Патенты с меткой «эфиров»

Номер патента: 465007

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Одиль, Франсуа

МПК: A61K 31/496, C07D 295/088

Метки: 2-алкилтиазол-5-карбоновой, кислоты, сложных, эфиров

...сми тиазола при 1673 и1653 см в ,К 9,6; П р и м е р б, Дихлоргидрат со-(о-мстоксифенил) -1-пиперазино -бутилового эфира 2-пропилтиазол-карбоповой кислоты,Готовят суспензию 6,9 г 2-пропилтиазол- карбоновой кислоты в 60 мл ацетона, охлаждают до 6 С и прибавляют раствор 4,6 г этилового эфира хлоругольной кислоты в 25 мл ацетона при перемешивании и температуре 6 - 8 С, температуру доводят до раствора комнатной, перемешивают в течение часа, фильтруют и прополаскивают ацетоном; соединенные фильтраты охлаждают до 8 С, прибавляют раствор 9,3 г 4-(о-метоксифснил)-пиперазиноэтанола в 30 мл ацетона, выдерживая температуру 8 - 10 С, и оставляют в контакте в течение 48 час; выпаривают досуха, извлекают остаток 200 мл эфира и 20 мл воды, отделяют...

Номер патента: 466208

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Андрейчиков, Плахина, Фридман

МПК: C07C 65/20

Метки: 4-арил-3бром-2, 4-дикетомасляной, кислоты, эфиров

...обычные методы бромирования неэффективны, так как дают низкий выход целевых продуктов, В присутствии катализатора-бромида кобальта удается получитьвысокий выход (95 - 98% ) эфиров 4-арилбром,4-дикетомасляной кислоты,П р и м е р 1. Метиловый эфир 4-арилбром,4-дикетомасляной кислоты, ЗО К 10,3 г (0,05 моль) метилового эфира 4-арил,4-дикетомасляной кислоты, растворенного в 70 мл четыреххлористого углерода, прибавляют 0,5 г бромида кобальта и при перемешивании вводят по каплям 2,6 мл (0,05 моль) брома в 5 мл четыреххлористого углерода, Реакцию проводят при комнатной температуре. Прибавив бром, реакционную смесь перемешивают еще в течение 1 час до прекращения выделения бромистого водорода, После удаления растворителя получают 14,1 г...

Номер патента: 466226

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Костюченко, Литвинова, Раткевич, Розенцвет

МПК: C07D 15/00

Метки: кислот, монокарбоновых, эфиров

...известными приемами.Реакцию о и атмосферномдавлении или ислотного числа , 1-20 мг КОН рификвции 416 час.Процесс может осушествляпериодической, так и по непрер в 1П р и м е р 1. В реактор с мешалко ,из нержавеющей стали загружают 4500 г , оксиэтилированных диоксановых спиртов (степень оксиэтилиромния 1,1, гидроксиль ное число 282 мг КОН/г) и. 3220 г синте) Иад. М 6 Заказ 51138 Тираж 559 Подиисвое ЦНИИ 11 И Государственного коинтета Совета Министров СССР по дедам изобретений н открытий Москва, 13035, Раушскан иаб 4 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул, Проектная, 4 тических жирных кислот фракции С 5-С 6(кислотное число 475 мг КОН/г). Мольное отношение спирт;кислота=1;1,2.Этерификацию проводят при 150-210 оСв течение 6 чвс и получают 7250...

Номер патента: 466242

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/16

Метки: дитиолфосфорных, кислот, эфиров

...ав 1,5315, А 1,2246.Выход 100%.Найдено, %: С 1 18,71; Я 17,43, МЯЛ 94,2.С 13 Н 19 С 1202 Р Я 2.Вычислено, %: С 1 19,03; 5 17,15. МЯ 1 94,1,:.)тилТо жеБутилИзобутилПропилИзобутил ПропилМетилПропилБутилИзопропилМетилГексилПропил 1,4740 1,4930 1,4705 1,4775 1,5253 1,4760 1,4580 1,4698 Бутил То же 1,0509 1,1237 1,0457 1,0351 1,0872 1,0303 0,9706 0,9958 64,7 56,0 68,4 73,8 89,8 70,2 87,6 87,5 СгНгОгРБг СгН 1 аОгРЯг С,Нг) ОгРЯг С) оНг,ОгР)г С 14 НгЗОгРБг СгНг) ОгРЯг СгНггОгР)г С)гНггОгРЯг 26,12 29,54 25,27 23,42 20,47 24,62 20,19 20,67 26,4329,9025,023,6920,1025,020,4820,48 64,8 55,6 69,5 74,0 89,0 69,4 37,9 37,9 85 95 100 94 92 97 100 БутилТо жеИзобутилГексил Предмет изобретения Б 8у-оя"0 Составитель М. Макаров Техред Т. МироноваРедактор 3....

