Патенты с меткой «эфиров»

Номер патента: 1660583

Опубликовано: 30.06.1991

Автор: Хэролд

МПК: C07D 319/12

Метки: сложных, циклических, эфиров

...гликолида.Выход 68,8%, Степень чистоты целевого продукта на основе определения температуры плавления составляет 990 ,П р и м е р 3, Получение гликолида поизвестному способу.100 г безводной ОУК полимеризуют вприсутствии 1 г трехокиси сурьмы при192 С и 12 мм рт,ст. (вакуум). Затем полученный продукт измельчают в тонкий порошок,который медленно (в течение 2 ч) перемещшают в обогреваемый (222 С) сосуд с вакуумом (98 мм рт,ст,), Из 34,3 гтонкоизмельченного исходного порошкаполучают 6,9 г сырого гликолида (Выход20,1 ), Последний дважды перекристаллизовывают из этилацетата.Получают 4,1 г очищенного гликолида,выход 11,9. Стенки реактора покрываютсяслоем сильно обуглившейся, непрореагировавшей СУК, Степень чистоты целевого продула на основе...

Номер патента: 1670549

Опубликовано: 15.08.1991

Авторы: Вершинин, Густова, Коваленко, Магдалев, Марченко, Сопин

МПК: G01N 23/20

Метки: неоднородности, химической, целлюлозы, эфиров

...к величине фона вблизи него, т.е. разделить интенсивность рефлекса на величину интенсивности фона, 1670549Известно, что интенсивность рефлекса прямо пропорциональна количеству вещества в образце, Поэтому отношение интенсивности рефлекса целлюлозы в эфире к интенсивности рефлекса в чистой целлюлозе дает количество целлюлозы, содержащейся в эфире. Для исключения влияния условий съемки лучше брать отношение интенсивностей, нормированных к величине фона.Сущность предлагаемого изобретения можно проиллюстрировать следующими примером. Для анализа отобраны образцы нитроэфиров целлюлозы, полученные нитрацией целлюлозы различных партий в течение 40 мин (образец 1-3) и 10 мин (образец 4-8), Нитрацию проводили смесью состава: азотная кислота -...

Номер патента: 1678208

Опубликовано: 15.09.1991

Авторы: Банавара, Вилльям

МПК: A61K 31/502, A61P 3/10, C07D 417/06 ...

Метки: 3-(бензотиазол-2-илалкил)-4, алкиловых, кислот, оксо-3н-фталазин-1-илуксусных, производных, сложных, эфиров

...(2,71 г), 2-амино-трифторметилтиофенол гидрохлорида (2,29 г) и этанола (20 мл) подвергают дефлегмации в течение ночи, Сырой продукт, полученный после выпаривания этанола, подвергают очистке с использованием хроматографии на силикагеле, элюируя смесью гексана и тетрагидрофурана (4:1). Полученное белое твердое вещество (0,3 г) используют непосредственно на следующей стадии, которая заключается в растворении этого соединения в этаноле (20 мл), содержащем 570-ный водный раствор КС(2 мл), и перемешивании при комнатной температуре в течение 2 ч.Этанол выпаривают, остаток разбавляют водой (10 мл), экстрагируют простым эфиром (2 х 10 мл) и водный экстракт подкисляютдо рН 2,0. Осажденное твердое вещество собирают, а затем...

Номер патента: 1680687

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Зейналов, Ибрагимов

МПК: C07C 67/04, C07C 69/75

Метки: кислот, оксиэтиловых, циклогексенкарбоновых, эфиров

...Н 8,67.Вычислено,Ж: С 65,22; Н 8,70.Структура и строение полученногоэфира были доказаны аналогично примеру 1Полоса поглощения СНз-группы проявлена в ИК-спектре в области 14751430 см , а в ПМР-спектре в области1,55 м,д.П р и м е р 3. Получение /3 -оксиэтилового эфира 4-метил--циклогексенкарбоновой кислоты.Опыт проводят аналогично примеру 1,с той разницей, что в качестве исходного диена используют изопрен вколичестве 81,6 г (1,2 г-моль), а вкачестве катализатора - пиридин в количестве 0,36 г и реакцию проводятнри 180 С.В результате вакуумной перегонкивыделено 190,5 г или 98,087 от теоретического Я -октиэтилового эфира4-метил- -циклогексенкарбоновой кислотыы,Синтезированный эфир имеет нижеследующие физико-химические показатели:...

