C07C 63/333 — 4,4′-дифенилдикарбоновые кислоты

Номер патента: 172755

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гутыр, Институт, Каманин, Наук, Нечипорук

МПК: C07C 51/21, C07C 63/333

Метки: дифеновой, кислоты

...снижает выход дифеновой кислоты (при необходимости можно использовать обводненный спирт). Расход окислителя изменяется от 50 до2000 л/час на 100 г фенантренхинона. По окончании окисления окиси металлов оседают, их отделяют от раствора фильтрованием, центрифугированием или простым отстоем в течение непродолжительного времени. Затем от фильтрата отгоняют растворитель. Как отработанные окиси, так и растворптель можно регенерировать. Остаток после отгонки раст ворителя обрабатывают горячей слабощелочной водой и нерастворившийся продукт (в основном фенантренхинон) отфильтровывают.Фильтрат подкисляют соляной кислотой и упаривают, По охлаждении выпадает дифе новая кислота, которая после промывки водойи сушки имеет желтоватый цвет, кислотное...

Номер патента: 185885

Опубликовано: 01.01.1966

Автор: Долгалев

МПК: C07C 53/08, C07C 63/06, C07C 63/333, C07C 79/46 ...

Метки: карбоновых, кислот

...при температуре от ных соединений АН УСС185885 Предмет изобретения Составитель Н. Филиппова Редактор Л, Г. Герасимова Текред Г. Е. Петровская Корректоры; Е. Д. Курдюмова и О. Б. ТюринаЗаказ 8048/1 О Тираж 750 Формат бум. 60 К 90/з Объем О,6 нзд. л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 ра, отгоняют растворитель, остаток растворяют в воде. Ьепзойную кислоту выделяют нодкислением минеральной кислотой.При этом получают бензойную кислоту с т. пл. 121 - 122 С, к. ч. 455 - 459 лг КОН/г; выход 99%:Если необходимо выделить эфир, то реакционную смесь выливают в воду, эфир экстрагируют бензолом. Водный слой подкисляют и выделяют бензойную...

Номер патента: 179298

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алексеева, Дашевский

МПК: C07C 51/31, C07C 63/333

Метки: дифеновой, кислоты

...в колбу ридин в идин вырируется осле это. твор натперекиси лько раз ой кислотои.Выпавш фильтров при 110 21,6 - 22,2 т. пл. 228 в осадок т, промпостоя,5 г (90- 229 едмет изобретени ифенов а кали ичения исход ведут иновой Способ получе менением перма тем, что, с целью продукта, в кач фенантрен и пр щелочной водно и кислоты с прия, отличающийся выхода целевого ного используют при 60 - 80 С в среде. ия д ганат увел естве цесс ирид Способ получения дифеновой кислоты окислением фенантренхинона при нагревании в воднощелочной среде известен. Выход продукта не превышает 43%,Предлагаемый способ заключается в том, что в качестве исходного продукта используют фенантрен, который окисляют перманганатом калия в щелочной воднопиридиновой среде при 60 -...

Номер патента: 189829

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Лебедев, Шабров

МПК: C07C 51/34, C07C 63/333

Метки: дифеновой, кислоты

...(2-формиллифевил-карбоповой) перекисью водорода и озоном не приводило к получению дифеновой кислоты с хорошим выходом и высокой степенью чистоты.С целью повышения выхода и чистоты целевого продукта, предложено использовать 56%-ную азотную кислоту. Азотная кислота выполняет двойную роль; она является раст. ворителем (позтому берут ее избыток), а при температуре около 80 С - и окислителем аль. дегидокислоты (расход азотной эквимолекулярный). При повышении концентрации азотной кислоты начинается нитрованис целевого продукта, а при снижении концентрации ухудшается растворимость альдегидокислоты.Осущестглс пие способа следующее. ида помещают женную обратт 33 мл 20%- КОН) в метиачинается бурчерез 1 мин, тся в ноздреу. К...