Номер патента: 466245

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Арбузов, Зиньковский, Фуженкова

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-окси-2, 5-диенил-2-фосфоновой, диалкиловых, кислоты, тетрафенилциклопента3, эфиров

...1238 (Р-О), 1523, 1565, 1590,605, (полосы еполят-аппогпюй системы), 25001(МН,).1,65 г (0,003 моль) аммонийной соли в 30 игл абсолютного петролейного эфира (т.466245 Предмет изоб ретения Составнтелв Л. Карунина Техред Т. Миронова1 сдактор 3. Горбунова Корректор В. Гутман Заказ 902/1202 Изд. Мо 661 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тнп. Харьк. фил. нред. Патент кнп, 40 - 60 С) вносят в колбу и при перемешивании и небольшом охлаждении обрабатывают раствором 0,23 г (0,003 моль) хлористого ацетила в 20 мл петролейпого эфира, Через 5 - 10 мин выпадает белый осадок, представляющий собой смесь диметилового...

Номер патента: 467896

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Новиков, Попов, Ьно

МПК: C07C 69/74

Метки: адамантана, адамантиловых, кислот, ряда, фениловых, эфиров

...выделения что упрощает процесс ацилированСпособ получения фениловых или адамантиловых эфиров кислот ряда адамантана,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что фенолили 1-оксиадамантан ацилируют кремне. ангидридом 1-адамантанкарбоновой или З 1-адамантилуксусной кислоты в средеинертного органического растворигеля вприсутствии концентрированной серной кислоты в качестве катализатора при темперао35туре 70-80 С с последующим выделениемцелевого продукта известными приемами,Вычислено, %: С 79,67; Н 7,81.П р и м е р 2. Адамантиловый эфир1 адамантанкарбоновой кислоты,Получают аналогично примеру 1 из0,028 гмоль .1-адамантанкарбоновой кислоты, 0,007 гмоль четыреххлористогокрелцпи, 0,028 г 1-оксиадалгантана в 80,ли сухого и-гептана. Выход 2,0 г...

Номер патента: 468401

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Иоган, Иозеф

МПК: C07C 121/16

Метки: алкоксикарбоновой, кислоты, цианопроизводных, эфиров

...при пониженном давлении, причем получают 83,5 г фракции ( 10о 45 1,4396) с т.кип, 82-83 С /0,4 мм рт.ст. Посредством газовой хроматографии и масс-спектрофотометрии устанавливают, что полученная фракция является метиловым эфиром 4-циано-метоксибутанкарбоновой50 кислоты (формула 1, где й =2, Я, =метил и Я =К = Н). Выход 90% иэ расчета1 2на первоначальное количество ацеталя.П р и м е р 2. Процессведут анало-55 гично примеру 1 при температуре реакции 5 С и с применением 2 г серной кислоты(97 вес,%) в качестве катализатора, Приперегонке органической фазы получают37,4 г непрореагировавшего ацеталя и19,6 г соответствующего сложного эфира.Степень превращения 42%, выход израсчета на израсходованный ацеталь 55%,П р и м е р 3, Процесс ведут...

Номер патента: 468405

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Икуко, Икуо, Казуаки, Кимико, Наохиро, Сецуро, Сигетоси, Фусако, Хироко, Хироюки, Юити, Ютаро

МПК: C07C 129/12

Метки: гуанидинорганических, кислот, тиоловых, эфиров

...оС).Когда вместо фосфорной кислоты испольь 9) 2зуют В -толуолсульфокислоту, получаютВ-толуолсульфонат с т.пл. 198-201 оС;,1П р и м е р 8. Синтез фосфата эфираЮ -гуанидинбентойной кислоты и Ю -карбокситиофенола.39 г тионнлхлорида прибавляют к5,88 г д, -гуанидинбензойной кислоты,нагревают с обратным холодильником втечение 30 мин, затем прибавляют петр;.лейный эфир, Соляно-кислую соль хлорангидрида получают в виде кристаллов иотфильтровывают. Эги кристаллы прибавляют к 5,98 г этил- Д -мерцаптобензоата, в 13,0 г пиридина и перемешивают прикомнатной температуре в течение 2 час,, Затем прибавляют водный раствор бикарбоната натрия для получения кристалловкарбоната (т,пл. 117-120 С),Эги кристаллы суспендируют в воде,устанавливают рН около...

