Патенты с меткой «эфиров»
Способ получения эфиров а, р непредельных фосфиновых кислот
Номер патента: 199882
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/40
Метки: кислот, непредельных, фосфиновых, эфиров
...22,4 при диб ты; 20ь Предмет изобретен эфиров а,-непредельньх взаимодействием хлоранющих непредельных фосспиртами, отличающийся ощення способа, процесс рта при охлаждении до 0 - минус 20 С. 0 Способ полученияфосфиновых кислотгидридов соответствуфиновых кислот сотем, что, с целью уп5 ведут в избытке сптемпературы минус Известен способ получения эфиров сс,р-не- предельных фосфиновых кислот взаимодействием хлорангидридов соответствующих непредельных фосфиновых кислот со спиртами в присутствии третичных аминов в качестве акцепторов хлористого водорода в среде органического растворителя.Для упрощения способа предлагается реакцию проводить в избытке спирта при охлаждении до минус 50 - минус 20 С,П р и м е р 1. К 62 г абсолютного этанола...
Способ получения сложных гликолевых эфиров терефталевой кислоты
Номер патента: 200510
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 67/02, C07C 69/82
Метки: гликолевых, кислоты, сложных, терефталевой, эфиров
...этев среде сложных эфиоты при молярном сой кислоты и общим коязанным в эфир и сво 0 Реак се, пол ты, гл вой ки левым и тере гликол ционну ние ко ционную смесь, применяемую учают смешением терефтал иколя и гликолевого эфира слоты, который может быть Добавляя заданное количес фталевой кислоты к упомяну евому эфиру, можно полу ю смесь, имеющую молярно мпонентов, например, 0,6. П р и мер. В сборник с мешалкой и непрерывнодействующим дозирующим устройством для подачи терефталевой кислоты непрерывно 20 (ежеминутно) подают 83 г этиленгликоля, 149 г терефталевой кислоты и 1000 г реакционной среды, имеющей молярное соотношение терефталевой кислоты и гликоля (связанного в эфир и свободного) 0,667. Полученную сус пензию перекачивают...
Способ получения эфиров целлюлозы
Номер патента: 201366
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Абдурашидов, Магрупов, Юсупбеков
МПК: C08B 3/14
Метки: целлюлозы, эфиров
...дкууме,эфир я 1) 10, ильпых г т р-бром со степе брома упп 1 05 редмет из стени в целлюлозы взаиалоидкарбоновыми де, отличаюгцийеяв целлюлозу под.качестве галоидняют а, 3-дигалоИзвестно, что для получения эфиров целлюлозы применяют монохлоруксусную кислоту. С целью получения целлюлозы, содержащей подвижный атом галоида, предлагается использовать - дигалоидпропионовые кислоты (галоид - С 1 или Вг),Способ состоит в обработке целлюлозы в щелочной среде и ри низкой температуре о р-дигалоидпропиогговой кислотой. Полученные эфиры обладают пониженной горючестью и повышенной белизной по сравнению с исходной целлюлозой,П р и м е р: а) Синтез и-хлоркарбоксизтилцеллюлозы. 2,5 г хлопкового пуха, очищенного обычным способом, обрабатывают в стакане...
Способ получения эфиров хинондиоксимов
Номер патента: 201368
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Днепропетроьский, Сера, Титов, Хорунжий
МПК: C07C 249/12, C07C 251/46
Метки: хинондиоксимов, эфиров
...перемешивание продолжают еще 30 дшн, после чего осадок отфильтровывают, промывают 250 ял горячей воды и 10 л 4 л эфира, сушат при 50 - 60 С. Выход почти количественный. Применение небольшого избытка бензоилхлорида и проведение реакции при легком нагревании (40 - 50) дают положительные результаты.Блестящие желтые кристаллы, т. пл. 260 С.Г 1 о литературным данным, бис-бензонат 1,4-бензохинондиоксима имеет т. пл, 259 - 260 С, Смешанная проба полученного продукта с бис-бензоатом 1,4-бензохинондиоксима, полученным ацилированием 1,4-бензохинондиоксима хлористым бензоилом в среде пири.дина не показывает депрессии температурыплавления, т. е, продукты идентичны.Найдено, о : Х 8,11, 8,06.5С 20111411204Вычислено, оК 8,09 Г 1 редмет...
