Патенты с меткой «эфиров»

Номер патента: 927120

Опубликовано: 07.05.1982

Авторы: Арнольд, Вальтер, Герхард

МПК: C07F 7/04

Метки: кислоты, ортокремневой, тетрабутилового, тетраэтилового, эфиров

...повышается с выделением 180 л/ч водорода в течение 4 ч, после чего степень выделения водорода постепенно снижается до 100 л/ч в течение 5 ч. После повторной подачи 20 г метилата натрия степень выделения водорода повышается до 200 л в течение 50 мин, после чего степень выделения водорода снижается до 10 л в течение 190 мин.Средний выход тетраэтилового эфира ортокремневой кислоты составляет 165. г/л/ч, а содержание эфира, в получаемом в течение всего процесса конденсате составляет 99-99, 53,П р и м е р 2. Повторяют пример 1 с той разницей, что после снижения степени выделения водорода до 2-3 л добавляют 15, 5 г (53 от веса кремния в пересчете на метоксил тетраметилового эфира ортокремневои кислоты и процесс прекращают по истечении 10 ч....

Номер патента: 927794

Опубликовано: 15.05.1982

Авторы: Буйнов, Вычуров, Замураева, Ильин, Курносов, Смирнов, Юр

МПК: C07C 67/48

Метки: сложных, эфиров

...глины состава алюмосиликатовмагния. Соотношение диэфир:вода:глина 48:1,0:0,005 (вес.ц), Обработкаводной суслензией производится при100 С с перемешиванием в течениео30 мин. Затем отстой 1 ч и слив суспензии. Общее время промывки и отстаивания 1,5 ч. Далее подсушка диэфирав течение 6 ц. Общая продолжительность процесса 18 ч, Выход 9981относительно фталевого ангидрида.Удельное объемное сопротивление 7,8 хх 1 0 1 Ом см. П р и м е р 3. После этерификации и нейтрализации по примеру 2 производится обработка диэфира-сырца того же состава водной суспензией сорбента, содержащей 40,65 кг глины при 20 ОС с перемешиванием в течение 30 мин, Соотношение диэфир;вода:глина при этом 4,8:1,0:0,5. Затем отстой суспензии 1,5 ч и слив. Затем следует...

Номер патента: 927796

Опубликовано: 15.05.1982

Авторы: Азмамедов, Алиев, Аллахвердиев, Байрамов, Джавадов, Ибрагимова

МПК: C07D 301/28

Метки: винил, глицидиловых, изопропенилфенолов, эфиров

...РС и выпавший хлористый натрий (58,3 г) выделяют Фильтрацией. Из фильтрата перегонкой удаляют смесь (2485 г),состоящую из непрореагировавшего эпихлоргидрина (92,5 г), реакционной воды (8 г) и растворителя (138 г). Полученную смесь подвергают обезвоживанию азеотропной перегонкой и выделенные эпихлоргидрин и спирт пригодны для повторного применения. Из остатка перегонки ректификацией под вакуумом выделяют глицидиловый эфир и-изопропенилфенола 186,2 г, что составляет 983 в расчете на взятый п-изопропенилфенол.Пример 2. 56 г (1 -моль) гидроокиси калия растворяют в 69 г (1,5 г-моль) этилового спирта, затем,добавляют 134 г (1 г-моль) о-изопропенилфенола. Полученный спиртовый раствор о-изопропенилфенолята калия при 55 С через капельную ворон-,...

Номер патента: 929007

Опубликовано: 15.05.1982

Авторы: Гоху, Хиросуке, Цунеюки, Юкио

МПК: C07C 69/747

Метки: 2-диметил-3-(2-метил)-1-пропенил-1, алкиловых, кислоты, трансциклопропан-1-карбоновой, эфиров

...и потом от ют этанол, Остаток растворяют в дной воде и подвергают экстрактолуолом, Водный раствор подкит 10/-ной серной кислотой и вывшееся масло экстрагируют н-гек9290саном. Экстракт промывают водой, су.шат и упаривают. Получают 12,6 г масла (983), которое оставляют в холодильнике. Образуются кристаллы с с т. пл. 49 - 53 ОС. Для очистки ТРанс-хризантемовую кислоту перегоняют при уменьшенном давлении, т.кип,этой кислоты 111-115 ОС/1 мм рт.ст,П р и м е р 5, В колбу емкостью 200 мл загружают 20 мл безводного диоксана и в атмосфере азота 5,09 г ,нафталина и 0,91 г металлического натрия. Смесь перемешивают при комнатной температуре, Натрий растворяется и образует темно-зеленоокрашенный комплекс, После 2 ц перемешивания добавляют...

