Патенты с меткой «эфиров»
Способ получения 6-(замещенный оксиметил) пенициллановых кислот, или их солей с щелочными металлами, или их сложных эфиров
Номер патента: 1503683
Опубликовано: 23.08.1989
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...
Метки: 6-(замещенный, кислот, металлами, оксиметил, пенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров
...открытиям при ГКНТ СС113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(6-Альфа, 8 К)-6-(пиримидин-ил)оксиметил,1-диоксопеницилланат калия .5Раствор 300 мг (0,79 ммоль) элюи -руемого вторым изомера аллил-альфа-(пиримидин-ил)оксиметил,1-диоксопецициллацата, полученного в при в 1 Омере 4, превращают в его калиевуюсоль по описанной методике и получают 236 мг (792).Н-ЯИР (250 ИГц ТТМСО-с 16), 8ч./млн.: 1,30 ( с., ЗН); 1,42 (с., 15ЗН); 3,65 (с 1 Н); 4,60 (д , Т = 2,Т : 8 1 Н); 4,75 (д., Т = 2, Н);5,15 (д Т = 8, 1 Н); 7,47 (т., Т=41 Н); 8,85 (д., Т = 4, 2 Н),П р и м е р 6. Аллил-(б-альфа,88)-6-(пиримидиц-ил)ацетоксиметил,1-диоксоцецицилланат.К раствору 785 мг (2,1 ммоль) элюируемого первым изомера...
Способ получения сложных эфиров
Номер патента: 1505925
Опубликовано: 07.09.1989
Авторы: Беспрозванный, Климахина, Коломеер, Локтева, Майорова, Подберезина, Хейфиц
МПК: C07C 67/08
Метки: сложных, эфиров
...2-2,57. уксуснойкислоты, Процесс ведут в течение 3 чдо прекращения отделения воды, т,е.до практически полной конверсииизоамилового спирта, После обработки реакционной смеси так же, каки в примере 1, с выходом 953 получают изоамилацетат, Полученный результат свидетельствует о том, чтов реакторе, используемом в этомпримере, и в реакторе с суспензированнымкатионитом скорости реакцииодинаковы, т.е. реактор предлагаемой конструкции работает как аппарат идельного смешения,1П р и м е р 3. В условиях примера 2 проводят реакцию 12,3 ч. бензилового спирта и 7,5 ч. уксуснойкислоты в присутствии 6,8 ч. азеотропообраэователя и 1 ч. катионитаКУ-8. Продолжительность реакции2,5 ч, конверсия спирта почтиколичественная, После перегонки продукта...
Способ получения производных бензоатных эфиров 3 оксиморфинанов
Номер патента: 1508960
Опубликовано: 15.09.1989
Автор: Элай
МПК: C07D 489/08
Метки: бензоатных, оксиморфинанов, производных, эфиров
...г соли с т.пл, 233 С (вспенивание).аП р и м е р 11. Налтрексон-антранилат (формула 17, в которой К СН 1 Р,= ОН; а = простая связь; К =О К иК = О - -Х=2%).г рПроводя процесс по примеру 1 из 3,45 г (0,01 моль) налтрексона, 20 1,63 г (0,01 моль) ангидрида изатиновой кислоты, 0,25 г (0,002 моль) 4-диметиламинопиридина, растворенных в 50 мл диметилформамида, получают 1,5 г налтрексон-антранилата, имею щего после оцистки путем перекристаллизации (дважды) из 1-пропанола т.пл. ,181-182 С.П р и м е р 12. Оксиморфон-антранилат (Формула 1 Ч, в которой К = ЗО = СН, К = ОН; а = простая связь; Кг= О; Р и Р= О -- ; Х=,2 ИН).Процесс проводят аналогично примеру 1, нагревая смесь 10,0 г (0,033 моль) оксиморфона, 7,01 г (0,043 моль) ангидрида...
Способ получения 1, 1-диоксо-6-(замещенный метилен) пенициллановых кислот или их сложных аллиловых эфиров, или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1508961
Опубликовано: 15.09.1989
Автор: Юхпинг
МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...
Метки: 1-диоксо-6-(замещенный, аллиловых, кислот, металлами, метилен, пенициллановых, сложных, солей, щелочными, эфиров
...натрия.Раствор 46 мг аллил-б(Е)-(М-ме-.тилпиррол-ил)метилен,1-диоксопеницилланата, 5 мг тетракис(трифенилФосфин)палладия (0), 4 мг трифенилФосфина и 1 мл метиленхлорида перемешивают в атмосфере азота в течение5 мин, Результирующую смесь разбавляют 1 мл этилацетата и прибавляют0,25 мл раствора 2-этилгексаноатанатрия в этилацетате. После перемешивания при комнатной температурев течение 1 ч смесь фильтруют, осадок промывают этилацетатом, диэтиловым эфиром.Получают 30 мг желтого твердогосоединения,Н ЯИР (О 0), 3 , ц, на млн; 1,50(Е)- и (Е)-изомеры,К раствору 310 мг (0,84 ммоль) аллил-альфа-(Фуран-ил)оксиметил,1-диоксопеницилланата в 5 мл метиленхлорида прибавляют 0,14 мл(0,924 ммоль) трифторметилсульфонилхлорида и смесь...
