C07C — Ациклические или карбоциклические соединения
Способ очистки цимола
Номер патента: 73542
Опубликовано: 01.01.1948
МПК: C07C 15/02, C07C 7/177
Метки: цимола
...лесной промышленности СССРредмет изобретения очистки цимола от приредельного характера, щ и й с я тем, что цимолидком или парообразном пропускают через зону ктрического разряда. Спосоомесей непотличаюсырец в жсостояниитихого эле Очистка цимола-сырца от примесей непредельных соединений обычно осуществляется переводом примесей в нелетучие высокополимерные продукты смолообразного характера, путем обработки щелочами, кислотами, металлическим натрием, отбельными землями и др. реагентами.Согласно изобретению, процесс осмоления примесей цимола, состоящих, главным образом, из соединений терпенового ряда, производится путем пропускания цимола-сырца в жидкой или паровой фазе через зону тихого электрического разряда. Для получения...
Способ получения этилата натрия
Номер патента: 73553
Опубликовано: 01.01.1948
Авторы: Лиснянский, Рубцов
МПК: C07C 31/30
...получения алкоголята натрия основан на взаимодействии едкого цатра ц спирта в присутствии обезвоживающих ве. ществ, напри мер, окись кальция. Ллкоголят натрия оказывается растворенным и спирте, из которого оч может быть извлечен в сухом виде путем упаривания в токе азота цлц водорода, сначала при обычном давления, а затем под вакуумомПредлагаемый метод отличается ст известного метода получения алкоголята натрия своей простотой ц безопасностью в пожарном отношении. Пример. Приготовляют раствор 100 г едкого натрия в 1000 33.3 этилового спирта, прцбавляк 3 т 250 МЕ, 1 КО Ц 3. ЕЛЬЧ Е 13 Н О 13 О К 3 СЦ и 13 З 1 Ы 113 53 и смесь нагреван 3 г пр 3 перемешцвани 13 и легком кипении в тече цце Я часов. Затем реакционную л 3 есь отф 13...
Способ выделения чистого паракрезола
Номер патента: 74216
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 37/86
Метки: выделения, паракрезола, чистого
...соединения крезола и щавелевой кислоты с одновременным обезвоживанием щавелевой кислоты и отгонкой азеотропной смеси воды и крезолов. Полученное двойное соединение разлагают известными приемами.Этот способ имеетво, что избыток техл, Осипова е РИ 0 ГГО ПАРАХРЕЗОЛА ла оолегчает и ускоряет отгонку кристаллизационной воды, а также облегчает выгрузку оксалата и личивает его способность к крис лизации.Пример. В аппарат с прямым холодильником и термометром, погруженным в реакционную массу, помещают 600 весовых частей 70%-ного паракрезола и 60 весовых частей водной щавелевой кислоты. Полученную азеотропчую смесь отгоняют при 10 ля остаточного давления и температуре реакционной массы 100 С, что обычно происходит после отгонки 90 в 1 весовых...
Способ выделения l-ментола из мятного масла
Номер патента: 74224
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Макаров-Землянский
МПК: C07C 29/88, C07C 35/12
Метки: l-ментола, выделения, масла, мятного
...С, Взятый растворитель должен быть инертен по отношению,к ментолу и борной кислоте и давать с водой однородную смесь.Полученную однородную смесь технического триментилбората с растворителем и образовавшейся в.процессе реакции водой подвергают перегонке для удаления азеотропной смеси растворителя и воды. Получен 3 О 1 "н- 1ц тл глСЯДУ СЕЯ 1 Г ный технический триментилборат нагревают с 25 - 30%-ной серной кислотой и очищают продукт реакции известными приемами,Разделение изомерных спиртов иожет быть достигнуто также нагреванвем очищенного мятного масла с фталевым или бензойным анггидридом при температуре 160 - 170 С с последующей отгонкой непрореагировавших примесей и омылением остатка.После омыления натриевой соли кислого эфира 1-ментол...
