Патенты с меткой «эфиров»

Страница 21

Способ получения эфиров тропоеой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 292954

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Корецка, Магидсон, Марченко

МПК: C07C 67/31, C07C 69/66

Метки: кислоты, тропоеой, эфиров

...эфиров троповой кислоты остаются теми же, что и при использовании алкоголята натр:я, однако процесс приготовления катализатора значительно упрощается, и его стоимост: 2 уменьшается. Ооа эти фактора приобретают существенное значение при синтезе эфиров троновой кислоты в промьшленшх масштабах.П р и х е р, В колбу, емкостью 1 л, с 1 дбжсццую мспалкой, термометром, кяпс,.ьно ворон кои и воздушны. холодильников 1, вносят 000 лтл диметилформдмидя, 164 г этилового эфира фенилукссн 011 кнс,10 ты и ЗО г тонко из.ельчснного параформа. К образовавшейся суспензип при хорошем псрсмешивапии прибавляют в тсчснпс 7 - -1 О лтин раствор 2,8 г КОП Илп 2,0 г Х;1 ОН) в 50 льт 95 о/с-ного этилового спирта, Тсъ 1 пср дтур 2 ВследстВПО ВВ 1 дс,шн 1 я...

Способ получения сложных эфиров карбоновыхкислот

Загрузка...

Номер патента: 292957

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Деревицка, Институт, Климов

МПК: C07C 67/24, C07C 69/14

Метки: карбоновыхкислот, сложных, эфиров

...является способ, заключающийся во взаимодействии кислоты и спирта под влиянием катализаторов кислой природы при нагревании.Недостатками известного способа получения сложных эфиров являются относительно невысокие выходы (обычно порядка 40 - 60%).Кроме того этерификация спиртов кислотами требует определенных энергетических затрат, так как для достижения равновесия приходится нагревать смесь компонентов, как правило, несколько часов, а иногда и дольше.Цель настоящего изобретения состоит в разработке принципиально нового способа получения сложных эфиров карбоновых кислог, который позволит получать сложные эфиры любых карбоновых кислот с более высокими выходами, резким снижением времени реакции и связанных с этим энергетических затрат и в...

Способ получения эфиров гаммахлорацетоуксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 293337

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Аугуст, Иностранна, Карл, Федеративна

МПК: C07C 51/58, C07C 67/14, C07C 69/72 ...

Метки: гаммахлорацетоуксусной, кислоты, эфиров

...При этом целесообразно вести реакцию таким образом, чтобы приливать спирт при известных условиях в виде раствора в растворителе в непосредственно в охлаждаемую реакционную смесь по мере его расходования, поддерживая температуру в интервале от - 30 до - 10 С.Из спиртов могут быть использованы алифатические спирты, как метанол, этанол, пропанол, изопропанол, бутанол, циклогексанол, ароматические спирты, как бензиловый спирт, и фепол с крезолом. При этом спирты должны быть безводными.По окончании реакции реакционную смесь промывают водой, сушат, например хлористым кальцием или сульфатом магния, растворитель отгоняют. В остатке получают целевой эфир гамм-хлорацетоуксусной кислоты 97 - 98%-ной чистоты. Выход достигает 87 - 97% Способ,...

Способ получения ы-(пирролидонил-алкил) глициди-ловьх эфиров

Загрузка...

Номер патента: 293803

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Зеленска, Пономаренко

МПК: C07D 207/26, C07D 303/36

Метки: глициди-ловьх, ы-(пирролидонил-алкил, эфиров

...данными элементарного анализа, инфракрасных спектров, спектров ядерномагннтного резонанса и количсственньо определением эпоксидных групп.П р и м е р 1. Получение 1 х 1-(пирролидонилэтил)глицидилового эфира. Смешивают 19,4 г (0,15 лоль) Х-окспэтилпирролидона и 9,8 г (0,15 поль) 80%-ного едкого кали, Реакционную массу интенсивно перемешивают 5 час при комнатной температуре, прибавляют 25 лл сухого диоксана и перемешивают 30 люия, после чего по каплям приливают 41,4 г (0,45 оль) эпнхлоргидрина с такой скоростью, чтобы температура была не выше 35 С. Затем реакционную массу оставляют на шесть суток при комнатной температуре. Отделяют выпавший осадок хлористого калия и промывают диоксаном. В вакгме при 40 - -0 л,я рт. ст. удаляют пзбыток...

