C07C 153/09 — C07C 153/09

Способ получения 2-бромэтилтиолацетата

Загрузка...

Номер патента: 1004368

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Батырбаев, Злотский, Зорин, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07C 153/09

Метки: 2-бромэтилтиолацетата

...7,25 г) получают2-бромэтилтиолацетат 8,78 г (91% врасчете на превращенный 2-метил,3 оксатиолан),П р и м е р 6, Из 2-метил,3-ок- Исатиолана (0,1 моль, 10,4 г), бромоформа (О,Х моль, 25,3 г) и перекиситрет-бутила (О,ОЗ моль, 8,7 г) получают 2-бромэтилтиолацетат 8,68 г (90%в расчете на превращенный 2-метил,3- 39оксатиолан).П р и м е р 7, Из 2-метил,3 оксатиолана (0,1 Моль, 10,4 г), бромоформа 0,1 моль, 25,3 г), и перекиситрет-бутила (0,02 моЛь, 5,8 г) полу- рчают 2-бромэтилтиолацетат 9,07 г(94% в расчете на превращенный 2-метил,3-оксатиолан) .П р и м е р 8. Смесь 2-.метил,3 оксатиолана (0,1 моль 10,4 г), бромоформа (0,1 моль, 25,3 г) и перекиситрет-бутила (0,025 моль, 7,25 г) нагревают в течение 2 ч при температуре140 С. Выход...

Способ получения 2-хлорэтилтиоацетата

Загрузка...

Номер патента: 1051072

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Антонова, Батырбаев, Злотский, Зорин, Рахманкулов, Якупов

МПК: C07C 153/09

Метки: 2-хлорэтилтиоацетата

...круглодонную колбу с обратным холодильником помещают расчетные количества исходных реагентов, смесь 72 2нагревают в течение 2-8 ч при заданной температуре, после охлаждения изреакционной смеси перегонкой на водоструйном насосе удаляют исходные ре"агенты. Полученный 2"хлорэтилтиоацетат перегоняют в вакууме, Выход91-953, Исходные реагенты - четыреххлористый углерод и перекись третичного бутила - товарные продукты.П р и и е р 1, Загружают 0,1 моль(104 г) 2-метил,3-оксатиолана,0,1 моль (15,4 г) четыреххлористогоуглерода, 0,025 моль (725 г) перекиси трет -бутила. Смесь нагревают втечение 4 ч при 130 С, Выход 2-хлорэтиптиоацетата 6,63 г (953) на превращенный 2-метил,3-оксатиолан, Т.кип,38-42 С(3 мк рт.ст,; О, 1,2 159;гПМР-спектр, 8...

Алкоксикарбодитиохлорформиаты как конденсирующие реагенты в пептидном синтезе

Загрузка...

Номер патента: 1146302

Опубликовано: 23.03.1985

Авторы: Алиева, Ахтямова, Собиров, Халиков

МПК: C07C 153/09, C07K 1/10

Метки: алкоксикарбодитиохлорформиаты, конденсирующие, пептидном, реагенты, синтезе

...г (0,0047 моль) КБЗ-Гли-ОН раст.воряют в 20 мл абс. хлороформа и0,63 мл (0,0047 моль) абс. ТЭА. Приперемешивании и охлаждении до -10 Сприбавляют 0,83 мл (0,0047 моль)БОКДТХФ. Через 1 ч к смешанному ангидриду при той же температуре добавляют 0,82 г (0,0047 моль) пентахлорфенола и перемешивают реакцион-.ную массу в течение 1 ч, после чеготемпературу массы повьипают до комнатной," перемешивают 3-4 ч и оставляют на ночь. Затем к реакционнойсмеси добавляют еще 40 мл хлорофор"ма и промывают последовательно0,5 н раствором. соды, водой (по3 рава) и сушат над сульфатом натрия. Растворитель упаривают в вакууме досуха, к маслообразному остатку добавляют петролейный эфир и оставляют на ночь в холодильнике, Вы:павшие кристаллы...

Способ получения этилтиоортоформиата

Загрузка...