Номер патента: 1680688

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Козлова, Красоткина, Крутков, Кузьмина, Носиков, Харьков, Шипко

МПК: C07C 67/08, C07C 69/30, C07C 69/33 ...

Метки: карбоновых, кислот, сложных, эфиров

...е р 13, В условиях примера 1 проводят реакцию, загружая/4,5 г (0,5 моль) дистиллированного триэтаноламина, 142 г (0,5 моль) стеариновой кислоты, 0,02/ г (0,01 Х от общей массы) о-Аосфорной кислоты, 3,01 г (1 от общей массы) щавелевой кислоты, Процесс ведут при 1/О С в те чение 2 ч. Получают моностеарат триэтаноламина в виде воскообразного вещества светло-бежевого цвета, Э.ч.135, теоретическое э,ч. 13/, выход 98, 57П р и м е р 14., В условиях примера 1 проводят реакцию, загружая 68 г (0,5 моль) пентаэритрита, 142 г (0,5 моль) стеариновой кислоты, 0,026 г (0,01 Х от общей массы) о-фосФорной кислоты, 2,94 г (17 от общей массы) щавелевой кислоты. Процесс ведут при 1/5 С в течение 4 ч, Получают моностеарат пентаэритрита в виде твердой массы...

Номер патента: 1681730

Опубликовано: 30.09.1991

Автор: Юхпинг

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/08 ...

Метки: бензимидазолил-2)-(s)-гидроксиметилпенициллановых, замещенный, кислот, кислотно-аддитивных, приемлемых, сложных, солей, фармацевтически, эфиров

...ЗН); 2.83 (синглет, ЗН); 3,72 (дублет, 1 Н);4,18 (квартет, 2 Н); 4,42 (синглет, 1 Н);4,86 (два дублета, 1 = 6 и 10 Гц, 1 Н);5,44 (дублет/ - 6 Гц, 1 Н); 5,56 (дублет, ,1 = 10 Гц, 1 Н); 5,9-6,1 (мультиплет, 2 Н), 6,7 - 6,8 (мультиплет, 1 Н), 7,2 - 7,3 (мультиплет, 1 Н), 7,5 - 7,7 (мультиплет, 1 Н), 7,9 - 8,0 (мультиплет, 1 Н),П р и м е р 6, Используя описанный в примере 1 способ и исходя иэ соответствующей соли калия и галогенида, получают сложные эфиры, приведенные в табл. 1.Соединения по изобретению также представляют собой нетоксичные антибактериальные агенты 1 и ч 1 чо. Для определения такой активности мышей подвергают острому экспериментальному инфицированию путем внутрибрюшинного инокулирования стандартизированной культуры...

Номер патента: 1684274

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Баула, Красуцкий, Промоненков, Фокин, Юрченко

МПК: C07C 67/00, C07C 69/743

Метки: 2-диметил-3-2, ir)-цис-2, ил)циклопропан-1-карбоновой, кислоты, пиретроидных, хлорпропен-1, эфиров

...Реакцию хлорирования 25соединения 11 ведут, как в примере 1, но вприсутствии 10 мл четыреххлористого углерода при 20 С, Выход целевого продуктасоставляет 600/,.П;,з и м е р 5, Реакцию хлорирования 30соединения 11 ведут как в примере 1, но вприсутствии 10 мл хлороформа при 20 С.Выход целевого продукта составляет 60 ,.П р и м е р 6. Реакцию хлорированиясоединения 1 ведут, кан в примере 1, но в 35присутствии 10 мл хлористого метилена при20 С, Выход целевого продукта составляет61 оП р и м е р 7. Реакцию хлорированиясоединения 11 ведут, как в примере 1, но в 40присутствии 10 мл хлорокиси фосфора, при25 С. Выход целевого продукта составляет550/ОП р и м е р 8, Реакцию хлорированияведут,как в примере 1, но для этерификации 45используют 0,94 г...

