Патенты с меткой «эфиров»
Способ получения 4-( -алкил-(аралкил)бутин-2-ил)-овых эфиров непредельных монокарбоновых кислот
Номер патента: 303868
Опубликовано: 25.12.1975
Авторы: Абдуллаев, Абдурахимов, Ильхамджанов, Махсумов, Сафаев
МПК: C07C 87/02
Метки: алкил-(аралкил)бутин-2-ил)-овых, кислот, монокарбоновых, непредельных, эфиров
...0,7 г уксусцокислой лебеди ц 80 мл дцоксана.После скончания реакции к полученной смеси добавляют 60 мл воды. Слесь под кисляют раствором соляной кислоты иэкстрагируют эфиром. Водн: й слой нейтрае. лизуют 25%-ным воднылл паствором аммиака и снова экстрагируют эфиром, Зфир 4 ные вытяжки объединяют и сушат цад без- водным йоташом.Продукт р акции после отгонки растворителя перегоняют в вакууме при 140-145 оС/ 2 лом рт. ст. Выход: меди и 50 мл диоксана (92,3% от теории) 4-( -бутин.с:теарата, с т. гексана).5 получено 4,91 г п -дибензиламнно)- пл 34 36 оС (нз Состаантеав Л,ИоффеТевредИМарандашова Корректор Л, Брахняна РедакторЛ.Бераник Иад. Н ЮЯ Тнраа 529 Подписное Заваа 259 У ЦНИИПИ Государственного вомвтета Совета Мвннстроа СССР но деда...
Способ получения смеси эфиров 6-метилгепта2, 5-диеновой кислоты
Номер патента: 496265
Опубликовано: 25.12.1975
Авторы: Джемилев, Толстиков, Хуснутдинов
МПК: C07C 69/52
Метки: 5-диеновой, 6-метилгепта2, кислоты, смеси, эфиров
...К полученному раствору, охлажденному до 0 - 6 С, в атмосфере аргона прибавляют 0,75 г триалкилалюминия(А 1 Кз, где К = СгНзпродолжают перемешивание в течение 0,5 - 1 час при этой температуре.Б. Получение эфиров б-метилгептадиен, 5-овой кислоты.В стальной автоклав, охлажденный до - 5 С, в атмосфере аргона загружают 43 г метилакрилата, 68 г изопрена и кобальтовый катализатор, приготовленный по примеру 1 А. Реакционную смесь нагревают при 60 С в течение 5 час, охлаждают, полученную массу ректифицируют. Получают 28 г возвратного изопрена и 58 г (75%) смеси метиловых эфиров 6-метилгептадиен - 2 - иис, транс- транс-овых кислот (5 и 6), т. кип. 82 - 85 С/ /12 мм рт. ст.; по 1,4676 Хс;208 нм, е 14900; 4см-, 720 в 7 (иис-СН=СН в .), 960 в...
Способ получения -(дитиокарбамоил) алкиловых эфиров арилоксиалкилкарбоновых кислот
Номер патента: 496273
Опубликовано: 25.12.1975
Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов
МПК: C07C 153/07
Метки: алкиловых, арилоксиалкилкарбоновых, дитиокарбамоил, кислот, эфиров
...и спектральн и помоши направл цией оксиалкиловь ых кислот с хлор илкарбоновых кис тора хлористого в тила мина,П р и м е р 1. Получение ф -(Й Й-диэтилдитиокарбомоил)этилового эфира2,4,5-трихлорфеееоксиуксусной кислоты.Смесь 0,05 г,моль ф -хлорэтилового эфира 2,4-5-трихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,05 г,моль К Я -диэтилдитиокарбамата натрия в 40 мл сухого О ацетона перемешивают при кипении в течение 5-6 час, оставляют на ночь при комнатной температуре и отделяют осадокхлористого натрия фильтрованием или центрпфугированием. От фильт 11 ата отгоняеот рас 25 воритель и в остатке получают густое мвсЗаказ Я Изд, М Що Тираж 529Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, 113035,...