Способ получения 2-нафтальдегида
Номер патента: 74269
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Султанов
МПК: C07C 45/28, C07C 47/546
Метки: 2-нафтальдегида
...и 10 весовых частей двуокиси селена,При температуре 120 С начинается слабое кипение, переходящее при 170 С в бурную реакцию, при этом температура самопроизвольно повышается до 210 С. Чтобы, избежать сильного осмоления температру в колбе поддерживают не выше 180 С.Реакция протекает в течение 15 - 20 мин., но натревачие при 180 С продолжают еще в течение 5 мин. Конец реакции определяют по прекращению .кипения сразу же после удаления горелки. К реакционной массе добавляют 10 мл 10%-ного раствора соды, а затем 2-метилнафталин и 2-нафтальдегид отгоняют с водяным паром. Водный погон извлекают этиловым эфиром, который затем отгоняют, а альдегид выделяют добавлением при взбалтывании 40 мл насыщенного раствора бисульфита...
Способ получения n1-р-хлорфенил-n5-изопропилбигуанида
Номер патента: 74551
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Бехли, Топчиев, Уфимцев
МПК: C07C 279/26
Метки: n1-р-хлорфенил-n5-изопропилбигуанида
...изопропиламина, 24 г медного купороса и 150 мл воды нагревают 12 час. в автоклаве при 110 С. Полученную комплексную медную соль М-рхлорфенил- Х- изопропилбигуанида разлагают сероводородом. Сульфид меди отсасывают, а,из фильтрата выделяют Х-р-хлорфенил-У-изопропилбигуанид по способу, описанному в примере 1. игутом, партией, аны. яется яемым для б его по ооу препаконденс а- иангуаниили путем щества с мина или основанием тствии сорат моциейдина ссплавлхлорги путемизопролей ме Пред Способ пил-Ка-из чающи фен илЯооляно или натр в присут из о 6 р ете н и 109 АВТОРСКОМУ предлагаемому сносжет быть полученМ-р-хлорфенил-М-цизопропиламиномения первого ведратом изопропиланагревания его спиламина в присуди. б г И-р-хлорфенил-Р- а (температура плав)...
Способ получения 2-арилатинопропионитрилов
Номер патента: 74787
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Бехли
МПК: C07C 255/24
Метки: 2-арилатинопропионитрилов
...при 140160" в течение 2 часов. После охлаждешгя реакционную мисс обрабатьвают раз. бавленным ралвором щелочи; выпавшее масло при стоянии закрцсталлизовывается. Кристаллы 2-фенпламицопропионитрила отсасывают, прсмь 1 ванг водой и высушивают при комнатной температуре. Выход 4,1 г или 64., от теории; температура плавления после кристаллизации 49, температура кипения 145 в 1 (3 л 1 л 1).74787 Пример 4,66 лочью, выделившееся масло извлекают бензолом и бензольный раствор осушают поташем. После отделения от поташа и отгонки бензола остаток разгоняют в вакууме; 2- (мета-хлорфенил) - аминопропионитрил перегоняют при 184 - 185 (4 - 5 мм), Выход 3,7 г или 42% ог теории. Кристаллйзуется из водного спирта в виде белых пластинок,...
Способ получения нитропроизводных ароматических сульфохлоридов
Номер патента: 75069
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 303/08, C07C 309/86
Метки: ароматических, нитропроизводных, сульфохлоридов
...осмоленито реакционной массы.По предлагаемому способу при энергичном удалении хлористого вочереда, путомсоздаинн разрежения н газоном пространстве реактора. процесс сульфохлорирования резко ускоряется и через 34 часа нитро бензол полностью исчезает. Подобное явление было отмечено и в случае Применения трупах нитросоединений, в частности о-нтттдэсэ-хлорбеттзола.сзтветствугошей тконструтацни загружают хлорсултьфоновую кислотувесовых частота). нагревани 9 От 95 и нереметииватот при температуре Зин часа. Хлористый нет ыцеазягоитктися п проис се огтингг. согтттииаат ииекотсгее ра зеженис и иросасыннът егхтя"е газь через склянки с водой Радежение регу пируют таким образоги, чтобы не имели место зиатктгтехтьттьте потери хлорсульфсиеной...
