Патенты с меткой «эфиров»

Номер патента: 667135

Опубликовано: 05.06.1979

Автор: Джек

МПК: A61K 31/55, C07D 337/12

Метки: дигидродибензо-(в, е)тиепин-11-3уксусной, кислоты, сложных, солей, эфиров

...С,тывают диаэометаном в органическом. 100 г (бенэилтио)-терефталевойрастворителе, например хлористом ме- кислоты (Ч ) обрабатывают 10 мл хлотилене,эфире,четыреххлористом углеро ристого тионила, кипятят 4 ч, удаляде, или их смесях при (-20)-.10 С,ют избыток хлористого тионила в ваПерегруппировку полученного соеди- кууме, остаток суспендируют в гексанения в аЛкиловый эфир 6,11-дигидро- не, отфильтровывают осадок и получадибензо-Ь,е)-тиепйн-он-З-уксус- ют 10,2 г (92) (бензилтио)-терефтаной кйслоты проводят в алканоле в ин лилхлорида ( У ), т.пл 158 С.тервале температур от 50 С до темпе,2 г (бенэилтио)-терефталилхлоратуры кипения смеси в присутствии рида ( У ) в 100 мл хлористого метисоли серебра, например бенэоата се- лена добавляют к....

Номер патента: 667541

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Ворона, Дьяконова, Миронов

МПК: C07C 43/04

Метки: простых, ферроценилкарбинола, эфиров

...Раствор7,29 г Б,И-диметиламинометилферроцена 48в 60 мл дихлорэтана нагревают приперемешивании пои температуре кипенияв течение 5-6 ч. Дихлорэтан отгоняютпри атмосферном давлении, а остатокперекристаллизовывают из смеси дихлорэтана серного эфира. Получают9,23 г (90) четвертичной аммониевойсоли 111, т.пл. 165-167 С (разложение)Найдено,%: С 52,80; Н 6,.21;55Ре 16,531 С 1-ион 10,50,Вычислено,: С 52,66; Н"619Ре 16, 32С 1-ион 10 - 36,К раствору 8,55 г полученной четвертичной соли в 30 мл 96-ного этилового спирта добавляют 10 г едкого РОнатра. СмЕсь кипятят 16 ч, охлаждаютразбавляют равным объемом воды иэкстрагируют петролейным эфиром.Экстракт промывают водой, 2-нымраствором соляной кислоты и вновь 15 водой до нейтральной реакции....

Номер патента: 667543

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Авакян, Геворкян, Казарян, Меликьян

МПК: C07C 69/72

Метки: ацетоуксусной, кислоты, малоновой, эфиров

...Золя) ЙвОН, 26 г (Ои 2 моля) вцетоуксус ного эфира и 12,6 г (О,. мс 1 ля) хлорис"того бензила в 100 мл;-МЙ после 16 чнагревания при 80-85 сЕС получвют 14,3 г465%) бензилвцетоуксусного эфира ст.кип, 120-125 С/2 мм рт,ст иО, РО(68%) нв бутилвцетоуксусного эфира ст,кип. 109-114 С/13 мм рт,стчо, Щ- 1,432 9.П р и м е р 4,.се -й.иметЕеаллилацетоуксусный эфир.Аналогично примеру 1 из 8,0 г (О,- вло ля) ИвОН, 26 г (0,2 молч) ацетоуксусоного эфира и 10,5 г (0,1 моля) у, у=/14 мм рт.ст., о, = 1, 3478.П р ИЕ р АЛЕЛиЛИЕОНЕ й ;фяр,а) Аналогично примеру 1 из 8,0 г(0,2моля) иаОН, 32 е (Ои 2 моля) мвлонового эфира и 12 и 1 г (0,1 моля) бромисгого вллила в 200 мл ЫМЙ после 16 чнагревания при 70-80 С полу аюг 11,6 г/13 мм рт ст., д =: 1,4370.П р и м е р...

