Способ получения 4, 6-динитро-2-5гlt; 9ябутилфенола (бутафена)
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 04.11.1965 ( 941151/23-4)с присоединением заявкиПриоритет Кл, 12 ц, 14 се МП 7 с Комитет по делам изобретеиий и открыти.1.1966. Бюллетень3 блцко ри Сосете МииистСССР ата опубликования описацич 28.11.196 ТКлйдф 1 ф ОАКЬИЬЫ 0 тг АвторыизобретенияЗаявитель И, Исагулянц и П, С. Бело СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,6-ДИНИТРО-ВТО БУТИЛ ФЕНОЛА (БУТАФЕНА)Известен способ получения гербицида 4,6- динитро-втор-бутилфецола (бутафена) алкилированием фенола бутиленом и нитрованием полученного орто-втор-бутилфецола азотной кислотой в присутствии серной кислоты или в растворе уксусного ангидрида. Для выделения продукта требуются абсолютно сухие исходные вещества, кроме того, процесс алкцлировация необходимо проводить в автоклавах.Предложенный способ лишен этих цедостат ков. В качестве исходных веществ используют пара-трет-бутилфецол, который алкилируют бутиленом или втор-бутиловым спиртом: образующийся орта-втор-бутилпара-трет-бутилфенол нитруют в жестких условиях азотной 15 кислотой в присутствии серной кислоты или в растворе уксусного ангидрида.При нитровании отщепляется трет-бутцльная группа. Таким образом упрощается процесс, Выделившийся продукт можно приме нять в качестве гербицида.Пример 1, Для нитрования берут диалкилфенол, выкипающий при 128 - 140 С (10 лм рт. ст.) и имеющий мол. вес 204, процент гидроксильпых групп 8,3 (расчетные кон станты 206, ОН 8,2"). В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, двумя воронками, обратным холодильником и термометром, помещают 16 г диалкилфепола, 8 г уксусного ангидрида, смесь охлаждают до - 10 С, медлен цо прикапывают 20 г уксусного ангидрида и 20 г крепкой (уд, вес 1,5) азотной кислоты. Температуру реакционной массы поддерживают нс выше - 5 С. После прибавления всего количества уксусного ангидрида и азотной кислоты температуру смеси медленно поднимают до 70 С и выдерживают 30 1 пгн, после чего охлаждают реакционную массу до 20=С ц выливают в 500 л,г воды со льдом. Прц стоянии в течение 4 - 5 чпс выделяется маслянистая желтая жидкость. Масляный слой растворяют в бензоле (растворяется медленно) ц промывают теплой водой до нейтральной реакции. После удаления бензола образуется масло оранжевого цвета (ццогда светло-коричневое). Выход 15 - 18 г.П р им ер 2, В колбу помещают 51,5 г орто-втор-бутилпара-трет-бутцлфенола ц приливают постепенно 108 г концентрированной серной кислоты, смесь нагревают до 60 - 70"С и выдерживают прц этой температуре 1 час. Образуется густая масса, которую выливают в 400 с,ц холодной воды прц перемешиваццц. Температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается до 40 С, затем ее повышают до 70 С и в течение 1 чпс приливают 65 сло концентрированной азотной кислоты. Смесь выдерживают при 75 - 80" С в течение 1 час при перемешцвациц. После этого мешалку останавливают, реакционную массу разде178388 Предмет изобретения Составнгель И. С. Ялова Редактор А. Г. Герасимова Техрсд Л. К. Ткаченко Корректоры: Л. Е. Марисич я Т, В. МуллинаЗакзз 40514 Тираж 650 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,07 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 ляют на два слоя. Масляный слой отделяютот воды, промывают до нейтральной реакции.Получают 42,8 г густой темпо-красного цветамассы. 1. Способ получения 4,б-динитро-втор-бутилфенола (бутафена) алкилированием исходного продукта и последующим нитрованием полученного продукта азотной кислотой в присутствии серной кислоты или в растворе уксусного ангидрида, отличающийся тем, что, с 5 целью упрощения процесса, алкилированшоподвергают пара-трет-бутилфенол.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученный продукт применяют в качестве гербицида.
СмотретьЗаявка
941151
В. И. Исагул, П. С. Белов
МПК / Метки
МПК: C07C 201/08, C07C 205/22
Метки: 6-динитро-2-5гlt, 9ябутилфенола, бутафена
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-178388-sposob-polucheniya-4-6-dinitro-2-5glt-9yabutilfenola-butafena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4, 6-динитро-2-5гlt; 9ябутилфенола (бутафена)</a>
Способ количественного определения сульфоксидов потенциометрическим титрованием хлорной кислотой в среде уксусного ангидрида
Номер патента: 1746283
Опубликовано: 07.07.1992
Авторы: Ляпина, Насырова, Никитина, Улендеева, Утябаева
МПК: G01N 27/26
Метки: ангидрида, кислотой, количественного, потенциометрическим, среде, сульфоксидов, титрованием, уксусного, хлорной
...по изобретениям и открытиям при ГКН Г СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гэгэрийэ, 101 бензола и уксусного ангидриде в соотношении 1:2,Недостатком известного способа является необходимость концентрированиясульфоксидов путем применения жидкостной адсорбционной хроматографии,Целью изобретения является упрощение анализа и расширение числа анализируемых объектов путем обеспечениявозможности прямого определения сульфоксидов в нефтях и газоконденсатах.Поставленная цель достигается тем, чтоанализируемую пробу предварительно рас. творяют в хлороформе при 20-50 С с последующим добавлением уксусного ангидридаи титрованием известными приемами.Полнота растворения...
