Патенты с меткой «эфиров»

Номер патента: 1346046

Опубликовано: 15.10.1987

Авторы: "пьер, Жан, Луи, Моник, Франсуаз, Эдгар

МПК: A61K 38/14, C07K 9/00

Метки: ацетилмурамилпептидов, н-бутиловых, производных, эфиров

...в качестве элюента смесьэтилацетат - пиридин - уксусная кислота - вода (6:2:0,6:1), Содержаниецелевого продукта во фракциях определяют с помощью тонкослойной кроматографии на пластинкак с силикагелемв системе хлороформ - метанол (2:1).Фракции, содержащие целевой продукт,объединяют, упаривают, лиофилизуют.Получают 269,6 мг (81 ) продукта,который растворяют в воде и хроматографируют на колонке с АС 50 ИХ 2 (13 хх 1,5 см). Фракции, содержащие целевой продукт, лиофилизуют,Получают 217 мг 1 а; Я= +33,1(С 1,0; уксусная кислота).Найдено, : С 28,8; Н 6,6; М 8,5.Рассчитано,: С 28,9; Н 6,9;М 8,5,П р и м е р 2. н-Бутиловый эфир6-0-Е-аминокапроил-М-ацетилмурамилЕ-аланил/-глютамина (16).2.1. п-Нитрофениловый эфир...

Номер патента: 1351919

Опубликовано: 15.11.1987

Авторы: Липкин, Маркевич

МПК: C07C 69/08, C07C 69/16, C07C 69/28 ...

Метки: гептанон-4, диола-1, симметричных, сложных, эфиров

...загружают 77 г (0,5 моль) ДБЛ и 240 г (4,0 моль) ледяной уксусной кислоты. Смесь нагревают при 275 С в течении 3 ч. Давление 3 ата. После охлаждения и дросселирования углекислого газа отгоняют избыток уксусной кислоты, остаток перегоняют под вакуумом;Получают 62,1 г (выход 54%) 1,7- диацетоксигептанона(ДАГ) с т.кип.126 127 С/03 Ор 5 мм рт.ст, (лит. данные т.кип, "126-130 С/0,3 мм рт,ст.) Конверсия ДБЛ%.Примеры 2-5 сведены в табл. 1 и иллюстрируют зависимость выхода ДАГ от продолжительности процесса (температура .275 С, соотношение ДБЛ: :АСОН 1:8; давление 30 ата). Примеры 6-9 сведены в та и иллюстрируют зависимость ДАГ от температуры (продолж ность синтеза 3 ч, молярно шение ДБЛ:уксусная кислота При- Темпера- Давле- Выход Конвермер тура,...

Номер патента: 1353779

Опубликовано: 23.11.1987

Авторы: Гарибина, Догадина, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: s-алкиловых, кислот, фосфонуксусных, эфиров

...снижением выхода целевых продуктов при понижении температуры ниже 50 С из-за неполного ее протекания и осмолео нием при более высоких,чем 60 С температурах,(КО), Р(О) СН, С(О)ОК,15 формула изобретения Способ получения С-апкиловыхэфиров фосфонуксусных кислот общейФормулы/при нагревании до 50-60 С. Составитель Л. КарунинаТехред Л.Сердюкова Корректор О. Кравцова Редактор Н. Рогулич Заказ 5667/23 Тираж 348 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р связью, а именно к способу получения С-апкиловых эфиров фосфонуксусных5...

Номер патента: 1356966

Опубликовано: 30.11.1987

Авторы: Майкл, Ричард, Санти

МПК: C11B 7/00, C11C 1/08

Метки: выделения, жирных, кислот, масла, метиловых, разделения, сложных, смоляных, таллового, этерифицированного, эфиров

...со стадии этерификации. После смешения реактива Метилс талловым маслом полученный раствор вьдерживают при 60 С в течение 10-15 мин.оДля осуществления разделения силикатный адсорбент загружают в испытательную установку, установив рав новесие с циклогексаном десорбентом, пропустив циклогексан через камеру адсорбента со скоростью 1,2 мл/мин. Систему поддерживают при давлении 14,06 кг/см. После того, как 70 мл ЗО десорбента проходит через камеру адсорбента, в нее вводят порцию в 1 О мл сырья (2 мл дистиллированного таллового масла (ДТМ), состава, указанного вьппе, 4 мл десорбента и 4 мл Метил) со скоростью 1,2 мл/ч. Отношение исходной смеси к адсорбенту равно 0,029. Затем через камеру адсорбента снова пропускают поток десорбента....

