Патенты с меткой «эфиров»

Номер патента: 726086

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Войтекунас, Войтков, Коханов, Магер, Полякова

МПК: C07C 121/30

Метки: кислоты, цианакриловой, эфиров

...достигается тем,что в способе получения эфиров о( -пианакриловой кислоты общей формулы СН С-ССОРйСИ35где Й. - алкил С -С, аплил, фенил-ниъ,ший алкил, алкоксй (С-С ) этил р -феноксиэтил, с использованием эфира циан:карбоновой кислоты, в качестве эфира - :цианкарбоновой кислоты используют этилоОвый эфир о -цианакриловой кислоты; которыйпереэтирифицируют избьггкомсоответствующего спирта при температуоре 100-140 С в присутствии кислогоКатализатора серной кислоты или и .голу опсульфокислоты или хлористого цинка,Процесс обычно ведут с использова-нием катализатора в количестве 1-10%Фт веса этилового эфира Ф -цианакрилсвой кислоты,Предложенный способ позволяет попчить целевой продукт с выходом 43-60% вЬ зависимостиот радикала в сложноэфирной...

Номер патента: 726102

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Зимин, Камалов, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкиловых, изотиоцианатотиофосфорной, кислоты, эфиров

...соединений ( 1 ) можетпротекать также и с разрывом Р-Я связи-изомеризацией их в амидотиофосфаты(ч ) путем 2 ф Амидотиофосфаты (Ч ) при 45нагревании и разгонке в вакууме, аналогично продуктам присоединения спиртов имеркаптанов к эфирам изоцианатофосфорной кйслоты, отщепляют меркаптаны,образуя целевые соединения ( Й ). Предложенная схема подтверждена проведениемреакции по стадиям, обнаружением веществ(1 Ч ) в смеси физико-химическими методами, модельными опытами,Идентификацию соединений ( Е ) прово 55дили сравнением констант с литературными, встречным синтезом, методами, ИКи ЯМР ( ф Р)-спектроскопии. Состав подтверждали длнными элементйого анализа. 102 4побочных продуктов, нрепятствующих выделению целевых продуктов, кроме того,выход...

Номер патента: 726472

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Воронина, Молодцова, Сивкова

МПК: G01N 21/24

Метки: кислот, количественного, ксантогеновых, эфиров

...по формуле;Д М 100 0)95190 100Х- Р 7 д - 11 З,огде Дз, - оптическая плотность приготовленного раствора;М - молекулярный вес. аллилового эфира бутилксантогеновойкислоты, равный 190;Ю - толщина поглощающего светслоя см;молярный коэффициент поглощения анализируемого образца;"А - концентрация приготовленного раствора техническогообразца, г/л,Время, затрачиваемое на один анализ - 10 мнн.Относительная ошибка определенияне.превышает 0,5.Точность предлагаемого метода проверена на искусственных смесях.Результаты анализа искусственныхсмесей следующие:Задано аллилового эфирабутилксантогеновой кислоты, г/л3,8982,73+ 0,25.П р и м е р 2. Определение аллилового эфира изопропнлксантогеновой кислоты.О Определение проводят, как ц примере 1, с той...

Номер патента: 727135

Опубликовано: 05.04.1980

Авторы: Есиаки, Казуо, Такаси, Фумио

МПК: C07C 67/00

Метки: замещенных, кислот, сложных, циклопропанкарбоновых, эфиров

...сложным эфиром Формулы(111) целесообразно вести в присутствии кислотного катализатора в средеорганического растворителя при 120160 С с непрерывной отгонкой воды,образующейся в процессе реакции, ипри мольном соотношении между 1-галоген-алкен-олом и сложным эфиром формулы (111), равном 1,3:3,0,Предпочтительными 1-галоген-алкен-олами для указанной реакцииявляются 1,1,1-трихлор-метил-З-пентен-ол; 1,1,1-трибром-метил-пентен-ол; 1-хлор,1-дибром-метил-пентен-ол; 1-бром,1-дихлор-метил-пентен-ол;1,1-дихлор-метил-З-пентен-ол1,1-дибром-метил-З-пентен-ол;:1,1,1-трихлор-метил-З-гептен-ол;1,1,1-трибром-метил-З-гептен.-2-ол и 1,1,1-трибром-З-гептен-ол.1-Галоген-алкен-олы Формулы О 1) получают по реакции Принсавзаимодействием непредельного углеводорода...

