Патенты с меткой «эфиров»

Номер патента: 172304

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Копылов, Научко, Якубович

МПК: C07C 67/08, C07C 69/63

Метки: кислот, перфторкарбоновых, фениловых, эфиров

...трифецилборат.Процесс осуществляют с регецераццей цепрореагировавшей кислоты при молярцом соотношении церфторцроваццой карбонов(гй кис лоты ц трифецилбората от 0,6: 1 до 1: 1 в зависимости от содержания воды в исходной кислоте. целевых цроредлагастся в щего агента ую колоуным холодкой, помеш93%-нойагревают 4от. Полреагировав5 - 147 С углодонн ую обратой труб и 10,0 г Смесь н кциониру С 1 непро кции 14 ооъ- ильчас ают п кис трифторуксус одггггсная грггппа Л" 5 Пример 1. В кр емом 50 л г, сцабженн ником ц хлоркальциев 31,7 г трифецилбората фторуксусцой 1(ислоты при 120 С, затем фра 5,8 г фракции 70 - 73" кислота) и 5,2 г фра 1,4197 (фениловый эфи оты). Выход ца црореагировавшую кислоту89%. П р ц м е р 2. В колбу, описанную в...

Номер патента: 172748

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бочарова, Иванова, Поль, Чехлк

МПК: C07C 201/12, C07C 205/40

Метки: а-питроалканкарбоновыхкислот, эфиров

...эфире, ацетоне; с этилатом натрия образует натриевую соль, плавящуюся при температуре 237 - 240 С, дает положительную реакцию на вторичную нитрогруппу.а-Аминоизокапроновая кислота (л е й ц и н). 3,1 г (0,016 моль) этил-а-нитроизокапроата помещают в суспензию 3,1 г скелетного никелевого катализатора в 10 - 15 лгл этанола и гидрируют при нормальных условиях до прекращения поглощения водорода при энергичном встряхивании. Затем катализатор отделяют от раствора, растворитель испаряют в вакууме водоструйного насоса, а оставшееся масло заливают водой и кипятя 48 час до нейтральной реакции на лакмус; воду испаряют на водяной бане и собирают выделившиеся зеленовато-белые пластинки. Вес 1,8 г, 85,60,го, считая на этилнитроизокапроат. После...

Номер патента: 172779

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Комаров, Семенова

МПК: C07F 7/08

Метки: виниловых, карбоновых, кислот, кремнеорганических, эфиров

...м е р 1. Виниловый эфир триметилсилилпропионовой кислоты.В стальной автоклав емкостью 1 л загружают смесь из 21,95 г (0,15 г моль) триметилсилилпропионовой кислоты и 0,66 г (Зо от веса кислоты) окиси цинка, предварительно прогретой в вакууме в течение 0,5 - 1 час при 70 С. После этого заливают 66 г абс. диоксана. Автоклав закрывают, продувают н наполняют ацетиленом под давлением 12 - 15 атм,илсил ту, во Пример 2. Виниловый эфлпропионовой кислоты. триэтилси Синтез прово 5 ному, только пр автоклав загрун этилсилилпропио цинка и 56 г дио лового эфираышеоппсан - 170 С, Вмоль) три,57 г окиси 14,6 г винит. кип, 80 С дят аналогичнои температуре 15ают 18,8 г (0,1 гновой кислоты, 0ксана. Получаютэтой кислоты с1,4532 и до О Содержимое ав...

Номер патента: 172788

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вайнбург, Милешкевич, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: аили, кислот, кремнийорганических, хлорорганофосфиновых, эфиров

...3 час. Получают 7,8 г (100%) хлористого ацетила и при фракционированной вакуумной перегонке остатка 14,2 г (86 ого ) бис- (диэтилметилсилнл) -хлорметилфосфината с т. кип. 112 С (3 мм рт, ст.); п 1 4485; г 12 го 1,0512.МК о найденное 84,32; вычисленное 85,51.Найдено, %: 5 г 16,95; 16,59; Р 9,72; 9,60.Вычислено, %: Я 16,95; Р 9,37.П р и м е р 3. При нагревании смеси 8,4 г (0,05 моль) ССН 2 РОС 4 и 17,6 г (0,12 моль) этилдиметилацетоксисилана в течение 3,5 час получают 7,8 г (100%) хлористого ацетила.При фракционированной вакуумной перегонке остатка выделяют 11,5 г (76%) бис(этилдиметилсилил 1-хлорметилфосфината с т, кип. 106 - -107 С (3 мм рт. ст.); по 1,4400; г 12 о 1 0662 гг МКо найденное 74,59; вычисленное 76,59.Найдено, %: %18,40;...