Номер патента: 1360760

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Бондаренко, Пятницкий, Франковский

МПК: B01D 11/04, C07C 39/10

Метки: активных, веществполиэтиленгликолевых, неионных, поверхностно, разделения, тригидроксибензола, триоктиламина, эфиров

...(1:) с рН 1, содержащей, мг: 1,2,4-тригидроксибензол 3,6, феноксол 8/10 5,1, ТОА 203,0, ацетонитрил 7 мл, додекан 10 мл. Содержание воронки перемешивают 5 мин. После расслоения (3 мин) фазы разделяют и определяют рН, содержание органических веществ, Находят, мг: 1,2,4-тригидроксцбензол 3,4+0,2; н-ПАВ 5,00,2; ТОА 202,80,6 (п=З).Разделение ТОА, 1,ц 1 епзо 1 8 Ти 1,2,4-тригидроксибензола.П р и м е р 7. В делительную воронку емкостью 50 мл вводят 6,4 мл 5 М водного раствора хлористого нат5 136рия, 0,6 мл 5 М раствора едкого натра для создания рН 7,8-9,0, б мл водна-ацетонитрильной смеси (1:1) с рН1, содержащей, мг: 1,2,4-тригидроксибензол 2,6, 1 цСепяо 1 БТ19,2, ТОА203,0, ацетонитрил 7 мл, гексан 10 млСодержимое воронки перемешивают5 мин....

Номер патента: 1361143

Опубликовано: 23.12.1987

Авторы: Андрейчиков, Крылова, Люц, Питиримова

МПК: C07C 153/11, C07C 155/02

Метки: ароилтиоуксусных, кислот, фенилкарбамоилметиловых, эфиров

...получают 0,8 г (58 3)кристаллического продукта, т.пл.127128 С (иэ ацетонитрила). 3 2Вычислено, ЕС 65 у 7Н 4 79 , 11 4,47; Б 10,22.С 7 Н 1 б 110 ЭБНайдено,/: С 64,92; Н 4,631 И 4,55; Б 10,62.Н р и м е р 2. 0,9 г (4,4 ммоль) 2,2-диметил-б-фенил,3-диоксин 4- она и 0,74 г (4,41 ммоль) анилида тиогликолевой кислоты выдерживают при 150 С 22 мин. После охлаждения реакционной массы получают 0,35 г (25 1) кристаллического продукта, т.пл, 126127 С (из ацетонитрила).П р и м е р 3. Фенилкарбамоилметиловый эфир (и-метилбензоил)-тиоуксусной кислоты. 0,5 г (2,29 ммоль).2,2-диметил-б-(п-толил)-1,3-диоксин-она и 0,38 г (2,29 ммоль) анилида тиогликолевой кислоты выдерживают при 145 С.25 мин. После охлаждения реакционной массы получают 0,55 г (73 Е)...

Номер патента: 1366507

Опубликовано: 15.01.1988

Авторы: Кабанов, Крутков, Кузнецова, Кузьмина, Преображенский, Харьков

МПК: C07C 67/08, C07C 69/33

Метки: алифатических, карбоновых, кислот, сложных, эфиров

...отгона воды 150 ОСПолучают тетракапронат пентаэритрита в виде маслянистой жидкости, Выход - 134. г (907), ЗЧ(теоретическое 424,6), цветность 5. Катализатор состава, как в примере 1. 366507 6трита. Реакцию проводят в условияхпримера 1. Начало отгона водь - 148 С.вПолучают тетракапронат пентаэритрита в виде маслянистой жидкости.Выход - 135,1 г (91,27), ЗЧ(теоретическое 424,6), цветность 7.П р и м е р 13 (прототип), В усло"виях примера 1 загружают 144,2 г10 (1 М) 1 Х каприловой кислоты 1,8 г три"бутилфосфата, 34 г (0,25 М) пента"эритрина, Реакцию проводят в условияхвпримера 1. Начало отгона воды - 180 С.Получают тетракаприлат петаэритрита15 в виде маслянистой прозрачной жидко-,сти. Выход - 497. (171,2 г), ЭЧу" 133,9 (теоретическое 350),...