Номер патента: 668592

Опубликовано: 15.06.1979

Авторы: Дев, Роберт

МПК: C07C 69/65

Метки: акриловой, алкиловых, кислот, метакриловой, совместного, эфиров

...с внутренним диаметром 0,9 см, 50которая имеет отверстие для вводареагентов и отверстие для вывода про. дуктов реакции. В реактор помещают4 см катализатора, который активи"рует при 330 С в токе воздуха в течение 30 мин.Далее при укаэанной температуречерез катализатор пропускают смесьб ч. воздуха и 1 ч. метанола. Времяконтакта 1,5 с. В табл. 1 приведеныданные опытов, проведенных с разными 60исходными продуктами (питающая смесь),Из данных. этих опытов видно, чтопроведение окисления одного метанола ведет в укаэанных условиях к60-но у разложению, в то время как 65 в смеси его с акролеином конверсияметанола в побочные продукты сокращается до 15,3 Ъ,П р и м е р 2. Получение этилакрилата из акролеина и зтанола ведут аналогично...

Номер патента: 670223

Опубликовано: 25.06.1979

Автор: Джек

МПК: A61K 31/38, C07D 337/12

Метки: 11-дигидродибензо-тиепин-11-0н-3, ил-пропионовой, кислоты, сложных, солей, эфиров

...Ь, е тиепнн.он З.ил) пропиононой кис.лоты в виде смолы, имеющей а с - 80+1,О(1 Н, сг); 7,0 - 7,6, гп); 8,13 (1 Н, с). МС; .298 (М+) 265,253.П р и м е р 2. 150 мг (с 1, ) .2. (6,11-дигидро.дибензоЬ, етиепин-он 3-ил)пропионовой кис.лоты растворяют в 5 мл метанола и раствор на.Ьыщают хлористым водородом, Спустя 24 ч избы.ток спирта отгоняют в вакууме и остаток очищаютс помощью хроматографии на силикагеле (элюент -смесь этилацетат;гексан = 1;8) с получением120 мг метил-(с,)-2-(6,11-дигидродибензоЬ,етиепин.11.он-З.ил)пропионата в виде масла.УФ-спектр Хдиоксан 250, 350 нм (е 21, 200,2950) .ИК.спектр, Р э: 1740, 1645, 1600 смЯМР-спектр: 8 ТМС,з, м, д,; 1,48 (ЗН, с);3,60 (ЗН, з); 4,0 (2 Н, з); 7,0 - 7,6 (бН, гп);8,10 (1 Н, с 1, с).Пример...

Номер патента: 670559

Опубликовано: 30.06.1979

Авторы: Банникова, Воронков, Козырев, Шостаковский

МПК: C07C 43/26

Метки: диароксидиэтиловых, диэтиленгликоля, эфиров

...триэтилбензиламмонпйхлорида(ТЭБА).Обычно процесс ведут с использованием60%ного водного раствора едкого кали.Процесс ведут при перемешивании в течение 5 ч. Выход целевого продукта составляет 73%. Способ отличается простотой,доступностью исходных реагентов и не требует применения специальной аппаратуры.Изобретение иллюстрнруется примераП р и м е р 1, Полученп р,б-дпфеноксидиэтилового эфипа.Смесь 201 г,-бромфенетола, 3 г ТЭБА,10 мл ДМСО и 480 мл 60%-ного, водногоКорректор С. файн Редактор Г, урусова Заказ 457/828 Изд.381 Тираж 520 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Тип. Харьк. Фил. пред. Патент раствора КОН перемецтивают в течение 5 ч при температуре 140 С,...

Номер патента: 672190

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Кацнельсон, Левин, Леенсон, Мисник, Узлянер-Негло

МПК: C07C 43/16

Метки: виде, непредельных, смеси, трансизомеров, цис-или, эфиров

...транс-изомера и 49,5 цис-изомера.Для выделения индивидуального иэомера 99,6 г изомериэата ректифицируют на насадочной колонне периодического действия (50 тт) с Флегмовымчислом 30. Головная Фракция (30,8 г,или 30,9 от загрузки) содержит99,4 транс-изомера и 0,6 цис-иэомера, кубовый остаток (68,8 г, или 4569,1 от загрузки) - 28,8 трансизомера и 71,2 цис-изомера.Головная Фракция кипит при 141,5142,5 С; бромное число 124,3 (потеории 125), Кубовый остатоквозвращают на изомеризацию, Состав исходных и полученных продуктов определяютметодом ГЖХ.Наличие транс-иэобутоксибутенав головной фракции подтверждается методами ИК-спектроскопии (деформационные колебания С-Н в области920 сми валентные колебания С-Св области 1670 сми 3060 см )...