Номер патента: 1685920

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Банников, Булгаков, Володкин, Деев, Ершов, Никифоров, Рубайло, Шкутяк

МПК: C07C 67/02, C07C 69/732

Метки: 4-гидрокси-3, 5-ди-трет, бутилфенил)пропионовой, кислоты, сложных, эфиров

...солей отфильтровывают. Выход 3,6 г. При охлаждении маточного раствора до 10-15 С выпадает белый осадок диэтиленгликоль-бис- Я 4-гидрокси,5-ди-трет-бу тилфенол)пропионата), Выход 147 г (94), т,пл. 92-93 С, При хранении солей - остатков катализатора на воздухе количественно образуется смесь калиевой и натриевой сол е й ф -(4-гидро кси,5-ди-трет-бутилфенил)пропионова:(с раэл.).П р и м е р 4. В реакционную колбу загружают 20,6 г(0,1 г моль) 2,б-ди-трет-бутилфенола, 0,44 г (91%) (0,001 г моль) гидрата окиси натрия, 0,28 г (0,005 г моль) гидрата окиси калия, Нагревают в токе аргона 30 мин при 110 С и 15 мин при 145 С, после чего к реакционной массе прибавляют 2,92 г (0,01 г моль) метилового эфира Я 4-гидрокси,5-ди-трет-бутилфенил)про ....

Номер патента: 675875

Опубликовано: 30.10.1991

Авторы: Коршак, Кравченко, Мехтиев, Штильман

МПК: C08F 224/00

Метки: кислот, полимерных, эфиров

...для растений могутв 16 мл диметилформамида при 80 ОС втечебытьиспользованы арилуксусные кисло- ние 2 ч, Получейный .полимер высаживают вты группы ауксинов: 1-нафтилуксусная; серный эфир; экстрагируют им жеи сушат в:.3-индолилуксусная 3-ийдОлилропионовая; :, вакууме. Степень превращения эпоксидных .З-индолилмасляная, хлорфеноксиуксусные 20 групп 87 мол.%.кислотй, а также кйслоты другйх групп- регу-;, Плейка, полученная полийМиз рас 1 во-.ляторов роста растений, напрймер; витамин -ра полимера" в хлороформе и высушеннаяРР,никотиновая кислота, - сорбиновая кис-при комнатной температуре, имеет набуха-лота,галоидуксусные кислоты .:-,:. ,."емость в воде 787 о (за 5 ч при комнатнойПример 1.4 гсополимераакриламида 25...

Номер патента: 451336

Опубликовано: 30.10.1991

Авторы: Коршак, Штильман, Ярошенко

МПК: C08F 112/14, C08F 8/14

Метки: полимерных, эфиров

...подвижный атом лотами ряда ауксинов, о т л и тем, что, с целью получения и ров, выделяющих при гидроли активные вещества с меньше качестве исходных полимер хлорметилированный полисти Наличие в получаемь 1 х полимерных производнь 1 х гидролитически лабильной сложноэфирной группы определяет с возможность выделения ауксинов в течение определенного времени в результате гидро- лиза. Оптимальные количества этих полимеров, например, нанесенных на семена кукурузы, составляют около 90010 6 г наЯ одно семя, считая на активную составляющую,П р и м е р 1, 2 г хлорметилированного ", ф полистирола с мол,весом 26000, содержа-(Я щего 170 хлора (степень хлорметилирования 64,8 моль.), и 2,5 г натриевой соли а-нафтилуксусной кислоты нагревают при...

Номер патента: 534078

Опубликовано: 30.10.1991

Авторы: Коршак, Лялюшко, Штильман

МПК: C08F 122/20, C08F 8/14

Метки: активных, биологически, полимерных, эфиров

...исходных полимеров используют поливинилхлорметилкетоны. ИЛК, пленки из полимеров на основании. (Й-хлорметил)-малеимида разрушались настержне диаметром 20 мм, на основе хлорметилированного полистирола разрушались на стержне диаметром 15 мм, а наоснове поливинилхлорметилкетона не пре- У 1терпевали разрушения на стержне диамет- .ром 1 мм, Все исследования проводились,при сравниваемой степени замещения (30 - Б35 мол. Об),П р и м е р 1. В колбу, снабженнуюэффективной мешалкой и обратным холодильником, помещают 0,5 г поливинилхлорметилкетона, 1 г натриевой соли Фа -нафтилуксусной кислоты, 0,015 г триэти- (Эламина и 4,5 г водного ацетона (вода - ацетон, 1:20). Смесь нагревают при 50 С и(:фперемешивании в течение 8 ч. По окончанииреакции смесь...