Способ получения дианизидина
Номер патента: 75118
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 217/84
Метки: дианизидина
...и промывают 15%-ным раствором хлористого натрия. Предмет изобретения Способ получения дианизидина перегруппировкой орто-гидроазоанизола в кислой среде, отличающийсяся тем, что, с целью выделения чистого продукта, к реакционной смеси добавляют серную иислоту до содержания ее в количестве 200 в 3 г в литре реакционной массы, после чего дианизидин выделяют известным способом. едактор И. И. Васи киши Отв. редакт Сер но кислый дианизидин, получаемый в результате перегруппировки орто-гидроазоанизола серной кислотой, содержит значительные количества примесей, которые .препятствуют получению чистых оттенков красителей и понижают их выходы.Предлагаемый способ, позволяет получать днанизидин в достаточно чистом виде и отличается тем, что выделение...
Способ получения 2, 4, 5-трихлортиофенола
Номер патента: 75163
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 319/02, C07C 323/09
Метки: 5-трихлортиофенола
...и й с я тем, что в качестве исходного вещества применяют 1,2, 4, 5-тетрахлорбензол. Отв. редактор М. М, Акишин Редактор П. П. Трофимеико 7 своа, Выпуск 4, 1949 г,Активной составной частью ренацита П пластификатора для натурального и синтетического каучука является 2,4, 5-трихлортиофенол, Последний получается следующим образом;1, 2, 4-трихлорбензол превращают в гексахлор-дифенилтрисульфид путем нагревания его с хлористой серой и образовавшийся трисульфид расщепляют щелочью.Предлагаемый способ получения трихлортиофенола заключается в непосредственной замене одного атома хлора в тетрахлорбензоле на сульфгидрильную группу: Пример. Берут 1, 2, 4, 5-тетрахлорбензола08 весовых частей и сульфп 1 драт натрия 84 весовых части (последний в виде...
Способ получения пара-толуолсульфонилглицина
Номер патента: 75187
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 303/40, C07C 311/19
Метки: пара-толуолсульфонилглицина
...кальция.Пример. Ксмеси, состоящей из 40 весовых частей пара-толуолсульфамида и 11 весовых частей негащенной извести, прибавляют раствор 18,9 весовых частей монохлоруксусной кислоты в 200 весовых частях воды. После 1416-ЧЗОО 1 ВОГО нагревания смеси при температуре 100 С реакционную смесь обрабатывают соляной кислотой и фильтруют. Отфильтрованный осад-ох тоб-ратбатьтвают раствором соды и снова фильт руют ДЛЯ УДЗЛЕНИЯ избытка амида, ПОСЛЕ ЧЕГО кИЗ ПОДКИСЛВННОГО СОЛЯ ьотв. редактор М. М. Акишинной кислотой фильтрата выделяют пара-толуолсульфонилглициън.Предлагаемая замена едкого натра гидратом окиси кальция создает благоприятны-е условия для образова-н-ия хлористого водорода и последующего его отшепления в пзроцессе алкилирования...
Способ производства аспирина
Номер патента: 75210
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Гольцева, Еремин, Стороженко
МПК: C07C 67/08, C07C 69/86
Метки: аспирина, производства
...изобретения Спосоо производства аспирина, отличающийся тем, что ацетилирование салицпловой кислоты производят путем воздейстчя трех. хлористого фосфора на смесь салициловой и уксус сноЙ исло. Редактор А. С. Пав.пов Отв. редактор М, М. Акишин 99 Предлагаемый способ сводится к замене уксусного ангидрида при ацетилировапии салициловой кислоты в производстве аспирина безводной уксусной кислотой, с применением треххлористого фосфора.РС 1 п+ЗСН,СООН=2. Хлорангидрид уксусной кислоты реагирует с салициловой кислоЧистый аспирин получается путем перекристаллизации из ледяной уксусной кислоты или других растворителей.Этот же способ дает возможность получать аспирин из салициловой кислоты и маточника от производства аспирина с уксусным...
