.С 1 зНзвХзОз 8Вычислено, %: С 48,00; Н 9,56; р 1 7,00; Р 15,47.П р и м е р 2. Лналогично описанному из 1 моль диэтиламида дипропилфосфористой ННЫХ АНГИДРИДОВЕНТНОГО ФОСФОРА кислоты и 1 моль смешанногобутилтиофосфорной и уксусночают смешанный ангидрид дипстой и дибутилтиофосфорнойпродукта 75%; т. кип. 79 - 80ст.); с 14 зо 1,0422; прзо 1,4578.Найдено, %: С 44,79; 44,63; Н 8,71; 8,91;Р 15,43; 15,52; Я 8,61; 8,58.С 14 НззОзР,Я.Вычислено, %: С 44,95; Н 8,62; Р 16,56;Ь 8,55. П...

Номер патента: 187781

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кругл, Мартынов

МПК: C07F 9/14

Метки: дихлорангидридов, замещенных, кислот, оксимфосфорных, хлорэфиров

...1 бд,1 16720.С Иб 31 РС 14.Вычищено, %: Х 6,05; Р 13,43; С 1 61,5.Пример 3. Получение смешанно. го эфира этилхлорфосфорной кислоты и фторхлорформоксима взаимодействием диэтилхлорфосфита с фтордихлорнитрозометаном, 16 г (0,1 г моль) диэтилхлорфосфита по каплям при 0 С в течение 40 мин добавляют при перемешивании к 13 г (0,1 гмоль) фтордихлорнитрозометана, растворенного в 25 мл четыреххлористого углерода. Затем реакционную смесь в течение 1 час нагревают до комнатной температуры и 0,5 час выдерживают при 50 С. Разгонкой выделяют 10,5 г (0,047 г моль) смешанного эфира этилхлорфосфорной кйслоты и фторхлорформоксима, т. кип. 77 - 79 С (3 мм рт, ст.); д 4 1,449; п 1 4369 Мйр найдено 40,48, для СЗНЗ 1 ЧОЗРРС 13 МКр вычислено 39,20. Выход 47...

Номер патента: 187788

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/42

Метки: s-алкиловых, алкил(арил, дитиофосфиновых, кислот, хлорангидридов, эфиров

...вы%; т. кип.1,6030; дно 3; Я 31,36 7,53; Р 15,30; 8 31 ангидрид Я-э илдитиофос ают в условиях 8, 5-диэтилтри моль дихлоранг кислоты с в тил о- фино 4. Хлор а бен ы, Полу г моль и 0,03 г финовой Пример в ого э фи вой кисло ра 1 из 002 зилфосфинат бензилтиофос иобенидрида ходом 15; 8 22,98.ид 8-этил о ние относится к способу получения ых ранее хлорангидридов 8-алкиров алкил(арил)дитиофосфиновых ей формулыЯК Пример 1. Хлорангидридлового эфира бензилдитиновой кислоты.Смесь 0,02 г моль 8, 8-дибутилзилфосфината и 0,03 гмоль дихлда бензилтиофосфиновой кислотыв запаянной ампуле при т190 в 2 С в течение 12 час. Переделяют продукт с выходом 74,151 - 154 С (0,5 мм рт. ст,); пзо1,2261.Найдено, %: С 1 12,48; Р 10,87; ЯС 1,Н 1 зР 8 зс...

Номер патента: 187797

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/42

Метки: кислот, эфирохлорангидридовдитиофосфиновых

...в вакууме выделяют: 1) избыток меркаптана;2) исходный дихлорангидрид (30 - 4взятого в реакцию);3) Я-бутилметилхлордитиофосфинат;95 - 98 С (1 мм рт. ст,); пд 1,5568; с 14 овыход 60 - 65%, считая на вступившхлорангидрид,Найдено, %: С 1 17,28; Р 15,03; Я 31,С.-Н.С 1 РЯ.Вычислено, %: С 1 17,53; Р 15,30; 8 34) Я,5-дибутилметилтритиофосфинат,155 - 158 С (1 мм рт, ст.); пс 14 о 1,0862; выход 20 - 30%. Подобные результаты получены приовании в качестве катализаторов дтетратиофосфата триэтиламмония; пятисернистого фосфора с хинолином; с 1, У-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината,Пример 2. Я-Б утил фен илхл ордит и о ф о с ф и н а т. Получают в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида фенилтиофосфиновой кислоты, 0,03 г моль...

Номер патента: 188211

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алиев, Всесоюзный, Защиты, Кольцова, Стонов, Швецов

МПК: A01N 37/22, C07C 233/07, C07C 233/15 ...