Способ получения диалкиловых эфиров -(фенилбензил) амидофосфорной кислоты
Номер патента: 496281
Опубликовано: 25.12.1975
Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовик
МПК: C07F 9/24
Метки: амидофосфорной, диалкиловых, кислоты, фенилбензил, эфиров
...в 150 мл сухого бен 5 зола, добавляют 18,1 г (0,1 г,моль) бензальанилина в 50 мл бензола. Реакционнуюсмесь нагревают при кипении и непрерывном перемешивании в течение 10-12. час,затем нейтрализуют эквимольным количест 10 вом ледяной уксусной кислоты, промывают50 мл воды, бензольные вытяжки сушатбезводным сульфатом магния и после удале, ния растворителя остаток фракционируют,Получают 26 г (75% от теоретиче 15 ского) ди-н-пропилового эфира Д -(фенилбензил) амидовсфорной кислоты ст. кип, 166-167 /0,7 мм рт, ст,;1, 1054; Ц 1,5330;20 М Ц: найдено 97,38; вычислено 97,03,Найдено, %: С 65,51; Н 7,60;Й 4,20; Р 9,22.Вычислено, %; С 65,70; Н 7,49;Я 4,03; Р 8,93,40где Р - алкил,отличающийся тем,чтодиалкилфосфит подвергают...
Способ получения алкиловых эфиров арилалкилфосфинистых кислот
Номер патента: 496283
Опубликовано: 25.12.1975
Авторы: Ефимова, Зыкова, Салахутдинов, Харрасова
МПК: C07F 9/46
Метки: алкиловых, арилалкилфосфинистых, кислот, эфиров
...после упаривяння и двух перегонок с елочнымдефлегматором в вакууме получают 14 г(54,1% от теоретического) этиловогоэфира фенилэтилфосфинистой кислоты ст. кип, 42-42,5 оС/0,038 мм рт, ст.;0,9810; 1 1,525 1;.Ю 1248 м д,31Литературные данные: т. кип. 94,595,50 /10 мм рт. ст,; Д 20 0,9781;1,5250,Наряду с этиловым эфиром одновременно выделяют д -хлорэтиловый эфир фенилэтилфосфинистой кислоты с выходом9 г (29,3% от теоретического); т. кип.о 2070-75. С/ 0,012 мм рт. ст..1.,0968; 1 1,5372;127 м, д.РН яйдено С 1 16,4 7%,С 10 Н 4 С 5.ОРВычислено С 5. 16,36%.Литерятурные данные: т. кип. 8182 оС/мм рт, ст.; ц, 1,1111;1,5430.ДП р и м е р 2, Получение этиловогоэфщя-хлорфенилэтилфосфинистойкислоты. 4Раствор 6,5 г (0,15 г.моль) этилового спиртаи 17 г...
Способ получения -оксиэтиловых эфиров бензойной или оксибензойных кислот
Номер патента: 497283
Опубликовано: 30.12.1975
Авторы: Исраелян, Исрафилова, Султанов
МПК: C07C 69/76
Метки: бензойной, кислот, оксибензойных, оксиэтиловых, эфиров
...значительного количества побочных продуктов, а выход целевого продукта не превышает 70%.С целью повышения выхода целевого продукта предложено получать р-оксиалкмловые 15 эфиры бензойной или оксибензойных кислот взаимодействием солей кислот с этиленхлоргидрином в среде диметилформамида при 120150 С, предпочтительно при соотношении соли кислоты и этиленхлоргидрина, рав ном 1:3.Предложенный способ позволяет повысить выход продукта до 98 - 100%.П ри м е р 1, Смесь 8 г салицилата натрия н 12 г этиленхлоргндрина в 40 мл диметил формамида нагревают при перемешивании при 130 С в течение 8 час. По окончании реакции отгоняют от реакционной массы непрореагировавшие этиленхлоргидрин и диметилформамид, а из остатка перегонкой в вакууме ЗО выделяют 9...
Способ получения -3-арилоксиацилуреидо-этиловых эфиров тиокислот фосфора
Номер патента: 497304
Опубликовано: 30.12.1975
Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов
МПК: C07F 9/16
Метки: 3-арилоксиацилуреидо-этиловых, тиокислот, фосфора, эфиров
...С. После этого перемешивают при комнатной температуре 3 час, охлаждают до 10 - 15 и при этой температуре прибавляют раствор 0,03 г моль эти.497304 Предмет изобретения 25 Составитель И, Обручников Редактор Т. Никольская Техред А. Камышникова Корректор А, Дзесова Заказ 269911 Изд.1132 Тираж 629 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3ленимина в бензоле. После прибавления этиленимина реакционную массу перемешивают2 час при комнатной температуре и 1 час при35 - 40, отгоняют при пониженном давлениирастворитель и в остатке получают продукт ввиде малоподвижной жидкости.Выход количественный; пго 1,5530.Найдено, %:...
