Патенты с меткой «эфиров»
Сополимеры эфиров -цианакриловой кислоты в качестве адгезивов холодного отверждения
Номер патента: 1182059
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Гололобов, Климентова, Лопатина, Магер, Новаков, Полякова, Радченко, Сенченя, Сусакина, Сучкова
МПК: C09J 3/14
Метки: адгезивов, качестве, кислоты, отверждения, сополимеры, холодного, цианакриловой, эфиров
...р и м е р 8, Смешивают 2 г ал- лил-ф-цианакрилита в полиэтиленовом Флаконе с сополимером, полученным И по примеру 5, в токе сухого инертного газа. Прочность склеенных образцов иэ дюралюмина через 24 ч при 20 фСсоставляет 130 кг/см и после дополнительного прогрева при 150 С ЗО 8,ч составляет 140 кг/см .2 059 гП р и м е р 9. Смесь 10 г этилового эфира с -цианакриловой кислоты и 4,36 г адамантилметакрилата подвергают сополимеризации в стеклянной колбе с мешалкой в токе инертного газа в присутствии 0,002 г перекиси бензоила до кинематической вязкости смеси 100 сст.Затем добавляют гидрохинон 0,02 г. Содержание сополимера (мольный состав и:тп=80:20) в получен-. ном адгезиве 103. Склеенные образцы из дюралюмина имеют при 20 С проч ность...
Состав мембраны ионоселективного электрода для определения эфиров аминокислот
Номер патента: 1182373
Опубликовано: 30.09.1985
Авторы: Богатский, Карпенко, Лобач, Лукьяненко, Назарова
МПК: G01N 27/30
Метки: аминокислот, ионоселективного, мембраны, состав, электрода, эфиров
...лежит способность электродноактивного вещества - /18, 28/-1,2- -о-изопропилиден,7,10, 13, 16-пентаоксациклогептадекана образовывать 5 комплексы с аминокислотами пих эфирами.Выбор в качестве растворителя хлороформа обусловлен тем, что в других неполярных органических раст ворителях (дихлорэтан, хлорекс, четыреххлористый углерод, нитробензол) происходит ухудшение свойств электрода (уменьшение диапазона измеряемых концентраций, снижение угла нак лона зависимости электродного потен.циала от логарифма концентрации эфира аминокислоты) и уменьшение его селективности. 30Введение в растворитель изопентанола понижает сопротивление мембраны до (2-5) 10 Ом, что дает возможностьтиспользовать стандартные измерительные приборы, причем состав...
Способ получения 3-фенокси-4-фторбензиловых эфиров алкоксииминометилциклопропанкарбоновых кислот
Номер патента: 1187715
Опубликовано: 23.10.1985
Автор: Сэмюел
МПК: C07C 131/00
Метки: 3-фенокси-4-фторбензиловых, алкоксииминометилциклопропанкарбоновых, кислот, эфиров
...масла.П р и м е р 4. с-Циано-фси-фторбензил-цис,2-диметил1187715 1 О Пример Химический сдвиг в м.д. (относительно ТИСв СОС 1 ) 0,9 (д 6 Н) 1,21 (д 6 Н) 1,6-2,5 (м, ЗН) 3,75 (дд 2 Н), 4,9 (с, 2 Н)0,9 (д 6 Н) 1,21 (дд 6 Н) 6,7-7,7 (м, 9 Н) 1,6-2,5 (м, ЗН) 3,75 (м, 2 Н) 0,9 (с, 9 Н) 6,2 (д 1 Н)1,2 (дд 6 Н) 6,7-7,7 (м, 9 Н) 1,6-2,0 (м, 2 Н) 3,7 (д 2 Н)0,9 (с, 9 Н) 4,95 (с, 2 Н)1,2 (м, 6 Н) 6,7-7,7 (м, 9 Н)1,6-2,0 (м, 2 Н) 3 7 (м, 2 Н) 6 2 (м, 1 Н) 6,6-7,6 (м, 9 Н) 0,9 (с, 9 Н) 1, 2 (дд 6 Н) 1,6-2, 0 (м, 2 Н) 3, 7 (м, 2 Н) 4, 95 (с, 2 Н) 6, 7-7, 7 (м, 9 Н) О, 9 (д 9 Н) 1, 2 (м, 6 Н) 1,6-2, 0 (м, 2 Н) 3,7 (м, 2 Н) 6, 2 (д 1 Н) 6,6-7,6 (м, 9 Н) 3-4-фторбензилбромида в 1 О мл толуола. Реакционную смесь нагревают при 75 С в течение...