Способ получения производных сложных эфиров цефалоспорина или их фармацевтически приемлемых аддитивных солей с кислотами
Номер патента: 1512483
Опубликовано: 30.09.1989
Авторы: Есинову, Митсуо, Татсуо
МПК: A61K 31/546, C07D 501/36
Метки: аддитивных, кислотами, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, цефалоспорина, эфиров
...этилВ-(2-аминотиазол-ил)ацета" мидо -3- П 1 в (2-диметиламиноэтил) в 1 Н- .тетразол-ил тио метил цеф-ем" карбоксилата (0,5 г), полученный как в примере 1, подвергают разделению в. хроматографичеекой колонке, наполненной Майкоп МСВСе 1 СНР 20 Р (75- 150 мкм, МхсзиЪзМ СЪешса 1 1 пдизСг- ез, -,Х.сй,Япония), элюирование колонки осуществляют 20 -ным ацетонитрилом 0,01 н. соляной кислотой. Фракции элюата (780-900 мл) собирают и лиофилизируют, в результате чего получают 190 мг бесцветного порошка. Этот продукт является одним из диастереоизомеров относительно асимметричного атома. углерода в эфирном звене этого соединения, полученного как в примере 1.Ж + 36,7(с = 215, Н О)ИК (КВг), см : 1790, 1760, 1695, 1680, 1630,...
Смесь сложных эфиров n оксиэтилциклогексиламина в качестве ингибитора коррозии черных металлов при гидроочистке реактивных топлив
Номер патента: 611410
Опубликовано: 07.10.1989
Авторы: Алцыбеева, Гальперин, Кузинова, Левин, Маслянский, Соколова
МПК: C07C 93/24, C23F 11/14
Метки: гидроочистке, ингибитора, качестве, коррозии, металлов, оксиэтилциклогексиламина, реактивных, сложных, смесь, топлив, черных, эфиров
...смолу Кув Н -форме 12-1 ОХ в расчете на СЖК. Смесь кипятят при 135-140 С 18-20 ч до выделения рассчитанного количества (18 г) воды.50После окончания реакции ксилол отгоняют в вакууме. Выход целевых продуктов 987. от теории, кислотное число 2, эфирное число 168, содержание азота 4,2.Кислоты С- С берут со средним мол.весом 197. Они имеют следующий фракционный состав,7.: С, 5, С, 15, С 30, С50.8-18 Ингибитор представляет собойсмесь эфиров, так как берется смеськислот,Характеристика описываемых эфировследующай;Мол.вес (по кислотному числу) 197-205Удельный вес, г/см 0,89-0,9.1Температура застывания, СТемпература кипения(при 100 мм рт.ст.);С 212-236Новые соединения испытывали вкачестве ингибиторов коррозии черныхметаллов в условиях...
Смесь эфиров n-оксиэтилморфолина и синтетических жирных кислот фракции с -с в качестве ингибитора коррозии металлов в углеводородных средах
Номер патента: 677322
Опубликовано: 07.10.1989
МПК: C07D 265/30, C23F 11/14
Метки: n-оксиэтилморфолина, жирных, ингибитора, качестве, кислот, коррозии, металлов, синтетических, смесь, средах, углеводородных, фракции, эфиров
...дена в табл.З.ний 3 ч, В работе используют бензин- Даннике,приведенные в табл,З, досырец, полученный прямой гонкой из : полняют результаты приведенные вухтинской нефти с содержанием серы : табл,2, по эффективности ингибиторов0,43 мас.%. Скорость коррозии стали по отношений к черным й цветйым ме 55оценивают по количеству ионов"же- таллаи. Скорость коррозии сталиилеза, перешедших водную фазу в про- бронзы в присутСтвии новых ингибитоцессе коррозии, определяемого Фото- ров уменьшается.5 677322 6Эффективность ингибиторов по отно- О, мас.7 эфира Я-оксиэтилморфолнна вению к черным металлам в бензинах и СЖК фракции Г -Г. СоДержание иллюстрируется следующими примерамн. ионов железа в водной Фазе равноП р и м е р 4. Пластины из угле,0007 г/л....
Способ получения пиридиловых соединений или их солей, или сложных эфиров, или амидов
Номер патента: 1516009
Опубликовано: 15.10.1989
МПК: C07D 213/79
Метки: амидов, пиридиловых, сложных, соединений, солей, эфиров
...не (25 мл) . Смесь влщерМивали прио0 С в течение 1 ч, затем обработали раствором бикарбоната калия (12 мл, 2 н.). Органическую Фазу отделили, промыли водой, высушили и выпарили. Полученный таким образом маслянисты сложный эфир подвергли омылению, по лученную кислоту закристаллизовали из воднбго изопропанола. Целевое соединение образовало бесцветные призомы, т .пл . 257-8 Г (с разложением) .П р и м е р 5. Изомеризация эти лового эФира (Е)-6-ГЗ-пирролидино- -1- (4-толил)пропЕ-енил 3-2-пиридилакриловой кислоты.Вышеуказанный сложный эфир (13,9 смешали с 90 -ной серной кислотой (28 мл),смесь перемешивали при 1 З 0 С течение 3 чПосле охлаждения смесь постепенно выпили в этанол (300 мл) при охлаждении. Затем раствор нагрев ли с...
