Способ получения арилгидразонов трихлорметилмеркаптонитроформальдегида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
188983 Союз Советских Социалистических Республикт,л. 12 ц, 7 ПК С 07 с Приоритет Комитет по деламбретений и открытий 47.583.6.07088,8) и Совете МинистрСССР Авторыизобретения С. Пельк Л. С, Пупко,ыченко аявитсль%Яцекс ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛГИДРАЗОНОВИЛМЕРКАПТОН ИТРОфОРМАЛЬДЕГ О РИХЛ ный продукт обросадок вновь песостояние. Очищахлороформе с похим эфиром.Выход 2 8 гт, пл, 145 - 147 С 21%, счита а анилин) от, ":о Т. нл.,СВых най- дено ычнс дено 45 - 147; 13 13,12 13,20 12,21 12,28 13,06 12,97 11,45 11,36 12,47,78 170 - 171 143 - 145 130 - 132 22 20 2,55 18= С,НзО 20 2,04 53 - 154 47 - 148 п=Вг -М= ХОх -94 10,98 15,99 16,05 15,96 15,80 5,57 5,57 30 25 п= ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельствааявлено 23,Х 11.1965 ( 1044484/23 присоединением заявкипубликовано 17.Х 1.1966, Бюллетень23 ата опубликования описания 2 З.Х 11,1966 титут органической химии АН УСС Предлагается способ получения арилгидразонов трихлорметилмеркаптонитроформальдегида взаимодействием трихлорметилмеркаптоннтрометана с солями арилдиазония в уксуснокислой среде в присутствии ацетата натрия (рН 5) при 18 - 20 С с последующим отделением выпавшего осадка.Все си тезированные соединения имеют видкристаллов с удовлетворительными выходами, резкую точку плавления, они растворимы 10в хлороформе, дихлорэтане, диоксане и слабых щелочах, нерастворимы в спирте, эфире,обладают гербицидными и инсектициднымисвойствами,П р и м е р. Получение фенилгидразонов 15трнхлорметнлмеркаптонитроформальдегида,4 г (0,04 моль) анилина в 60 лтл 15%-нойсоляной кислоты диазотируют 2,8 г (0,04 моль)нитрата н ттрия в 20 мл воды. Диазорастворфильтруют и приливают к смеси 200 г уксуснокислого натрия в 100 мл уксусной кислоты(рН 5). Смесь перемешивают 10 мин, послечего к ней медленно добавляют 9 г (0,04 моль)трихлорметилмеркаптонитрометана при 18 -20 С и непрерывном перемешивании, которое 25продолжа:от 4 - 5 час, Через 1 - 1,5 час посленачала реакции изменяется окраска раствораи из него начинает выпадать осадок коричневого цвета. Осадок многократно промываютводой, при этом он осмоляется. Смолообраз абатывают сухим эфиром и реходит в кристаллическое ют его путем растворения в следующим осаждением суРедактор Л. А. Ильина Техред Л. Бриккер Заказ 398/12 Тираж 676 формат бум. 60 Х 90lв Объем 0,13 изд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 Соединения, приведенные в таблице, получают и очищают аналогичным путем, за исключением м-нитрофенилгидразона трихлорметилмеркаптонитроформальдегида, который в воде не осмоляется, поэтому его очищают герекристаллизацией из хлороформа,Общая формула К - С,Н 4 КН=Х - СКО, Лрилгидразоны трихлорметилмеркаптонитроформальдегида могут быть использованы в качестве инсектицидов, фупгицидов и других практически важных веществ. В литературе имеются данные в том, что соединения, содержащие группу М - БСС 1 з, обладают сильными фунгицпдными и инсектицидными сьойствами при незначительной токсичности. 5Предмет изобретенияСпособ получения арилгидразонов трихлорметилмеркаптонитроформальдегида, Отлу,- чающийся тем, что, с целью получения продуктов, обладающих гербицидными и инсек тицидными свойствами, соли арилдиазонияподвергают взаимодействию с трихлорметилмеркаптонитрометаном в среде уксусной кислоты в присутствии ацетата натрия при 18 - 20 С с последующим отделением выпавшего 15 осадка,
СмотретьЗаявка
1044484
Л. С. Пупко, А. И. Дычеико, П. С. Пелькис Институт органической химии УССР
МПК / Метки
МПК: A01N 47/00, C07C 249/16, C07C 319/20, C07C 323/03, C07C 381/00
Метки: арилгидразонов, трихлорметилмеркаптонитроформальдегида
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-188983-sposob-polucheniya-arilgidrazonov-trikhlormetilmerkaptonitroformaldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения арилгидразонов трихлорметилмеркаптонитроформальдегида</a>
Способ получения эфиров алкилсульфоновых кислот 1, 3, 2оксазафосфациклических соединений
Номер патента: 518137
Опубликовано: 15.06.1976
Авторы: Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген
МПК: C07F 9/24
Метки: 2оксазафосфациклических, алкилсульфоновых, кислот, соединений, эфиров
...на стенках сосуда, отсасывают, промывают абсолютным эфиром и сушат в глубоком вакууме над РО. Отсасывание и про 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 8мывку проводят без доступа влаги воздуха (вещество очень гигроскопично). Выход 8,5 г (50,4% от теоретического), т. пл. 42 - 45 С (с разложением),П р и м е р 10. 2- (2-Хлорэтиламино) -3- (2-мезилоксиэтил) -тетрагидроН,3,2 - оксазафосфорин-оксид.При сильном перемешивании к раствору 32,9 г 2-этиламино- (2-мезилоксиэтил) -тетра- гидроН,3,2-оксазафосфорин- оксида в 175 мл абсолютированного метиленхлорида в течение 20 мин при 30 С прикапывают раствор 26,5 мл НС 1 в эфире (159,7 мг/мл), После прикапывания отделяют метиленхлоридную фазу от вязкого осадка, фильтруют через уголь и концентрируют в...
