Патенты с меткой «эфиров»

Номер патента: 591453

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Агишева, Злотский, Рахманкулов, Узикова

МПК: C07C 69/08

Метки: 3-оксапентанола, сложных, эфиров

...пониженном давлении, Выход целевых эфиров 88-96.Предложенный способ обеспечивает сравнительно .высокий выход целевого продукта прн более низкой температуре.П р и м е р 1, 3-ОксапентнлформиатВ ампулу, продутую аргоном, вносят 1 моль (118 г) 1,3,6-триоксациклооктана, затем ее герметиэируют и. выдер" живают. 3 час прн 320 С. Далее охлаждают и рйктификацией при пониженном давлении выделяют 96 г твыход 81) 3-оксапентилфодииата; т.кип. 57-60 С/ 8 вм рт,ст.,в В 1 4283. В ИК-спектре образца наблюдается характерное для сложноэфирной группы поглощение с максимумом,упри 1.725 см. Найдено.- Эфирное чисйо 465 мг КОН/г, Мйв 116.Вычислено: эфирйое число 474 мг КОН/г, Ийв 118.Н р и м е р 2. 3-ОксапентилацетатВ.условиях примера 1 нагревают .2-.метил...

Номер патента: 591454

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Брикенштейн, Кожевникова, Крылов, Линде, Лубенцов, Стрелец, Томилов

МПК: C07C 69/54

Метки: кислот, ненасыщенных, сложных, эфиров

...под давлением ( коРрозия обусловлейа. образова- ф 5 вием карбонилов никеля, кобальта, железа) .Ряд сложных эфиров -ненасыщенных кислот был получен этерификацией сф -ненасьпценной кислоты соответствующим ЗО спиртом при каталитическомдействии концентрированной серной кислотыили Фосфорного ангидрида 61 К недостаткам данного способа относятся низкая скорость процесса, деФицитность и дороговизна исходных реагентов - акриловой и о-алкилзамещенных акриловых кислот, получение ко- .торых до настоящего времени является 40сложной технологической задачей.Известны способы получения сложныхэфиров акриловых кислот переэтерификацией алкилакрилатов, например метилакрилата, высшимиспиртами, например 41циклогексиламиноэтанолом, при темпеРатуре кипения...

Номер патента: 591464

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Вележева, Ерофеев, Суворов

МПК: C07D 209/20

Метки: триптофана, эфиров

...ацетон:. 25 ,изопропанол: аммиак: зтилацетат 80:7;. :2:11 на пластинках Ьоа 1 (Я 254) идентично Кзаведомого образца,поРаст 60 1,5 Этанол 0,8 н-Бутанол ТО же 1,0 85 70 88( в расчете на (3-(3-индолил)-А -(из этанола) .,Найдено,: С 65,42; Н 6,621 М 10,205 С,уНрМгО (этиловый эфир Я -щетилтриптофана,Вычислено,: С 65,701 Н 6,57;М 10,20,П р и м е р 3. Получение Н-ацетил 55 триптофана,1,0 г этилового эфира К -ацетилтриптофана, полученный по примеру 2,растворяют при перемешивании в 5 мп10-ного водного раствора едкого натра60 в течение 10-12 час, .Раствор подкисляют ледяной. уксусной кислотой. Через4"5 час выпадает:белый осадок, Послефильтрования, промывки водой и сушкиполучают 0,3 г (90) целевого продухта, т.пл, 206-208 С (по лит. даннымт,...

Номер патента: 591481

Опубликовано: 05.02.1978

Авторы: Ефимова, Салахутдинов, Харрасова

МПК: C07F 9/32

Метки: ариэтилфосфиновых, кислот, фениловых, эфиров

...триэтиламина в среде органического растворителя. Однако при применении этого способа к синтезу фениловых эфиров с исполь зованием фенола процесс требует нагревания более 30 час 1.Известен также способ получения фениловых эфиров арилэтилфосфиновых кислот, который заключается в том, что фосфинистую кислоту подвергают взаимодействию с фенолом в присутстнии четыреххлористого углерода и триэтиламина в среде органического м е р 1. Получение фенилзтилфосфиноной горлую колбу, снабж лодильником, капель мешалкой, помещают591481 Формула изобретения Составитель Л.Карунина Редактор Т.Шарганова Техред Н.АндрейчукКорректор С.ГарасинякЗаказ 528/21 Тираж 559 Подписное ЦНИИПИ. Государственного комитета Совета Министров .н по делам изобретений и открытий...

