C07C 50/24 — содержащие галоген

Номер патента: 50439

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Староселец, Чулков, Шведова

МПК: C07C 45/00, C07C 50/24

Метки: тетрахлорхинона, хлоранила

...кгк сравни-ельно высокая стоимость его сильноснижается.П р и м е р. Навеска вещества пред-, варительно нагревалась с солянойкислотой (И=1,19) на кипящей водя-ной бане, затем в 2 - 3 приема до-бавляется азотнач кислота ф=1,4).При продолжающемся нагревании смеси наблюдается образование красной,а затем желто. оранжевой кристалли-ческой массы, после чего реакциюможно считать окочченной. Зггрязнен-ныи хлорачил отфильтровывается. Процесс окисления требует не более 20 - 25 минут, Из полученного при окислении зггрязненного продукта хларанил извлекается промыванием спиртом и возгочкой промытого остатка.Полученный таким образам хлоранил плавится около 290,т. е. является практически чистым продуктом. Оптимальные количества вводимых в реакцию...

Номер патента: 50440

Опубликовано: 01.01.1937

Авторы: Чартова, Чулков

МПК: C07C 45/00, C07C 50/24

Метки: тетрахлорхинона

...в небольшом избыте) ггзоооргзный хлор со скоростью 2-0 зг.г,ягпн. Изсь:- ток активного хлора в растворе нейтрализовался бисульфитом, жидкость подкислялась, нагревалась до кипения и фильтровалась. На фильтре остается при этом темный осадок, внешне схожий с исходным пеком, а в фильтрате выпадает при охлаждении желтоватая мелкокристаллическая масса продуктов хлорирования, т. е, 3,5-дихлорсалициловой кислоты и трихлорфенола,Суммарный вес продуктов хлориро. вания - кристаллизованного из горячего раствора и темного остающегося на фильтре, во всех случаях был меньше веса исходного пека, т. е. часть исходного вещества теряется, образуя соединения, растворимые в воде. Упомянутый темный остаток при повторном хлорировании его ведет себя совершенно...

Номер патента: 143789

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24

Метки: 143789

...г ИаЯ2 Н О и 40 мл нитробензола постепенно нагревают до кипения с одновременной отгонкой из реакционной массы 1 б мл водо-нитро-эмульсии. Затем содержимое колбы охлаждают до 150 С и вносят 0,4 г порошка меди, после чего размешивают в течение 12 - 1 б час при температуре кипения нитробензола. По окончании выдержки нитробензол отгоняют с паром, продукт реакции отфильтровывают, промывают горячей водой и сушат.143789 Предмет изобретения Способ получения а-моно- и дийодпроизводных антрахинона, отличающийся тем, что на соответствующие а-хлорантрахиноны в среде инертного растворителя воздействуют Йодистым калием или натрием при температуре кипения растворителя в присутствии металлической меди в качестве катализатора. Текред Л. К. Ткаченко...

Номер патента: 148040

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Мельник, Мостославский, Позднякова, Троянов, Шейн

МПК: C07B 35/06, C07C 50/24

Метки: 3-дихлорнафтохинона-1

...2хлорнафтохинона,4.П р и м е р 2. Хлорирование ведут, как описано в примере 1,с добавкой 5,5 мл хлорбензола. Продолжительность хлорирования15 - 17 час. Т. пл. 185 - 187. Выход 84,5%. Содержание хлора 31,0%,При мер 3. К 300 мл 35/о-ной серной кислоты прибавляют 30 г2,3-дихлор,3-дигидронафтохинона,4 и хлорируют газообразным хлором при 60 - 80, прибавляя через каждые 5 - 7 час 1,2 мл хлорбензола.148040Хлорирование ведут до тех пор, пока температура плавления пробы продукта не достигнет 185 - 187. Обшая продолжительность хлорирования - 40 час. Осадок фильтруют, промывают и сушат. Выход ЗЗ г (84,5 о). Т. пл. 185 - 186,5, Содержание хлора 30,7%,П р и м е р 4. К 300 мл 70%-ной серной кислоты прибавляют 40 г...

