Патенты с меткой «эфиров»

Номер патента: 475369

Опубликовано: 30.06.1975

Авторы: Михайлов, Сухинин

МПК: C08F 3/38

Метки: поливиниловых, триазолэтанола, эфиров

...в производстве высокоадгезивных клеящих составов, а также как усилители каучуков. П р и м е р 1. Синтез поливинилового эфира 15 1-этанол,2,3-триазола.Во вращающийся автоклав емкостью 1 лпомещают раствор 7,12 г (0,063 моль) поли- винилового эфира 2-азидоэтанола (1 т 11 0,092 дцл/г, сР 4 1,225 г/см) в 280 мл диметил О формамида. Затем автоклав заполняют ацетиленом под давлением 8 ат. Через 0,5 час, когда давление падает до 6 ат, его вновь доводят до 8 ат, после чего автоклав заполняют аргоном под давлением 40 ат. Автоклав выдерживают 8 час при 78 - 82 С, после чего давление снимают и еще раз повторяют весь цикл. От полученного раствора отгоняют при пониженном давлении 250 мл диметилформамида, затем полимер осаждают в этанол и...

Номер патента: 476272

Опубликовано: 05.07.1975

Авторы: Николаева, Проценко, Сологуб, Стукало, Трохименко, Харитон

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиловых, ариловых, диэтилендиамидофосфонил-2-винилкарбаминовой, кислоты, эфиров

...ил- впилкарбаминовой кислоты.К раствору 2,8 г (0,01 5 о,7) дхлорфо фо(ИЛ-ЗИННЛИЗОцИаната В 25,5(Л абСОЛЮтНОГО Эг 1)5 ра (: Пяоа 3; ЯЮТ МЕдЛЕНПО ПО К 1: ЯМ 0,64 г 10,01 71 ол( абсо гют(яго эт лоз аго сп:1 рта В 20 лл аОсолютнОГО эфира приСмгературе от - 2 до +1 С и ерсмепиванн :,гЕХаНИЧЕОКОй МСШаЛКОй, ПО ОКопгаПЩ СЛИ- вачия раствороз реакционную массу продолжаот перемешивать 3 - 4 г(ас при комнатной температуре, а затем удаляют эфир В вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Б с:татке - бесцзегный кристалличесьий продукт. АналогичО получаю метиловый, и:ловый и бензиловый эфиры М-дихлорфосфонпл-винилкарбамиповой кислоты. Реакцгию Взаимодействия дихлорфосфонил-винлизоцианата с 1,3-диацетилглицерином про,одят цри 20 - 25 С в течение...

Номер патента: 477997

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Кацин, Никишин, Огибин

МПК: C07C 57/02

Метки: алкеновых, кислот, эфиров

...используют моноэфир нормальной . алкандикарбоновой кислоты. Процесс жела,тельно вести при соотношении монозфиранормальной алкандикарбоновой кислоты и карбоксилата.свинца, равнаам 2-2,5;:1.Реакцию птюводят в бензольном раствоРе в течение 1,5 4 час, ацетат. меди берут в количестве 1-10 мол. % и пириднн в эквимолярном количестве по отношению к карбоксилату свинца. Выход эфира не- предельной кислоты-до 85%, считая на взятый в реакцию карбоксилат свинца, При получении Ю -алкеновых кислот-(46) 77-80/7 ноат Монометилазепаинат 85(74) 85-87/20 22 10 10 Б То же Монометилс ебаци 50 50 50 А Метилноне- ноат-(50) 97-1 03/10 Моном етилсебаци- нат 75 30 83(74) 90-95/10 30 Б То же В расчете на,взятый ТАС, вне скобок найденный методом газо-жидкостной...