Номер патента: 592815

Опубликовано: 15.02.1978

Авторы: Белкина, Воробьев, Житков, Кочергина, Куценко, Носовский

МПК: C07C 67/48

Метки: сложных, эфиров

...от индивидуальных свойств и качества исходного сырья, качества и типа применяемых сорбентов.Предлагаемый способ может быть применен для очистки эфиров, полученных взаимодействием различных кислот алифатического или ароматического рядов, например фталевой, адипиновой, себациновой, тримеллитовой, пиромеллитовой, а также ангидридов кислот, с алифатическими спиртами нормального илп изостроения или смесью указанных спиртов, например бутанолом, октанолом, 2-этилгексанолом, смесью нормальных спиртов С, - Сд,5 10 15 20 25 зо 35 40 45 50 55 смесью нормальных спиртов С - Сь в присутствии катализатора - различных соединений титана, преимущественно тетракилтитанатов например тетрабутоксититана, как наиболее активных соединений. Способ очистки от...

Номер патента: 594105

Опубликовано: 25.02.1978

Авторы: Лапкин, Сайткулова, Фотин

МПК: C07C 69/38

Метки: диметилмалоновой, кислоты, эфиров

...пол ислоты взаи металлоорган производного тий изомасл ольной кисло янного эфиты при темсти часов оа чен Изобретение относитс ванному способу получен тилмалоновой кислоты об Оо фь 1 где й, - СН,Я -СН, СН 5, С Н,/ рые находят широкое применение полупродуктов органического син ности, фармацевтической промыш Известен способ получения э типмалоновой кислоты постадийн ванием эфиров малоновой кислот Однако, наряду с основным п реакционной смеси всегда прису месь монозамешенного продукта трудно отделить 11ив среде органического растворителя в Гексане по следующей схеме:ння , , ки,.%к 1 КОООВь тй Ь 7 21 пбьСООЯ, щ ССООТГборагде Я, Я имеют указанные выше значения,ДОВыход продукта 70-90%.Однако, несмотря на то, что синтез ведутбез выделения...

Номер патента: 595280

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Алексеева, Белоус, Пономарев, Соколов, Ягупольский

МПК: C07C 43/12

Метки: арилперфторалкиловых, эфиров

...реакции отгоняют с водяным паром, экстрагируютэфи ром, эфирный раствор промывают водой, 10%ным раствором едкого патра, водой, высушивают над сульфатом натрия, эфир отгоняют и продукт перегоняют в вакууме. Выход л-бромфецилпентафторэтилового эфира 4,37 г 15 (75,4%), т. кип. 77 - 79 Сгг 30 мм рт, ст., д.г1,665, пг) 1,4285.Найдено: Мйп 45,61.В ыч и слепо: М Рп 45,96.20 Найдено, %: Вг 27,59, 27,68; Р 32,51, 32,50,С 5 Н 4 ОВ г Г 5Вычислено, %: Вг 27,47; Г 32,66.Аналогично получают гг-бромфенилпентафторэтиловый эфир.25 Пример 2. Нагревают 4,4 г (0,02 моль)фторформиата л-бромфенола, 5 г безводного фтористого водорода с 4 г четырехфтористой серы и обрабатывают аналогично примеру 1.Выход л-бромфецилтрифторметцлового эфира 3,62 г (77,8%) т. кип....

Номер патента: 595290

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Беляева, Дьяконова, Железная, Ициксон, Лунин, Мещеряков, Мкртычан, Сударикова, Трофимов

МПК: C07C 69/33

Метки: неопентиловых, сложных, спиртов, эфиров

...12,1 5,03 1,752,01,5 0,01 0,01 0,01 0,01- 62- 59,5 - 62,2 190 в 1 1,0 Эфир СЖК С 1- - Со Пеитаэритрит по известному способу 230 - 40 17,1 в -60 0,20,5 Формула изобретения Составитель Е, 1 Ципанова Редактор Л, Герасимова Тсхред Л. Расторгуева Корректоры: Т, Добровольская и Л, КотоваПодписное Заказ 256/10 Изд.283 Тираж 567 1-ПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий3035, Москва, )К.35, Рачшская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 полученный поликондепсацией фталевого ангидрида 3.Предложенный способ значительно эффективнее известного, потому что целевой продукт содержит только полностью этерифицированный спирт, Гпдроксильное число СЭП, основной показатель качества эфира, близок к нулю, в то время...