Способ получения сложных эфиров алкоксивинкаминовой кислоты иили сложных эфиров алкоксиаповинкаминовой кислоты или их эпимеров, рацематов, оптически активных изомеров или их кислотных физиологически приемлемых
Номер патента: 1189348
Опубликовано: 30.10.1985
Авторы: Дьердь, Лайош, Тибор, Ференц, Чаба, Янош
МПК: C07D 461/00
Метки: «и—или», активных, алкоксиаповинкаминовой, алкоксивинкаминовой, изомеров, кислотных, кислоты, оптически, приемлемых, рацематов, сложных, физиологически, эпимеров, эфиров
...0,77 гхлорида аммония в 5 мл воды. Послетемпературного перемешивания органическую фазу отделяют а водную Фазуэкстрагируют Зх 5 мл днхлорметана.Объединенные органические фазы высушивают с помощью сульфата магнияи фильтруют. Из фильтрата отгоняютрастворитель в вакууме. Маслянистыйостаток (0,34 г) растворяют в 3 млацетонитрила, значение рН растворадоводят до 4 солянокислым метаноломи выпавший в осадок гидрохлоридотфильтровывают. Продукт промываютмл ацетонитрила и сушат.Получают 185 мл (463) продуктат.пл. 228-230 С (иэ ацетонитрилаоразложение).ИК-спектр (КВ)Ф 3400(ОН),1700(амид-СО), 1630(С=Я) 1610 (аром.)см"Мф, ш/е (Х) 367 (М С 2 Н АРФ 3100) 366(62) 351(19) 350(28)338(26) 337(78) 323(194 .320(62)310(10), 295(10), 295(10),...
Способ получения сложных эфиров карбоновой кислоты
Номер патента: 1190985
Опубликовано: 07.11.1985
Авторы: Ацуси, Есио, Сецуо, Тацуо
МПК: B01J 23/58, B01J 23/60, B01J 23/644 ...
Метки: карбоновой, кислоты, сложных, эфиров
...метакролеина.- 75,3 ., выход метилметакрилата - 69,4(92,2% селективность). Коликриловой кислоты (2,9% селективность), пропилена (0,5 селективность), двуокиси углерода и метилформиата.П р и м е р 12. В трубчатый реактор с рубашкой, внутренним диаметром7 мм упаковывают 7,5 г катализатора,полученного по ссылочному примеру 2 О и в него вводят 4 Х-ный растворметакролеина в метаноле со скоростью 10 мл/ч при 60 С, воздух ввоодят со скоростью 1 л/ч при 60 С дляпроведения реакции с оросительным 15 потоком. Конверсия метакролеина равна 28,0%, выход метилметакрилата -26,3(93,9 селективность), в качестве побочного продукта пропилеине обнаружен.20 П р и м е р 13. Реакцию проводятпри условиях, аналогичных примеру 11,однако раствор, полученный...
Способ получения метиловых эфиров жирных кислот
Номер патента: 1191446
Опубликовано: 15.11.1985
Авторы: Йыерс, Урбель, Ууккиви
МПК: C07C 67/08, C07C 69/52
Метки: жирных, кислот, метиловых, эфиров
...5 ч, Горячийраствор выливают в делительную воронку и через 5 мин отделяют верхнийслой водного метанола. Слой жиров иэфиров (жировую смесь) выпивают обратно в реакционную колбу. Переэтерификацию глицеридов проводят путемкипячения жировой смеси с 750 мл0,2 н. раствора едкого натра в метаноле в течение 20 мин. Выделившийсяпри охлаждении до 20 С верхний слойщелочного метанола и глицерина отделяют в делительной воронке. Времяотстаивания 10-15 мин. Полученныеэфиры при 85-90 С промывают 250 мл0,357,-ного водного раствора солянойкислоты, отделяют водный слой, высушивают при 120 фС/50 мм рт.ст. и дистиллируют в вакууме.Выход и характеристика продуктовприведены в табл, 2,П р и м е р 2. Проведение процессааналогично примеру 1, однако...
Способ получения сложных эфиров
Номер патента: 1192623
Опубликовано: 15.11.1985
Автор: Поль
МПК: C07D 279/02
Метки: сложных, эфиров
...2 ч при 40-50 С и затем резкоохлаждают в 57-ной холодной солянойкислоте, Полученную суспензию эксграгируют метиленхлоридом (2 х 100 мл)и органические слои отделяют, объединяют и промывают водой (50 мл) и 10 соляным раствором (50 мл). Органи"ческий слой сушат над сульфатом магния и концентрируют до маслообразного состояния (4,1 г). Продукт очищают путем растворения остатка в 15 5 мл ацетона и медленным добавлением ацетона к, 125 мл 0,25 н. солянойкислоты, Суспензию перемешивают втечение нескольких часов и затемфильтруют и сушат, Получают 2,6 г119 П р и м е р 4. Метил-гидрокси 2-метилН,2-бензотиазин-З-карбоксилат,1-диоксид (1; У = -ОСН),К раствору 2,9 г (0,015 моль) Бметилсахарина и 2,63 г (0,03 моль)метилхлорацетата в 10 мл...
Способ получения производных цефалоспорина или их легко гидролизуемых сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1194279
Опубликовано: 23.11.1985
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/34 ...