Способ очистки изопропилового спирта
Номер патента: 75281
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Прянишников
МПК: C07C 29/84, C07C 31/10
Метки: изопропилового, спирта
...путем экстракции водных или водносолевьтх растворов с последующим выделением из них изопропилового спирта обычными приемами ректификации требует применения экстрагентов, использование которых сопряжено с возможностями передачи ими изопропиловому спирту своих специфических примесей, а также с трудностями полного их отделения.По предлагаемому способу очистка изопропилового спирта производится по такому же принципу, как и очистка ътетанола-сьтрца и его фракций (авт. св. М: 56125), т. е. в качестве экстрагентов смеси применяются высшие спирты, получаю бтв.Акишинщиеся при ректификации изопренанола, Пример. Водный раствор изопропанола, полученный гидролизом изопропилхсерттой кислоты, отделяют от всплывших на поверхность нерат створимых в воде...
Способ выделения алкилбензолсульфоновых кислот из продукта сульфирования
Номер патента: 75520
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 303/44, C07C 309/30
Метки: алкилбензолсульфоновых, выделения, кислот, продукта, сульфирования
...кислоты мелом или известью до свободной остаточной кислотности, соответствующей рН не более 1. Способ заключается в следующем,Реакционную массу после сульфирования алкилбензола разбавляют водой с таким расчетом, чтобы концентрация серной кислоты в,реакционной массе была в пределах 25 - 50%. Верхний слой нгомыляемой углеводородной части декантируют, а нижний слой, представляющий собой сернокислотный раствор алкилбепзолсульфоновых кислот, нагревают до температуры 50 - 60 С и нейтрализуют мелом или известью до остаточной кислотности, соответ ствующей рН не бсдее 1. При этом нейтрализуется лишь свободная серная кислота, а алкплбензолсульфоновые кислоты остаются в растворе. Выпавший серно- кислый кальций отфильтровывают, собранный фильтрат...
Способ получения высших вторичных алкиламинов
Номер патента: 75521
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 209/60, C07C 211/03, C07C 211/07 ...
Метки: алкиламинов, вторичных, высших
...дихетилсульфатом, продукт метилированпя гидрогизукг, а образовавшийся ьторичный амин выделяют обычным путем. Во избехкяние образовавя С ГсйКИХ Э ЛтгЬСЙ, МЕШаЮЩИХ ВЫ- делении ам,шов, реакционную смесь перед вышела:1 вянием разбавляют пе смешивасщимся с всдси сп 1;ртом, например бутиловым.Йргмер,О 1,4 г ск Ядец 1 лах 1: - иа иагресвакт с 70 г бензальдегида в течение двух часов при 115, загем отделяОт реякиио 1:.Ную вод 7. К получен:ому осно агИю ссторовкнс ри 60 прибавляют 83 г диметилсльфата. Температура самопрсизьс,1 ьО повышаетс 5 дс 180 . Размешивают ири 120 - 135 в те:1 евне 3 - 5 часов, охлаждаОт до 80, ирибсавлякст 200 . воды и отгоняют с водяным паром бензальдегид. Остаок после стго 1 ки яльдегида разбзвл 51 к;т 10 5. ОутилОВОГО...
Способ отделения диоксикарбоновых кислот от одноосновных и двухосновных жирных кислот
Номер патента: 75527
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Гогуадзе
МПК: C07C 51/48, C07C 53/00, C07C 55/02 ...