Устройство для каталитического жидкофазного окисления ксилолов иили сложных эфиров толоиловой кислоты
Номер патента: 1519526
Опубликовано: 30.10.1989
МПК: B01J 19/00, C07C 63/06
Метки: «и—или», жидкофазного, каталитического, кислоты, ксилолов, окисления, сложных, толоиловой, эфиров
...23, подключенном к напорной стороне и стороне всасывания насоса 15.Реактор может иметь трубопровод для подачи инертной испаряющейся при температуре реакции жидкости, который подключают к каналу 13 или 16, или непосредственно к зоне 18 смешения,П р и м е р 1. В реакторе диаметром 300 мм подвергают окислению воздухом 13,5 кг л -ксилола (чистота 99,3 вес.7) и 31,5 кг получаемой при зтерификации метанолом толоиловой кислоты смеси, содержащей 87 вес.7. сложного метилового эфира толоиловой кислоты, в присутствии 150 вес ч/млн, кобальта и 13 вес. ч/млн, марганца, взятых в виде ацетатов. По достижении температуры 130 С в сопло в среднем подают 8,0 м /ч воздуха в течении 4,1 ч при давлении в реакторе, равном 0,8 МПа и давлении в сопле 1,2 МПа....
Способ получения диаллиловых эфиров фталевых кислот
Номер патента: 1520063
Опубликовано: 07.11.1989
Авторы: Алексеев, Дзумедзей, Иванов, Каковкина, Сафронова
МПК: C07C 69/80
Метки: диаллиловых, кислот, фталевых, эфиров
...до рН 1, отфильтровывают осадок, промывают его нафильтре 250 мл изопропилового спирта.Целее опыт ведут по примеру О. Получают 262,4 г ЛАФ, Выход 94,3%,1 Си, 1,5190 к.ч, - 0,5 мг КОН/г,иодное число 205 г 1/100 г,На фиг, 1 представлены результатыопытов, проведенных при содержанииИаС 1 в воде 1,0-5,0%, (1 - опыты беэиспользования изопропилового спирта,2 - с использованием изопропиловогоспирта) в виде графика зависимостивыхода ДАФ от концентрации хлориданатрия в воде (без водооборота); нафиг. 2 - схема материальных потоковпроцесса синтеза ДАФ,П р и м е р 12. В трехгорлую колбус мешалкой, термометром, обратнымхолодильником загружают 255 г воды,90,4 г (2,25 моль) твердого ИаОН,нагревают до 70-80 С и при перемешивании добавляют 167,4 г...
Способ получения сложных эфиров целлюлозы
Номер патента: 1525168
Опубликовано: 30.11.1989
Авторы: Еременко, Салин, Чемерис
МПК: C08B 3/00
Метки: сложных, целлюлозы, эфиров
...10 моль) трифторуксусной кислоты. Молярное соотношение ТФУК-МА-Ц 51: 17: 1 (жид кост ный модул ь 52, 2) .Реакционную смесь перемешивают в течение 55 мин при 60 С. После получения прозрачного раствора поступают аналогично примеру 1. С э гидроксильных групп целлюлозы на бутирильные соста еляет 2, 96; хара кт еристичес кая40 вязкость раствора трибутирата целлюлозы в ацетоне равна 4,72 температура начала разложения 280 С.Условия получения трибутирата цел 45 люлозы и его свойства представленыв табл. 3. Пример 41, К 25 г (1,5410моль) воздушно-сухой целлюлозы приливают смесь 48,4 г (2,6 10 моль) валерианового ангидрида и 89,3 г (7,8 10моль) трифторуксусной кислоты. Молярное соотношение ТФУК-ВА-Ц 51:17:1 (жидкостный модуль 55,1)Реакционную...
Способ получения метил-трет-алкиловых с или с эфиров
Номер патента: 1527232
Опубликовано: 07.12.1989
Авторы: Ахмедьянова, Ворожейкин, Гаврилов, Гулиянц, Капустин, Кирпичников, Кожин, Курбатов, Лиакумович, Рязанов, Созинов, Черкасов, Щекин
МПК: C07C 41/06, C07C 43/04
Метки: метил-трет-алкиловых, эфиров
...атм,р и м е р 44. Колонна 1 - ЭК:ИА=1,3;1, С = 60 С, Р = 5 дтм; колонна 2 - ЭЭКИЛ:МеОН = 1:0,65, С00 Г, Р = 1,5 дтм.И и и м е р 45, Колонна 1 - ЭК:ИА=1,3:1, С = 60 Г, Р = 6 дтм; колонна 2 - ЭЭКИЛ:МеОЦ = 1:0,65, С = 80 СР = 1,5 дтм,П р ы м е р 46, Колонна 1 - ЭК:ИА=1,3 1, С = 60 Г, Р = 7 дтм; колонна 2 - .ЭЭКИА:МеОН = 1:0,65,= 80 С,Р = 1,5 атм.П р и м е р 47. Колонна 1 - ЭК:ИА=,1,3;1, С = 60 Г, Р = 5 дтм; колонна 2 - ЭЭКИЛ:МеОН =- 1:0,65,80 С, Р = 1,75 атм,П р и и е р 48, Колонна- ЭК:ИА=о- 1,3:1, С = 60 Г, Р = 5 атм; колоцнд 2 - ЭЭКИЛ:МеОН = 1;0,65,- 80 С, Р = 2,0 атм.Гостдвы потоков по примерам 41 -48 дцдлогичны примеру 25,П р и м е р 49, Процесс осуществаы 1 ют по схеме, изобрджецной на чертеаке. Процесс ведут при...
