Способ количественного определения адипиновой и себациновой кислот и их монои диметиловых эфиров

р, О деление одных и санитагиена56. ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзный науский и проектный инс опытным заводом(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АДИПИНОВОЙ И СЕБАЦИНОВОЙ КИСЛОТИ ИХ МОНО- И ДИМЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению адипиновой и себациновой кислот и их моно- и диметиловых эфиров в водныхрастворах.Цель изобретения - повышение селективности определения и ускорениеспособа. Определение ведут экстракцией из подкисленной анализируемойпробы, которую насыщают хлоридомнатрия, смесью изобутилового спиртаи диэтилового эфира, взятых в объемном соотношении 1:(1,5-2,5). Экстрактобрабатывают диазоэтаном. Растворитель удаляют с последующим газохроматографическим анализом остатка.Время определения сокращается в 5 раз.1 табл.1385069 5 10 15 20 30 Определены АК, СК, ММА, ДМА и ДМС 35 50 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамгазохроматографического определениякарбоновых кислот и их моно- и диме"тиловых эфиров.Целью изобретения является повышение селективности и экспрессностианализа.П р и м.е р 1, 500 мл воды с содержанием АК, СК, ММА, ДМА и ДМС по1 мг/л фильтруют через бумажныйфильтр, подкисляют соляной кислотойдо рН 1,5-2, добавляют хлорид натриядо насыщения, помещают в делительнуюворонку., экстрагируют смесью изобутилового спирта (2 О мл) и диэтилового эфира (40 мл) в соотношении 1:2по объему. Органический слой отделя"ют, этерифицируют диазоэтаном, добавляют внутренний стандарт (дипропиладипинат), отгоняют растворители,сухой остаток растворяют в небольшомколичестве (1-1,5 мп) диэтиловогоэфира и анализируют на хроматографе 2серии "Цвет" с пламенно-ионизационным детектором, используя стальныеразделительные колонки 1 м х 3 мм снабивкой 20% СКТ на хроматоне -И-АЧ.Скорость газа-носителя (аргона)50 мл/мин, водорода 30 мл/мин, воздуха - 300 мл/мин, температура испарителя 250 С, скорость диаграммной ленты 600 мм/ч, программирование температуры от 150 до 185 С со скоростью4 град/мин, шкала электрометра 20 уч 10А. Количественное определениепо полученным хроматограммам проводят методом внутреннего стандарта.Определены концентрации АК, СК, ММА,ДМА и ЛМС в воде; 0,79; 0,92; 1,03;0,98 и 1,1 мг/л соответственно,П р и м е р 2. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что пробу водыобрабатывают смесью экстрагентов всоотношении 1:2,5 по объему (20 мпизобутилового спирта и 50 мл диэтилового эфира). Определены концент"рации АК, СК, ММА, ДМА и ДМС: 0,84;0,96; 0,99; 0,90 и 1,08 мг/л соот.ветственно.П р и м е р 3. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что пробу воды,содержАщую 5 компонентов, обрабатывают смесью экстрагентов в соотноше- ч нии 1:1,5 (20 мл изобутилового спирта и 30 мл диэтилового эФира). Определены концентрации АК, СК, ММА, ДМА и ДМС в воде: 0,80; 0,86; 0,86; О,81 и 0,92 мг/л соответственно.П р и м е р 4. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что пробу воды обрабатывают смесью экстрагентов в соотношении 1:1 (20 мл изобутилового спирта и 20 мл диэтилового эфира). Определены концентрации АК, СК, ММА, ДМА и ДМС в воде: 0,82; 0,73; 0,77;0,69 и 0,66 мг/л соответственно.П р и м е р 5. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что пробу воды обрабатывают смесью экстрагентов всоотношении 1:0,5 (40 мл изобутилового спирта и 20 мп диэтилового эфира), Определены концентрации АК, СК, ММА,ДМА и ДМС в воде: 0,85; 0,58; 0,73; 0,49 и 0,43 мг/л соответственно, время анализа увеличилось на 20- 30 мин.П р и м е р 6. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что пробу воды,содержащую 5 компонентов, обрабатывают изобутиловым спиртом (60 мп),т,е. соотношение экстрагентов 1:О. в водеф 0,90; 0,64; 0,6; Ъ 0,5;0,5 мг/л соответственно. П р и м е р 7. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что вместо дистиллированной воды взята речная, не содержащая изучаемых веществ. Прове. дено 11 определений методом добавок с концентрациями каждого компонентапо 0,5 мг/л,Средние значения определений АК,СК, ММА, ДМА и ДМС соответственно:0,47; 0,48; 0,485;.0,51 и.0,49 мг/л.П р и м е р 8. Аналогичен примеру 7 с той разницей, что проведено7 определений методом добавок с концентрацией 1 мг/л каждого компонента.Средние значения определений АК, СК,ММА, ДМА и ДМС соответственно: 0,89; Оф 981 Оф 99 Оф 96 в Оф 961 1 ю 04 мг/лВ таблице представлены результаты определения адипиновой и себациновой кислот и их моно- и диметиловых эфиров в водных растворах (метод доба-: вок).о Дй кДевм акм ф Ю о В Ое оо а о к в Ю оа 35И ц 1 к х Д Р в И а в е влв ОВ Ц, во.в о хФ вв ос ю хЭ Эассоцв М х х В см1385069 Составитель С.ХованскаяРедактор М.Бандура Техред М.Дидык Корректор И. Эрдейи Заказ 1409/43 Тираж 847 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г.умгород, ул.Проектная, 4 7 Данный способ позволяет сократить время определения в 5 раз.формула изобретенияСпособ количественного определения адипиновой и себациновой кислот и их моно- и диметиловых эфиров в водных растворах путем экстракции их из подкисленной анализируемой пробы органическим растворителем, обработки экстракта диазоалкилирующим агентом, удаления растворителя с по следующим газохроматографическим анализом остатка, о т л и ч а ю щ и й -с я тем, что, с целью повышения 5селективности определения и ускорения способа, перед экстракцией анализируемую пробу насыЩают хлоридом натрия, в качестве растворителя используют смесь изобутилового спирта и 10 диэтилового эфира, взятыхв объемномсоотношении 1:(1,5-2,5), и в качестве диазоалкилирующего реагента ислользуют диазоэтан.