Номер патента: 929629

Опубликовано: 23.05.1982

Авторы: Ваучский, Вельц, Даванков, Рыжов, Тихонов, Ямсков

МПК: C07C 101/00

Метки: амидов, аминокислот, рацемических, эфиров

...и отделяютполимер, промывают 1 л воцы, сушат.Выход 60 г,60 г полученного полимера растворяют при 50 С в. 300 мл ацетона,приливают раствор 10 г ЕпС 12 в 30 млконцентрированной соляной кислоты и8 мл монохлордиметилового эфира.Нагревают 6 ч при 50 С при перемешиовании, отделяют образовавшийся гель,промывают его 100 мл ацетона, 200 мл(21% хлорами сопопимера стирола с0,8 мол.% дивинилбензола приливают6 мл нитробензола, а заем через15 мин раствор 2,1 г. сапициловогоальдегида и 0,54 г хлористого цинкав 20 мл нитробензола. Смесь нагревают 4 ч при 50 С, затем полимер промыОвают 20 мп ацетона, 50 мл 1 н солянойводы, сушат. Выход929629 6 ла и нагревают 3 ч при 60 С. Степень рацемизации 80%,П р и м е р 13. К 0,1 г катализатора 1 а приливают раствор...

Номер патента: 935505

Опубликовано: 15.06.1982

Авторы: Витенберг, Травушкина

МПК: A61K 31/14, A61P 21/04, A61P 25/02 ...

Метки: 4-дихлорбензойной, активностью, аммониевые, антихолинэстеразной, диметиламиноалкиловых, кислоты, обладающие, соли, четвертичные, эфиров

...метила получают четвертичную аммониевую соль диметиламинопропилового эфира 2,4-дихлорбензойной кислоты с выходом 993. Токсичность. Токсичност т на мышах при внутрибр дении. Исследованные со 1 нетоксичны.При введени оговая токсичность не до лот, диалкиламиногруппу - по образованию и идентификации ацетальдегида. Кроме"того, обнаружены характеристические полосы, соответствующие функциональным группам: С-С 1(760 сьГ) С=О (1720, 1730 см), С(1130- 1160 см..Четвертичные аммониевые соли получают обычным методом, а именно взаимодействием диметиламиноалкилового эфира замещенной бензойной кислоты с соответствующим галоидным алкилом в ацетоне,0Ф с-ю-сн,сщ, ю 01 Антихолинэстеразная активность.(Определена и ч 1 го).Изучение антихолинэстеразной...

Номер патента: 935510

Опубликовано: 15.06.1982

Авторы: Григоренко, Косицына, Минакова, Тандура, Трофимов

МПК: C08F 116/14

Метки: олиговиниловых, реакционно-способных, эфиров

...изобретения Составитель В.ПоляковаРедактор А.Гулька Техред С.Мигунова Корректор Н,Швидкая Заказ 4154/30 Тираж 514 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент", г Ужгород, ул. Проектная, 4 5 9355П р и м е р 1, В колбу помещают 2 г винилового эфира моноэтаноламина, 0,02 г (1 мас.Ф)элементарной серы. Смесь нагревают при 80 оС в течение 20 ч. Непрореагировавший мономер от гоняют в вакууме. Выделено 0,42 г (213) темнокрасной смолы, растворимой в метаноле и воде. Молекулярная масса 1000. Содержанием: серы 4,42; азота 11,84 (по данным элементного анализа). Количество МН-групп 7,06, ЯН-групп 2,21 (определно методом потенциометрического титрования ),П...

Номер патента: 936806

Опубликовано: 15.06.1982

Авторы: Герхард, Лудвиг, Фридрих

МПК: C07C 125/075

Метки: 3-алкилкарбониламино-фениловых, карбаниловой, кислоты, эфиров

...эфир й-этилкарбаниловой кислоты.10,6 г гидрохлорида 3-оксианилидациклопропанкарбоновой кислоты смешивают с раствором 4,0 г 853-ной гидроокиси калия в 60 мл метанола, перемешивают в течение 5 мин и спиртотгоняют в вакууме досуха, Оставшийся остаток суспендируют в 100 млацетонитрила, непосредственно послеэтого при перемешивании смешиваютс 11,1 г хлорангидрида й-этилкарбаниловой кислоты и реакционную смесьнагревают в течение 30 мин до кипения Флегмы, После охлаждения докомнатной температуры реакционныйраствор выпивают при перемешиваниив 500 мл ледяной воды, при этом продукт реакции сначала отделяется ввиде масла,а затем через некотороевремя он кристаллизуется, Кристаллыотсасывают и перекристаллизовываютиз смеси изопропиловый...