Номер патента: 468416

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Вульф, Курт, Фридрих, Хорст

МПК: C07D 29/40

Метки: 2-амино-4, 5дигидропиридин-3, дикарбоновой, кислоты, эфиров

...диэтиловый эфир 2-амино-метил 635 -этокси,5-дигидропиридин 3,5-дикарбооновой кислоты, т. пл. 64 С (петролейныйэфир/уксусный эфир), выход 57% от теоретического,4 О П р и м е р 2, После кипячения в те, чение 12 час раствора 5,3 г бензальдегида и 15,9 г этилового эфира 3-амино- - -3-зтоксиакриловой кислоты в 30 мл епирта получают диэтиловый эфир 2 амщйв455 -фенил-б-этокси,5-дигидропиридин,5 о-дикарбоновой кислоты, т. пл. 119 С (изопропанол), выход 647 о от теоретического. П р и м е р 3, Йагреванием. в тече 50 ние 8 час раствора 7,6 г 2- нитребензальдегида и 15,9 г этилового эфира 3-амико-этоксиакриловой кислоты в 50 мпспирта получают этиловый эфир,2-амйно 1554684 1 ф П р и м е р. 6. Кипячением в. течение 8 час раствора 5,4 г...

Номер патента: 468426

Опубликовано: 25.04.1975

Авторы: Джордж, Рихард

МПК: C07D 95/00

Метки: амидов, аминокислот, нитрилов, сложных, солей, тиоамидов, третичных, эфиров

...кислоту с т. пл. 149 о151 по перекристаллизации из метанола;морфолид 4-(4-метил-пиперидино)-фенил-тиоуксусной кислоты с т. пл, 208 о211 по перекристаллизации из ацетона;4-пиперидино-фенил-ацетонитрил с т. плоф 2 64-67 по перекристаллизации из гексана,П р и м е р 10. Смесь из 4 г гидрохлорида сложного этилового эфира ф -(4- -аминофенил)- Я -циклоцропил-пропионовой кислоты, 10,4 г 1,5-дибромпентана,6,2 г карбоната натрий и 100 мл диметилформамида кипятят в течение 6 час с обратным холодильником и фильтруют после охлаждения. Фильтрат концентрируют под уменьшенным давлением, концентрат разбавляют водой и экстрагируют диэтилзфиром. Органический экстракт сушат, фильтруют, выпаривают, остаток поглощаетсядиэтилэфиром. Раствор...

Номер патента: 468910

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Исмиев, Осипов

МПК: C07C 59/66

Метки: дихлорфенокси, кислоты, оксиэтилового, сложных, уксусной, эфира, эфиров

...эфира калиевои солью 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты при 145 - 150 С.Целевой продукт получают с выходом 77%.П р и м е р. Первая стадия синтеза.Получение 13-хлорэтиловых эфиров СЖКфракции С, - СбВ трехгорловую реакционную колбу,снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и водоотделителом с обратным холодильником поме 110 г (1 г в мо) СЖК фракции Сь - кислотным числом 510, реактивного эт хлоргидрина 97 г (1,2 г в мо), бе 250 мл и 0,5 мл концентрированной Н Смесь при усиленном перемешивании н вают до 85 С до прекращения выделени ды в водоотдслителе. Реакция длится в ние 5 - б час. За это время выделяется воды. Далее отгоняют бензол до 110 С, таток в количестве 225 г оставляют дл стадии синтеза.Вторая стадия...

Номер патента: 468911

Опубликовано: 30.04.1975

Авторы: Мясоедова, Шрейберт

МПК: C07C 73/00

Метки: бутилпероксиметиловых, дикарбаминовых, диэтиламидовтрет, кислот, эфиров

...и приливают 0,6 г диэтиламина.Смесь при комнатной температуре переме 5 ппвают 30 мин.Под,вакуумом отгоняют растворитель ипродукт выделяют с помощью колоночнойхроматографии, Адсорбент - окись алюминия 111 степени активности, вещество элюид ровали смесью ацетон: диэтиловый эфир всоотношении 1:3, К, 0,737. Выделяют белоекристаллическое вещество с т. пл. 57 - 57,5"С.Выход 44% - 1,32 г. Молекулярный вес:353 ед (криоскопически в бензоле).25 Вычислено: 361 ед.Вычислено, %: С 56,50; Н 9,68; К 11,63,С 17 НзЛзОз.Найдено, %; С 55,99; Н 9,35; Х 11,77.Константа инициирования полимеризациизо метилметакрилата составляет при 50 С в463911 Предмет изобретения Составитель Т, Гайворонская Техред Л. КазаиковаКорректор Н, Аук Редактор А. Горькова...