Номер патента: 672264

Опубликовано: 05.07.1979

Авторы: Дьяченко, Ковалев, Некрасова, Рощин

МПК: D21C 11/00

Метки: метиловых, пиносильвина, эфиров

...растворителя могут быть использованы гексан;бензол, диэтиловый эфир, петролейныйэфир или их смеси,П р и м е р 1, 10 л черного щелокайолучают при варке щепыдревесины кедраРгвь МИвсо .сульфатным способом" прй следуюших условиях: расход активной МаО 18,5% от веса древесины,сульфидйость щелока 25%, время подъемафодо температуры 170-172 С 2 час, времяварки при этой температуре 2 час.Полученный шелок охлаждают и экстрагируют тремя объемами диэтиловогоэфира, экстракт промывают 5%-нымраствором водного КОН, затем водой,растворитель отгоняют. Полученные нейтральнйэвещества (12 г) хроматогра-,фируют методом колоночной хроматогра4 фии на силикагеле., Элюирование проводят вначале гексаном (500 сМ), а затем смесью гексан-диэтиловый эфир...

Номер патента: 341313

Опубликовано: 15.07.1979

Авторы: Вовси, Ионин, Таубе, Юделевич

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-окси, 2-трихлорэтилфосфиновой, ариловых, дихлорвинилалкил, кислоты, эфиров

...аммония, подвергают взаимодействию с хлоралем в молярном соотношении 1:2 при нагревании желательно до 80-100 оС в среде соответствующего органического растворителя, например, спирта, с последующим выделение целевого продукта известными методамиП р и м е р . 4,98 г (60 ммоль) сухого гипофосфорита аммония и 17,68 г (120 ммоль) хлораля в 20 мл этилового спирта нагревают при 85 С с обратным холодильником и мешалкой в течение 1 ч, затем температуру поднимают до 95 С, выдерживают 15 мин.смесь охлаждают и фильтруют. Фильтр упаривают наполовину, оставляют на несколько часов. и Фильтруют. Оба осадка тщательно промывают водой и перекристаллизовывают из спирта.Получают 6,3 г (30) продукта. В таблице приведены аналогично полученные соединения и их...

Номер патента: 676317

Опубликовано: 30.07.1979

Автор: Кожевников

МПК: B01J 37/04

Метки: карбоновых, катализатора, кислот, приготовления, синтеза, сложных, эфиров

...комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3боновых кислот в виде раствора фосфорно- молибденовых ГПК состава Н,РО 4 рМоО, (р= 1 - 12, предпочтительно р=6 - 12) в карбоновой кислоте с выходом 100% без применения нагревания за время в 6 - 20 раз меньшее, чем,по известному методу, ГПК может быть также получена в твердом виде путем выпаривания раствора.Пример 1. Катализатор Н,РО 4 6 МоОа в уксусной кислоте.В стеклянный сосуд загружают 20,0 г (0,139 моль) МоОа, 20 мл воды и при перемешивании небольшими порциями добавляют 5,0 г (0,125 моль) МаОН (разогрев), При этом МоО, полностью растворяется. Добавляют 2,2 г (0,0232 моль) 100%-ной НаРО 4, затем медленно при...

Номер патента: 677649

Опубликовано: 30.07.1979

Авторы: Вернер, Гельмут, Герберт

МПК: A61K 31/138, C07C 217/32

Метки: 1-фенокси-2-гидрокси3-гидрокси, алкиламинопропанов, сложных, солей, эфиров

...или солей.Способ заключается в том, что оксазолидинон общей формулы(СНг)х - СЫ ОН, приче СООКз, при 1 - С, алкели алкиниланофеноксигидроксиэ СН -сН Снгго н-к Со е значей щелосреде, с продук- чожного занно ильно товой левого иня, с ции, эксп 38, к485 изеС 07 р мул обрете 4 роксий фор 1-феноксипропанов об Способ получени3-гидроксиалкиламмулы 59, к Составитель Л. Иоффеасимова Техред А, Камышникова Корректор Е, Хмелева едактор Л аказ 1 б 92/5 Изд.471ПО Поиск Государственного комитета ССС113035, Москва, Ж, Рауш Тираж 521по делам изобретений иая наб., д. 4/5 одписное ткрытий Типография, пр, С ова,где К - К 4 имеет вышеуказанное значение, 10подвергают гидролизу сильной щелочью в водной или водно-спиртовой среде. Целевой продукт выделяют...

