C07C 103/56 — C07C 103/56

Номер патента: 437752

Опубликовано: 30.07.1974

Авторы: Подгорная, Уставщиков, Фарафонтова

МПК: C07C 103/56

Метки: амидов, замещенных, ненасыщенных, содержащих, хлор

...продуктадо 80%, К-Замещенные амиды, содержащиехлор, легко выделяются из реакционной мас 5 сы, для чего избыток серной кислоты нейтрализуют водной щелочью, выпавшие К-замещенные амиды отфильтровывают, промываютводой и очищают перекристаллизацией избензола, толуола, диоксана и т. д.0 П р и м е р 1. К 5,34 мл (9,8 г) концентрированной серной кислоты при 50 - 60 С в течение 30 мин при перемешивании прикапывают смесь 10,1 мл (14,7 г) хлораля и б,б мл(5,8 г) нитрила акриловой кислоты. Для5 предотвращения полимеризации нитрила ипродукта реакции К-алкокситрихлорэтилакриламида добавляют 0,01 вес. % гидрохинона. Смесь перемешивают еще 1 час при 80 С,охлаждают до 20 С и обрабатывают 0,5 -0 1%-ной водной щелочью. Фильтруют, осадокпромывают 0,5...

Номер патента: 454737

Опубликовано: 25.12.1974

Авторы: Мацуда, Такахаси

МПК: C07C 103/56

Метки: акриламида, метакриламида

...а.П р ц м е р 8, В четырехгорлую колбу емкостью 100 мл, которая содержит медно-цинковый катализатор, загружают цсходную20 жцдкую реакционную смесь, которая включает 25,0 г акрцлонитрцла ц 25,0 г воды, Приготовленную реакционную массу нагревают сприменением обратного холодильника в течение 2 час при 70 С. Получают 2,5 г акрил 25 амида.П р и м е р 9. В соответствии с примером 1готовят катализатор - медь Ренея, 8,7 г данного катализатора совместно с исходной жидкой реакционной смесью, которая содержит30 18,9 г акрилонцтрцла и 81,1 г воды, загружают в автоклав с последующим проведениемреакции в условиях непрерывного церсмешцвания в атмосфере азота в течение 130 мцнпрц 120 С. В ходе реакции внутреннее избы 35 точное давленце...

Номер патента: 456408

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Киетака, Нобуеси, Риези, Сиро, Тадатоси

МПК: C07C 103/56

Метки: акриламида

...чертеже изображена схема установки для реализации процесса по предложенному способу.Инертный газ по линии 1 и акрилонитрил по линии 2 поступают в башню 3 очистки от кислорода, где удаляется кислород. В некоторых случаях в башню 3 из улавливающей башни 4 по линиям 5 и 6 насосом 7 подается часть промывочной воды. Если содержание кислорода в исходном акрилонитриле невелико, указанную промывочную воду, минуя башню 3, по линии 5 вводят непосредственно в зону 8 реакции.В верхней части башни 3 промывочную воду смешивают с акрилонитрилом. При стекании вниз по этой башне смесь вступает в контакт с движущимся навстречу инертным газом, в результате чего кислород удаляется из акрилонитрила. жидкость из башни 3, протекающую через ее днище и...

Номер патента: 460620

Опубликовано: 15.02.1975

Авторы: Вильям, Джон

МПК: C07C 103/56

Метки: акриламида

...лл воды (при комнатной темпера460620 Предмет из о брет с н и я Составитель Е. Дембовская Техрсд О. Гуменюк Редактор Т. Девятко Корректор О. Тюрина Заказ2688 Изд. ЬЪ 1093 Тирак 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5МОТ, Загорский филиал 3туре). Образующийся при этом хлопьевидный осадок содержит частицы меди с величиной 1 - 250,якл. Твердые частицы отфильтровывают, промывают водой и помещают в реакционнуго трубку, куда добавляют 5,0 г воды и 30 г акрилонитрила. Смесь встряхивают при 57 С в течение 1 ч, затем продукты реакции выгружают и анализируют, Степень конверсии акрилонитрила в акрилямид составляет 70%.П р и м е р 2. Берут 1,2 г боргидрида...

Номер патента: 469243

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Киетака, Сиро, Тадатоси

МПК: C07C 103/56

Метки: акриламида, метакриламида

...выше эксперимента без добавления сульфата меди былонайдено, что степень конверсии акрилонитрила в акриламид составляет лишь 24,2%П р и м е р 3. Вместо сульфата меди, применяемого в примере 2, используют хлорид медии ведут процесс аналогично примеру 2, нагре 5 10 15 20 3".) :);) 40г ч) ,) О Г)5 вая смесь с ооратным стеканием флегмы втечение 2 час.Результат анализа полученной реакционнойжидкости с помощью газовой хроматографиипоказывает, что степень конверсии акрилонитрила в акриламид составляет 32, 2 О/ никакихдругих побочных продуктов реакции не обнаружено,Степень конверсии акрилонитрила в акриламид, спустя 1 час после начала реакции, составляет 18,1 О/о.При повторении эксперимента без добавления хлорида меди степень конверсии...