Номер патента: 940644

Опубликовано: 30.06.1982

Авторы: Нобусиге, Осаму, Такаси

МПК: C07C 69/747

Метки: дигалоидвинилциклопропанкарбоновых, замещенных, кислот, транс-изомеров, циси, эфиров

...94, 51П р и ие р 5 56 г (183,2 ммоль)504,4-диметил,7,7,7-тетрахлоргептан-она (91,63-ный) растворяют в160 мл иетанола и раствор охлаждаютдо ОС, К этому раствору по каплямв течение 30 мин при указанной температуре добавляют 80 мл метанольного раствора, содержащего 9,6 г(240 ммоль) гидроокиси натрия, и перемешивают 1 ч при температуре от 0до -5 С. Затем реакционную смесьразбавляют водой, нейтрализуют соляной кислотой и экстрагируют эфиром,При перегонке в вакууме получают44,2 г (180,7 миоль) 2,2-диметил-цис-транс-(2 ,2 , 2-трихлорэтил)-циклопропилметилкетона.Т.кип. 78-86 С/0,6 мм рт,ст соотношение цис/транс равно 91,5/8,5;чистота 99,6. Выход 98,711По данным ЯИР и газохроматографического анализа, продукт аналогичен продукту примера 1.П р и м...

Номер патента: 941351

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Балков, Мицкевич, Путиков

МПК: G05B 19/41

Метки: диметиловых, изо, кислот, ортои, смеси, терефталевой, эфиров

...и остаток 15из куба колонны удаляют,Всего получают 61,5 г смеси целевых эфиров, содержащей 80,44 диметилтерефталата (ДМТ), 12,6 диметилизофталата (ДМИ) и 6,04 диметилорто- у 0фталата (ДМО), Кислотное число смеси0,6. Число Хазена 20. Выход целевыхэфиров 64,7 от их содержания вреакционной смеси, полученной посленагревания отходов и 166 в расчете 2 цна их содержание в исходных продуктах,П р и м е р 2. 500 г отходовтого же состава, что и в примере 1,нагревают в кубе дистилляционной ко- З 0лонны при 270 оС 4 ч. После нагревания реакционная смесь содержит 109 гДМТ, 17,5 г ДМИ и 9,5 г ДМО. Степеньпревращения отходов в целевые эфиры19,8 О.Вакуумную дистилляцию реакционной смеси проводят при 60 мм рт,ст.В интервале 105-183 ф С отбирают...

Номер патента: 941369

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Закусов, Косточка, Сколдинов, Смольникова, Шмарьян

МПК: A61K 31/40, A61P 25/18, C07D 451/00 ...

Метки: w-аминоацильных, нервной, системы, стимуляторы, тропан-3-ола, хлоргидраты, центральной, эфиров

...кислотыв 30 мл толуола прибавляют 4 г днэтиламина .и кипятят смесь 6 ч, по охлаждении отфильт.ровывают выпавший хлоргидрат диэтиламинаи отгоняют толуол. Оставшееся основаниефракционируют в вакууме. Т. кип, 123 -125 С/2 мм, и го 1 4810К раствору основания в эфире прибав 1 о ляют эфирный раствор НС 1, выпавший осадокперекристаллизовывают из смеси спирта сацетоном, Получают дихлоргидрат а-тропан.олового эфира 3-диэтиламинопропионовойкислоты. Т, пл. 200 - 203.;С.П р и м е р 5, Хлоргидрат а-тропан.З олового эфира д -диметиламинопропионовойкислоты. Смесь 3 г хлоргидрата а-тропан-З.олового эфира 13-хлорпропионовой кислотыи 40 мл 20 о-ного раствора днметиламина 2 в бензоле нагревают в запаянной трубке6 ч при 100 С. После охлаждения...