Номер патента: 679237

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Мишин, Нефедов, Сергеева

МПК: B01J 29/04

Метки: диалкиловых, катализатор, простых, синтеза, эфиров

...49 мол ер б.примере,тилов ог.оащего 5 СС, атмосфскоростиН ОН состилового снижает своей активности через 100 ч непрерывной работы. йод можно вводить в цеолнт пропиткой нз водно- спиртового раствора Юу или при термическом Разложении йсдалкила. В качестве цеолита можно использовать ИаХ, ИаУ, НУ (Н-морденит).П р и м е р 1, 5 г прокаленного при 500 С в течение 4 ч цеолита ИаУ (размер зерен 1-2 мм) пропитиэают 15 мл этанола, содержащего 0,1 г дЗтанол удаляют в вакууме при нагревании на водяной бане И получают катализатор - цеолнт ИаУ+ 2 Лу.П р и м е р 2. 5 г цеолита ИаХ .прокаленного в токе воздуха при 500 С в течение 5 ч, обрабатывают в катаОбъемная скорость 0,6 ч р и м е р 4, Через катализатортрубку .из стекла Пчрекс 1 ф(внутренний...

Номер патента: 679591

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Минакова, Морозова, Петров, Правенькая, Раппопорт, Салнис, Трофимов, Файнштейн, Черный

МПК: C08F 116/12

Метки: виниловых, полимеров, простых, эфиров

...использовать его в традиционных технических направлениях.. Идентичный характер растворимости, аиалогичность ИК-спектров, полученных под влиянием серы и хлорного железа, подтверждают одинаковое строение макромолекулы.При полимеризации дивинилоных эфиров этилен-, диэтилен-, 1,3"пропиленгликоля образуются нерастворимые твердые или каучукообразные полимеры.50 60 нысушивания получают 1,48 г (29,5)каучукоподобного нерастворимого продукта, Состав по данным элементногоанализа, г С 60,50 р Н 8,45 у сераотсутствует.П р и м е р 4. Полимеризация дивннилового эфира диэтиленгликоля. 10 5 20 25 30 35 40 45 Результаты ИК-спектрального анализа показывают, что в образовании макромолекулы участвуют обе двойные связиВ отличие от процессов вулканизации сера...

Номер патента: 680647

Опубликовано: 15.08.1979

Авторы: Андроники, Вернер, Макс, Отто-Хеннинг

МПК: A61K 31/428, C07D 277/82

Метки: бензтиазолил-2)-оксаминовой, кислоты, производных, солей, эфиров

...спримером 8 а И-бензоилтиомочевинусуспендируют в 150 мл метиловогоспирта и приготовленную суспензию680647 П р и м е р 10. Этиловый эфир Й-(7-трет-бутил-метоксибенэтиазолил) -оксаминовой кислоты.Получение осуществляют по методикам, описанным в примерах 8 а-г.а) 1-(5-Трет-бутил-метоксиФенил) -3-бенэоилтиомочевину получают иэ 2-амино-трет-бутиланизола, роданида аммония и хлористого бензоила, причем выход неочищенного продукта почти количественный, т.пл, пРодУкта 160-162-С. 55 60 65 смешивают с 4 г метилата натрия.Тотчас происходит растворение.Реакционную массу после этого перемешивают в течение 1 ч при комнатной температуре, затем подкисляютее прибавлением 2 Б раствора соляной кислоты до значения рН 4-4,5упаривают в вакууме и...

Номер патента: 681047

Опубликовано: 25.08.1979

Авторы: Алекперов, Аллахвердиев, Гусейнов, Мамедов, Салахов

МПК: C07C 67/00

Метки: симметричных, сложных, эфиров

...водорода) при скорости подачи Н 20224 м//ч при 30-35 С получают 297 г органичес.кой смеси, из которой разгонкой на ректифи.кационной колонке выделяют 266,5 г н.пропилового спирта, 26,6 г и-пропилпропионата и 3,4 гхлорированного эфира. Выход н.пропилпропионата 88,5%, считая на прореагировавшийспирт, т. кип. 123.1250 С; дч 2 0,8800; п 20 1,3930.Найдено, %: С 62,10; Н 10,29.С Н,Вычислено, %: С 62,03; Н 10,40,П р и м е р 3. К смеси 370 б г (5 моль) и-бутцлового спирта и 73 г (2 моль) НСС (72 мл 36% ной соляной кислоты) при интен. сивцом перемешивании прибавляют 34 г ( моль) Н,О, (29%.ная перекись водорода) со ско.ростью 24 мл/ч. Температура реакции 30.35 С.Реакциониую смесь нейтрализуют углекислым натрием, отделяют органический...