Метки: двухосновных, диоксикарбоновых, жирных, кислот, одноосновных, отделения
...фильтраты собиракзт ьместе и после уменьепения их объем а до 10 ял отгонкой четыреххлористого углерода охлаждак 1 т льдом. Пр 11 этом следы оксикислот всплывают на поверхность растворителя, а пальмитиновая, стеариновая и ара- хпновая кислоты вькристаллизовываются па дно кристаллизатора.После удаления следов оксикпс пот простым фильтрованием фильтрат упаривают до полного удаления четыреххлористого углерода; при этом остается 1,4 г предельных одноосновных кислот. Предмет изобретенияСпособ отделения диоксикарбопо. вых кислот от одноосновных и двуосновнъ 1 х жирных кислот с И 11 имепением для этой цели селективных растворителей, отл и ч а ющ и й с я тем, что в качестве селективных растворителей применяют хлоруглеводороды метанового...
Способ получения высших монои диметилалкиламинов
Номер патента: 75538
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 209/22, C07C 211/03, C07C 211/08 ...
Метки: высших, диметилалкиламинов, монои
...под давлением.Предлагаемый, согласно изобретению, способ не требует для своего осуществления метиламина и применения давления. Соль высшего первичного жирного амина, например, хлоргидрат октадециламина, нагревают с формалином в присутствии несмешивающегося с водой спирта (например, бутилового) прои температуре около 90 и при апмосферном давлении; после подщелачивания выделяются продукты метилированияПример. К 250 г октадециламинхлоргидрата прибавляют 150 мл бутилового спирта и 500 мл 40%-ного формалина и нагревают 4 часа при 90. Реакция протекает спокойно с очень слабым пенообразованием. Полученную сиропообразную смесь подщелачивают 10% -ным раствором едкого кали. Всплывший слой иасла отделяют и фракционируют под вакуумом, фракция,...
Способ получения хлористого этила
Номер патента: 75539
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Ясницкий
МПК: C07C 17/16, C07C 19/043
Метки: хлористого, этила
...является и водоготнимающим агентом, тогда как в ранее лредложенных мет-одах в каче СТВЭ ВОДООТНИМЭЮЩИХ средств при меняли хлор-истый кальций, хлористыи Цинк и т. п.Процесс хлорирования этилового спирта (ректификатал) хлорсульфоновои кислотой проводят при температуре 201 О 0 С в присутствии катализатора.В качестве катализатора могут быть применены силикагель, активи грованный УГОЛЬ, МЕЗТЭЛЛИЧВСКИВ ВИС мут, сурьма, кобальт, железо, свинец, их соли и др.Пример. К 240 г хлорсульфонов-ой кислоты, нагретой на водяной бане, прибавляют 0,5 г металличесской сурьмы и постепенно приливают 96 Агный этиловый спирт, при этом образовавшийся хлористый этил отгоняется со скоростью, определяемой скоростью приливания спирта.Способ получения хлористого...
Способ получения бутилового эфира тиодигликолевой кислоты
Номер патента: 75541
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Волкова, Разумовский, Фриденберг
МПК: C07C 319/02, C07C 323/52
Метки: бутилового, кислоты, тиодигликолевой, эфира
...Способ получения бутилового эфира тиодигликолевой кислоты из бутилового спирта, а т л и ч а ю щ и йся тем, что для этерификацки берут натриевую соль тиодигликолевой кислоты. Отв. редактор М. М, Акншнн Редактор Э. М. Левана 1 оа Бутиловый эфир тиодигликолевой кислоты применяется в качестве пластификатора, главным образом, в резиновой промышленности, Он до сих пор производится этерификацией тиодигликолевой кислоты спнор. том, Таким образом, для получения эфира ,необходимо было наличие свободной кислоты, которая обычно производится из соли тиодитликолевой кислоты.Предлагаемый способ получения бутилового эфира тиодигликодевой кислоты отличается тем, что вместо тиодигликолевой кислоты применяют натриевую соль тиоднтликолевой кислоты,При этом...