Номер патента: 477998

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Долгий, Нефедов

МПК: C07C 69/74

Метки: кислот, сложных, циклопропанкарбоновых, эфиров

...на стадии выделения.П р и м е р 1. К смеси 140 г хлоргидрата этилового эфира аминоуксусоой кислоты, 250 мл воды и 600 мл децена - 1 прибавляют по каплям при -5 оС в отлшсфере азота охлажденный до ОоС раствор 83 г нитрита натрия в 250 лл воды. По окончании к смеси приливают при -9 оС течение 3 мин 95 г 5%-ного раствора серной кислоты. Массу перемешивают, отделяют,органический слой и обрабатывают его 1 л 5 О/ ного раствора бикарбоната нотрпя, Водные растворы экстрагируют деценол14779,984По окончации выделения азота избытокгексена отгоняют при атмосферном давле) нии и из остатка перегонюй выделяют этиловый эфир 2.-ц.4 ч;гюйцслоппопанкарбоноб вой кислотывыход 60%; т, кип.;. 75 СЗакат, фЬ Из. М Яфф Тира 529Подписное ЦН 11 И 11...

Номер патента: 478005

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Алексеева, Арюзина, Волжина, Пахомов, Сакович, Сычева, Фомичева

МПК: C07D 31/34

Метки: 2-пропилизоникотиновой, кислоты, эфиров

...сушить его перед употреблени.ем.П р и м е р 1, Метиловый эфир 2 - про -пилизоникотиновой кислоты,К смеси 28 г (0,128 г.моль) 98,3%-но -го метилового эфира 2-пропил-хлоризоникотиновой кислоты, 15,9 г (0,161 г моль)уксуснокиспого калия и 156 мл метанолаприбавляют 3 г влажной пасты, содержа 25шей 1,5 г сухого катализатора, гидратаокиси палладия, осажденного на угле.Реакционную массу гищшруктт в автоославе при температуре 20-25 С и давлении 5 атм до прекращения поглощения воЗОдорода. Катализатор и хлористый калий от 4 тильтровывают, фильтрат упаривают, Костатку прибавляют воду и выделившийсяэфир зкстрагируют хлористым метиленом,Экстракт обрабатывают насыщенным раст-,35вором бикарбоната натрия, промывают насыщенным раствором хлористого...

Номер патента: 478013

Опубликовано: 25.07.1975

Авторы: Кузьменко, Овруцкий, Проценко

МПК: C07F 9/24

Метки: 2-хлорэтил, амидофосфорных, ариловых, гидразидоди, кислот, солей, хлористоводородных, эфиров

...соединения, обой новый тип водных гидрази ие в качестве абиологически оизвоаектрами я полоса нан 1ак- за-1Р=О-связи. Полоса в области 1180 смпринадлежит валентным колебаниям С-Освязи фенола, полоса в области 700800 см - деформационным колебаниям-1СН-групп ароматических колец, а полосапри 650 см 1 - валентным колебаниямСН-группы СН СН С. В области 32003250 см 1 имеется полоса, характернаядля деформапнонных колебаний Р И Н-груп-,пы,Полученные соединения представляютсобой бесцветные кристаллические вещест -ва, растворимые в воде, спиртах и не растворимые в бензоле, хлороформе, диоксане,эфире.П р и м е р 1, Хлористоводороднаясоль фенилового эфира гидразидо - ди (2-хлорэтил) амидофосфорной кислоты.К 0,64 г (0,02 моля) гидразина в 10 мл...

Номер патента: 479280

Опубликовано: 30.07.1975

Автор: Жан

МПК: C07C 43/12

Метки: 5-дихлорфенола, эфиров

...в 150 см этанола, прибавляют 40,75 г 2,5-дихлорфенола, а затем 31,25 г 1,3-дихлор-бутена и нагревают с обратным холодильником в течение 6 час в атмосфере азота и при перемешивании; затем фильтруют, концентрируют фильтрат в вакууме до 100 см, прибавляют воду и лед и экстрагируют эфиром; эфирные слои промывают 0,1%-ным раствором едкого натра, а затем водой до нейтральной реакции промывных вод, высушивают на сернокислом натрие и выпаривают досуха в вакууме. Получают 59 г 2,5-дихлор- (3-хлорбут-енилокси)-бензола в виде масла, которое кристаллизуется в бесцветные иглы, плавящиеся при 27 - 30 С. Полученное соединение растворяется в хлороформе, этаноле, метаноле и ацето не, и не растворяется в воде,10 ОСН з- СИ - С СНз1С 1 Составитель М....

