Способ получения солей динитросоединений

Номер патента: 345785

Авторы: Еременко, Нацибуллин

ZIP архив

Текст

.р Р 1 ВтьФ КЪ ТГ окэа Сэветси) СОциатистическик Республик(22) Заявле 775-1 б 2 о 140970 ки М исоединеннем зяя Государственный комн Совета Мнннотроа СС по делам нэооретонн н открытнн(71) Заявител Филиал Ордена Е;ец цз ц":сгутз химической ф, икц,Н ССС11 п)Э Изобретение относится к синтезу соте 1 дицитро.соединений, применяющихся для цолучеция различных веществ, содержащих концевую пиццтромецльную группу - С( 140 ) .Наиболее распространенными способами получения этих соедицеиЙ являются резкцИсоответ: гв,ющих трицитросоедице 1 и 1 в щелочной среде с раэ)1 чными нуклеофилыпями реагецтами: перекись волорода, гидроксиламьщ, цитрометац. Олцако всем этимметодам ирисуц однц главный недостаток - выходпродуктов т)еакци)1 составляет не более 40-70% оттеоретически возможиого,Как показзлц эксперименты, узсгичепе ногичества щелочного и цуклеофильцого реги еигов и рсакДИИ 1;ОССТЯЦОВЛЕЦИЯ ТРИЦИТРОМЕТИЛЬ.Юй ГРУИЫ;Одинитрометильцой це поэволяс г увеличить выходалевого продукта, я асто да;ке сц 1;пе г его.С целью т величеция выхода СОеЧ дицтрососдинеций предлагается способ, 1 о которому с)огне.ствуюиее трцитросоеипение иодвецгзкг воэ:1 ссвию двух ВОсстзцОвителей В ие:очцОЙ спел. Приэтом реакцию можц) вести кзк ввпеиием кя).1)г)нуклеофиль" Ого резгецтя в от,ельцов и, т с иос:сдоХятельио, тзк и ввелеиием сь 1 еси воссзп)виелей,апример 1:ерекиси водорода и ги 1 чи;сСях;, и:и 11 р и м с р 1, МетОльцый рЯстВОп гидроксил ями)я (0,7), и )гхче 1 ьЙ цэ 75 л соляцокисчОго гид)01,си)Яь 1 Я 1110 1 едкого КЯли, пр 1 температуреОие вы;с сь С птик; ывяю к )яствору 126 г метило. Ого эв ц 1. 7 т -; -тринцтромасляной кислоты в 0,5 л ье;1 о я. 1.Кд.оци, ю мзссу выдер)кивают 15 кпц црц 18 20 ОС и црц этой темиерату")е прикалывают сиячзлз 90 :1 2цой псрекис водорода, я затем )зсгО ) 30 г е ьх 1"к, в 1 0 хл воды. После 1 сс .сс.с: В 1 п р;к.и пезкисцт ь".Яссъ Охлз)к)та. юг;ю 10 -1 С, сь) ь о: 1)ильтг)онывзю:, промывают ьютОдом 12100;":; и э)ироь (100 мг 1, Выход ка. исврй:с , ме)сО)гэ эфира 7 ( -лицитромзс)ч), 1)икзпьцзт и "1 яс,О;, 1, ,р3ли в 35 мп метанола и затем 15 мл 25%-ной перекиси водорода. К реакционной смеси после 20 мин выдерж. ки прикалывают в течение 1,5 час 11,05 г 5,5,5-трпнит ропентанона.2 в 70 мл метанола при 3 - 5 С. Затем гостепенно температуру повышают по 18 - 20 С и чео вез 1,5 час выдержки при зтой температуре реакциан ную массу охлаждают до О - 2 С, Соль отфильтровывают, промывают метанолом (2 20 мл) и зфиром (20 мл), Выход калиевой соли 5,5-динитропентанона10 г (93% от теории),Зорь,ула изобретенияСпособ ггслучения солей динитросоединений об-работк ой тринитросоединений различными восстано.вителями, например гидроксиламином, в щелочной к среде, отличающий с я тем, что, с целью уве.тичени выхода целевого продукта, соответствующегринитросоеди некие обрабатывают двумя восстановителями последовательно или нх смесью, например

Смотреть

Заявка

1477546, 14.09.1970

ФИЛИАЛ ОРДЕНА ЛЕНИНА ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКОЙ ФИЗИКИ АН СССР

ЕРЕМЕНКО Л. Т, НАЦИБУЛЛИН Ф. Я

МПК / Метки

МПК: C07C 79/00

Метки: динитросоединений, солей

Опубликовано: 25.07.1976

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-345785-sposob-polucheniya-solejj-dinitrosoedinenijj.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения солей динитросоединений</a>

Похожие патенты