Способ получения дифосфорш замещенных эфиров уксусной кислоты
Номер патента: 497307
Опубликовано: 30.12.1975
Авторы: Луценко, Новикова, Скоробогатова
МПК: C07F 9/50
Метки: дифосфорш, замещенных, кислоты, уксусной, эфиров
...ЛЪ 1074 Тирании 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета г овета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, 7 К, Раушская наб., д. 475Типография, и р. Сапунова, 2 данным элементного анализа и данным ИК-, ЯМРз- и ПМР- спектров приведенной оощей формуле. Выход составляет 49 - 67 о/о.Примеры иллюстрируют предлагаемый способ. Все реакции проводят в токе сухого аргона.П р и м е р 1. Получение тетраэтилкарбометоксиметилен,1-дифосфонита.К раствору 77,5 г (0,4 моль) диэтилкарбометоксиметилфосфонита в 200 мл абсолютного эфира, охлажденному до - 70 С, прибавляют раствор 73,2 г (0,4 г моль) бис-(триметилсилил) амида натрия в 120 мл абсолютного эфира. Реакционную смесь перемешивают 0,5 час при - 70 С, затем быстро...
Способ получения эфиров тиофосфорной кислоты
Номер патента: 497778
Опубликовано: 30.12.1975
Авторы: Акио, Йоситоси, Кацутоши, Кеймей, Кунио, Сигео, Суминори, Тадаши, Тошиаки, Хироши, Хисами
МПК: C07F 9/18
Метки: кислоты, тиофосфорной, эфиров
...(2-метоксифенил) - Я-втор-бутилтиофосфата, и 1,5139.Найдено, /о, Р 10,45; 5 10,18.С 13 Н 2104 РЬ.Вычислено, /о. Р 10,18; 5 10,53. Пример 7. Раствор 29,9 г (0,1 моль) калиевой соли 0-этил- 3- ЩИ-диметиламино) фенил тиофосфорной кислоты, полученной как в примере 5, и 15,1 г (0,11 моль) вторбутилбромида в 100 мл этанола кипятят с обратным холодильником при перемешивании в течение 5 час. Этот раствор обрабатывают, как в примере 1, и получают 16,0 г красно- коричневого масла - О-этил-О-(Х,Х-диме40 5тиламин)фенил) - Я-втор . бутилтиофосфата,пдр з 1,5334.Найдено, о/о. Р 9,62; Ь 10,21; Х 4,23.С 14 Нг 4 МОзРЬ,Вычислено, /о, Р 9,76; Ь 10,10; Ы 4,41.П р и м е р 8, Раствор 29,9 г (0,1 моль) калиевой соли 0-этил- З-М,М-диметиламино)фенил...
Способ получения полигидроксильных сложных эфиров
Номер патента: 498904
Опубликовано: 05.01.1976
МПК: C07D 209/02
Метки: полигидроксильных, сложных, эфиров
...для отгоики хлористого летилена.По;учают 8,4 г адорфиого продукта, ксторый очишают иа ко;юк силикагсля, д;.тем элюируют смесью хлорофорл -этанол(9:1), Собирают 6,9 г однородного продукта хродатографически на тонком слое, Затем осугшоствляют новую очистку путд обработки продукта активироваиныд углем,растворения в летаноле, нагревания с обрати,м холодильником, фильтрации и выпарьвания досуха в глу.боком вакууме, Г 1 олучьют 6,48 г глицерилового эфира Э 1, (2-метил- и -хлорбензоил-С-хлориндилил)- О, -пропионовой кислоты в виде аморфногопрддукта, слегка окраше)шого в желтыйцвет и растворилюго в спиртах, ацетоне ихлорофорл.е,Найдено, %: С 58,7; Н 4,70; й 3,4,155С, Н С 1 В О, Мол, вес 450,32,498904 руют в вакууме, промывают осадок водойдо...
Способ получения триазолотиазоловых эфиров кислот фосфора
Номер патента: 498912
Опубликовано: 05.01.1976
МПК: C07H 9/16
Метки: кислот, триазолотиазоловых, фосфора, эфиров
...47 г (0,3 моль) 3-мстил-окси 1,2,4-триазоло,3-Ь 1-тиазола, 45 г карбоната калия и 42 г хлорангидрида О-этилэтантпоз 0 фосфоновой кислоты в 300 мл ацетонитрила498912 тиазоловые эфиры кислот фосфора, указанные в таблице. во1 Х по или т. пл., С вгор-СН,О СНз изо-С.НсО1 О СН;О СНзС,Н;О СНзО ссзо- Сз Н 71 с НС 2 НО О СН М-ЮН - СООСН 8 1 с 1 НСН,104 СН,О СвНв 8 ссзо-СзН,1 ОНСН,О , 5 98 - 102 20 Показатель преломления определен при 21 С. Формула изобретенияСН Ю МН НС 1 Ъ 25 1. Способ получения триазолотиазоловых эфиров кислот фосфора общей формулы",",1, Г 30 где К и Я - алкил, алкоксил или алкиламиногруппа, содержащие 1 - б атомов углерода, или фенил,35 Х - ОилиЯ, отличающийся тем, что хлорангидриды кислот фосфора общей формулы Х К. 11 Р - С 1...
Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновой кислоты
Номер патента: 322986
Опубликовано: 15.01.1976
МПК: C07C 61/04
Метки: кислоты, сложных, циклопропанкарбоновой, эфиров
...кислоты путем ацилирования спиртов хлорангидридом циклопропанкарбоновой кислоты, По этому способу из циклопропанкарбоновой кислоты первоначально получают ее хлорангидрид дейст вием пятихлористого фосфора или хлористого тионила, обладающих высокой токсичностью.С целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, предлагается циклопропанкарбоновую кислоту подвергать реакции 15 этерификации со спиртами в присутствии кислого катализатора, например и-толуолсульфокислоты, в среде азеотропообразующего растворителя, например толуола или четырех- хлористого углерода, при температуре кипе ния реакционной смеси. Выход 60 - 70%,П р и м е р 1, Метиловый эфир циклопропанкарбоновой кислоты. Смесь 8,6 г (0,1 моль) кислоты, 12 мм метанола, 30 мм...
Способ получения простых эфиров п-оксидиариламинов
Номер патента: 345786
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Бурмистров, Зуева, Скрипко
МПК: C07C 93/14
Метки: п-оксидиариламинов, простых, эфиров
...Ч, и) г -6,65 г )-хлор- (г.ф(нил;)миЦО)ЕНОКСИ) -;ИЭТИ;10 ОГО ЭфИР;1. 1 ГО СОСГЕБ 1.311 кЛ 80. сит;1 ц ).ОКОИЛифсни,; миц)-Х,чр.) . (ц-е 1: .)1 цо(1 сОК 011) - лпэ Гк 1.).эф;р .;Оро;по р:стзор) Б 31;стоне. липке(3 нс, (зен (051(, си ир., При нрсв ниц 1)30 Г.30 РИ 1 13НЗ:П( И (КЦЕ, Но Н(. . Г 30)И(345786 Ф 0 р м с . - . д и 3 о б рс 111:; СосгаиГтскис М. Меркуловаскис.с Т. Курилко Корркр Е. Хмелева 1)славгор 3. Гороуиова Заказ 10263 1 зд. Ле 1030 Г )раск 5 5 11,),Баси сЦ 111111 Государствеого комитета Сове(а Мис(в ССГ.)Рпс) .(ела,) изпро)(иив и с кч)и113035, Мскиа, ГК 35, 1 ауи)ска и,)В., л. с 25 Тииогрси), ир С,аи) иои;),Надено, ого: С 65,61; 11 6,26, (с, 5,12, С 2,23Мол вес. 292,2. С Н,ХО а Вычис шю, ": С 1)5),231, 11 6 22; .с, .1...
Способ получения эфиров оксидиариламинов
Номер патента: 418029
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Бобошко, Бурмистров
МПК: C07C 93/14
Метки: оксидиариламинов, эфиров
...и отделение воды прекращается, кипящий раствор фильтруют на воронке с отсосом (на производстве - на друк-фпльтре), осадок поваренной соли на фильтре промывают дважды по 20 мл кипящего бутанола. При этом получают 25,7 г поваренной соли (88% от стехиометрического), содержащей по анализу 0,2% целевого продукта - эфира оксидифениламина,Горячий бутанольный раствор промывают в делительной воронке 200 мл 2,5%-ного раствора гидросульфита натрия, затем дважды горячей водой по 100 мл. Гидросульфитный и водный слои отделяют. Бутанольный раствор фильтруют и охлаждают с перемешиванием до 20 С; Выпавший осадок эфира отфильтровывают на нуче или друк-фильтре, промывают 20 мл бутилового спирта и сушат.Выход 87,3 г (79,5% от стехиометрического). Продукт...
Способ получения моноалкиловых ( ) эфиров диэтиленгликоля
Номер патента: 499258
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Власов, Грошев, Козюберда, Лебедев, Моисеев, Седов, Смолян, Цветков
МПК: C07C 43/02
Метки: диэтиленгликоля, моноалкиловых, эфиров
...7 - 11 вес. %,Указанные отличия позволяют повысить выход целевых карбитолов до 90 - 93/с при содержании основного вещества не менее 97 - 98%. Кроме того, предложенный способ дает П р и м е р 1. Получение этилкарбитола.5 Газообразную окись этилена в количестве50 л/ч подают в конденсатор смешения, орошаемый этилцеллозольвом в количестве 450 л/ч. Полученный раствор шихты с концентрацией окиси этилена 10% в количестве 0 50 л/ч предварительно подогревают до 150 -190 С и непрерывно подают насосом в реактор оксиэтилирования объемом в 1 м под давлением 42 атм.После дросселирования до 0,6 атм реакци онную массу направляют в сепаратор, в котором происходит разделение паровой фазы от жидкой фазы, Паровую фазу направляют в нижнюю часть...