Номер патента: 727614

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Волева, Володкин, Ершов, Кудинова

МПК: C07C 43/22

Метки: 5-ди-трет, =бутил=, алкил(4-окси-3, бензиловых, низших, эфиров

...спиртами исключает образование побочного продукта -,4-метокси-метил,б-ди-трет,бутилциклогексадиен,5-она, Выход целе-.вых эфиров 85-95 на исходный 4-метил-.2,б-ди-трет,бутилфенол,Отсутствие образования йобочныхпродуктов упрощает выделение целевых продуктов,П р и м е р 1, Смесь 110 г(1,3 моля) едкого натра в 600 мпводы перемешивают 20 мин, органический слой отделяют, промывают водойи .прибавляют 200 мл метанола в присутствии 70 мп 50-ной серной кислоты, Через 2 ч реакционную смесьпромывают водой, растворитель отгоняют, остаток кристаллизуют иэ метанола, Выход метил-(4-окси,5-ди-трет,бутил) бенэилового эфира 119 г(13 моля) феррицианида калия,52 г (1,3 моля) едкого натра в600 мл воды перемешивают. 30 мин,органический слой отделяют,...

Номер патента: 727623

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Волкова, Дроздов, Ермаков, Лебединский, Линник, Юрасов, Яценко

МПК: C07C 69/22

Метки: жирных, кислот, метиловых, с18-с25, синтетических, эфиров

...температуре 230 - . го 15 ч. ПослецС2 - . 90, ч. осле отделения шлама получают метиф ры с кислотным числом 25 -340 С и остаточном давлении 1 - 3 мм рт,ст, ловые эфиры с кисл ннейтрализации этерификата щелочью, рафина 30 мгКОН/г,ции и жидкофазного окисления эфиров кисло. П р и м е р. 1000 г синтетических жирныхродом воздуха при повьпиенной температуре кислот, выкипающих при температуре 370 -в присут 1 ствии металлов переменной валент. 25 430 С, с кислотным числом 107 мгКОН/г,ности с последующим шламоотделением, от- эфирным - 47 мгКОН/г, карбонильнымличительной особенностью которого является 2 Д мгКОН/г, иодным 23,5 г 3/100 г, этери.то, что этернфикации непосредственно подвер- фицируют метиловым спиртом молярное согают синтетические...

Номер патента: 727624

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Кример, Симонова, Спектор

МПК: C07C 69/52

Метки: 11-метоксипроизводных, 11-триметил-2, алкиловых, додекадиеновых, кислот, эфиров

...сушат над сульфатом натрия,20 Остатокпосле отгонки пентана. разделяют препаративный ТСХ и выделяют1,60 г (84) пропаргиловых эфиров2-транс-транс- и 2-цис-транс 3,7,11-триметилдодекадиеновых кислотз 5 (1 б) в соотношении 3:2 соответственно.Найдено,ф С 77,93; Н 10,47.С 8 Н 20Вычислено,: С 78,21; Н 10,21.П р и м е р 3. К раствору 1,5 г(0,0066 моль) транс-метокси,10 дигидроцитронеллиденацетона ( 1,В=ОСН) в 5 млабсолютного эфирапри 0 - 5 С и перемешивании прибавляют по каплям 1,87 (0,0132 моль)эфирата ВГ в 4 мл абсолютногоэфира и затем постепенно вводят0,92 г (0,0132 моль) этоксиацетилена. После перемешивания при температуре от 0 до -5 С в течение 1 ч40 реакционную массу выдерживают еще2,5 ч при комнатной температуре ивыливают в 25 мл 20-ного...

Номер патента: 727644

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Вялых, Недоля, Петров, Раппопорт, Трофимов, Хилько

МПК: C07D 303/28

Метки: эпоксивиниловых, эфиров

...идивинилового эфира гликоля, рЬвном1:1-6,В отличие от известных,. предлагаемый способ обеспечивает значительноболее высокие выходы продуктов, является абсолютно безопасным, менееэнергоемким и более простым для технологического оформления (позволяетизбежать как высокой, так и низкойтемпературы, не требует растворителей, непрерывного перемешивания,сложного аппаратурного оФормления),кроме того, он является безотходными не дает никаких сточных вод,Выход целевого продукта составляет 85, Полученные зпоксивиниловыеэфиры - бесцветные, подвижные жидкости,низшие члены ряда легко перегоняются в вакууме.Данные элементного анализа, ИКи ПМР-спектроскопии подтверждаютстроение полученных соединений. ВИК-спектрах продуктов отсутствуют полосы...