Способ получения метил-трет-алкиловых с или с эфиров
Номер патента: 1527233
Опубликовано: 07.12.1989
Авторы: Ахмедьянова, Ворожейкин, Гаврилов, Гулиянц, Капустин, Кирпичников, Кожин, Курбатов, Лиакумович, Рязанов, Черкасов, Щекин
МПК: C07C 41/06, C07C 43/04
Метки: метил-трет-алкиловых, эфиров
...Ужгород, ул. Гагарина, 101 0 пЦ 3060 РОнньюугяеЮаФпройг Заказ 7477/33 Тираж 352ВНИИПИ Государственного комитета по иэобр113035, Москва, Ж, Рауш фелеЮойфо Подписноеениям и открытиям при ГКНТ СССкая наб., д, 4/57233 5 5280 фС, Р = 5 атм, Выход 98,962, селективность 99,33 .П р и м е р 18, Колонна 1 - ИАЭГ = 1:0,85, 1 = 60 С, Р = 6 атм;колонна 2 - ЭЭГИА:МеОН = 1:1,4,С = 80 С, Р = 1,5 атм. Составыпотоков аналогичны примеру 1.П р и м е р 19, Колонна 1 - ИАЭГ = 1:0,85, С = 60 С, Р = 7 атм;колонна 2 - ЭЭГИА:МеОН = 1:1,4,80 Г, Р = 1,5 атм. Составыпотоков аналогичны примеру 1.П р и м е р 20. Колонна 1 - ЭГИА = 0,85:1, 1 = 60 С, Р = 8 атм;,колонна 2 - ЭЭГИА:МеОН = 1:1,4,80 С, Р = 1,5 атм, Выход 98,96 .селективность 99,07%,Пример 21, Колонна 1 -...
Способ получения трихлорметилкарбиноленов или их сложных эфиров
Номер патента: 1530092
Опубликовано: 15.12.1989
Авторы: Иштван, Йожеф, Ласло, Миклош, Рудольф
МПК: C07C 29/38, C07C 33/42
Метки: сложных, трихлорметилкарбиноленов, эфиров
...В этусмесь далее вливают 200 мл дихлорэтана, ее промывают 40 ип воды и15 мл концентрированной солянойкислоты, сушат, фильтруют и при пониженном давлении отдистиллировывают,органический растворитель. Полученный сырец (270 г) очищают методомфракционной дистилляции. В качествеосновного дистиллята собирается дис-тиллят, перетекающий при температуре94-98 С при давлении 10 мм рт.ст.По-олучают 228,2 г 1,1,1-трихлор-метил 2-ацетокси-пентена, выход 933.Аналитические характеристики".К 0,88 (бензол).Н-ЯМР (СНС 1); 2,.2 (в, ЗН, СН СО);4,87 (широкий в, 2 Н СН ); 5,7 (дд1 Н, СНОАс).П р и м е р 5. Реакция хлораляи изобутена в условиях строгого соблюдения безводного режима и в присутствии в качестве катализатора безводного хлорида железа (111)...
Способ получения сложных эфиров производных 2, 2 диметилциклопропанкарбоновой кислоты
Номер патента: 1531850
Опубликовано: 23.12.1989
МПК: C07C 69/74
Метки: диметилциклопропанкарбоновой, кислоты, производных, сложных, эфиров
...действующего начала,введенного в масло, предпочтительнонаходится между 0,03 и 95 мас.Х. Соединения формулы могут быть, таким образом, употребляемы для приготовления составов, употребляемых приборьбе против клешей, являющихся пара.зитами теплокровных животных, и которые содержат в качестве действующегоначала эти соединения. Составы могутбыть введены внешним путем, распылением, шампунью ванной или смазыванием, Они могут быть также введенысмазыванием позвоночника по способу"Пур он", а также пищеварительнымтрактом.Когда касается борьбы против клещей, являющихся паразитами животныхто часто вводят продукты изобретенияв пищевые составы н ассоциации с питательной смесью, приспособленной ккорму животных. Питательная смесь 40...