Номер патента: 595291

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Вострикова, Джемилев, Толстиков, Фахретдинов

МПК: C07C 69/52

Метки: винилдодекадиединкарбоновых, диметиловых, кислот, эфиров

...моль) гексаметилдисилоксана, 2 г бутадиена и 1,57 г (0,01 моль) восстановителя перемешивают в токе аргона при- 5 С в течение 0,5 ч,Б. Получение диметиловых эфиров винилдо- зодекадиендикар боновых кислот.В стальной автоклав емкостью 100 мл в токе аргона вносят раствор катализатора, приготовленного, как описано выше, 12,0 г бутадиена, 20 г метакрилата и нагревают при 80 С з 515 ч, Автоклав охлаждают до 10 С, содержимое выгружают, добавляют 5 мл метанола иперегоняют в вакууме,метилакрилатом в присутствии указанной ка. талитической системы при температуре 60 - 80 С и времени реакции 10 ч образуются диметиловые эфиры 4-винил,7- и 7,10-додека. диен-а,а-дикарбоновых кислот и небольшое количество метилового эфира 2,5,9-ундекатриеновой...

Номер патента: 595301

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Еременко, Орешко

МПК: C07C 141/04

Метки: бариевых, кислых, сернокислых, солей, эфиров

...бариевых солей кислыхсернокислых эфиров предлагается способ получения соединений общей формулы (1) путем взаимодействия хлорсульфоновой кислоты с нитратами спиртов общей формулыВСН О 11 Ог,имеет указанные значения, с пбработкой полученных эфиро тертого тетранитропентаэритрита и выдерживают смесь при этой температуре 12 ч. Эфиридентифицируют в виде бариевой соли. Дляэтого к смеси прибавляют сухой хлористыйбарий, осадок отфильтровывают и сушат.Выделяют 78 г (92%) барий тринитрата,2,2 триметилолэтилсульфата,Найдено, %: С 146; Н 21; К 102; Я 80;Ва 17,0.С 1 о Н 16 Ого 1 з г В аВычислено, %: С 14,33; Н 1,93; 1 ч 10,03;5,66; Ва 16,39.П р и м ер 2. Смешивают 113 г 2,2,2-тринитроэтилнитрата и 58 г хлорсульфоновой кислоты прп 30 - 40 С....

Номер патента: 595328

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Гришин, Кирилович, Носовский, Рубцова, Харрасова, Чугунов

МПК: C07F 9/12

Метки: ароматических, кислоты, ортофосфорной, эфиров

...до 200 С и атмосферном давлении.Получают трифенилфосфат-сырец с кислотным числом 5,8 мг КОН/г вещества. После обработки эфира-сырца известным спосо 595328бом получают 159,3 г (97,8% от вступившего в реакцию фенола) готового продукта с кислотным числом 0,05 мг КОН/г вещества,Для сравнения проводят получение трифенилфосфата известным методом в присутствии твердого катализатора - хлористого магния в условиях, аналогичных указанным для получения эфира. Во вторую колбу загружают 76,75 г (0,5 моль) хлорокиси фосфора, 141,1 г (1,5 моль) фенола, 0,494 г (5,19 10 - з моль) хлористого магния.Получают трифенилфосфат-сырец с кислотным числом 11 мг КОН/г вещества. После обработки эфира-сырца известным способом получают 154,5 г (94,7% от...