Способ очистки сложных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 294320

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностран, Иностранец

МПК: C07C 67/58, C07C 69/76

Метки: сложных, эфиров

...полу)асмого сложного эфиракарбоиовой кислоты.,(иияратуру, которую используют при осуществлении даиОго способа, изготовляют изматериала стойкого к коррозии в условиях го 40 рячей водио-сериокислой среды,Претложеицый способ осуи 1 ествляют по периодической цли иепрерывисй схеме.При работе г;о периодической схеме, например, иримсияют аппарат Грпшяра с внутрен 45 ш)м покрытием из свинца, стекла или эмали,с)абжеппый смесителем, нагревателем, перегоииой колонной ц устаповкой паровой кондеисаци)1, с возможностью возврата части коидеисировапиых жидкостей и вывода остатка.50 Соедисиця, которые перегоняют при этомспособе, - водя и органические жидкости, содержащие, в осисвиом, изб)ыточиый спирт этерифцкапии и водоиосцтель, примененный...

Способ получения алкил-(арил)-заме1денньх азотсодержащих этинил виниловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 295756

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Антонова, Волков, Изобретеии, Скворцов

МПК: C07C 217/08

Метки: азотсодержащих, алкил-(арил)-заме1денньх, виниловых, этинил, эфиров

...выделено 3,45 г (56%) соединения 11 с г, кип. 120 - 125 С при давлении 1,5 мм рт. ст п,о 1,5430,Вычислено, %: С 80,51; Н 9,90; К 4,44.РК-спектр 1633 слг - г - НС=НС; 2200 см - г С= - С; 750, 1460, 1597 см т СвНз.П р и м е р 3. 1- (2-И-диэтиламино) -этоксипент-ин(111).Смесь 2,44 г (0,02 моль) 6-метилгептадиин,4-ола-б, 0,5 г КОН, 15 мл К-диэтиламиноэтанола загружают в ампулу. Смесь нагревают 6 час при 105 - 110 С. Перегонкой выделено 1,32 г (40%) соединения 111 с т, кип, 120 - 125 С при давлении 25 мм рт. ст., пзо 1,4870,Найдено, %, С 72,74; Н 10,32; М 7,80Вычислено, %: С 72,92; Н 10,49; М 7,73. Предмет изобретения1. Способ получения алкил-(арил)-замещенных азотсодержащих этинилви ниловых эфиров, например 4-фенил- (2-Х-диэтиламино)...

Способ получения залещенных эфиров о-кремневой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 295762

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Жигалин, Соболевский, Уэльска

МПК: C07F 7/04

Метки: залещенных, кислоты, о-кремневой, эфиров

...67.П р и м е р 3. Получение метилфенилкрезокси-этилгексоксисилана. Реакцию проводят по методике, описанной в примере 1 (при тех же условиях). В колбу загружают 40 г СНзСвН 5 ЯС 1 ь 25 г крезола, 28 г 2-этилгексилового спирта. После окончания реакции в результате вакуумной разгонки получают 70 г (80% от теории) фракции 170 в 1 С (2 мм рт. ст.); про 15 сст. Температура застывания - 70 С,Найдено,%: С 73,5; Я 7,96.Вычислено, %. С 74,2; Я 7,8.П р и м е р 4. Получение фенилдикрезоксиоктилоксисилана. Реакцию проводят по методике, описанной для примера 1 (при тех же условиях). В колбу загружают 45 г СвНзЯС 1 з, 28 г н-октилового спирта и 53 г крезола. После окончания реакции в резуль тате вакуумной разгонки получают 75 гфракции 200 - 215 С (2...

Способ получения полифениленовых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 295781

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Олейникова, Решетова, Солдатова, Хлебников, Юдкин

МПК: C08G 65/44

Метки: полифениленовых, эфиров

...количество смеси солей меди предпочтительно от 0,1 до 25% к фенолу.б В качестве аминов могут цы третичные циклические хинолиц, трецантролиц ц их295781 3 Таблица 1 л (о аоЖоооовСоооойййо Характеристическаявязкость раствораполимера в бензоле при 25 С Скорость реакции по фснолу,10 лоль,л мин= ой о й а й 30 0,59 24000 1,077 47600 0 59 24000 4,658,69,1 0 5,36 40 5,36 40 2,68 Предмет изобретения Сосавитсль В. ФилимоновРс;ак 1 ор Л, Г, Герасимова 1 скрсл Н, И. Наумова Корректор О. С. Зайцева Заказ 790,10 11 зд.36 Тираж 473 Подиисос11111 Г 1 1,овитста по лслам изобрстсиийоткрьТи ирп Совстс Министров СССР.Госква, Ж, Раунская наб., д. 415 Типотпиил, ир. Сапунова, 2 фатические первичные, вторичные, третичные моно- и полиампны: этиламин,...