Способ получения диалкиловых эфиров ортофталевой кислоты
Номер патента: 201373
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гришко, Звездкина, Каган, Кутепова, Локтев, Штеккер
МПК: C07C 69/80
Метки: диалкиловых, кислоты, ортофталевой, эфиров
...изобретения 40 45 50 55 Составитель Т. Лавриненко Редактор С. А. Барсуков Техред Т. П. Курилко Корректоры: С. Ф. Гоптарепко и С. А. БольшаковоЗаказ 8196/8 Тнрол 585 Подписное ЦНИИ 11 И Комитета по делом изобретений и открытий прп Совсге Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2 ды, отмывают водой до нейтральной реакции по феполфталенну и отгоняют пизкокипящие вещества при температуре 150 С и остаточном давлении 2 мм рт. ст, Продукт дистиллируют при 2 млг рг, ст, и температуре 150 - 336 С, Выход составляет 84,4%.П р и м е р 2, Получение смешанных диалкплфталатов на основе н-бутилового спирта и смеси вторичных спиртов С, - СгзВ прибор для этерификации загружают 1,04 лголь фталевого ангидрида и 1,04 моль...
Способ получения эфиров арилоксиацетилаллофановой кислоты
Номер патента: 201379
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Буланова, Всесоюзный, Нуриджан
МПК: C07C 275/12, C07C 275/60
Метки: арилоксиацетилаллофановой, кислоты, эфиров
...время из реакционной смеси осаждают белый кристаллический осадок изопропнлового эфира 4-феноксиацетилаллофановой кислоты.Выход продукта 14,5 г (86%),Аналогично получают остальные эфиры ацилаллофановой кислоты, отвечающие приведенной общей формуле,обретения являесанных в литермулы;.1 СОО Аг - замещенный взаимодействием с эфирами каренные соединения качестве пестици дмет изобретени Способ ллофа локсиацетимулы СООТГ,амещенный или и 1 ийся тем, что двергают взаминовой кислоде К - а сзамещ рилокси модейст Предметом настоящего из ся способ получения не опи туре соединений общей форАгОСН. СОХНСОК где 1 т, - алкил или арил, или незамсщенный фснил, арилоксиацетилизоцианатов баминовой кислоты, Полу могут быть использованы в П р и и е р 1. К...
Способ получения эфиров а, р-непредельных фосфиновых кислот
Номер патента: 201394
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бондарь, Гефтер, Журавлева, Научно, Рогачева
МПК: C07F 9/40
Метки: кислот, р-непредельных, фосфиновых, эфиров
...та и упрощения спо галоидирующего аг цесс ведут в среде например диметилф 2. Способ по п. 1, гревание ведут до тличаюисиссся тем, что0 - 120 С,ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваПриоритетОпубликовано 08.1 Х.1967, БюллетеньИзвестен способ получения эфиров а,р-не- предельных фосфиновых кислот дегидрогалоидированием эфиров р-галоидалкилфосфиновых кислот щелочью.С целью повышения выхода целевого продукта, предложено в качестве дегидрогалоидирующего агента применять аммиак и вести процесс в среде полярного растворителя, например, диметилформамида, при температуре 50 - 120 С.П р и м е р, Взаимодействие ди-р,р-хлорэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты (ДЭХК) с газообразным аммиаком (типовой...
Способ получения р-кремнийсодержащих простых виниловых эфиров
Номер патента: 201403
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иркутский, Комаров, Цыганска
МПК: C07F 7/08
Метки: виниловых, простых, р-кремнийсодержащих, эфиров
...эфира и 20 г тонкоизмельченного едкого кали, Реакционную смесь нагревают при 150 - 170 С и при этой температуре отгоняют виниловый эфир. Последний сушат поташом и перегоняют в вакууме. Выделяюг 10,1 г (59,8%) продукта, т, кип, 46 С/29 мм, по 1,4198, д 4 зо 0,8042, МКо 45,39, Выч. Мйо 45 47 Найдено, %: С 58,22; Н 11,19; Я 19,47.СтНс 8 тО.Вычислено, %: С 58,26; Н 11,18; Я 19,47,Индивидуальность продукта подтвер д газо-жидкостной хроматографией.В ИК-спектре обнаружены частоты = 3120 см т, 3080 сл 4 т, 3049 см т, 3020 см т, 1640 см т, 1611 см т, характерные для - СН = СН, а также= 12,52 слт - т, 850 и 757 сл 4 т, соответствующие (СНз) з 81 - ;= 1144 см 1, 1063 и 1026 см - т, отвечающие С - О - С, частоты ъ = 2929 сми 1320 смдля...