Номер патента: 595348

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Еременко, Мыслин, Норченко, Якуба

МПК: C09B 57/00

Метки: кислых, красителейкубозолей, кубовых, лейкосоединений, металлов, сернокислых, солей, щелочных, эфиров

...Кстабилизируют уротропином и едким натромсоответственно в количестве 10 и 2,5% от весакубозоля, считая на исходный 4,5,4,5-дибензтиоиндиго (тиоиндиго красно-коричневый Ж),размешивают 10 - 15 мип и направляют пасушку в распылительной сушилке,Сушку раствооя кубозоля ведут прп гемпературе воздуха на входе в камеру 190 в 2 Си на выходе - 80 - 90 С.После сушки получают 27,6 - 28,2 г порошкакубозоля красно-коричневого Ж с влажностью 10 15 20 25 зо 35 4 О 45 50 5 д ьо 65 2 - 4% и содержанием 4,5,4,5-дибензтиоиндиго 52,5 - 54 %, что соответствует 80,5 - 84,7% выхода, считая на загруженный на стадию восстановления и этерификации сухой беззольный 4,5,4,5-дибензтиоиндиго (тпоиндиго красно-коричневый Ж).Для приготовления выпускной формы...

Номер патента: 596160

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Джузеппе, Луиджи

МПК: C07C 67/08

Метки: дии, кислот, монокарбоновых, неопентиловых, неразветвленных, сложных, смеси, триолов, эфиров

...1-2 ч доснижения кислотности до 0,25 мгКОН/г, выпавший осадок отфильтровывают.Целевые смеси сложных эфирон обладают улу шенными реалогическими показателями, н частности они проявляют меньшую вязкость при низких температурах н проявляют лучшую зависимость вязкости от температуры.П р и м е р 1. Получение продукта Ь.Смесь 0,89 моля (119,4 г) триметилпропана, 0,11 моля (11,4 г) неопентилгликоля, 0574 моля (66,7 г) гексановой кислоты, 1,1767 моля (153,2 г) 80гептановой кислоты 0,574 молй(51,7 г) лауриноной кислоты, 0287 моля (73,6 г) пальмитиноной кислоты помещают в четырехгорлую колбу, снабженную термометром, мешалкой, трубкойдля введения азота и разделителемдля воды с обратным холодильником.Реакцию ведут в токе азота, повышалтемпературу...

Номер патента: 596168

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Жан-Жак, Жан-Клод, Филипп, Эжен

МПК: C07D 311/28

Метки: кислот, пропионовых, солей, эфиров

...(квар тет Х 7 ГЦ); 1 Н при 6,8 (синглет);7 Н при 7,4-8,4 (мультиплет).,Б. 2- 2-( и -хлорфенил) -6-хромонил- -пропионовая кислота, С Н, 04 СО мся. вес 328,737.65 Раствор 22 г (0,07 моль) этил- /- 2-( и -хлорфенил)-б-хромонил -2- -метилмалоната в 120 мл кристаллизующейся уксусной кислоты и 60 мл концентрированной соляной кислоты кипятят с обратным холодильником б ч, затем выливают в воду и отсасывают твердое вещество, которое промывают 1000 мл 5-ного раствора бикарбоната натрия, промывают бенэолом, декантируют и подкисляют. Перекристаллизацией из иэо- пропанола или толуола получают 13,8 г (60) целевого продукта с т.пл, 184- 185 С. Вычислено,:С 65,76;Н 3,99;С 1 10,78Найдено,: С 65,91 уН 4,03 у Сй 10,71ЯМР (ДСМО д ) Р (м.д.) по отношению к...

Номер патента: 598869

Опубликовано: 25.03.1978

Авторы: Бадовская, Кравченко, Кульневич

МПК: C07C 59/33

Метки: кислоты, левулиновой, эфиров

...в количсстве 4,5 - 9 вес./ считая на 5-метилфурфурол.Технология способа состоит в следующем.5-1 Четилфурфурол смешивают с 20 - ЗОО/-ным этанольным или бутанольным раствором перекиси водорода и нагревают при 60 - 70 С 3 - 4 час. Смесь охлаждают до 40 С, прибавляют катализатор (серную или бензолсульфокислоту), избыток этилового или бутилового спирта и хлороформ. Массу нагревают при 70 - 75 С до полного удаления воды. Охлаждают, отмывают полученный продукт раствором бикарбоната натрия и водой и растворитель и избыток спирта отгоняют. Целевой продукт выделяют ректификацией в вакууме.Пример 1. 30 мл (О,З моль) 5-метилфурфурола смешивают с 30%-ной спиртовой перекисью водорода, приготовленной из 15,05 мл (0,6 моль) 81/О. ной перекиси...

