Способ получения а, р-дибромили сс, 3-дихлорфенетидина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 178806
Авторы: Ров, Самойлова, Скворцова, Шостаковский
Текст
ОПИСАНИЕ 178806ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕ,ПЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М Кл. 12 г 1, 1 ое явлено 15,1 Ч.1965 (1 чЪ 1002110/23-4с присоединением заявки1 ПК С Ог. Комитет по делам зооретений и открытий при Совете Министров СССРПриорит УДК 547.564,4113.07 (088,8) 547.564.4114.07 (088.8) ллетень М 4 ано 03,11,1966 публик икования описания 30.111.1966 Дата о л ю. Самойлова Г, Й, Куров"Л 11 " Авторы зобретения М. Ф. Шостак кий, Г. Г, Скворцова, Ь явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,-ДИБРОМ- ИЛИ а,-ДИХЛОРФЕНЕТИДИНг н т е з а р-д и б р о зт-лг-ф еспособ получения а,р-диорфенетидина в литературе заключается в том, что виаминофенолов подвергают бромом или хлором в растистого углерода, охлажден - минус 18 С. Затем профильтровывают, промывают углеродом и сушат. Выход 97 - 99%. Пример 1. Синтез а рди бром-ифеи етиди н а.В охлажденный до минус 15"С раствор 1,85 г винилового эфира гг-аминофенола в 15 20 лл четыреххлористого углерода вносят по каплям в течение 10 вин раствор брома в четыреххлористом углероде при энергичном пер емешивании реакционной смеси, Через 20 иин выпавший в реакционной смеси осадок 20 отфильтровывают и промывают большим количеством четыреххлористого углерода, затем сушат в вакууме до постоянного веса. Выделяют 4,2 г (99,5% ог теоретического) а,р-дибром-и-фенетидина с т. пл, 165 С в виде фио летового порошка, растворимого в этиловом спирте, ацетоне и нерастворимого в хлороформе, бензоле, петролейном и серном эфирах.Найдено в оггс: С 32,78, Н 3,43, Вг 54,27.Вычислено в %: С 32,57; Н 3,05; Вг 54,19. Зо Предложенный бром- или а,р-дихл не описан. Способ ииловые эфиры взаимодействию с воре четыреххлор ном до минус 15 дукты реакции от четыреххлористым целевого продукта Пример 2. Сги е т и д и н а.В трехгорлой колбе при постоянном перемешивании реакционной смеси из 48 г винилового эгрира лг-аминофегтола и 5,6 г брома при минус 15 С получают 8,5 г а,р-дибром-дг-фенетидина (81,7% от тсоретического), Продукт обрабатывают аналогично примеру 1. После сушки в вакууме он представляет собой белый порошок, желтеющий на гоздухе, с т, пл. 82 С. Растворимость, примерно, такая же, как и а,р-диброхг-гг-фенетидина.Найдено в Ъ; Вг 53,66.Вычислено в ог: Вг 54,19. П р и м е р 3. С и г: т е з а,р-д и х л о р-о-ф енетидина.Смесь из 9,36 г винилового эфира о-амино. фенола и 30 лг.г четыреххлористого углерода, охлажденную до минус 18 С, энергично перемешивают и насыщагот сухим хлором в течение 4 час. Затем полу генный осадок промывают на воронке Бюхнера четыреххлористым углеродом и сушат в гакууме до постоянного . еса.Выделяют 13,3 г темпо-сиреневого порошка с т, пл. 96 С. Выход а,г-дихлор-о-фенетидина 97,2" от теоретического.1-1 айдено в %: С 4,00: Н 4,80; Вг 34,24, Вычислено в ,о: С 46,42; Н 4,67; Вг 34,43.178806 Предмет изобретения Составитель В. Н. Безбородова Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Т. В, Муллина и О, Б. ТюринаЗаказ 591/6 Тираж 650 Формат бум. 60 Х 90 Ч 8 Объем 0,1 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, д. 2 Способ получения а,3-дибром- или о;,1 з-дихлорфенетидина, отлпиаощицса тем, что виниловые эфиры аминофенолов подвергают взаимодействию с бромом или хлором в среде четыреххлористого углерода при охлаждении с последующей фильтрацией готового продукта, промывкой четыреххлористым углеродом и 5 сушкой.
СмотретьЗаявка
1002110
М. Ф. Шостаковский, Г. Г. Скворцова, М. Я. Самойлова, Г. ров
МПК / Метки
МПК: C07C 217/84
Метки: 3-дихлорфенетидина, р-дибромили, сс
Опубликовано: 01.01.1966
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-178806-sposob-polucheniya-a-r-dibromili-ss-3-dikhlorfenetidina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а, р-дибромили сс, 3-дихлорфенетидина</a>