Способ получения эфиров бензиловой кислоты
Номер патента: 202118
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 219/10
Метки: бензиловой, кислоты, эфиров
...из бензола. По лучают 1,75 г гидрохлорида 1-диэтиламиноизопропилового эфира бензиловой кислоты с т. пл. 160 - 162 С.Пример 3. Из 5 г гидрохэтиламинопропилового эфира бе30 лоты выделяют основание, как202118 Предмет изобретения Составитель Л. й, Крючкова Текред Л. Я. Бриккер Корректоры: С. ф. Гоптареико и Л. В, НаделяеваРедактор Л. К. Ушакова Заказ 3594/7 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Основание разделяют на несколько проб по0,5 мл и процесс изомеризации изучают приразличных температурных условиях и продолжительности нагревания.Проба А, Из выделенного основания сноваполучают гидрохлорид с т. пл. 153 -...
Способ получения эфиров 0-р-хлорэтилвинилфосфиновой кислоты и алкиленгликолей
Номер патента: 202126
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Вуддинов, Гефтер, Мошкин
МПК: C07F 9/40
Метки: 0-р-хлорэтилвинилфосфиновой, алкиленгликолей, кислоты, эфиров
...из капельной воронки прибавляют по каплям хлорангидридоэфир- ф-хлорэтиловый) винилфосфиновой кислоты. Температуру в колбе поддерживают от минус 2 до плюс 5 С. По окончании прибавления хлорангидридоэфира перемешивают еще 1 час при комнатной температуре, Затем отфильтровывают солянокислый триэтиламин. От фильтрата отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме.Выход эфира О-хлорэтилвинилфосфиновой кислоты и этиленгликоля 20 г (54,5% от тео 20рии), т. кип. 145 С (3 лел рт. ст.); по 1,4673; д 4 1,2920; МКп. найдено 79,94; вычислено 78 91%Заказ 3594/12 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 иНайдено, о : С 32,52; Н 4,8; Р...
Способ получения смеси эфиров фосфористойкислоты
Номер патента: 202131
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Гакова, Жоркин, Михайлов, Широкова
МПК: C07F 9/141
Метки: смеси, фосфористойкислоты, эфиров
...5 час.Получаемый продуфористой кислоты с держанием хлора не более 4% и исходного алкилфенола до 5%.Ведение процесса этим способом позволяет снизить содержание хлора в конечном продукте с 4,5 до 0,4%, что исключает коррозию аппаратуры, уменьшает содержание исходного алкилфенола с 30 до 5% и делает, продукт малотоксичным, а, кроме того, исключить стадию вакуум-отгонки не вступивших в реакцгпо алкилфенолов.П р и м е р 1. В реактор емкостью 50 л с якорной мешалкой, рубашкой для обогрева, барботером, холодильником (обратным) и термопарой для замера температуры загру. жают 25 кг (0,12 кг/моль) смеси моно-, ди- и триалкнлфенолов (с содержанием гидроксиль. ных групп 0,36%) и 4,586 кг (0,0335 кг/моль) треххлористого фосфора. В течение 10 ман...
Способ получения виниловых эфиров кремнийорганических тиоэтанолов
Номер патента: 202141
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 7/08
Метки: виниловых, кремнийорганических, тиоэтанолов, эфиров
...в том, что кремнийорганические меркаптаны подвергают взаимодействию с винил р-хлорэтиловым эфиром в присутствии едкого кали при нагревании желательно 10 до 50 - 70 С. П р и м е р 1, Виниловый эфир р-триэтилсилилэтилтиоэтаи.В прибор для синтеза помещают 2 г р-три 15 этилсилилэтилмеркаптана и 0,7 г едкого кали, растворенного в 3 мл воды. Смесь перемешивают до образования эмульсии и добавляют по каплям этиловый спирт до получения гомогенного раствора. Затем приливают 1 г винил+хлорэтилового эфира и нагревают (50 - 70 С) при перемешивании до появления органического слоя, Последний отделяют, промывают водой один-два раза, сушат над ХавЯО 4 и перегоняют в вакууме, Получают 2,1 г (75%) вещества с т. кип. 121 - 122 С/3 мм, пц 1,4840, 64 0,9197...