Номер патента: 469682

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Асратян, Беккер, Дяткин, Кнунянц

МПК: C07C 69/24

Метки: алкил(арил)-дихлор, алкиловых, дифторпропионовых, кислот, эфиров

...с точки зрения процесснейшего использования продуктовполимеров.Реакция протекает по схеме: К 5 г 2-метил,3-дцхлор,2-эпоксцтрцфтор 1 ропана добавляют одну каплю трцэтцламцна, агревают 10 - 15 мин до кипения ц получают469682 Составитель Н. Садовникова Текред М. Семенов Корректор А. Дзесова Редактор Т, Шарганова Заказ 761/6 Изд. М 760 Тираж 529 Подписное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раузиская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 фторангидрид а-метил-а,3-дихлор-,-дифторпропионовой кислотыСпектр ЯМР" Г (здесь и далее внешний эталон СГ,СООН) типа АВХ, центр АВ при - 16,4 м. д. (СГС 1-группа), сигнал Гх при - 106,6 м, д. (СОГ), ЯГ(А) Г(В) = 166,0 гц, ,1...

Номер патента: 469683

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Фураева

МПК: C07C 69/54

Метки: альдегидные, группы, кетонные, кислоты, метакриловой, оксифениловых, содержащих, эфиров

...Горбунова Текред Т. Курвлко Коррсктор В. ГутманТираж 529 Подписное Совета Министров СССР открытий наб., д. 4/5Заказ 899/1293 Изд.666 ЦИИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и Москва, Ж, РаушскаяТип. Харьк, фил. пред, Патент и мешалкой, вносят 0,15 лголь (32,25 г) 2,4- диокснбензофенона, 0,18 лголь (25,2 игл) триэтиламина и 40 лгл бензола. Затем к этой смеси при перемешивании прибавляют 0,18 лголь (15,24 мл) хлорангидрида метакриловой кислоты в 40 лил бензола так, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30 С. После прибавления всего хлорангидрида метакриловой кислоты перемешиванпе продолжают еще 30 мггн, затем отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме. Получают 26 г (61,5%) целевого эфира, т. кип.210 С/2,5...

Номер патента: 469688

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Зиновьев, Спиридонов, Спиридонова

МПК: C07C 111/00

Метки: нитразаметилолов, простых, хлоргидринов, эфиров

...натрия и после отгонки растворителя и фракционирования получают 4,2 г (80%) целевого продукта, т. кип. 110 С/1 мм рт. ст.; п 1,5000.в) Раствор 3 г (0,024 моль) 1-хлор-нитро-азапропана и 2,5 г (0,027 моль) эпихлоргпдрина в 25 мл ацетона нагревают 1 час при 50 С в присутствии 0,01 г хлористого цинка. После отгонки растворителя и фракционирования получают 5,0 г (95,8%) целевого продукта, т. кип. 110 С/1 мм рт, ст.; и Р 1 5000.П р и м е р 2. 2-Нитро-аза-окса-оксиметил-хлоргекса н,Раствор 3,1 г (0,025 моль) 1-хлор-нитро- азапропана и 2,7 г (0,028 моль) глицидола в 10 мл дихлорэтана нагревают 15 мин при 80 С. После отгонки растворителя получают 4,45 г (90%) нитразаэфира, и 1,5030; д-д 1,3458.Найдено, %: С 29,98; Н 5,68; М 13,95; С...

Номер патента: 469691

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Лапкин, Рычков, Сайткулова

МПК: C07C 153/07

Метки: алкилтиоалкилмалоновых, эфиров

...известным способом.Выход целевого продукта 50 - 60%.20 Реакцию проводят следующим образом.В круглодонцую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают цинк в виде тоц кой стружки, покрывают его безводным этилацетатом, при перемешивании постепенно прибавляют смесь броммалонового эфира и а-хлортиоэфира при молярном отношении броммалоновый эфир: а-хлортиоэфир: цинк, 30 равном 1:1:1;5. Через 1 час реакацчивается. Реакционную смесьизбытка цинка, гидролцзуют 10%ной кислотой, отделяют этцлацетатпромывают его насьщенцым растворбоната натрия ц водой, сушатсульфатом натрия, отгоняют раствперегоняют продукт в вакууме.стики синтезйроваццых соединенийлены в таблице.ИК-спектр, см - ; 1750 - 17301120 - 1040...