Способ получения 2-( -карбазолил) -этилвиниловых эфиров
Номер патента: 499263
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Заворзаева, Коган, Сироткина
МПК: C07D 209/86
Метки: карбазолил, этилвиниловых, эфиров
...Л. Новожилова Текред 3. Тараненко Корректор Е. Хмелева Тираж 575митета Совета Министротений и открытийРаушская наб., д. 4/5 Изд.1083 Государственного к по делам изобр 3035, Москва, Ж, Сапунова ипография,3дой выделяют 3,7 г 2-(И-карбазолил)-этилвинилового эфира с т, пл. 69,5 - 70 С.Найдено, %: Х 5,7.С 1 вН 1 з 1 О.Вычислено, %: 1 ч 5,9. 5П р и м е р 2. По способу, описанному впримере 1, из 3,34 т (0,02 моль) карбазола,15 мл ацетона, 3,39 мл (0,04 моль) 2-бромэтилвинилового эфира, 2,24 г (0,04 моль) порошкообразного едкого кали при температуре 10кипения смеси в течение 2 ч получают 4,5 г(95% от теоретического) 2- ф-карбазолил)этилвинилового эфира. После одной перекристаллизации из смеси пропанол - вода выход эфира равен 3,32 г (70% от...
Способ получения замещенных алкиловых эфиров тиолфосфорной кислоты
Номер патента: 499268
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов
МПК: C07F 9/16
Метки: алкиловых, замещенных, кислоты, тиолфосфорной, эфиров
...(трихлорацетокси) -этилтиофосфат.творитель, газообразные и низкокипящие продукты реакции и в остатке получают конечное вещество в виде подвижной жидкости; выход количественный, п 2 г = 1,5170, д 4 п = 1,3050.5 Найдено, %: С 1 20,74; Р 6,02; Ь 18,49.С 13 Н 22 С 1306 РБЗ.Вычислено, %: С 20,95; Р 6,11; 5 18,90. Это же соединение получено реакцией р-оксиэтилового эфира этилксантогеновой кислоты с О-бутил-сг-р - (трихлорацетокси) - этилхлорфосфатом в присутствии триэтиламина. Выход 79,8%, п 2 р - 1,5210, д 4 -- 1,3100. ИК-спектры обоих веществ идентичны,В условиях примера 1 получают другие соединения, перечень которых представлен в таблице. ООВ 8 1/ й г СС 1 бСОСН СН 2 ЯР - О-Л - ЯСВ Найдено, % Вычислено, о,а а 120 4Этил Этил...
Способ получения алкиловых эфиров арилалкилфосфиновых кислот
Номер патента: 499269
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Зыкова, Салахутдинов, Харрасова, Шафигуллина
МПК: C07F 9/32
Метки: алкиловых, арилалкилфосфиновых, кислот, эфиров
...нагревают 5 час при 50 С в бане. После двукратного фракционирования в вакууме получают 2,5 г (58,8%) н-пропилового эфира п-толилэтилфосфиновой кислоты, т. кип. 91 - 92 Спри 0,05 мм рт. ст., до 1,0473, п 1,5088, бз -43 м.д.Найдено, %: С 68,17, 63,27; Н 9,06, 8,82;Р 12,83, 12,96.СНи 02 Р.Вычислено, %: С 63,68; Н 8,46; Р 13,69,П р и м е р 3. Получение и-бутилового эфира и-толилэтилфосфиновой кислоты.К раствору 4,1 г (0,018 моля) н-бутиловогоэфира п-толилэтилфосфинистой кислоты в15,0 г (0,2 моля) и-бутилового спирта при перемешивании в токе углекислого газа прибавляют по каплям 15,3 г (0,1 моля) четыреххлористого углерода. Реакционную массу нагревают40на водяной бане в течение 3 ч. После двукратного фракционирования в вакууме получают3,5 г...