Способ получения хлорфторалкиловых эфиров
Номер патента: 1533624
Опубликовано: 30.12.1989
МПК: C07C 41/18, C07C 43/12
Метки: хлорфторалкиловых, эфиров
...анализе идентиФицируют какСГ -СР, -СГ, -О-СС 1 Г-СС 1 Г,. Т,кип, продукта составляет 80-82 С,О г М 1 . = И 3 О б р С т Е и И я Способ голуцения хлорФторалкиловыхэФиров общей Формулы1( - О . СС 1 Г - СС 1 Г.где Г( - СС 1 Г,-СГ " СГ-СГ,-СГ(1 ( юотличающийся тем,;тогалоидсоеди.,ение Об(3 ей форму.пыВ. - СРСегде К - СГ СС 1 Г СГ -СГ 2 - ,подвергают взаимодействию с -алондолеФином Формуггы СС 1 Г СС 1 Г В присутСтзии ЛНЕРтНОГО ГаЗа ПРИ ГО-ИВЕННОЙтемпературе Составитель Н,ИеркуловаРедактор С.Полякова Техред М.сдивич Корректор Т,Малец Заказ 8110/59 Тира)н 352 ПодписноеВНИИПИ Государственно-о комитета по :ОбретеИям и открытиям г 1 ри ГКНТ СССР1)3035, москва, (-35, Раушская наб., д. 5 Производственно-издательский комбинат Патент, г. Ужгород, ул,...
Способ получения производных 13-галоидмилбемицина или их солей, или их сложных эфиров
Номер патента: 1537140
Опубликовано: 15.01.1990
Авторы: Акира, Бруно, Кацуо, Норитоси, Тосиаки, Энтони
МПК: A01N 43/02, C07D 493/22
Метки: 13-галоидмилбемицина, производных, сложных, солей, эфиров
...добавляютраствор 224 мг 13-гидрокси-кетомилбемицина А в 2 мл метиленхлорида. Всю смесь перемешивают в течение ночи и затем выливают в воду,после чего ее обрабатывают по методике примера 1, получая 76 мг (28%)13-иод-кетомилбемицина А.П р и м е р 28. Смесь 70 мкл2-хлор-этилбензоксазолин тетрафторбората и 34 мг тетраэтиламмонийхлорида в метиленхлориде перемешива-ют в течение 15 мин при охлаждениильдом,30 мкл триэтиламина и 56 мг 13 гидрокси-кетомилб емицина А добавляют в полученную выше смесь, изатем образовавшуюся смесь перемешивают в течение ночи, Реакционнуюсмесь выливают в воду и подвергаютобработке по методике примера 1,получая 25 мг (43%) 13-хлор-кетомилбемицина АСоединения формулы (Х) проявляютсильную акарицидную активность против,...
Способ получения тритерпениловых эфиров органических кислот
Номер патента: 1538892
Опубликовано: 23.01.1990
Авторы: Горо, Есихико, Катсунари, Куми, Фумио
МПК: C07C 69/618, C07C 69/88, C07C 69/92 ...
Метки: кислот, органических, тритерпениловых, эфиров
...холестерина (ТС) в сыворотке.Используют ТС из К-набора (производство ЬСЙ). Принцип определенияследующий. Сложный эфир холестеринав сыворотке гидролизуют холестеринэфирной гидролазой до свободногохолестерина и жирных кислот. Весьсвободный холестерин окисляют холестериноксидазой с образованиемЬф-холестенола и перекиси водорода.Фенол и 4-аминоантипирин окислительно конденсируют друг с другом с помощью образовавшейся перекиси водорода и пероксидазы. Образовавшеесякрасное хиноновое окрашенное соединение определяют колориметрическипо поглощению при 500 нм с использованием спектрофотометрии, определяя таким образом ТС.Получение образующей окраскужидкости.Образующий окраску реагент (однапорция) состава 25000 ед. холестеринэстеразы, 25...
Способ получения диалкиловых эфиров 2-(2, 2-дихлорвинил) малоновой кислоты
Номер патента: 1549946
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Лапкин, Родыгин, Щепин, Щепина
МПК: C07C 67/30, C07C 69/65
Метки: 2-(2, 2-дихлорвинил)-2, диалкиловых, кислоты, малоновой, эфиров
...до начала реакции,после чего реакция идет самопроизвольно при температуре кипения растворителей, После окончания прибавлениясмесь греют 45 мин при 50 С и обрабатывают как в примере 1, Выход 1,4 г 50(89 л)П р и м е р 4 (растворительэфир). В реакционную колбу вносят6,5 г (0,1 моль) мелкоизмельченногоцинка, 30 мл эфира и 0,5 мл хлораля, 55Реакционную массу нагревают до кипения и затем туда же по каплям и приперемешивании добавляют 14,5 г(0,05 моль) диэтилового эфира2-(2,2,2-трихлорэтилиден)малоновойкислоты в 10 мл эфира. Дальнейшие операции проводятся как в примере 2.Т. кип. реакции 35-38 С. Выход 11,1 г(873) .П р и м е р 5 (растворительэтилацетат). В реакционную колбу вносят 6,5 г (0,1 моль) цинка в виде мелкой стружки, 30 мл...