Номер патента: 172792

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Левитан, Нифантьев

МПК: C07F 9/48

Метки: алкилфосфонистыхкислот, эфиров

...взаим хлорфосфинов со спиртами цепторов хлористого водороС целью упрощения про получать эфиры алкилфос взаимодействием фосфон спиртами. Процесс проводя го растворителя, например, в приборе Дина-Старка. К ные соединения добавляют процесса. Выход конечных 83%. Пример. В приборе Дина-Старка нагревают до 140 - 145 С 2,84 г циклогексилфосфонистой кислоты, 2,1 г гексанола, 7 лы бензола и 3 нл толуола до окончания выделения воды, После отгонки растворителя и перегонки оставшегося масла получено 3,9 г (83%) фосфонита с т. кип. 122 С (2 лл рт, ст.), и-о 1,4652, 040,9278. Реакцию ведут в атмосфере инертного газа.Найдено, % Р 13,41; 13,53, СтвН-ОР, Вычислено, оо; Р 13,36.Аналогично получены другие фосфониты, данные о которых приведены в...

Номер патента: 172793

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дрегваль, Черкашина

МПК: C07F 9/09, C07F 9/58

Метки: эфиров

...предлагается получать эфиры 2-(2-пиридил)- этилфосфорной кислоты взаимодействием 2- винилпиридина с диалкилфосфитом в присутствии металлического натрия в качестве ката лизатора.П р и м е р. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 0,2 г моль (21 г) 2-винилпиридина, 15 0,2 г моль дипропилфосфита и 30 мл сухого толуола. При перемешивании прибавляют 0,04 г моль (0,92 г) металлического натрия. После того как весь металлический натрий прореагирует, повышают температуру реакци онной смеси до 65 - 70 С и выдерживают ее при этой температуре 3 час, Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и прибавляют 20 - 30 мл воды. Водный слой отделяют и отбрасывают, а...

Номер патента: 173235

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Кваша, Коломиец

МПК: C07F 9/46

Метки: 1ти8-те, алкил(арил)фосфинистых, дзидл, кислотсоеса, эфиров, яес

...при нагревании до 70 - 90 С с помощью капельной воронки медленно (в течение 1 - 3 час) пропускают 10 - 20 мл безводного бутанола, Конец реакции устанавливают по исчезновению в реакционной массе хлора, определяемого после сплавления пробы с натрием. Остаток перегоняют. Выход продукта 85%; т. кип. 113 - 114 С (1 мм рт. ст,); с 1420 1,0062; п 1,5010; МКо 74,75; Мйр вычисленное 74,38,Найдено, %: Р 12,13.С 44 Н 2 з 02 Р.Вычислено, Я,: Р 12,20.Пример 2. Получение дигептилового эфира фенилфосфинистой кислоты, К растворч 0,15 г моль безводного н. гептилового спирта и 0,13 г моль окиси этилена в 25 мл сухого эфира (без эфира спирт при охлаждении замерзает) при перемешпвании добавляют 0,05 г моль фенплдихлорфосфина, поддерживая температуру...

Номер патента: 173754

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Нитов, Рудковский

МПК: C07C 67/38, C07C 69/44, C07C 69/533 ...