Способ получения 1-фенил2-аминокарбонилиндольных соединений или их солей присоединения кислот
Номер патента: 1195903
Опубликовано: 30.11.1985
Авторы: Вильхельм, Герд, Ульрих, Хайнрих-Вильхельм, Штефен
МПК: C07D 209/14, C07D 209/24
Метки: 1-фенил2-аминокарбонилиндольных, кислот, присоединения, соединений, солей
...Выход 25,4 г.В. З-Этокси-фенилиндол-кар-. боновая кислота дальше обрабатывается аналогично примеру 2. Диоксановый раствор снова выпаривают, остаток растворяют в диоксане и раствор смешивают с 1 мл. 3-(М,М-диэтиламино)-2-окси-пропиламина. По окончании реакции раствор выпаривают, остаток растворяют в эфире, раствор промывают насыщенным раствором поваренной соли, органическую фазусушат и выпаривают, Остающийся в виде остатка 2,3-(М,М-диэтиламино)- -2-окси-пропиламинокарбонил-этокси-фенилиндол растворяют в смеси изопропанола с эфиром, в раствор пропускают газообразный хлористый водород и отсасывают выкриеталлизовывающийся гидрохлорид.Т,пл. 146 - 148 С.П р и м е р 4, 5-Бром-3-(И,Н-...
@, @ бис(трет-бутилпероксиалкил)овые эфиры @, @ -азо-бис изомасляной кислоты в качестве инициаторов радикальной полимеризации или олигомеризации ненасыщенных соединений или исходных продуктов для получения реак
Номер патента: 883026
Опубликовано: 23.11.1981
Авторы: Демидова, Иванчев, Полозов, Примаченко, Сыров
МПК: C07C 179/20
Метки: азо-бис, бис(трет-бутилпероксиалкил)овые, изомасляной, инициаторов, исходных, качестве, кислоты, ненасыщенных, олигомеризации, полимеризации, продуктов, радикальной, реак, соединений, эфиры
...константами, чтои в примере 1.П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем что в качестве растворителя используют 20 мл метиленхлорида,а в качестве катализатора 1,2 мл(3 масс.,Г) диоксана, Температурареакции 0 С. Полуцено 8,60 г (65,1 ь)о(И -бис(трет-бутилпероксиэтил)ового эфира сС К-аэо-бис-изомасляной 10кислоты, характеризующегося теми жефизико-химическими константами, чтои в примере 1.П р и м е р 5. Отличается отпримера 2 тем, что в качестве катализатора используют 0,2 мл(0,6 масс.3) диметилового эфираэтиленгликоля. Полуцено 10,1 г (76),.о(,О,-бис(трет-бутилпероксиэтил)овогоэфира К, К -азо-бис-изомасляной кислоты, характеризующегося теми же физико-химическими константами, что ив примере 1.П р и м е р 6, Отличается от примера...
Способ получения соединения дезоксикалиевой кислоты с органическими веществами
Номер патента: 12590
Опубликовано: 31.01.1930
Автор: Валанд
МПК: C07J 9/00
Метки: веществами, дезоксикалиевой, кислоты, органическими, соединения
...растворяют в 15 куб. с горячего алкоголя. В горячий раствор прибавляют 7,5 г стеариновой кислоты, При охлаждении выкристаллизовывается 4 г чистой стеариновой холеиновой кислоты с точкой плавления 186. После тиЛопределения жирной кислоты - на 8 мол. дезоксихолевой кислоты приходится 1 мол. стеариновой кислоты,П р и м е р 2. - Нафталин-холеиновая кислота -:;.приготовляется так же, как и в примере 1, Нафталин-холеиновая кислота кристаллизуется из алкоголя красивыми иглами; она не имеет запаха и содержит 1 мол. нафталина на 3 мол. дезоксихолевой кислоты,Холеиновые кислоты, легко растворимые в алкоголе, можно вообще получать таким образом, что дезоксихолевую кислоту растворяют в подлежащем комбинированию расплавленном веществе; затем...
Непрерывный способ получения полиэфиров путем взаимодействия ангидридов декарбоновых кислот с соединениями
Номер патента: 1066195
Опубликовано: 23.07.1993
Авторы: Демкин, Добровольски, Кальны, Кицко-Вальчак, Клосовска-Волкович, Кроль, Лещински, Пенчек, Строкова, Филиппенко, Цыбульски
МПК: C08G 63/58
Метки: ангидридов, взаимодействия, декарбоновых, кислот, непрерывный, полиэфиров, путем, соединениями
...является одним из важныхсвойств полиэфира. Наиболее приемлемыми являются полиэфиры цветом ниже 105 ед. по шкале Гарднера, Однако досйх:.пор неизвестна в достаточной сте-.пени природа веществ; окрашивающихполиэФир, и тем более механизм их.образования,. Согласно некоторым дан.- ным ухудшение окраски возникает вовремя продолжительного хранения ангидридов при повышенной температуре;особенно в атмосфере кислорода, причем не установлено однозначно, об Оразуется оно из ангидридов или из. их примесей. Результаты других ра"бот:свидетельствуют о том, что из"менение .окраски возникает в результате разрыва простых эфирных связей 25:в полиэфирах"при повйшенной температуре. Окрашивание продукта можетбыть результатом значительных перегревов...
Предыдущий патент: Способ получения п-хлораиилина или 3, 4 дихлоранилинаteyrjf4: f: , j; ef. tffoteffa
Следующий патент: Способ получения а-гидразинонитрилов
Случайный патент: Передвижная опалубка