Способ очистки природпых или синтетическихжиров, или сложных эфиров, или смеси сложныхэфиров

Загрузка...

Номер патента: 296318

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вернер, Вольфганг, Германска, Иностранное, Манфред, Отто, Хельмут

МПК: C07C 67/48, C11B 3/10

Метки: природпых, синтетическихжиров, сложных, сложныхэфиров, смеси, эфиров

...чтобы вновь использовать десорбированный алюмосиликат, его сначала освобождаютпод вакуумом от остатков десорбирующегосредства. Удаление десорбирующего средстваможно также осуществить термическиокислительным способом при температуре свыше250 С. На основе продолжительных испытаний установлено, что адсорбционная способность кристаллического алюмосиликата неснижается даже после 100 циклов адсорбции - десорбции.П р и м е р 1. Адсорбционную колонну наполняют 110 г активированного молекулярного сита ХаХ и снизу вверх подают сложныйбутиловый эфир С,а - С,гКислотное число загруженного продукта равно 5. При объемнойпродолжительностями пребывания, в пересчете насвободный объем колонны, 85 .вин и баа-нойпоглощающей способности можно...

Способ получения ацетиленовых эфиров монотиогликолей

Загрузка...

Номер патента: 296755

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Балезина, Иркутский, Колбина, Шостаковский

МПК: C07C 319/18, C07C 323/12

Метки: ацетиленовых, монотиогликолей, эфиров

...благородных металлов.Полученные соединения как и способ получения в литературе не описаны.Предлагаемый способ заключается в том,что меркаптаны обрабатывают вппилпропаргиловым эфиром при нагревании до 60 С вприсутствии динитрила азоизомасляной кислоты в качестве катализатора. Процесс желательно вести с использованием двукратногоизбытка винилпропаргилового эфира и катализатор брать в количестве 1 % от веса исходного эфира. Целевой продукт выделяют известными приемами,П р и м е р 1. Синтез 1-этилтио- (2-оксипропинил)этана.25Смесь 7,7 г винилпропаргилового эфира,2,9 г этилмеркаптана и 0,08 г динитрила азоизомасляной кислоты нагревают в запаяннойампуле 15 час при 60 С, По окончании реакции содержимое ампулы фракционируют в вакууме в...

Способ получения а-хлоралкиловых эфиров оксиалкилперекисей

Загрузка...

Номер патента: 296757

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Волгоградский, Тихонова, Шрейберт

МПК: C07C 409/20

Метки: а-хлоралкиловых, оксиалкилперекисей, эфиров

...растворителя при охлаждении до минус 35 - хпьяус 25 С. Целевой продукт выделяют перегонкой в вакууме. Выход его до 60%.П р и м е р 1. а-Хлорметиловый эфир оксиметил-трет-бутилперекиси.В смесь 12 вес. ч. оксиметил-трет-бутилперекиси и 4,5 вес. ч. параформа в 40 об. ч. органического растворителя при минус 30 в мин 25 С пропускают ток осушенного хлористого водорода до растворения параформа, Органический слой отделяют, сушат и вакуум-перегонкой выделяют хлорметиловый эфир окси 5 метил-трет-бутил перекиси с выходом 59,5%;т. кип. 53 - 55 С/8 лтлт рт. ст., про 1, 4260; с 1о 1,0900; МКр найдено 39,74; вычислено 40,25.Найдено, %: С 42,92; Н 7,46; О 29,05; С 1 21,53.СоНзОаС 1.Вычислено, %: С 42,73; Н 7,72; О 28,47;С 1 21,05.П р н м е р 2....

Способ получения акриловых эфиров углеводов

Загрузка...