Способ получения кислых эфиров фосфонистых кислот
Номер патента: 499271
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук
МПК: C07F 9/48
Метки: кислот, кислых, фосфонистых, эфиров
...- 162 С (3 - 4 мм рт. ст.).Найдено, %. С 67,40; Н 9,18; Р 11,27.СБН 2 з 02 Р.Вычислено, %: С 67,14; Н 9,39; Р 11,54.Г 1 р и м е р 3. Получение 2-этилгексиловогоэфира:нонилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2нз 0,05 г моль нонилдихлорфосфина, 0,05г моль трет-бутанола и 0,06 г моль 2-этилгексилового спирта. Выход 100 о/о, пд"=1,4530,д 4- - 0,9338, т. кип. 170 - 175 С (3 - 4мм рт. ст.).Найдено, о/о: С 66,75; Н 12,46; Р 9,71.С 7 Нз 70,Р.Вычислено, %: С 67,07; Н 12,25; Р 10,17.П р и м е р 4, Получение бутилового эфирафенилфосфонистой кислоты.Вещество получают в условиях примера 2из 0,1 г моль фенилдихлорфоофина, 0,1 г мольтрет-бутанола и 0,15 г моль бутилового спирта. Выход 96 ои "=1,5100, с 142 о=1,0877,т. кип....
Способ получения диалкиловых эфиров ацилянтарной кислоты
Номер патента: 499800
Опубликовано: 15.01.1976
Авторы: Рольф, Хансвилли, Хорст, Эвальд
МПК: C07C 69/66
Метки: ацилянтарной, диалкиловых, кислоты, эфиров
...3 ч 34,6 кг сырого продукта с содержанием 94% диметилового эфира ацетилянтарной кислоты (пробу сырого продукта отгоняют в вакууме 10.12 мм рт,ст. при температуре бани до 200 С и устанавливают газохроматографически содержание диметилового эфира ацетилянтарной кислоты в погоне) .30 3тор 3, оборудованный охлаждающей рубашкой 4, Подачу исходных компонентов и охлаждение реак. тора регулируют так, что в реакторе поддерживают требуемую температуру, Время пребывания реакционной смеси в зоне реактора не превышает 20 мин. Продукты реакции из реактора по трубо. проводу 5 поступают в устройство 6 для перегонки. Здесь отгоняют альдегид, который после конденсации в холодильнике 7 подают на рецикл. Получен. ный эфир ацилянтарной кислоты по трубопроводу...
Способ получения арильных эфиров -замещенной тиокарбаминовой кислоты
Номер патента: 448712
Опубликовано: 25.01.1976
Авторы: Абидова, Махсумов, Рахимова, Фолиянц
МПК: C07C 155/08
Метки: арильных, замещенной, кислоты, тиокарбаминовой, эфиров
...соединения обладают инсектицидными свойствами.Соединения предлагаемого изобретенияхотя и получены по известному способу одттако использование в качестве исходного Предлатом, чтоподвергаюцианатомвого продВ качеи катализа448712 С-М-С И 4 Ц 8 Н О г (0,2 иридин оилиэо ой бане К смеси 27,8 фенола в 50 мл п (0,2 г моль)бенз гревают на водян течение 3 час. г моль) п-нит добавляют 27 иоцианата. Сме при 70-75 оС В реакционную колбу помещают смесь1,39 г (0,01 моль) о-нитрофенола в 50 млпиридина. К смеси добавляют 1,63 г(0,01 г . моль) бензоилиэотиоцианата,Процесс синтеза осуществляют при нагревании реакционной смеси на водяной бане при 75-80 С в течение 5 час, Продуктреакции очищают тонкослойной хроматографией, Т. пл. 150 С,.",выход 2,3 г(76%...
Способ получения замещенных ненасыщенных алифатических эфиров
Номер патента: 500751
Опубликовано: 25.01.1976
Авторы: Фритц, Ханс-Петер
МПК: C07C 121/00
Метки: алифатических, замещенных, ненасыщенных, эфиров
...суточного поремешивания при 2025 добавляют 0,7 г карбоната калия и-о0,1 г воды. Реакционную смесь в течение 53 час сильно перемешивают, фильтруют иперегоняют. Получаел:ый 4-(4-изопропокси-бутилокси)-2-бутанон имеет т. кип.75-76 эС/1,0 мм рт. ст,; 120 = 1,4268.о., 10Вычислено, %: С 65,3; Н 11,0.С Н О (мол, в. 202,3)Найдено, %; С 65,0; Н 11,0.П р и м е р 14, 4-(1-втор-Бутокси-пентилокси)-2-бутанон. 15Получают аналогично примеру 13, причемвместо 4-изопропокси-бутанона примечяют 1-втор-бутокси-пентанон. Т. кип.95-97 С/1,2 мм рт. ст.; ф= 1,4306.Вычислено, %; С 67,8; Н 11,4, 20С Н О (мол. в, 230,3)Найдено, %; С 67,8; Н 11,2,П р и м е р 15, 7-Изопропокси-метил-гептенал.2515,8 г (0,1 моля) 5-изопропокси-метил-пентен-ола и 20,0 г...
