Патенты с меткой «эфиров»

Номер патента: 566830

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Долгий, Нефедов, Оконнишникова

МПК: C07C 69/74

Метки: алкиловых, дн-н, кислот, циклопропенкарбоновых, эфиров

...ацетиленовым атомом углерода,приводящее к образованию эфиров 11 Г. Кроме того, эфиры 1-Н-циклопропенкарбоновыхкислот (Г) отличаются пониженной термической стабильностью и в условиях термокаталитического разложения алкилдиазоацетатов частично, а в ряде случаев полностью, изомеризуются в эфиры соответствующих алленкар боновых (1 Г) и ацетиленкар боновых (11 Г) кислот: Аналогично синтезируют эфиры И, свойства которых представлены в таблице.К охлажденным до - 40 С 24 мл 5%-ного раствора КОН в метиловом спирте прибавляют 4 г охлажденного до - 40 С метилового эфира 1-метил-(триметилсилил) - циклопропенкарбоновойкислоты. Смесь перемешивают 2,5 час при - 5 С, определяя окончание реакции с помощью 1 СХ на окиси алюминия П активности в системе...

Номер патента: 567718

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Гаврилов, Карташов, Кром, Мойкин, Сорокин

МПК: C07C 69/54

Метки: алкиленгликолей, диметакриловых, эфиров

...могут быть использованы серная, соляная, фосфорная и другие кислоты в количестве 0,5-20 вес,%. П р и м е р. В реактор, снабженный термометром, холодильником сифонной трубкой для подачи воздуха и приемником для отгоняемого в ходе реакции азеотропа воды и исходной кислоты, загружают 150 г (1 гмоль) триэтиленгликоля 0,11 г (0,05% от веса кислоты) гидрохинона, 215 г (2,5 гмоль) метакриловой кислоты, 0,11 г (0,05 вес,%) однохлористой меди и 5 г (З,З вес.% в расчете на триэтиленгликоль) серной кислоты. Процесс ведут при 120 оС/80-100 мм рт.ст. с непрерывной подачей 1,1 (0,5 вес.%) воздуха. Через 2,5 час реакционную массу промывают (2-З) М 100 мл 20%-ного растФвора щелочи и получают целевой продукт с выходом 89%.В табл, 1 приведены условия...

Номер патента: 568631

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Деев, Пашкевич, Постовский, Салоутин, Татауров

МПК: C07C 53/34

Метки: карбоновых, кислот, фторированных, эфиров

...90 -95 вес, %.Отличительным признаком способа является использование 1 - 1,5 моля треххлористогофосфора в качестве катализатора на 1 молькислоты,Технология способа состоит в следующем.К смеси фторированной кислоты и спиртаприкапывают катализатор - треххлористыйфосфор. Затем реакционную массу нагреваюти выдерживают при кипении в течение 1,5 -2 ч, По окончании реакции к продукту реакции добавляют воду, отделяют нижний эфирный слой, который промывают раствором карбоната натрия и сушат. Затем целевой продукт выделяют перегонкой.Использование треххлористого фосфора вкачестве катализатора позволяет повыситьвыход целевого продукта, уменьшить времяреакции, избежать образования побочныхпродуктов и осмоления. П р и и е р 1. В круглодонную...

Номер патента: 568633

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Зарипов, Фиксель

МПК: C07C 69/63

Метки: дихлорфеноксиуксусной, кислоты, серосодержащих, эфиров

...процесса.П р и м е р 1. Бутилтиометиловый эфир 2,4 дихлорфеноксиуксусной кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешал- З 0 кой, капельной воронкой и термометром, помещают 120,2 г (1 лголь) бутилового тиополуформаля и 101,2 г (1 лго гь) триэтнламина. В течение 1 ч постепенгно вводят 239,48 г (,ноль) хлорангидрида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, растворенной в 50 .ял бензоля, Температуру реакционной массы поддерживают в пределах ( - 7) - (+5)С. По окончании процесса реакционную массу подвергаот обработке: отфильтровывают осадок солянокпслого триэтиламина, бензол испаряют, а остаток фра кционируют, Получено 244, г (8,8% теоретического) бутплтиометилового эфира 2,4-днхлорфенокспуксусной кислоты г т. кип. 240 С при 160 ил рт. ст.,...