Метки: ненасыщенных, эфиров

...от теор вы- фир ди хо пе тиче едмет изобретения Способ по 15 двухосновнь ненасыщенн рода и спир карбонила х и 1 ийсл тем,20 базы целево щенного угл мер бутади амина, напр до 210 С ииия леПодписная группа Л 50 Известен способ получения эфиров ненасыШенных и двухосновных кислот путем взаимодействия олефинов, например этилена, пропилена и др., с окисью углерода и спиртом. Процесс проводят в присутствии катализатора - карбонила металла - при температуре 0 С и давлении до 80 ат. В этих условиях ненасыщенные углеводороды типа бутадиена в реакцию не вступают.С целью расширения сырьевой базы целевого продукта, в качестве ненасыщенного углеводорода предлагается использовать диолефин, например бутадиен, с окисью углерода и спиртом в среде амина,...

Номер патента: 174616

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Богатский, Гор, Камалов, Коваль

МПК: C07C 51/56, C07C 53/00, C07C 69/02 ...

Метки: алифатических, кислот, монокарбоновых, эфиров

...20 сма, длина слоя 7 см,насыпной вес 10,6 г. Катализатор активируютнагреванием до 600 С в токе воздуха. Реакцию проводят в токе азота,25 мл исходного эфира дикарбоновой кислоты пропускают при соответствующей температуре над активированной окисью алюминия всмеси с водой со скоростью 5 - 6 мл/час, В полученном катализате определяют кислотноечисло и число омыления, по которым рассчитывают степень превращений исходного сложного эфира в монокарбоновую кислоту и ееэтиловый эфир, В случае этилацетата вносятпоправку на омыляемость его на холоду(1,4%), 25Продукт реакции экстрагируют из воды эфиром, эфирные вытяжки сушат над безводнымсульфатом натрия, эфир отгоняют и продуктыреакции фракционируют и идентифицирую г,Результаты опытов...

Номер патента: 174617

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Королькова, Смирнов

МПК: C07C 219/34, C07C 229/60, C07C 39/04 ...

Метки: кислоты, н-амилового, н-бутилового, салицилиден-п-аминобензойной, эфиров

...предлагаемого способа состоит в обработке эквивалентных количеств салицилового альдегида и н-бутилового эфира п.аминобензойной кислоты или соответственно н-ами. де й - С Содержание Макси. мум флу. оресцейции в м,ик утто ет й орма, пл. вС вычи лейо рмула истал дено С 1,Н 1 О,5 - 69,5 56 б 463 ые аижевойластийк 45 19 Н 49 Оранжевые пРизмы 95 - 60,П р и м е р. Получение салицилиден-и-аминобензЭквивалентные колич альдегида и н-бутиловог зойной кислоты растворя 4 ут йно ства эфи ют вПодписная группаБО Изобр продукт в качес желтой менены пии, д красок,ния аны их в при- ско- щих илдвдго эфира кислоты, салицилового ра п.аминобен. этиловом (или ПрОйилдном) са на водян лаждении кр лизовываютАналогичн сййрте и йагревают в течение ч ой бане....

Номер патента: 174625

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Государственный, Продуктов, Проектный

МПК: C07F 9/40

Метки: апгидрида, винилфосфиновой, кислоты, кислых, эфиров

...кислый эфир винилфосфиновой кислоты,Пример 1. Получение моно а м ил ового эфира винилфосфиновой кис лоты. К 1 моль дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты, охлажденному до 10 С, прибавляют по каплям 1 моль безводной муравьиной кислоты. По окончании саморазогревания реакционную массу нагревают в течение 3 час 2 о при 120 - 130 С и выдерживают в вакууме до полного удаления газообразных продуктов при этой же температуре. К полученному ангидриду прибавляют 1,1 моль н-амилового спирта и нагревают 2 час при 120 - 130 СС, Непрореагировавший спирт удаляют в вакууме. Получают моноамиловый эфир винилфосфиновой кислоты, Выход 92%, с 124=1,087; и" =1,4521. Экв.: найдено 192, вычислено 178; МКо. най. дено 44,33; вычислено 44,92, . 30...