Метки: гидролизуемых, легко, металлами, производных, сложных, солей, цефалоспорина, щелочными, эфиров
...1-цеф-.ем-карбоновой кислоты, син-изомерП р и м е р. 54. 1-Циклопропилкарбонилоксиэтиловый эфир 3-метилзо тиометил-Г 2-(2-аминотиазол-ил)- -2-оксииминоацетамидо 1-цеф-ем-карбоновой кислоты, син-изомер.Аналогично примеру 46 или 47, исходя из З-метоксиметил-1.2-(2-тритиламинотиаэол-ил)-2-(1-метил-метокси)-этоксиимино-ацетиламидо 1-цеф-ем-карбоновой кислоты,син-изомер, и соответствующего галогенированного производного, получают сложные эфиры 3-метоксиметил-1 2-(2-аминотиазол-ил)-2-оксиимино-ацетамидо 3-цеф-ем-карбоновой кислоты и соединения, представлены в табл, 2. Таким образом, получены следующие соединения.П р и м е р 55. 1-Метоксикарбонилоксиэтиловый эфир 3-метоксиметил-1 2-(2-аминотиазол-ил)-2-...
Способ получения метиловых эфиров 2-алкил(аралкил)тио-1, 6 дигидро-4-метил-6-оксо-1-пиримидинилуксусных кислот
Номер патента: 1198069
Опубликовано: 15.12.1985
Авторы: Вайнилавичюс, Лаучис, Сядярявичюте
МПК: C07D 239/38
Метки: 2-алкил(аралкил)тио-1, дигидро-4-метил-6-оксо-1-пиримидинилуксусных, кислот, метиловых, эфиров
...бромуксусной кислоты и 50 млчетыреххлористого углерода. Смеськипятят при перемешивании 1 ч. Нерастворимый осадок отфильтровывают.После отгонки растворителя в вакуумеполучают кристаллический остаток,который перекристаллизовывают изгексана.Данные синтезов приведеныв табл. 1.П р и м е р 3. Получение метилового эфира (1,6-дигидро-метил-метилтио-оксо-пиримидинил)уксусной кислоты (1 а),В условиях, аналогичных примеру 2,из 17,8 г (О, 1 моль) натриевой соли 198069 21 мидинилокси)уксусной кислоты (выделя ют по примеру 1), Выходы 16 г (72 ) и 0,4 г (2 Ж) соответственно.П р н м е р 8. Метиловый эфир (1,б-дигидро-метил-метилтио-боксо-пиримидиннл)уксусной кислоты (1 а) получают аналогично примеру 2 из 17,8 г (О, 1 моль) натриевой соли...
Способ получения сложных эфиров цисили транс циклопропанкарбоновых кислот и рацемического -циано-3 феноксибензилового спирта
Номер патента: 1200848
Опубликовано: 23.12.1985
МПК: A01N 37/34, C07C 120/00, C07C 121/75 ...
Метки: кислот, рацемического, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цисили, эфиров
...(К) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК"карбочовой кислоты и 1 г с-ииа 48 6но-Феноксибензилового (Б) эфира2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопроианК-карбоновой кислоты(смесь М),б, Получение сложного эфира рацемического спирта исходя из смесисложного эфира спирта (К) и сложногоэфира спирта (Б),зСмесь М растворяют в 20 см бензола, прибавляют 1 г триэтиламина,перемешивают в течение 18 ч при20 С, концентрируют досуха перегонкой под уменьшенным давлением и получают 6 г М-циано-феноксибензилового (К, Б) эфира 2,2-диметил-ЗК-(2,2-дибромвинил)циклопропанК-карбоновой кислоты того же качестао ова, как и в примере 1, ( к) = +13,5(С = 1, бензол) и два одинаковыхпятна по хроматографическому способу,П р и м е р 14....
Способ получения силилированных алкенилалкиловых эфиров
Номер патента: 1203094
Опубликовано: 07.01.1986
Авторы: Васюкова, Ефимова, Казанкова, Луценко
МПК: C07F 7/08
Метки: алкенилалкиловых, силилированных, эфиров
...Реакционную смесьперемешивают при комнатной температуре 36 ч. Соль триэтиламина высаживают пентаном, выпавший осадокотделяют центрифугированием. Осадокпромывают дважды пентаном (2 х 50 мл),растворитель отгоняют в вакууме, остаток перегоняют, Получают 3,0 г(5,5 мл, 0,05 моль) вииилбутиловогоэфира и 1,7 г (2,3 мл, 0,025 моль)пиридина в 10 мл абсолютного хлористого метилена по каплям прибавляют5,0 г (3,45 мл, 0,025 моль) триметилиодсилана. Реакционную смесьперемешивают 40 ч, йодистоводородную соль пиридина высаживают пентаном, осадок отделяют центрифугированием, промывают дважды пентаном,растворитель отгоняют в вакууме.После перегонки получают 3,9 г,эфира и 2,5 г (3,5 мл 0,025 моль)триэтиламина в 1 О мл...