Номер патента: 148041

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Мельник, Мостославский, Позднякова, Троянов, Шейн

МПК: C07C 46/00, C07C 50/24

Метки: 2-хлорнафтохинона-1

...способ получения 2-хлорнафтохинона,4 взаимодействи ем 2,3-дихлор,3-дигидронафтохинона,4 с уксусной кислотой в присутствии ацетата натрия при нагревании.Указанный способ сложен В данном изобретении, с Целью упрощения процесса, в качестве де гидрохлорирующего агента исп-ользуют водную суспензию мела.П ри м ер. 5 г 23-дихлор-дигидронафтохинона,4 (температура плавления 16817 О) в течение трех часов при температуре 80 перемешивают с 10 г порошка мела, суспендированного в 100 мл воды. По окончании реакции смесь обрабатывают разбавленной соляной кислотой для удаления избытка мела и фильтруют. Получают 4,5 г 2-клорнафтохитнтона,4 с температурой плавления 115-1 17 (93% от теоретического).Предлагаемый способ позволяет технологически просто и...

Номер патента: 151681

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Мельник, Мостославский, Позднякова, Троянов, Шейн

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...

Метки: 3-дигидронафтохинона, 3-дихлор-2

...смачивателя НБ и последующими фильтрацией, промывкой и высушиванием полученного продукта,Пример 1,К 200 мл 35%-ной серной кислоты прибавляют 18 г96%-ного 1,4-нафтохинона (нафтохинон можно применять в виде воднойпасты), 0,5 г смачивателя НБ и 0,5 г железного порошка. При размеши.вании пропускают хлор в течение 20 - 22 нас при температуре 20 - 40,фильтруют, промывают водой и метанолом. Вес 21 г, т, пл, 172 - 174.Смешанная проба с заведомым 2,3-дихлор,3-дигидронафтохиноном -1,4 депрессии т, пл. не дает,Г 1 р и м е р 2, К 300 лл технической соляной кислоты (1 =1,18) прибавляют 30 г 96,4%-ного нафтохинона (или соответствующее количество его водной пасты), 0,5 г смачивателя НБ размешивают 30,иин и прикомнатной температуре пропускают хлор в...

Номер патента: 164615

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Докунихин, Колоколов, Красителей, Научно, Салов

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...

Метки: антрахинона, фторпроизводных

...С и обрабать в примере 1. 2,3-Дифторан сталлизовывают цз ледяног и получают 4,9 г, т. пл. Выход 55,7%.антрахинона, 3 гдифенилс льфоначас при температугвают, как описано6 г 2-фторантрахиихлорантрахццона, 00 г дифенилсульние 7 час при темвают, как описано трахинон перекриуксусной кислоты 195,5 С (196,2 С). зобретени реди е Способ получения 20 хинона взаимодейстбезводным фтористь нии, отличающии рощения процесса, высоко кипящего ор 25 ля - дифенилсульф Иодписная групга 4 б Известен способ получения фторпроизводцых антрахипона взаимодействием хлорантрахиноцов с безводным фтористым калием под давлением и прп температуре 270 С. Процесс ведут 25 - 48 час.Согласно предложенному способу можно получать преимущественно а-производные фторантрахинона...

Номер патента: 184271

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Красителей, Научно, Плетнев, Титков

МПК: C07C 46/00, C07C 50/24

Метки: 3-дибро, 3-дийодили, йнафтохинона-1

...или бромистоводорсдных кислот присутствии металлической меди или ее сое динений в качестве катализатора. и Данное изобретение относится к способамполучения веществ, могущих найти практическое применение для получения полупродуктов и красителей.Предлагаемый способ получения 2,3-дийодили 2,3 дибромнафтохинонов,4 заключается в том, что 2,3-дихлорнафтохинон,4 обрабатывают щелочными солями йодисто- или бромистоводородных кислот в присутствии катализатора - металлической меди или ее сое динений.П р и м е р 1. 22,7 г 2,3-дихлорнафтохинона,4 и 39,1 г Ма 1 2 Н,О нагревают при размешивании в 100 лтл нитробензола и одновременно отгоняют 31 мл воды вместе с раство рителем. Реакционную массу охлаждают до 150 С, вносят 1,0 г медного порошка, повышают...

Номер патента: 178390

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Генкин, Докунихин, Егоре

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...

Метки: 5-дихлорантрахинона

...хлором до прекращения выделения бурых паров, В охлакдеггггую до 225 - 230 С массу постепенно добавляют 100 лгя воды, план разварвают в горячей воде, фильтруют, промывают от поваренной соли и сушат. Выход 1,5- дихлорантрахинона 25,0 г - 89,9,; т, пл.245.,0 в 2,6 С (из хлорбензола). П р ед м ет изобр1, Способ получения 1,5-ди действием газообразного хло роантрахинон прн нагревани тем, что, с целью повышения продукта, процесс проводят при температуре порядка 272. Способ по и. 1, отличпю 1,5-динитроантрахннон смеш ральной солью, например МаС тени оан газ тем, чтос мине 31,9 г - 2бензола). Известен способ получения 1,5-дихлорантрахинона, состоящий в том, что суспензию 1,5- динитроантрахинона в трихлорбензоле обрабатывают газообразным хлором...