Номер патента: 426495

Опубликовано: 30.10.1991

Авторы: Коршак, Овчаров, Штильман, Ярошенко

МПК: C08F 118/04, C08F 8/14

Метки: поливиниловых, сложных, эфиров

...воде за 200 ч65426495 ряется в ДМАА, ДМФА, диоксане, набухает в бензоле и хлорбенэоле, т.разм. около 70 С,П р и м е р 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1, но в качестве ХА применяют ХА а -нафтилуксусной кислоты. Выход бесцветного и родукта (при тех же загрузках ПВС, молярном соотношении реагентов и их концентраций) 6,68 г. Содержание углерода 75,74; 75,27%, водорода, 6,35; 5,970 , что соответствует степени замещения .54,3 мол.%. Полимер растворяется в ДМФА, ДМАА, хлорбензоле, набухает в бензоле и толуоле, т.разм, ь 80 С. Составитель .Редактор Т,Шарганова Техред М.Моргентал Корректор О,Куйдрик Заказ 4631 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб...

Номер патента: 433789

Опубликовано: 07.11.1991

Авторы: Байчер, Коршак, Крамар, Овчаров, Штильман

МПК: C08F 122/40, C08F 8/14

Метки: полимерных, эфиров

...способ позволяет получать полимерные производные биологически активных карбоновых кислот с повышенной скоростью гидролитического отщепления биологически активных веществ (что определяется химическим строением полимерного спиртового радикала).Это имеет большое значение в биологическом плане, так как позволяет получать оп- ф тимум стимулирующих и ингибирующих концентраций препарата при введении меньших количеств полимера. Оптимальное количество полимера, наносимого на семена кукурузы, в случае производных поливинилового спирта лежит в области 2000-3000 у, а в случае производных малеимида - в области 400-600 у (у= 1106 г). Содержание препарата в полимере около 50.П р и м е р 1, 1,45 г поли(К-хлорметил)- малеимида, 1,86 г (0,01...

Номер патента: 1694570

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кагна, Кацнельсон, Соколов

МПК: C07C 67/38, C07C 69/24

Метки: внутренних, высших, карбоновых, кислот, метиловых, олефинов, совместного, эфиров

...олефины 5,2 7,2025 Метанол 8 6 11,91Пиридин 7,0 9,70ДОК 8,7 12,05Кобальт (чистй в ДОК) 2,6 3,60Эфиры 41,8 57,9030 Побочные продукты 0,9 1,24Разделение продуктов ведут согласнопримеру 1, Конверсия олефинов 87%, выходэфиров 85 о , концентрация кобальта на загрузку 3,7 мас,%, Отношение н/изо-продук 35 тов 4,3. Выход внутренних олефинов 13 о .П р и м е р 5, В ампулу согласно примеру1 загружают 22,9 г метанола, 7,0 г пиридина,8,7 г ДОК. Обеспечивают давление окисиуглерода 50 кгс/см нагревают ампулу до40 140 С и выдерживают в течение 20 мин.Затем передавливают 40 г додецена. Время реакции 3 ч, По окончании реакции выгружают продукт, содержащий: г мас,о Внутренние олефины 5,60 6,6345Метанол 16,60 19,65Пиридин 7,0 8,28ДО К...

Номер патента: 1694589

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кормачев, Кузьмина, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: алкенилфосфоновых, ди-(2-хлорэтиловых, кислот, эфиров

...ипроцесс проводят при 20 - 10 С.45 Таблйца 1 кенилФосФоновых кислот КР(ОСН СНС 1)о" Найдено,ыход,1,5473 23,7 1,5333 22,3 88 С Н СН-СНСЕ С,=СНб бСН 1,3067 8,4 56 5 1,3056 1 подачу окиси этилена осуществляют при 20 С с такой скоростью, чтобы температура в смеси не превышала 40 С, Такой температурный режим позволяет избежать протекания побочных реакций образования 5 2-хлорэтиловых эфиров фосфорной кислоты, Подачу окиси этилена заканчивают после прекращения саморазогревания реакционной смеси или по отрицательной пр бе с нитратом серебра на содержание 10 ак ивного хлора. Очистку целевых эфиров (1) пр водят последовательным промыванием 3 -ным раствором,гидроксида натрия, водо, высушиванием и вакуумированием при 10 Сидавлении 5 - 10 мм рт.ст....