Способ получения диметакриловых эфиров алкиленгликолей
Номер патента: 1206271
Опубликовано: 23.01.1986
Авторы: Князев, Коровин, Фомин
МПК: C07C 67/08, C07C 69/653
Метки: алкиленгликолей, диметакриловых, эфиров
...86 С. Количество гидрохинона 0,3 мас.%. Время процесса 22 ч. Получают 214 мас.ч. смеси диметакриловых эфиров алкиленгликолей. 50Выход 75%. Содержание побочных олигомергомологов 9,5%. Кислотное число в течение года не изменяется,П р и м е р 3. Процесс проводят по примеру 1, но в качестве55 алкиленгликоля используют диэтиленгликоль (ДЭГ) при молярном соотношении МАК и ДЭГ, равном 2,5:1. Катализатор КУберут в количестве 30 мас.%. Выход смеси диметакриловых эфиров алкиленгликолей 85%. Содержание побочных олигомергомологов 22,5%. Кислотное число в течение года не изменяется.П р и м е р 4. Синтез проводят по примеру 1, .но в качестве алкиленгликоля используют тетраэтиленгликоль (ТЭГ) при молярном соотношении МАК и ТЭГ, равном 3,0:1....
Способ получения сложных эфиров
Номер патента: 1209681
Опубликовано: 07.02.1986
Авторы: Гаврилова, Гвоздовский, Кузьмина, Фролова, Харисов
МПК: C07C 67/44, C07C 69/22
Метки: сложных, эфиров
...превращения пропионовогоальдегида 84,17., селективность92,27, Катализатор на .- 607. превращается внеактивный гидрат окисиалюминия, что делает невозможным 5его повторное использование.Таким образом, за нижним пределомтемпературного режима резко снижается степень превращения альдегида,и катализатор теряет активность. 1 ОП р и м е р 4 (за пределамиверхнего температурного предела),Аналогичен примеру 1, только температура в кубе-реакторе составляет190 С15В результате высокой температурыпрактически весь изомасляный альдегид переходит в паровую фазу - выделяется вместе с водой. Реакцияобразования эфиров не происходит.П р и м е р 5. Аналогичен примеру 1, изменение касается лишь содержания изомасляной кислоты в изомасляном альдегиде (0.,47)....
Динатриевые соли полиглицеридовых эфиров сульфомалеиновой кислоты в качестве смачивателей шерстяных тканей
Номер патента: 1209684
Опубликовано: 07.02.1986
Авторы: Аверина, Жуков, Коломиец, Кубан
МПК: C07C 143/12, C11D 3/34
Метки: динатриевые, качестве, кислоты, полиглицеридовых, смачивателей, соли, сульфомалеиновой, тканей, шерстяных, эфиров
...смесь светло-желтогоцвета является раствором лаурилтетраглицеридового эфира сульфомалеиновой кислоты в четыреххлористом углероде, Кислотное число вещества (после испарения растворителя) 171 (потеории 166), выход 977,.К реакционной массе прибавляютпо каплям 76 мл 207-ного водногораствора едкого натра при температуре не выше 35 С, после чего дают .выдержку 15 мин, Образовавшийся светложелтый раствор, охлаждают до-(5-10) С, выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из807-ного спирта, сушат. Получают 68 гбелого твердого вещества, Выход 653.Найдено, 2: С 50,8; Н 7,18;Я 4,82, Сгв Н 1 вО,в ЯЫаВычислено, 7: С 51,3; Н 7,35;Б 4,9,В табл,1 представлены Физико-химические и коллоидные свойства полученных соединений в сравнении с...
Способ получения алкиловых эфиров алкоксиацетоуксусной кислоты
Номер патента: 1213982
Опубликовано: 23.02.1986
Автор: Эрих
МПК: C07C 67/31, C07C 69/72
Метки: алкиловых, алкоксиацетоуксусной, кислоты, эфиров
...в пересчете наприменяемый 4-хлорацетоуксусный метиловый эфир). Наряду с этим получают 2,63 г нелетучей смолы. На 1 ч.продукта получают 0,73 ч. нелетучеисмолы, Скорость, реакции взаимодействия при общей длительности реакциив 60 мин 0,52 моль/ч. П р и м е р 5. 14,75 г (0,10 моль) метилового эфира 4-хлорацетоуксусной кислоты в течение 1 ч выдерживают с обратным холодильником в растворе 23,06 г натрия (1 моль, десятикратный избьггок) в 200 млметанола (что соответствует) ,38 вес.раствора алкоголята).В продукте реакции содержится13,26 г метилового эфира 4-метоксиацетоуксусной кислоты, что соответствует выходу 92,7 . Наряду с этим получают 0,44 г нелетучих побочных продуктов (смолы). На 1 ч. продуктаполучают 0,033 ч. смолы. Скорость...