Номер патента: 602111

Опубликовано: 05.04.1978

Авторы: Андре, Роже, Франсуа

МПК: C07C 65/20

Метки: карбоновых, кислот, минеральных, органических, сложных, солей, эфиров

...смесь 5,62 мл диизопропиламина и 50 мл тетрагидрофурана в инертной атмосфере прн 15 С вводят в.течение 16 мин 21,6 мл раствора литийбутила в гексане (1,85 моль/л) и получают раствор диизопропиламида лития.В.смесь 3,9 мл диэтилового эфира уксусной кислоты, 15,2 г йодида меди и 150 мл тетрагидрофурана, охлажденную до (-100)ОС, вводят в инертной атмосфере в течение 40 мин раствор диизопропиламида лития. Затем в течение 20 мин дают температуре подняться до (-30) С и прибавляют при этой температуре в течение 40 мин 6,4 г 1-хлор- 13 в (и-хлорбензоил)"2-метилфенил(-бут-ена в 50 мл тетрагид рофурана,)перемешивают при (-30)ОС в течение 2 ч и дают, температуре подняться до (+20) С. После этого вводят 4 мл насыщенного раствора хлористого аммония,...

Номер патента: 603330

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Джиаккино, Эмилио

МПК: C07C 68/00

Метки: кислоты, угольной, эфиров

...огстойкости катализатора, пр.дпочтн гельно от 30до 80 С. Давленнедо 200 атм нс вызынагг какого-либо изменени и высокого восстанов,;ониметаллов на упомянутую геакцию.Получение катализатора ведт либо дооавлением соединения мста,:ла н нужных количествах в раствор, либо диснер; ир:ьание.,; нолямера в спирте или углеводородных гастворн-телях, либо образованием мега,ыономе 11 нюгокомплекса с последукпцей его полимернацией.Пример . В 60 мл СН,О 1 рас 1 воряют3,19 г поли-винилпиридина. Этог раствор нькаплям добавляют к раствору 3,04 г СцСв 100 мл ацетонитрила н получают с количественным выходом светло-желтый осадок(очень чувствительный к кислороду воздуха, который окисляет его в продукт еловогоцвета). Г 1 олученный катализатор соответствует...

Номер патента: 603336

Опубликовано: 15.04.1978

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: A61K 31/15, C07C 249/04, C07C 251/58 ...

Метки: оксимов, солей, эфиров

...(т. пл, 39,5 - 41,5 С), 6,3 ммоля (0,94 г) дигидрохлорида 2-аминооксиэтиламина и 1 мл пиридина нагревают при температуре кипения с обратным холодильником в течение 3 ч в 6 мл абсолютного этанола, Обработку ведут, как это было описано в примере 1, после .растворения образовавшегося масла в 20 мл абсолютного этанола прибавляют эквимолярное количество фумаровой кислоты. Смесь нагревают до получения прозрачного раствора, после чего этанол удаляют в вакууме, После кристаллизации из этанола и диэтилового эфира получают соединение, плавящееся при температуре 137,5 - 138,5 С.При иер 4. 45 ммолей (6,3 г) б-метокси-метилтиокапрофенона (т. пл. 53 - 56 С) 25,5 ммолей (3,8 г) дигидрохлорида 2-аминооксиэтиламина и 10 мл пиридина...

Номер патента: 604481

Опубликовано: 25.04.1978

Авторы: Арвид, Руне, Свен

МПК: C07C 93/06

Метки: аминоалкилфениловых, производных, простых, солей, эфиров

...40 пригодны для поверхностной анестезии и для продолжительной инфильтрации и областной анестезии, они имеют удовлетворительную низкую острую токсичность.П р и м е р 1. К 750 мл абсолютного этанола медленно добавляют 13,8 г (0,60 моля) разре занного на куски металлического натрия. После реакции всего натрия добавляют 49,8 г (0,30 моля) о.бутоксифенола. Раствор охлаждают в ледяной воде, после чего при размешивании быстро добавляют раствор 60,0 г (0,30 моля) гидрохлорида диизо пропиламиноэтилхлорида в 150 мл абсолютного этанола. Затем реакционную смесь кипятят с обра 1- нь 1 м холодильником в течение 5 ч.Соли удаляют вакуумной фильтрацией и и. фильрата удачяют растворитель в вакууме. Оста ток растворяют в простом эфире, эфирный раствор...