Номер патента: 1694590

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(2-хлоралкиловых, кислоты, хлоргептилфосфоновой, эфиров

...осфоновой кислоты.П р и м е р 1. Ди(2-хлорэтиловый)эфир 2 хлоргептилфосфоновой кислоты.К раствору 20 г (0,096 моль) пятихлорисого фосфора в 200 мл абсолютного бензола прибавляют при 5-10 С 4,7 г (0,048 моль) фптена, Перемешивают 48 ч при 20 С и Отфильтровывают выпавший белый осадок 2-хлоргептилтрихлорфосфонийгексахлорфссфората, промывают бензолом, высушиват в вакууме (мас, 10 г), суспендируют в ензоле, добавляют 0,03 мл четыреххлоритого титана и при 0 - 5 С начинают подавать азообразную окись этилена. Кристаллы потепеино превращаются в жидкость, на что затрачено 3 мл жидкой окиси этилена. Затем продолжают пропускать окись этилена 1 ри 20 С с такой скоростью, чтобы темпераура в реакторе не превышала 400 С. Общий расход жидкой...

Номер патента: 1699992

Опубликовано: 23.12.1991

Авторы: Джемилев, Докичев, Майданова, Толстиков

МПК: C07C 41/01

Метки: метиловых, простых, эфиров

...в присгкатализатора - И (ВГ) или,4) при молярном соотношениидн Го. диазометана и спирта0-300):(50-100) и 0-25 С.е растворителя используют иЗти условия ГГовьГщают выход цепродукта с 87-92 Е до 95-100 озможности метилиоования непрых спиртов, ч-.о бьГио невозможвес:ному сисссбу. 1 табл. ГОСтЕ ЧЕКГфГ 1 К ЛиГ 1 . ,;ЧКЕ фГГ - шер" модель И;"8-15. .ь, ляют 0,285 Г метоксГ.ГГик 1 ГогеГ( ач;, , Г: оп д: 00 Чистоьа ГГе ниже 98. . Т, кГ.и. 133, 5 СПрим- .ь 1 2 - 17 приведены в таблице.ТакчГм образом, изобретение позволяет пол Гать простые метиловые эфиры с выходом 95-1007 (87-927 - по известному .".ГГособу) а также метилировагь непр.-дельГГые с:иры, что невозможно по известиему способу. ф о р м Г Г и и з и б 1 С.особ получения прГ эфиров пу....

Номер патента: 1699996

Опубликовано: 23.12.1991

Авторы: Несунц, Топузян

МПК: C07C 233/87

Метки: n-бензоил, дегидрофенилаланина, диалкиламиноалкиловых, эфиров

...в 100 мл хлороформа,промывают водой до рН 7 и сушат хлористым кальцием. После удаления растворителя остаток закристаллизовывается. Выход 1,3 г (96,08 Х), т.пл,111-112 С (этилацетат-петролейныйэфир), В = 0,24 (пропанол-вода,557:3), В 0,4 (бутиловый спирт-уксусная кислота - этиловый спирт - вода,8:1:2:3). Найдено,; С 71,09, Н 6,67,М 8,11Сг 4 Нгг"0 3Вычислено, Х: С 70,98, Н 6,55,М 8,28,При проведении реакции в присутст -вии 0,0004 моль алкоголята натрияосадок аминоэфира начинает выпадатьчерез 20 мин, а обработку опыта проводят через 1 ч,П р и м е р 2.3 -Диэтиламинозтиловый эфир М-бензоил-ф,-дегидрофенилаланина (1 б). Процесс ведут аналогично примеру 1, берут 0,94 г(0,008 моль) 3-диэтиламиноэтиловогоспирта, содержащего 0,00086 моль...

Номер патента: 1704632

Опубликовано: 07.01.1992

Автор: Ханс

МПК: C07D 333/40

Метки: 5-хлор-3-хлорсульфонил-2, кислоты, сложных, тиофенкарбоновой, эфиров

...СТ в 25 мп абс. СНС 1 3 Оприбавляют 1,5 г (0,011 моль) НОС 1порциями приблизительно 0,2 г присильном перемещивании и комнатнойтемпературе. Раствор перемешивают48 ч при комнатной температуре. Заходом реакции следят хроматограйиЗ 5чески. Образование 5-ССТ не установ-лено,П р и м е р .8, ГалогенированиесульАурилхлоридом в СН(;1 при кипячении с обратным холодильником.Повторяют пример У с той разницей,что реакционнув смесь перемешивают,при кипячении с обратным холодильником в течение 48 ч. Образование 5-ССТ 45не установлено,П р и м е р 9. Галогенированиес сульАурилхлоридом беэ растворителяпри комнатной температуре. 2,4 г(0,010 моль) СТ растворяют в 15 мп.ЬОС 1 и перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 48 ч. Ход хлорирования...