Способ получения сложных эфиров целлюлозы и дикарбоновых кислот
Номер патента: 1214672
Опубликовано: 28.02.1986
Авторы: Гриншпан, Емельянов, Капуцкий
МПК: C08B 3/12
Метки: дикарбоновых, кислот, сложных, целлюлозы, эфиров
...растворимы в ДИФ и 2 Х-ном водном растворе бикарбоната натрияП р и и е р 5. К 1 мас.ч, целлюлозы приливают смесь 11 мас.ч, ДИФ и 1,95 мас.ч. М О, перемешивают до растворения и последовательно при перемешивании добавляют 10 мас.ч. пиридина, 5 мас,ч. малеинового ангидрида, 2 мас.ч. моноамида малеиновой 14672 1кислоты и 10 мас.ч. уксусного ангидрида. Реакционную смесь вьдерживают 1 ч при 20 оС, выпивают в воду, пере- осаждают из раствора в ДИФ и сушат на 5 воздухе. СЗ =-ООС=СН=СН 2,6, СЗ =ООС=СН 1,65 ф СООНСП = 710.Полученный сложный эфир полностьюрастворим в ДИФ н ДИСО.П р и м е р 6. Аналогично примеру 5 с тем отличием, что в качествеангидрида дикарбоновой кислоты используют янтарный ангидрид, а аиидамоноамид янтарной кислоты...
Способ получения водорастворимых эфиров целлюлозы
Номер патента: 1214673
Опубликовано: 28.02.1986
Авторы: Бирюкова, Городнов, Иссерлис, Караханов, Лунин, Мкртычан, Унксова
МПК: C08B 11/12
Метки: водорастворимых, целлюлозы, эфиров
...снабженной мешалкой и термометром, помещают 168 г влажной целлюлозы (56 г сухой целлюлозы ) в250 г воды, нагревают до 70 С и прибавляют при перемешивании 34 г 2-хлор-4,6-диэтиламино-симм-триазин ХДЭАТК-БНС Н ), Смесь перемешивают 5 ч.По окончании реакции продукт отделяют фильтрованием, отмывают от хлористого натрия и зкстрагируют ацетономнепрореагировавший ХДЭАТ до полногоотсутствия его в порциях ацетона вэкстракторе. Дальнейшие превращенияаналогичны описанному в примереСЗ, составляет 10 мол.7.,П р и м е р 4. Опыт осуществляютаналогично примеру 3 за исключением гтого, что берут 15 г ХДЭАТ. СЗ составляет 6 мол.7П р и м е р 5. Опыт осуществляют аналогично примеру 3 за исключением того, что реакцию ведут в среде аце- тона. СЗ,...
Способ получения сложных эфиров -алкилтартроновой или галогеналкилтартроновой кислот
Номер патента: 1215619
Опубликовано: 28.02.1986
Авторы: "пьер, Винченцо, Франко
МПК: C07C 51/08, C07C 59/245
Метки: алкилтартроновой, галогеналкилтартроновой, кислот, сложных, эфиров
...Н ОН, 61,4 мл 96%-ной НФ 504 и 5298 дымящей Нг 904 при 20% 50, добавили при 0 С 0,72 моль 1-ацетокси,1-дицианоэтана (98,4 г). Реакционную смесь перемешивали при 0 С в течение 3 ч. При достижении ком онатной температуры добавили 1,4 моль Н 0 и кипятили в условиях частичной отгонки в течение 5 ч, удалив таким образом 30 вес.% реакционной смеси, Наблюдали образование(1 Н 4) Н 504 . Твердый остаток отфильтровали, промыли С Н ОН, и раствор упарили при понижейном давлении. Остаток смешали со 100 мл воды, и кислотный раствор нейтрализовали, добавив ИагСО . Его проэкстрагировали СНС 1 и осушили 11 аг 604, а затем. упарили. После пере-) гонки при пониженном давлении получили 103 г 2-метил-окси-диэтиламина (110 С/15 мм рт.ст. . Выход 76%.П р и м е...
Способ получения алкиловых эфиров 4 алкоксиацетоуксусной кислоты
Номер патента: 1217251
Опубликовано: 07.03.1986
Автор: Клавдио
МПК: C07C 67/29, C07C 69/72
Метки: алкиловых, алкоксиацетоуксусной, кислоты, эфиров
...с содержанием основного вещества 97,6 Х, 11 роизводительность при общей длительности реакции около 30 мин 1,57 моль/ч.П р и м е р 7. 86,4 (1,60 моль) метилата натрия взвешивают в 150 мл тетрагидрофурана при комнатной температуре, В эту взвесь по каплям добавляют в атмосфере азота в течение 5-6 мин 101,9 г (0,67 моль) метилового эфира 4-хлорацетоуксусной кисло. ты (молярное соотношение эфира и алкоголята 1: 2,31), Температура слегка повышается и ее выдерживают в течение 26-29 мин при 62-65 С. При обработке аналогично примеру 1 получают 81,2 г (83/) эфира 4-метоксиацетоуксусной кислоты с содержанием основного вещества 99 Х. Производительность при общей длительности реакции около 35 мин 1,51 моль/ч,Пример 8, 147 4 г (1,53 моль...