Номер патента: 296758

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Каргин, Кочешков, Назиров, Чернева

МПК: C07H 13/02

Метки: акриловых, углеводов, эфиров

...удалении побочных продуктов реакции. Этот метод сложен и 10 требует дорогостоящих катализаторов, таких как тетраизопропилтитанат.С целью упрощения способа, предлагается на ацетоновый раствор ди-О-изопропилидена-Д-глюкофуранозы действовать акрилхлори дом в присутствии водного раствора щелочи, Процесс ведут при охлаждении до минус 5 - плюс 5 С, предпочтительно при 0 С.П р и м ер. В раствор, содержащий 5 г ди- О-изопропилиден-а-глюкофуранозы в 15 лтл 20 ацетона, приливают 25 лл 5 н. раствора ЫаОН и при охлаждении до 0 С и перемешивании в течение 1 час прикапывают 5 лл акрилхлорида. Перемешивание продолжают еще 1 час, после чего медленно прикапывают 50 лл воды. 25 Образующийся продукт экстрагируют хлороформом, промывают водой и сушат над...

Способ выделения полифениленовых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 296787

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Олейникова, Решетова, Солдатова, Хлебников, Юдкин

МПК: C08G 65/44, C08G 65/46

Метки: выделения, полифениленовых, эфиров

...после чего обрабатывают азеотропом до нейтральной реакции па и высушивают.0 Подкисленный азеотроп нейтрал и дой или щелочью и ректифицируют другими партиями использованного па. Промывка подкисленным аз улучшает количество полимера.5 Высаждение полимера предпоч производить азеотропной смесью ме толуолом при соотношении азеотр ционная смесь, равном 0,8: 1,5: 1. 20 Низкомолекулярную и амин экстрагируют азеотропной смесью тол 50 - 65 С при весовом с: полимер 5: 1 - 25: 1,25 следов кислоты ведут а весовом соотношении а лимер 5: 1 - 25: 1. П р и и е р. Полифен путем окислительной п 30 метилфенола на кат296787 Содержание в ПФО, % Количество обра- боток Ион хлора в азеотропеМетод обработки полимера железа золы меди 0,50,11ОтсутствиеТо...

Способ получения алкиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 297183

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Джеймс, Иностранна, Ламбертус, Роберт, Соединенные

МПК: C07C 51/29, C07C 69/84

Метки: алкиловых, эфиров

...можно использовать и повышенное. Оптимальная для проведения реакции температура примерно от 15 до 50 С, причем наиболее предпочтительна температура от 20 до 30 С. Допускаются также и некоторые отклонения от указанного температурного интервала, Продолжительность реакции зависит от того, при какой температуре она проводится и под каким абсолютным избыточным давлением находится при этом реакционная смесь. На продолжительность реакции могут также оказывать влияние химическая природа реагирующих веществ, способ перемешивания реакционной системы, степень и продолжительность контактирования реагентов, желаемый выход продукта реакции и степень ее конверсии. Как установили, в большинстве случаев желательно проводить реакцию в течение 1 - 10...

Способ получения эфиров или эфироамидов

Загрузка...

Номер патента: 297642

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Власова, Гудкова, Иванова, Нифантьев

МПК: C07F 9/141, C07F 9/24

Метки: эфироамидов, эфиров

...50 - 90 С, целевые продукты выделяют известными приемами, Выход составляет 70 - 90%.Особое значение данный процесс имеет для фосфорилирования сложных соединений, например углеводов. П р и м е р 2. Получение 6-тетраметилдиамидофосфит,2,3,5-диизопропилиденглюкозы.В трехгорлой форме перемешивают 9 г 1,2,3, 5-диизопропилиденглюкозы с 17 г гексаметилтриамида фосфористой кислоты, и медленно по каплям добавляют 4,4 лл хлороформа, Реакцию ведут при температуре 80 - 85 С в течение 1 - 1,5 час. Контроль за ходом реакции осуществляют по объему выделившегося диметиламина. Избыток гексаметилтриамида и хлороформ отгоняют, Оставшееся масло перегоняют в глубоком вакууме. Выход продукта составляет 9,5 г (73% ), т. кип. 100 в 1 С297642 10 Предмет...