Способ получения жидких углеводородов
Номер патента: 75542
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Ершов, Зеленский, Пузицкий, Эйдус
МПК: C07C 2/24
Метки: жидких, углеводородов
...этилена, 25,3% водорода, 24,5% окиси углерода за 49 часов с объемной скоростью 120 л/л час лри температуре 190 С Получено 68,6 см жидких углеводородов, что составляет выход 386,4 см/м.Константы полученного конденсата: пределы кипения 27 в 3 С;1- 0 26; пр - 1,4203; бромное число - 73,8. Пример 11. Пропущено 185за состава: 48,6% этилена,водорода, 4,8% окиси углер62,5 часа, с объемной ско99 л/л час при температуреПолучено 80 см жидких угродов, что составляет439 см/м Константы полученного конденса. та: пределы кипения - 2 в 3 С; Е - 0,7091; пз - 1,4174; бромное число - 97,5Пример Н 1, Пропущено 96,6 л газа, состава: 47,3% пропилена, 47,4% водорода, 5,3% окиси углерода, за 46 часов с объемной скоростью 70 л/л час при температуре 190 С....
Способ разделения смеси ортои паратолуолсульфамидов
Номер патента: 75578
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Телушкин
МПК: C07C 303/42, C07C 311/16
Метки: ортои, паратолуолсульфамидов, разделения, смеси
...отхода образует- еще Зо г паратолтуонсупьфавтнда. СЯ смесь Двух изомеров, иара- и Через от нас. после вторичногоортотоьнусмнсульфамидов. которые, со. гласно авт, св. М 64278, разделэнот путгсъ-т обработки этои смеси водным раствором нагровои соли. При этом в раствор переходит только нараизомер.Согласно изобретению,гается способ, основанный на различной скорости кристаллизации изомеров из водиотцелоттттого раствора.(считая на СаО) 1 ти 40 г каустической соды и 1332 г воды, подогревают смесь до температуры 6 ОС и фильтруют. Понучаетсэт 120 г параизомера с температурой плавления 126+132 С Фидгьтрат охлаждают до температуры 1 ОС н постна прецл а САЕССН ИЗВЕСТИ(выходец г), но можно ортотохтуолсульфатнид не отсрнльтро-иыватгы а Добавить в...
Способ получения 2-хлор-5-нитротолуол-4-сульфоновой кислоты
Номер патента: 75697
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Клюев, Солодушенков, Телушкин
МПК: C07C 303/22, C07C 309/39, C07C 309/40 ...
Метки: 2-хлор-5-нитротолуол-4-сульфоновой, кислоты
...позволяет проводить технологический процесс ,в одном аппарате, проводить процесс нитрования в благоприятных условиях и сокращать стадии хлорирования до 8 - 9 час. вместо 24 - 40 час.Пример. В реактор загружают 305 г паратолуолсульфохлорида, имеющего температуру плавления б 4 С, и поиливают такое количество воды, чтобы реакционная масса имела влажность 28, РеакционнуюМ 75697 82 массу нагревают до полного ее расплавления и, считая с этого момента, выдерживают при температуре 100 С в течение двух часов. Убедившись в полноте омыления, дополнительно выдерживают при температуре 100 С в течение двух часов, после чего .реакционную массу охлаждают до температуры 50 С и при,работающей мешалке в реактор (через слой реакционной массы) пропускают...