Номер патента: 606854

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Анпилогов, Маргулис, Меняйло, Петрова

МПК: C07C 43/04

Метки: алифатических, простых, спиртов, эфиров

...результата не достигалось (см, данные таблицы), 2 сПример. В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником с насадкой Дина-Старка, загружакл 34,6 г (0,143 моля) гексадецилового спирта и 9,0 г порошкообразной глины, состав которои соответствует формуле А гО з 2810 2 Н О,25 предварительно активированной путем нагре. ванин в течение 8 час при 525 С. Реакцию проводят при 190 - 200 С в тецение 3 час 40 мин.В реакционной массе. содержится 91 вес, % простого эфира. После кристаллизации из эта- зс иола выход лигексадецилового эфира составляет около 80% от теории, Полуцснньй лигек-, салепловый эфир переоняется при 230: - 240 С (1 мм рт. ст.). Пролукт представляет собой белый кристаллический порошок с т.пл. 48- - 49"С....

Номер патента: 606855

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Иванова, Кушнер, Серафимов, Тациевская, Тимофеев

МПК: C07C 67/48

Метки: водно-метанольной, жирных, кислот, метиловых, низкомолекулярных, разделения, смеси, эфиров

....в то время какколонны 1,11 н 1 Ч, Ч идентичны. На колоннах 1 происходит отделение метилформиата(МФ), как наиболее легкокнпящего комнонента, на колоннах П-выделение смеси мегилвалериата (МВ) с водой в виде кубового продукта сполучением смеси метанола и эфиров кислотСг - С 4 в дистмллате,Смесь метилвалериата.с водой направляютв емкость для расслаивания и метилвалернат,содержащий по растворимости около 5 -6 вес, ой воды, подлежит использованию как товарный продукт. При использовании жидких экстрактивных агентов (фиг, 2) в дистнллате полу.чают метанол, а кубовый продукт после отделения его от экстрактивного агента в отгонной колонне Ч 1 направляют на дальнейшее фракционирование в колонны1 Ч и Ч е которых получаютв отдельности...

Номер патента: 606856

Опубликовано: 15.05.1978

Авторы: Мигайчук, Хаскин

МПК: C07C 69/63

Метки: алкиловых, дихлоруксусной, кислоты, эфиров

...и 0,36 г триэтнламина нагревают 2 фчна водяной бане. Получено 7 г хлороформа и1 г (85,4 в/в) амилового эфиРа дихлоРУксУснойкислоты, т.кип. 95 - 97 С (17 мм), с 1,1552,пгв 1,4441,Найдено, %: С 42,14, 42,32; Н 6,01, 5,89;И С 35,52, 35,72. МКэ 45,787.СтН гСгЗг.Вычислено, /в; С 42,23; Н 6,08; С 35,62.МК и 45,914,Пример б. Дециловый эфир дихлоруксуснойкислоты,Смесь 23 г пентахлорацетона, 15,8 г декаиола и 0,36 г триэтиламина нагревают 2 ч еобратным холодильником, При перегонке получено 8 г хлороформа и 24,6 г (91,4%) децилового эфира дихлоруксусной кислоты, дг в25 1,0488, пв 1,4520.Найдено, о/в. С 53,81, 53,68; Н 8,34, 8,1;С 26;56, 26, 40. МКт 169,249.С 1 гН ггСгЗг.Вычислено, %: С 53,54; Н 8,24; С 1 26,34.МК 69,004. формула изобретения...

Номер патента: 608480

Опубликовано: 25.05.1978

Авторы: Масаюки, Мотоо, Сецуо, Тоеказу

МПК: C07H 3/08

Метки: антибиотика, маридомицина, ряда, эфиров

...ф 2 3-65,8 СН СО СО С ЕЕ СО-60, 8 изо-С Н СО изо-С Н,СО СН СО С Н СО Н Н СНЕСОСН,СО Н С Н СО водой, высушивают и упаривают. Оста ток растворяют в этилацетате и высаживают гексаном. Получают 4,5 вес.ч.порошкообразного продукта,4 1 1, -92,225(с = 1, хлороформ) .Так же, используя соответствующееацилирующее средство, получают соединения общей формулы 1, приведенные втабл.4.Аналогично получают соединения общей формулы 2 со значениями радикаловВ, В, В и В, приведЕнными в табл.5. Таблица 4 В АЗ 1) (с ф 1, хлороформ)СОс Н С,Н,СО Н Н П р и м е р 4. Получение сукцинилпрОизводного соединения общей формулы 1 (В - Н, В =сукцинил).А. К раствору 0,5 вес.ч. соединения общей формулы 2 в ацетоне добавляют при перемешивании 0,175 вес.ч. ангидрида...