Способ получения эфиров пирокатехина
Номер патента: 501665
Опубликовано: 30.01.1976
МПК: C07C 43/20
Метки: пирокатехина, эфиров
...низший алкенил., ниэ-ил) эфираВыход продукта 77 вес,ч,; т,пл, 44-47 С.Формула изобретенияСпособ получения эфиров пирокатехина общейформулы 1ОН об где Я - неэамещенный или замещенный атомомгалогена алкил-, алкенил-, алкинил- или аралкилра.диал, о тлича ющийси,тем,что, с целью упро.щения процесса и увеличения выхода конечногйпродукта, производное пирокатехина формулы 1ЭО ой0-С-ОЦ3 Составитель М. М Техред 3, Фант лов орректор Е Скучк Редактор Л, Герасимов ПодписноеМинистров СССРтий6. д. 4/5 Тираж 554 ЦНИИПИ Государственного комитета Со по делам изобретений и от 113035, Москва, Ж, Раушскаэ 1127/539 илиал ППП "Патент" г Ужгород, ул Проектная 3 алкинил., ацилгруппа или с р . галогенэфиром формулыНае-с-оа, где НАг означает С...
Способ получения глицидиловых эфиров или -бромакриловых кислот
Номер патента: 448708
Опубликовано: 05.02.1976
Авторы: Аскаров, Мухитдинова, Хаджаева
МПК: C07C 69/54
Метки: бромакриловых, глицидиловых, кислот, эфиров
...г (0,03 вес.%) катализаторабромистого тетраметпл аммония и гидрохинона, Реакционную смесь нагреваютдо 110 Спри перемешивании в течение 2 час, затемохлаждают, смесь отфильтровывают, осадок(хлористый калий) отделяют, фильтрат перегоняют при 72 - 73 С/2 мм. Выход глицидилового эфира а-бромакриловой кислоты47 - 50%.Чистота определена тонкослойной хроматографией.Йт 0,91 (элюентНайдено, %: 0; Вг 37,2,СБНтВгОз,Вычислено, %: С 23,8; Н 3,30; ВгСодержание эпоксигр ппы, %;18,5, вычислено 20,1, МолекулярныйФормула изобретения Составитель Л. Епишииа Техред 3. ТараненкоКорректор А. Дзесова Редактоо Г, Тимофеева 0 15;. 1" з 1, М 208 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035,...
Способ получения алкилксантогеналкиловых эфиров тифосфорных кислот
Номер патента: 502901
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов
МПК: C07F 9/165
Метки: алкилксантогеналкиловых, кислот, тифосфорных, эфиров
...пр. Сапунова, 2 оксиалкилового эфира ксантогеновой кислоты и треххлористого фосфора в мольном соотнопении 1:1.Исходные органосульфанилхлориды легко образуются из соответствующих меркаптанов (тиофенолов) или дисульфидов и хлорирующего агента (хлора пли хлористого сульфурила). Их также целесообразно вовлекать в реакцию в виде растворов, не выделяя в свободном состоянии.П р и м е р 1, 0-Бутил-бутил-р-этил ксантогено) -этилтиофосфат,К раствору 0,03 моля треххлористого фосфора в 30 мл сухого хлороформа медленно при перемешчвании и 0 - 5 С прибавляют раствор 0,03 моля р-оксиэтилового эфира этилксантогеновой кислоты в хлороформе. После этого температуру реакционной массы медленно повышают до 20 - 25 С и перемешивают в этих условиях в...
Способ получения оптически-активных сложных эфиров диалкилбис-(1-оксибутил-2-)этилендиамина или их солей
Номер патента: 503506
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Даниэл, Ежи, Мариан, Элеонора
МПК: C07C 87/16
Метки: диалкилбис-(1-оксибутил-2-)этилендиамина, оптически-активных, сложных, солей, эфиров
...спектр соединения в хлороформе дает полосы при 860, 990,1120, 1160, 1230, 1330, 1410, 1460, 1500, 1700,2400, 2920 см в . Ультрафиолетовый спектр (врастворе 9 бо/о спирта) дает максимум при 216и 23 нм, минимум - при 239 нм,Пр и мер 2. К раствору 40 г (0,17 моля)1.- (+) -К,К - диметил - М,М-бис- (1-оксибутил 2)-этилендиамина и 33 г пиридина или эквивалентного количества триэтиламина в 220 млбезводного бензола прибавляют в течение 2 чпо каплям в аппаратуре, защищенной от влаги, энергично перемешивая, раствор 95,3(0,41 моля) хлорангидрида 3,4,5-триметоксибензойной кислоты в 184 мл безводного бензола при 25 - 30 С. Затем реакционную смеськипятят 4 ч с обратным холодильником, Изполученной в результате реакции массы полностью отгоняют...