Номер патента: 175507

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Алексеева, Андреев

МПК: C07F 7/08

Метки: акрилового, кислот, кремнииорганических, ряда, сложных, эфиров

...И. Пименова Техред Ю. В. Баранов Корректор Г. П. Зимина Заказ 3396/3 Тираж 675 Формат бум. 60)(90/з Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4Сапунова, 2 Типография, пр. Найдено Я, о/,; 24,51; вычислено 51, %: 24,17,Пример 3, Синтез метилсилилтрпакрилатаВ реакцию берут 44,8 г (0,3 моль) метил- трихлорсилана, 64,8 г (0,9 моль) акриловой кислоты, 90,3 г (0,9 моль) триэтиламина, 600 мл петролейного эфира и 0,4 г пикриновой кислоты. Смесь перемешивают 3,5 час. Фракционированием в вакууме выделяют 31 г (0,121 лголь) метилсилилтриакрилата, Выход 40% от теоретического.с 1 зв 4 1,1279; по 1,4424; т. кип. 104 С (1,5 м в рт. ст.); МКо найдено: 60,12; МКо...

Номер патента: 175948

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 67/08, C07C 69/14, C07C 69/76 ...

Метки: ариловых, карбоновых, кислот, эфиров

...рдсхол фсиолов(гроиссс веЛут ир(3 двойном избцгкс фсиоЛОВ), КРОМС ТОГО, И(3 ИРОИСДСИИС ИРОЦЕСС(3 ЗДтрачивдлось много ирсмсии,С целью сокр(1 Цеи 3 я расхода фенолов и интенсификации процесса, иредлдгдстся и кдчсст 3 с кдтдлиз(3 торг и 1)имс(15 тг) Олово(О;1(р)к(11 цсс со(дигц ии(, идирим(р чстьр( ххлорис (кОлогя, и и ги иин(3 С ири мО(15 рвом лнгиОИг(ИИИ КРГ)О 3013 ЬХ КИГ,(ОГ и фСИО,1333(1, Р(1 ИИО 3(5: 6.Тсли( рдтурд ир(и (3 сд 150 - 180 С, длитс;ность 1,5 2 ч(г(,ф Суциосгь ирс,гг,3 чгс 1 ОГО сюс 0631 ИО 51 си 51(гся примерами,Г р и м е р 1. Фс ииловцй эфир моиохлорукСУСИОИ КИСЛОТЬ.Смесь 0,05 с,о.г( могюхлоруксусиои ки(- лоты, 0,06 г,)(о.гь фс 30 лд, 20 3(.г ксигОл;3 и0,2 д чстцрсххлорги того о,игвд кииятяг и пр- боре Диид-Стдркд...

Номер патента: 175975

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Ардити, Давиденкова, Ушаков

МПК: C07C 229/38, C07C 229/60, C07C 233/27 ...

Метки: аминоэфиров, ненасыщенных, п-аминобензойнойкислоты, производных, тиоэфиров, эфиров

...в токе сухого инертного газа, в противном случае осадок быстро расплывается и темнеет, Таким образом, получают 8,72 г (93,70, от теоретического) бе лого пороцгка, представляющего собой соединение формулы. СН СН=СН С гЧН (С 0 (СН ) )Ч(С 2 Н 5)2 Н 1 3 - С.,Р - - 22175975 Составитель Л. ИоффеРедактор П. Вербова Техред Л. К. Ткаченко Корректор Г, Е, Опарина Заказ 3491/6 Тираиз 600 Формат бум, 60 К 90/а Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. ЦИИИГГИ Государственного комитеза ио делам изобретений и озкрытий СССР Москва, Центр, ир. Серова, д. 4Тнпографиз, пр. Сапунова, 2 При титровании навески вещества в 0,0299 г пошло 0,83 лл 0,1014 н, КаОН, (по расчету 0,86 лл КаОН).Данные криоскопического определения молекулярного веса; получено 430, вычислено...