Номер патента: 1373319

Опубликовано: 07.02.1988

Автор: Тимоти

МПК: C07D 213/64

Метки: кислоты, пиридинилоксифеноксипропановой, сложных, эфиров

...исмешивают с 200 мл перхлорэтилена,00 мл воды и 5 мл концентрированнойсоляной кислоты, в результате чего снова образуются три слоя. Органические слои соединяют и экстрагируют двумя порциями по 500 мл поды. Растворитель отгоняют при 90"С/20 мм в течение 1,5 ч, в результате чего получают 343,3 г продукта, содержащего 77,27, метилового сложного эфира 2-1(4- 3 в хл-трифторметил)-2 - пиридицил окси 1 фенокси пропионовой кислоты. Выход 92,97 от теоретического в пересчете на исходный материал 2,3-дихлор-(трифторметил)пиридин и выход 85,97 от теоретического в пересчете на исходный материал 2-хлорпропионат.П р и м е р 4. Повторяют процедуры по примеру 3, используя вместо метил-хлорпропионата этоксиэтил- хлорпропионат, Полученный в...

Номер патента: 1377277

Опубликовано: 28.02.1988

Авторы: Багаев, Кириллов, Колотилова, Хитрин

МПК: C07C 67/20, C07C 69/14

Метки: карбоновых, кислот, эфиров

...и порошкообразногосвинца в количествах, указанных втабл. 2, кипятят в круглодонной колбе (0,5 л) с обратным холодильникомпри продувке реакционной смеси гелием, до прекращения выделения аммиака, поглощаемого 0,5 н. Н ЯО. Декантацией отделяют катализатор от реакционной смеси, которую перегоняют ввакууме или при нормальном давлении. Получают моноацетилэтиленгликоль ст, кип. 183-186 С, и1,4231; по литературным данным т, кип., 182, 187 С; п 1,423П р и м е р 15. 16,42 г (О, 1 моль) терефталамида, 62,07 (1 моль) этиленгликоля и 20,72 (О, 1 моль) порошко" образного свинца кипятят в круглодонной колбе (0,5 л) с обратным холодильником при продувке реакционной смеси гелием до прекращения выделения аммиака. Отделяют катализатор сливанием горячей...

Номер патента: 1384202

Опубликовано: 23.03.1988

Автор: Анжело

МПК: C07F 9/09

Метки: замещенных, кислоты, тиазолидиниловых, фосфорной, эфиров

...7 г метил-метил-(5-метил-)-2- метилаллил-(4-оксо-тиазолидинилиден)-гидразоно 1-4-оксо-тиазолидинил-гидрофосфата (пример 8) в 40 мл перегнанной воды доводят до рН 7 посредством прибавления при перемешивании приблизительно 47.-ного водного раствора гидроокиси калия, после чего слегка мутноватый раствор обрабатывают приблизительно 0,5 г активированного угля и фильтруют. Фильтрат при пониженном давлении упаривают примерно до 15 г, сиропообразный остаток, частично содержащий твердое вещество, растворяют в 50 мл изопропилового спирта и при переме 1шивании раствор порциями смешивают с диэтиловым эфиром. Образовывается маслянистый осадок. К нему прибавляют большое количество диэтилового эфира, декантацией отделяют избыточное количество...

Номер патента: 1385069

Опубликовано: 30.03.1988

Авторы: Гостева, Федонина

МПК: G01N 30/00

Метки: адипиновой, диметиловых, кислот, количественного, монои, себациновой, эфиров

...спирта и 50 мл диэтилового эфира). Определены концент"рации АК, СК, ММА, ДМА и ДМС: 0,84;0,96; 0,99; 0,90 и 1,08 мг/л соот.ветственно.П р и м е р 3. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что пробу воды,содержАщую 5 компонентов, обрабатывают смесью экстрагентов в соотноше- ч нии 1:1,5 (20 мл изобутилового спирта и 30 мл диэтилового эФира). Определены концентрации АК, СК, ММА, ДМА и ДМС в воде: 0,80; 0,86; 0,86; О,81 и 0,92 мг/л соответственно.П р и м е р 4. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что пробу воды обрабатывают смесью экстрагентов в соотношении 1:1 (20 мл изобутилового спирта и 20 мл диэтилового эфира). Определены концентрации АК, СК, ММА, ДМА и ДМС в воде: 0,82; 0,73; 0,77;0,69 и 0,66 мг/л соответственно.П р и м е р...