Способ получения альфа, альфа(4, 4 тетраметилдиаминодифенил) этана
Номер патента: 75717
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Гарьковец, Цукерваник
МПК: C07C 209/60, C07C 211/54
Метки: альфа, альфа(4, тетраметилдиаминодифенил, этана
...Непрореагировавший диметиланилин отгоняют, а продукты конденсации декантпруют и подвергают фракционной перегонке.11 ример. В 63 л"л диметиланилина при нагревании на кипящей водяной оане и перемешивании пропускают в течение 4 час. 60 л ацетилена и одновременно добавляют малыми порциями в течение 1,5 час. 34 г свекеполученного хлористого алюминия, По истечении 4 час, в реакционную массу осторожно приливают воду и раствор щелочи. Непрореагировавший диметиланилин в количестве 45 мл из дмет изобретенп Отв. редактор4 ктор И. И, Васи 133 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ т,х-(4,4-Т ЗТщелочного раствора отгоняют водяным паром.Из оставшейся щелочной смеси всплывает темньш маслоооразньш слой сырых продуктов конденсации. Прп вакуумной фракционной перегонке основная...
Способ выделения ванилина и ванилаля из смеси изомерных оксиальдегидов
Номер патента: 75851
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Волынкин
МПК: C07C 45/85, C07C 47/58
Метки: ванилаля, ванилина, выделения, изомерных, оксиальдегидов, смеси
...ванилина.Несвязанные изомеры вместе с растворителем отделяют, а свободный ванилин выделяют осаждением кислотой,3. Смесь оксиальдегидов с водой и органическим растворителем обра батьгвают щелочами, после чего через смесь пропускают водяной пар. Изомеры отгоняют с паром, а из не- летучего соединения ванилина со щелечью выделяют кислотой ванилин,Пример 1. 10 кг сырого вани- лина смешивают при температуре 60 С с 50 кг воды и прибавляют 2,8 кг соды и 0,5 кг толуола. После отделения в сепараторе тодуольного слоя с изомерами из водного раствора выделяют кислотой ванилин.Пример Н. 10 кг сырого ванилина растворяют при нагревании в 20 л толуола и прилаживают 3 кг 25% -ного водного аммиака. После охлаждения отделяют ванилинаммоний и выделяют...
Способ получения метилнафтилкетона
Номер патента: 75853
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 45/46, C07C 49/788
Метки: метилнафтилкетона
...К, )А. Акишин Указанные в литературе способы получения метилнафтилкетона из нафталина и уксусного ангидрида в присутствии хлористого алюминия не дают удовлетворительных выходов метилнафтилкетона с заметным содержанием "-изомера,Согласно изобретению предлагается "пособ получения метилнафтилкетона с значительным содержанием -изомера, отличительная особенность которого заключается в том, что к нитрсбензолу сначала прибавляют хлористый алюминий, а потом нафталин, после чего смесь охлаждают примерно до 5 и вводят уксусный ангидрид.Сущность способа заключается в следующем.В сосуд с 0 весовыми частями нитробензола, охлажденного до темпе 1 ратуры 5, постепенно при помешивании прибавляют 6 весовых частей хлористого алюминия, после чего туда же...
Способ получения ортофенантролина
Номер патента: 75854
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 223/06
Метки: ортофенантролина
...нагревают реакционную "месь до кипения,При последующей выдержке реакционной смеси при умеренном кипении, обычно через 1,5 - 2 часа, начинается сильное вспенивание: пена заполняет всю колбу и мешает дальнейшему проведению реакции. Для устранения вспенивания через обратный холодильник прибавляют несколько миллилитров октилового спирта или другого пеноустраняющего вещества, что вызывает прекращение вспенивания и дает возможность продолжать реакцию. По мере надобности в течение последующих 5 - 6 час, прибавление октилового спирта производят еще 2 - 3 раза. После окончания выдержки, обычно на другой день, реакционную смесь разбавляют р авным объемом воды, подщелачивают 20%-ным раствором едкого патра до сильно щелочной реакции и при...