Номер патента: 609471

Опубликовано: 30.05.1978

Авторы: Дитер, Курт

МПК: C07F 9/06

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...41 г циклогексенарастворяют в 250 г О,О,О-триметилфосфорной кислоты и, охлаждая при ф 10 фСвводят в 35 г хлора. Смесь нагревают, при этом улетучивается метилхлорид. Фракционированной дистилляциейполучают 75 г (62) 0,0-диметил-Ов (2-хлорциклогексил)-фосфорной кислоты с т.кип, 113-115 фС/02 мм рт.ст.,мол.вес. 242,5,Вычислено, : С 39,59; Н 6, 59;С 1 14,63.Сз К 0,01 Р.Найдено, : С 39,43 р Н 6,62 уС 1 14,59,П р и м е р б. В 250 г 0,0,0-триметилфосфорной кислоты при -5 Свводят одновременно 38,5 г аллилхлорида и 35 г хлора. Смесь нагреваютдо 60 фС, при этом улетучивается метилхлорид. Фракционированной дистилляциейполучают изомерную смесь из 0,0-диметил-О-(1,3-дихлорпропил)-фосфорнойкислоты и 0,0"-диметил-О-(2,3-дихлорпропил)-фосфорной кислоты...

Номер патента: 611902

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Биккулов, Куковицкий, Пустовит, Хамаев

МПК: C07D 307/20, C08K 5/1535

Метки: ксилитана, сложных, эфиров

...(цвет по йодометрической шкале3 балла) и сокращение времени до 3-4 час40 против 6-15 час в известном способе,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, ловушкой Йина и Старка с обратным холодильником загружают 266 г (2,0 моль) ксилитана, 890 г (7,0 моль) синтетических жирных кислот (СЖК) фракции С- Сс кислотнымчислом 440 мг КОКгт 6,1 г (0,5%) серной кислоты 117 г (1%) активированного угля и 500 мл толуола. Этерификацию проводят при 110-125 фС до прекращения выделения воды. Йлительность реакции 3,5 часе После охлаждения реакционную смесь отфиль тровывают от угля, От фильтрата при атмосферном давлении отгоняют толуол, избыток кислот отгоняют в вакууме. Остаток перегоняют в вакууме и получают 855 г (93% от...

Номер патента: 612620

Опубликовано: 25.06.1978

Авторы: Дитер, Костин, Юрген

МПК: C07C 69/76

Метки: карбоновых, кислот, с1-с3, электрохимического, эфиров

...90 г триметиламина (вводят в уксусную кислоту при комнатной температуре) .Электролиз проводят рри Я 1,1 Р /мольнаФталина, Э 11,5 А/дм, Т 50 С.Реакционную массу подвергают фракционированию при температуре от118 С/760 мм рт.ст. до 175 С/10 мм ртсб.и получают 1-ацетоксинафталин с выходом по веществу 53 (в расчете на прореагировавший нафталин), Выход по току 38.В. Электролит содержит 384 г(3,0 моля) нафталина, 1146 мл уксуснойкислоты, 1500 мл ацетонитрила, 55 гтриметиламина (вводят в уксусную кислоту при комнатной температуре).Электролиз проводят при Я 1,1 Ф/мольнафталина, Ь 11,5 А/дм, Т 40 С,Электролит перекачивают во времяпроцесса через теплообменник.Путем перегонки продукта электролиза при температуре от 81 С/760 мм рт.стдо 175 С/10 мм...