Номер патента: 479287

Опубликовано: 30.07.1975

Авторы: Марио, Роберт

МПК: C07C 141/18

Метки: бис-(4-оксифенил, кислоты, метансерной, сложных, эфиров

...или в простом эфире, папример тетрагидрофуране, или, если применяют карбонат щелочного металла в качестве катализатора, то в ацетоне. Реакционная температура колеблется в пределах от 20 до 150 С, причем предпочтительнее вести процесс при комнатной температуре, если в качестве катализатора применяют щелочной металл или гибрид щелочного металла, или при температуре кипения реакционной среды, если катализатор карбонат щелочного металла. Вовремя реакции минимум 30 мин.При использовании данного способа получают смесь, состоящую из соединения формулы (11 а) и дибензилового эфира, Соединение формулы (11 а) выделяют известными методами из реакционной смеси и очищают, Соединение формулы (11 а) можно переводить в его соли, например, щелочные или...

Номер патента: 479752

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Ефремова, Левченко

МПК: C07C 43/12

Метки: ароматического, ненасыщенных, полиароматического, ряда, углеводородов, эфиров

...прибавляют из баллона ацетилен до давления 5 - 6 ат и начинают его вращать для перемешивания реакционной массы. Максимальное давление при 160 - 180 С соста 1 вляет 25 - 28 ат. продолжительность реакции винилирования 6 - 8 час, Автоклав охлаждают до комнатной температуры, продукты реакции выгружают, фильтруют, на делительной воронке отделяют Феппл Фенил Нафтпл Нафтпл Флуоренил Флуоренил Лнтракинонил Антракпнонил Вини 1 овый эфирокспбензолаЛзовиниловый эфироксибепзолаВиниловый эфири.нафтолаЛзовпниловый эфири-нафтолаВиниловый эфир2-окспфлуоренаЛзовиниловый эфир2-окоифлуоренаАзодивпниловь й эфир2,7-диокспфлуоренаДпвиниловый эфир2,7-диокоифлуорена бензольный раствор виниловых эфиров, тщательно промывают до нейтральной реакции по...

Номер патента: 479756

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Пирожков, Пузицкий, Рябова, Эйдус

МПК: C07C 67/00

Метки: алкиловых, диметилалканкарбоновых, кислот, эфиров

...502 и г хлористого в эфир а,а-димет 5,6 г (85% ), со а 971)о этилового эфира содержащего Получа три метилу 5 96 о/о основ Прим 5,3 мл 2-ме де 50 мл щенной 5 10 метиловый 1 Ы, ВЫХОД го веществчно примерхи.", н.г метанола в срс мл ЬЬС 15, 11 ась 1- одорода, пол, гют лмасляной кисло- держание основно 1 мл 2-метнлрабатывают оидкой 50 ичто и в прилметиловогокислоты со ст Пример наи 5 мл углерода в с 5 ЬС 5 в тех и пол 111 ают а,а-ди метил в чистоты 9 о% 3. Смесь 6 метанола об еде 50 лгл и же условиях,3 г (75%)лериановой 1 е(г с.КСЬ 1 О3,11 леос1Эфп;:1 аснью,Пр имер 1. В колбу с шалкой, охлаждаемую смесью лед, загружают смесь 50 мл 13 мл БЬС 5, насыщают ее сух водородом (2 л) при - 70 С, кают окись углерода, и при - 1 час прибавляют смесь 5,2...

Номер патента: 479757

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Куница, Мощинская, Олифер

МПК: C07C 69/76

Метки: ароматических, бис-оксиэтиловых, дикарбоновых, кислот, эфиров

...ч. (0,05 лоль) безводного хлористого цпнка выдерживают 4 час при 150 - 160 С в трехгорлой колбе, снабженной перемешивающпм устройством, термометром и дефлегматором, охлаждают, отделяют белый осадок, промывают его водой, сушат при 100 - 150 С и, если нужно, перекр исталлизовывают из этанола или пропанола. Выход 21,2 вес. ч. (91,2 ого).П р имер 2. Из 26,5 вес. ч. (0,05 иго.гь) (о - гексахлор - 4.4 - диметил - 1,4 - дибензоилоензола, 186 вес. ч. (3 ло,гь) этилснгликоля, 0,68 вес. ч. (0,005 л(оль) безводного хлористого цинка аналогично примеру 1 получают 21,2 вес. ч. (91,2 ого) целевого продукта, т. пл. 230 - 231 С, который не содержит хлора.( хч . =гг .=-/ Вычислено, %: С 63,8; Н 5,08.Найдено, (о, С 63,7; Н 5,05. Составитель А, Бобров...