Номер патента: 176402

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Завлин, Соколовский, Юренко

МПК: C08G 79/02

Метки: полифосфонитрила, эфиров

...фос да, отличаюаийся тем, что, с ция ассортимента полимеров олцгомеры фосфоцитрилхлори взаимодействию с эпихлоргид 20 ствии катализатора - четыре тана.итри- чори- иретипа, гают исут- тиолпфосфонфонитрцлхцелью расшданногода подверрином в прххлористого Подписная группаОпубликовано 02.Х 1.1965 Дата опубликования опи Известен способ ифосфонитрила на осцитрилхлорида.По предлагаемому способу, с целью расширения ассортимента эфиров полифосфонитрила, олигомеры полифосфонитрилхлорида подвергают взаимодействию с эпихлоргидрном в присутствии катализатора - Т С 1.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 116 г олигомеров фосфонитрилхлорида (со средней степенью...

Номер патента: 176585

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кауфман, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: ацетофосфиновой, кислоты, кремнийорганических, эфиров

...г (0,097 ло,гь)треххлористого фосфора нагревают в атмосфере азота в течение 4 час таким образом, чтобытемпература паров отгоняющегося продуктане перевышала 54"С. При этом отгоняется11,9 г (78,3%) хлористого ацетнла с т. кип.50 - 54 С. Остатки хлористого ацетнла отгоняют в вакууме водоструйного насоса, послечего смесь подвергают фракцноннрованнойперегонке в вакууме. Получают 15,8 г (46,2%)продукта с т. кип. 138 - 151 С (прн 3 - 3,5 ллрт. ст.), и о =-1,4474; с 1 =0,9916После повторной перегошси продукт имеетследующие константы: т. кнп. 126,8 - 127,6 С(при 1,5 - 2 лл рт, ст.), по =1,4477; с)ч0,9889; МКо. найдено 95,38, вычислено 94,48. Найдено в %: С 47,30; Н 9,50; Я 15,7; 16,0;Р 8,4; 8,9.С,Н,;,;ОРЯ .Вычислено в %: С 47,70; Н 9,44; Я 1...

Номер патента: 176837

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Альберто, Георгио, Иностранна, Пиетро

МПК: C07C 67/08, C07C 69/62

Метки: сложных, фторированных, эфиров

...24,5 г п-толуолсульфокислоты.Смесь перемешивают и нагревают при действии обратного холодильника до полного удаления воды. После охлаждения до комнатной температуры смесь промывают дважды 200 лл176837 О - СН, - СОО - СН-,. - СН,Р 10 40 Н, - СОО-СН; СН 45 воды, затем 160 ил 5% -ного раствора карооната натрия и снова дважды 200 лл воды. Органический слой упаривают при остаточном давлении 15 ц,ц (30 - 40 С).Остаток состоит из 27 г коричневого масла, которое после перегонки при уменьшенном давлении (т. кип. 95 - 97 С при 0,01 л рт. ст.) дает 15,5 г маслянистого вещества, состоящего из р-фторэтилового эфира коричной кис- лоты СН- СН СООСН, СН,Р Найдено, %; Е 9,49.Вычислено, %: Е 9,78.П р и м е р 6. В колбу, снабженнуо приспособлением для...

Номер патента: 176881

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 63/70, C07C 67/08, C07C 69/62 ...

Метки: ариловых, карбоновых, кислот, эфиров

...с у с и о й к и с л о т ы. Смесь, содер 10 жгщую 0,05 г люль монохлоруксусцой кислоты, 0.06 г,ноль фенола, 20 лгл ксилола и 0,25 глцметцлмышьяковой кислоты, кипятят на приборе Дина-Старка до прекращения отгонки воды (2 час). Реакционную массу разбавляют15 бензолом, избыток фенола отмывают карбонатом натрия, высушивают над сульфатом магния и продукт выделяют перегонкои; т. кип.230 - 235 С; выход 83 О (лит. т. кип. 230 -235 С) .20 Пример 3, Фениловый эфир 24-дихлорфеноксиуксусной кислоты.Смесь, содержащую 0,05 г ио гь 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, 0,06 г люль фенола, 20 ял ксилола и 0,3 г диметилмышьяковой25 кислоты, кипятят до прекращения выделенияводы (2 час). Прц охлаждении реакционноймассы продукт выпадает в виде...