Способ получения эфиров n-диалкиламиноэтилоксаминовых кислот
Номер патента: 202161
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Безуглый, Петюнин, Разуваева
МПК: C07C 235/68
Метки: n-диалкиламиноэтилоксаминовых, кислот, эфиров
...моноэтилоксалата в 40 мл абсолютного эфира, перемешивают в течение 10 лаан., прибавляют воду до растворения осадка; эфирный слой отделяют, сушат сульфатом натрия, эфир отгоняют и остаток перегоняот в вакууме. Выход вещества 1 5,7 г (данные о эфирах представлены в таблице).Этиловый эфир - (Р-диэтиламиноэтил) -отолилоксаминовой кислоты (11, см. таблицу),115 лоль) М- (Р-диэтилакиноина в 40 лл абсолютного эфиприбавляют 7,9 г (0,057 лоло) моиоэтилоксалата в 30 лгл абсолютного эфира, перемешиваюЙбавляют воды до растворения епроцесс ведут как в предыдущход 65 г.5 Хлоргидрат этилового эфира ч-(р-диметиламиноэтил) -о-толилоксаминовой кислоты,0,5 г вещество 1 растворяют в небольшомколичестве абсолютного спирта и подкисляютспиртовым раствором...
Спосов получения эфиров экранированных гидрохинонов и двухатомных спиртов
Номер патента: 202170
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бурмистров, Днепропетровский, Романовска
МПК: C07C 41/01, C07C 43/23
Метки: гидрохинонов, двухатомных, спиртов, спосов, экранированных, эфиров
...полимеров. к области получеых гидрохинонов с оторые могут найстве пластически. мет изооретения особ полуохинонови 1 ийся тем,например гид ча.ю нон Изобретение относитсяния эфиров экранированндвухатомными спиртами, кти применение в производмасс.Предложенный способ, используя известные методы органического синтеза, позволяет получить новые, не описанные в литературе соединения.Способ состоит в том, что экранированный гидрохинон, например 2,6-диизопропилгидрохинон, подвергают взаимодействию с дигало. геналканом или дигалогензамещенным простым эфиром, например хлорексом, в присутствии щелочи в среде высококипящего спирта при температуре, кипения с последующим выделением целевого продукта известным способом,П р и м е р. Получение...
Способ получения алкиловых эфиров молочнойкислоты
Номер патента: 202917
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бурмистров, Насыбуллина
МПК: C07C 67/00, C07C 69/68
Метки: алкиловых, молочнойкислоты, эфиров
...до 40 - - 45 С. После окончания пропускания хлористого водорода смесь нагревают 10 час при80 С и оставляют на ночь, Выпавший осадоксолянокислого гидроксиламина (т, пл. 149 -15 150 С; лиг, данные т. пл, 150 - 151 С, отфильтровывают, из фильтрата отгоняют этанол,выделившийся после этого осадок солянокислого гидроксиламина снова отфильтровывают.Выход высушенного солянокислого гидро 20 ксиламина 4 г или 28% от теории в расчетена исходный нитроспирт.Из фильтрата при вакуумной перегонке при10 мм рт. ст, получают фракции:1. 47 - 49, по 1,4112, (3,8 г);2, 49 - 60, по 1,4318, (3,8 г);3. 79 - 81, по 1,4405, (7 г).При дополнительной перегонке второйакции получают 0,9 г первой фракции и3 г третьей фракции,3Первая фракция представляет собой...
