Способ получения 3, 3-динитробензидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 09,1 Х,1965 ( 1026906/23-4 л. 12 о, 3/О присоединением заявки М МПКС О Приорит Опублик Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министрое СССРУДК 547.622.07: :66,095.81(088.8 юллетень24 но ЗО.Х ата опубликования описания 7,1,196 Авторыизобретения г.,и н.с тв- -В. Н. Наза Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,3-ДИНИТРОББНЗИДИ 1 к ооласти получедиаминобензидина, для получения потойклх полимеров. ния 3,3-динитробенчто ацелированный ной кислотой при го ангидрида с по- реакционной масделением продукта личеством уксусной кислоты и водой (до светлого вытека промывных вод). В сыром виде динитродиацетбензиднн загружается на омыление.5 ыление З,З-динитродиацетбензидина,Сырой продукт (20 г) раство раствора серной кислоты (65 0 260 .тгл концептрированной серн кипятят 20 мин. Затем перенос вор в воду, Отсасывают осадо раствором аммиака до слабо щ ды, затем - ьодой до нейтраль 5 сушат продукт.способ отличается от изс целью упрощения техно- повышения степени чистоты , процесс нитрования ведут кислоты при температуре оженныи тем, что онесса ипродукт уксусной естноогниелевосредО+5 чественныи.вые кристаллы одом 85 - 87% в дин. Т. пл. 275 С,П р и м е р. Нитрирование диацетбензидина.В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой и термометром, загружают 13,4 г диацетбензидина и 100 лл уксусной кислоты, затем приливают 21 лл крепкой азотной кислоты суд. весом 1,5. При перемешивании и нагревании на водяной бане температуру реакционной смеси доводят до 60 С и выдерживают в течение 1 гас. Затем, не охлаждая, отсасывают осадок 3,3-динитродиацетбечзидина, промывают небольшим коН,а ализ Вычиспеиио52;5 20,4 Надеи 20,58 20,53 3,9 3,7 52;38 52,29 30 Изобретение относитсяния исходного сырья дляявляющегося мономеромлибензимидазолов - термосИзвестен способ получезидина, состоящий в том,бензидин нитруют азот12 - 20 С в среде уксусноследующим выливаьиемсы на воду со льдом и вьизвестным способом. Выход при омылении кол Получены красно-коричн3,3-динитробензидина с вы 20 рассчете на исходный бензи яют в 100 мл мл воды и й кислОты) и ят этот растпромывают елочной срегой среды и189410 Предмет изобретения Составитель Л. Крючкова Редактор В. Сорокин Техред А, А. Камьппникова Корректоры; А. М. Смак и О. Б. ТюринаЗаказ 4130/2 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/а Объем 0,1 изд, л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ получения 3,3-динитробензидина путем нитрования диацетилбензидина азотной кислотой с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и повышения степени чистоты целевого продукта, процесс нитрования ведут в среде уксусной 5 кислоты при температуре 60+5 С,
СмотретьЗаявка
1026906
В. Н. Назаров, Т. Г. Шестакова, Н. В. Солнь квйй
МПК / Метки
МПК: C07C 209/68, C07C 211/52
Метки: 3-динитробензидина
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-189410-sposob-polucheniya-3-3-dinitrobenzidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 3-динитробензидина</a>
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
2-имино-5-карбоксиметилиден-4-оксазолидон или его соли как промежуточные продукты для синтеза оротовой кислоты или ее солей
Номер патента: 549463
Опубликовано: 05.03.1977
МПК: C07D 263/30
Метки: 2-имино-5-карбоксиметилиден-4-оксазолидон, кислоты, оротовой, продукты, промежуточные, синтеза, солей, соли
...Редактор О. Филиппова Заказ 208/504 Изд. ЛЪ 442 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров. СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушскаи наб., д. 4/5Тип. Харьк, фил. пред. Патент 23,7 г (0,1 моль) моноуреида 2-броммалеиновой кислоты суспендируют в 20 мл воды ипри перемешивании прибавляют 70 мл ацетатного буфера с рН 6,5 - 7,0 (в весовых соотношениях - вода: гидроокись калия: уксусная 5кислота 3: 2: 3). После растворения осадкареакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 2 час. Выпавшую в осадокмонокалиевую соль 2-имино-карбоксиметилиден-оксазолидона отфильтровывают, промывают небольшим количеством воды и этанолом. Сушат в вакууме. Получают 6,2 г(32 %) монокалиевой соли...
Способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах
Номер патента: 676924
Опубликовано: 30.07.1979
Авторы: Масленников, Масленникова, Спирина
МПК: G01N 31/16
Метки: кислот, количественного, продуктах, смоляных, талловых
...кислот в пробе, пользуясь формулой расчета. ронку, в которую предварительно наливают 200 мл 10% -ного водного раствора сульфата натрия и 10 мл серного эфира и перемешивают. После расслаивания водную фазу отделяют, а эфирную промывают порциями 5 по 200 мл раствора сульфата натрия до нейтральной реакции водной вытяжки по метилоранжу. После этого эфирную фазу количественно переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл этанола и титру ют 0,5 н. спиртовым раствором КОН в присутствии а-нафтолфталеина. Массовую долю смоляных кислот в жирных кислотах по данным титрования вычисляют по формулеУ 0,02805 10015М 0,186 где Ъ - объем 0,5 н. раствора КОН, израсходованного на титрование, мл; 20М - навеска анализируемой пробы, г;0,186 - число...
Арилсульфонаты диметилового или диэтилового эфиров трео-или этитро4-окси -глутаминовой кислоты, как промежуточные продукты для синтеза хлоргидратов диметилового или диэтилового эфиров оп -ди(2-хлорэтил)аминофен
Номер патента: 569560
Опубликовано: 25.08.1977
Авторы: Алексеева, Евстигнеева
МПК: C07C 101/22
Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров
...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...
Карборансодержащие алифатические нитрилы как промежуточный продукт в синтезе карборанилпропионовой кислоты
Номер патента: 732267
Опубликовано: 05.05.1980
Авторы: Дмитриев, Захаркин, Зурлова, Калинин, Панкратов, Сергеев
МПК: C07F 5/02
Метки: алифатические, карборанилпропионовой, карборансодержащие, кислоты, нитрилы, продукт, промежуточный, синтезе
...ди (цианэтил) -о-карборана (т .пл. 224-225 С) .1-цианэтил-о-карборанМолекулярная масса 197 (массспектрометрически)Найдено, : С 31,80; Н 7,46;В 54,55; И 7,12.СН,. ВВычислено, : С 30,47; Н 7,61;35 В 54,82; И 7,11,Молекулярная масса 197. ИК-спектр:(60) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, 55 идентичные продуктам по примеру 1,П р и м е р 3, 1-Цианэтил-о-карборан и 1,2-ди(цианэтил)-о-карборан.Аналогично примеру 1 из 5 г ф 0 (0,035 моль) о-карборана в 40 мппиридина и 8,7 мл акрилонитрила получают 0,7 г 1-цианэтил-о-карборанаи 3,6 г (45) 1,2-ди(цианэтил)-о-карборана, идентичные продуктам 65 по примеру 1, 732267П р и м е р 4. 1-Циа этил- о-карборан и 1,2-ди(цианэтил) -о-карборан,Раствор 5 г (0,035 моль) о-карборана в 20 мл ацетонитрила, 17,4...
Предыдущий патент: Способ получения фреонов
Следующий патент: 189411
Случайный патент: Высокочастотный тиристорный генератор импульсов для электроэрозионной обработки