Способ получепия мопоариловых эфиров 3 алкоксивипилфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 297645

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксивипилфосфоновых, кислот, мопоариловых, получепия, эфиров

...фенилового эфира Р-этоксивинилфосфоновой кислоты. К 9,1 г 30,47; 5,67; Найдено 14,12; 14О Вычисле 52,63; Н 5,7; Р 13,59 Изобретение относится к спроизводных винилфосфоновно моноариловых эфировфоновых кислот общей фор(0,0678 г моль) ангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты, растворенного в 20 мл безводного толуола, при 18 - 20 С прибавляют 6,38 г (0,0678 г моль) свежеперегнанного фенола в 20 мл безводного толуола. Реакционную массу перемешивают при 100 - 110 С 11 час, растворитель сливают, остаток промывают толуолом, эфиром и сушат в вакууме, Получают 15,0 г (97%) продукта с т. пл. 82 - 84 С, который хорошо растворяется в воде, бензоле, эфире, ацетоне. П р и м е р 2. Получение фенилового эфира р-пропокси-а-метилвинплфосфоновой кислоты....

Способ получения полифениленовых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 297655

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Олейникова, Решетова, Солдатова, Хлебников, Юдкин

МПК: C08G 65/44

Метки: полифениленовых, эфиров

...0,1 - 25% по отношению к фенолу. В качестве аминов могут быть использованы10 третичные циклические амины: пиридин, хинолин, фенантропин и их производные; алифатические первичные, вторичные, третичные монои полиамины; этиламин, гексаметилендиамин,Х,Х,М,К-тетраметилэтилендиамин и др.15 В качестве растворителя могут быть использованы органические растворители и их смеси,такие как амиды, нитрилы, ароматические углеводороды, галогено- и нитропроиз водныеароматических углеводородов, галогенопроиз 20 водные алифатических углеводородов, а такжесмеси названных растворителей,Приведенный ниже пример иллюстрируетэффективность предлагаемого способа, повы шенную каталитическую активность смесикомплексов основной и средней солей двухвалентной...

Способ получения сульфокарбоновых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 299506

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Костюченко, Панов, Раткевич, Френкель

МПК: C07C 303/26, C07C 309/70, C07C 309/77 ...

Метки: сульфокарбоновых, эфиров

...ма соб, используя и получить новые е соединения об тение относ х эфиров с многоатом ными плас изделий и гаемый спо позволяет литератур и ив хПредла реакцию, санные в мулы где К - алкил, арил, аралкил;Х - водород, алкил;Х - алкил, арил, аралкил.Способ состоит в том, что алкил- или киларилсульфохлориды этерифицируют не ными карбоновыми эфирами гликолей, п чаемыми этерификацией гликолей монока новыми кислотами или оксиалкилирова монокарбоновых кислот. Реакцию провод присутствии аммиака при 20 - 40 С и ат ферном давлении. Для лучшего перемеш ния реакционной массы добавляют органи кие растворители (бензол, толуол и т. д.)Сульфокарбоновые эфиры представляют бой вязкие жидкости желтого цвета, нер воримые в воде, растворимые в...

Способ получения простых эфиров а-оксиал кил перекисейа явогс:

Загрузка...

Номер патента: 300455

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Волгоградский, Мудра, Навроцкий, Пильдус, Раевский, Сизов, Тихонова, Шрейберт

МПК: C07C 409/20

Метки: а-оксиал, киль, перекисейа, простых, эфиров, явогс

...в 30 мл пентана при перемешивании приливают 2,7 г хлорметил-трет-бутилперекиси, выдерживают при комнатной температуре, затем нейтрализуют, сушат над МдЬОч, и после отгонки растворителя и летучих примесей выделяют ди- (трет-бутилпероксиметиловьй) эфир с выходом 72%.Для неперегнанного продукта ир 1,4180; (12 о 0,967.Найдено, %: С 54,44; Н 10,48; Мйп 57,85.С 0 Н 2205.Вычислено, %: С 54,05; Н 9,99; Мйи 57,69,П р и м е р 2. 1-трет-Бутилпсрокси-циклогексоксиэтан.Эквимолярные количества (по 0,1 моль) циклогекса иола и а-хло рэтил-трет-б утилпе рекиси в 50 мл четыреххлористого углерода выдерживают 3 час при 38 - 40 С, перемешивая реакционную смесь и отдувая выделяющийся хлористый водород током сухого азота, Реакционную смесь отмывают до...

Способ получения алкоксикарбалкиловых эфиров а, р ненасыщенных кислот

Загрузка...