Номер патента: 569280

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Сванте, Свен, Сет-Олов, Ульф

МПК: C07C 101/18

Метки: аминокислот, аралкиловых, солей, эфиров

...экстрагируют эфиром. Органическую фазу сушат (ча,50,) и раствори. тель упаривают, Из основного маслянистого остаткаприготавливают гидрохлорид. Перекр исталлизациейиз хлороформа:эфира получают гидрохлорид 1- (4. хлорфенил) . 2- метил - 2- пропилового эфира 2- -аминопропановой кислоты (тлл, 123 - 124 С, 5,1 г,70% - ный выход) .П р и м е р 2. Получение 1 (3,4 - дихлорфенил) . 2 . метил - 2 - пропилового эфира 2 .-аминопропановой кислоты. 8,85 г (25,0 ммолей) 1- (3,4- дихлорфенил) . 2- метил. 2- пропилового эфира 2 - бромпропановой кислоты растворяют в 350 мл этанола и охлаждают до 0 С. Раствор насышают аммиаком (3 ч). Продолжают перемешиватьЛпри комнатной температуре в течение 27 ч. Растворитель удаляют в вакууме, Остаточное масло...

Номер патента: 569560

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Алексеева, Евстигнеева

МПК: C07C 101/22

Метки: арилсульфонаты, глутаминовой, ди(2-хлорэтил)аминофен, диметилового, диэтилового, кислоты, продукты, промежуточные, синтеза, трео-или, хлоргидратов, этитро4-окси, эфиров

...33 Ь-глутаминовой20 кислоты, 56953нии с обратным холодильником в отсутствиевлаги воздуха, черы каждые 6-7 час отгоняя из реакционной массы выделяющуюсяводу вместе с бензолом в вакууме досухаи добавляя новую порцию абсолютногд этанола (20 мл). Постепенно осадок переходит в раствор. По истечении 36 час реакционнук массу охлаждают, фильтруюти добавляют 50 мл абсолютного эфира.Бесцветный масляный осадок отделяют декантацией и чистят переосаждением изспирта эфиром. Получают 2,13 г бензолсульфоната диэтилового эфира трео-окси - ЗЬ -глутамицовой кислоты в виде бесцветного масла, выход 924%3 0,47 (система этанол/вода 7;3),Найдено, %; С 48,54; Н 630;,1 3,80;5 7,99.Вычислено, %: С 47,81; Н 6,15; Й 3,73; 205 8,45,П р и м е р 2. Бензолсульфонат...

Номер патента: 569579

Опубликовано: 25.08.1977

Авторы: Зимин, Леонтьева, Никитина, Пудовик

МПК: C07F 9/165

Метки: бис, диалкиловых, карбиламино)дитиофосфорных, кислот, фенилзамещенных, эфиров

...сухого бензола прибавляют5,6 Г (0,023 ГиМОЛЬ) д 33 ПрОНИЛднтвофОСфОрной кислоты. После окончания. реакции растворитель удаляют в вакууме, выпавшие кристаллы несколько раз нережаждают эфиромиз бензола, Выделено 4,84 г (30%) динропилового эфира бис-(Ь -метилфенилкарбилаиииио) иитиойос 3 ориои иисиоиы.Т. пл. 104 105 С.. Найдено, %: С 58,35; Н 6,74; Р 7,30;М 462С 3 НВйчислено, %: С 58,92; Н 6,47; Р 6,92М 448; И 0,72 (на 31 и 01 ц.оиэлюент-смесь бензола и ацетона 1;1,Зр 110 мд,.Специальными Опытами доказано, что на,гревание двжао-бвс (февивкарбилаьи 33 о)-авт 33 о 440 в 3 оората с избытком фенилвзонитрила ве приводит к дальнейшему 33 рисоединению Ьше Одной молекулы феиилиэоиитрвла, в проведение реакп 33 И в выбранных условиях :с 6 одьшим...