Метки: 4-замещенных-3-хлоранилидов, алифатических, кислот

...кислоты. Реакционную смесь выливают в ледяную воду, полученный продукт фильтруют и кристаллизуют из смеси петролейпого эфира с бензолом (4: 1). Получают 21,1 г 3-хлор-метилфенилвалерамида; выход 93,6% от теории, т. пл. 54 - 55 С.Найдено, %: С 115,52, 15,44.С.НС 1 О. 5П р и м е р 3, Получение 3-хлорамида. Аналогично примеру 1(0,2 моль) 3-хлоранцлцна пол3-хлорфенцлвалерамцда. Выход 8рцц, т. кип, 208- - 210 С (16 мл)0 и,е 1,5 о 10.Н а йде но: М К 57,49.Вычислено; Мй 59,80.Найдено, ,о, С 16,66, 16,59; ХС 10Вычислено, %: С 16,78; М 6,61. Аналогично примеру 1 были получены соедцненця, которые сведены в табл. 1. Герби ццдная актцвцость анилидов представлена в 30 табл. 2.Таблица 1 Свойства ариламидов алифатических кислот: Анализ на хлор Т, пл...

Номер патента: 188951

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Иностранцы, Станислав, Чехословацка

МПК: C07C 67/22, C07C 69/63

Метки: дигалоидзамещенных, карбоновых, кислот, спосов, эфиров

...Х1оос- Сн, - с-г1 С - СН. - СВгв - (СНз), -60 мл абсолютного меыщают хлористым водоении реакционной массы ипятят 1,5 час, отгоняютостаток растворяют в ывают 50 мл 5%-ного рамл воды, Эфирный растСаС 1 в, фильтруют и отмер 2,88 г Х в растворе го спирта нас при охлажд Затем смесь к вый спирт, а эфира и пром г 1 а.СО, и 100 ат безводных эфир.ПриСООСНтиловородомльдом.метило100 млстворавор сушгоняют ей фПродукт перегонягпературе 130 в 15025 рт. ст. Выход продутеооетического. Аналра показал отецтСОХН.; СЕ. Для Сг 4Рассчитано, ": Вг30 Найдено, %: 38,39. вакуумом при темлении 0,4 - 0,5 мм 6,5 г или б 9% от мощью ИК-спектгрупп - СООН; от под Сидаста - из с п ствиеО В38,41. выщепри кирода.0%.Нв) з -ния, указанные отным спиртом хлористого вод...

Номер патента: 188970

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Крепышева, Нестеров, Сабирова

МПК: C07F 9/32

Метки: кислот, производных, сс-ацилоксиалкилфосфиновых

...кислоты смешивают с 3,14 гхлораля и смесь разоавляют равным объемомабсолютного эфира. При комнатной температуре реакция проходит за 15 дней (контрольпо уменьшению объема смеси), По удалении30 эфира остаток кристаллизуется, После пере188970 Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л. К, Ушакова Техред Т. П. Курилко Корректоры: Л. Е. Марисич и С. М. БелугинаЗаказ 3912/12 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/а Объем О,6 нзд. л. Подписное11 НИИПИ Комитета по делам изобрстений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 кристаллизации из смеси дихлорэтан - четыреххлористый углерод получают 8,04 г (97,5% ) 2-бутокси-З-трихлорметил,7-бензо - 1,4,2 -...

Номер патента: 189417

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Азен, Бушинский, Зайцев, Костылев, Фрейдлин

МПК: C07C 231/02

Метки: алифатических, дикарбоновых, кислот, тетраалкилдиамидов

...используются для синтеза тетраалкилдиамидов дикарбоновых кислот: янтарной, глутаровой, адипиновой и др.0 Диметиловый эфир смешиваот в сборнике с диэтиламином в мольном соотношении 1: 2 - 1: 4 и насосом подают в реактор, представляющий собой автоклав, работающий под давлением (10 - 50 атм) при 150 - 250 С. Про 5 должительность реакции 6 час. Из автоклава смесь подают в ректификационную колонку, где отгоняют не вступивший в реакцию дналкиламин и метиловый спирт, После чего прн 150 - 300 С и давлении 1 - 5 мм рт, ст. перего 0 няют полученные тетраалкилдиамиды. Выход готового продукта составляет 70",Редактор В. Сорокин Заказ 4130/6 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 пзд, л. ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий...

Номер патента: 189434

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Аитова, Демидова, Моторина, Печенкин, Хисамутдинов

МПК: C07D 261/12

Метки: 5-дизамещенных, изоксазол-4-карбоновых, кислот

...смз, добавляют 19 г едкого кали и 40 смз воды и кипятят 4 час с обратным холодильником. Спирт отгоняют в вакууме, растворяют остаток в воде и экстрагируют 100 смз эфира. Водный слой отделяют, подкисляют 10%-пой серной кислотой до рН 1 при перемешивании и охлаждении водой. Выпавшую 3,5-диза мешен ную из окса зол-кар боновую кислоту отфильтровывают, промывают водой и сушат при 100 С. Таким образом получ метилизоксазол-карбо от теоретического коли зальдоксим) с т. пл. 1 3-о-хлор фенил-метилок вой кислоты (55% от тВаказ 4130/11 Тираж 625 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ства, считая на...