Номер патента: 469707

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Косинская, Писаненко, Шевченко

МПК: C07F 9/02

Метки: диалкил, диалкоксифосфорилиминокарбаминовых, кислот, эфиров

...подтверыми, ИК-спектДлялерода юльзу о. Г 5 рода прпмсп Строс 2 КДа Сстс 5 13 11 м 11 и) (.)ОО О О О 65 о - о ( ( о о о (- о ( ( со ( (г ( иЭ со О О П р и м е р 1. К раствору 0,03 г-мо,ь (лкоголята цатрия (0,69 г цатрия в 15 мл спирта) при перемешивации и о(ла)кдеции ледяцой водой медлецно прибавляют раствор 0,01 г-моль :(лора(Гидрида в 20 мл бепзола. Через в 2 час отделяют ца цецтрифугс .(ГОристы цат.рий, отгоняют растворитсл 1, растворяк)т остаток в 20 мл эфира и промывают раствор 2 Р,2 мл воды. Эфирный раствор сушат сульфатом натрия, отгоияют эфир и перегоняют остаток в вакууме. Свойства погучеццы( соедицеций приведены в таблице.П р и м е р 2. К суспецзии 0,03 г-моль алкоголята натрия в 30 мл бензола при перемс шивации и о(лаждеции...

Номер патента: 319216

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Адамов, Нестерова, Фрейдлин, Широбокова

МПК: C07C 69/44

Метки: дикарбоновых, кислот, моноалкиловых, эфиров

...раза меньше, чем при проведении процесса с равновесным кюличеством диэф,ира (917 г вместю 1673 г),По окончании процесса добавленная вода 40 вместе с,водой, образовавшейся в результатереакции, и избыток спирта отгоняются. Эта операция трудна тем бюлее, что юна проводится,и без избытка спирта, Добавка вюды пп уменьшение в связи с этим необходимого ко,тичеспва диэфира в цвкле имеют еще и следующие иреимущества: вода дешевле и доступией любого диэфира, отделение ее и избытка спирта от,реакционнюй смеси леп че, чем отделение диэфира, так ка 1 к температура кипеноя 50 даже самюго лепкокипящего длэфира - диме пил сукцината - 100 С при атмосферном давлении, Кроме того, диэфиры многих дикарбоновых кислот,имеют температуры кипения близкие к...

Номер патента: 470962

Опубликовано: 15.05.1975

Авторы: Карл, Манфред, Хельмут

МПК: C07F 9/40

Метки: 1-имидазолил-метанфосфоновой, кислоты, эфиров

...цитрилы, например ацетоиитрил, эфиры, например диэтиловый эфир, диизоиршиловый эфир, тс грягидрофуряи, амиды кислот, например димстилформамид, триамид гексаметилфосфорцой кислоты, галогецуглеводороды, например хлороформ или хлористый метилеи.Температуру реакции можю варьировать в широких пределах. Обычно работают при температуре примерно 0- - 150 С, вреднотителыо 20 - 120 С,При осуществлении предлагаемого способа ирсдпо ггительио примерно иа 1 моль эфи. ря а-окси-а, а-диарил- (или а-гетероарил)- -метаифосфоиовой кислоты брать приблизительно 1 - 2, в особенности 1 моль тионилбисимидазола.Полученные эфиры 1-имидязолилметаи - 2, фосфоцовой кислоты можю известными способами переводить в их соли,Пример,Диэти,оьый эфир...