Способ получения сложных эфиров -эпимера 7 -малонамидо 7 -метокси-3-(1-метилтетразол-5-илтиометил)-1-детиа-1 окса-3-цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 1225488
Опубликовано: 15.04.1986
Авторы: Масаюки, Мицуаки, Фумихико, Хироси
МПК: C07D 505/02, C07D 505/20
Метки: кислоты, малонамидо, метокси-3-(1-метилтетразол-5-илтиометил)-1-детиа-1, окса-3-цефем-4-карбоновой, сложных, эпимера, эфиров
...-5 С, перемешивают в течение 30 мин и смешивают с 70 мкл водного 5 Ж-ного раствора бикарбоната натрия. После выпаривания дихлорметана при пониженном давлении остаточный раствор экстрагируют этилацетатом. Экстракт промывают 2 н, соляной кислотой и водой, высушивают над сульфатом натрия и концентрируют при пониженном давлении. Остаток растворяют в 2 мл ацетоне, охлаждают при 0 С, подкисляют тремя каплями концентрированной соляной кислоты и перемешивают в течение 45 мин. Реакционную смесь подщелачивают 0,9 мл 5 Е-ного водного раствора бикарбоната натрия и перемешивают в течение 1 ч. Раствор разбавляют водой (умеренно растворяющим раствором осаждения) до начала отделения осадка, который собирают путем Фильтрации, промывают смесью ацетона и...
Способ получения азотистокислых эфиров гидроксилсодержащих полимеров
Номер патента: 1237672
Опубликовано: 15.06.1986
Авторы: Бильдюкевич, Герт, Капуцкий, Торгашов
МПК: C08B 15/06
Метки: азотистокислых, гидроксилсодержащих, полимеров, эфиров
...ч при 20 С. Препараг Отзеыва - ,ют дизтцловым эс 1)иром и сушат иод ва. куумо 1 цад фосфорным ангзздр 11 дом.:Бьеесод препарата 7,2 г (987) . ИнфракрасеЕЬЕН спект 3 получсцпого л)одуктсз харак геризуется цнтецспвцьзм)1 полосами поглощения В Области 1660-1680 см и 780 см , уг 11 играфиогсетоезый спектр сложным ЛОГ 110 ще)пзем 13 5 попсс Б Области 330-380 цм, что соответс.твует органическим цитритэм.На рентгенограмме получе зного продукта имеются два отчетливо выраженных м яксимума ди) 1 з акции ггззи у Глд х 28 = 12,5 и 21. После выдержцваьч 1 я препарата в парах воды укаез,зццые спек. тэаль ць)е признаки полностью 11 счеза)ота поггу 11 яееп 111 материал харак 1 еризуется рецтг.".Нограммой и спекгром исходной ЦЕГЕЗЕ 1 О ЕЕО ЗЫ.Содержацпс...
Способ получения алкиловых эфиров -(4-окси-3, 5-ди-трет бутилфенил)-пропионовой кислоты
Номер патента: 1001649
Опубликовано: 23.06.1986
Авторы: Володкин, Горбунов, Егидис, Ершов, Панкова, Парамонов, Попов, Рубинштейн
МПК: C07C 69/612
Метки: 4-окси-3, 5-ди-трет, алкиловых, бутилфенил)-пропионовой, кислоты, эфиров
...100-200 мм рт,ст. К 0,043 г полученного таким образом катализатора649 4фильтровывают в количестве 14 г (967 от теорет,), т.пл, 65,5-66 С.П р и м е р 4, В колбе нагревают 28 г (0,5 г-моль) гидрата окиси калия с 103 г (0,5 г-моль) 2,6-дитрет-бутилфенола при 95 С 50 мин и 1,5 ч при 120 ОС в вакууме и остаточном давлении 100 мм рт.ст, К 1,05 г полученного таким образом катализатора; прибавляют 9,6 г (0,048 г-моль) 2,6-дитрет-бутилфенола и 5,8 м (0,064 г-моль) метилакрилата, Реакционную смесь нагревают 3,5 ч при 140 С и после обработки, аналогичной примеру 1, получают 12,5 г (863 от теорет.) метилового эфира В-(4- -окси,5-дитрет-бутилфенил)-пропионовой кислоты, т,пл, 65-66 С,П р и м е р 5. В колбе нагревают 4 г (0,1 г-моль) гидрата окиси...
Способ получения сложных эфиров уксусной кислоты
Номер патента: 1240352
Опубликовано: 23.06.1986
Авторы: Вернер, Гельмут, Эрвин
МПК: C07C 67/08, C07C 69/14
Метки: кислоты, сложных, уксусной, эфиров
...расположен на решетке из. нержавеющей стали марки ЧА с размером отверстий 0,3 мм так, что вынос из реактора катализатора в ходе 40352 2реакции этерификации предотвращается.600 г/ч смеси этилманогликолевогоэфира с уксусной кислотой в молярномсоотношении 1, 1:1 из приемника 4 подают в реактор 6 посредством дозировочного насоса 11 через обогревательо5, в котором ее нагревают до 115 С.Из обогревателя смесь пропускаютчерез реактор сверху вниз. Температу 1 О. ра реакции составляет 115 С. С помощью напорного перепускного клапана9 в реакторе устанавливают давление2 бар. Выходящую из реактора жидкуюсмесь этерификации подают в верхнюю 5 половину подключенной к реактору насадочной колонны 7 диаметром 50 мм идлиной 180 см (насадка в виде...