Номер патента: 941380

Опубликовано: 07.07.1982

Авторы: Годовиков, Кабачник, Карданов, Провоторова

МПК: C07F 9/32

Метки: s-алкиловых, кислот, оксиалкилтиофосфиновых, фенил, эфиров

...согласно новому способу получения новых5З.алкиловых эфиров фенила-оксиалкилтиофосфиновых кислот общей формулыД,оЯ 4 Г 38310и"ОНгде Я - водород, метил;Я - алкил С, - Сз, фенилтрихлорметил;Я и Я - вместе -(СН,) при и=4,5;и15Я, - анкил Сэ - Сзхлорангидрид 8 - алкилового эфира фенилтиофосфонистой кислоты подвергают взаимодействию с альдегидом или кетоном и водой при10 - 15 С в среде органического растворителя,В качестве последнего целесообразно исполь.хазовать диэтиловый эфир и/или тетрагидрофуран.Процесс ведут преимущественно при мальцомсоотношении исходного хлорангидрида, карбонильного соединения и воды равном 1:1:1,Реакцию можно представить схемой1=0+Р + Н О,.61Н 1 Г д 2 Йгде Я, Я, Я имеют укаэанные значения.В случае использования...

Номер патента: 944505

Опубликовано: 15.07.1982

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: 1-диокиси, кислоты, пенициллановой, сложных, эфиров

...стандарт тетраметилсилан.П р и м е р 3. 1,1-диокись 3-фталидилпеницилланата,К 0,783 г (3,36 ммоль) 1,1-диокисипенициллановой кислотц в 5 мл М,й-диметилформамида прибавляют 0,47 мл три.этиламина, после чего вводят 0,715 г3-фталидилбромида. Реакционную смесьперемешивают 2 ч при комнатной температуре и после этого ее разбавляютэтилацетатом и водой. Величину рН водной фазы повышают до 7,0 и слои разделяют, Слой этилацетата последователь. но промывают водой и насыщенным раствором хлористого натрия, выпаривают в вакууме и получают целевой продукт.Спектр ЯИР (в дейтерированном хлороформе) показывает поглощение при1,47 (синглет, 6 Н), 3,43 (мультиплет,1 Н), 4,45 (синглет, 1 Н), 4,62 (мультиплет, 1 Н), 7,40 и 7,47 (два синглета,1 Н) и 7,73...

Номер патента: 946403

Опубликовано: 23.07.1982

Авторы: Артур, Джозеф

МПК: A61K 31/403, C07D 487/04

Метки: 2-а-пиррол-1-карбоновой, 5-ароил-1, дигидро-3н-пирроло-1, кислоты, сложных, солей, эфиров

...)пиррол- -карбоксилат;Нонил-бензоил,2-дигидро- -этилН-пиррол(1,2-а)пиррол-карбок силат;Изоамил-и-этоксибензоил-,2-дигидро-б-этилН-пиррол-(1,2-с)пиррол- -1-карбоксилат;Пентил-и-фторбензоил,2-дигид- Зо ро-б-пропилН-пиррол-(1,2-с 1)пиррол- -1-карбоксилат;ексил-Ь-хлорбензоил,2-дигидро-б-бутилН-пиррол(1,21)пиррол-в -карбоксилат 35Додецил-И-бромбензоил,2-дигидро-б-бутилН-пиррол(1,2-О)пиррол- -1-карбоксилат. 03 6Подобным образом 5-замещенные,2" -дигидроН-пиррол(1,2- )пиррол- -карбоновые кислоты могут быть превращены в соответствующие натриевые, калиевые и аммониевые соли.Примерами соединений, полученных таким образом являются следующие:5-о-Толуоил,2-дигидроН-пиррол (1,2-О)пиррол-карбоксилат...

Номер патента: 946404

Опубликовано: 23.07.1982

Автор: Рави

МПК: A61K 31/573, C07J 5/00

Метки: кислот, нафталин-21-карбоновых, сложных, стероидных, циклогексен-или, эфиров

...примерно эквимолярной смесью производных 21-альдегида и 21-диметилацетата исходного стероида.1,3 г твердого продукта описанной реакции перемешивают в смеси 50 мл сухого метанола и 50 мл сухого дихлор 45 метана при комнатной температуре в течение 16 ч с 2 г активированной двуокиси марганца,1 мл ледяной уксусной кислоты и 200 мг цианистого калия, Суспензию фильтруют через слой и про 50 мывают хлороформом, фильтрат и промыв. ную жидкость объединяют, промывают водой и сушат безводным сульфатом магния. Растворитель выпаривают в вакууме и получают 1,1 г твердого вещества. Бго снова растворяют в хлоро 55 .форме и хроматографируют на колонке с силикагелем весом 35 г, Элюирование хлороформом дает 30 мг материала,04 8Кристаллизацией из...