Номер патента: 479779

Опубликовано: 05.08.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/48

Метки: кислот, моноариловых, фосфонистых, эфиров

...%: С 67,31; Н 5,52; Р 12,91.С 1 з НзОз Р,Вычислено, %: С 67,24; Н 5,64; Р 13,34. П р и м е р 3. Монофенцловый эфир бецзилфосфонистой кислоты.Это соединение получают по примеру 1 из0,025 моль бензилдихлорфосфица, 0,025 мольдифецилового эфира бецзилфосфоцистой кислоты и 0,05 моль трет.-бутанола. Выход 100%;при стоянни вещество кристаллизуется, т. пл.97 - 99 С,Найдецо, %: С 66,75; Н 5,48; Р 12,86,С 1 зН зО,Р.Вычислено, %: С 67,24; Н 5,64; Р 13,34. П р и м е р 4, Монофениловый эфир деццлфосфацпстой кислоты.Это вещество получают по примеру 1 из0,027 моль децплдихлорфосфица, 0,027 моль 5 дпфеццлового эфира децплфосфонистой кислоты и 0,053 моль трет.-бутанола. Выход100% п."о 15062 д. 10306Найдено, %: С 67,54; Н 10,02; Р 10,61.С ыН...

Номер патента: 480719

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Шишкин, Ьно, Юхно

МПК: C07F 9/40

Метки: карбалкоксиалкиловых, кислот, фосфоновых, эфиров

...(0,05 мольгидрохлорида этил-а- (иминоэтоксиметил) -изопропилметилфосфоната и 14,66 г (0,3 моль) этилового спирта. Реакционную массу нагре вают, перемешивая, при температуре не выше50 С в течение 5 ч. Затем отгоняют из реактора большую часть растворителя. Осадок хлористого аммония отфильтровывают, а фильтрат подвергают разгонке, причем остатки ра створителя отгоняют при атмосферном давлении, а продукт реакции в вакууме.Результаты опыта и характеристика полученного соединения представлены в таблице (соединение 2),20 Пр имер 2. Синтез этил-р-(карбметоксиэтил) -метилфосфонатаВ реактор загружают 12,27 г (0,05 моль)гидрохлорида этил+ (иминометоксиметил)- этилметилфосфоната и 9,6 г (0,3 моль) без водного метилового спирта. Реакционнуюмассу...

Номер патента: 481303

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Коваленко, Малоок

МПК: B01J 11/34

Метки: высших, дегидрования, жирных, катализатора, кислот, эфиров

...подаваемого со скор нка равно окисизатора производят кания исходс объемв течение за-носите 5-20 л/час про аслот час ого гм соотноостью ся осаждение вести при м затем при 180-200 С. В по.катализаторе молярное соотно481303 Полученный катализатор испытывают влабораторных условиях в реакции дегцриафрования метилстеарата при 500 6 ОО, С,ф,ф , ю,1объемной скорости подачи эфира 0,1 Й-, ф2,44 час - и скорости подачи газа-носи 5теля 17 л/час,считая на исходный метилстеарат, при избирательности 50-60%.Влияние окиси цинка на дегидрирующие свойства цинкхромовых катализаторов изучают на катализаторах, полученных осаждением хромата цинка на окись цинка в молярных соотношениях 1,0:0,5-1,0:3,0, Выходы непредельных кислот в расчете на исходный...

Номер патента: 481589

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Григоренко, Максимов, Никонов, Петров, Шитов, Якубов

МПК: C07C 41/08

Метки: виниловых, простых, эфиров

...в барботажном и давлении ацетилена 0,7-1 ати. ный 12-15%-ный раствор едкозобутаноле в количестве 30 лзаливают в реактор винилиактор нредставляет собой верилиндрический аппарат высотойостояший из куба, двух царг(:о(:(н(е( А,Бобров( Куз цова "( П.Манеева Еиррек(ир.1 р( (и(она 1 к)ф С И, М 1 р(2 1 оисно(: 11111111 1 иуи ии(о квин( в М ( ( (.((о и 1 "(и(Й Мак, ) ):):к 1) к 6., 4 111 ии. е)1(си Я к , 1 Р(, 11,ккиккий,:) диаметром 159 х 4,5 мм и расположеннойОнад ними сепарационной части.Ацетилен с давлением 0,7-1,3 ати подают , в куб реактора. Процесс винилирования изобутанола проводят при температуре 100-154 оС. Пары винилбутилового эфира с непрореагировавшим изобутанолом и ацитиленом поступают в дефлегматор, конденсатор и...