Номер патента: 1391502

Опубликовано: 23.04.1988

Авторы: Есинобу, Митсуо, Татсуо

МПК: A61K 31/546, C07D 501/36

Метки: аддитивных, кислотами, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, цефалоспорина, эфиров

...ацетонит 25 рила перемешивают при 60 С в течение70 мин и в этот раствор вводят приодновременном охлаждении льдом200 мл простого эфира и 200 мл насыщенного водного раствора хлористое30 го натрия, Эфирный слой удаляют,промывают 200 мл насыщенного водногораствора хлористого натрия, 50 мл57-ного тиосульфата натрия и 200 млнасыщенного водного раствора хлористого натрия в указанном порядке ивысушивают над безводным сульфатоммагния, Затем растворитель отгоняютв вакууме, в результате чего получают 1-йодэтилциклогексилкарбонат ввиде бесцветного масла. В этот продукт вводят 30 мл диметилацетамидадля получения раствора,Одновременно с этой процедурой15 г калий-12-(2-аминотиазол-ил)ацетамидо 3-3- (Г 1-(2-диметиламиноэтил)-1 Н-тетразол-илтио 3 метил...

Номер патента: 1392069

Опубликовано: 30.04.1988

Авторы: Башко, Вирсис, Прикулис, Узийс, Штеймане

МПК: C08B 3/08, C08B 3/10

Метки: карбоновыми, кислотами, сложных, целлюлозы, эфиров

...дляразделения био.погических молекул,Цель изобретения - снижение дест"рукции целлюлозы и упрощение процесса,П р и м е р 1 В реактор емкостью50 л при интенсивном перемешиваниипомещают 1 кг целлюлозы (циклонногопуха хлопка) в 25 л тризтиламина идобавляют 800 г хлористого капроила.Перемешивание продолжают 2 ч при ком"натной температуре. Через 24 ч целлюлозную массу фильтруют, промывакт10 л спирта и сушат. Содержание вцеллюлозе капроильных остатков 0,4 ммоль1,6 в в в . Триэтиламин после нейтраглизации сухой щелочью патра перегоняют (регенерируют примерно 20 л триэтиламина), Степень пслимеризациикапроилцеллюлозы 900 ф 50,П р и м е р 2, В реакторе емкостью 50 л при интенсивном перемешиванин помещают 1 кг целлюлозы (циклонного пуха хпопка) в...

Номер патента: 1393314

Опубликовано: 30.04.1988

Автор: Дейвид

МПК: A61K 31/47, A61P 35/00, C07D 215/16 ...

Метки: кислот, приемлемых, производных, солей, фармацевтически, хинолинкарбоновых, эфиров

...пор, пока раствор не станет прозрачным; этанол и воду упаривают при пониженном давлении, получая 9,95 г натриевой соли в виде твердого продукта белого цвета с т.пл. 350 С (с разложением).П р и м е р 92. Натрий-(4-бифенилил)-б-фтор-метилхинолин-карбоксилат,Соединение примера 2 (3,57 г,0,01 моль) растворяют в 500 мл этанола, обрабатывают 1 н. ИаОН (10 мл)и нагревают с обратным холодильникомв течение 30 мин. Этанол и воду упаривают при пониженном давлении, полу;чая 3,6 г натриевой соли в виде бледно-рыжего твердого продукта с т,пл.более 360 С.Ю-Фтор, 1 -бифенил-ил) -6-фтор-метилхицолин-карбоксилат.Соединение примера 28 (37,5 г,О, 10 моль) взвешивают в 1000 мл этанола и обрабатывают 1 н. МаОН (100 мл,100,10 моль). Эту смесь нагревают...

Номер патента: 1395144

Опубликовано: 07.05.1988

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-замещенных, кислот, металлами, метиленпенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров

...Выпариванием хлороформа получают 160 мг соединения, которое дополнительно очищают хроматографированием на колонке с силикагелем с использованием в качестве элюента смеси хлороформ: этилацетат (4:1) и получают 113 мг (60%) укаэанного соединения. " Н-ЯМР (С 11 С 1 ), ч/млн (дельта)з 1,40 (синглет,ЗН), 1,60 (синглет, ЗН), 2,60 (широкий синглет, 1 Н), 4,3 (мультиплет, 2 Н), 4,4 (синглет, 1 Н), 4,7 (дублет, 2 Н), 5,1-6,0 (мультиплет, ЗН), 5,25 (дублет, 1 Н), 6,38 (мультиплет, 1 Н),П р и м е р 1 О. Исходя из соответствующего 6-метиленпенициллатного сложного эфира (и 0), полученного по примеру 4, и используя его в качестве исходного. соединения в методике по примеру 8, получают следующие соединения, приведенные в табл. 3П р и м е р 11....