Номер патента: 471363

Опубликовано: 25.05.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/48

Метки: высших, кислот, моноалкиловых, фосфонистых, эфиров

...х 3:)со. Г)оццсЙ Отгй 1 к 1 воды. П 5)с)НОттс,1 ьчо ЦО.11 ЗОВЗТ 1. .,1:1 НИМ 3 Л)П 10 С КО:1 ИЧЕСТВО ПОДХОДЯ- щего растворителя, например, толуола цлц ксилог 13, с тсм, 1 тобь Обсспечць 1 с)1 цс 1)3 Гу - ру кипящеЙ реакццонцой массы в предслах 118 - -1 Я С. ПГ)п испйльзов;1 ш)ц Вьсц 1 их си,.тОГ с тс.1:;с;)31 )1 ами кнГ 1 спия 1 Г 18:106 С Г 1 та с 11 Гс )астг 01111 тсл 51 Цегссооб)3- с 10,Взовать цзбьток соотвстств)10 Цсго "П РТ 3, КОТОРЬ 1;1 СГКС )СГСЦСРИ) ЕТСЯ ПРОС)Й ОТ 10 ОПосле завсршсния 1)сакццп прскрап 1 еппс 1 зеОтроп 1 ОЙ ОтГОнки Воды) )астВОр)1 тсгь и (или) 11 збыгок спирта удаляот в вакууме, ц в Остакс пог 1 хч 11 от почти с колисеГвснць) зькодо) .ряктицсски чист 11 Й продукт,Г 1 р и: е р. Получение-этцлгсксцлово О эфира...

Номер патента: 471712

Опубликовано: 25.05.1975

Авторы: Есицугу, Морио, Хидеки, Хироси

МПК: C07C 69/00

Метки: кислоты, поликарбоксидифениловых, угольной, эфиров

...и/или ангидридов этих кислот. Продолжительность реакции зависит от типа исходных материалов и реакц:онцых услозий, т. е. продолжительность самой реакции окисления составляет 4 - 25 час, псклю. чая индукционный период. В случае прерывания процесса окисления (реакция еще не завершена) операции выделения и регенерации исходных и частично окислепных вещсств пз окислецной смеси будут сильно затруд. нецы,Следует отметить, что метпльпыс группы полиметилдифецилкарбоната, расположенные в положениях 3, 4 или 5, эффективно окисляются в указанных условиях, но, если мстильные группы находятся в положении 2 или 6, то они практически не окисляются.В тех случаях, ког;а;ве мстпльныеруппы полиметилдифенилкарооната замещены в положениях 3 и 4 одного и...

Номер патента: 472121

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Величко, Виноградова, Фрейдлина

МПК: C07C 69/24

Метки: алкилмонокарбоновых, галоидированных, кислот, метиловых, эфиров

...перек 1 сп, цсцтакарооцил железа или редокс-системы ца основе пецтакарбопла железа. Предцо 1 тР 1 тсльцо 1 спользо 5 ать в качестве ицциатора псцтакарбоцил Ркс, сэа, Процесс вдут в автоклаве при цагревации.Г 1 р и м е р 1, В црсдварительцо охлаждецпыи ж 11 дким азотом ачаощися а 5 толав 1 з цержавсюцей стали емкостью 0,25 л, сцабжецць 5 й обогревательпой рубашкой, мацомс- ром и термопарой, помещают 69 г мстилдибромацетата, 19 г, виРилхлорнда и 1 г азобисизобутироццтрпла. После ц;1 ревацця прп 100"С в тс синс 4 час из рсакциоццой смсси отгоняют при 88 С/22 мм рт. ст. Иерорсагировавшей метилдибромацетат (56 г). 1 з остатка перегоцкои выделяют:а) 9 г метилового эфира у-хлор-сс,у-диброммасляцой кислоть (Т 1); т. ки. 70 С/2 мм рт....

Номер патента: 472508

Опубликовано: 30.05.1975

Авторы: Даниэл, Жак

МПК: C07F 9/02

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...ЖО 4 Р.Найдено,: С 27,80; Н 3,30; Х 3,91; Р 8,89. П р и м е р 7, О-Метил-О- (2-нитро-метилпиридил) -метилфосфонат,Этилат натрия, приготовленный пз 1,15 г (0,05 моль) натрия и 40 мл абсолютного спирта, выливают на 7,7 г нитро-окси-метил- пиридина (0,05 моль) в растворе в 40 мл абсозиотного спирта, Реакцию ведут в течение 1 час при температуре окружающей среды, При обычной температуре прибавляют 6,4 г (0,05 М) О-метилметилхлсрфосфоната и смесь нагревают в течение 1 час при температуре кипения с обратным холодильником.Хлористый натрий отфильтровывают, спирт отгоняют. Остаток растворяют в 100 мл хлороформа, промывают 80 мл 5 О/о-ного раствора бикарбоната натрия и затем двумя порциями дистиллированной воды по 80 мл и после этого сушат над...