Номер патента: 475356

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Васянина, Зильберман, Мичурин, Морозов, Рогинский, Рубинштейн, Скворцов

МПК: C07C 103/56

Метки: метакриламида

...в целом,ор мление ЦЕЛЕВОГО ррозиоцц термца таксса в упров чапров усизвестный спо йцостью и сло оцесса.упрощения техпроцесс при 8 и 112 - 115 С. аемый способ 1 моль ацетон еума концентра при 100 в 1 С целевого проду соб характеризуется яностью технологинологип пр 0 - 120 С, п лагаю имущ состоит во циангидрина ции до 10% с последующ кта известнь аимос 1 - вободм вы- примет изобретения Однакомногостадического прС цельюпроводитьственно прПредлагдействии2 моль олного 50,делениемемом,Устранение промежуточной ческой обработки реакционно же проведение техцологцческо более мягких температурн 1.1 х щает технологический процесс стцости его аппяратурцое оф сгц 1 жеция выходя ц качества дуктя, а тякке повыивет ко тойчивость оборудования. П р и...

Номер патента: 493466

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Зильберман, Краснова, Мичурин, Морозов, Рогинский, Сивенков, Скворцов, Томащук

МПК: C07C 103/56

Метки: метакриламида

...ЗОБ ЫВается,Тсхцолопи полушци мс зрцлзмц;с 1:)цс 1 ЧИТС;1 ЬЦО ПРОЩС, ТЗК Кс 1 ЦСКГЦОЧсС 1051 С"сДЦ 51ОЧИСТКИ СУ ОЛИМ ЗЦИСЙ Мс ЗКРЦЛс 73151;Гс).Согласно црсдложсцпому способу, трихлорэтцлсц используют без рсгсцсрациц до15 циклов ц более.Г 1 р и м с р 1, В реактор с Гер(310),сгро)1 3 ешзлкой и делтельной воронкой загру)каюг200 г олсума (Зо/о 50 з), 7,5 г сульфата цкцкаи 0,75 г гидрохцноиа. К полученной смеси приливаот при псремешивзнии и температуре80 - Ь 5 С 127,5 г ацетоццпзцг 1)дрца. Затемтемпературу поднимают до 110 С и выдср)кцВаОТ Прц Этой ТЕ)1 цсрсчтурЕ 30 МИП. СОСЬ ОХлаждают до 20 С и нс;"прзлцзу;от аммиаком(450 мл 17%-ного водного раствора), Температуру нейтрализации поддсржпвают в црсдсЛЗХ 60 - 70 С. РссчкццоццуЮ 31 аССу...

Номер патента: 520041

Опубликовано: 30.06.1976

Авторы: Киндзи, Козабуро, Митихико, Тецухиде, Юкиоси, Юкихико

МПК: C07C 103/56

Метки: амидов, ароматических, карбоновых, кислот, солей

...кристаллы отфильтровывают, перекристаллизовывают из спирта и получают 5,6 г 4-(3,4 -диметоксициннамзило амино)-бензойной кислоты; т.пл. 267-269 С Пример 3, В 100 мл теплого этанола растворяли 1,42 г 4-(4 гидроксиФ б циннамоиламино) -бензойной кислоты, К этому раствору добавляпи раствор 0,21 г гидрата окиси натрия и 3 мл воды и полученную смесь нагревали 30 мин, охлаждали и затем фильтровали для собирания крис 10 2 -ОН3 -ОМе4 -ОН3 -ОМе4 -ОН3-ОМе3 -ОН4 н12 -Вч4 -ОН5 -ОМе4 -ОН3 -ОМе П р и м е р 4. Аналогично примеру 1, но с использованием 3-метокси-ацетокси О гидр оциннамоилхлорида полученный продукт реакции гидролизуют и получают 3-(3-метокси-гидр оксигидроциннамоиламино)- -бензойную кислоту. После перекристаллизации из водного спирта...

Номер патента: 595297

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Аникина, Макаров, Пеньков, Скугарова, Тропина, Шварева

МПК: C07C 103/56

Метки: выделения, метакриламида

...экстрагирования.П р и м е р 1. В реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником, гильзой для замера температуры, штуцером для слива смеси, а также для загрузки компонентов, загружают 200 вес, ч. смеси, полученной из ацетонццангидрпна (ЛЦГ) и серной кислоты прц молярном соотношении 1: 1,7 ц температуре 120 - 130 С ц имеющей следующий состав, вес, ч.:Метакрил амид 31,1 Серная кислота 64,1 Бисульфат аммония 3,3 Мстакриловая кислота 0,5 Лмид сс-оксссизомасляной кислоты 1,1 При температуре 35 - 40 С смесь нейтрализуют 15%-ной аммиачной водой до рН 1.К нейтрализованной смеси при температуре 35 - 37 С добавляют 60 вес. ч. метакрцловой кислоты, смесь перемешивают, после чего дают возможность расслоиться, через 15 мин нижний водный слой...