Номер патента: 1395647

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Бычков, Кошель, Морозова, Павлова, Родивилова, Соловьев, Филимонова

МПК: C09F 7/06

Метки: димерных, диметиловых, жирных, кислот, масла, таллового, эфиров

...занимает объем 0,45;0,68= = 0,66 м или 660 л, При самой низкой объемной скорости подачи сырья (пример 2) О,1 л на 1 л катализатора (или равноценно на 1 л рабочего объема реактора) в 1 ч за 1 ч работы чепоказателей, приведенных в табл.3, значения кислотного числа и числа омыления для продуктов, полученных впримерах 10, 11, 16 и 17, показатели 5для эфиров димерных кислот в значительной степени ухудшаются.Таким образом, предлагаемый способ получения диметиловых эфиров димерных жирных кислот таллового маслапо сравнению с известным способом позволяет заменить дорогостоящий цеолитсодержащий катализатор с добавками редкоземельных элементов на более 15 дешевый и технологичный промьппленныйшариковый алюмосиликатный катализатор АС; понизить...

Номер патента: 1396962

Опубликовано: 15.05.1988

Авторы: Митихико, Митиюки, Мицуми, Содзи, Таисуке

МПК: C07D 205/08

Метки: 1-сульфо-2-оксоазетидиновых, производных, сложных, солей, эфиров

...с получением натрийцис-бензилоксикарбоксамидо-карбамоил-оксоазетидин-сульфоната.Вышеуказанным способом провелиреакцию с транс-бензилоксикарбоксамидо-карбамоил-оксоазетидиномс получением натрий транс-бенэилоксикарбоксамидо-карбамоил-оксоазетидин-сульфоната. Этот продукт является гигроскопичным порошком,П р и м е р 76, По примеру 40(1)получен натрий цис-12-(2-хлорацетамидо-тиазолил)-2- 1-метил-(и-нитробензилоксикарбонил)этилоксииминоацетамидо"4-карбамоил-оксоазетидин-сульфонат (син-изомер), Элюирование продукта через колонку сАмберлитом ХАДТ проводили с использованием 40%-ного этанола. ИК- иЯИР-спектры этого продукта идентичны спектрам продукта, полученного впримере 70(1).П р и м е р 77. (1) Проведено5сульфиров ание по примеру 40(1);...

Номер патента: 1396969

Опубликовано: 15.05.1988

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: 6-замещенной, диоксопенициллановой, кислоты, металлами, метилен-1, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...Отого твердого соединения.1 Н-ЯМР, 250 МГц (ДМСО-с 1 ), ч/млн96969 5 131 Н-ЯМР (ПО), ч/млн (дельта):1,50 (синглет, ЗН); 1,60 (синглет,ЗН), 3, 65 (синглет, ЗН); 4, 10 (синглет, 1 Н); 5, 4 (синглет, 1 Н); 6, 16,5 (мультиплет, 1 Н); 7,0 (шнрокийсинглет, 2 Н); 7,2-7,4 (м., 1 Н).ИК-спектр (КВг) см ; 1568, 1616,660, 1745, 3465,Аналогично получают целевые продукты, выходы и физико-.химическиехарактеристики которых приведены втабл, 1.П,р и м е р 5. Смесь (Е)- и (2)-изомеров 6-(бензотиазол-ил)метилен,1-диоксопенициллановой кислоты,К раствору 400 мг (0,91 ммоль)6-(бензотиазол-ил) ацетоксиметил,1-диоксопениМиллановой кислоты в5 мл воды добавляют раствор 0,15 г(1,82 ммоль) бикарбоната натрия в2 мл воды и полученную в результатесмесь перемешивают в...

Номер патента: 1397454

Опубликовано: 23.05.1988

Авторы: Барулин, Бурилов, Пудовик

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44

Метки: тиофосфонуксусных, эфиров

...реакционнуюмесь фракционируют, В результате,ЗСХ) целевого соединения, т.кип.94-960 С (0,02 мм рт,ст.), с 1 1,075,с, 1, 4986.Найдено, Х: С 49, 27; Н 9, 01;Р 10,38,Вычислено,7.; С 48,96; Н 9,18;Р 10,54.ор 72 м,д,П р и м е р 2, Получение М,М,М,М-тетраэтилдиамидометилоксикарбонилметилтиофосфоната.Продукт получают аналогично примеру 1 при 15 С из 11,7 г (0,047 моль)гексаэтилтриамидофосфита и 5 г(0,047 моль) метилового эфира тиогликолевой кислоты с последующим пропусокапнем кислорода при 15 С Послефракционирования выделяют 11,3 г-М,М-диэтиламидоэтилоксикарбонилметилтиофосфоната.Продукт получают аналогично примеру 1 при 20 С из 9,2 г (0,04 моль)тетраэтилдиамидоэтилфосфита и 5 г(0,04 моль) этилового эфира тиогликолевой кислоты с последующим...