Номер патента: 727713

Опубликовано: 15.04.1980

Авторы: Рожков, Шрейдер

МПК: C25B 3/10

Метки: дикарбоновых, кислот, насыщенных, полных, эфиров

...трифторгидрата проводят при напряжении 70 В и силе тока 3 А. За время электролиза выделяется 910 мл (760 мм рт,ст., 293 К) газообразных продуктов реакции - водорода иСО. Выход диэтилового эфира себациновой кислоты 57 по веществу и 87 по эффективному току,П р и м е р 2. Элект 1 олиз раствора 4,9 г моноэтилового эфира перфторглутаровой кислоты в 50 мл безводного ацетонитрила на платиновых электродах площадью 8 см в присутствии 1,5 г тетраЭтиламмонийфторида трифторгидра" та проводят при напряжении 70 В и силе тока 4 А. За время электролиза727713 Формула изобретения Составитель М. ЗолотареваРедактор Л, Емельянова Техред М.Петко Корректор В. Синицкая Гираж 698Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 729187

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Байдин, Богданов, Буравчук, Коган, Соколов

МПК: C07C 67/08

Метки: карбоновых, кислот, сложных, эфиров

...2, 3 г Са-сопи капридовой кислоты диспергируют в 25 г пропидового спирта, смесь нагревают до кипения, вводят 0,612 г 86%-ной фосфорнойкиспоты и кипятят в течение 50 мин.После охлаждения реакционной смеси выдедяют эфир анадогично примеру 1. Выход афира 2,94 г (86 3%), к,ч. 0,3 мгКОН/г, 9 С=О 1735 см 1. П р и м е р 3. К 3 г Се-сопи кепридовой кисдсты добавдяют 15 г метидовсго спирта, Смесь нагревают до кипения 187 4и вводят по каплям 2,159 г 32%-ной сотиной кислоты. Раствор кипятят в течение ЗО мин, Поспе охдаждения реекцио 1 тной смеси выделяют эфир известным способом. Выход эфира 281 г (96,5%), киспстное число 0,31 мг КОН/г,С=О 1739 см ,П р и м е р 4. 3 гЪ.-сопи янтарнойкислоты диспергируют в 20 г пропидсвого спирта, реакционную смесь...

Номер патента: 729188

Опубликовано: 25.04.1980

Автор: Матишев

МПК: C07C 69/02

Метки: выделения, кислот, нмонокарбоновых, сложных, смесей, эфиров

...сырьем 3-го реактора, где выделяют этиловый эфир каприловой кислоты, По завершении комплексообразования во 2-м реакторе образовавшийся комплекс промывают нри 88 678.1-86,8 С атиловым эфиром пеларгоновой кислоты чистотой 92-98 масс,% вФколичестве 17,4-17,5 кг и тем же эфиром, но 9999%-й чистоты, в количестве 0,9 кг, полученным из комплекса в предыдущем цикле. Первые 0,9 кг промывного агента, выходящего с верха реактора, являются рисайклом в следующем цикле комплексообразоввния в этом же реак-.торе, следующие 17,4-17,5 кг используют как промывной агент в следующем цикле, и в межкриствллическом пространстве комплекса мтвется 0,9 кг этилового эфира пеларгоновой кислоты с чистотой 99,99 масс.%, По окончании промывкиокомплекс нагревают...