Номер патента: 176888

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Атавин, Лавров, Трофимов

МПК: C07C 41/06, C07C 43/14

Метки: виниловых, содержащих, эфиров

...тройную связь, состоит в том, что натриевые производные моновиниловых эфиров гликолей подвергают взаимодействию с галоидным пропаргилом в среде органического растворителя.П р и м е р. К натриевому производному моновинилового эфира диэтиленгликоля, полученному из 13,6 г указанного эфира и 2,3 г натрия в толуоле, прикапывают при перемешивании в течение 1 час 12 г бромистого пропаргила. Отделяют выпавшую соль и после удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме. Получают 14,8 г (93,5%) р-винокси- пропиноксидиэтилового эфира, т. кип. 93 С (5 лл рт. ст.), пго = 1,4558, с 142 О -- 1,0000, МК о. найдено 46,23; вычислено 46,63.Найдено в %: С 63,34; Н 8,22.С 9 1403,24. 0 С 282,о: С 7009 Вычисле дмет изобретени б полу тройну ые про колей...

Номер патента: 182146

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кауфман, Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: ацетофосфиновой, кислоты, органокремнийорганических, эфиров

...81 10,02; Р 11,05.П р им е р 5. При нагревании в кубе ректификационной колонки смеси 20,7 г (0,13 ноль) пропилдихлорфосфита и 52,8 г (0,27 лоль) диметилфенилацетоксисилана в течение 2 час отгоняют, 7,7 г (76%) хлористого ацетила с 1821464т, кип. 48,5 - 50 С, При вакуумном фракционировании бстатка получают 14,0 г (367, от теоретического) пропилдиметилфенилсилилацетофосфината; т, кип. 143 - 145 С (2 мм 5 рт, ст.); п 2 о 1,4830; Д 4 1,0814; МК р найдено 79,32, вычислено 79,23,Найдено, /,; Я 8,98; 9,06; Р 10,10; Ю,25.С.зНз 104 РЬпВычислено, о: Я 9,35; Р 10,31.10Предмет изобретенияСпособ получения органокремнийорганических эфиров ацетофосфиновой кислоты, отличающийся тем, что алкил (арил) дихлорфос фиты подвергают взаимодействию с...

Номер патента: 182157

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Государственный, Продуктов, Проектйый

МПК: C07F 9/15

Метки: циклических, эфиров

...циклических эфиров фосфор истой кислоты взаимодействием циклических хлорангидридов фосфористой кислоты со спиртами и фенолами в присутствии органических оснований.С целью упрощения способа, предложено получать циклические эфиры фосфористой кислоты взаимодействием тетраалкилдиамидов фосфористой кислоты с уксусным ангидридом и гликолями.10П р и м е р. К 1 моль тетраэтилдиамида гексилфосфористой кислоты прибавляют при перемешивании 1 моль уксусного ангидрида с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 50 С, а затем приливают 1 моль гликоля, Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре 10 - 12 час и перегонкой в вакууме выделяют циклический эфир гексилфосфориО, 49,91; Н 9,10, 8,94;9; Н 8,91;...

Номер патента: 182163

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 277/30

Метки: эфиров

...при кипячении.П р и м ер. Все получающиеся по предлагаемому способу соединения синтезируются таким образом.К спиртовому раствору (50 лл) 0,1 моль эфира К-(р-меркаптоалкил) -а-аминокислоты прибавляют спиртовой раствор (100 мл) 0,3 - 1,0 люль альдегида и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 1 час или выдерживают при комнатной температуре в течение нескольких суток, после чего в вакууме в атмосфере инертного газа удаляют спирт, воду и избыток альдегида, а остаток перегоняют в вакууме. Выход, физические константы и МКп следующие:1. 2-Метил- (11- карбэтоксиметил) - тиазо; лидин; выход 72%; т. кип. 103 - 103,5/0,5 мм; п 14982; с 1 щ 1,1096; найд. 50,01; выч, 5 2, 2-Фенил-(11- карбэтоксипропил) -тиазолидин; выход 71%; т. кип. 159...