Номер патента: 472940

Опубликовано: 05.06.1975

Авторы: Васянович, Воронков, Донская, Поляков

МПК: C07F 7/04

Метки: кислоты, ортокремневой, углеводами, эфиров

...реакция взацмодейсгзня д 5 сульфида крези:55 со 05 ртами, прцЗодящя 5 к эор язова 5:нд тр: ял ко кс;сил я нт:ОС 0 3.Предлагае.;5 ый способ получен 5 я эфнроз ортсгкремнсзой кислоты с углезодамц Общей формулы где Я - остаток углезода, состоит в том, чтэ углсвОд Обраэятывяют д:Сульфидд. крезн 55 в сэсде безводцогэ диметцлформамндя (ДМФА) пэц 20 - 100 С с последуОщип выделечце. целсвОГО прод,ктя ."5 ззестныз 5 прцемамц, например выса 5 к 55 ван 55 ех з оезвэднэм ацетоне.Строение целевых продуктоз подтверэокдаегся даннымц элез 5 ентарного анализа, 11 К- спектрд:кос и ряда х:.5 ическ 55 х пэезра 5 цее 3 ий. Получснные соед пения даст=домь в зэде, ДМФА, д" мегцлсуль 550 юс 55 де, ме-а.элс цэтаноле. Пц и е э. Смесь 18,0 г (0,1 5 яд.о)...

Номер патента: 473093

Опубликовано: 05.06.1975

Авторы: Балятинская, Крешков, Курченко

МПК: G01N 31/16

Метки: виниловых, прямого, эфиров

...точности анализа предлагается к спиртовому раствору определяемого вещества добавлять этиленгликоль и полученный раствор титровать водным раствором нитрата одновалентной ртути.П р и м е р. Навеску анализируемого вещества (0,25 - 0,5 г), взвешенную с точностью до 0,0001 г, растворяют в 25 мл этанола, 5 мл полученного раствора переносят в стакан для титрования, приливают 25 мл этиленгликоля и потенциометрически титруют 0,1 М водным раствором нитрата одновалентной ртути, содержащим 0,01 М хлорной кислоты, с использованием платинового и хлор серебряного электродов.Во избежание искажения результатов определения вследствие попадания в титруемый раствор хлорид-ионов из электрода сравнения применяют электролитический ключ с перегородкой из...

Номер патента: 473709

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Абдуллаев, Махсумов, Таджибаев, Усманов

МПК: C07C 69/54

Метки: акриловой, кислот, метакриловой, ненасыщенных, эфиров

...желтого цвета (при стоянии розовеет) продукт, который очищают методом тонкослойной хроматографии на А 1 зОз (этиловый спирт).Выход 1,30 г (81,5 о/о от теоретического), т, пл. 39 - 41 С,Найдено, о/о: С 56,30, 56,33; Н 3,50, 3,45; Вг 25,10, 25,12.С,зНОзВг.Вычислено, /о: С 56,45; Н 3,47; Вг 25,03. Г 1 р и м ср 2, 1-н-Бромфенокси-(2,4-гексадиин) -акрилкарбокситеории) 1-а-бромфенокси - (2,4 - гексадиин)- акрилкарбокси - 6, представляющего собой кристаллы желтого цвета с т. пл, 97 - 99 С. Продукт очищали методом ТСХ на А 1 зОз (этиловый спирт),Найдено, /о: С 56,35, 56,38; Н 3,41, 3,37; Вг 25,11, 25,09.С 1 зН 10 зВг,Вычислено, /: С 56,45; Н 3,47; Вг 25,03. П р и м е р 3, 1 - 2,4-Дибромфенокси - (2,4 гексадиин)-акрилкарбокси.б...

Номер патента: 473714

Опубликовано: 15.06.1975

Авторы: Атавин, Лавров, Станкевич

МПК: C07D 7/10

Метки: 2-алкокси3, 4-дигидропиранов, эфиров

...и 3 г КОН медленно прикапывают 6,9 г (0,075 моля) эпихлоргидрина, перемешивают при комнатной температуре 8 час, разбавляют водой со льдом и экстрагируют эфвром. Эфирные,вытяжко промывают водой для удаления исходных соединений, сушат над 1 чаз 04. Отгоняют эфир и фракционпруют под вакуумом. Получают 5,4 г (выход 54,0/о) продукта, т. кип. 102 С при 4 мм рт, ст пл 1,4706, с 1 1,1147.Найдено, о/о: С 59,98; Н 8,15; МКв 50,17.С 10 Н 1604.Вычислено, о/о: С 59,98; Н 8,05; МКр 51,08.П р и м е р 5. Синтез 2-(2"-глицидилоксиэтокси-этокси) -3,4-ди гидр опир ан а (Ъ)В условиях примера 4 из 9,4 г (0,05 моля) 2- (2"-оксиэтокси-этокси) - 3,4-дигидропсирана и 6,9 г (0,075 моля) эпихлоргидрина в присутствиси 3 г КОН,получают 6,5 г (выход 54,1 о/о)...

