ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Соеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваКл, 12 о, 23/03 явлено 15.Х.1965 (Ло 1043468/23-4 исоединением заявкиПриоритет МПК С 07 сУДК 547.367,07 (088,8 Комитет по делаМ изобретений и открыт при Сосете Министрапубликовано 17,Х 1,1966. Бюллетень23 ата опубликования описания 27.Х 11,1966 ч,: Авторизоб р етепи; ю ч ,:ч Т Заявите ЕНИЯ ПОЛ И ГАЛО ИДАЛЛ ИЛЪНЫХ МЕРКАПТАНОВ ПОСОЬ тана йодометрическое о я к области померкаптанов.ения состоит в ют взаимодейв водной средебработкой про тиоизоурония ри охлаждении на. Данное изобретени лучения полигалоида Предлагаемый спо том, что тиомочевин ствшо с галоидными при 80 - 90=С с посл межуточно образую концентрированной до 0 С в присутствиие относитс ллильных соб получ у подвергаалкенами дующей о щейся солщелочью п гидрохино учают 8,8 гжащего поания 99,7%0-"С, т, кип.при 20 Снпя 15550лено 37,76; в вакууме пол прсдукта, содер ческого титров около минус 4 ст.); уд, в. затель преломле ракция: вычис0,13; ее значени93,С 20,32,8,07; 1,71; 11 р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 9,1 г тиомочевины (0,12 моль), 100 м г воды и 18 г 1,1,2,3- тетрахлорпропена. Смесь при размешивании и нагревании до 80 - 90 С выдерживают до гомогенизации. Охлаждают до 0 С (выпадает большое количество кристаллов соли тиоизоурония), При размешивании добавляют кристаллик гидрохинона и прикапывают 40%-ную щелочь 8 г (0,2 лголь) гидроокисп натрия 1. Массу выдерживают 1 час, в течение которого температура медленно поднимается до комнатной, добавляют 100 мл воды, раствор захолаживают до 0 С и подкисляют соляной кислотой по конго, Выпавший псевдокристаллический осадок отделяют декантацией, растворяют в 20%-ной щелочи на холоду, отде- льют непрореагировавший хлорид, подкисляют вновь, Выпадает буроватое масло, содержащее 93% меркаределение).После перегонки(500/а от теории)данным йодометримеркаптана. Т. пл79 С (17 мм рт.1,5051 г/смз; покамолекулярная рефнайдено 37,86.Найдено (средиН 2; 8 17,79; С 1 59Вычислено в %:С 1 59,90. П р и м е р 2. Так же, как описано в примере 1, из смеси аис-транс-2,3-трихлорпропена получают дихлораллиловый меркаптан С 1 СН=СС 1 СН,ЯН - бесцветную подвижную жидкость с сильным неприятным запахом (при сильном разбавлении напоминающем запах растертой зелени),После разгонки в продукте йодометрическинайдено 97% меркаптана. Меркаптан пред ставляег собой смесь ггис-транс-изомеров, поэтому интервал температуры кипения широкий. Т. кип, 61 - 73 С (17 лглг рт. ст.); уд, в.при 20 С 1,3630 г/слгз; показатель преломления 1,5401; молекулярная рефракция вычис- ЗО ленная 32,92; найденная 32,92.Заказ 3912/10 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,1 изд. л, Подписное1.1 НИИПИ Комигета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, д. 2 Найдено (среднее значение) в %: С 2 б,61; Н 3; Я - не определялось; С 1 49,88.Вычислено в %: С 25,19; Н 2,82; Я 22,40; С 1 49,57,. Предмет изобретен и яСпособ получения полигалоидаллильных меркаптанов, отличающийся тем, что тиомочевину подвергают взаимодействию с галоиднымп алкенамп в водной среде при 80 - 90 С с последующей обработкой полученной прп этом соли тиоизоуропия концецтрировапной щелочью грп охлаждении до 0 С в присутствии гидрохинона.

Смотреть

Заявка

1043468

МПК / Метки

МПК: C07C 319/02, C07C 323/05

Метки: 188961

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-188961-188961.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">188961</a>

Похожие патенты