Номер патента: 950714

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Авакян, Блажин, Геворкян, Казарян

МПК: C07C 69/38

Метки: ацетоуксусной, кислоты, малоновой, циануксусной, эфиров

...в 70 мл МТГП после 4-5 ч нагревания при 65-70 С получают 7,0 г(0,05 моль) МаОНр 5,65 г (0,05 моль)этилового эфира циануксусной кислотыи 6,05 г (0,05 моль) бромистого аллила66,в 70 мл МТГП после 4-5 ч нагревания при65-70 С получают 6, 9 (90, 19 ) аллилциануксусного эфира, с т,кип. 1091129 С/10 мм рт.стрр и1,4373.П р и м е р 8. Аллйлацетоуксусный65 эфир.(0,075 моль) КОН, 50 мл МТГП (предварительно высушенного над КОН и перегнанного; т.кип. 104 С/760 мм рт.ст,)и нагревают до 80-85 С при перемешивании до образования суспензии.Затем при температуре около 80 С10-15 мин. прикапывают 9,75 г 10(О, 075 моль) ацетоуксусного эфира.Реакционную смесь охлаждают до 6065 С и 30-35 мин прикапывают 6,05 г(0,05 моль) бромистого аллила, затемнагревают...

Номер патента: 952108

Опубликовано: 15.08.1982

Авторы: Манфред, Райнер

МПК: C07F 9/32

Метки: акриловых, кислот, фосфиновых, фосфиноксидов, эфиров

...в течение примерно 2 ч 250 г, акролеинциангидринацетата, содержащего 8 г (1,83 мол.Ъ) трет. бутилпероктоата, После окончания прикапывания реакционную смесь перемешивают в течение еще 15 мин, отгоняют избыток моноизобутилового эфира метилфосфонистой кислоты при пониженном давлении до тех пор, пока температура не повысится до 175 С, а естаток перегоняют в тонкопленочном выпарном аппарате. В результате. получают 513 г изобутилового эфира (3-ацетокси- -диано-пропил)-метилфосфиновой кислоты, что соответствует 98 от тео- ретического выхода.П р и м е р 5. Изобутиловый эфир (3-ацетокси-циано-метил-пропил) - -метилфосфиновой кислоты952108 20 55 тате получают 39 г изобутиловогоэфира (З-ацетокси-З.-циано-З-метилпропил) -метилфосфиновой...

Номер патента: 952838

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Дельник, Кацнельсон

МПК: C07C 69/24

Метки: алкиловых, карбоновых, кислот, эфиров

...гидрокарбоалкоксилирования в количестве 301,0 г содержащий вес.: этиловых эфиров тетрадекановой кислоты 40,9, побочныхпродуктов реакции 3,0, непрореагировавшего олефина, воды и этилово го спирта 46,8, пиридина 10,0 икарбонила кобальта (считая на кобальт) 0,13, обрабатывают. в трех - горлой стеклянной колбе с перемешивающим устройством при 606 С 2,5 л воздуха (3,1 моль О/моль кобальта) в течение 5 мин и отгоняют растворитель, целевые и часть побочных продуктов сначала при атмосферном давлении, а затем под вакуумом при температуре в кубовом продукте, не превышающей 2000 С.Кубовый продукт вакуумной колонны в количестве 22,4 г, содержащий 1,78 вес. соединений кобальта (считая на Со), рециркулирует в процесс...

Номер патента: 952875

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Бочков, Строганова

МПК: C08G 65/332

Метки: полиэтиленгликолевых, эфиров

...полимер.экстрагируют горячим толуолом изнасыщенного водйого раствора хлористого натрия, а затем осаждают из 5ацетона предельными углеводородами,Количество сложноэфирных групп, связанных с полиэтиленгликолем, выражается в массовых процентах А.Массовые проценты А вычисляют иэ 10данных УФ-спектров, используя молярный коэффициент экстинкции метилового эфира 2-(3,5-ди-трет-бутил-оксифенил)пропионовой кислоты Е 11 О=1483, Отсутствие примесей ароматического характера, не связанных сполиэтиленгликолем, устанавливаюттонкослойной хроматографией на силуфоле в системе бензол-этилацетат10:1,Полимеры хорошо растворимы прикомнатной температуре в воде, бензоле, толуоле, четыреххлористом углероде, хлороформе этилацетате, ацетоне, спиртах,...