Номер патента: 729196

Опубликовано: 25.04.1980

Авторы: Гуляев, Северин, Хропов

МПК: A61K 31/7052, C07H 19/00

Метки: нуклеозидов, фосфонатных, эфиров

...электрофоретической подвижностью относительноlаденозин-монофосфата в системе уксусная кислота - 0,05 М ацетат аммония(рН 6,5), Е 0,7,П р и м е р 3, Аденозин-хлорметилфосфонат,Раствор 130 мг (1 ммоль) хлорметилфосфоновой кислоты и 208 мг (1.ммоль)40пятихлористого фосфора в 5 мл абсолютного хлороформа выдерживают при комнатной температуре 30 мин без доступа влаги. Затем раствор упаривают и остатоквысушивают в вакууме (0,01 мм рт,ст,)при 50 С в течение 1 ч, Полученный моО 45нохлорангидрид хлорметилфосфоновой кислоты растворяют в 8 мл абсолютного хлороформа и к раствору добавляют при О 0,5 мл (3,5 ммоль) триэтиламина, а затем 123 мг (0,4 ммоль) 2,3 -0-изо ыпропилиденаденозина, Реакционную смесьперемешивают 1 ч при 0-5 С и 15 ч...

Номер патента: 730677

Опубликовано: 30.04.1980

Авторы: Брой-Каррэ, Воскресенская, Плаксина, Сыров

МПК: C07C 69/34

Метки: алифатических, карбоновых, кислот, эфиров

...спирта эта фракция имеет следующие показатели: п 1,4312, д 4 0,8625,Эфирное число (мг КОН/г): найдено 246, вычислено 246.Элементынй состав:Вычислено вес.%: С 77,05; Н 1 1,47.ННайдено, вес.%; С 77,09; Н 11,42.П р и м е р 3. Получение метилового эфира пеларгоновой кислоты и диметилового эфира азелаиновой кислоты сн (сн-сноосн -(сн,),с(о)оснОН ОСИсн,(сн,),с(а)асн,+ снбо)ссн),бр)оснРаствор О( -окси- О -метокси-нонил (карбометокси) нонаноил перекиси ( 1 1,9 г) в метиловом спирте (200 г, 6,25 моль, при содержании основного вещества 99,8%) и смесь Т 1 (ОН),.МюО (1:1 йо весу) в количестве 1,5 г загружают в реактор, В течение 2 ч при температуре среды 120 С и давлении 15 атм в реактор подают кислород,а затем при температуре 165+1 С через 3 ч...

Номер патента: 731899

Опубликовано: 30.04.1980

Автор: Вильям

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: сложных, цефалоспориновых, эфиров

...комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5 пография, пр, Сапунова, 2 смесь перемешивали в течение 12 ч при комнатной температуре. После фильтрования реакционной смеси фильтрат добавили к 700 мл этилацетата. Органический раствор последовательно промыли водным на сыщенным раствором хлористого натрия, водным раствором бикарбоната натрия, 1 н. раствором соляной кислоты и водой. После сушки органического раствора раствори- тель отогнали при пониженном давлении 10 и после перекристаллизации получили пивалоилоксиметиловый эфир 7- (Р-формилокси-фенилафетамидо) - 3 - (1-метил,2, 3,4-тетразол-илтиометил) - 3-цефем-карбоновую кислоту; т. пл. 155 - 156 С. 15Вычислено для СгзНгзХвО,Яг (мол....

Номер патента: 732234

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Асатурова, Байметов, Рахимова, Шаров

МПК: C07C 43/12

Метки: выделения, органической, тетрахлордипропиловых, фазы, хлоргидрината, эфиров

...0,07, Выход хлорэфирон 29,0 от исходногоколичества хлорорганической фазы.Выход смолистого остатка 2,5 отисходного количества органическойФазы,Проводят испытание отогнанныхтетрахлордипропилоных эфиров напробу с серной кислотой. 20 млсвежеотогнанных хлорэфиров взбалтывают н течение 5 мин с 5 мл серной кислоты марки хчв цилиндре с притертой пробкой. После расслоения серная кислота остаетсяпрактически бесцветной, что говоритоб отсутствии заметных количествпродуктов гидролиза хлорэфиров вцелевом продукте. Образец отогнанных хлорэфиров выдерживают на свету и течение 1 мес при температурепомещения 20-250 С, наблюдая ежедневно за появлением окраски. После одного месяца экспозиции на светуотмечают, что образец продуктаостается практически...

