ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советскил Социалистичеакик Республик,ЧПК С 07 сУДК 547.543.07(088.8) ПриоритетОпубликовано 17.Х 1.1966. Блоллстень23 ламкрытий Комитет покзобретеиий и при Совете М трав Дата опубликования описания 27.Х 11.19 ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛИ ТИОСУЛЬФАНИЛОВО КИСЛОТЫ (ТИОСУЛЬфАНИЛАТА КАЛИЯ)г Г им в других органи Данное изобретение относится к области получения полупродукта для синтеза алкилэфиров тиосульфаниловой кислоты, которые могут найти применение в медицинской практике, а также в консервной промышленности в качестве средств для предохранения овощей от порчи при длительном хранении.Предлагаемый способ заключается в обработке калиевых солей ацнлтиосульфаниловых кислот раствором едкого кали с дальнейшей нейтрализацией избытка щелочи уксусной кислотой до рН 6 - 7, упариванием реакционной массы и выделением из нее целевого продукта, например фильтрованием.П р и м е р 1. К 265 ллл 10%-ного раствора едкого кали добавляют 90 г калиевой соли п-фенилуретантиосульфокислоты и нагревают на кипящей водяной бане 2 час, Раствор охлаждают и по каплям при перемешивании добавляют 10%-ный раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции по фенолфталеину, затем добавляют активированный уголь и выдерживают в течение 15 мин, Далее раствор фильтруют и охлаждают, выпавший осадок отфильтровывают, фильтрат упаривают на водяной бане до /з объема. После охлаждения отфильтровывают выпавший осадок и объединяют его с полученным ранее, Общий выход калиевой соли тиосульфаниловой кислоты 50 г (70,0%), т. пл. 235 С, Продукт растворим в воде и спирте, нерастворческих растворителях.Тиосульфанилат калия может быть использован непосредственно для получения алкнлэфиров тиосульфаниловой кислоты. В случае необходимости получения совершенно чистого продукта тиосульфаннлат калия очищают перекристаллизацией из спирта. Для очищенного вещества т, пл. 237 - 238 С (с разложением).Найдено в %: С 31,68, 31,93; Н 2,50, 2,54;х 1 6,09, 6,29; 8 27,96, 27,98.Со На К 1 Оз 8 .Вычислено в %; С 31,70; Н 2,66; Х 6,16;15 Я 282,Пример 2. К 170 ял 10%-ного раствораедкого кали добавляют 76,5 г калиевой соли ацетилсульфаниловой кислоты и нагревают на кипящей водяной бане 2 час. Раствор охлаждают и по каплям добавляют 10%-ныйл раствор уксусной кислоты до нейтральной реакции по фенолфталеину. После прибавления ак.тивированного угля и 15 мин выдержки раствор фильтруют и охлаждают, выпавший оса док соли отфильтровывают и промываютспиртом. Фильтрат упгривают на водяной бане до /з первоначального объема, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают спиртом и объ.единяют с полученным ранее. Общий выход 30 калиевой соли тиосульфаниловой кислоты 44 г188962 Составитель Г. М. Шагалова Корректоры: Л. Е. Марисичи С. М. Белугина Гедактор Л. К, Ушакова Техред Л. Бриккер Заказ 3912/1 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,1 нзд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д, 2(68,7%), т. пл. 234 - 235 С. Продукт раство. рим в воде и спирте, нерастворим в других органических растворителях.Неочищенный тиосульфанилат калия может быть использован непосредственно для получения алкилэфиров тиосульфаниловой кислоты. Для получения чистой соли сырой продукт очищают кристаллизацией из спирта до т, пл. 237 - 238 С (с разложением). Найдено в %: С 31,65, 31,74; Н 2,61, 2,65;М 6,11, 6,19; Я 28,12, 28,23. СвН,ЕМОвЯв. 4 Ве вд уэ Ф 4 ф,В Е.ф фМ Бычислено в %: С 31,70; Н 2,66; К 6,16;5 28,21. Предмет из обр етен и яСпособ получения калиевой соли тиосуль. фаниловой кислоты (тиосульфанилата калия), отличающийся тем, что калиевые соли ацилтиосульфаниловых кислот подвергают обработке водным раствором едкого кали с дальнейшей нейтрализацией избытка щелочи уксусной кислотой до рН 6 в , упариванием реакционной массы и выделением из нее целевого продукта, например фильтрованием.

Смотреть

Заявка

1043926

МПК / Метки

МПК: C07C 319/20, C07C 323/67

Метки: 188962

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-188962-188962.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">188962</a>

Похожие патенты