Номер патента: 682504

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Балашов, Блох, Герусова, Гришунин, Деревянко, Кандела, Львов, Патласов, Розенберг, Серафимов, Тимофеев, Чеботаев

МПК: C07C 67/03

Метки: алкиловых, кислоты, уксусной, эфиров

...и вместе с этим осуществляется ректификация полученных продуктов. Используемый катализатор готовят на основе ионообменной смолы КУи термопластичного полимерного материала - полипропилена путем их смешивания, нагревания до температуры плавления термопластика и формования готового продукта методом экструзии. Для улучшения качества катализатора к исходной смеси катионообменной смолы и термопластичного материала добавляют органическое вещество, способное совмещаться с термопластичным материальном и растворяться в органических растворителях, например минеральные масла, сложные эфиры, эмульгирующие вещества. После формования готовый катализатор обрабатывают органическим растворителем. В качестве катализатора предпочтительно берут...

Номер патента: 682523

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Белонович, Лапкин, Семенов

МПК: C07F 7/18

Метки: кислот, сложных, триметилсилоксикарбоновых, эфиров

...Затем туда каплям и при постоянном перемеш вводят/мм рт. ст. и р См Нз 40 з 31 12,05 0,9208 97 - 99/14 1,4227 12,2 85 Сц Н 40 з 81 12,05 115 в 1/32 1,4212 0,9162 11,9 79 СзНззОз 81 10,5 134 в 1/8 1,4805 1,0012 10,4 81 0,9228 С,вНзОз 61 1285 102 - 104/44 1,4170 126 С 1 тНззОэИ 8,6 147 в 1/6 1,4900 1,0127 855 76 СзеНззОай 95 107 - 109/1 1,4734 09804 9,6 87 смесь этилового эфира а-бромизомасляной кислоты (0,15 моль) и бензальдегида (0,15 моль). Реакционную смесь нагревают до начала реакции, По окончании прикапывания кипение реакционной массы поддерживают в течение 30 мин, затем смесь, содержащую 0,15 моль цинкбромалкоголята, охлаждают, после чего быстро прибавляют триметилхлорсилан (0,15 моль). Перемешивание продолжают еще 30 мин, далее...

Номер патента: 683627

Опубликовано: 30.08.1979

Авторы: Альберта, Джизелла, Джованни, Джузеппе, Джулиано, Дино

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 7-ацетамидо3, кислоты, производных, солей, тиадиазолилтиометил-3-цефем-4-карбоновой, эфиров

...3,18; М 9,82;3 22,48,Уф-спектр (в фосфатном буфере,рН 7,4):1 ЯЛманс 266 ММК; Е 1 см 219,ИК-спектр (таблетирование с КВг):ч (С=О) в Д-лактаме 1700 см - ; ч (С -- Х) +б (1 М - Н) вторичной амидной группы1550 см-.Тонкослойная хроматография в системехлороформ; метанол: НСООН 160: 20; 20Й 1 0,50.7-(Й) -а-окси- фурилацетамидо-З(5-карбоксиметилтио - 1,3,4 - тиадиазолил)тиометил - 3-цефем-карбоновая кислота,Найдено, %; С 39,41; Н 2,73; Х 10,11;Я 23,21,С 18 НЫМ 40834.Вычислено, %; С 39,69; Н 2,96; И 10,29;Я 23,55.Уф-спектр (фосфатный буфер, рН 7,4):Лмакс 272 ммк. Е 1 Ссм 222.ИК-спектр (таблетка с КВг): ч (С=О)р-лактам 1770 см - , у (С - И) +6 (М - Н)вторичной амидной группы 1550 см - ,Тонкослойная хроматография (системарастворителей СНС 18;...