Номер патента: 612926

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Гудков, Шехватова

МПК: C07C 101/00

Метки: аминокислот, пентафторфениловых, пептидов, эфиров

...пред. Патентзких условиях при О - 25 С с высоким выходом.П р и м е р 1. Пентафторфениловый эфиртрихлоруксусной кислоты.К охлаждасмому до 0 С раствору 39,8 г(0,218 моль) хлорангидрида трихлоруксуснойкислоты и 40,1 г (0,218 мо,гь) пентафторфенола в 150 мл сухого бензола прибавляют покаплям 17,8 мл пирндина в течение ЗО мик.Реакционную смесь перемешивают еще 1 чпри комнатной температуре, затем вызазшийосадок, отфильтровывают, бензол упариваю гв,вакууме. Остаток кристаллизуют из небольшого объема гексана при охлаждении в холодильнике. Кристаллы отфильтровывают, промывают охлажденным гексаном, сушат в вакууме. Выход 58,8 г (82%), Т. пл. 43 - 45 С.Вычислено, %: С 29,16. По результатаманализа С 28,9/о.При использовании маточного растворавыход...

Номер патента: 612933

Опубликовано: 30.06.1978

Авторы: Елисеева, Розыахунов, Сагатова

МПК: C08B 13/00

Метки: ацетосмешанных, целлюлозы, эфиров

...введения простых эфирныхгрупп при той же температуре, затем уксусным ангидридом (т=1: 6) и ацетилирующейсмесью, состоящей из уксусного ангидрида(т=1: 6) и серной кислоты (т=1: 0,5).П р и м е р 1. Получение ацетокарбоксиметилцеллюлозы.К 50 г целлюлозы (Ц) добавляют 50 мл12%-ного водного раствора ХаОН, перемешивают 18 ч при 20 - 22 С, добавляют 25 г монохлоруксусной кислоты (МХК) - 50% от веса Ц и продолжают реакцию при той же температуре 20 ч. По истечении этого времениприливают 300 мл уксусного ангидрида и перемешивают 4 ч при 65 - 70 С. Затем, охладивреакционную смесь до 10 - 12 С, добавляют300 мл уксусного ангидрида и 25 мл Н 2804(т=1: 14,0),Получив гомогенный сироп, высаживают вводу с температурой 18 - 30 С. Готовый продукт...

Номер патента: 614085

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Альсинг, Сочилин

МПК: C07C 43/20

Метки: 4-циано-2, 6тетрафтордифениловых, эфиров

...т.пл. 13 С.Найдено, %: С 50,04; Н 1,29; М 9,06; г 22,98.С, Н,ИР.ОВычислено, / С 50,01; Н 1,2,); Х 8,97; Г 24,34.Водный раствор, оставияйся после отделения целевого продукт, содержит О,ОЮ мсль ионного фтора, что сотнетствусг вымд ислс. ного продукта 89%.6408 3Пример й. 4.СМ,3,5,6-4 Г,4 .2 С 1-днфеннловый эфир. Раствор 12 г пентафторбензоннтрнла в 2 О мл трет.-бутанола прнбавляют при перемеайваннн н 2-,4-днхлорфеноляту калия, прнготовленному нз 10 г 2,4-днхлорфенола н 3,7 г едкого калн в 60 мл трет -бутанола. Реакцнонйую массу выдерживают 30 мнн прн перемешнВанни н температуре 70 - 80 С, а затем вылнваЮт в воду. Целевой продукт экстрагнруют эфнром, эфирную вытяжку сушат хлористым кальцнем и перегоняют в вакууме, Получают 17 г (84%)...

Номер патента: 614111

Опубликовано: 05.07.1978

Авторы: Гуревич, Муслимов, Разумов

МПК: C07F 9/65

Метки: 3-индолилфосфонистой, алкиловых, кислоты, эфиров

...г614111 Составитель Л. КаруиинаТехред О. Луговая Корректор С. Патрупева Тираж 559. Подписное Редактор 3. БородкинаЗаказ 3541/24 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открыл ий 1 3035, Москва, Ж, Раугнгкая наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4(О;06 моль) нндола в течение 2 ч прн температуре бани 120 в 1 С. После двукратной перегонки выделяют 7,4 г (46,5%) целевого продукта, т.кнп. 76 - 78 С/0,9 мм рт,ст., пф 1,5010,424 в 1,0257.Найдено, %: С 62,80, 62,95; Н 7,89, 8,04;И 4,61, 4,76; Р 11,98; 12,06,С4 Кго 02 ИРВычислено, %: С 63,5; Н 7,55; Н 5,28,(0,06 моль) О,О-днпропнл-ч-морфолиламндофосфита с 7,02 г (0,06 .моль) нндола, Последвукратной перегонки выделяют 9,54 г...