Способ очистки уксусного ангидрида и уксусной кислоты, получаемых из ацетона через кетен
Номер патента: 81704
Опубликовано: 01.01.1949
Авторы: Миловская, Садоков, Шагалов, Шнеер
МПК: C07C 51/44
Метки: ангидрида, ацетона, кетен, кислоты, получаемых, уксусного, уксусной
...при прибавлении к ним серной или хлорной кислоты, служащих катализаторами процесса ацетилирования целлюлозы. Между тем, уксусный ангидрид и уксусная кислота - ректификаты, получаемые из ацетона через кетен, не удовлетворяли этому требованию, хотя и соответствовали требованиям ГОСТа на эти продукты по содержанию примесей, окисляемых перманганатом.В связи с этим предлагается сравнительно простой способ химической обработки уксусного ангидрида и уксусной кислоты - ректификаторов, позволяющий получать эти продукты в чистом виде, т. е. не дающими пожелтения (или дающими лишь слабое, допустимое пожелтение) при добавлении серной или хлорной кислот в количествах, обусловленных рецептурой ацетилирующих смесей.Сущность предлагаемого...
Способ выделения уксусной кислоты
Номер патента: 232837
Опубликовано: 01.01.1969
Автор: Иностранец
МПК: C07C 51/44, C07C 53/08
Метки: выделения, кислоты, уксусной
...кислоту и в то же время образовать азеотроп с 2 кротоновым альдегидом и полностью его отогнать вместе с избыточной водой, Получаемая уксусная кислота почти не содержит воды, кротонового альдегида и уксусного ангидрида и ее чистота достигает 99,1 о)1. 3 Полученную в результате реакции ацетилена и кссной кслоты и паровой фазе впнилацетатную жидкость подвергают дистнлл 51 цн 1 с Отгонкой ацетальдеп)да и внннлацетата. Ос)аточу)О жидкость пода)от непрерывно со скоростью 1000 кг час в ректификацнонну)о колонну, а воду - последовательно со скоростью 17,1 кг час (это количество соответствует двойному эквиваленту на содержа)цнйся уксусный ан)ч)дрнД. Колонна работает при 120 - 130 С в нижней своей части и прн 110 - 120 С - в версией, Дистиллят,...
Способ получения 2-этоксиэтилового эфира уксусной кислоты
Номер патента: 1342894
Опубликовано: 07.10.1987
Авторы: Борисов, Вертузаев, Николаев, Соболев, Фальковский, Чесноков
МПК: C07C 67/08, C07C 69/16
Метки: 2-этоксиэтилового, кислоты, уксусной, эфира
...р и м е р 1. Реакцию этерификации проводят в кубе ректификационной установки, имеющей колонну диаметром 50 мм, высотой 40 см, заполненную спирально-призматической насадкой 2 х 2 х 0,2 мм. Первоначально вкуб загружают 100 г раствора катализатора (0,37 и-толуолсульфокислотыв смеси ЭЦ и УК, взятых в соотношении1: 1 моль/моль) . Куб нагревают, поддерживая температуру находящейся вонем жидкости 105 С. По мере испаренияжидкости в куб непрерывно подают200 г/ч исходной смеси реагентов,содержащей, мас,7.: УК 37,8; ЭЦ 62,2,поддерживая постоянный первоначальныйуровень жидкости. Пары, выходящие изверха колонны при температуре 97 С,конденсируют и направляют в фазоразделитель, где дистиллят расслаивается. Водный слой содержит, мас.2: вода62,48;...
Способ получения фурфурола и уксусной кислоты
Номер патента: 1386619
Опубликовано: 07.04.1988
Авторы: Воинов, Волкогон, Кречмер, Либзон, Рябов, Цирлин
МПК: C07C 53/08, C07D 307/50
Метки: кислоты, уксусной, фурфурола
...при условиях проведения процесса. Состав и характеристика сырья, а также условия проведения процесса аналогичны описанным, Для расчета данных табл,З., дополнительно принято, что диаметр аппарата ранен 1,4 м, потери фурфурола от разложения (транспортные потери) при высоте слоя 5 м согласно экспериментальньи данньк эа 1 с составляют 1,05% фурфурола, образовавшегося при гидролизе. зонтальными секциями диаметром1400 мм и длиной рабочей части 8 мподают 9091,0 кг/ч товарной древесины (береза:осина 1:11 влажностью45%. На первой стадии сырье теплоносителем (например, топочными газамис Т = 310 С) подсушивается до влажности 20 отн,%, Подсушенное сырье вколичестве 6250 кг/ч во второй секции пропитывается 9%-ным растворомсерной кислоты в...
Предыдущий патент: Способ получения алкилэфиров тиосульфаниловойкислоты
Следующий патент: Способ получения роданметиларилоксикарбоновыхкислот
Случайный патент: Измеритель скважности