Номер патента: 570591

Опубликовано: 30.08.1977

Авторы: Гервиц, Кнунянц, Макаров, Чебурков

МПК: C07C 43/12

Метки: полифторированных, простых, эфиров

...НС 1, водой, органический слой отделяют, суПример 2.20 А. 3 г (0,0066 моль) чистого перфтор-(3-изопропил-метил-пентена), 1,5 г (0,06 моль) метилцеллозольва и 0,3 г (0,003 моль) триэтиламина кипятят с обратным холодильником в течение 30 мин,НСРгсРгсР,СРгон С 1 СНСН ОН С 1 СН,СН,СН,ОН СН,ОСН,СН,ОН Сгн 50 снгсн 20 снгсн 90 Н СН,СН - СН,ОН 0 СН,СН(ОН) СООС,Н, 95 в 1/15Т. пл.170 в 190 - 93/882 - 83/1579 - 80/786 - 88/2572 - 73/1,550 - 51/1 4ксилсодержащих соединений формулы 11 наибольшей интерес представляют тело мерныеспирты общей формулыН (СРгСРг) п 1 - СНгОН,где т = 1 - 4, аллиловый спирт, глицидол,хлорсодержащие спирты формулыС 1(СНг), - СНгОН,где к=1 - 2, фенол и его производные общей формулыХ СаН 40 Н,где Х = Н, СНи, Вг, СООСгН...

Номер патента: 570592

Опубликовано: 30.08.1977

Автор: Вартанян

МПК: C07C 43/14

Метки: алкиловых, пропаргилового, спирта, эфиров

...агента используют 3 алкилгалогениды, а в качестве растворителя - циклогексанон или диметилсульфоксид.Процесс ведут при 35 - 40 С в присутствии щелочного агента - порошкообразного едкого кали.Предложенный способ является универсальным способом для получения эфиров нормального и изостроения с выходом 65 - 85%.П р и м е р. К суспензии, полученной из 56 г (1 моль) порошкообразного едкого кали и 200 мл циклогексанона или диметилсульфоксида, по каплям прибавляют 56 г (1 моль) пропаргилового спирта с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 35 - 40. Далее смесь перемешивают 1,5 - 2 ч (до установления комнатной температуры) и медленно поддерживают тот же температурный режим, прибавляют 109 г (1 моль)...

Номер патента: 570597

Опубликовано: 30.08.1977

Авторы: Гунар, Кочеткова, Скляров

МПК: C07C 101/08

Метки: аланина, эфиров

...от минеральных солей, образующихся при синтезе аминокислот по Штрекеру.П р и м е р 1. Получение метилового эфираа-аланина из нитрила Х-формил-а-аланина.15 9,8 г (0,01 моль) нитрила И-формил-а-аланина растворяют в 100 мл метанола и к образовавшемуся раствору при - 20 С добавляют 20 мл тионилхлорида. Смесь выдерживают 12 ч при 20 С и фильтруют, Метанол от гоняют до небольшого объема (30 мл), из которого начинают выпадать кристаллы, После стояния в течение 12 ч при 0 С кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденного метанола, затем эфи ром и высушивают в вакууме. Получают 7,6 гхлоргидрата метилового эфира а-аланина, т. пл, 159 - 160 С, Из маточника при упаривании до небольшого объема выделяют еще 3,3 г продукта с...

Номер патента: 570613

Опубликовано: 30.08.1977

Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/10

Метки: карбазиновых, кислот, силиловых, эфиров

...апротонного органического растворителя.Отличительной особенностью изобретения 5 является проведение реакции взаимодсйствняК,К-замещенного гидразина со смесью углекислого газа или сероуглерода с гексаметплдисилазаном при температуре 30 - 40 С в среде апротонного органического растворителя.0 Оптимальное соотношение К,К-замещенно% 47,02 9,86 54,02 10,64 20,31 4,26 49,68 10,16 13,75 СвН,в(Х 1,ОЯ С 1,Н 1(вО Я СвНао(Х 1282 Я СвН 2 И,О,Я 47,10 10,00 13,64 54,12 10,66 11,49 20,54 4,28 5,86 49,69 10,19 12,60 72,5 - 75 64,4 Н 11,44 62/1,5 4295 88,8 Рг-Н 5,93 103 в 1 61,4 Н Е 1 12,86 52/1 1 4251 78,5 Рг-Н Ме П р и и е ч а н и е. В примерах 1,2 и 4 Х - кислород, в примере 3 - сера,Формула изобретения 25 Составитель О. МинаеваТсхссд 14....