Способ получения моновиниловых ацетиленовых эфиров, содержащих в молекуле два атомакислорода
Номер патента: 203664
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Балезина, Власов, Шостаковский
МПК: C07C 41/02, C07C 43/178
Метки: атомакислорода, ацетиленовых, два, молекуле, моновиниловых, содержащих, эфиров
...вмолекуле два атома кислорода, состоит в том, 5что ацетиленид или алкилацетиленид натрияподвергают взаимодействию с окисью этилена и винил-Р-хлорэтнловым эфиром в средежидкого аммиака,П р и м е р 1. Синтез 1-винилокси,2-бутин, 10окси-этапа. К 24 г ацетиленида натрия в400 м,г жидкого аммиака добавляют по каплям 25 л,г окиси этилена. Смесь перемешивают 2 час, затем прикапывают при перемешивании 60 г винил+хлорэтилового эфира в 15100 мл диэтилового эфира. Смесь оставляютна ночь в бане из сухого льда. Затем испаряют большую часть аммиака, добавляют еще200 мл диэтилового эфира и разлагают смесьводой, Органическую часть зкстрагируют 20200 мл эфира, сушат поташом, После удаления эфира при перегонке в вакууме выделяют17,5 г (25%) 1-винилокси,...
Способ получения хлорангидридов эфиров
Номер патента: 203680
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/42
Метки: хлорангидридов, эфиров
...-фтор+хлорэтилового эфира метилфосфоновой кислоты,К раствору 28 г (0,137 моль) О,О-этил-рфтор+хлорэтилметилфосфоната в 300 мл сухого бензола при температуре 20 - 40 С и перемешивании небольшими порциями прибавляют 28,5 г (0,137 лоль) пятихлористого фосфора. По окончании реакции растворитель отгоняют, Остаток перегоняют в вакууме.Получают 15 г (56%) вещества. Т. кип.85 С (15 ли рт. ст.); по 1,4470; д 4 1,4467; МКо . найдено 35,28, вычислено 36,06.60; Н 3,62, 3,45; ,42, 18,35; Р 9,23,Вычислено, %: С 18,46; Н 3Сгидролиз. 18 20 Г 9 74П р и м е р 2. Получение хлорангидрида 5 (з-трифторэтилового эфира метилфосфоновой кислоты.Аналогично примеру 1 к раствору 12,5 г(0,0607 лоль) О,О-этил-Ц,р-трифторэтилметилфосфоната в 125 мл бензола...
Способ получения к1шний01gt; amp; ганичёских эфиров
Номер патента: 203682
Опубликовано: 01.01.1967
Метки: ганичёских, к1шний01gt, эфиров
...нагревании.С целью расширения сырьевой базы и упро. щения способа (процесс идет без катализатора) предложено вместо триорганогидридсиланов использовать триорганохлорсиланы, 10Пример 1. Смесь 31,5 г (0,1 моль) трис(триметилсилил) фосфата и 45,3 г (0,3 моль) триэтилхлорсила на нагревают в течение 1,5 чпс с одновременной отгонкой образующегося триметалхлорсилана. При этом отго чяется 10,8 г (98% ) триметилхлорсилана с т. кип. 58 - 60 С. Фракционированием остатка в вакууме получают 41,9 (95%) трис(триэтилсилил)фосфата С,Нв)зЯ 1 О)зРО с т. кип.178 - 181 С (4 мм рт. ст.); пп 1,4455: д 40,9663,Найдено, %: Я 19,03, 19,07; Р 6,63, 6,84.СдвН 4 збдзРО 4Вычислено, %: Я 19,12; Р 7,03.25Пример 2. При нагревании смеси 22,6 г (0,1 моль)...
Способ получения политиоловых эфиров
Номер патента: 203902
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Виноградова, Коршак, Лебедева
МПК: C08G 63/18, C08G 63/68
Метки: политиоловых, эфиров
...С.203902 Предмет изобретения Составитель Л. М. Чурсина редактор Л. К. Ушакова Текред А. А. Камышникова Корректоры: И. Л. Кириллова и Н. И, БыстроваЗаказ 3830/16 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 4. К раствору 0,11 г (0,0005 мо.гь ) дифенилдитиола в 10 м.г дихлорэтана прибавляют 0,34 лл ТЭА и затем при перемешивании и комнатной Температуре хлорангидрид терефталевой кислоты, Перемешивание продолжают 1 час. Полимер выделяют и промывают как описано в примере 2. Выход полимера 60%, приведенная вязкость 0,05% -ного раствора в смеси тетрахлорэтана и фенола при 25 С 0,40 длгг,П р и м ер 5. К 10 мл воднощелочного...