Способ получения диалкиловых эфиров -фенил -(1, 2 диметилциклопропенил)-этилиденоксивинилфосфоновой кислоты
Номер патента: 1549958
Опубликовано: 15.03.1990
Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Тришин, Фахрутдинова, Хуснутдинова, Чистоклетов, Яркова
МПК: C07F 9/40
Метки: диалкиловых, диметилциклопропенил)-этилиденоксивинилфосфоновой, кислоты, фенил, эфиров
...(РОС), 1290 (Р=О), 1580,1595, 1620 (С=С, С 6 Н ), ЯМР Р спектрсодержит один сигнал +15 м,д, В ПМРспектре соединения Та синглет удвоенной интенсивности относится к СН протонам но ерагменте 1 13 2,28 м.д.),сз .10протоны СНС = в цепи проявляются в виде - синглета с 1)1,64 м.д. Метоксильные протоны у атома фосфора диастереотонны и представлены двумя дублетами с о 3,30 и53,70 м.д. с одинаковой константойспин-спинового взаимодействия 3 н12,0 Гц. Метиновый протон резонируетв виде дублета с ) 6,30 м.д. и "-Зр16,0 Гц. В слабых полях находятся про тоны бензольного кольца с 1 7,20 м.д.Спектр ПМР соединения (Тб) (ССТ,3, м.д.): 2,19 с СНО =, в цикле 1;1,40 сСНС =, в цепиД; 1,24 т(СН .); 3, 80 к (СНО); б, 30 д (=СН)Т р 1 6 0 Гц; 7,30 м (С 6 Н)В...
Способ получения гексаалкиловых эфиров пропан1, 1, 2, 2, 3, 3 гексакарбоновой кислоты
Номер патента: 1553529
Опубликовано: 30.03.1990
Авторы: Никишин, Федукович, Элинсон
МПК: C07C 69/34, C25B 3/10
Метки: гексаалкиловых, гексакарбоновой, кислоты, пропан1, эфиров
...эфира малоновой кислоты, 20 мл ацетоннтрила(МеСИ),г иодистого лития и пропус- Окают 1,5 Г электричества на 1 мольисходного малонового эфира при плотности тока 220 мА/см и температуресмеси 50 С. Затем реакционную смесьупаривают, экстрагируют остаток хло роформом. Экстракт промывают воднымраствором тиосульфата натрия, высушивают над сульфатом магния, упаривают. Остаток перекристалпизовывают изметилового спирта (МеОН) и выделяют2 г гексаметилового эфира пропан,1, 2,2,3,3-гексакарбоновой кислоты ст.пл. 136-137 С.Выход по веществу 95 ., выход потоку 88%. 25П р и м е р ы 2-16. Проводятаналогично примеру 1.П р и м е р ы 17-23. Проводятаналогично примеру 1, используя вкачестве исходного сырья диэтиловыйэфир малоновой кислоты....
Способ получения высших моноалкиловых эфиров фосфорной или фосфоновых кислот
Номер патента: 1553534
Опубликовано: 30.03.1990
Авторы: Ляшко, Студнев, Устинов, Фокин, Чаузов
Метки: высших, кислот, моноалкиловых, фосфоновых, фосфорной, эфиров
...водный экстракт отделяют, подкисляют соляной кислотой, нагреваютпри 70-90 С при перемешивании 1 ч,масло экстрагируют бензолом, бензольный экстракт промывают водой, бензолотгоняют в вакууме и получают 18,9 гмоно-этилгексилового эфира ФосФорной кислоты, светло-желтая смола,ьЭквиваленты титрования: найдено 212 и106, вычислено 210 и 105, содержаниепродукта 99,2 . Спектр ЯИР Р (относительно 85 -ной НРО) о ; 1,30 м.д.(100 .) .Найдено,Х: Р 14,61,Сзнг 9 ОФРВычислено, %: Р 14,76.Нагреванием оставшегося после водной экстракцни органической фазы приперемешивании с водным раствором щелочи (для разложения 2-этилгексилуретана) и последующей перегонкой возвращают 38 г 2-этилгексанола. Выходпродукта по Фосфорной кислоте 73 , поспирту (с...
Способ получения фармацевтически приемлемых эфиров 7 -2 (2-амино-4-тиазолил)-алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 1556541
Опубликовано: 07.04.1990
Авторы: Есио, Киодзи, Кодзи, Тадаси, Тадатоси
МПК: A61K 31/397, A61K 31/427, A61P 31/04 ...
Метки: 2-амино-4-тиазолил)-алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, приемлемых, фармацевтически, эфиров
...из этилацетата и получают пивалоилоксиметил2-(2-трет-бутоксикарбониламинотиазол-ил)-пент-еноил-амино-цефем-карбоксилат (485 мг), выход 683.ЯНР (С 1)С 1,)8; ч/млн: 1,06 (т, 1 =(д, 1 = 8 Гц, 1 Н); 8,94 (шс, 1 Н).Аналогичным образом получают соединения, физические константы которыхприведены в табл. 1. Все соединенияимеют радикал й и амидогруппу в цисположениях.Предлагаемые соединения являютсяпромежуточными продуктами для синтезалекарственных препаратов для орально"го введения, в отличие от известныхпрепаратов, выпускаемых фирмами Вауег71556541и/или С 1 ахо, которые представляютсобой свободные кислоты, что даетвоэможность использовать их тольков качестве инъекций. Кроме того, предлагаемые соединения, полученные из5промежуточных...
Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновых кислот и ненасыщенных алифатических спиртов
Номер патента: 1558301
Опубликовано: 15.04.1990
МПК: C07C 69/74
Метки: алифатических, кислот, ненасыщенных, сложных, спиртов, циклопропанкарбоновых, эфиров
...водороду; пик при3,7 ч. на млн приписанный водородамметила метоксила; пики при 5,6-5,8 ц.на млн приписанные водородам пики при 5,8-6,0 и 6,5-6,8 ч. на млнприписанные водородам П ри ме р 2, 1(КБ)этинил-метил(Ь Е) пентениловый эфир 1 В., цис- -2,2-диметил 3 Г(ЬЕ) 3-оксо-трет-бутоксипропенил 1 циклопропан карбоновойкислоты.Смешивают 2,4 г 1 К, цис,2-диме" тил 3(Е) 3-оксо-трет-бутоксипропенил 1 циклопропан карбоновой кислоты,1,24 г 4-метил 4 (Е)-гептенф" -ин-ола, 50 смз дихлорметана, 2,06 г дициклогексилкарбодиимида, 25 смз дихлорметана и 0,1 г 4-диметиламинопиридина, перемешивают в течение 1 ч при +10 С, а затем в течение 16 ц при 20 С, фильтруют, концент" рируют досуха Фильтрат перегонкой под уменьшенным давлением,...
Способ получения низших алкиловых эфиров витамин а-кислоты
Номер патента: 630841
Опубликовано: 15.04.1990
Авторы: Беккер, Миропольская, Самохвалов, Туторская, Филиппова
МПК: C07C 403/00
Метки: а-кислоты, алкиловых, витамин, низших, эфиров
...предлагаемого способа получения эфироввитамин А-кислоты является, использование доступных исходных соединений,процессов, легко технологически осуществляемых и позволяющих получатьхороший выход целеного продукта.П р и м е р 1. Получение смесиэфиров 7,8-дигидроретиноевой кислоты(1 П) и 7,14-дигидроретиноевой кислоты (1 Ч).1). Концентрация 7,8-дигидрокетонаС с метиловым .эфиром бромуксуснойкислоты,В колбу, снабженную эффективноймешалкой, обратным. холодильником,трубкой для ввода азота и капельнойворонкой загружают 2,3 г (35 ммоля)цинкового волокна и 15 мл сухого бенэола, Нагревают до кипения и при энер.гичном перемешивании в течение 30 миндобавляют раствор 3,7 г (14,2 ммоля)7,8-дигидрокетона Си 3 г (19,6 ммоля) метилового эфира...
Способ получения виниловых эфиров алканолов
Номер патента: 1558890
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Азизов, Магамедов, Мовсумзаде, Садых-Заде
МПК: C07C 43/16
Метки: алканолов, виниловых, эфиров
...г 21558890 СН =СН-О-К2Э 20 Исходный Првгалогенид мер Найдено Е2 о л.й Вычислено, Х Выход и хлориду Б,И,И- -триме тнл-М- -(2-гид роксиэтвл) а Пример Выход по гидроксидуМ,Б,Б- -трнме- тил-Б- -(2"гид" рокси" этил)аммония,Е Т, кип. С пр Продукт реакцииВннилбути ловый эфи 72 27272, 00 12 1812 27 12,00 Вийилиэобу тиловый эф 3 41 й,3,6812 5012,28 инилпентиовый эфиринилиэопеиловый эф 8 1,4113 СВ Вг 5 73 93 73,68 12 0.В условиях примера 3 исходя из соответствующего н- или изоалкилбромида, или бензилбромида получают целевые продукты.П р и м е р 9. Получение винилбутилового эфира с использованием гидроксида М,М,М-триметил-М-(2-гидроксиэтил)аммония.В колбе, снабженной мешалкой, нисходящим холодильником, делительнойворонкой, в 24, 1 г, 50%-ного...
Способ получения диациловых эфиров ариларсонистых кислот
Номер патента: 1558925
Опубликовано: 23.04.1990
Авторы: Бадрутдинов, Кокорев, Ямбушев
МПК: C07F 9/74
Метки: ариларсонистых, диациловых, кислот, эфиров
...кислоты и смесь встряхивают. Выделившийся диметиламмоний хлохлористый отфильтровывают, бенгал отгоняют, а целевой продукт перегоня ют в вакууме. Выход 30,6 г (90 Ж), т.кип, 177-178 С (5 мм рт.ст.); и1 ф 5097 ф с% 1,2103 ИК-спектр, см : 1058 (АвОС); 1687,зола добавляют 8,84 г (О, 1 М) масляной кислоты и смесь встряхивают. Выделившийся диэтиламмоний хлори тыйотфильтровывают, бензол отгоняют, ацелевой продукт перегоняют,в вакууме.Выход 18,9 г (937), т. кип. 177-179 С(пара-замещенное бензольное кольцо),1063 (ЛвОС), 1684 (С=О).Найдено, 7: С 41,34; Н 4,609О 15,73; Ая 18,64.С Н АзВго.Вычислено, 7: С 41,48; Н 4,44;0 15,80," Аз 18,52.П р и м е р 6. Диизовалериановыйэфир и-бромфениларсонистой кислоты. К 20 г (0,064 М) п-бромфенил...