Номер патента: 218154

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Малышева, Рус, Юдина

МПК: C07C 51/285, C07C 63/333

Метки: дифековой, кислоты

...перуксусной кислоты составляет 12 - 40/о; процесс длится 2,5 час при использовании 12% кислоты и 15 лин в случае использования 40" ,кислоты. Наилучшие результаты дает употребление смеси катализаторов в количестве 0,02 о 7 о (ХЯРО;,)о и 0,02/о К;,5:,От по отношению к реакционному растворуП р и м е р 1. 100 г фенантрена, 0,05 г гексамстафосфата натрия, 0,05 г пиросульфата калия и 2000 лл 12,54-ной перуксусной кислоты нагревают в течение 2,5 час при температуре 85 - 95 С, После окончания реакции уксусную кислоту отго яюг пол вакуумом.ОСтатСК ПрЕЛСГаВЛяет СОООй 9,о-НуО ЛнфЕНОВмО кислоту. 1 ля счистгн 1 ее растворя 10 т В волнох рястьоре солы, отфильгровывают смо листые примеси и з фильтрата после подкислс;Ня вылсляОт лпфсповую...

Номер патента: 218876

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Бел, Кокшаров, Рус

МПК: C07C 50/16, C07C 63/333

Метки: дифеновой, кислоты, фенантренхинона

...и смолистые вещества. Для удаления кобальта осадок оорабатывают 10%-ной соляной кислотой, после чего фенантренхинон перекристаллизовывают из спирта, ацетона или бензина. Получают продукт с т. пл. 209 - 210 С; выход 29%, считая на фснантрен. Предмет Способ полученит нантрснхинона озон ворителе, от.гичаюгг вышения выхода д полного использова цесс ведут при тет стадию, используя соли кобальта.Известен способ получения дифеновой кислоты озонирования фенантрена. Процесс ведется в две стадии при низких температурах (60 - 70 С). Выход дифеновой кислоты не превышает 50%.5С целью более полного использования фенантрена и повышения выхода дифеновой кислоты, предложен способ окисления фенантрена кислородом, содержащим 3 - 5 от озона. Процесс...

Номер патента: 322045

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Печенкин, Шабров

МПК: C07C 51/235, C07C 63/333

Метки: дифеновой, кислоты

...19,1%, т, е. в основном лолуча ется фенантренхинон.При проведении, процесса при 40 - 80% в среде азотной кислоты, в которой диальдвгид хорошо растворяется, достигается хорошее протекание окисления и предотвращение воз можности нитрования целевого продукта. Окисление дифенового диальдегида 60 -%-ной азотной кислотой,при 50 С идет индукционным периодом 10 - 30 мик, но последний можно снять полезностью или сократить нутем добавок солей азотистой кислоты, например ЫН 4 ХОз или Навоз.Пр им ер, 10 г дифенового альдегида вносят в,колбу, снабженную обратным холодильником, и нагревают до расплавления,продукта (около 60 С). К полученному расплаву приливают 60 мл азотной,кислоты (д=1,3), предварительно нагретых до 50 С, и тщательно...

Номер патента: 294318

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Луиджи, Монтекатини

МПК: C07C 51/50, C07C 63/333

Метки: р-фторэтилдифенилацетата, стабилизации

...масидных смол,Применениетрализуюшихказала провсрэффекта. третичные алнфатцческие амины с линейной цепью;дцалкиларцламцны;третичные гетероццклическце основания; эпоксидные смолы;антраценовые смолы;мочевцна ц тцомочсвина.Добавляют преимущественно 0,5 - 1 О вес. % стабилизатора. р-Фторэтилдифеццлаиетат заметно разлагается уже прц комнатной температуре, а при повышении ее степень разложения возрастает. Так, продукт с начальным содержанием основного вещества 88,4% прц хранении в течение месяца в пластиковом контейнере при 25 С подвергается деструкции настолько, что содержание основного вещества понижается до 79,4%, а при 40 С вещество за месяц разлагается до содержания 79%; за трц месяца при 25 С р-фторэтплдифенилацетат разлагается...