Номер патента: 255232

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бабич, Григоренко, Позн, Сиклицка

МПК: C07B 39/00, C07C 45/63, C07C 50/24 ...

Метки: 5-трихлорантрахинона

...средеатора, напримерня целевого проотличающийся тетехнологии, пония качества цею реакционнуюазбавляют водо Изобретение относится к способу получения 1,4,5-трихлорантрахинопа, который может быть использован в качестве полупродукта в производстве кубовых краситслей.Известен способ получения 1,4,5-трихлорантрахинона путем ступенчатого хлорирования газообразчым хлором натриевой соли антрахинон-сульфокислоты в среде олеума в присутствии катализатора, например йодистого, калия, при 35 - 40 С с последующим выделением целевого продукта известным способом.Выход целевого продукта составляет 74%. С целью упрощения технологии, повышения выхода и улучшения качества целевого продукта предлагаемый способ отличается от известного тем, что полученную...

Номер патента: 260041

Опубликовано: 01.01.1970

Автор: Фаин

МПК: C07C 46/00, C07C 50/24

Метки: 4-дихлорантрахинона

...ангидрида вестной методике, лавления не дает; о Уф-спектрам.,15. Изобретение относится к области .получения продукта, который может быть использован для синтеза красителей, обладающих хорошими колористическими показателями.Существует несколько способов получения 1,4-дихлорантрахинона, например конденсацией З,б-дихлорфталевого ангидрида с бензолом по Фриделю-Крафтсу, Использование труднодоступного сырья (З,б-дихлорфталевого ангидрида) делает способ неудобным для промышленного внедрения.С целью повышения качества целевого продукта и упрощения технологии процесса, предлагается калиевую соль 1,4-дихлорантрахинон-сульфокислоты нагревать до температуры 200 - 220 С в северной кислоте в присутствии катализатора, например солей...

Номер патента: 278665

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гудзенко, Мельник, Тихонова

МПК: C07C 46/00, C07C 50/24

Метки: 3-дихлорнафтохинона-1

...1-нафтола газообразным хлором в ледяной уксусной кислоте при температуре 10 - 20 С. В качестве основного продукта с выходом 68 - 72% получают 2,2,3,4,4-пентахлортетралон, который при нагревании в запаяпных трубках в разбавленном этиловом спирте или разбавленной уксусной кислоте при температуре 120 - 130 С может быть количественно превращен в целевой продукт.Для повышения выхода и ликвидации трудноутилизируемых стоков и осуществления способа в промышленном массптабе предлагается способ получения 2,3-дихлорнафтохинона,4 путем исчерпывающего хлорирования 1-нафтола в ледяной уксусной кислоте при температуре це вьппе 10 - 20 С с последующим непосредственным разбавлением водой хлорированной реакционной массы до концентрации уксусной...

Номер патента: 341793

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Глушков, Новосибирский, Прудченко, Фокин

МПК: C07C 225/24, C07C 50/24, C07C 97/18 ...

Метки: ы-диалкиламиновинилхинонов

...Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 475 Типография, пр. Сапунова, 2 3Уф-спектр: Лмаио нм (1 де): 246 (3,86), 320 (4,50), 690 (3,98),Найдено, %: С 42,8; Н 2,8; С 1 37,7; И 4,9, Мол. вес 270,5 (С 1 зз/масс).С 8 Н 8 С 13 ХО 2Вычислено, /о. С 42,8; Н 2,9; С 1 38,0; Х 5,0. Мол. вес 2705 (С 1") Пример 2, 2-(М-Диметиламиновинил)-3- хлор нафтохинон,10 г 2,3-дихлорнафтохинона растворяют в 150 мл диоксана при 35 С при энергичном размешивании быстро прибавляют 150 мл холодной воды. Полученную суспензию охлаждают до 14"С и прибавляют 15 мл ацетальдегида. При 15 - 18"С и рН 6,0 - 7,0 в течение 20 - 30 мин прибавляют 15 мл 33%-ного водного раствора диметиламина, контролируя процесс...

Номер патента: 406827

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Петренко, Терентьева, Усаченко

МПК: C07C 46/00, C07C 50/24, C07C 50/38 ...

