188985

О П И С А Н И Е 188985ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 16 Л 11.1965 ( 1023268/23-4с присоединением заявкиПриоритет Кл, 12 г 1 14/02 МПК СО Комитет по деламзобретеиий и открытийпри Совете Министров Д К 547.562.1;547,254,3 ,07 (088.8).Х 1,1966, Бюллетень2 Опубликова та опубликования описания 23.Х 11,19 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ФЕНОЛА ЕТ 2 Спосоо получения смеси фенола и ацетона разложением гидроперекиси изопропилбензола с применением гетерогенных катализаторов - актиигых глин и ионообмешых смол - известен. Однако этот способ недостаточно эффективен вшгду малой селективности и активности катализаторов, кроме того, используемые в процессе ионообменные смолы быстро травятся.Для повышения выхода целевых продуктов предлагается при разложении применять катализаторы кислой породы, например кремнийциркониевый, обладающий повышенной избирательностью процесса,Выход фенола на этом катализаторе выше 98% от теор, (в сернокпслом разложепии - 96 по фенолу н 98% по ацетону). Крезгнийциркониевый катализатор легко регенерируется. Его готовят методом пропитки и совместного осаждения.1. Прокаленный или влажный силикагель: а) пропитывают раствором азотнокислого циркония, сушат и прокаливают;б) пропитанный раствором соли силикагель обрабатывают газообразным аммиаком, сушат и прокаливают.11, Смесь раствора азотнокислого циркония и золя этилового эфира ортокремниевой кислоты осаждают аммиаком с последующим формованием, сушкой и прокаливанием. Испытания проводят в статической установке. Для разложения используют оксидат, полученный прн окислении кумола, с содержанием от 20 до 40 вес. ", гидроперекиси изо пропилбензола, от 1 до 3 вес, % дпметилфенилкарбинола н от 0,1 до 0,4 вес. О, ацето(1 генона. Опыты ведут с 3 тг,г оксидата. Навеску катализатора, температуру и время опыта варьируют. Исследуют катализаторы с 10 различной кислотностью,Наиболее активны катализаторы, имеющиевеличину функции кислотности Но, характеризующей силу кислотных центров, от ( - 8) до ( - 10) по шкале Гамета. Слабокислые ка тализаторы с Но выше ( - 6) до 100 С катялитически не активны, Активны кремнийциркониевые (Но= - 8), на которых выход фе.пола составляет до 14 кг на 1 кг катализато.ря в час при зер гении 0,1 - 0,15 мм и 7 - прн 20 зернении 1 - 2 ял. При этом пзбирательностгпревышает 98% от теор., а степень разложения выше 96" от исходной.Катализатор легко регенерируется при500"С и продувке воздухом, насыщенным во дяным паром, в течение 1 час.П р и м е р 1, Берут 30 мг катализатора состава 25% ХгО. н 75 ЯО и 2,73 г оксндята, содержащего 37",гидроперекнси (ГП).За 2 час при 80 С разлагается 97% ГП. Кон центрацпя фенола в конечном растворе 21,9".188985 Предмет изобретения Составил ель Т. Казанская Редактор Л. А. Ильина Техред Л. БриккерЗаказ 3918714 Тираж 675 формат бум. 60 Х 909 о Объем 0,18 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Выход фенола составляет 98% от теор производительность - 10 кг фенола на 1 кг катализатора в час.П р и м е р 2. Берут 60 мг того же катализатора (зернение 1 - 2 мм) и 2,7 г оксидата, содержащего 27,8" ,ГП. За час разлагается .92,5% ГП, образуется 15,6 вес. % фенола. Выход - 98% от теор., производительность - 7 кг фенола на 1 кг катализатора в час.П р и м е р 3. Берут 30 мг катализатора(зернение 0,1 - 0,15 мм) и 2,7 г оксидата, содержащего 27,8% ГП. За 1 час при 80 С образуется 16 вес. % фенола. Перекись разлагается на 98,3% . Выход фенола составляет 95% от теор., производительность - 14,4 кг фенола на 1 кг катализатора в час.П р и и е р 4. Берут 30 мг катализатора смешанного состава (25% ХгОа, 0,75% ЯОа).Навеска акащьм содержащая 27,8% ГП, соф тавреу 2 Щ, г. тепень разложения гидроперекиси за 2 чав при 80 С - 94,4%. После разложения коуфтрация фенола - 15,9 вес.% Эв,1 ;ь;ФеМ 4".гь вф Выход фенола от теор. 98%, производительность по фенолу - 14,9 кг на 1 кг катализатора в час.П р имер 5. Берут 30 мг кремнийцирконие вогс ка гализатора (зернение 0,15 - 0,25 мм) и2,7 г оксидата, содержащего 20% ГП. За 1 час при 80 С образуется 12 вес, % фенола, ГП разлагается на 99%. Выход фенола составляет 97,7% от теоретического, производи тельность 10,6 кг фенола на 1 кг катализаторэ. в час. Лцетона получают 7 вес. %, его выход - 93% от теор., производительность - 6,2 кг ацетона на 1 кг катализатора в час. Способ получения смеси фенола и ацетонаразложением гидроперекиси изопропилбензола на кислом гетерогенном катализаторе, от лачающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов, используют кремнийциркониевый катализатор.