Номер патента: 301062

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бсднарюк, Езриелев, Жд, Коршунов, Лебедев, Мелехов, Пейзпер

МПК: C07C 67/10, C07C 69/653

Метки: алкоксикарбалкиловых, кислот, ненасыщенных, эфиров

...методами можно легко регенерировать исходный третичный амин и вновь использовать его в реакции.П р и м е р 1. Этоксикарбометиловый эфир метакриловой кислоты.А. Смесь 1 моль этилхлорацетата, 1 моль триэтиламина, 1 моль метакриловой кислоты, 1 ч хинона нагревают при температуре 95 - 100 С в течение 60 мин. Затем ее охлаждают, добавляют воду, слои разделяют, из водяного слоя дополнительно экстрагируют изооктаном целевой продукт, который присоединяют затем,к органическому слою. Органический слой сушат и ректифицируют в вакууме при 82 С и 7 мм рт. ст. Выход 0,942 моль (94,2% от теоретического). Число омыления: найдено 651,3 мг, вычислено 651,1 мг.Б. То же количество этилхлорацетата, триметиламина, метакриловой кислоты и 1 г фентиазина...

Способ получекия виниловых эфиров алифатических дикарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 301326

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Адамов, Проектный, Ризаева, Ркин, Солоп, Тимофеев, Филиппова, Фрейдлин

МПК: C07C 67/10, C07C 69/347

Метки: алифатических, виниловых, дикарбоновых, кислот, получекия, эфиров

...катал итической солью(РЙС 1; РЙС 19 1.1 С и другими) со скоростью,обеспечивающей необходимое время контактапри нагревании в нормальном или небольшомизбыточном давлении.Предпочтительными условиями проведенияпроцесса являются время контакта 2 - 4 час,температура порядка 60 - 70 С и нормальноедавление. Продукты реакции разделяют обычными методами, например фракционной дистилляцией. При необходимости моновиниловые эфиры дикарбоновых кислот переводят вдивиниловые повторным винилированием,При проведении процесса таким образом съемцелевого продукта увеличивается до 300 -1200 г на 1 г каталитической соли против74 г на 1 г каталитической соли как в известном способе.Кроме экономии металлов платиновойгруппы, предложенным способом можно...

Способ получения стероидных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 301921

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Иностранец, Иностранное

МПК: C07J 31/00

Метки: стероидных, эфиров

...(10) -эстратриена, т. пл.127 - 129 С; ао -1-0 (С 1,0, диоксан),1,10 г 17 а-этинил-изопропилсульфонилоксиД-триметилсилилокси,3,5(10)- эстратриена растворяют при комнатной температуре в 110 мл солянокислого метанола, Этот раствор выдерживают 15 мин при комнатной температуре, затем нейтрализуют 5%-ным раствором бикарбоната натрия и упаривают. Осадок отсасывают, промывают водой, сушат на воздухе и перекристаллизовывают из смеси ацетон - и-гексан. Таким путем получают 0,889 г 17 а-этинил- изопропилсульфонилокси - 171- окси,3,5(10) -эстратриена, т. пл. 160 - 161 С, а и +3,6 (С 1,0, хлороформ) .П р и м е р 2. 17 а-Этинил-н-бутилсульфонилоксир-окси,3,5 (10) -эстратриен.Растворяют 1 г 17 а-этинил-окси 17 р-триметилсилилокси -...

Способ получения (з-хлоралкиловых эфиров бяс-(хлорметил) фосфиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 302343

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бчьл, Гефтер, Пдт, Рогачева, Чиванова, Шермергорн

МПК: C07F 9/08

Метки: бяс-(хлорметил, з-хлоралкиловых, кислоты, фосфиновой, эфиров

...охлаждением в пределах 40 - 50 С,После окончания реакции в вакхуме 50 - 100 цлг рт. ст. ц црп 30 С удаляют избыток окиси этилена. Продукт нейтрализуют 5%-ным раствором щелочи и промывают водой, Органический слой подсушивают в вакууме, отгоняют растворитель, а остаток перегоняют. Выход 13-хлорэтилового эфира бис- (хлорметил) фосфиновой кислоты 145 г (65% от теории); т. кип. 143 - 14 С,г 5 .ц.ц рт. ст, пр 1,5042; д 1,4936; МКп найдено 44,73; вычислено 45,03.Найдено, %: С 21,3; Н 3,33; С 1 46,8; Р 13,6.СвНэОзС 1 ЗР Вычислено, %. С 21,2; Н 3,58; С 1 47,2; Р 13,7.П р и м е р 2. ,у-Дихлорпропиловый эфир бис- (хлорметил) фосфиновой кислоты.К 185 г хлорацгцдрида бис-(хлормстцл)фосфцновой кислоты, содержащего 1% Т 1 С 11, медленно прибавляют 100...