Номер патента: 684032

Опубликовано: 05.09.1979

Авторы: Бордюг, Диденко, Дроздов, Заяц, Лебединский, Платонова, Юрасов

МПК: C07C 69/22

Метки: высокомолекулярных, жирных, кислот, синтетических, сложных, эфиров

...по йодной шкале ) 500, Зфиры подвергают окислению йри температуре 140 С, в присутствии пер- б324 манганата калия в количестве 0,03 вес.% в расчете на марганец в течение 6 ч. Получают 185 кг метиловых эфиров.П р и м е р 2. Жирные кислоты этерифипируют и рафинируют, как в примере 1. 190 кг рафинированных метиловых эфиров со следующими показателями: йодное число 25,5 г 5 /100 г, содержание неомыляемых веществ 12,8 вес.%, углеводородов 7,6 вес,%, цветность по йодной шкале ) 500,подвергают окислению при температуре 120 С в присутствии техничесо 1 кой двуокиси марганца в количестве 0,05 вес,% в расчете на марганец в течение 6 ч. К окисленным метиловым эфирам добавляют 20 кг воды, тщательно перемешивают и выдерживают при температуре 80 90...

Номер патента: 685147

Опубликовано: 05.09.1979

Автор: Махонрей

МПК: C07C 155/02

Метки: кислот, тиокарбоминовых, эфиров

...раствором. Реакционный сосуд выдерживают при желаемойтемпературе определенное время. Получаютсоответствующий эфир тиокарбаминовой кис.лоты.Способ может быть осуществлен в виде пери.одического или непрерывного процесса.Условия проведения реакции различны и пе сказываются на выходе или качестве продукта. Температура составляет от 20 до 80 С, Соотношение ре.агентов варьируется широко, однако для обеспечения экономичности способа оно должно бытьпо меньшей мере 1:1. Чаще всего используется1:2.Отношение щелочного агента к меркаптанусоставляет, по меньшей мере 0,5, однако пред.почтительным является 1,5,По завершении реакции полученный эфиртиокарбаминовой кислоты остается в оргакилеской фазе, которую легко выделяют сушати получают чистый...

Номер патента: 686613

Опубликовано: 15.09.1979

Авторы: Карол, Ласло, Михаль, Ференц, Эгон

МПК: C07D 213/16

Метки: оксиметилпиридина, сложных, солей, эфиров

...3-гидроксиметилпиридина отфильтровывают, фильтрат экстрагирую250 мл 5-ного водного раствора соляной кислоты и кислую водную фазуотделяют, а затем промывают 50 млдиэтилоного эфира и с помощью 20 ного водного раствора карбоната натрия устанавливают рН 9. Из щелочногорастнора трижды проводят экстракцию диэтиловым эфиром порциями по50 мл. Объединенные вытяжки высушивают безводным сульфатом натрия,фильтруют и фильтрат упаривают. Остаток после упаривания растворяют в80 мл смеси изопропанола и эфира нсоотношении 1:1 и добавлением растворахлористого водорода в эфире доводятрН раствора до 2. Выпавшую в осадоккислую аддитивную соль отделяютфильтрованием и перекристаллизонывают из смеси равных количеств ацетона и зтанола. Получают 8,5 г...

Номер патента: 687078

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Куркин, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/141

Метки: виниловых, замещенных, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров

...(Ш), диэтилфенил-,Я-диметилвинилфосфит (1 У),константы которых приведены в таблице,П р и м е р 2, Циклогексениловыйэфир диизопропилфосфинистой кислоты (У) .К раствору 27,5 г (0,15 моль)гексаметилдисилаэилнатрия в 100 млабсолютного моноглима медленно добавляют раствор 12,7 г (0,13 моль)циклогексанона в 20 мл. абсолютногомоноглима, К полученному растворунатриевого енолята кетона прибавляют раствор 22,9 г (0,15 моль) диизопропилхлорфосфина в 30 мл абсолютного моноглима. Выпавший осадокхлористого натрия отделяют центрифугированием, растворитель отгоняют,остаток перегоняют в вакууме. Получают 21,3 г (78) соедиуния (У),Т.кип. 63-64 С/0,5 мм; П 1,4890;С( 0,9367 у М Йндйд=бб,03 р МЯр, 66,16.Найдено,: С 66,68 р Н 10,88 р Р 14,23.40 Сд...