Способ получения метилэтиланилина
Номер патента: 75865
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 209/62, C07C 211/48
Метки: метилэтиланилина
...получения метилэтиланилина метилированием этиланилина, отличающийся тем, что в качестве метилирующего агента83 Метилэтиланилин обычно получают метилированием моноэтиланилина или же этилированием монометиланилина. При производстве метилэтиланилина в качестве алкилирующих средств применяют голоидалкилы, алкилсульфаты, сульфонаты. При этом на моль метилэтиланилина расходуется один эквивалент алкилирующего реагента.Согласно изобретению, предлагается способ алкилирования солями диметилэтилфениламмония. При этом на моль метилэтиланилина расходуется только 0,5 эквивалента алкирующего реагента. В реакционной массе содержит:я некоторое количество непрореагировавшего моноэтиланилина, содержание которого может быть уменьшено и даже сведено к нулю...
Способ получения алкиленилгидроперекисей и алкиленилперекисей
Номер патента: 75869
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Кесарев
МПК: C07C 409/04, C07C 409/06, C07C 409/16 ...
Метки: алкиленилгидроперекисей, алкиленилперекисей
...образующихся сульфоэфиров при помощи перекиси водорода в алкиленилперекиси и гидроперекиси.Сущность способа заключается в следующем,К сложному эфиру или кетону, охлажденному при помощи льда, приливают при перемешивании хлорсульфоновую кислоту, удаляют выделяющийся хлористый водород и образовавшийся сульфоэфир приливают к перекиси водорода, Продукты реакции нейтрализуют карбо патом магния, извлекают эфиром н сушат. После отгонки эфира под вакуумом получают алкиленилперекись. Пример.К 32,2 г ацетоуксусного эфира при помешивании и охлаждении льдом приливают по каплям 28,9 г хлорсульфоновой кислоты. Образующийся в процессе реакции хлористый водород удаляется. Полученный в процессе реакции сульфоэфир приливают к 30 мл 280/аной перекиси...
Способ получения галоидозамещенных пропиленов
Номер патента: 75893
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Климко, Михалев, Сколдинов
МПК: C07C 17/25, C07C 17/30, C07C 21/04 ...
Метки: галоидозамещенных, пропиленов
...ошегося в качестве прозекутохного гешества тетрагалоидцр цаца типа СН 1.1 Л. - СНхСННЛ)х отцоплятт галоцдоводород действием основных агентов.П р и м е р. В смесь 0 лх сухого хлороформа ц о г тоцкоцзмельченного безводного хлористого алюминия црц церемешцвации и внешнем охгаж;енин пропускают хлористый винил с такой скоростью, чтобы темпеат ра с:есц це поднялась выше 20. Пос,е насыщения смесь выливают в ледяную воду ц перегоняют с водяным паром для отделения пепрореагировавшего хлороформа. Полученный 1,1,3,3-тетрахлорпропиц оорабатывают рассчитанным количеством едкого калия в спиртог вом цли водном растворе в присутствии эмульгатора (авт, свид. 6682 о). Реакционного смесь перегоця 1 от с водяным паром и отгон экстрагируют эфиром. Эфрцво...
Способ получения алкилгидроперекисей и алкилперекисей
Номер патента: 75894
Опубликовано: 01.01.1949
Автор: Кесарев
МПК: C07C 409/04, C07C 409/06, C07C 409/16 ...
Метки: алкилгидроперекисей, алкилперекисей
...алкилсульфоэфиры многоатомных спиртов, полученные обработкой много- атомных спиртов хлорсульфоновой кислотой,Сущность способа заключается в следующем.При перемешивании и охлаждении льдом к обезвоженному много- атомному спирту приливают по каплям хлорсульфоновую кислоту. Выделяющийся хлористый водород отг,. качивают. Полученный сульфоэфир обрабатывают 28% -ной перекисью водорода, после чего в реакционный сосуд для нейтрализации вводят карбонат магния. Продукты реакции извлекают эфиром, после отгонки которого выкристаллизовывается твердый продукт, представляющий собой алкилперекись и алкилгидроперекись,Пример, К 36,8 г обезноженного глицерина приливают по каплям 139,2 г хлорсульфоновой кислоты при охлаждении льдом и перемешивании,...