Номер патента: 952881

Опубликовано: 23.08.1982

Авторы: Воробьев, Сафронов, Штерев

МПК: C08J 3/02

Метки: поливинилового, приготовления, простых, растворов, спирта, целлюлозы, эфиров

...г УПВ концентрацией 46,8 разбавляют 100 г водыдо концентрации 9,36. В полученныйраствор вносят 50 г метилцеллюлоэы(МЦ) и перемешивают 5 мин. Долива.ют 1,825 кг воды, через 20 мин непре-Орывного перемешивания получают однородный 2,5-ный раствор метилцеллюлоэы с содержанием 0,585"сухих веществУПЩ.П р .и м е р 2. 30 г УПБ концентрацией 30,1 разбавляют 30 г воды доконцентрации 25,05. В этот растворвносят 100 г поливинилового спирта(ПВС-ТР), перемешивают 2 мин, доливают 2,34 кг вдды. Через 15 мин непрерывного перемешивания получаютоднородный 4-ный раствор поливинилового спирта с примесью 0,001 сухихвеществ УПБ.П р и м е р 3. 30 г метилцеллюло зы (МИ) вносят в 60 г УПБ концент-.рацией 32,5, перемешивают 6 мин,доливают 1,91 кг воды, Через 25...

Номер патента: 956471

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Агасиев, Алиева, Асадов, Гасан-Заде, Кулиев, Мустафаев, Намазов

МПК: C07C 155/08

Метки: дитиокарбаминовых, кислот, ненасыщенных, эфиров

...раствора ДТК Ма,,аллил 298 2 97 4 94 45 38 30 4 83 20 20 85 1;1,1 1:1,5 20 93 20 97 25 растворы солей дитиокарбаминовых кислот и 50 избыток хлористого аллила.установлено, что выход целевыхФ продуктов в значительной степени зависит от концентрации растворов Как следует из таблицы, при экви", молярном соотношении исходных реагентов высокий выход эфиров обеспечивается лишь в случае использования растворов диэтилдитиокарбамата натрия (ДТК Ма) с концентрацией выше 30.Применение 20-ного раствора ДТКМа при тюком соотношении реагентов не дает высокий выход эфира даже при значительном увеличении продолжительности реакции. Однако и 20-ным раствором диэтилдитиокарбамата натрия возможно получение 5-аллилдиэтилдитиокарбамата с очень высоким...

Номер патента: 957768

Опубликовано: 07.09.1982

Авторы: Альбрехт, Герда, Дитер, Клаус, Фритц-Фридер

МПК: A61K 31/454, A61P 9/06, C07D 401/12 ...

Метки: 5-диалкил-3, кислот, кислотами, оксипиррол-2-карбоновых, пиперидинпроизводных, совместимых, солей, физиологически, эфиров

...промывают собранные экстракты 2 н. раствором едкого цатра и водой и высушивают сульфатом натрия. После отгонки эфира и избыточного эпибромгидрина остаток экстрагируют гептаном. Получают 122 г целевого продукта с Т 70-71 С.7 95774Найдено, %: С 63,1; Н 7,21 М 5,5,с, н 9 О.Вычислено,Ъ: С 63,4 у Н 7,2; М 5,3.П р и м е р 7. 1-(2-Карбометокси 4,5-диметилпиррол-З-окси)-2,3-эпоксипропан,5.Аналогично примеру 5 получают из17 г 2-карбометокси-З-гидро,5-диметилпиррола, 20 г эпибромгидрина и29 г сухого карбоната калия в 100 млацетона 18,5 г целевого продукта с 10Т 85-87 С.Найдено,Ъ: С 58,5; Н 6,7; М 6,5.С, Н,МОВычислено,Ъ: С 58,7; Н 6,7; М 6,2.П р и м е р 8. 1-(2-Карбоэтокси4-бутил-метилпиррол-З-окси)-2,3 эпоксипропан.Аналогично примеру 5 из 35...

Номер патента: 959823

Опубликовано: 23.09.1982

Авторы: Корнеев, Мардыкин, Морозова, Притыцкая, Свиридов

МПК: B01J 31/14

Метки: катализатор, кислоты, метакриловой, полимеризации, эфиров

...не более 1%.Катализаторы согласно изобретению не воспламеняются на воздухе, спокойно гидролизуются водой, не вызывают ожогов при попадании на кожу. Их пожароопасность Пример 1, Полимеризацию ММА проводят в круглодонной колбе, снабженной магнитной мешалкой. При комнатной температуре и перемешивании вводят 1,87 г ММА и 0.6 мл толуольного раствора диэтилэфирата тритретбутилалюминия с концентрацией 0,3 моль/л. Отношение катализатора к мономеру составляет 0,01 моль на 1 моль, По истечении 5 мин полимеризационного процесса в колбу вводят подкисленный НС 1 метиловый спирт (1%-ный раст вор) для разложения катализатора, полимер отфильтровывают, промывают чистым метанолом и сушат в вакууме. Выход полиметил-мета-крилата 1,87 (100%) .Пример 2....