Номер патента: 481591

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Борисова, Калабина, Крон

МПК: C07C 43/20

Метки: 7-трихлорэтил, «-монобром, пентохлорнорборненола, эфиров

...или с трехлопент 1 57,90. Вычислено, %: При мер бром,2,3,4,5, а трихлор 25 Взаимодетествне 1 ентахлорциклопентадиенамвам эйиоом. Предлагается способ получения новых эфиров бициклогептенового (норборненового) ряда, которые могут найти применение в качестве присадок к смазочным маслам, пластификаторов, а также инсектофунгицидов. 5Способ основан на диеновой конденсации с использованием в качестве диенового компонента в реакции Дильса-Альдера трихлорэтил- или монобромпентахлорциклопентадиена,4. 10Предлагаемый способ получения эфиров 7-трихлорэтил- или монобромпентахлорнорборненола(3) заключается в том, что , .1-трихлорэтил- или монобромпентахлорциклопентадиен,4 подвергают взаимодействию 1 с виниловым эфиром при 100-160 оС. В качестве...

Номер патента: 481604

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Костюченко, Раткевич

МПК: C07D 15/04

Метки: кислот, монокарбоновых, эфиров

...Реагенты перем иса выхщийся няемый ию с Предлагается усовершенствованньоб получения эфиров монокарбоновьот общей формулы где Р - алкил, арил или арапкидержащие 5-19 атомов углеродаУ- алкиленнЯ - водород, алкил, арил, аралкилХ - водород, алкил;у - водород, алкил,которые находят применение в качеспластификаторов резиновых техническделий и пластмасс,В основном авт,способ получения эф(088. 8) ання описания 11.11.75 монокарбоновой кислотой при 200-250 Сс последующим выделением полученногоэфира известным способом. Однако целевыепродукты образуются недостаточной степенин чистоты вследствие их осмоления.Целью изобретения является повышениечистоты продуктов.Для достижения этой цели предлагаетсявзаимодействие проводить при температуреот 0 120-160...

Номер патента: 482043

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Арпад, Кальман, Кароли, Ласло, Михали, Эгон

МПК: C07D 295/08, C07D 295/092

Метки: сложных, эфиров

...и высушивают,затем перекристаллизовывают из 150 млэтанола, т. пл-192 о,Вычислено, %: С 55,57; Н 6,99;Я 4,05; С 1 10,25Найдено, %: С 55,63; Н 6,98; М 4,02;С 1 10,19Благодаря соответствуюшему выборуисходных вешеств можно приготовить следу)ошие соединения;/3-морфолинопропил-метилбензоат-гидрохлорид с т. пл. 157-158 о;2-метил-пиперидинопропил-метилбензоат-гидрохлорид с т, пл, 142-145 о;2-морфо линопропил-м етилбензоат-г идрохлорид с т. пл. 204-205 о,П р и м е р 3. 1-Бензил-- (31фторбензоилокси)-пропил-пиперидинийхлорид,Приготовленный по примеру 1 раствор 44 г 3-пиперидинопропил-фторбензоатгидрохлорила в 75 мл воды смеп 1 ивают по.7.482043 каплям при охлаждении льдом с охлажденным раствором 8 г гидроокиси натрия в 10 мл воды. Смесь...