Способ получения метил-трет-алкилового-с или -с эфиров
Номер патента: 1565835
Опубликовано: 23.05.1990
Авторы: Ахмедьянова, Ворожейкин, Гаврилов, Капустин, Кирпичников, Кожин, Кулиянц, Курбатов, Лиакумович, Рязанов, Созинов, Черкасов, Щекин
МПК: C07C 41/14, C07C 43/04
Метки: метил-трет-алкилового-с, эфиров
...80 С, Р = 1;5 атм; реактор 3 - ЭЭЦИБ:МеОН=1:0,62, 1: = ЗООС, Г = 1,5 атмСоставы потоков аналогичны примеру 3.П р и м е р 33. МО: реактор 1 ИБ:МеОН = 1:0,61, Е = 60 С, Р = 7 атм,: реактор 2 - ИБ:ЭЦ = 1:1,5,= 30 С,о Р = 1,5 атм; реактор 3 - ЭЭЦИГ:МеОН=1:0,62,= 80 С, Р = 1,5 атм.Составы потоков аналогичны при - меру 3.Приме р 34. МО: реактор 1 ИБ:МеОН .= 1:0,61, С =: 60 С,=. 5 атм 50 Р - 1,5 атм; реактор 3 - ЭЭЦИБ:МеОН=1:0,62, " =- 60 С Р = 1,5 атм,Выход 99,117., селективность99,24 (табл.22).П р и м е р 27. МО: реактор 1ИБ:еОН =. 1:0,61, 1- = 60 С Г=5 атм;реактор 2 - ИБ:ЭЦ1;1,5, С = 80 С,Р = 1,5 атм; реактор 3 - ЭЭЦИБ."МеОН=- 1:0,62,= 110 С, Р = 1,5 атм.Выход 98,937., селективность99,062 (табл.23),П р и м е р 28, МО: реакторИБ:МеОН=...
Способ получения фармацевтически приемлемых эфиров 7 -2 (2-амино-4-тиазолил)алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 1575941
Опубликовано: 30.06.1990
Авторы: Есио, Киодзи, Кодзи, Тадаси, Тадатоси
МПК: A61K 31/546, C07D 501/20, C07D 501/34 ...
Метки: 2-амино-4-тиазолил)алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, приемлемых, фармацевтически, эфиров
...-3-бутенил 1 амино-карбамоипоксиметил-цефемкарбоновой кислоты (160 мг) в трифтор-уксуснои кислоте (2 ил) перемешиваютпри комнатной температуре в течение120 мин и концентрируют. К образовавшемуся остатку добавляют водный раствор гидрокарбоната натрия и экстрагируют этилацетатом. ПроэкстрагировансЧСОллл Ххе лл Сс Н. оСОсм авЭ %- Ц 1 1 1 1 1 1 1 1м1 1 1 1 о с 1:Х е Х х И: о о со о с о со сЧ 1 о сЧ о ф ал сЧлл ол 0 ох СЧ ме . хмИ ла оЗ 1 С Ф лСЧ ме л0Х-) ле ,"1соц.И Е П е-, С СОИц л щ-1 %- е ЦИ в Ц аИеХ 0 ЬЖ ЦМСО%1 ИОО лл ацОм да лО0И гг, ХаХ ХСЧС 4 сЧг-%л Хев а в е еох с Ео %, %со со ц. солцом 4 СО х о% хс;4е е лсо "-1а е хц СИ осв цл %в % ел асг ехЧ1 Х 1 Х с 4 М %- оесЧ лл еа лц а Ом ,"1с 4 Е глм лгев % %% - М- 1о аО ог млс оо со ц...
Способ получения сложных эфиров одноядерных ароматических карбоновых кислот
Номер патента: 1578124
Опубликовано: 15.07.1990
Авторы: Берман, Данилов, Задорский, Мартынов, Милицин, Стрельцова, Шкуро
МПК: C07C 67/08, C07C 69/773
Метки: ароматических, карбоновых, кислот, одноядерных, сложных, эфиров
...кислоты - 141,12 г (1,44 моль).Смесь. кипятят в течение 2 ч,отгоняя спирт и воду, десорбированную им, и одновременно непрерывно подавая свежие порции спирта. После отгонки избытка метанола, промывки про дукта водой и его вакуумной разгонки получают 144 г (выход 96,00% от теоретического) метилового эфира о-толуиловой кислоты с т,кип. 97 99 С/15 мм рт.ст.15П р и м е р 12. 136 г (1 моль) о-толуиловой кислоты, 800 г (25 моль) метилового спирта и 88,2 г (0,9 моль) концентрированной сернойокислоты нагревают до 53 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в теч.ение 2 ч, затем разгружают еще 480 г (15 моль) метанола и 52,92 г (0,54 моль) серной кислоты . Общее содержание метанола на 25 второй стадии процесса этерификации 1 280 г (40...