Номер патента: 732235

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Приданцева, Цизин, Шехтер

МПК: C07C 43/20

Метки: 7-метилоктилфениловых, активностью, обладающие, производные, эфиров, ювенильной

...-водород, К-СОСбН 5) получают аналогичноиз соединений формулы 1 (А и Б вместеуглерод-углеродная связь, К - СН С Ни А и Б вместе - углерод-углероднаясвязь, й - СОСбН 5) соответственно,П р и м е р 3, К охлажденнойдо 0 С смеси 1 г (0,0055 моль) соединения формулы 1 (А и Б вместе - углерод-углеродная связь, й - ОС,Н ) в 72 млЧТФ и 48 мл воды прибавляют порциямив течение 30 мин 1,08 г (0,006 моль)И-бромсукцинимидаи перемешивают в те;"Очение 45 мин, Затем реакционную массуэкстрагируют эфиром, эфирные экстрактыпромывают 1/р-ным раствором солянойкислоты, водой и сушат над сульфатом натрия. Растворитель отгоняют в вакуумеапри температуре не выше 30 С. Остаток(1,2 г) растворяют в 20 мл абсолютноОго спирта и к раствору приливают при 0 С73 раствор...

Номер патента: 732240

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Васнев, Виноградова, Гогиашвили, Коршак

МПК: C07C 69/06

Метки: сложных, эфиров

...из этилового спирта Т.пл. 67-68 С. 65 П р и м е р 6. В условиях, описанных в примере 4, получают дибензоат дихлордиана из 0,745 г (0,0025моль) дихлордиана и 0,704 г (0,578 мл)(0,005 моль) хлористого бензоилав 12,5 мл (концентрация дихлордиана0,2 моль/л, концентрация хлористогобензоила 0,4 моль/л) дихлорэтана вприсутствии 2,36 г зернистого анионита АНдиаметром зерен 0,51,0 мм. Мольное соотношение бисфенола,хлористого бензоила и анионита 1:2:5.Выход сложного эфира 95. Послеперекристаллизации из этилового спирта Т.пл. 137-138 С,П р и м е р 7. В условиях, описанных в примере 1, получают сложный эфир из 0,47 г (0,005 моль) фенола и 0,51 г (0,0025 моль) дихлоран-гидрида терефталевой кислоты в 12,5 мл(концентрация фенола 0,4...

Номер патента: 732242

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Васильев, Герман, Гринберг, Каневский, Полищук, Скундин

МПК: C07C 69/34

Метки: алифатических, дикарбоновых, диметиловых, кислот, эфиров

...адипиновой, пробковой, себациновой и более высоких кислот используют в качестве пластификаторов или подвергают превращениям в пслизфиры или полиамидыобычными способами,Использование предлагаемого метода ИОзВОляет получать диэфиры Высшихдикарбоновых кислот непосредственноиз щавелевой кислоты, минуя стадиюполуэтерификации. При этом в целевыхпродуктах Отсутствуют балластные примеси - эфиры насыщенных и ненасыщенных монокарбоновых кислот, извлечениекоторых представляет большую трудность.П р и м е р 1. Электролизу подвергают 500 мл метанольного раствора,. содержащего 38 ммоль(4,75 г)щавелезо.; кислоты, находящегося вавтоклаве из нержавеющей стали ватмосфере . этилена (давление 6064 атм) . Плотность тока на аноде0,7 А/дм . Анод - платиновая...

Номер патента: 732243

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Белов, Жарова, Заворотный, Комарова, Коренев, Цветков

МПК: C07C 69/44

Метки: дикарбоновых, кислот, масла, несимметричных, основы, сложноэфирного, смазочного, эфиров

...и м е р 2. По методике, описанной в примере 1,из втор-децилфеноксиэтоксиэтанола, глутаровой кислоты " и изобутилОвого спирта получают в присутствии пара-толуолсульфокислоты, взятой в количестве 3,0 от веса глутаровой кислоты, соответствующий несимметричный диэфир со свойствами, приведенными в табл.1, выход 82,0 от теоретического. В ИК-спектре отчетливопроявляются полосы, ответственные заналичие ароматического фрагмента,П р и м е р 3, По методике, описанной в примере 1, нз втор-октадецнлфеноксиэтанола, глутаровой кислоты иметанола, синтезируют соответствующийнесимметричный диэфир со свойствами,приведенными в табл. 1 выход 64,7от теоретического. ИК-спектр подтверждает наличие в молекуле ароматического фрагмента.П р и м е р 4, 13 г...