Номер патента: 482047

Опубликовано: 25.08.1975

Авторы: Акио, Иоситоси, Иосихико, Кеимеи, Кунио, Сигео, Таизо, Тосиаки, Тосиюки, Хироси

МПК: C07F 9/16

Метки: дитиофосфорной, кислоты, эфиров

...значения;ЦНа 3 - атом галогена,в среде инертного растворителя, напри Омер спирта, воды, ацетона.Процесс желательно проводить при 50- -80 оС. Время реакции составляет 1-20 час. Если исходные вещества трудно реагируют, можно добавлять катализаторы,15 например йодиды, при этом скорость реакции возрастает и увеличиваются выходы.Ф По окончании реакции целевые продукты выделяют известными приемами, Выход их достигает 95%.П р и м е р. К раствору 14,3 г 0-этил-Я -бензилдитиофосфата калия в 50 мл этилового спирта добавляют по каплям при перемешивании и 80 С 7,1 г 1-бром- -2-хлорэтана и смесь нагревают при 80 оС в течение 8 час. Затем отделяют выпавший бромистый калий и этиловый спирт отгоняют. Маслянистый остаток растворяют в толуоле и...

Номер патента: 482433

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Дяткин, Кнунянц, Стерлин

МПК: C07C 43/12

Метки: простых, фторсодержащих, этиленгликоля, эфиров

...2(перфтор-трет-бутокси)-этанола; т. кип. 126 - 128 С, чистого по данным ГЖХ и ЯМР-спектроскопии, СпектрЯМРГ: синглет при - 6,6 м, д. от внеш него этанола СРзСООНИК-спектр; 3375 (ОН) см - .П р и м е р 2. Получение 2,2-бис- (трифторметил) -1,3-диоксалана. Гексафторпропан,2- диол, полученный из 14,9 г (0,09 моль) гекса фторацетона, 1,6 г (0,09 моль) воды, нагреваютс 17 г (0,21 моль) пиридина и 25 г (0,23 моль) этиленсульфита в запаянной стекляннон ампуле на кипящей водяной бане в течение 4 час, Затем разлагают реакционную массу 30 раствором бикарбоната натрия, отделившеесяЗаказ 3051 4 Изд. Ъ"з 1751 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д....

Номер патента: 482435

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Моряшева, Никишин, Старостин

МПК: C07C 69/62

Метки: кислот, хлоркарбоновых, эфиров

...%: С 51,06; Н 7,9 оС 7 Н 1 зС 10Найдено, %: С 51,48; Н 8,08; П р и м е р 2. К суспензия 15 г дпмстилово го эфира пероксидиазелаиновой кислоты в50 мл метанола постепенно при перемешивании при комнатной температуре добавляют раствор 10,5 г сульфата железа и 7,1 г хлорида меди в 80 мл метанола, После прекраще ния выделения СО (15 мин) рсакционнуюмассу выливают в 5%-ную серную кислоту, экстрагируют эфиром, промывают 10%-ным раствором КаНСО, водой.Разгопкой в вакууме получают 6,6 г метиз 0 лового эфира оэ-хлороктановой кислоты (90%482435 Составитель Юдишева Техред Т, КурилкоРедактор Т. Никольская Корректор А Дзесова Заказ3102 Изд.1754 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений...

Номер патента: 482443

Опубликовано: 30.08.1975

Авторы: Минайлова, Пивницкий, Ржезников

МПК: C07C 169/02

Метки: оксистероидов, триэтилсилиловых, эфиров

...эфиров. Помимо этого, известный способ требует применения избытка гексаэтилдисилазана, разложение которого при обработке реакционной массы приводит к смеси высококипящих веществ, затрудняющих выделение целевых продуктов. щения процесса и повышеого продукта предлагают оизводить действием на иэтилгалоидосилана в приа.способ получения триэтил 482443(2,19 ммоль) триэтилбромсцлана, при этом вскоре выпадает осадок белого цвета, Смесь перемешивают 5 час при комнатной температуре, после чего при охлаждении льдом приливают 30 мл гексана и 10 мл воды и перемешивают 10 мин, Водный слой отделяют, гексановый промывают водой и объединенные водяные вытяжки экстрагируют гексаном.Гексановый раствор фильтруют через 5 г А 1 вОз (11 степень активности),...

