ZIP архив

Текст

18898 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 07 Х 111.1965 ( 1021791/23-4 Кл. 12 г 1, 1/02 с присоединением заявПриоритет МПК С 07 с Комитет по делаМ зобретеииЯ и открытий при Совете Министровгтель ИН СПОСОВ ПОЛгЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКС относится к области грья для капролактаДанное изобретениеполучения исходного сьма.Известен способ получения циклогексиламина путем гидрирования анилина водородом на кобальткальцийнатриевом катализаторе при температуре 145 С, давлении 0,7 - 1,0 атм, подаче ацилина 0,3 л/л катализатора в час.В результдте процесса получают катализат, содержащий, наряду с циклогексиламином, 3 - 6% дициклогексиламица.Предложенный способ отличается от известного тем, что процесс гидрировация ацилина ведут на катализаторе, содержащем 50 - 58 вес.% кобальта, 8 - 17 вес. % окиси каль. ция и 3 - 8 вес. % окиси натрия, при температуре 190 в 1 С, давлении 50 в 2 атм, и нагрузке по дцилицу 0,4- - 0,5 л/л катализатора и час, циркуляции водорода 20000 в 700 нл/л ацилица и стдувке 3 - -5 об. % циркулирующего газа.Это позволяет получить целеьой продукт с высокой степенью чистоты: практглчески отсутствует дициклогексиламин, что очень важно, так как он является нежелательной примесью для циклогексиламина, служащего исходным сырьем для получения капролактама, качество которого зависит от чистоты циклогексиламина.П р и м е р 1. Анилин гидрируют в реакторе на стационарном катализаторе, активированном водородом, при температуре в реакторе 190 в 1 С, давлении 150 в 1 атм, подаче анилина 0,4 - 0,5 объема на объем катализа тора в час, циркуляции водорода 35000 -70000 нл/л анилина, отдувке части циркулирующего газа - 3 - 5 об. %, Свежий электролизный водород для очистки от кислорода пропускают через форконтактор с катализа тором никель ца кцзельгуре прц температуре220- 250 С. Перед реактором анилин пропускают через испаритель и отбойцик (для удаления смолистых примесей) прц темггературе 220 в 3 С. Продуктом реакции являет ся циклогексиламцц высокой концентрации -95 - 99 вес. % с цеболыцой примесью ацилцца - 1 - 4 вес. %, дггггиклогексиламиц практически отсутствует (содержггние О,в 0,2 вес. % и менее).20 При мер 2. Ацилиц гидрируют так, какуказано в примере 1, но процесс осуществляют прц давлении 100 атм, циркуляции водорода 40000 в 450 нл/л анилица и отдувке 3 об, % газа. жидким продуктом реакции яв ляется циклогексиламин высокой концентрации - 95 - 99 вес. % с небольшой примесью анилина - 0,3 - 1,0 вес. %. Дициклогексиламин практически отсутствует (0,1 вес. % и менее),30 П р и м е р 3. Анилин гидрируют так, какРедактор Л. К. Ушакова Заказ 3918/10 Тираж 675 Формат буя. 60 Х 90 Чз Объем 0,13 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 указано в примерах 1 и 2, но процесс осуществляют при давлении 50 атм, циркуляции водорода 20000 в 250 нл/л анилина и отдувке 3 об. ", газа. В результате реакции получают продукт с содержанием циклогексиламина 91 - 97 вес. l/о и анилина 0,5 - 7/о. Дициклогексила мин практически отсутствует (всего 0,1 - 0,3 вес. о/ и менее).Катализатор непрерывно работает активно на установке в условиях примеров 1 - 3 свыше 1000 час. Предмет изобретения1. Способ получения циклогексиламина путем гидрирсвания анилина водородом на кобальткальцийнатриевом катализаторе при повышенной температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта высокой степени чистоты, при меняют катализатор, содержащий 50 - 58 вес./, кобальта, 8 - 17 вес. о/ окиси кальция и 3 - 8 вес. о/, окиси натрия, и процесс ведут при температуре 190 в 1 С и давлении 50 - 200 атм.10 2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что,с целью повышения чистоты целевого продукта, процесс ведут при нагрузке по анилину 0,4 - 0,5 л/л катализатора в час, циркуляции водорода 20000 в 700 нл/л анилина и отдув ке 3 - 5 об. о/в циркулирующего газа.

Смотреть

Заявка

1021791

С. Левин, И. С. Динер, О. П. Тукай, Л. Зисельсон, В. Н. Кучинский, Е. Кучинска В. А. Баулин, Б. А. Гурков, С. М. Мерман, Е. А. Розина, А. Ф. Клюшнев, ВИБ. КОТГГл, Всесоюзный научно исследовательский институт нефтехимических

МПК / Метки

МПК: C07C 209/72, C07C 211/35

Метки: циклогексиламина

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-188981-sposob-polucheniya-ciklogeksilamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклогексиламина</a>

Похожие патенты