Номер патента: 732269

Опубликовано: 05.05.1980

Автор: Вершинин

МПК: C07F 9/145

Метки: бисфениловых, кислоты, фосфористой, эфиров

...до 80+-5.оС. Затем мешалку останавливают, продолжая подогревание со скоростью 15-20 С/ч. Температуру реакционной смеси доводят до 162 С и выдерживают 1 ч до отсутствия токов флегмы и хлористого водорода. Из ловушки раствор 3,8-4,2 г треххлористого фосфора, 2-3 г хлортолуола и 1,1-1,3 г хлористого водорода, который используют в последующих операциях. Реакционную массу - раствор соломенного цвета - охлаждают до 8212 С и в нее, как указано в примере 1, дозируют в течение 60- 90 мин 28 мл (0,3 моль) трет-бутилового спирта, а затем после охлаждения приливают 50 мл этилового спирта. При достижении температуры 13 С мас- ЗО са начинает кристаллизоваться, Ее охлаждают до -5 С, выделившиеся кристаллы целевого продукта фильтруют в...

Номер патента: 732281

Опубликовано: 05.05.1980

Авторы: Булатов, Матвеев, Мельникова, Нижин, Саксонова, Сергеев, Синицын, Спасский

МПК: C08F 20/30

Метки: арилоксизамещенных, бензиловых, бромированных, метакриловых, органического, сополимеры, спиртов, стекла, эфиров

...при полимеризацииили сополимериэации проэрачные бесцветные и однородные полимеры обладают показателем преломления 1,601,629, они могут быть использованыдля изготовления органических оптических стекол с показателем преломления в укаэанных пределах,Ниже приведены примеры полученияполимеров общей формулы 1.П р и м е р 1. Смесь 24 г 4-(4-бромфенокси)бенэилметакрилата (11,а)и 0,12 г перекиси бенэоила заливаютв формы для полимеризации (например,представляющие собой пакет иэ двухсиликатных стекол с кольцевой. про-,кладкой, пространство между стекламизаполняют полимеризуемой композицией), форму помещают в вакуумный шкаф,нагревают до 30 С и откачивают доОпрекращения выделения из полимеризуемой композиции пузырей воздуха, После этого шкаф...

Номер патента: 734190

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Абашев, Кадырматова, Лапкин, Сайткулова

МПК: C07C 65/20

Метки: алкиловых, ароматических, замещенных, кетокислот, эфиров

...в промышленности.П р и м е р 1. Синтез метилового эфира,бензоил-а-этилуксусной кислоты,25 В трехгорлую колбу вносят 0;1 г атомацинка и щепочку сулемы, покрывают смесьюбензола и диэтилового эфира. При перемешивании прикапывают смесь, состоящую иэа бромбутирофенона и метилового эфира хлор.З 0 муравьиной кислоты, соответственно по 0,1 гмоль и 0,09 г моль. По окончании йрикапыния смесь нагревают 30 мин, затем охлаждаюти разлагают 10%ной уксусной кислотой. Органический слой промывают водой, 10%-нымЗ 5 раствором бикарбоната натрия, снова водойИ су 1 пат безводным сульфатом натрия. Послеотгонки растворителя продукт реакции перегоняют. Выход 76%. Для полученного 3-кетоэфира найдено; т,кип. 250 - 254 С/7 бО мм рт.ст.,141-145 С/11 мм рт,ст.,...

Номер патента: 734191

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Варфоломеев, Куковицкий, Султанов, Худайберганов

МПК: C07C 69/22

Метки: жирных, кислот, синтетических, сложных, эфиров

...колбу Вюрца загружают 500 мл чистогохлорбензола, затем включают обогрев. По до стижению температуры кипения хлорбензолаподают ток азота или водорода со скоростью100 мл/мин. Нагревают до 180 С и поддерживают в пределах 180 - 190 С.Продолжительность реакции 240 мин, для 15 пентаэритритового и 245 мин для диэтиленгликолевого эфиров. При этом кислотное. чйсло сырого эфира достигает 34 мгКОН/г(против 80 мгКОН/г допустимого) соответственно;Выход эфира после очистки 168 г или 9094% и 186 г или 90 - 95% оттеоретического. В табл, 1 приведены данные результатов 25 опытов, полученных при неоптимальных температурах.73419 Показатели 3,6 Эфирное число, мгКОН/г 2,4 Иодное число, мг 2/100 г 13,37 2,66 8,28 16,44 18,26 17,38 10,58 6,30 . 2,56 Как...