Номер патента: 183751

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бородач, Гельфер, Институт, Каган, Пайкин, Санин, Шепелева

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165

Метки: итиофосфорной, кислот, фосфорной, эфиров

...до 0 - 5 С и постепенно добавляют 38,2 г трихлорпентилового спирта. По окончании реакции отфильтровывают солянокислый пиридин и фильтрат перегоняют в вакууме. Выход диэтилтрнхлорпентилфосфата составляет 48 г (70%), Диэтилтрихлорпентнлфосфат - бесцветная, подвижная жидкость,растворимая в оргачическнх растворителях имаслах,Для получения диэтилтрихлорпентиловогоэфира тиолфосфорной кислоты известным методом из 55,2 г абсолютного спирта, 55 г треххлористого фосфора, получают 34,5 г диэтил 1 О фосфористой кислоты, из которой действиемЬ г серы и 24 г углекислого натрия в растворе абсолютного спирта получают диэтилтнофосфат натрия. Затем в колбу с обратнымхолодильником помещают спиртовый раствордиэтилтиофосфата натрия, прибавляют к нему...

Номер патента: 183757

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07D 201/02

Метки: 0-алкильных, капролактама, эфиров

...и температуре от - 3 до - 8 С в течение 30 лиц по каплям прибавляют раствор, содержащий 22,6 г (0,2 йоль) капролактама в 40 ял сухого хлороформа, после 10 яин выдержки к реакци. онной массе при той же температуре в течение 45 лин по каплям прибавляют 60 лл метанола; смесь перемешивают при температуре от - 3 до 0 С в течение 15 мин, упаривают в небольшом вакууме, остаток выливают на лед и нейтрализуют насыщенным раствором соды до рН7,5,Раствор экстрагируют бензолом, экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия и упаривают в вакууме,При перегонке остатка в вакууме получают О-метплкапролактим, выход 55 - 60%,т. кнп. 63 - 65 С (25 лья рт. ст.); п 1,4610.Прн замене метанола (на стадии разложения хлоримида капролактима) абс. этиловымспиртом...

Номер патента: 184832

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Аминов, Терентьев, Фрейдлина

МПК: C07C 67/47, C07C 69/24

Метки: а-хлоралкилкарбоновых, кислот, метиловых, эфиров

...продуктов) фраккислоты с т. кип. 58 - и" 1,4235; литературные 25 мм рт. ст,); пц 1,4257; Дата опубликования описан Описываемые соединения относятся к области создания исходных веществ для синтеза природных соединений.Предлагаемый способ является новым и заключается в том, что этилен теломеризуют ме тиловым эфиром монохлоруксусной кислоты при температуре 50 в 1 С и давлении 15 - 200 атм в присутствии перекиси третичного бутила в качестве инициатора.Пример. В стальной вращающийся авто клав емкостью 250 лг г загружают .163 г (1,5 люль) метилового эфира монохлоруксусной кислоты, 10 мл перекиси третичного бутила и при давлении в момент подачи этилена 50 атм смесь нагревают при 140 в 1 С до 15 прекращения поглощения этилена. Из реакционной...

Номер патента: 184840

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Гладштейн, Голубева, Зимин, Коломиец

МПК: A01N 41/08, C07C 303/32, C07C 309/18 ...

Метки: n-(p-xлopэtиjl)-taуpиha, ариловых, эфиров

...сушат над серно- кислым магнием при температуре 0 - 5"С, Растворитель отгоняют в вакууме, остаток растворяют в 150 игл спирта и обрабатывают насыщенным спиртовым раствором щавелевой кислоты (0,05 г лоль). Фильтрованием выделяют 10,6 г оксалата фенилового эфира Х, Х- ди- (р-хлорэтил) -таурина. После упарнвания спирта дополнительно получают 6,05 г продукг а,Выход 80%; т, пл, 113 в 1 С, кисл, экв, 414, выч, 416.Найдено, %: Х 3,18; Я 7,71.С 1 НгсС.ХОтЯ,Вычислено, %: Х 3,36; 5 7,69.П р и м е р 2. В раствор 0,05 г лоль фенилового эфира Х,Х-ди-(р-оксиэтил)-таурина в 50 лгл хлороформа продувают сухой хлористый водород до кислой реакции, а затем при перемешивании добавляют 0,12 г люль пяти- хлористого фосфора. Реакционную массу нагревают прп 60...