Способ стабилизации гидроксилсодержащих эфиров целлюлозы
Номер патента: 205003
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Бел, Дуб, Невский, Тараканов
Метки: гидроксилсодержащих, стабилизации, целлюлозы, эфиров
...целлюлозы, содержащих свободные гидроксильные группы, предлагается обрабатывать их ароматическими моно-, ди- и полиизоцианатами. В результате такой обработки эффективность стабилизации увеличивается, стабилизирующее действие при облучении сохраняется и не происходит вымывания стабилизатора из пленок и волокон. Для оценки эффективностиснимается потеря разрывной пр Ц татных пленок при облучении.Способ иллюстрируется следующими примерами.Приготовляли 10 с/о-ные растворы ацетил целлюлозы (ацетильное число 54) в ацетоне, растворы фильтровали и наносили на стекло. После испарения растворителя получали пленки, которые сушили при 70 - 80 С в вакууме в течение 5 час. Высушенные пленки погружа ли в изоцианат и выдерживали в нем при 60 - 90 фС 0,5...
Способ получения виниловых эфиров мононйтрилов алифатических дикарбоновых кислот
Номер патента: 205005
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Органического, Продуктов, Проектного, Северодонецкий, Фомина, Фрейдлин
МПК: C07C 253/30, C07C 255/13
Метки: алифатических, виниловых, дикарбоновых, кислот, мононйтрилов, эфиров
...содержащего 10 люль серной кислоты на 1 моль ацетата ртути, что в известной мере локализует основность нитрильной группы. П р и м е р. Получение винилового эфира мононитрила себациновой кислоты. Смесь 88 г (0,5 моль) мононитрила себациновой кислоты, 0,637 г Нд(СНзСОО) 2, 2,1 мл концентрированной НвЯО, 0,052 г резината меди и 584 мл (10 моль) винилацетата нагревают 48 час при 40 С. Далее реакционную смесь нейтрализуют ацетатом натрия и фильтруют. Винилацетат удаляют отгонкой в вакууме при комнатной температуре. Для удаления не вступившего в реакцию мононитрила остаток после отгонки винилацетата обрабатывают 1%-ным раствором ХаОН, после чего виниловые эфиры экстрагируют серным эфиром из водного раствора щелочи. Эфирный раствор сушат над...
Способ получения эфиров и амидовоксиминоуксусной кислоты
Номер патента: 205831
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: A61K 31/164, A61K 31/215, A61P 39/02 ...
Метки: амидовоксиминоуксусной, кислоты, эфиров
...мл нейтрализованного водного раствора 2,8 г солянокислого гидроксиламина. После десятиминутного перемешивания водный слой отделяют, а хлороформенный промывают один раз водой. Объединенные водные растворы нейтрализуют 16 мл 50%-ного водного поташа и трижды экстрагируют хлороформом. Затем добавляют еще 24 мл раствора поташа и вновь трижды экстрагируют хлороформом. Хлороформенные вытяжки сушат сульфатом магния, отгоняют растворитель, обрабатывают остаток сухим эфиром и отфильтровывают полученный кристаллический продукт. Получают 3,6 г основания 3-диметиламинопропиламида оксиминоуксусной кислоты с т, пл. (после перекристаллизации из бензола) 91 - 92 С,0,36 г полученного препарата и 0,27 г 1,4-дийодбутана в 1,5 мл диметилформамида нагревают...
Способ получения сложных эфиров ксантогеновойкислоты
Номер патента: 205832
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Вители, Германска, Ииостранцы, Манфред
МПК: C07C 329/16
Метки: ксантогеновойкислоты, сложных, эфиров
...меркаэтилксантогенат;8-Бензил-2 где К и Й 1 представляют собой алифатические и аралифатические радикалы,Предлагаемый способ состоит в том, что алкилмеркаптоэтанолы подвергают взаимодействию с эквивалентным количеством серо- углерода и щелочи в водной среде или в среде органического растворителя, например ацетона, с последующей обработкой полученных при этом ксантогеновых соединений алкилирующими агентами, например алкилгалогенидом или диалкилсульфатом, при нагревании до 60 - 70 С.П р и м е р 1, К раствору 90 г метилмеркаптоэтанола и 56 г едкого кали в 300 смз воды по каплям при температуре 10 С добавляют 76 г серного углерода, После одночасового помешивания добавляют 126 г диметилсульфата, после чего приблизительно в течение 1...
