Способ получения дифенилолпропана

ОПИСАНИЕ Г 78825ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикоритет Комитет по делам изобретений и открыти при Совете Министров СССРОпубликовано 03,11,1966. Бюллетень4 Дата опубликования описания 21.111.196 СОВ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОЛПРОПАНА Опыт проводят в таком же и в опыте примера 1. В колбу 0 г обезвоженного катионита смеси фенола и ацетона (моль П римерприборе казагружаютЗо КУи 200 Известен способ получения дифенилолпропана конденсацией фенола с ацетоном в присутствии сильнокислотных катионитов, например смол КУ, КУ.С целью сокращения времени реакции ч увеличения конверсии, предложено вводить ь реакционную смесь различные соединения, содержащие серу: сероводород, тиоспирты, меркаптокислоты, алкилмеркаптаны.При этом съем продукта с единицы объема загруженного катализатора увеличивается в 4 - 5 раз, уменьшается объем реакционной аппаратуры, сокращается удельный расход дорогостоящего катионита на 1 т днфенилолпропана.Способ может быть осуществлен как по периодической, так и по непрерывной схемам,В первом случае в реактор загружают сульфокатионит, смесь фенола с ацетоном и добавку серусодержащего соединения. После выдержки при определенной температуре смесь отделяют от катализатора (катионита) и перегоняют в вакууме для удаления непрореагировавших компонентов. Дифенилолпропан-сырец очищают перекристаллизациеи из растворителя (толуол, хлорбензол, уксуснаякислота и др.) .Во втором случае смесь фенола н ацетона с добавкой непрерывно пропускают через реактор, заполненный ионообменной смолой,Для избежания слеживания н уплотнения ка тализатора реакционную смесь подают снизу вверх. Обработку продуктов реакции проводят так же, как описано выше.5 Процесс ведут при температуре 40 - 110 С,соотношении фенола к ацетону в исходной смеси от 2: 1 до 10: 1 и содержании серусодержащей добавки в количестве от 0,01 до 6 вес. % от предполагаемого выхода дифенн лолпропана.П р и м е р 1. Опыт проводят в статическихусловиях, В колбу, снабженную обратным холодильником, загружают 50 г ооезвоженного катпоннта КУ, 200 г смеси фенола и ацето.15 на (мольное соотношение 5: 1) и 4 г этилмеркаптана, Содержимое колбы выдержнваюг прн 75 С и течение 2 час. После окончания опыта смесь выгружают, непрореагировавшне компоненты отгоняют в вакууме, а днфепи лолпропан перекристаллнзовывают из хлорбензола.Получают 13,9 г сухого продукта. Таким образом конверсия по ацетону составляет 63,3%.В тех же условиях, но без добавки этилмер 25 каптана коньерсия составляст 40% за 5 час.Заказ 589/0 Тиран 650 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,13 изд. л. ПодвивигеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 пое соотцошеипе 10: 1) и 1 г этилмеркаитя на. Температура реакции 75 С, время 2,5 час.Получают 45 г сухого продукта. Конверсия по ацетону составляет 98,4%. В тех же условиях, ио без добавки этилмеркаптапа конверсия составляет 65% за 5 час,П р и м е р 3, Опыт проводят в проточных условиях, В колонку загружают 90 лгл обезвожеппого катионита КУ. Смесь фенола с ацетоисм (соотношепие 5: 1) с добязкой этилмеркаптаиа в количестве 1,5% от веса реакциоциой смеси подогревают и прог ускают снизу вверх через слой катализатора. Темп:- ратура реакции 75 С, время 1,0 час. Продукты реакции разгоняют в вакууме. Получе- ный дифенилолпропап белоснежного цветя, т, пл. 156 - 157 С, перекристаллизовыьается из хлорбензола.Конверсия ацетона в дифеиилолпропан составляет 63%, съем дифенилолпропана 270 г/л кат. час.П р и м е р 4. Опыт проводят, как описано в примере 3, время реакции составляег 1,74 час. При этом конверсия ацетона в дифенилолпропап 67,5%, съем дифенилолпропяна 178 г/л нат. час.П р и м е р 5. Опыт проводят в статических условиях, как г, примере 1. В колбу, сибкепиую обраиых холодильником и мешалкой,загружают 200 г смеси фсола и ацето;а(мольное соотношение 5: 1), 50 г обезвоженного катпоиита 1 Уи 1,12 г Д-меркаптопро 5 пиоиовой кислоты. Температура реакции 75 С,время 2,5 час.Получают 51,1 г сухого продукта. Конверсия ацетона в дифепилолпропаи составляет59 1%10 Пример 6. Опыт проводят, как в примере 5, по количество добавленной )-меркаптопропиоиовой кислоты составляет 4 г. Приэтом получают 56,7 г сухого дифеиилолпропапя. 1(онверсия ацетона в дифепилолпропаи со.15 ставляет 65,5%,П р и м е р 7. Опыт проводят, кяк в примере 5, ио в качестве серусодержащей добавкииспользуют тиогликолевую кислоту в количестве 3 г, За 3 час конверсия ацетона состав 20 ляет 64%. Предмет изобретенияСпособ получения дифепилолпропаиа конденсацией фенола с ацетоном в присутстиш 25 слыокислотиой ктоообзеио смолы, отлачаюиийся тем, что, с целью увеличеня выхода целевого продукта и сокращения времени реакции, в реакционную смесь вводят серусодержящую дооавку от 0,01 до 6%.