Номер патента: 688121

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Анни, Жан-Клод, Мишель, Франсис

МПК: C07C 65/20

Метки: амидов, аминоэфиров, инданкарбоновых, кислот, солей, эфиров

...СО эфира: 1740 см 1; 1/ СО кетона: 1635 смЯМР-спектр:мультиплет 2 ароматических протона: 7,5 м, д.; мультиплет 2 ароматических протона: 7,4 м.д.; дублет 1 ароматический протон: 6,95 м.д,; пик 3 протона ОСНз: 3,7 мд.; уширенный 5 протонов видана: 3,35 м.д.5 (4-Ацетомидобенэоил) нндан.карбоновая кислотаС 19 Н 1 7 М 04Т. пл. 204 - 205 С (в капиллярной трубке)ИК.спектр:4 йН: 3340 см ; т СО кислоты: 720 см";СО: 1650 см ,ЯМР спектр:пик 4 ароматических протона; 7,7 м,д.; мультиплет 3 ароматических протона: 7,4 мд.; уширенный 5 протонов индана: 315 м.д.; пик 3 протона СНз. 2,2 м,д.Вычислено, %: С 70,58; Н 5,30; й 4,33Найдено, %: С 70,56; Н 5,49; ч 4,29Метиловый эфир: СгоН 1 зй 04Т. пл, 139 - 140 С (в капиллярной трубке)ИК-спектр:1 йН: 3250...

Номер патента: 688122

Опубликовано: 25.09.1979

Авторы: Вилли, Ханс-Георг

МПК: C07C 69/74

Метки: кислоты, сложных, циклопропанкарбоновой, эфиров

...и б) проводят аналогично% от теории Кислота Льюиса Хлористый цинкХлористый алюминийХлорид олова (И)Хлорид титана (1 Ч)Хлорид олова (Ч) 93,585 88 89 11После перемешивания в течение 3 ч прио20 С реакционную смесь охлаждают, Отделив.шееся масло смешивают е хлористым метиленом, промывают водой до нейтральной реакции, осветляют безводным сульфатом натрия и органическую фазу концентрируют, По.лучают желтое масло, ЯМР.спектр не содер.жнт исходного кетона и содержит оба стереоизомерных . 4 бром,2 диметил(11 Р.дихлорвнннп) .цнклобутанона.оП р и м е р 4. Днметилимонийтетрафторборат 2,2.диметил-З. (а, 3. 5.трихлорвинил) циклобутанон,К суспензии 10,2 г (0,052 моля) тетрафторбората серебра в 70 мл хлористого метилена и 11 г (0,07 моля)...

Номер патента: 690000

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Борбулевич, Гонтаревская, Лунев, Проценко, Савоськин, Шевчук

МПК: C07C 41/04

Метки: аллиловых, бисфенолов, фенола, эфиров

...добавлении хлористого аллила,.Использование изобретения позволяет повысить выход целевых продуктов до 97-99 и сократить время реакции до 2,5-4 ч.где Х-Н или В 1 О-ВНЕ-МН=СН 2 или Н,Составитель А.ИващенкоРедактор Т,Шаргайова Техред М,Петко Корректор А.Гриценко Заказ 5901/20 Тираж 513 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытиЯ113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5 Филиал ППП фПатент 1 г.ужгород, ул,Проектная,4 П р и м е р 1. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильникоми терМометром, загружают 114 г(1,05 моль) гидроокиси калия, 200 млн-бутанола, нагревают до кипения 5(2 моль) фенола, 140 г (2,5 моль)гидроокиси калия, 180 мл н-бутанола,нагревают до кипения, загружают в течение 75 мин 230 г...

Номер патента: 690005

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Зигфрид, Йохен, Ральф, Руди, Ханс

МПК: C07C 67/44

Метки: кабоновых, кислот, сложных, эфиров

...кислот, согласно способу, может осуществляться как непрерывно, так и периодически.Приведенные в примерах 1-10 катализаторы были активировайы в течениеб 90005 б ч при температуре 270 С в токе водорода.П р и м е р 1, Через вертикально установленную трубу из легированной стали с внешним обогревом длиной 750 ьм и внутренним диаметром 30 мм, в которую загружают 200 мл катализатора (93 вес.Ъ окиси железа (111), 7 вес.% окиси хрома (111) при температуре 310 С и давлении 80 ат направляют сверху 30 мл/ч пропиональдегида и 10 мл/ч азота. Примененный исходный продукт имеет следующий установленный газохроматографическим путем состав, вес.3: 14,3 84,8 0,4 0,5 2 Н-масляная кислота-н-бутиловый эфир 3 Окись железа (111) 7 Окись хрома (111)...