Номер патента: 734213

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Ишмухамбетова, Кушембаев, Леонов, Нургалиева, Ягудеев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, замещенных, кислот, этинилфосфоновых, эфиров

...ацетиленас диалкилхлорфосфатом провоцят присоотношении реагентов 1:(2-4) всреде пиридица или тетрагидрофуранапри температуре 60-100"С.Описываемый способ позволяетупростить получение диалкиловыхэфиров замешенной этинилфосфоновойкислоты за счет проведения процессав одну стадию и увеличить выход целевых продуктов до 87 Ъ.П р и м е р 1, Получение 2,2-диметил-диметилфосфоноэтинил- А+в-дигидропирана.При перемешивации в токе инертного газа к раствору 0,76 г(0,02 моль) алюмогидрида лития в100 мл пиридица прикапывают раствор10,9 г (0,08 моль) 2,-диметил--этил- Ь -дигидропирана в 25 млпиридина и реакционную смесь нагревают до кипения растворителя дополного выделения водорода. Затемов реакционную смесь при 0 С добавляют 11,56 г (0,08 моль)...

Номер патента: 734542

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Горцева, Рапапорт

МПК: G01N 21/24

Метки: адипиновой, кислоты, количественного, сложных, эфиров

...жидкость удаляют шприцем. К реакционной смеси добавляют 0,06 мп 4 н, серной кислоты и погружают в масляную баню, нагретую до 160 С,на 5 мин, Затем собравшуюся в воротничке жидкость удаляют, реакционную смесьохлаждают, растворяют в 5 мл метанолаи фотометрируют при длине волны 525 нмс использованием спектрофотометраСф. Количественную оценку производят по калибровочному графику, построен-,ному как указано выше. Получено нулевое значение содержания ДБА в диэти-ловом эфире. П р и м е р 2. 5,0 мкг ДБА в 50- 100 мл диатилового эфира упаривают в грушевидной колбе до 1-2 мл и далее поступают как в примере 1 с тем отличием что температуру маслиной бани подЭодерживают 182-186 С. Полученное значе ние оптической плотности составляет 0,235, что...

Номер патента: 735170

Опубликовано: 15.05.1980

Авторы: Льюис, Уильям

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/22 ...

Метки: ациламидо-3-метилцеф-3, ем-4-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров

...первичногокислого фосфата фенила и 0,114 мл(1,4 ммоль)пиридина нагревают с обратным холодильникомв 50 мл высушенного диоксана, не содержащ.го перекиси, и конденсат пропускают черезколонну осущающего вещества (основной окисел алюминия Уэлм, 30 г), после чего его возвращают в реакционную колбу. Новшествомявляется то, что процесс сопровождается ана.лизом методом,тонкослойнои хроматографии.После нагревания с обратным холодильникомв течение 8 ч в реакционной смеси не остаетсясовершенно исходного продукта, Раствор охлаж.дают примерно до ЗОС и сливают с 82,5 млводы нри перемешивании. Образующийся твердый9 7351 осадок удаляют путем фильтрации, промывают 100 мл воды и неотжатый осадок суспензируют со смесью зтанол-вода, взятой в соотношении...

Номер патента: 739075

Опубликовано: 05.06.1980

Авторы: Бильдинов, Горюнов, Заболотских, Захаров, Кабачник, Сворень, Харченко, Щербина

МПК: C07F 9/32

Метки: алкил(фенил, кислот, полифторалкилбензиловых, фосфиновых, фосфоновых, эфиров

...и с(. -трифтор(етилбензилдифенилфосфината снимают в растворе дейтероацетона.Химические сдвиги приведены в о-шкале. В спектре ПМР ди(а(.-.трифторметилбензил) метилфосфоната имеются три дублета (СНЗ-группа) при 1,20, 1,43 и 1, 67 м д. с Э,= 18 0 Гц, мультиплет (СН-группа) при 5,20- 6,21 м,д н мультиплет (С Н .-группа) при 7,05-7,77 м.д. В спектре ЯМР-Р этого соединения имеются три дублета при 1,55, 1,32 и 1,09 м.д, с Д н= 6,5 Гц, а в спектре ЯМР-Рз" имеются три синглета при 33,51 м,д., 32,54 м,д, и 31,53 м,д, В.спектре ПМР ди(с(-трифторметилбензил) фенилФасфаната имеется мультиплет (СН- группа) при 5,49-6,45 м,д. и мультиплет (С Н -группы) при 7,25-8,32 м.д. В спектре ЯМР-Г" этага соединения имеются три дублета при 0,75, 0,73...