Номер патента: 1402250

Опубликовано: 07.06.1988

Авторы: Бруно, Зигфрид, Херберт

МПК: C07C 67/03, C07C 69/003

Метки: атомами, вторичных, жирного, кислот, короткоцепных, первичных, ряда, сложных, спиртов, углерода, эфиров

...жир (ЧО 188,5;КЧ 244,07); Р - кокосовое масло неочищенное (ЧО 244; КЧ 1,5); 0 - соевое масло неочищенное (ЧО 187,9, КЧ0,4); Н - раисовое масло неочищенное (ЧО 183,4; КЧ 9,4); К - рапсовое масло неочищенное (ЧО 183,4; КЧ 11,8); Ь - животный жир Фильтрованный (ЧО 191,3; КЧ 8,5; неомыляемая фракция, включая слизистые вещества, 1,3 мас. ); М - клещевинное масло техническое (ЧО 176,2; КЧ 1,6; ОН- число 164,4); И - подсолнечное мас О ло пищевое (ЧО 178; КЧ 0,1), О - оливковое масло пищевое (ЧО 190; КЧ 4 0,1); Р - масло пальмовых зерен неочищенное (ЧО 229; КЧ 2,8); .Б - глицеринтристеарат технический (ЧО 194; 15 КЧ 4); Б - жир технический (ЧО 190,3; КЧ 1,3); Т - животный жир фильтрованный (ЧО 182; КЧ 9,8)Спирт: 1 - метилоный; 11 -...

Номер патента: 1404509

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Близнюк, Бондарева, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, фосфонкарбоновых, хлоралкиловых, эфиров

...1740 (С=О);2970, 2920, 1460, 1370 (СН )1 820,780, 670 (С-С 1).Масс-спектр гп/е, относительныеинтенсивности,Е: 340, 342, 344 (77,01 5077,0; 26,8) (М ); 305, 307, 309(снсй,с о)П р и м е р 2. Получение 0,0-ди(2-хлоризопропил)-2-(2-хлоризопропоксикарбонил)этилфосфоната,К 8,2 г (0,06 моль) треххлористого фосфора при перемешивании и 15 -20 С прибавляют вначале 4,3 г(0,06 моль) акриловой кислоты, а затем 10,5 г (0,18 моль) окиси пропилена, температуру смеси доводят до30-35 С, массу выдерживают в этих условиях 2 ч и получают 23,0 г (1003)целевого продукта в виде бесцветногомасла, пп1,463 ; й 1,243 1 МК,(2, 2 -дихлоризопропил)-2-(2,2 -дихлоризопропоксикарбонил) этилфосфоната.К 6,8 г (0,05 моль) треххлористого фосфора прибавляют при 20-25 С...

Номер патента: 1409130

Опубликовано: 07.07.1988

Автор: Джеймс

МПК: A61K 31/343, A61K 31/381, A61P 29/00 ...

Метки: ароилбензофурантиофенилуксусной, кислоты, приемлемых, производных, пропионовой, сложных, солей, фармацевтически, эфиров

...кислота, т. пл.145-146 С;д,1-2-(7-бензоилбензофуран-ил)пропионовая кислота, т, пл. 114116 С;д,1-2-7-(4-метоксибензоил) бензофуран-ил 1 пропионовая кислотаоУт, пл. 185-193 С;д,1-2-7- (4-метилтиобензоил) бензофуран-ил)пропионовая кислота,т, пл, 132-134 С;д,1-2-7-(4-хлорбензоил)бензофуран-ил )пропионовая кислота, т. пл .165 С (разложение),д,1-2-7-(4-м тилсульфоцилбензоил)бензофуран-цл )прапионовая кислота,т. пл. 149-51 С;7-(4-хлорбензоил)бензотиофено,илуксусная кислота, т. пл. 168-170 С. П р и м е р 5. 7-(4-Метилтиобецзоил)бецзофуран-илацетилхлорид.Раствор 1 О г 7 в (4-метилтиобецзоил) бензофуран-илуксусная кислота, 100 мл дихлорметана, 10,0 мл хлористого тионила и 0,2 мл диметилформамида перемешивают при...