Способ получения сернокислых эфиров целлюлозы
Номер патента: 206567
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Першикова, Тимохин, Финкельштейн
МПК: C08B 5/14
Метки: сернокислых, целлюлозы, эфиров
...1 кг нарезанной вискозной целлюлозы (влажность 5 ) обрабатывают в измельчителе Варнера-Пфлейдерера 2 л водного раствора едкого натра (234 г/л ХаОН) при комнатной температуре и перемешивании в течение 2 час. К щелочной целлюлозе добавляют 1430 г фторсульфоната натрия, после чего реакционную смесь перемешивают еще 1 час при комнатной температуре и 30 мин при нагревании до 50 С. Затем массу выгружают из измельчителя и выдерживают в термостате с температурой воздуха 50 С 5 час, Степень этерификации полученного сернокислого эфира целлюлозы 75.Продукт полностью растворим в воде,Предмет изобретения1. Способ получения сернокислых эфировцеллюлозы, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, целлюлозу обрабатывают щелочью, например...
Способ получения р-роданэтиловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 206569
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Коломиец, Левска
МПК: C07C 331/14
Метки: карбоновых, кислот, р-роданэтиловых, эфиров
...отгоняют в вакууме, а остаток фракционируют. Получают 3,4 г (78,3%) вещества с т, кип. 86 - 88 С 2 мм, д 4 1,1894, по 1,4770 и МКо 34,48, выч. 34,63.СоН 711 О. з.Найдено, %: 1 ч 985; 8 2221,Вычислено, %: 1 ч" 9,55; 5 22,07.П р и м е р 2. р-роданэтилхлорацетат получают в условиях примера 1 из 3 1 г (0,015 г моль) р-роданэтилового эфира диметиларсинистой кислоты и 3 г (0,027 г моль) П р и м е р 3. р-роданэтилэтилкарбонат получают в условиях примера 1 из 3,1 г 10 (0,015 гмоль) р-роданэтилового эфира диметиларсинистой кислоты и 3 г (0,028 г лоло) этилхлорформиата с той лишь разницей, что смесь реагентов нагревают при 60 - 80 С в течение 3 час. Выход продукта 60,8%, т. кип.114 в 1 С/3 лл, д 4 1,2102, по 1,4761 и МКо 40,80, выч....
Способ получения непредельнб1х эфиров акриловой кислоты
Номер патента: 206577
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Камай, Кондратьев, Николаев, Николаева, Ьно
МПК: C07C 67/08, C07C 69/527
Метки: акриловой, кислоты, непредельнб1х, эфиров
...в кислотном и спиртовом остатках,Известный способ получения аллилового эфира акриловой кислоты состоит в дегалоидировании аллилового эфира сс,Д-дибромпропионовой кислоты цинком и серной кислотой в среде аллилового спирта. Однако выход продукта при этом невысок,Предлагаемый способ заключается в том, что кремнеангидрид акриловой кислоты подвергают взаимодействию с непредельным спиртом при 40 - 50=С в присутствии в качестве катализатора эфирата трехфтористого бора и ингибитора полимеризации.Выход продукта составляет 70 - 74% от теории. Пропаргилополучают ввзаимодействиангидрида а(0,118 лоло)ствии 0,4 г э0,5 г гидрохитеории) проп54 С/20 лл, и28,96, выч. 29,С,Н,Ое Получение аллилового эфираоты.колбу с мешалкой,м холодильником спомещают 19...
Способ получения р-диалкенили лкилалкениламиноэтиловых эфиров а, р-ненасыщенных кислот
Номер патента: 207230
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Боднарюк, Коршунов, Кутьин
МПК: C07C 219/08
Метки: кислот, лкилалкениламиноэтиловых, р-диалкенили, р-ненасыщенных, эфиров
...полимеризации при молярном соотно шенин метиловый эфир: аминоспирт от 1,5: 1 до 2,5: 1. В качестве катализатора переэтерификации используются щелочные металлы и их алкоголяты, а в качестве ингибитора - фенолы, хиноны, нафтолы, ароматические 2 амины например, и-оксидифениламин, ди+ нафтол, фенил+нафтиламин. Выход аминоэфиров а,-ненасыщенных кислот составляет около 70% от теоретического, считая на ами носпирт. 2П р и м е р 1. Получение Р-диаллиламиноэтилметакрилата.В реактор, присоединенный к ректификационной колонке, загружают 28,2 г Р-диаллиламиноэтанола, 50 г метилметакрилата и 0,5 г 30 п-оксидифениламина. К смеси, нагретой до кипения, прибавляют 0,5 мл раствора катализатора, приготовленного растворением 1 г металлического натрия...