Номер патента: 452560

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Васильев, Головненко, Ричмонд, Симоненко, Юницкий

МПК: C07C 43/02

Метки: многоатомных, пентеновых, спиртов, эфиров

...и разгоняют. Прио1 39-142 С/1-2 мм рт. ст. попучают 8 изопентенового эфира триметилоппропа де прозрачной жидкости тт 1,4647оход 81%.Найдено,%: С 64,8; Н 10,5. Бромное число 80,5; гпдроксильное число 17,1; мол. вес 202.Вычислено,Ъ: С 65,3; Н 10,9. Бромное число 80; гидроксильное число 16,9; мол, вес, 198.П р и м е р 2. В реактор, снабженный термометром, обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, загружают482560 Составитель М. МеркуловаРюдактор 3. Горбунова Чехред Н. Андрейчук корректор Е, Паап Заказ 3323/44 Тираж 853 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб д, 4/5Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 368 вэс,ч. пентаэритрита,...

Номер патента: 571475

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Жидков, Кабердин, Ольдекоп

МПК: C07C 69/62

Метки: алкиловых, кислоты, трихлорвинилуксусной, эфиров

...при перемешивании обраба- Отывают 10 мл 90%-ной серной кислоты,переносят в делительную воронку, встряхивают 2-3 мин и осторожно добавляют 10 млводы. Далев отделяют органическую часть,пРомывают ее дважды водой по 30 мл, сушат над сульфатом магния, отделяют осушитель и отгоняют растворитель. Остатокперегоняют в вакууме. Получают 14 8 гцелевого продукта, т.кип. 113-114 С//35 мм рт.ст.,пр. 1,4902. Выход 73%, 20Найдено, %: С 29,70; Н 2,77;Л 52,35,С,Н, С 1,0,Вычислено, %: С 29,48 Н 2,46 С 52 33П р и м е р 2. н-Пропиловый эфир трихлорвинилуксусной кислоты.В реактор емкостью 250 мл вносят120 мл н-пропилового спирта, 8,5 г едкого натра и при перемешивании добавляют по каплям 23,0 г (0,1 моль) 2-н-пентахлорбутадиена,3 с такой скоростью,чтобы...

Номер патента: 571476

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Атурян, Довлатян, Чакрян

МПК: C07C 69/63

Метки: дихлорфеноксикарбоновых, кислот, сложных, эфиров

...эфиров взаимодействием натриевой соли дихлорфеноксиуксусной кислоты с 1,3-дпхлорбутеномв присутствии гексаметилеп тетрамина или ди- или триэтиламика5).Недостатком такого способа являетсянизкий (75%) выход целевого продукта. Кроме того, процесс ведут при повышеннойтемпературе (130-135 С) с использовай кием большого избытка галогенпроизводного(3 моль на 1 моль исходного продукта).С целью повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу натриевуюсоль дихлорфеноксиуксусной кислоты под,вергают взаимодействию с 1,3.дихлорбутеизобретение относится к способу получения сложных эфиров дихлорфеноксикарбоновых кислот, которые могут найти применение в качестве гербицидов,Известен способ получения сложных эфиров...

Номер патента: 571477

Опубликовано: 05.09.1977

Авторы: Дяткин, Кнунянц, Лурье, Мочалина, Мысов

МПК: C07C 69/65

Метки: диалкиловых, дифтормалеиновой, дифторфумаровой, кислот, эфиров

...а затем водой, сушат над. прокаленным сульфатом магния, отгоняют растворитель и перегоняют остаток в вакууме. Получают 6,5 г 68,5%) пе- Ж левого продукта, т,кип. 121 С/23 мм рт.ст,Найдено, %: С 28,53; Н 2,48; 1 15,02С. Н СГ 0Вычислено, %: С 28,71; Н 2,41; 15,14,30Сйектр ЯМР Г: синглет при +45 м, д.19(внешний этанол - трифторуксусная кислота): 1 аз . 254 гц; Э-=16,4 гц (константы определены путем исследования сателлитов обусловленных взаимодействием С 3- Г )П р и м е р 2. Диметиловые эфиры дифторфумаровой и дифтормалеиновой кислот.В колбу с магнитной мешалкой и обрат 40 ным холодильником, зашишенным от влаги воздуха, вносят 10,5 г диметилового эфира 2,3- дифтор,3- дихлорянтарной кислоты, 8,5 г активированной цинковой пыли,...