Номер патента: 1708810

Опубликовано: 30.01.1992

Авторы: Ампилогова, Богаткин, Караван, Никифоров

МПК: C07C 279/02, C07C 279/14

Метки: анионообменников, гидрофобных, гуанидинэнантовой, качестве, кислоты, соли, солянокислые, эфиров

...препараты высокойстепени чистоты, Для получения аналитически чистых образцов первоначально вы-;деленные препараты достаточно прокипятить с диэтиловрм эфиром для удаления следов исходного спирта, Тозилаты эфиров гуанидинкарбоновых кислотнерастворимы в диэтиловом эфире.П р и м е р 1. Тозилат цетиловогоэФира 7-гуанидинэнантовой кислотыСмесь 7,8 г (0,022 моль) тозилата7-гуанидинэнантовой кислоты, 6 г(0,025 моль) цетилового спирта, 0,1 ги-толуолсульфокислоты в 40 мл и-ксилола кипятят в колбе с ловушкой ДинаСтарка до полного растворения исходного тозилата, Выпавший при охлаждении осадок отфильтровывают, кипятятс 50 мл диэтилового эфира для удаления цетилового спирта, Получают 12,2 г(95"ь) тозилата цетилового эфира 7-гуанидинэнантовой...

Номер патента: 1710545

Опубликовано: 07.02.1992

Авторы: Лизунова, Никишин, Элинсон

МПК: C07C 69/34, C25B 3/10

Метки: 4-дикарбоновой, 5-диоксогексан-3, кислоты, эфиров

...материалов могутбыть использованы любые высокостойкиеанодные материалы.45В качестве катода могут быть использованы Рт, Ре.Предлагаемый способ позволяет получать целевой продукт с высоким выходом -74 - 95% 50Существенное отличие предлагаемогоспособа заключается в использовании в качестве растворителя для проведения электролиза ацетона, что позволяет резкоувеличить концентрацию промежуточного 55С-аниона по сравнению с 0-анионом в амбидентном промежуточном анионе эфираацетоуксусной кислоты, образующемся накатоде и в результате значительно улучшитьселективность процесса в целом. Ранее ацетон не использовался в качестве растворителя для проведения электролиза С-Н кислот, и его особое свойство стабилизации С-аниона по сравнению с 0-...

Номер патента: 1710551

Опубликовано: 07.02.1992

Авторы: Андронати, Журавлев, Мазуров

МПК: C07C 229/24

Метки: n-защищенных, аминокислот, бензиловых, дикарбоновых, эфиров

...1 ц-Д1 ОДЦГАВОс-С 1 ц(ОВл 1)-ОНЛЮГА + Вос Ио ОВх 1 ЙНГА "ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯЭФИРОВ й-ЗАЩИЩЕННЫВЫХ АМИНОКИСЛОТ Изобретение относится к способамт 1 олучения а-бензиловых эфиров дикарбоновыхаминокислот, конкретно а-бензиловых эфиров М-защищенных аспарагиновой и глутаминовой кислот общей формулы 1;-НСНС 0,В.11сн,)-со,н,где Х-СеНБ - СН 2 - ОСО (Д,.т = ВООСО;п=1,2.Соединенияиспользуются всинтезеР-аспартил- и у-глутамилпептидов,Известен способ получений а-бензиловых эфиров 1. Их получают этерификациейглутаминовой или аспарагиновой кислотНИСНС 02 Н 81 ОН ТЗОН НфСНСОВИ1710551 х-ннснсо н11 сн,Дсо,н Таблица 1 Влияние соотношения реагентов на время проведения процесса и выход...

Номер патента: 1443344

Опубликовано: 07.03.1992

Авторы: Бочаров, Кириченко, Перегудин

МПК: C02F 3/02

Метки: активатор, алкилфенолполиэтиленгликолевых, биотрансформации, эфиров

...3. В колбу вместимостью 2 дм загружают О мг/дм оксиэтилированного на 12 моль о.э. изонилфенола, 1 О мг/диет вторалкилсульфоната натрия (Волгоната), 0,02 г/дмотмытого гомогенизироващого актив- ного ила и очищенную в аэротенМе водудо 2 дм. . Постоянно аэрируют воздухом со скоростью 0,20-0,25 дмЗ/ч.Через определенные промежутки времени определяют остаточные концентрации НПЛВ и АПЛВ,П р и м е р 4, В колбу вместимостью 3 дм загружают 10 мг/дмоксизэтилированного на 12 моль о, э. изо"нонилфенола, 10 мг/дм н-алкилбензолЭсульфоната (сульфонола на основе нпарафинов), 0,02 г/дм отмытого гомогенизированного активного ила иочищенную в азротенке сточную водудо 2 дм . Постоянно аэрируют воз 3духом со скоростью 0,20-0,25 дм з/ч.Через определенные...