Номер патента: 579767

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Волкова, Дорофеева, Завьялов, Родионова

МПК: C07D 495/04

Метки: алкиловых, тетрадегидробиотина, эфиров

...и 0,2 г и-толуолсульфокислоты в 10 мл метанола кипятят 4 ч, при 20 С обрабатывают насыщенным раствором соды до рН 7,5 - 8 и экстрагируют этилацетатом, Экстракт сушат над сернокислым магнием, фильтруют через слой двуокиси кремния (:100 меш) или окиси алюминия (П ст. акт.), упаривают и получают 1 г (82%) метилового эфира 2,3,4,5- тетрадегидробиотина, т. пл. 147 в 1 С (бензол); К 0,32 (ТСХ, силуфол УФ 2 з 4, этилацетат, проявление пятна парами иода пли в УФ-свете).УФ-спектр (спирт): Хмакс 260 нм.ПМР-спектр (С 50 вХ, б), м. д.: 1,56 (мультиплет, СН 2 СН 2), 2,16 (мультиплет, СНзСООСН,), 2,63 (мультиплет, СН,С-С), 3,47 (синглет, СНзО), 6,18 (синглет, НС-С), 11,40 (синглет, 2 МН).П р и м е р 2. Смесь 0,5 г этилового эфира...

Номер патента: 963465

Опубликовано: 30.09.1982

Авторы: Карл, Райнхард, Хельмут, Херманн

МПК: C07D 263/14

Метки: варианты, гетероциклических, фениловых, эфиров

...и упаривают досуха. Остаток закристаллизовывается через 3 дня, и, таким образом, получают 40,5 г (92,7 Ф 0 от 23 теории) метилового эфира 2-4-(6-хлор- -2-бензтиаэолилокси)феноксипропионилтиогликолевой кислоты с т. пл.104-106 С.Остальные соединения, приведенные щ в таблицах, получают способами, описанными в примерах 1-3.Испытания на гербицидную активностьП р и м е р 1. Обработка до образования вСходов.3% Семена трав высевали в горшки и поверхность почвы опрыскивали препаратами согласно изобретению в виде смачивающихся порошков или эмульсионных концентратов в различных дозах, После этого горшки были поставлены в оранжерею на 4 недели и результат обработки (так же, как и в следующих примерах) оценивали по следующей схеме. 1 0 - 204...

Номер патента: 707171

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Андрейчиков, Гейн

МПК: C07C 113/02

Метки: 2-диазо-5-арил-3, диоксопентановых, кислот, этиловых, эфиров

...3,50 асу 1-ругалоопепЙгсй 01 аход.гцрреп-цЬегйгадцпд,СЬее, Вег., 101,1473-1479, 1968.2. М.кедйа, Й;.Оее 1 Нааг; .НосЕег, "МеЬггасЬе 01 азодгцрреп ОЪегйгадцпд ецио Со-а 1 йчегйе О 1 - цпбТейгаеесЬуепчегЬпдцпдеп", СЬее.Вег,102 1743-1749 1969 3 70717Получеаные соединения представляют бледно-"желтые кристалличесвив ве-кислоты -присутствует триплет СН-груп.пы при 1,35 м.д. и квадруплвт СН ггруппы при 4,25 м.д. этоксильного ра 4дикала, сигнал СНгруппы .при7,08 м.д., мультиплет ароматическихЯпротонов с центром при 7,58 м,д. исигнал ейольнбго гидроксила при15,71 м.д. Такой ПМР спектр объясняется тем, что полученные соединения,Как й известные Р-дикетоны, енолизо-ваны в растворе.Аг-С СН-СО-Сй, -С.00 СЬнПИРспектры остальных продуктов имеют...