Номер патента: 572449

Опубликовано: 15.09.1977

Автор: Исмиев

МПК: C07C 43/30

Метки: гемгликолей, несимметричных, эфиров

...в условиях конденсации бензола до прекращения выделения воды. Реакция длится 3 часа, После выделения 11 мл воды отгоняют основную часть бензола и к полученному безводному кристаллическому 2-хлорфеноляту калия прибавляют 50 мл (0,5 г м) циклогексанона и смесь перемешивают в течение 1 и при 90 С до полного растворения 2-хлорфенолята калия. К,полученной, массе добавляют 46 г (0,25 г м) бутилнодида и смесь перемешивают при 80 - 90 С в течение 3 ч с последующим отделением в виде осадка, соли иодида калия, который затем промывают на фильтре циклогексаноном. Из фильтрата отгоняют бензол и циклогексанон при помощи водоструйного насоса, а остаток в количестве 100 г подвергают вакуумной (мм рт. ст,) перегонке. В табл. 1 привсдсны...

Номер патента: 572452

Опубликовано: 15.09.1977

Авторы: Голубятникова, Пассет, Таубе

МПК: C07C 101/18

Метки: аминокислот, анионных, веществ, качестве, поверхностно-активных, производные, сложных, сульфокциноильные, эфиров

...кислоты.3,97 г (0,01 моля) миристилового эфира Кмалеата а-аминомасляной кислоты в 5 млэтанола и 5 мл водного раствора, содержащего 0,012 моля бисульфата калия греют наводяной бане с отгонкой спирта в течение 2 ч.Охлажденную парафинообразную массу растворяют в минимальном количестве воды идобавляют спирт до помутнения раствора,После охлаждения в холодильнике выпавшийосадок фильтруют и промывают ацетоном.Получают 3,81 г (72,8%) калиевой соли Мсульфосукцината миристилового эфира ааминомасляной кислоты в виде пушистого белого порошка, разлагающегося при нагревании выше 250 С.Найдено, /о. Х 2,9056; Ь 6,29.С 88 Н 4 ю 08 Ю К.Вычислено, %: К 2,71; Ь 6,19,П р и м е р 4. Диаммонийная соль К-сульфосукцината гексилового эфира лейцина.3,13 г...

Номер патента: 573476

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Ковсман, Преснова, Тарханов, Фрейдлин

МПК: C07C 69/34

Метки: алифатических, высших, диалкиловых, дискарбоновых, кислот, эфиров

...не повышается., Выход целевого продукта 80-82 Ъ.П р и м е р 1. Электролизпроводятвтермостатированном стеклянном цилнидричебком сосуде емкостью 150 мл на платиновом аноде. Расстояние между электродами 5 мм. Электролизер снабжен термометром, обратным холодильником и рубашкойдля отвода джоулева тепла. Для получеяияэлектролита в 112, 8 г монометилового573476 Формула изобретения10 3эфира пробковой кислоты растворяют 5,3 г МцеСОз, К полученной смеси добавляют ме. типовый спирт до общего объема смеси 500 мл. Полученный раствор содержит 94 г свободного моноэфира и 21 г его иатриевой соли. В электролизер заливают 100 мл электролита указанного состава и проводят электролиз при температуре кицеиия электролита, плотности тока 10 а/ума и...

Номер патента: 573486

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, формальанилинотиоловых, фосфора, эфиров

...м.д. Аналогичныйхимический сдвиг (-58 м.д.) фосфораимеет диизопропиловый эфир 8 -бензимидоилдитиофосфорной кислоты, что подтверждает предлагаемую структуру. 55 В ПМР-спектрах диэтилового эфираЬ -формальанилинотиолфосфорной кислотынаблюдаются два сдвинутых друг относительно друга триплета метильных группв эфирных радикалах у Фосфора с :тром 61,28 м,д. (б Н), )7,6 гц, двадублета протонаСн - Ь - Р -группысин- и анти-изомеров с Й 3,07 и3,21 м,д. (1 Н), 1,7,9 гц (анти),6,1 гц (син). Метиленовые и фенильныепротоны образуют сложные мультиплетыв областях 3,8-4,4 (4 Н) и 6,8-7,3 м.д,(5 Н, мультиплет). Отсутствует резонанс протона й Н-группы.П р и м е р 1. Получение диэтилового эфира 6 -формальанилинотиолфосФорной кислоты.К натриевой соли...