Способ получения оксиалкиленовых эфиров карвоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 303772

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Германска, Иностранное, Иностранцы, Хайнц, Хельмут

МПК: C07C 67/26, C07C 69/82

Метки: карвоновых, кислот, оксиалкиленовых, эфиров

...смешивают с поступающей в реакцию кар боновой кислотоц предпочтительно в весовом соотношении 1 - 5;1 соответственно. Реакцию ведут непрерывно прп температуре выше точки плавления эфира карбоновои кислоты и прп соответствующем этой температуре давлении окиси алкилена, Окись алкилена подают в стехиометрическом отношении к карбоновой кислоте или несколько меньшем. Для осуществления реакции присоединения окиси алкиленаисползоват атализаторы, например титанорганпческце производные, способству- Оцие та.же ускорению последующей поли- конденсации и поэтому це нуждающиеся в дальнейшем отделетнш, Катализаторы целесообразно вводить в виде раствора в окиси алкилеца,П р и мер. В автоклав с мешалкой со скоростью 200 г/ппс подают при 130 С пасту,...

Способ получения эфиров хризантемовой или пиретровой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 304724

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07C 67/14, C07C 69/747

Метки: кислоты, пиретровой, хризантемовой, эфиров

...х 1, а:кокслом, галогсцом, обладают в 11 сокой стабильностью и атмосферной устойчивостью.20 Замсщснные фурцлмстцловые эфиры, в которы сложцоэфцрная группа ца.одитс 5 в 3-положенцц с 1 уранового кольца, являются более активцымц сосдццсциямц, чем 2-замстцсцыс производныс.25 Кроме этого, наблюдается повышение тизцологичсской активности у соедццсццй, цмсющц.; заместители в 5-положении.Таким образом, защищающая группа СН,Ъдолжна лучше всегоа.опиться в 5-положении 30 в 3-фур ил метцловы: производи ык, и р чемжс 111 ел)ИО, ч 1 ОоыИрслставгял сооои укг 1ЗР)и ПЮ С ИСТСМ. 11 р и м с р 1. 5-Бепзил-фурилчетиловый спирт (1,1 о,ь) в идс 10%-ного раствора в этилового эфире прилРВают пр)1 Ог)аждснии и псрсмешиваиии к -)...

Способ получения кислых эфиров а-хлорциклоалкилфосфонистых кислот

Загрузка...

Номер патента: 305164

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бабкина, Бандерова, Суминов

МПК: C07F 9/48

Метки: а-хлорциклоалкилфосфонистых, кислот, кислых, эфиров

...при - 30 С (при 0 - 5 С алкоголиз дилорфосфинов проводили ранее) позволяет значительно увеличить скорость реакции, уменьшить возможность протекания побочныреакций и значительно увеличить выод целевых продуктов, Исходные а-хлорциклоалкилдилорфосфины получают с высокими выходами радиационно-имическим присоединением трехлористого фосфора к соответствующим циклоалкенам при облучении смесей 7-лучами Соб.Г 1 р и м е р 1. В трегордую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой, лоркальциевой трубкой и заполненную сухим угле- кислым газом, помещают 7,7 л,г абсолютного этилового спирта. При перемешивании и о- лаждении суим льдом прикапывают 13,7 г а-лорциклопентилдилорфосфина. Температуру реакционной смеси поддерживают...

Способ получения эфиров фосфорной (тиофосфорной) или фосфоновой (тиофосфоновой)кислотизобретение относится к способу получения эфиров кислот фосфора, в частности не описанных в литературе эфиров фосфорной (тио-

Загрузка...