Номер патента: 468601

Опубликовано: 30.07.1978

Авторы: Вознесенская, Ермолаев, Нестеровский, Хмельницкий

МПК: C07C 103/56

Метки: анилянтарной, дианилида, кислоты

...имических методов и мето,дов масс-спектрометргги и ИК-спектроскоткни получентный продукт идентифицируют как дианилид анилянтарной кислоты, содержащий примесь (5%) дианилида малеинозой кислоты, легко растворимую в ацетоне.П р и и е р 2, В автоклав загружают133,75 г анилина и 26,75 г малеинового ангидрида (соотношение 5: 1). Облучение смеси празодят в условиях примера 1. Выход продукта составляет 44,9 г (178% на взятый малоинозый ангидрид).П р и м е р 3. В азтоклав загружают87,6 г анилина и 4,28 г малеиновога ангидрида. Облучение проводят -лучами Соо с мощностью дозы 50 рад/с при температуре 195 С 25з течение 3 ч Выход целевого продукта составляет 11,4 г (268% на ззятый малепнозый анги,4 рид).П р л м е р 4. В азтоклаз загружают133,75 г...

Номер патента: 645556

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: "пьер, Жак

МПК: C07C 103/56

Метки: виде, замещенных, кротонанилидов, отдельных, смеси, транс-изомеров, цисили

...3 ч при 0 С, ивыдерживают 16 ч при 0 С. Затем хлористый метилен отгоняют при пониженном давлении, прибавляют изопропиловый эфир,охлаждают, осадок отфильтровывают и получают 18 г (34) целевого соединения;т. пл. 123 С (из изопропилового эфира).Вычислено, %: С 50,79; Н 4,26; С 1 27,26;1 Ч 5,39.СНС 1,1 О,.Найдено, %: С 50,80; Н 4,30; С 27,00;К 5,50.Строение соединения (цис-изомер) подтверждено ИК-спектром.П р и м е р 5. К-(3,4-дихлорфенил)-3 метоксикротонамид.К 44 г метилортоформиата прибавляют98 г 3,4-дихлорацетоацетанилида и 6 капельконцентрированной серной кислоты, перемешивают 3 ч, выдерживают 16 ч при 20 С,охлажда 1 от, отфильтровывают осадок и получают 40 г (39) целевого соединения;т. пл. 156 С (из метанола).Вычислено, /0. С...

Номер патента: 910607

Опубликовано: 07.03.1982

Авторы: Белова, Подгорнова, Симонцев, Уставщиков, Фарафонтова

МПК: C07C 103/56

Метки: выделения, диацетонакриламида

...массы,содержащей 31 153 ненасыщенных амидов (диацетонакриламида 25,543,акриламида 5,61 Ц, определяемыххроматографически, Конверсия нитрила составляет 100 выход диацетонакриламида в расчете на нитрил акриловой кислоты 65,11 мас.Ф, акрил амида 14,3 мас.3. Реакционную массу(111,8 г) нейтрализуют 25 вес,4-нымраствора аммиака до рН 7,0 при температуре 250 С и получают 41,52 горганического слоя состава, Фдиацетонакриламид 62,37; акриламид13,60; смолы 1160; окись мезитила4,33; форон 3,77; вода 6,09Степень извлечения диацетонакриламида при нейтрализации составляет 901. Отмывку его из органического слоя проводят 138,4 мл водыпри весовом соотношении органический слой:вода,равном 1:3,3 и температуре 45 С, Состав водного слоя,полученного...

Номер патента: 1051063

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Галкина, Коган, Сироткина

МПК: C07C 103/56

Метки: акрилоилдифениламины, полупродукт, синтеза, фоточувствительных

...случае предпочтительнее испольэовать неорганические соли (например, бикарбонат натрия), которые, с одной стороны,обладают мягким действием, с другойстороны, позволяют легко и простоотделять их от реакционной смесифильтрованием. Оптимальным количеством бикарбоната является 2,5-кратныйизбыток его по отношению к дифениламину (из расчета того, чтобы весьхлористый водород, выделившийся ив результате ацилирования дифенил амина и в результате гидролиза хлор"ангидрида, мог бы полностью связаться бикарбонатом натрия). При использовании меньшего количества бикарбо, ната как и в отсутствие его получить 35 Б-акрилоилдифениламий не. удается 7увеличение же количества бикарбоната сверх оптимального .ведет к перерасходу хлорангидрида...