Номер патента: 1416055

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Нандири, Пралхад

МПК: C07C 101/54

Метки: n-замещенной, аминобензойной, кислоты, сложных, эфиров

...в 100 мл ацетона, Реагентыкипятят с обратным холодильником втечение 200 мин,Выход 80 , температура плавления103 С.П р и м е р 3. 2-ХФенэтил-метилфенацил-о-аминобензоат,Это соединение получают кипячением с обратйым холодильником 15 г натрий Н-Р-фенэтил-о-аминобензоата в1растворе, содержащем 11 г 4 -метил-Ы-.хлорацетофенона в 100 мл ацетона,в течение 180 мин. После удалениярастворителя смесь вливают в водусо льдом, отфильтровывают и перекристаллизовывают из этзнола,Выход 80%, температ 1 а плавления106 С,П р и м е р 4, 2-ИФенэтил--хлорфенацил-о-аминобенэоат,Следуют способу примера 3 с использованием 15 г натрий Ифенэтил-о-аминобензоата и 12 г 4 -хлорбромацетофенона, растворенного в 120 млацетона,Выход 80 ., температура плавления10 115...

Номер патента: 1416057

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: A61K 31/4439, A61P 37/08, C07D 213/55 ...

Метки: аддитивных, амидов, кислотно, пиридиловых, сложных, соединений, солей, эфиров

...котороекристаллизуют из изопропанола (6 мл),чтобы получить кристаллы указаннойкислоты (42 мг).П р и м е р 3, (Е)-3-16-3-пирролидино- (4-толил) пропЕ-енил - 2"пиридил акриламидоксалат.Раствор кислоты (1) по примеру 2(0,3 1 г), охлаждают до -20 С и обрабатывают изобутиловым эфиром хлормуравьиной кислоты (0,45 г). Спустя2 мин в раствор пропускают медленныйпоток газообразного аммиака в течениео10 мин, Смесь перемешивают при 0 Св течение 1 ч и обрабатывают водой(0,3 г) в изопропаноле дала соединение в виде бесцветных кристаллов,т.пл. 198-9 С (разложение).П р и и е р 4. Этиловый эфир (Е)-3-6-3-пирролидино-(4-толил)пропЕ-енил 1-2-пиридил)акрилатщавелевойкислоты,. Раствор (Е)-3-6- 3-пирролидино-(4-толил)пропЕ-енил 1-2-пиридилакриловой кислоты...

Номер патента: 1416058

Опубликовано: 07.08.1988

Автор: Фритц

МПК: A61K 31/4164, A61K 31/4196, A61P 31/10 ...

Метки: аддитивных, азоловых, кислотно, простых, сложных, соединений, солей, эфиров

...5. 2-(4-Хлорфенил)-3- циклопропил-метокси-метил-(1 Н 35 1,2,4-триазол"1-ил),-бутан.К суспензии 0,8 гИаН 803 в 25 мл ДМФ добавляют каплями при комнатной температуре раствор 7,64 г 2-(4-хлорфенил)-3-циклопропил-З-метил-(1 Н-.40 1,2,4-триазол-ил)-бутан-ол в 50 мл ДМФ. Реакционную смесь перемешивают при 40 С в течение 30 мин.о Затем добавляют каплями при 50 С 3,76 г СН 1. Смесь перемешивают вотечение 18 ч при 20 С, затем выливают 1 л воды и экстрагируют с помощью СН С 1 . Органические фазы промывают водой, высушивают на МАМБО и концентрируют путем непрерывного мгновенного испарения. Затем получают титульное соединение путем хроматографии осадка на силикагеле (подвижная фаза диэтилэфир: триэтиламин 10:2) во виде белых кристаллов, т,пл,87-89...