Номер патента: 875816

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Арбузов, Полежаева

МПК: C07F 9/40

Метки: l-оксиалкилфосфоновых, группы, диметиловых, кислот, содержащих, функциональные, эфиров

...анализа показано,что реакция 2-моноанила .1,3-дифенилпропантриона- -1,2,3- с диметилфосфитом в отсутст- б 0 вие катализатора начинается при температуре 207 С и сопровождается разложением продукта реакции, выделить из реакционной смеси индивидуальные сое- динения н этих условиях не удается. 65 Использование в качестве катализаотора метилата натрия неудачно,так как алгоколят натрия вызывает разрушение молекулы анила (11) с разрывом С-С- связиПолучение целевых продуктов осуществляют следующим образом.Смешивают исходные реагенты при комнатной температуре и смесь выдерживают в течение суток, затем растворитель удаляют в вакууме, остаток обрабатывают горячей водой и получен-; ный продукт очищают...

Номер патента: 969154

Опубликовано: 23.10.1982

Авторы: Жак, Жан

МПК: C07C 121/75

Метки: замещенных, кислот, конфигурации, сложных, спирта, транс, феноксибензилового, циано-3, циклопропанкарбоновых, цис-или, эфиров

...до 20 фС и получают 30,70 г сырой смеси (1 К,5 Я)-б,б-диметил(К)- (Я)-циано"(3-Феноксифеиил)метокси- ,З-оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она и(1 К,БЯ)-б,б-диметил(К)- Г(К)- 40циано-(3 -Феноксифенил)метокси 3-3 оксабицикло-(3,1,0)-гексан-она,содержащую в качестве примесей главным образом непрореагировавшие исходные продукты (смесь А). 45Б. (1 К,5 Я).-б,б-днметил(К)- 1,(Я)- циано-(3-Феноксифенил)метоксиоксабицикло-(3,1,0)-гексан-он,Полученную смесь А хроматографируют на силикагеле, элюируя смесью 50бенэол-этиловый эфир уксусной кислоты (95-5), и получают 10,9 г (1 К,5 Я)- б,б-диметил(К)- 1(Я)-циано-(3 -феноксифенил)метокси-оксабицикло(3, 1,0)-гексан-она соединение Б),т.пл.126 С; аС=. -71 (к=1 в бенЪзоле) .Уф-спектр (этанол): перегиб...

Номер патента: 974935

Опубликовано: 15.11.1982

Авторы: Джерэйнт, Джон, Дэвид

МПК: C07C 103/85

Метки: замещенного, сложных, соли, фенилэтиламина, эфиров

...прояв.ленных в 50 объем/объем смеси этилацетата и толуола), Последние фракции смешивают и выпаривают цтобыполучить 2-бром, 4 -бис(пнвалоил-окси)ацетофенон в виде масла (14,2 г),которое быстро закристаллизовывается,дав твердое вещество, точка плавления 64-66 С.П р и м е р 2. Способом, анало=гицным тому который описан в примереУ Гт1 для получения 1-3 4 -бис(пивалоилокси)фенил-2(2 Фенилацетамидо)- этиламино)-этанола получают из 3-пивалоилоксиметил"пивалоилоксиФенилглиоксаля и из 11;(2-аминоэтил- -2 фенилацетамида 1-) 2"пивалоилокси фенил-пивалоилоксифенил.1"2" 2- ( 2 .Фенилацетамидо)-этиламино -этанол в виде соли метансульфокислоты, точка плавления 105-107 С.П р и м е р 3. Раствор 3 -ацетоксиметил-ацетоксифенилглиоксальгидрата ( 1,45 г)...

Номер патента: 976845

Опубликовано: 23.11.1982

Авторы: Габор, Иштван, Йожеф, Марианне, Рудольф

МПК: C07C 69/743

Метки: активных, кислот, оптически, рацемических, циклопропанкарбоновых, эфиров

...давлением при 40 С. В качестве остатка получают 1,2 г цинерина 1.Сырой продукт подвергают хроматограФированию на 100 г силикагеля смесью, приготовленной из петролейного эФира и этилацетата в соотношении 15:1. Улавливают Фракции, которые соответствуют в тонкослойньй хроматографии пятну при М= 0,62 (петролейный эФир: этилацетат = 4:1) и упаривают при пониженном давлении при 25-30 С. Получают 0,663 г (2,1 ммоль; 703) цинерина 1.П р и м е р 2 . 2,2-Диметил- в (2.,2-дихлорвинил)-циклопропан-карбоновая кислота-(3-Феноксибензил)- -эйир (перметрин) Смесь из 12 мл безводного диметилФормамида и 6 мл безводного ацетонитрила охлаждают посредством охлаждающей смеси, приготовленной из сухого льда и четыреххлористого углерода, 1 охлажденной смеси...