Номер патента: 573487

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/15

Метки: ариловых, кислоты, пирокатехинфосфорной, эфиров

...и тиофосфорноя кислдают фунгицидноЯ активностьюИзвестен способ полученияловых эфиров фосфорнод кислостадийноя каталитнческой рхлорокиси фосфора с фенолами250 С 21Ариловае эфиры пирокатехиной кислоты укаэанной общейлитературе не описана. Предласоб их получения основан наариловыя эфир пирокатехинфоскислоты общея формулы Реакцию можноворителе, так ивариант предпочтвысоких выхода идукта. Кроме тогчественно выделиса побочный продгидрид уксуснойходит широкое прщия агент. П р и м е р, Получение фениловогоэфира пирокатехинфосфорной кислоты.В смесь 0,03 г моль фенилового эфра пирокатехинфосфористоя кислоты и0,03 г моль уксусного ангидрида приперемешивании и минус 15 - минус 10барботируют 0,03 г моль хлора. Послепропускания...

Номер патента: 574150

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Вульф, Курт, Станислав, Фридрих, Эгберт

МПК: C07D 211/02

Метки: аралкиловых, дигидропиридинкарбоновой, кислоты, эфиров

...1 нагреваютраствор 75 ммолей изопропилового эфира3 -иитробензилиценацетоуксусной кислоты и75 ммолей (З.хлорбензилового) эфира р.аминокротоновой кислоты в 120 мл изопропанола, полу.чают (3-хлорбенэиловый) эфир 2,6 диметил . 3 .- дигидропиридин 5 . карбоновой кислоты стлл.104 С (из. этанола), Выход 69% от теоретическог.о.П р и м е р 20. Аналогично примеру 1 нагреваютраствор 75 ммолей изопропилового эфираЗф -6 итробензилидензцетоуксусной кислоты и,75 ммолей (2 хлорбензилового) эфира р.аминокротоновой кислоты в 120 ми этанола, получают(2 хлорбензиловый) эфир Ь,6 - диметил . 3 изопропоксикарбонил - 4 (3нитрофенил)1,4дигидропиридин . 5 карбоновой кислоты стлл. 103 С (из этанола), Выход 73% от теорещ.ческого.П р и м е р 21. Аналогично примеру...

Номер патента: 574151

Опубликовано: 25.09.1977

Авторы: Джордж, Ренат

МПК: C07D 215/22

Метки: гетероциклических, карбоновых, кислот, эфиров

...и добавляют 196 г 50%-ного вод.,ного раствора гидроокиси натрия. Образовавшийсяостаток отфильтровывают и промывают смесьюэтанола с толуолом; получена натриевая соль пирокатехин - моноциклопропилметилзфира ст.пл. 165.Суспензию 431 г натриевой соли пирокатехин .-моиоциклопропилметилэфира в 1000 мл толуолаприливают Ло порциям при перемешивании 352 гбензоилхлорида, перемешивают смесь, фильтруют,фильтрат испаряют при пониженном давлении иостаток дистиллируют; получен (2 . цикло . пропилметокси - фенил) - эфир бензойной кислоты ст,кип. 143/0,25 мм рт. ст.К раствору из 100 г сложного (2 цнклопропилметоксифенил) - эфира бензойной кислоты в450 мл ледяной уксусной кислоты приливаюз100 мл дымящей азотной кислоты; смесь греют15 мин на паровой...

Номер патента: 574436

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Коробицина, Николаев, Френх

МПК: C07C 69/67

Метки: з-кетокарбоновых, кислот, спсоб, эфиров

...или сигналы кета- и енольных форм,ниже без доступа влаги воздуха в течение длительного времени без потери им активности и существенного уменьшения выхода при последующем взаимодействии со спиртами. Это позволяет накапливать олигомеры в значительных количествах и расходовать их по мере необходимости.Выполнение предложенного способа иллюстрируется следующими примерами. Пр и м е р 1. Получение метилового эфира 2-изопропил-кето- метилпентанкарбоновой кислоты.Раствор 1,82 г (0,01 г моль) 4-диазо,6-диметилпентандиона,5 в 75 мл безводного диэтилового эфира облучают погружной ртутАналогичным способом проводят реакцию в случае 2-диазо,5-диметилциклогександиона,3. Константы и выход полученного при этом метилового эфира...