Номер патента: 691077

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Лайош, Ласло, Ференц

МПК: C07C 67/00

Метки: кислоты, сложных, хлормуравьиной, эфиров

...ра сложного эфира хлормуравьинойкислоты регулируется таким образом,что она составляет у устройства 530-60 С, лучше всего 35-45 С, Ялористый водород вместе с небольшимЯколичеством не участвовавшего (избытычного) в реакции Фосгена отводится через трубу 13, в то времякак для.отвода сложного эфира хлормуравьиной кислоты служит труба 14, у в которой он затем охлаждается длятого, чтобы путем промывания можнобыло удалить находящееся там большоеколичество не подвергавшегося обменуспирта. Эта аппаратура позволяет осуществлять способ за очень короткое время . (10-15 секунд) и вместе с тем получать высокие производительность при непрерывной подаче компонентов реакции и отвод сложного эфира хлормуравьиной кислоты,Преимущество короткого...

Номер патента: 691078

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Габор, Ева, Ливия, Магда

МПК: C07C 69/38

Метки: кислоты, малоновой, сложных, эфиров

...а растворитель после сушки,отгоняют. Остаток, растирают в безводном спирте. Выделенное кристаллическое вещество отфильтровывают нахолоду, Получают 16,90 г (62,5) 2 кристаллического вещества, т.пл.85 88 ос.Найдено,: С 52,94; И 2,65;О 10,95; С 1 31,80Вычислено,:С 53-1 3; й 2, 77;30 .0 11,80, С 1 32,20,П р и м е р 10. Аналогичнопримеру 9 получают сложные Фенильйыеэфиры гемн-(пентахлор) -фенилмалоновой кислоты общей ФормулыС Н-СН(СОО-й)СООС С 1 , приведЕнныев табл.2вой кислоты. Реакционную смесь ещеподогревают до окончания выделенияхлористого водорода до 50-60 С,после чего растворитель и оксихлорид отгоняют в вакууме, оставшиеся15,9 г хлорангидрида кислоты растворяют в 50 мл четыреххлористогоуглерода и прикапывают к раствору53 г (0,2 моль)...

Номер патента: 691079

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Дайдзо, Кунихиро, Набору, Садао, Такаси

МПК: C07C 69/54

Метки: акриловой, алкиловых, кмслоты, метакриловой, низших, эфиров

...вес:.о других. компонентов.выпарного"аппарата (содержащего. (акриловой кислоты,эилэтокспропио 15,2 веС;% акрнловой кислоты). возвра- ната-и тд.). Количество этнламрилатащают в реактор после смешения с ис-." в дистилляте соответс твует 97,5 молЛхоЮнымипродуктамина входе внфго. З свежей исходной, акриловой кислоты.В таком реакторе:этеррйфицируют .12,2,подаваемой акрйловой кислбты:, Включая, недогон удаляется со скоростьюРециркулирующую (соответствует. 99 .:. 27,1 кг/чу часть его (7,1 кг/ч) об добавленной свежей кислоты), йосле : РабатМВают Впленочном выпарномчего реакционнаясмесь поступает в З 5 аппарате. Удаляемый из него дистилвйпарной аппаратПоследний размотает лят.и остальная часть (2 О кг/ч) непри атмосферном Давлении И:тЕмцера.: .:...

Номер патента: 691085

Опубликовано: 05.10.1979

Авторы: Волкерт, Хендрикус

МПК: C07C 249/08, C07C 251/58

Метки: оксима, солей, эфиров

...толуола и выпаривания досуха в вакууме"растворяют в абсолютном эта. нойе. После добавления эквимолеку. - лярного количества спиртовой соляной 35кислоты раствор снова выпаривают досуха в вакууме, Остаток кристаллизуют йз смеси спирта с эфиром и полученные кристаллы перекристаллизовывают дважды из ацетонитрила и смеси спирта и эфира соответственно.Т. пл, 92-93 оС П р им е р 3. Фумарат О-(2-аМиноэтил) -оксима 3-метил-нитровалерофеиона (1:1) : 455,7 ммоль 3 -метил-"нитровалерофенойа, 5,7 ммоль дихлоргидрата2-аминоксиэтиламина и 0,9 мл пирйдина нагревают 3 ч с обратным холодильйиком в 15 мл абсолютного этанола. 5 О Основание выделяют из реакционной сМеси, как описайо в примере 2, и растворяют в эквимолекулярном количестве этанольной Фумаровой...