Метки: аценафтенхипонов, галоидпроизводпых

...симметрично вокруг реакционной колбы па расстоянии 80 - 100 мм от ее стенок, и энергичном перемешивании добавляют по каплям раствор 6,4 г брома (0,04 моль) в 10 мл бензола за 15 мин. Греют еще5 мип и охлаждают, Продукт не выделяют, а реакционную массу используют для получения 1,1,2,2,5,6-гексахлораценафтена. Чистый 1,2-дибром,6-днхлораценафтилен 11 - оранжевые кристаллы, т. пл, 232 - 234 С (из бепзола).Найдено, /о. С 38,15, 37,98; Н 0,99, 1,04; (С+Вг) 60,90, 61,12,СгН СгВг.Вычислено, о/о. С 38,00; Н 1,05; (С 1+Вг) 60,95,5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 Б. Получение 1,1,2,2,5,6-гексахлораценафтена,К реакционной массе после бромирования от предыдущей операции с целью предотвращения выпадения 1,2-дибром,6-дихлораценафтилена добавляют...

Номер патента: 408942

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дуйко, Момот, Плакидин

МПК: C07C 46/00, C07C 50/24, C07C 50/36 ...

Метки: дибромвио, пантрона

...получения дибромвиолаптрона, широко применяемого в качестве красителя,Известен способ получения диоромвиолантрона путем бромировапия виолантрона в среде хлорсульфоновой кислоты в присутствии катализатора (серы) с последуоцим выделением целевого продука известными приемами.При таком способе используют очень большое количество серы, которую затем удаляюткипячением с сульфитом натрия и поваренной,солью. Ероме того, сраситель, полученныйэтим способом, имеет мутный оттенок.С целью улучшения качества целевого продукта и упрощения технологии в качестве катализатора применяют однохлористую серу,предпочтительно взятую в количестве 1 - 4%от веса виолантрона.По предложенному способу виолантрон растворяют в хлорсульфоновой кислоте, загружают бром и...

Номер патента: 1227620

Опубликовано: 30.04.1986

Авторы: Дмитриади, Задорожный, Кошелев, Тарабанов, Тулупов

МПК: C07C 50/18, C07C 50/24

Метки: 2-хлор-2, 2-этил, антрахинона, метилпроизводных

...алюминия при 30-40 С получают2-(4 -метилбензоил)-бензойную кислоту и подвергают ее циклизации в220 г и 95%-ной серной кислоты при95-100 С, Получают 20,1 г. 2-метиланторахинона с Т,пл. 172-173 С, Выход947, считая на фталевый ангидрид,П р и и е р 7. Аналогично примеру 1 из 15 г (0,1 г-моль) фталевогоангидрида, 81 г (0,79 г-моль) этилбенэола и 29 г (О, 218 г-моль) хлорис-.отого алюминия получают при 20-30 С2-этилбензоилбензойную кислоту и подвергают ее циклизации в 220 г 907,-нойсерной кислоты при 90-95 С, Получают 14,9 г 2-этилантрахинона с Т.пл.105-106 С. Выход 65% считая на фталевый ангидрид.П р и м е р 8, Процесс проводятаналогично примеру 1, но хлорбензольный раствор 2-(4 -хлорбенэоил)-бенэойной кислоты размешивают со 120...

Номер патента: 1625865

Опубликовано: 07.02.1991

Авторы: Амитина, Локтев, Шубин

МПК: C07C 46/00, C07C 50/16, C07C 50/22 ...

Метки: антрахинона, производных

...токе азотапри скорости 75 мл/мин в течение 2 ч, 45В выступающей холодной части трубкисобирают сублимат, Выход 2-хлорантрахинона составляет /,60 г (84 Х),т,пл.209-210 С. Содержание основного вещества составляет 99 Х,50И р и м е р 5. 2-Бромантрахинон. Смесь 0,50 г 2-(4-бромбензоил)бензойной кислоты и 0,50 г асканита-бентонита активированного марки А выцер о55 жнпают при 230 С в токе азота в течение 6 ч, а затем сублимацией при этой ме температуре и давлении 10 мм рт,ст, получают 0,39 г (8//) 2-бромантрахинона, т.пл. 201-203 ЧС. Содержание основного вещества составляет 98 Х,И р и м е р Ь, 2-Метил-хлор- и2-метил-З-хлорантрахиноны,В условиях примера 1 смесь указанных изомеров получают с выходом 86 Х,Содержание основного вещества составляет...