Способ получения сложных гликолевых эфиров
Номер патента: 334820
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Кремер, Петухов, Поляков, Штайнерт
МПК: C07C 68/82
Метки: гликолевых, сложных, эфиров
...терефталевой кислоты парами этиленгликоля, Способ применим также к этерификации другой дикарбоновой кислоты или смеси терефталевой кислоты с другими дикарбоновыми кислотами парами различных гликолей.П р и м ер 1. В аппарат (см. чертеж), имеющий соотношение высоты и диаметра 10: 1 и заполненный гранулированной терефталевой кислотой, подают сверху 1 бб вес, ч./час терефталевой,кислоты, а в нижнюю часть из испарителя - 124 вес, ч./час паров этиленгликоля. Температура последних при выходе из испарителя равна температуре кипения этиленгликоля и составляет 197 С, На пути из испарителя в колонну пары нагревают до 270 С. Теплоноситель в рубашке колонны имеет такую яе температуру. Из нижней части реактора выходит 248 вес, ч./час расплавленного...
Способ получения смеси гликолей, непредельных спиртов и их эфиров
Номер патента: 303862
Опубликовано: 15.02.1976
Авторы: Бондарчук, Василенко, Лебедев, Макаров, Скляр, Челокьян
МПК: C07C 31/20
Метки: гликолей, непредельных, смеси, спиртов, эфиров
...- 21,5,лефиновых уг- 3,1, тридец44,5, пента2 6) гексадеценов -повышения селективности оки(.- еского сырья - фракций олефи дородов - до гидроксилсодереций, предлагается проводить ления в присутствии добавок ора и газообразного аммиака нициаторв Окис 1 енпя с постами выхолами целе 11 ьтх продуктверждается привеленными нилицу, пров нов в прис в течение зного к с интенси 11нием. Обш(воздух)одинаков и С целью ления технич новых углев жащих соеди процесс окис соединений б в качестве и точно высок тов, что подОкислению подвергают техническую фракцию выси 1 их моцоолефиновых углеводородов 240 260 С, выделенную ректификвцией иэ жидких продуктов термического расщепления твердых нефтянь 1 х парафинов, имев 0,7773,1 сст,йодное чи"ло 1ония ниже...
Способ получения гликолевых эфиров ароматических цикарбоновых кислот
Номер патента: 377018
Опубликовано: 15.02.1976
МПК: C07C 69/82
Метки: ароматических, гликолевых, кислот, цикарбоновых, эфиров
...уменьшается почти наполовину, содержание диэтиленглпколя в этерифпкате ниже, чем при применении известных катализаторов, а поликондепсаты имеют более светлую окраску.Наиболее активными оказались смеси комплексов металлов, например смесь нитрилтриацетатов титана и цинка.П р и м е р 1. К раствору 0,24 нитрилтриацетата титана в 186 г гликоля примешивают 332 г терефталевой кислоты, полученную суспензию помещают в колбу, снабженную мешалкой, колонной, термометром и трубкой для подвода азота, перемешивают в слабом токе азота при температуре масляной бани 250 С. Реакционную воду отделяют в колонне от унесенного этиленгликоля, конденсируют в холодильнике и собирают в проградуированном сборнике. Через 4 час реакция заканчивается. 30 г....
Способ получения бензиловых эфиров ацетиленовых спиртов
Номер патента: 448704
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Глазунова, Джавадова, Никитин, Саркисов, Федулов, Хайдаров
МПК: C07C 43/20
Метки: ацетиленовых, бензиловых, спиртов, эфиров
...галоидбензиаамн в . р иа при температуГе кружвон 1 йедуюшим выделенинлевогоестными прнемаии,е р 1. Получение,3-. и -,4-бутина.Тираж 576 Подписное ПНИИПИ Государственного комитета Совете Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд.4/5Заказ 103 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 3Натриевый алкоголят 3-метил-бутин 3 л- получакт взаимодействием амида нетрия, образующегося из 11 г (0,5 моль), металлического иетрия в присутствии 0,1нитрата железа в 300 мл жидкого аммиакапри темпеоатуре кипения жидкого аммиаке(0,6 моль) бромистого бензила в 100 млабсолютного эфире. Размешивание продолжают до тех порпока осадок МвЬг не оседает на дно, 15Продуктщ реакции экстрагируют эфиром,насыщают углекислым...