Номер патента: 574452

Опубликовано: 30.09.1977

Авторы: Бикчурина, Голодкова, Зискин, Измайлов, Леплянин, Пономарева, Рафиков, Страшнов, Сычева, Толстиков

МПК: C08F 220/20

Метки: винильными, гликолей, метакриловых, мономерами, полных, сополимеров, эфиров

...и ранее ация 1;2-диметакри- ЦГ) с метилметакимеру 1 были полуов с различным собавки,нических испытанииСпособ Состав сополпмера, вес, % размягчетекучести ния Известный11 редлагаемыйИзвестныйПрсдлагасмьш 114 115 339 344 98,5 ММА+1,5 ДМЦГ98,5 ММА+ 1,5 (ОЦ+АМА 1 350 98,5 ММА 1-1,2 ДМЦГ95, ММА+4,23 гОЦ+АМАК) 108 112 332 ИзвестныйПрсдлагаемьш 116 114 90,0 ММА+10 ДМЦГ89 6 ММА-10 4 (ОЦ 1-АМАК) 95,8 ММА+4,2 ОЦ 279 П р и м е ч аи я, 1, ДМЦГ - 1,2 - диметакрилоксициклогексан;ОЦ в оки циклогексена;АМАК в ангидр метакриловой кислоты.2, Ы последнеи строке таблицы приведены свопства полиметплметакрилата, полученного по примеру 1 в присутствии только ОЦ1 для сравнения). Из данных таблицы видно, что свойства сополимеров метилметакрилата с...

Номер патента: 575361

Опубликовано: 05.10.1977

Авторы: Адела, Душан, Эдуард, Ян

МПК: C08G 65/44

Метки: полифениленовых, эфиров

...на капиллярном пластометре при 300 С, использонанный вес 21,6 кг, диаметр сопла 2,00 мм, он составляет0,6.В табл.1 приведены исходные компо" ненты и условия полимеризации.Пример 2 (контрольный). В примере2 поступают так же, как н примере 1, но в качестве исходного материала при. меняют катализатор, содержащий бромид меди, а в качестве мономера - 2,6-диметилфенол и 2,б-дифенилфенол. Окисление проводят в присутствии смеси фо изопропанол:бензол (1:1) при 60 С.Полимер промывают этой же смесью,изопропанола и бензола, в которую добавля- ют 1-ную салициловую кислоту.В табл,1 приведены исходные компоненты и условия полимеризации.П р и м е р 3 (контрольный), Процесс ведут по примеру 1, но в качест ве компонентов катализатора, наряду с...

Номер патента: 576312

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Долгий, Нефедов, Шапиро

МПК: C07C 61/18

Метки: 2-этинилцоклопропанкарбоновой, алкиловых, кислоты, эфиров

...безводного хлористого метилена прибавляют по каплям при - 50 С раствор брома в хлористом мети, лене до прекращенияобесцвечивания брома. Массу упаривают ввакууме и из остатка перегонкой выделяют 7 г(выход 95 О/о) этилового эфира 2-(1,2-дибромэтил)-циклопропанкарбоновой кислоты, т. кип.106 - 109 С/3 мм,б) Получение 2-этинилциклопропанкарбоновой кислоты (1).Раствор 3,4 г (0,0113 моль) этилового эфира 2-(1,2-дибромэтил) - циклопропанкарбоновой кислоты в 5 мл спирта прибавляют за70 мин к кипящему раствору 8 г (0,14 моль)КОН в 40 мл 50 О/о-ного водного спирта. Массу перемешивают 25 мин при нагревании испирт отгоняют. Остаток растворяют в воде,нейтрализуют разбавленной кислотой и извлекают эфиром. Экстракт сушат, упаривают ииз остатка выделяют...