Номер патента: 483390

Опубликовано: 05.09.1975

Авторы: Вьюнов, Гарибина, Гидаспов, Жилинская, Калмыков, Крауклиш, Сочилин

МПК: C07C 43/02

Метки: галоидсодержащих, простых, спиртов, эфиров

...вакууме отгоняют раствор итель и фракционируют остаток. Получают 132 г 1,2,3- 10 трихлорпропана и 63,1 г тетрахлордиизопропилового эфира.Продукт идентифицирован как симметричный тетрахлордиизопропиловый эфир.ИК-спектр содержит характерную для про стой эфирной связи полосу поглощения в области 1160 - 1170 см - , В спектре ПМР наблюдают два сигнала протонов с соотношением интенсивностей 1: 4, что может быть только в случае симметричного тетрахлордиизопропило вого эфира.П р и м е р 2. В реактор загружают 91 г(0,75 г-моль) бромистого аллила, 32,75 г (0,25 г-моль) а,у-дихлоргидрина глицерина и 50 мл четыреххлористого углерода, охлаждают 25 до +5 С и подают хлор из баллона, поддерживая температуру не выше 25 - 30 С, Через 1 час, когда...

Номер патента: 484209

Опубликовано: 15.09.1975

Авторы: Арцт, Балезина, Банникова, Воронков, Козырев, Шостаковский

МПК: C07C 43/20

Метки: винилариловых, эфиров

...(ДМСО) при температуре кипения смеси (100 С) .Процесс ведут в течение 3 ч. Выход конечных продуктов 60 - 68%. Образующиеся винилариловые эфиры выделят обычными приемами.Способ о прстью исходннения специ ра стаковский, В, Г. Козырев, Я, В. Арцт,никова и Г, Г. Балезицарганической химии СО АН СССРм е р 1, Получение винилфенилов эфира.Смесь 201 г р-бромфенетола, 8 г ТЭБА,24 мл ДМСО и 480 мл 50%-ного водного раствора едкого патра перемешивают прц температуре кипения в течение 3 ч. После охлаждения смесь разбавляют водой ц экстрагируют бензолом, Экстракт промывают 2%-нымраствором соляной кислоты, бензол отгоняют1 о и перегонкой остатка получают 73,2 г винилфенилового эфира: т, кип. 44 С/10 мм рт. ст.;п" 1,5223; й", 0,9970; выход 61%,Пр...

Номер патента: 485118

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/10

Метки: карбазиновых, кислот, силиловых, эфиров

...радикалы,Эти соединения могу ны в качестве вулканизу силиконовых каучуков. С ного рода до сих пор не Известен стособ полу эфиров карбамнновой кис рованием алшносилапов пде П = 1,2,Зиад; И- одно ентные о схеме МСОЙК1 лзамешенные гидразины ранее реакцию не вводились. Из-зав молекулах гидразина двух а с различной основностью, в .,МЬМе, можно было ожиания, например, внутренрбазиновой кислоты. Однако й реакции оказалась незнацелевые продукты были полудом до 96%,Однако сили в подобную присутствия атомов азот редлагаемый снос учения сплпло-, слот заключаов карбазиповыхвзаилюдействии Й, и - дпалкш ещенных гидриз 1Л при компач ной с отличие от Йдать образов них солей ка сшшлза углерода арш юв с двуокись температуре с ле пос. дующим ьч...

Номер патента: 485595

Опубликовано: 25.09.1975

Авторы: Ханс, Хардо

МПК: C07D 5/16

Метки: 5-диметилфуран-3, алкиловых, карбоновой, кислоты, эфиров

...можно ускорить посрецством повышения температуры и цавления или путем применения способствующих цик лизации катализаторов, например толуолсульфоновой, серной кислот, монтмориллонита, кислых ионообменников Ея, С 1и МС 1Ъ фосфорной кислоты. 30 П р и м е р 4, К раствору из 17,4вес. ч. Я -ацетоксипропиональдегида и19,5 вес. ч. этилового эфира ацетоуксусной кислоты в 250 вес. ч. бензола добав 35 ляют при комнатной температуре 0,5 вес.ч.пиперидинацетата и смесь кипятят в течение ночи, удаляя воду азеотропной дистилляцией. Затем добавляют 0,5 вес. ч,толуолсульфоновой кислоты и кипятят еще40 2 час с обратным холодильником, Послевыпаривания бензола оставшееся желтокоричневое масло дистиллируют в высокомвакууме,Выход: 19,9 вес.ч, (выход 79%) эти...