Номер патента: 1728224

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Бреслав, Галкин, Калей

МПК: C07C 271/10, C07C 273/04, C07D 207/16 ...

Метки: n-замещенных, аминокислот, пентафторфениловых, эфиров

...смеси до рН 3,0 - 4,0 водным раствором Н 2304, Эти условия позволяют получить наряду с известными три новых эфира: брутто-формула; выход, %; т.плС: б) С 14 Н 14 Р 5804; 90, 83- 85; и) С 25 Н 26 Г 5 МО 7; 95; 122 - 125; м) СггН 24 Р 5 йз 06; 92; 83 - 88, Кроме того исключаются понижение температур, операция упаривания, использование аллергена - дициклогексилкарбодиимида и снижается токсичность отходов, 1 табл,рфенола и 22 ммоль ди(трет- ната, Через 18 ч добавляют м перемешивании 70 мл ох - 5 С 1 моль/л раствора (до рН 3 - 4). Осадок отфильательно промывают водой ым раствором Ма Н СОз (5 х х 30 мл) и сушат над Р 205. афторфениловых эфиров М- аминокислот 86 - 98%.1728224 1 Литературные данн ВыхоГтт Теплее С .б( р В к 5рН...

Номер патента: 1729292

Опубликовано: 23.04.1992

Авторы: Есиаки, Есихиро, Коити, Норитоси

МПК: C07D 307/62, C07H 1/00, C07H 15/18 ...

Метки: алкиловых, кислоты, сахароаскорбиновой, эфиров

...и смесь трехкратно экстрагируют дихлорметаном. Экстракт высушивают над сульфатом натрия и растворитель удаляют путем дистилляции. Полученный остаточный продукт подвергают хроматографическому разделению на силикагеле с использованием хлороформа в качестве растворителя, получаямида и смесь перемешивают при 50 С течение 7 ч, После прекращения реакции реакционную смесь вводят воду и смесь эк трагируюттрехкратно простым эфиром в к личестве 500 мл, Эфирный экстрак промывают водой, высушивают над сульфатом натрия и простой эфир удаляют путем отгонки при пониженных давлениях. Остаточный продукт подвергают хроматографическому разделению на силикагеле с использованием смеси этилацетата и н-гексана (1:3) в качестве растворителя, получая 8,16 г...

Номер патента: 1731052

Опубликовано: 30.04.1992

Авторы: Гарри, Джеффри, Джон

МПК: A61K 31/54, C07D 279/28

Метки: алкиловых, кислотно-аддитивных, низших, приемлемых, сложных, соединений, солей, фармацевтически, фенотиазиновых, эфиров

...плавления 107 - 110 С. Данныеанализа на СНП, ЯМР- и массспектромет"рических анализов согласуются с уаэанной структурой,ж)2-/10-(2-Диметиламинопропил)-.2-.фенотиазинил/-2-метилпропионовая кйслота (соединение Р),Свободное. основание соединенияех(0,8 г) суспендируют в смеси,состоящей из пропиленгликоля (4 мл)и гидрата окиси натрия (10 мл), нагревают при кипячении в течение 72 ч и до его отверждения, после чего преципитат отфильтровывают перекристаллизовывают из смеси МеоН/ЕсоАС с выходом соединения Р в виде гидрохлорида (0,4 14 г), т,пл. 192 - 196 С (раз 15 лож.).Вычислено:. С 61,98; Н 6,69; И6,88.Сг, Нг 6 МгОБ НС 1Найдено: С 61,73; Н 7,62; И 6,83.Единственный значительный ион вмасс-спектре при химической ионизации относится к...