Номер патента: 576313

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Долгий, Нефедов, Шапиро

МПК: C07C 61/38

Метки: 2-финилциклопропанкарбоновой, кислоты, эфиров

...Подписное Заказ 2279/10 Изд Ке 837 Тираж 563 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5пр. Сапунова, 2 Типография,вую смесь бутадиена и алкилдиазоацетата направляют в каталитическую трубку, заполненную катализатором - окисью меди на пемзе или окиси алюминия и нагретую до 120 - 135 С. Выходящий из каталитической трубки целевой продукт конденсируют, а избыточный бутадиен рециркулируют. Выход целевых продуктов 50 - 55%,Строение и чистота полученных целевых продуктов доказаны данными ГЖХ, элементного анализа, а также ИК- и ПМР-спектров.Приготовление катализатора. Пемзу (50 г) с размерами частиц 2 - 3 мм, предварительно промытую соляной кислотой и водой,...

Номер патента: 576911

Опубликовано: 15.10.1977

Авторы: Еситака, Нобуо, Такаси, Тосио

МПК: C07C 69/74

Метки: замещенных, кислот, фенилуксусной, циклопропанкарбоновой, эфиров

...= 8:2,П р и м е р 3. К 4,8 г хлористого 3 . фецоксибензилтриэтиламмония в 30 мл диметилформамида добавляют 2,55 г 2,2,3,3 . Тетраметилциклопропан. карбоновой кислоты, а затем по каплям 2,3 г триэтиламина и смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 1 ч, нагревают с обрат. ным холодильником 8 ч и охлаждают. После добав. пения 100 мл воды раствор экстрагируют диэти. ловым эфиром, отделяют эфирный слой и обрабатывают его, как описано в примере 1. Получают 4,4 г 3 - феноксибензилового эфира 2,2,3,3 . тетраметилциклопропацкарбоцовой кислоты (и 1,5463) . 20 оП р и м е р 4, 6,7 г бромистого 3 - фенокси.бензилтриэтиламиния, 3,8 г 2,2 - диметил - 3винилциклопропанкарбоксилата натрия и 10 е;елдиметилформамида обрабатывают, как описано...

Номер патента: 576935

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Аллен

МПК: C07D 257/06

Метки: кислоты, производных, солей, тетразолилуксусной, эфиров

...- тетразол - 1 - ацетат;циклопентил 5(и - толуил) - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;д 0 п - нитробензил 5 - (а- нафтоил) - 1 Н - тетраэол- 1 - ацетат;2,2,2 - трихлорэтил - 5 - бутаноил - 1 Н-тетразол. 1- ацетат,бензил - 5пропионил - 1 Нтетразол - 185 - ацетат;2этилгексил - 5 - циклопентаноил - 1 Н- тетраэолацетат;а - нафтил - 5 - изобутаноил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;40 трет,бутил - 5 - фенилацетат - 1 Н - тетразол - 1-ацетат;додецил - 5ацетил - 1 Н - тетразол - 1ацетат;этил - 5 - этоксикарбонил - 1 Н - тетраэол - 1-ацетат;45 метил - 5 - бутоксикарбонил1 Н - тетразол - 1 ацетат;бензил - 5 - феноксикарбонил - 1 Н - тетразол - 1- ацетат;2,2,2 - трихлорэтил5 . (2 - этилгексилокси 50 карбонил - 1 Н - тетразолацетат,и кислоты, соли щелочных...

Номер патента: 576946

Опубликовано: 15.10.1977

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/04 ...

Метки: 3-цефем-3-сульфоната, сложных, солей, эфиров

...органическую фазу выпаривают в вакууме досуха. Продукт реакции очищают по способу препаративной тонкослойной хроматографии на силикагеле с применением смеси 65% - ного этилацетата с гексаном для вымывания продукта с адсорбента, выход 2 г,Вычислено,%: С 45,56; Н 3,46; М 7,59; 817,38.СгН 193 О 983Найдено,%: С 45,75; Н 3,56; й 7,30; Б 17,06.Спектр ЯМР и ИК - спектр совпадают со структурой полученного продукта.ИК-спектр: (пю) 1785, 1350 и 1158 см .УФ-спектр: (этанол) Л вах 264 мкм.2 г полученного продукта растворяют в смеси15 мл метанола и 20 мл тетрагидрофурана, затем добавляют в качествекатализатора 5%-ный палладий, предварительно восстановленный в 15 мл метанола в течениеч и нанесенный на активированный уголь. Затем смесь гидрируют в...