Способ получения растворимых частичнозамешенных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот

(19 В 306 50 4 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕ двтоСКОму СвидтЕЛьСтву ь":пиаж к,тами-Р ю ги ъ м. И. Бюл, Ж 36исследо нательских проблемго университета и институт фиБелорусского го-,им. В. И. Ле" нина (72) Д. Д. и ф. НКа (53) 667.72 (56) Ревел чению проц ,в среде"три рида. - Хи Гриншпаи, Ю. Г,пуцкий8.8(088.8)ьская Л, Г., Хрипуноесса зцетилнровафторуксусиой кисломия древесины, 198 Емел в А. ния цел тыне ОХ 4 яно К. К изулюлозы е ангид, с.32 -ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРОДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРИ МЫХ ЧАСТИЧНОЗАМЕЩЕННЫХ ЭФИРОВ ЦЕЛЛ 10 ЛОЗЫ И КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ(57) Изобретение относится к химической технологии, конкретно - к получению раст,воримых частнчнозамещенных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот: ацетатов, про.пионатов, ацетофталатов и др., используемых для производства волокон; пленок, ,. пластмасс, покрытий. Изобретение позволя ет сократить процесс с 22 в 24 до 2 - 3 ч и повысить степень замещения до 2,4 - 2,9 за счет того, что целлюлозу предварительно обрабатывают двадцатикратным избытком трифторуксусной кислоты с последующим удалением .кислоты до ее содержания 0,9 - д.1,5 мас. ч, на 1 мас. ч. целлюлозы, обработ- Е кой этерифицирующим агентом, введением ру в реакционную смесь 5 - 5 мас.ч. изопро- %УФ панола намас, ч. целлюлозы, высаждение С водой целевого продукта и его промывку;1426974 Составитель С, ТрусоваРедактор Н. КиштулинепТехред И. Верес Корректор М. ПожоЗаказ 4826/25 Тираж 434 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д, 4/5Производственно.полиграфическое предприятие, г. Ужгород. ул, Проектная, 4. ,: Изобретение относится к получению раст-воримых частичноэамещенных эфиров целлюлозы и карбоньвых кислот: ацетатов, пропионатов, ацетофталатов и др., используемы х для производства волокон, пленок,пластмасс, покрытий.Цель изобретения - сокращение процесса и повышение степени замещения целевого; продукта., валяют в 20 мас.ч. трифторуксусной кислоты втечение 1 ч при 60 С, удаляют трифторуксусную кислоту (ТФУК) до ее содержания1 ф мас.ч, на 1 мас,ч. целлюлозы, приливают15 мас.ч, диметилформамида (ДМФА),7 ф масч. уксусного ангидрида и 5 мас.ч.пиридина, перемешивают в течениеч при46 С, добавляют 15 мас.ч. изопропанола,.осаждают избытком воды, промывают водойи сушат на воздухе,Получают растворимый в ДМФА ацетат, це 1 ллюлозы со степенью замещения (С. 3)2, 4. Пример. 2. Поступают аналогично примеру 1 с тем отличием, что содержание ТФУК в ,реакционной смеси составляет 1,2 мас.ч., перемешивание при 46 С проводят в течение 1,5 ч, а. количество изопропанола составляет О мас,ч.Получают. ацетат целлюлозы, растворимый в ДМФА, со С.3=2,7.Пример 3. Получают аналогично примеру 1 с тем отличием, что содержание ТФУК в реакционной смеси составляет 0,9 мас,ч., перемешивание при 46 С проводят в течене 2 ч, а количество изопропанола составляет 5 мас.ч,.Получают ацетат целлюлозы, растворимый вДМФА, со С,3=2,9.Пример 4, Поступают аналогично примеру 3 с тем отличием, что вместо уксусного ангидрида используют пропионовый ангидрид.Получают пропионат целлюлозы, растворимый в ДМФА, с С,3=2,6. Пример Я. Получают аналогично примеру3 с тем отличием, что вместо уксусного аи.гидрида используют 3-иитрофталевый ангидрид.Получают 3-нитрофталат целлюлозы,растворимый в ДМФА, с С.З=2,4.Пример 6. Поступают аналогично примеру 3 с тем отличием, что вместо уксусногоангидрида используют хлористый бензоил.Получают растворимый в ДМФА бензонат целлюЛозы с С.З - 2,7.Пример 7. Поступают аналогично примеру 3 с тем отличием, что вместо уксусногоангидрида используют хлористый акрилоил всмеси с 0,1 мас.ч, гидрохинона.15 Получают растворимый в ДМФА акрилат целлюлозы с С.3=2,9.Пример 8, Поступают аналогично примеру 7 с тем отличием, что вместо хлористого акрилоила используют хлористый циннамоил,Получают растворимый в ДМФА цинна мат целлюлозы с С.З = 2,8.Все полученные эфиры растворимы также в ДМСО, диоксане и их смесях с водой.Общая продолжительность процесса по25 известному способу 22 - 24 ч. Степень замешения 1;0 - 2,1,формула изобретенияСпособ получения растворимых частичнозамещенных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот, включающий обработку целлюлозы этерифицирующим агентом в присутствии трифторуксусной кислоты, осаждения водой и промывку целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью сокращения процесса, повышения степени замещения целевого продукта, целлюлозу предварительно обрабатывают двадцатикратным избытком трифторуксусной кислоты с последующим удалением кислоты до содержания ее 0,9 - 1;5 мас.ч. на 1 мас.ч. целлюлозы, а перед осаждением в реакционную смесь вво. дят 5 - 15 мас.ч. изопропанола на 1 мас,ч.целлюлозы.