Номер патента: 486009

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Морозов, Подгорнова, Скворцов, Уставщиков, Фролова

МПК: C07C 67/00

Метки: высших, кислоты, метакриловой, эфиров

...99,8%.Пример. 1 моль (85 г) ацетонциангидрина смешивают в присутствии ингибитора полимеризации с 1,5 моль (177 г) серной кислоты при 85 С в течение 20 мин. Затем смесь нагревают до 125 С и выдерживают при этой температуре в течение 25 мин. Реакционную смесь, содержащую 79 г метакриламида, подвергают гидролизу с 10 моль воды и одновременной подачей 0,5 моль аммиака (8,5 г) для нейтрализации избыточной серной кислоты. Гидролиз проводят при 130 С в течение 1 час, после чего реакционную смесь захолаживают до 30 С и приливают 198 г смеси циклогексан-бутанол (190 г циклогексана и 8 г бутанола), полученной со стадии выделения бутилметакрилата.Полученный экстракт, содержащий 30% метакриволой кислоты, этерифицируют бутанолом (соотношение бутанола...

Номер патента: 486022

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Андрианова, Гридасова

МПК: C07F 9/06

Метки: кислоты, фосфористой, холиновых, эфиров

...исходных реагентов и температуры процесса получают ди- или трихолиновые эфиры фосфористой кислоты.При получении дихолинового эфира диме тиламидофосфористой кислоты процесс проводят при 110 в 1 С. При получении трихолинового эфира фосфористой кислоты процесс проводят при 150 С.Целевые продукты выделяют известными 25 приемами. Удобно выделять их в виде перхлоратов. Для этого технический продукт растворяют на холоду в спирте и добавляют небольшой избыток хлорной кислоты, выпавшие кристаллы отделяют и вьсушивают в ва кууме при нагревании.Заказ 323215 Изд.1848 ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж.35, РаушскаяТираж 529 ПодписноеСовета Министров СССРоткрытийнаб д. 48 Типография, пр Сапунова, 2 3Пример 1....

Номер патента: 486505

Опубликовано: 30.09.1975

Авторы: Аннибале, Гиоргио, Марио

МПК: C07C 101/08

Метки: 4-диалканилоксифенилаланина, эфиров

...и 150 мл ледяной уксусной кислоты0 медленно добавляют 50 мл ацетилхлоридапри перемешивании. После перемешнвания втечение одной ночи при комнатной температуре полученный таким образом раствор добавляют к 1000 мл этилового эфира и охлаж 5 лают до 0 С и ниже.Кристаллический осадок отфильтровывают,а затем высушивают после промывки этнловым эфиром.Таким образом получают ЗЗ г лорпстово 20 дородной соли метилового эфира - (3,4-днацетоксифепил) -1.-аланиа (т. пл, 178 - 19 С).,Н, - СН - С ООВ гдеи= - О, 1, 2;й=СН,; СгН,;или их солейс нетоксичными органическими кислотами, очто метиловый или этиоксифенил)-Е-аланинаствию с ацилирующимщим выделением целевным способом в виде о ческими или неорганитличающийся тем, ловый эфир -...

Номер патента: 487072

Опубликовано: 05.10.1975

Авторы: Иванова, Кондратьева, Медведская

МПК: C07D 31/30

Метки: 5-оксиникотиновой, кислоты, эфиров

...окисью алюминия. В качестве элюента используют смесьхлороформ - этиловый спирт (5: 1), После упа 10 риванпя нужных фракций в вакууме получают 3,1 г (47,7%) этилового эфира 6-метилоксиникотиновой кислоты, т. пл. 192 в 1 С.После перекристаллизации из толуола и ацетона т. пл. 200 С (по литературным данным15 т. пл. 200 - 201 С),П р и м е р 2. Смесь 11 г (0,088 моль) 4-третбутилоксазола, 11,4 г (0,088 моль) моноэфирамалеиновой кислоты, 0,02 г гидрохинона нагревают 8 час прп 00 С, полученное масло20 перегоняют и получают 2,5 г (38,4% с учетомпрореагировавшего оксазола) метилового эфира 6-трет-бутил-оксиникотиновой кислоты,т. кип. 115 - 117 С/1 - 2 мм рт. ст. При стояниився фракция кристаллизуется, т, пл. 177 -25 179 С. После...