Номер патента: 305654

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: кислот, литературе, описанных, относится, способу, тио, тиофосфоновой)кислотизобретение, тиофосфорной, фосфоновой, фосфора, фосфорной, частности, эфиров

...Продукт плавится при 45 С,Анализ.Р ас считано для СН ХзО;Р 5 (мол, в. 313,3): Найдено, % Р 9,89; 5 10,23.Вычислено, % Р 9,89; Ь 10,19. При мер 2. 48 г (0,3 люль) 3-окси-метилбензо,2,4-триазина перемешивают в 250 ял диметилформамида и затем смешивают с метанольным раствором 0,3,ноль метилата натрия. Сначала отгоняют растворитель при давлении 10 л,я рт, ст потом - при 0,1 - 0,01 л 4 л 4 рт. ст., суспендируют высушенную натриевую соль окситриазина в 300 лл метилэтилкетона и к этой суспензии прикапывают при 70 С б 1 г О,О-диизопропилового эфира хлорангидрида фосфорной кислоты. После последующего 2-часового перемешивания при 70 - 80 С отгоняют растворитель при пониженном давлении, остаток смешивают с бензолом и далее обрабатывают согласно...

Способ получения эфиров алкил-(р-сульфоалкил) этилтионфосфиновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 306131

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Кнун, Неймышева

МПК: C07F 9/32

Метки: алкил-(р-сульфоалкил, кислоты, этилтионфосфиновой, эфиров

...в литературе не опиПредмет изобретен п Предлагаемыи способ основан на присоединении алкилвинилсульфона к моноэфиру ал килтионфосфопистой кислоты. Реакцию ведут в присутствии катализатора - этилата натрия, желательно при температуре 90 в 1 С.Пример. К 2,0 г (0,019 лоль) метилвинилсульфона в атмосфере сухого углекислого га за при комнатной температуре добавляют 2,35 г (0,019 л 1 оль) этилметилтионфосфонита и несколько капель этилата натрия в этиловом спирте, нагревают 2 час на кипящей водя ной бане и перегоняют. Исходные продукты 30 где К, К,интерес длИзвеститиофосфординениям,дивиилсу.ноэфировпредельньсано. отгоняют в вакууме (1 .цл Нд). 2,2 г остатка перегоняют в высоком вакууме и получают 1,5 г вещества (69% в пересчете на вошедший в...

Способ получения эфиров диенфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 306133

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Бондарь, Гефтер, Ермилина

МПК: C07F 9/40

Метки: диенфосфоновых, кислот, эфиров

...Ж, Раугпскан иаб., д. 4,5 Типографии, ир. Сапунова, 2 Процесс проводят без акцептора хлористого водорода, Низкая температура подавляет процессы полимеризации и расщепления эфир:гых связей.Для максимального подавления возможных процессов полимеризации эфиров диенфосфоновых кислот процесс можно вести в присутствии 0,001 - 1/о ингибитора полимеризации, например гидрохинона или пирогаллола.П р и м с р 1. При энергичном перемешивянии и без доступа влаги 55 г дихлорапгидридасырца (смесь дихлорангидридов хлорпептенфосфоновых кислот с примесью дпхлорянгидрида пентадиеп,3-фосфоновой кислоты, т. кип. 97 - 101 Сг 1 мм; гг 1,5093; д 1,3686) прибавляли по каплям к 132 г абсолготного бутанола, поддерживая температуру реакции ( - 40) ( - 45)С....

Способ получения б-галоидбутиловых эфиров карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 307080

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Набиев, Пишнамаззаде, Сумгаитский

МПК: C07C 69/06

Метки: б-галоидбутиловых, карбоновых, кислот, эфиров

...подвергаютвакуумной пера онке.При этом выделяют 7 г 4-хлорбутаноласоследующими константами; т. кип. 50 - 51 С25 (1 м,и); поо 1,4500; тт 4 1,0794; Мйо найдено27,02; МКв вычислено 27,06;42 г (7 б,1%) Ь-хлорбутт 1 лового эфира энантовой кислоты с т. кнп. 97 - 98 С (1 лтлт);иц 1,4448; д 4 о 0,9811; МКп найдено 59,63;30 МКп вычислено 59,41,307080 Таблица 1 Выход, /,от теоретического Температура и время КатализаРаство- ритель Соотношение исходного компонента, мольтор Бензол Тетрагидрофуран 1 хлористый ацетил 1 Нагрев на водяной бане 10 час БпС 1,(0,5 моль)80,0 Без растворителя При кипячении смеси 5 час Тетрагидрофуран 1 хлористый ацетил 1 15 капель цинка броменалацетатТетрагидрофуран 1 хлористый ацетил 1 То же При кипячении смеси 28 час...