Способ получения тетравиниловых эфиров тетра-(оксиалкил) метилендиаминов
Номер патента: 207234
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Атавин, Дмитриева, Иркутский, Трофимов, Шостаковский
МПК: C07C 217/28
Метки: метилендиаминов, тетра-(оксиалкил, тетравиниловых, эфиров
...ЭФИРОВ ТЕТРА-(ОКСИАЛКИЛ)-МЕТИЛЕНДИАМИНОВ% С 62 50 Смесь 7,86ира диэта раформа в - 75 С при Продукт пер етр а- (винил Н 9,20, Х 8,59;г (0,05 моль) ди ноламина и 0,75 г 15 мл диоксана наперемешивании в егоняют. Получают оксиэтил)-метиленм ет изо тения Способ получения тет тетра-(оксиалкил)-метиле икайся тем, что дивинило алкил) -аминов подвергаю параформом при темпера авиниловых эфиров ндиаминов, отличаюые эфиры ди-(оксит взаимодействию с уре 70 - 75 С,1Изобретение относится к области непредельных полимеризующихся аминов.Предложен способ получения тетравиниловых эфиров тетра-(оксиалкил) -метилендиаминов, заключающийся в том, что дивиниловые эфиры ди-(оксиалкил) -аминов подвергают взаимодействию с параформом при температуре 70 -...
Способ получения этиловых эфиров ненасыщенных кислот
Номер патента: 207827
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Дитрих, Иностранна, Хартмут
МПК: C07C 67/00, C07C 69/608
Метки: кислот, ненасыщенных, этиловых, эфиров
...Из маточного раствора можно получить дополнительное количество вещества хроматографией на геле кремнекислоты с по. следующим вымыванием смесью бензола с петролейным эфиром (9: 1).Ультрафиолетовый спектр имеет максимум при 221 ммк (оде 4,25). Пример 9. Этиловый эфир 3-р-а цетокси 4(4-дев метил - 14- м ети л к а ссеновой кислоты (рацемической).Раствор 3,22 г (10.5 ммоль) 1,4,4 а,46,5,6,7, 8.8 а,9.10.10 а-додекаги дро - 7 - ацетоксп.1,4 бтоиметил- (ЗН) -фенантрона, т. пл, 144 - 146 С, п 2,23 г (5,7 ммоль) свежеперегнанного эфирата тоехфтористого бора в 60 мл абсолютного эфира смешивают без доступа влаги пои охлаждении льдом отдельными порциями в течение 10 мин с раствооом 1,11 г (15,7 ммоль) ацетоксиацетилена в О мл абсолютного эфира с...
Способ получения полных оксимовых эфиров двухили трехосновных кислот пятивалентногофосфора
Номер патента: 207910
Опубликовано: 01.01.1968
Метки: двухили, кислот, оксимовых, полных, пятивалентногофосфора, трехосновных, эфиров
...О 2 мм, При повторной перегонке выделяют чистый 0,0-ди (метилэтилформоксим)- метилфосфонат с т. кип. 128 С/10-з мм; д 420=1,068; по =1,4640; МКо найдено 60,44; вычислено 60,23.Найдено, %: С 47,36; 47,80; Н 7,27; 7,30;Х 11,94; 12,20; Р 11,90; 12,21; С 9 Нг 9 ХОаРВычислено, %: С 46,62; Н 8,11; Х 11,96;Р 13,25.Вещество растворяется в воде и органических растворителях. ИК-спектр соответствует строен и ю.П р и м е р 2. Получение 0,0-ди (диметилформоксим) метилфосфоната.Раствор 11 г (0,15 мотать) диметилформоксима в 40 мл эфира по каплям добавляют к ра створу 10 г (0,075 моль) дихлорангидрида метилфосфоновой кислоты и 15 г (0,15 моль) абсолютного триэтиламина в 100 мл эфира, Температура реакции 20 - 30=С. На следующий день осадок...