Номер патента: 249362

Опубликовано: 25.01.1976

Авторы: Беляева, Кокшаров, Русьянова

МПК: C07C 63/333

Метки: дифеновой, кислоты

...и регенерировать катализатор. В качестве катализатора . можно использовать соли ацетата или нитрата, никеля.Другие соединения никеля нерастворимы вреакционной растворе и:потому не могутбыть применены,Количество солей никеля в реакционномрастворе может колебаться в пределах1 5% (см, табл. 1). Оптимальное количествоацетата никеля составляет 2% от весаокисляемого фенантрена, Как видно иэданных, приведенных в табл, 1, выход дифеновой кислоты увеличиваетоя при увельчении исходной концентрации фенантрена вреакционном растворе В качестве сырьяиспользуют 93 96% ный фенантрен. Применение сырья с мень.цим содержанием фенантрека снижает выход дифеновой кислотыили увеличивает расход озона, что нод2 93 С 2 Таблица 2 Расход Расход Концентрация Выход...

Номер патента: 567717

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Беляева, Кокшаров, Назаров, Русьянова, Четверикова

МПК: C07C 63/333

Метки: дифеновой, кислоты

...оС,При оэонировании, техническогофенантре на в ледяной уксусной кислоте примеси, содержащиеся в техническом фенантрене, вза- имодействуют с образующимся при окислении дифеновым диальдегидом с образованием .смолистых продуктов, что приводит к умень.-р 0 шению выхода диальдегида, а, следовательно, и выхода дифеновой кислоты.При озонировании фенантрена целесообразно испольэовать 90%-ную уксусную кислоту, так как при прочих равных условиях выход дифеновой кислоты на 14% больше, чем при оэонировании фенантрена в ледяной уксусной кислоте.Дальнейшее разбавление (ниже 85%) ук сусной кислоты нецелесообразно, так как60 Температура доокисления дифенового диальдегида 60-70%-ной азотной кислотой составляет 40-60 оС.При повышении температуры до 80...

Номер патента: 785297

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Дорофеев, Соколенко

МПК: C07C 63/333

Метки: 4-дикарбоновой, дифенилметан4, кислоты

...г (0,025 моль) 1,1-дихлор- -2,2-ди(п-карбонксифенил)этилена, 6,16 г (0,11 моль) КОН, 50 мл воды, нагревают до 200-210 С (давление 15- 19 атм) и выдерживают в течение 3 ч. По окончании синтеза раствор охлаж" дают,подкисляют НС 8 и фильтрацией отделяют 6,23 г (0,024 моль) дифенилметан,4-дикарбоновой кислоты. Выход 97,24, Эквивалентный вес найдено 127,72 128,34Вычислено 128,13. 36П р им е р 2. В автоклав помещают 9,34 г (0,025 моль) 1,1,1-трихлор,2-ди(п-карбоксифенил)этана, 50 мл водной МН,ОН и далее аналогично примеру 1. Выход целевого про дукта 98,25. Эквивалентный вес: найдено 12874 128,31.П р и м е р 3. Методика синтеза аналогична примеру 1, В отличие от последней процесс ведут в присутствии 14 г (0,25 моль) КОН при 250 С(давление 40...

Номер патента: 968027

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Дорофеев, Федоркова

МПК: C07C 63/333

Метки: дикарбоновой, дифенилметан-4, кислоты

...в среде этилен-Игликоля при температуре 150-195 оС.Преимушеством данного способа передизвестньЯм является упрощение процесса,которое достигается ведением процессабеэ давления при невысоком нагревании сполучением выхода целевого продукта науровне известного (92-95,7 ). Избытокщелочи существенного влияния на выход ичистоту продукта реакции не оказывает,однако дальнейшее ее увеличение экономи-чески нецелесообразно.Верхний предел температуры (195 оС)обусловлен температурой кипения раствора.Проведение процесса в среде другихгликолей не обеспечивает выхода целевогопродукта на уровне известного (80%),П р и м е р 1, В реактор помешают8,43 г (0,025 моль) 1,1 дихлор,2 ди(п-карбоксифенил) этилена, 11,20 г(0,20 моль) КОН, 150 мл...