Способ получения сложных эфиров 2-метил-4-гидрокси-2 -1, 2 бензотиазин-3-карбоновой кислоты
Номер патента: 1240357
Опубликовано: 23.06.1986
Автор: Поль
МПК: C07D 279/02
Метки: 2-метил-4-гидрокси-2, бензотиазин-3-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров
...50 мп сухого тетрагидрофурана. К получаю Щейся суспенэии добавляют 20 г (О, 1 моль) 11-метилсахарина в ЗО мп такого же растворителя и смесь нагреВаютдо. 4 ОфС, К реакционной смеси по каплям, добавляют 2-метоксиэтил хлор- ЗО ацетат (15,4 г; 0,1 моль) в течение 1 ч. Температуру реакции поддерживают при 40-50 ОС в течение 2 ч после завершения добавления. Реакционнуюсмесь затем вливают в охлажденнуюе 35 хорошо перемешиващюую 5 -ную соляную кислоту и получающийся осадок экстрагируют (4 ф 100 мл) метиленхлоридом. Экстракты объединяют, сушат.над.суль.фатом магния и концентрируют в вакууме с получением сырого целевого дро:дукта в виде желтого масла (37,6 г).Сырой продукт кристаллизуют.из смеси метиленхлорид-гексан с получением. 22,75 г (65%)...
Способ получения аммонийалкиловых эфиров фосфорной кислоты (его варианты)
Номер патента: 1241994
Опубликовано: 30.06.1986
Авторы: Вульф, Гюнтер, Руди, Уве, Эльмар
МПК: A61K 31/661, C07F 9/09, C07F 9/165 ...
Метки: аммонийалкиловых, варианты, его, кислоты, фосфорной, эфиров
...в качестве исходногореагента 2-гексадецилокси 3-метилмеркаптопропанол-(1) представляет собой После перессаждения из смеси хло роформа и ацетона получают целевой продукт с выходом 27%. Т.пл. продукта 245 С (с разложением).формулы О1 +ВИ ьр о яз н;Н 5О И где В прямой или разветвленный, насьпценный илиненасыщенный С-С О-алкил, который можетбыть разорван атомомкислорода;ВгС-Сг,-циклоалкилен илипрямой или разветвленный,. насьпценный илиненасьпценный Сг-С-алкилен, который можетбыть однократно илидвукратно замещен СС-алкоксикарбонилом,Фенилом или С -С -алкоксигруппой, в своюочередь замещенной Фе"нилом или С,-С-алкок"сигруппой;,В - прямой или разветвлен"ный Сг-С-алкилен;В , Р и Вб - водород или низшииалкилу- кислород или сера,и - 0 или...
Способ получения сернокислых эфиров полиоксиполимеров
Номер патента: 1244151
Опубликовано: 15.07.1986
Авторы: Бильдюкевич, Василенко, Герт, Капуцкий, Сятковский, Торгашов
МПК: C08B 5/14
Метки: полиоксиполимеров, сернокислых, эфиров
...используют 3,9 г сернистокислого натрия. При проведении реакции сульфатирования в течение 24 чвыход натриевой соли сульфата целлюлозы 11,3 г, содержание серы 4,7 7 51 2(С.=-.0,28). Полученный продукт неограниченно растворим в воде.П р и м е р 3. 2 г яблочного пектина растворяют всмеси 1,53 г оксида азота (1 М ) (соотношение 11 О:пектин 3,61:1 (в молях и 25 мл ДМФА втечение 4 ч при непрерывном перемешивании. В полученный раствор при перемешивании добавляют 1,17 г натриевой соли дисернистой кислоты ИаБ Оь( пиросульфит), ре акционную смесь выдерживают 2,5 ч и выделяют сернокислый эфир пектина, как описано в примере 2 Выход натриевой соли сульфата пектина составил 2,5 г, содержание серы 6,7 Е,Если для сульфатирования используют...
Способ получения 4-галоген-3-метил-2-бутениловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 1245565
Опубликовано: 23.07.1986
Авторы: Попович, Стадничук, Черныш
МПК: C07C 67/04, C07C 69/07, C07C 69/145 ...