Номер патента: 184847

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кругл, Мартынов, Привезенцева

МПК: C07C 249/06, C07C 251/34

Метки: смешанных, эфиров

...11 г (0,078 г моль) диэтилфторфосфита в 10 мл четыреххлористого углерода прикапывают к раствору 9,5 г (0,067 г моль) дихлорфторнитрозометана в 10 мл четырех- хлористого углерода, охлажденному до - 50 С. Затем реакционную смесь нагревают при 50 С в течение 30 мин и перегоняют.Выделяют 7,1 г (0,022 г моль) смешанного эфира этилфторфосфорной кислоты и хлорфторформоксима. Выход 45 - 50%, вещество - бесцветная жидкость с т, кип, 75 С (4 мм рт. ст.); про 1,3940; дно 1,4453; МКр найдено 34,30, вычислено 34,58,Найдено, %: С 16,89; 17,20; Н 2,52; 3,40; С 15,80; 15,85; Г 17,56; 17,28; К 6,90; 6,65; Р 14,04; 14,10.Вычислено, %: С 17,33; Н 2,41; С 17,23; Г 18,30; Х 6,75; Р 14,96. лучение смешанн фторфосфорной к орформоксима, 5 г...

Номер патента: 184849

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Железова, Самахов

МПК: C07F 5/04

Метки: борноалкиловых, эфиров

...Получают продукт с содержанием основного вещества не менее 99%. Выход чистого борнометилового эфира 80% от теоретического, считая на эфират трехфтористого бора,ОСпособ получения борноалкиловых эфировс измененным изотопным составом бора взаимодействием эфирата трехфтористого бора салкоголятом металла в спиртовом растворе,отгичаюгггийся тем, что, с целью увеличениявыхода конечного продукта и упрощения процесса, в качестве алкоголята металла используют алкоголят магния,Известно получение борноалкиловых эфиров с измененным изотопным составом бора взаимодействием эфирата трехфтористого бора с алкоголятом щелочного металла, например метилатом натрия, в спиртовом растворе. Выход конечного продукта 53 з/с,С целью увеличения выхода конечного...

Номер патента: 184852

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кругл, Лейбовска, Мартынов

МПК: C07F 9/09

Метки: смешанных, эфиров

...с25 50 С. шанных эфиров дии оксимов эфиров тличающийся тем, физиологически акхлорнитроуксусной триалкилфосфитом месь нагревают при Авторы зобретения И. В. Мартынов, Ю. Л. Кругля Предложен способ получения смешанных эфиров этилфосфорной кислоты и оксимов эфиров глиоксалевой кислоты. Эти соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ. Способ состоит в том, что эфиры хлорнитроуксусной кислоты обрабатывают триалкилфосфитом при охлаждении, а затем смесь нагревают при 50 С,П р и м е р, В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником, загружают 9 г (0,54 моль) этилового эфира хлорнитроуксусной кислоты. Колбу продувают азотом и в нее при 0 - 10 С по каплям,...

Номер патента: 184862

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07C 323/12

Метки: карбоновьх, кислот, р-меркаптоэтиловых, эфиров

...азеотропной 1отгонки воды,Голученные соединения могут найти применение в качестве физиологически активныхсоединений.Пример р-меркаптоэтилацетат, 2Смесь 0,1 г моль уксусной кислоты,0,11 г моль р-меркаптоэтанола, трех капельтреххлористого грссфора и 50 мл растворатолуола кипятят в аппарате Дина - Старкадо прекращения отгонки воды (2 час). Реакционную массу после охлаждения промываютводой, сушат азеотропно и продукт выделяют перегонкой; т. кип. 55 а 1 1,0900; по 1,4 б 50; вычислено 30,14. Выход данные; т. кип. 55 С по 1,4658,В подобных условиях щества, выход, свойств которых приведены в т чаях в качестве ката треххлористый фосфор. получают без применен С (15 мм рт. айдено 3 Литерату ст.), 0,42, рные ст.); 85% (3 ют другие веные анализа Во...