Способ получения фторангидридов фторсодержащих гидротионовых кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
938545 дитиофосфат подвергают термическому разложению при температуре )100 Свыход - 36,53.Однако к недостаткам описанного выше способа относятся низкий выход целевого продукта, а также ограниченное количество, получаемых по данному методу соединений.Цель изобретения - повышение выхо 10 да и расширение ассортимента целевых ,продуктов.Поставленная цель достигается описываемым способом полуцения Фторангидридов Фторсодержащих Ы -гидротионовых кислот формулы 1, заключающимся в том, цто перфторалкенилбензилсульФид формулы 11:120, С=СУ-СИ- С 6 НЕ 2где К и К - имеют вышеуказанныезначения; 25 подвергают нагреванию при температу" ре 80-140 С в присутствии Фторсуль" фоновой кислоты и выделяют целевой продукт отгонкой. Выход 60-823,Отличительными признаками способаявляются использование в качестве исходного соединения перфторалкенил бензилсульфида формулы 11 и проведения процесса при нагревании 80-140 С в присутствии Фторсульфоновой кислоты, цто приводит к повышению выхода З 5 целевых продуктов с 35 до 60-823 и расширению ассортимента целевых продуктов, так как по нему получаюТ и новые соединения, например, Фторан" .гидрид с -гидротионпропионовой кис лоты (1, где К, - трифторметил и К 2 Фтор)Исходные перфторалкенилбензилсульфиды получают известными методами из перфторолефинов и бензилмеркаптана.ЪП р и м е р 1. Получение Фторан- гидрида ,.Ы -гидротионгексафторизомасляной кислоты (1 а).К 1,5 мл (0,026 м),.фторсульфоновой кислоты по каплям прибавляют5,2 г (0,017 м) 1,3,3,3-тетрафтор- трифторметилпропенилбензилсульфида.Реакционную смесь нагревают до 80- 140 С, отгоняющийся при этом продукт 55 собирают в приемник, охлажденный до(-78 С) После повторной перегонки получают 3,0 г фторангидрида Ы -гид 4рогексафторизомасляной кислоты (1 а). Выход 82,03. Т.кип. 42-43 С,П р и м е р 2. Получение фторангидрида ( -гидротионтетрафторпропионовой кислоты (1 б).Аналогично примеру 1, из 4,9 г (0,019 м) 1,2,3,3,3-пентафторпропенилбензилсульфида и 1,1 мл (0,019 м) фторсульфоновой кислоты получают 1,9 г фторангидрида с -гидротионпропионовой кислоты (1 б). Выход 60,0. Т;кип. 31-33 С, спектр ЯМР 19 Р (относительно СГ СООН):Бсг,сгнс(М + -2 Г); 100 (сг СР+), 76 (снсРБ+);63 (СРБ). Стандартно, действием диметиламина, Фторангидрид 1 б превращен в диметиламид М -гидротионтетрафторпропионовой кислоты, т.кип. 48-49 фС/ /4 мм рт. ст.Найдено, 3: С 31,37; Н 369. г 40,01.С Н,Р,НБВычислено, Ж: С 31 у 74; Н 3,73 эР 40,17.Спектр ЯМР г (в СС 14): -4,9 д.д. (сгз), 99,6 д,кв. (сгн); л/Н = 47,1 Гц, л сг /Р = 13,2 Гц, л сг /н= = 5,6 Гц.П р и м е р 3. Получение фторангидрида тионфторхлоруксусной кислоты (1 в). Аналогично примеру 1, из 1,7 г (0,008 м) 1,2-дифтор-хлорвинилбензилсульфида и 0,6 мл (0,010 м) Фторсульфоновой кислоты получают 0,7 г фторангидрида тионфторхлоруксусной кислоты (1 в). Выход 68,03, т.кип.56 С Спектр ЯМР "РБСР С 1 НСг 55,6 д.д. (Р), -136,8 д.д, (Р) л/н = 3,8 Гц, юг/н = 50,7 Гц, дг/Р = 45,2 Гц..Заказ 1690 Тираж 335 ПодписноедНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.Ужгород, ул.Гагарина, 101 5 9Использование описываемого способа получения фторангидридов фторсодержащих ф -гидротионовых кислот формулы 1 обеспечит по сравнению с существующими способами следующие преимущества: 38545 61. Расширение области примененияспособа за счет доступности исходныхсоединений.2. Увеличение выхода целевого продукта3, Упрощение технологии процесса.
СмотретьЗаявка
3217550, 15.12.1980
ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ АН СССР
БЕККЕР Р. А, ПОПКОВА В. Я, КНУНЯНЦ М. Л
МПК / Метки
МПК: C07C 327/06
Метки: гидротионовых, кислот, фторангидридов, фторсодержащих
Опубликовано: 07.04.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-938545-sposob-polucheniya-ftorangidridov-ftorsoderzhashhikh-gidrotionovykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения фторангидридов фторсодержащих гидротионовых кислот</a>
Способ получения фторангидрида фторированной кислоты
Номер патента: 1230464
Опубликовано: 07.05.1986
Авторы: Киойи, Микио, Точиоки, Хиротсуги, Якичи
МПК: C07C 143/70
Метки: кислоты, фторангидрида, фторированной
...равной 15 С, в систему при пониженном давлении постепенно подают тетрафторэтилен. По мере протекания реакции скорость потребления тетрафторэтилена уменьшается до тех пор, пока при конечном давлении тетрафторэтилена., равной 1 кг/см , пот 2 ребления тетрафторэтилена больше не происходит. После окончания реакции реакционную смесь нейтрализуют с помощью 300 г 987-ной серной кислоты. Образовавшийся сульфат натрия отфильтровывают и фильтрат сначала123 выпаривают с помощью выпарного аппарата с целью удаления тетрагидрофурана, после чего остаток перегоняют и получают 520 г фракции дистиллята с т.кип, 84 С/30 мм рт.ст. Какустановлено с помощью элементногоанализа, спектров ИК и ЯМР эта фракция имеет структуру С Н, БСР СР СООСН,Характеристическое...