Номер патента: 740768

Опубликовано: 15.06.1980

Авторы: Виганте, Дубур, Озол

МПК: C07D 211/90

Метки: 4-дигидропиридин-3, 6-диметил1, дикарбоновой, кислоты, эфиров

...С.Найдено,%: С 66,45; Н 8,81;Я 4,40.17 О ФВычислено,: С 65,99 Н 8,79;И 4,53.Спектр ПМР (О м.д.): 0,82 ф(1 Н й -Н) . П р и м е р 5. 2,Ь-Диметил,5- дикарб-н-амилокси,4-дигидропиридин.Синтез проводят аналогично примеру 1 в среде н-пентанола.Выход 2,8 г (83), т.пл.99-101 С.Найдено,: С Ь 7,80; Н 8,95; И 4,06.С,Ъ Нъ, ИО 4Вычислено, : С 67,62; Н 9,25 И 4,15. 10Спектр ПМР ( с м.д.): 0,82 т.(2 Н,4-СН), 3,96 т. (4 Н,2 О-СН),8,20 с (1 НтИ-Н) .15 П р и м е р 6, 2,Ь-Диметил,5 дикарб-н-гептилокси,4-дигидропиридин.Синтез проводят аналогично примеру 1 в среде н-гептанола.20 Выход 2,Ь г (66), т.пл.89-91 С.Найдено,". С 70,51; Н 9,67;И 3,59СаьнмИОАВычислено,: С 70,20; Н 10,01д И 3 60.Спектр ПМР (В м.д.): 0,82 т(2 Н,4-СНз), 3,96 т. (4 Н,...

Номер патента: 742435

Опубликовано: 25.06.1980

Авторы: Зеликман, Косулина, Кульневич, Любке, Поддубный

МПК: C08F 4/00

Метки: виниловых, катализаторы, полимеризации, простых, эфиров

...весом Я.Известное применение в качестве инициаторов каталитической системы триэтилалюминийвода-галоидсодержащая окись (эпихлоргидрин) при комнатной температуре дает каучукоподоб. ные полимеры с высоким молекулярным ве 2сом (100000 - 600000), которые содержат небольшое количество кристаллической фракции %.Однако известные способы получения полимеров простых виниловых эфиров и используемые при этом катализаторы имеют ряд недостатков. Использование в качестве катализатора эфирата трехфтористого бора требует значительно низких температур и проведение в среде жидких углеводородов и больших затрат времени. Ведение полимеризации в присутствии неустойчивых к действию кислорода и влаги воздуха алюминийорганических соедине. ний и кислот Льюиса...

Номер патента: 743988

Опубликовано: 30.06.1980

Авторы: Гольдфейн, Кожевников, Рафиков, Степухович, Трубников

МПК: C07C 67/50

Метки: алкиловых, кислоты, метакриловой, стабилизации, эфиров

...повысить эффективность ингнбиро.вання по сравнению с известными способами.П р и м е р 3. Приготовляют раствор вещества Т в смеси ММА с Н 280 д (20 об,%96%-ной Н 2804) с концентрацией 410 моль/л(1,710 4 г вещества Т в смеси 8 мл ММА н2 мл Н 280 д). В раствор добавляют 31 Огинициатора (210моль/л), Полученный раствор греют при 60 С. Полимеризация не наблюдается в течение 350 мин.П р и м е р 4. Приготовляют раствор вещества 11 в смеси ММА с Н 2804 (20 об.%96%.ной Нэ 804) с концентрацией 410 моль/л(2,110 " г вещества П в смеси 8 мл ММАи 2 мл Нэ 804). В раствор добавляют 3 10гДАК (2 10 " моль/л), Полученный растворгреют при 60 С. Полнмериэация не наблюдается в течение 200 мин.Для получения сравнительнылельно проводят полимернэацию...