Номер патента: 1416907

Опубликовано: 15.08.1988

Авторы: Анготкина, Батлаев, Етонова, Изынеев, Мазуревская, Могнонов, Новак, Самсонова, Танганов, Шулунова

МПК: G01N 31/16

Метки: дикарбоновых, динитродифениловых, кислот, количественного, эфиров

...мин стандартным 0,1 н раствором гидроокиси тетрабутиламмония в изопропаноле.Относительная ошибка определения не превышает О,(6 ц/о.Пример 2. Опредегц пие осушествляют аналогично примеру 1, только гидролизу 23/о-ным раствором едкого кали и последую. шему анализу подвергают навеску динитродифенилового эфира изофталевой кислоты 0,0 040 г. Среда для потеициометрического5 О 15 20 25 30 35 40 45 Формула изобретенич Способ количественного определения динитродифениловых эфиров дикарбоновых кислот путем гидролиза анализируемой пробы в среде органического растворителя и последуюшего потенциометрического титрования, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокрашения длительности анализа, гидролиз осуществляют 20 - 25 о/о 50 55...

Номер патента: 1422998

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Исао, Минору, Нобору, Сундзи, Тадао

МПК: A61K 31/417, A61K 31/4425, A61P 7/02 ...

Метки: солей, феноксиалкиловых, эфиров

...7: С 65,80; Н 7,68;И 10,38,15 П р и м е р ы 3"7, Соединения получают аналогично, результаты приведены в табл, 2,П р и м е р 8. В смеси 25 мл метиленхлорида и 0,71 г триэтиламина20 растворяют 1,47 г 6-(3-пиридилокси)О капроновой кислотой, Раствор охлажда 1 оют до (-5)-0 С и при перемешиваниидобавляют 0,96 г изобутилхлорформиа 1 Н та. После перемешивания в течение25 еще 30 мин по каплям добавляют раствор 2,05 г этилового эфира 5-(и-аминофенокси)-2,2-диметилкапроновойкислоты в 15 мл метиленхлорида. Пле завершения добавления температ30 .повышают до комнатной и перемешивеще в течение ночи. В реакционнуюсмесь наливают ледяную воду и отделяют органический слой. Органическийслой промывают последовательно насыщенным водным раствором...

Номер патента: 1426974

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Гриншпан, Емельянов, Капуцкий

МПК: C08B 3/06

Метки: карбоновых, кислот, растворимых, целлюлозы, частичнозамешенных, эфиров

...трифторуксусной кислоты втечение 1 ч при 60 С, удаляют трифторуксусную кислоту (ТФУК) до ее содержания1 ф мас.ч, на 1 мас,ч. целлюлозы, приливают15 мас.ч, диметилформамида (ДМФА),7 ф масч. уксусного ангидрида и 5 мас.ч.пиридина, перемешивают в течениеч при46 С, добавляют 15 мас.ч. изопропанола,.осаждают избытком воды, промывают водойи сушат на воздухе,Получают растворимый в ДМФА ацетат, це 1 ллюлозы со степенью замещения (С. 3)2, 4. Пример. 2. Поступают аналогично примеру 1 с тем отличием, что содержание ТФУК в ,реакционной смеси составляет 1,2 мас.ч., перемешивание при 46 С проводят в течение 1,5 ч, а. количество изопропанола составляет О мас,ч.Получают. ацетат целлюлозы, растворимый в ДМФА, со С.3=2,7.Пример 3. Получают аналогично...

Номер патента: 1428204

Опубликовано: 30.09.1988

Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/24

Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров

...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...

Номер патента: 1428751

Опубликовано: 07.10.1988

Авторы: Кашинский, Щербина

МПК: C07C 153/09

Метки: 2-алкоксикарбонил-2, s-алкиловых, арилгликолевых, кислот, эфиров

...и, = 1,6030, й = 1,3160,Йайдено, 7: Б 11,39.С 4 Нв ООБВычислено,: Б 11,35.ИК-спектр ., см: 1725, 1740.П р и м е р 3Получение Б-изопропилового эфира 2-метоксикарбонил 2-м-толилгликолевой кислоты (1 в).Способ синтеза идентичен приведенному в примере 1. Берут 20,6 г(О, 1 моль) Б,Б-диизопропилоксалата,19,5 г (0,1 моль) бромистого м-толилмагния, 4,2 г (0,05 моль) безводногохлористого магния и 9,5 г метиловогоэфира хлормуравьиной кислоты. Выход14, 1 г (503), т.кип. 160-161 (5),пффф = 1,6040, й = 1,3198, МКво,-,Найдено, 7.: Б 11,43С 4 Нь ОФБВычислено, Х: Б 11,35.ИК-спектр 1 , см : 1720; 1735.Конечный продукт - Б-изопропиловыйэфир 2-метоксикарбонил-м-толилгликолевой кислоты.П р и м е р 4. Получение Б-изопропилового эфира 2-этоксикарбонил...