Способ получения фторангидридов органических кислот
Номер патента: 63684
Опубликовано: 01.01.1944
Автор: Машенцев
МПК: C07C 51/60, C07C 53/38
Метки: кислот, органических, фторангидридов
...всегда содержат примесь того галоидангидрида. Из которого исходят при их ПО ЛУЧЕаяи И, По ЭТО 5 МУ ПОЛУЧИТХИ- мически чистые фторантидриды довольно трудно,СО )5)ено изобретению, пред, )г)- гается получать фторангидридь; карбоновых кислот жирного и прокати еского ряда, например, апетилФторид. бензоилфторид, путем обр;Отк) гпп идрида соответствующей кислоты кислым или средн)гч фторидо) щелочного мета,.ла. идов органических кисл роходит )1) схеме: . (СНаСО),0+ КН 1-г - 1(ОСОСНа - - ЙОСОСНа 2 СНаСОР.Продукт свободен от каких-либо при)ссей, даже если прие.ят нс совсем свободный от кремнекислоты бифторид калия, и перегоняется при 21 - 22-:, о: Ие действует при отсутствии влаги на стекло и не дымит на воздухе. Уже после одной перегонки...
Способ получения дихлоррангидридов тиофосфоновых кислот
Номер патента: 625615
Опубликовано: 25.09.1978
МПК: C07F 9/42
Метки: дихлоррангидридов, кислот, тиофосфоновых
...мм рт.ст, п 1,5623 5 20 Найдено, о. Р 12 р 8 С 29,1.Ст И 7 Р (5) СГ 2Вычислено, Ъ: Р 13, 8; С 31 5.Анализ спектров ядерного магнитного резонанса показывает, что продукт состоит из смеси изомеров, в молекулах которых атом Фосфора связан как с метильной группой толуола, так и непосредственно с бензольным кольцом, при соотношении соответствующих продуктов, примерно 1:1.Спектр "Р ЯМР продукта показывает для СН С Н Р(5)С 2 синглет прн3 Б 4-75,8 Ррм и для 4 - СН С1 Р(6)СС прн -74, 1 ррм, для С НСЙ Р (5) СЕ - синглет при -85,7 ррм. Спектр Н ЯМР обнаруживает дублет, характерный для СНбензила, пои 4,0 ррм и синглет СН - группы СНзСд Н Р (5) СВ при 2, 3 ррм. Спектр ЗС ЯЙР показывает дублет СН 2 при 62,8 ррм и синглет СН при 27,7 ррм почти на...
Способ получения производных перфторкарбоновых кислот
Номер патента: 418469
Опубликовано: 05.03.1974
Авторы: Бильдинов, Гончаренко, Дружинина, Рыжкина, Серебров, Черешнева
МПК: C07C 231/08, C07C 69/62
Метки: кислот, перфторкарбоновых, производных
...побочные фторангидриды карбоновых кислот, которые могут быть использованы для различных целей, например как сырье для получения соответствующих перфторкислот путем электрохимического фторирования,Способ применим как для получения производных индивидуальных перфторкарбоновых кислот, так и их смесей. Возможно также использование смесей фторангидридов перфторкислот с перфторалканами, что позволяет непосредственно перерабатывать смесь перфторпродуктов, образующихся в процессе электро- химического фторирования функциональных органических соединений, При этом перфторалканы отгоняются вместе с образовавшимися фторангидридами карбоновых кислот и могут быть выделены известными методами, например ректификацией. 5 10 15 20 25 после...
Способ получения гетероциклических кислот или их солей
Номер патента: 1545940
Опубликовано: 23.02.1990
МПК: C07D 209/14, C07D 231/56
Метки: гетероциклических, кислот, солей
...гидроокиси лития в 19 мл воды. Растворитель испаряют, остаток растворяют в воде. Полученный щелочной раствор медленно подкисляют (НС 1), образующийся осадок собирают с получением 2,8 г (927) индол-карбоновой кислоты в виде коричневого порошка.ЯМР: 6,51 (м, 1 Н, Н -индола); 8,04 (м, 1 Н, Н-индола); 11,43 (шс, Н, МН) 12,42 (шс, 1 Н, ОН). г) По методике, описанной для получения индола ЖЖ в примере 165, индол 6-карбоновую кислоту вводят в реакцию с 1-циклопентилметиламином и с выходом 427 получают 6-11-(циклопентил) карбамоилиндол (ИИ) в виде бледно-розового порошка,ЯМР: 3,19 (д, 2 Н, СН МН); 6,46 (д, 1 Н, Н -индола); 7,91 (д, 1 Н, Н индола); 8,29 (т, 1 Н, СНХН).П р и м е р 170. Применяя методику примера 92, но используя в качестве...
Предыдущий патент: Распределительное устройство для фильтров с зернистой загрузкой
Следующий патент: Ручное почвообрабатывающее орудие
Случайный патент: Способ открытой разработки месторождений полезных ископаемых