Номер патента: 1735264

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Агаева, Зейналов

МПК: C07C 41/06, C07C 43/16

Метки: виниловых, простых, эфиров

...анализ Н Вычислено/найденоВычислено/найде- но 80 30 1,3745 Винилметиловый эфир Винилэтиловый эфир Винилпропиловый эфир Винилбутиловый эфир Винилфе Метилцеллозольв 62,07/62,18 10,34/10,65 35 36 ЭтилцеллозольвПримеры 2-8 приведены в табл.1,П р и м е р 9 (сравнительные с использованием КОН).Для реакции берут 36 г циклогексилцеллозольва (моноциклогексилового эфира 5этиленгликоля), 56 г 50%-ного водногораствора едкого калия. Реакционную массу постепенно нагревают и при 95 С начинается отгонка воды на протяжении 50 мин.В колбе остается 32 г или 64% представляющая,иэ себя алкоголят калиевая сольмоноциклогексилового эфира. После разделения воды и винилциклогексилового эфирапоследнего получено 6,5 г или 21%. С применением других...

Номер патента: 1735270

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Игнатов, Карпович, Королев, Крупович, Моргунов, Фролов

МПК: C07C 67/02, C07C 69/52

Метки: алкоголиза, сложных, эфиров

...проводят по примеру 1, но алкоголизат сливают по достижении им растворимости в этиловом спирте35 1:3. Время 70 мин.П р и м е р 5, Алкоголизат с растворимостью в этиловом спирте 1;2 готовится путем смешения продуктов с растворимостью1;1 и 1:3 (примеры 3 и 4),40 П р и м е р 6. Синтез проводят в реакторе емкостью 0,4 л, снабженном устройством для перемешивания, штуцером дляподачи азота, ловушкой Дина и Старка исистемой автоматического поддержания45 температуры. В реактор загружают 100,5 гподсолнечного масла, 24,5 г пентаэритрита,0,14 г соды и 125 г алкоголиэата, приготовленного по примеру 1, Температура синтеза255 С, Синтез продолжают до достижения50 реакционной массой раствОримости в этиловом спирте 1:5, Фиксируют время синтезаи сливают...

Номер патента: 1735272

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Калинин, Нефедов, Шапиро

МПК: C07C 67/30, C07C 69/74

Метки: алкиловых, кислот, циклопропенкарбоновых-3, эфиров

...0,005 г (0,014 ммоль) ВЬ(ОАс)г и 520 мл осушенного над Р 205 хлористого метилена. Смесь в течение 10-15 мин насыщают ацетиленом при 25 С до появленияинтенсивной зеленой окраски,Из капельной воронки прибавляют за 1 10ч раствор 0,5 г (0,005 моль) МДА в 15 млСН 2 О 2, К концу прибавления растворстановится почти бесцветным.Массу перемешивают 10 мин и получают раствор, содержащий 0,32 г (выход 66) 15(1 а), данные ИК - и ПМР-спектров которогосоответствуют литературным.П р и м е р 3, Процесс проводят согласно примеру 1, но вместо МДА используютЭДА и температуру 18 С. Выход целевого 20продукта этилового эфира 1-метилциклопропенкарбоновойкислоты(1)(В= Ме, В, =-Ет) составляет 65,П р и м е р ы 4-6 (сравнительные). Процесс проводят аналогично...

Номер патента: 1735299

Опубликовано: 23.05.1992

Авторы: Альфонсов, Батыева, Кузнецов, Низамов, Пудовик

МПК: C07F 7/22

Метки: s-триалкилстанниловых, диалкилдитиофосфорных, кислот, эфиров

...т,кип. 50 С (0,05 мм рт;ст,) по15 1,5600.П р и м е р 2. О,О-Диэтил-Я-три-н-бутилстдннилдитиофосфэт.К 70,5 г (211,0 ммоль) этокситри-н-бутилолова при перемешивании при 15-20 С добавляют порциями 11,7 г (26,4 ммоль)тетрафосфордекасульфида: Смесь перемешивают при 20 С 8 ч и при 50 С 1,5 ч, Спомощью пленочного испарителя (температура спирали термоэлемента 130 - 140 С,0,02 мм рт,ст) и последующими перегонкамивыделено 46,1 г (92,0%) 0,0-диэтил-Я-три-нбутилстаннилдитиофосфата с. т.кип, 150 -153 С (0,03 мм рт.ст,); по 1,5142, б 41,1758. Спектр ЯМР Р др 96 м,д, Спектр30 ПМР (Чапап Т, 60 МГц- СС 4, внутреннийстандарт ТМС, д, м,д.3, Гц): 4,03 д,к. (4 Н,НгСОР, 3 нн 7,2, Лрн 9,0); 0,87 - 1,60 м (ЗЗН,НЗС + С 4 Н 9 Яп), ИК-спектр (ОВ, пленка,КВг,...