Номер патента: 1203087

Опубликовано: 07.01.1986

Авторы: Кантор, Кузьмичев, Мусавиров, Недогрей, Рахманкулов

МПК: C07C 153/09

Метки: этилтиоортоформиата

...соотношение 2-этокси,3-диоксолана к триметилэтилтиосилану 1:3.П р и м е р 11. Аналогично примеру 1, синтез проводят в течение 20 мин. Вьщеляют 15,2 г триметилэтоксисилана (выход 64,3%), 28,1 г 1,2-БИс(триметилсилокси)этана (выход 68,1 ) и 29,5 этилтиоортоформиата (выход 75 ).П р и м е р 12. Аналогично примеру 1, синтез проводят в течение 35 мин. Вьщеляют 20,4 г триметилэтоксисилана (выход 86,3%), 37,6 г 1,2-БИс ,триметилсилокси)этака .(выход 91,1 ) и 38,2 г этилтиоортоформиата (выход 97,3%).П р и м е р 13, Аналогично при" меру 1, синтез проводят в течение 40 мин, Вьщеляют 20 г триметилэтоксисилана (выход 86,3 ), 37,7 г 1,2- бис(триметилсилокси)этана (выход 91,3 ) и 98,2 г этилтиоортоформиата (выход 97,3 ).П р и м е р 14. Аналогично...

Способ получения сложных алкилтиоловых эфиров хлормуравьиной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1318154

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Дьердь, Дьюла, Енике, Золтан, Ференц, Чаба

МПК: C07C 153/09

Метки: алкилтиоловых, кислоты, сложных, хлормуравьиной, эфиров

...и/или алкилмеркаптан, свободный, чистый газообразный хлористый водород (имеющий также инертные газы), который может абсорбироваться водойв соответствующем аппарате для получения технической соляной кислоты.П р и м е р 1, В реактор 1, заполненный активированным углем, пропускают 53 кг этилмеркаптана по трубопроводу 3 и напротив по трубопроводу 2 - 27,5 нм газообразного фосгена, содержащего 20 об.моноокисиуглерода, Из реактора 1 отводят150 кг неочищенной реакционной смеси по трубопроводу 6, между тем какостальное количество реакционной смеси направляют обратно в реактор 1 через верхнюю его часть по трубопроводам 6 Ь и 4. Из реактора 1 отводятпо трубопроводу 5 25,5 нм газовойсмеси, содержащей, помимо хлористоводородной кислоть;, 20...

Способ получения этилхлортиоформиата

Загрузка...

Номер патента: 1376938

Опубликовано: 23.02.1988

Авторы: Карло, Луи

МПК: C07C 153/09

Метки: этилхлортиоформиата

...контролируемым образом, как описано,дает в результате .не только заполне"ние трубок жидкостью, поддерживая .однородность потока, но также застав"ляет газообразный продукт проходитьвверх по трубкам и далее по линии 11 1376938из реактора вместо того, чтобы опускаться вниз или выходить попутно с жидкостью через выход в линию 7. Такой контроль и направление вверх газового потока прИводит как к более равномерному и полному смешению жидкости 1 и газа, так и к более легкому их разделению в сосуде 1, облегчая раздельный вывод жидких и газообразных продуктов из сосуда. Кроме того, это обеспечивает хорошую теплопередачу по всей трубчатой зоне.Процесс получения жидкого хлортиоформиата с помощью реакии жидкого меркаптана с фосгеном (который может...

Способ получения s-алкиловых эфиров 2-алкоксикарбонил-2 арилгликолевых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1428751

Опубликовано: 07.10.1988

Авторы: Кашинский, Щербина

МПК: C07C 153/09

Метки: 2-алкоксикарбонил-2, s-алкиловых, арилгликолевых, кислот, эфиров

...и, = 1,6030, й = 1,3160,Йайдено, 7: Б 11,39.С 4 Нв ООБВычислено,: Б 11,35.ИК-спектр ., см: 1725, 1740.П р и м е р 3Получение Б-изопропилового эфира 2-метоксикарбонил 2-м-толилгликолевой кислоты (1 в).Способ синтеза идентичен приведенному в примере 1. Берут 20,6 г(О, 1 моль) Б,Б-диизопропилоксалата,19,5 г (0,1 моль) бромистого м-толилмагния, 4,2 г (0,05 моль) безводногохлористого магния и 9,5 г метиловогоэфира хлормуравьиной кислоты. Выход14, 1 г (503), т.кип. 160-161 (5),пффф = 1,6040, й = 1,3198, МКво,-,Найдено, 7.: Б 11,43С 4 Нь ОФБВычислено, Х: Б 11,35.ИК-спектр 1 , см : 1720; 1735.Конечный продукт - Б-изопропиловыйэфир 2-метоксикарбонил-м-толилгликолевой кислоты.П р и м е р 4. Получение Б-изопропилового эфира 2-этоксикарбонил...