Метки: 4-галоген-3-метил-2-бутениловых, карбоновых, кислот, эфиров
...выхода и расширение ассортимента целевых продуктов,Взаимодействие изопрена с дихлорамидом д-хлорбенэолсульФокислотыили И-бромсукцинимидом проводят, врастворе муравьиной или уксусной кислоты н присутствии перхлората литияпри 20-25 С,П р и м е р, 1. В четырехгорлуюколбу, снабженную мешалкой обратным холодильником, термометром икапельной воронкой, помещают 30 млмуравьиной кислоты, 5,3 г перхлораталития и б,5 г дихлорамида и-хлорбензолсульдокислоты, К полученномураствору при непрерывном перемешивании и при 20-25 С по каплям прибавляют 3 мл свежеперегнанного изопрена. Реакционную массу перемешиваютдо отрицательной реакции на активный хлор (проба с подкисленным раствором иоцистого калия) после чегоразбавляют водой (50 мл) и экстрагируют...
Способ получения сложных эфиров
Номер патента: 1245567
Опубликовано: 23.07.1986
Авторы: Брежнев, Вартанян, Глуховцев, Ильин, Каржавина, Никишин
МПК: C07C 67/40, C07C 69/24
Метки: сложных, эфиров
...54,6- 55,6 С (13 мм рт.ст.), пф 1,4075, Выход 972 (в расчете на ДТБП).П р и м е р 3, К 174 г (1,5 моль) гептилового спирта нагретого доо150 С добавляют при перемешивании смесь 58 г (0,5 моль) гептилового спирта, 13,6 г (0,2 моль) фурана и 8,76 г (0,06 моль) ДТБП. Аналогично примеру 1 вьщеляют 13,7 г (0,06 моль) гептилового эфира гептановой кислоРты. т,кип. 132-133 С (10 мм рт.ст.), г. 1,4231, выход 1003.П р и м е р 4. К 174 г (1,5 моль)гептилового спирта нагретого до 160 С, добавляют при перемешиваниисмесь 58 г (0,5 моль) гептилового спирта, 16,4 г (0,1 моль) 2-триФторацетилфурана и 7,3 г (0,05 моль) ДТБГ в течение 1 ч, Аналогично примеру 1 вьщеляют 11,4 г (0,05 моль) гептилового эфира гептановой кислооты, т.кип, 277 С, выход 1003.П р...
Способ получения ди -алкиловых эфиров малеиновой кислоты
Номер патента: 1245568
Опубликовано: 23.07.1986
Авторы: Алитовская, Бурцева, Буряк, Дрюкова, Манзуров, Никифоров, Юрьев
МПК: C07C 67/08, C07C 69/60
Метки: алкиловых, кислоты, малеиновой, эфиров
...140 мл бутанола и3,3 г соли РеС 1,6 Н,О. Процесс эте 10 рификации проводят в условиях примера 1. Длительность процесса этерификации в этом случае составляет4 ч. Выход дибутилового эфира 89,4 Е,45215 П р и м е р 5. В реакционнуюколбу с обратным холодильником итермометром загружают 30 г малеинового ангидрида, 90 мл этиловогоспирта, 30 мл тоЛуола, 1,5 г КУ-820 (в расчете на сухой продукт) и 2,5 гРе,(804), 9 Н 0 (10 Е катализатора).Реакционную массу нагревают до температуры кипения (78 С) и выдерживают при кипении в течение 3 ч, к25 концу выдержки температура подниамается до 85 С. Выход диэтиловогоэфира малеиновой кислоты составляет92,2/ и1,4418,П р и м е р 6. В трехгорлую30 колбу с обратным холодильником итермометром, помещенную в...
Способ получения эфиров 4-окси-6, 6, 7, 7-тетраметил дегидрокинуклидин-2, 3-дикарбоновой кислоты
Номер патента: 1245575
Опубликовано: 23.07.1986
Авторы: Костяновский, Эльнатанов
МПК: C07D 453/02
Метки: 3-дикарбоновой, 4-окси-6, 7-тетраметил, дегидрокинуклидин-2, кислоты, эфиров
...(при 70 эВ): М ш/2197,ИК-спектр1640 (С=С) 17 о);3350 (ОН).ПМР-спектр (360 мГц, СБС 1, от тетраметилсилана (ТМС ) 1, м.д,: 1,14 и1,58 (Ме ")1;74 (СН ), 2 59 (ОН);3,78 и 3,86 (СНБО),П р и м е р 2, Диметиловьпл эфир4-окси,6,7,7-тетраметил- л-дегидрохинуклидин,3-дикарбоновой кислоты,К раствору 1, г (7, ммопь ) ТААв 10 мл СН С 1 при 20 добавляют1,0 г (7, ммоль ) ДМЭАДКК. Через20 ч упаривают СН С 1 а остаток сушат в вакууме 4 ч. 75 2Полу ант 1,8 г (86% ) белых крис( пталлов, тпл. 1 чО С,П р и м е р 3. Диметиловый эфир4-окси-б,6,7,7-тетраметил-дегидрохинуклидин,3-ликарбоновой кислоты.К раствору 4,6 г (29,7 ммоль ) ТААв 35 мл СНС 1 при 20 С добавляют4,21 г (29,7 ммоль ) ДМЭАДКК, Через20 ч уларивают СНСэ, а остаток сушатв вакууме 4...