Номер патента: 333836

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Астафьева, Баскаков, Фаддеева

МПК: C07D 49/32

Метки: гидантоиновых, кислоты, производных, тиоугольной, угольной, эфиров

...3, Латипова Редактор Л. Герасимова Тскрсд Е, Подурущина Корректор И, Симкина Заказ 237/455 Изд.972 Тираж 529 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета .1 ипистров СССР по делам изобретений и открь 1 тий Москва, Я(-35, Раушская наб., и. 4/5 Тип. Харьк. фил. пред, Патентметилового эфира хлоругольной кислоты. Температура повы 1 цается до 36 - 40 С. Перемешивают при 20 - 25 С в течение 3 час. Остатокпосле отгонки растворителя перекристаллизовывают из метанола.Получают 2,95 г (99% от тсоретического)метилкарбоната 1 - метахлорфенил-З-,метил 5-оксигидантоина с т. пл. 104 - 105 С.Найдено, %: 9,57; 9,62; С 1 11,70; 11,97.Вычислено, %: Х 9,58; С 1 11,87.В аналогичных условичх получены:1. Метилкарбонат 1-фенил-метил-оксигидантоина;...

Номер патента: 474970

Опубликовано: 25.06.1975

Автор: Хорст

МПК: C07C 69/52

Метки: перфторалкилалкильных, сложных, эфиров

...следующую исходную смесь:Первая стадия; 100 мл олеума (25%ного), 100 г йодистого перфторалкилэтила,Вторая стадия; 22,1 г серной кислоты. Выход сырого продукта 75,4 г (83% оттеоретического); т, кип, 74-152 С/0,005 .мя рт. ст,Вычислено, %,С 30,2; Н 1,36.55С .. СН СН СООСНСННайдено, %: С 27,9; Н 1,25,Выход йода 17 г (77% от теоретичьско 1 го),66 6П р и м е р 3. Аналогично примеру 11полу иют перфторалкилиэосц с пилвкриловыйсложный эйщ.1 сходная смесь.Первая стадия. 3.00 мл олеума (25%нот о); 100 г йодистого перфторвлкилиэопрОвпила,Вторая стадик 22,2 г серной кислоты(10" ной); 13,5 г акриловой кислоты;500 мл бензола и 05 г гидрохиионмоноьетилового эфира, Продолжительноють реакции 16 час при 80-85 С. Выход йода18,5 г (85,65% от...

Номер патента: 474973

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Джордж, Рихард

МПК: C07C 101/44

Метки: аминофенил)алифатических, карбоновых, кислот, сложных, солей, эфиров

...гцдр 1- дд нагрия Б .Пер)ь:0) мдсл, переясшц; 210 т 13 тгзСс 1 чи. )О )и )0 комн 2 тнойт;мсрдтурс ц ос)рдбты)здют з тс ( нце 20 )и н 6,8 г мсти;йодидя 3 0 я, ГО)0,л, дООЯВ;155 с0 и 0 к д и, 151 м . С )с с ь 1 .,) е)1 0 ш 1 Б я к) т Б т е 1 еЗзнс 10 чис нри КО)1 ня ГОЙ с)со)тгсрс) н умсцыненном давлсии. Ос) ток растворяСт Б 75 10,0-ного водного раствора едкого кали и нагревают з тгеие 2 час на паровой ванне, а затем охлаждают. Приоавлецием со;51 ной кислоты дозо;5)т Зндчен 1 с. р 11;О 0 1 с)Ось кстряГирют;ц т.)овы)1 срипом. Ор ГДНЦЧССКИЙ ЭКСТРЯКГ ВЬСУ иИЗЯЮТ 1 КОНЕН- рцрм 10 Г, концентрат рязодзг 5 ют пст 130;сйны)1 э(1)11)01. 00)эязэ:3 дзшиЙся Осадок яВл 5 ет ся а-(4-пирролидицо-фенцл)-пропцоповой кислотой с т. пл. 141143".11 р и...