Патенты с меткой «эфиров»

Номер патента: 634666

Опубликовано: 25.11.1978

Авторы: Андраш, Ева, Золтан, Иван, Йюдит

МПК: A61K 31/47, C07D 215/233

Метки: 3-карбоновой, 7диалкокси-4-оксихинолин, кислоты, сложных, эфиров

...3, 2,76 г (0,01 моль) этилового эфира 6-окси-етокси-оксихинолин-карбоновой кислоты перемешивают при нагревании в 120 мл димео типформамида и при 50 С к смеси примешивают 1,0 г (0,02 моль) гидрида наь- рия в виде суспензии в масле. Затем производят споласкивание 20 мп диметипформамида, После добавления 1,64 г (0,012 моль) н-бутилбромида реакционную массу медленно нагревают на воо дяной бане до 100 С и затем перемешивают при укаэанной температуре в течение 30 ч. Непосредственно после этого реакционную смесь упаривают в вакууме . до сухого состояния, полученный остаток растворяют в виде и, прибавляя разбавленный раствор соляной кислоты рН раствора доводят до нейтрального значения, Выпавший в осадок твердый продукт от фипьтровывают,...

Номер патента: 635088

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Вевиоровский, Лехтер, Минаева, Шмидт

МПК: C07C 67/02

Метки: высших, жирных, кислот, кислоты, лимонной, моноглицеридов, эфиров

...процесса,при 115 - 120 С, препмуществено прп 120 С.Технология споююба состоит з спедудгцем.В реакционный сосуд не,прорывнд с объемной скоростью 0,5 час -подают распсазленные м,дноглицериды при 80 С и раствор ссимс.ной;к,ислоты н д,поксене спрн 90 С, Время реакции 50 ссся, темпера- гура 115 - 125 С, преимущественно 120"- С.В хдДе;реакциа удаляют .Дисксан и воду, Процесс прдзодят ири остаточном давленпи 60 мм рт. ст. Г 1 олученный пдддукт ирюмывасют горячей водой для удалеия следков диоксана, эатем 1 продукт зысушив,аот.Исходные мондглицериды имеют слеДующие п,ока затели: Содержание а.моиоглипернлов, %Солержаипе свооолного гл:нервна, %Содержание влаги, % Содержание ли. и триглииеридов, %Температура плавлении, % П рим ер 1, В реакционный...

Номер патента: 635099

Опубликовано: 30.11.1978

Авторы: Куршева, Мухамедова

МПК: C07D 333/48

Метки: 3-метилсульфолан-2, диалкиловых, диола, эфиров

...эфиров З-метилсульфолан,3- диола общей формулы А и алкильныи,радикал, айти применение в качелимерам, в текстильной получения 3(4)-оксисульфоланов, заклю что З-метил,4-эпоксиют взаимодействию со ии серной кислоты 11.635099 Формула изобретения снз Г ,.он а огСоставитель Т. Левашова Текред С. Антипенко Корректор С. файн Редактор Л. Герасимова Заказ 849/271 Изд.752 Тираж 546 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Тип. Харьк, фил. пред, Патент сульфолана растворяют в 60 мл абсолютного этилового спирта и добавляют 6 гкапель концентрированной НЬ 04, нагревают :месь в запаянных трубках при 130 в 1 С 6 ч. После охлаждения трубки вскрывают, 5 содержимое нейтрализуют...

Номер патента: 636219

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Беккер, Кожухова, Обольникова, Самохвалов, Филиппова

МПК: C07C 43/22

Метки: 1-метиловых, 6-полипренил, диметокси-5-метил, или, фитил)-гидрохинона, эфиров

...2,3-диметокси-метилгидрохинона,4. Т, пл, 33-34 С. УФ (зтанол);Я,идкс286 нм, ИК, СС 14см: 3520 (ОН).ЯМР ССЕ 45м д.: 2 14 (СН с),3,73; 3,78; 3,90 (ОСН с), 6,31(Н, = 1,7 Гц),11 р и м е р 2, К раствору 0,.2 г 1-метилового эфира 2,3-диметокси-метилгидрохинона,4 и 0,33 г изофитола в7 мл безводного бензола в токе азота добавляют при +5 С 0,14 мл эфирата трехфтористого бора, перемешивают 0,5 ч притой же температуре, выливают в ледянуюводу и зкстрагируют эфиром, После удаления эфира остаток хроматографируют на колонке с силикагелем Л 40/1000 в системе растворителей н-гексан-зтилацетат100;1, постепенно меняя соотношение до25;1, Возвращают 004 г не вошедшегов реакцию 1-метилового эфира 2,3-диметокси-метилгидрохинона,4. Выход 1 метилового...

Номер патента: 636226

Опубликовано: 05.12.1978

Автор: Александрович

МПК: C07C 119/10

Метки: деструкции, ингибитора, качестве, комплекс, салицилиденэтанолиминомедный, термоокислительной, целлюлозы, эфиров

...меди и 2,44 г (0,04 моль) моноэтаноламина растворяют при нагреваниидо кипения в 150 мл спирто-водной сме- Мси (1:1 по весу), к горячему растворуприбавляют 4,88 г (0,04 моль) салицилового альдегида в 50 мл спирто-воднойсмеси, небольшими порциями добавляют4,49 г (0,08 моль) безводного едкого 26кали, кипятят 20 мин, охлаждает, выпавший комплекс отфильтровывают, промывают на фильтре 2-3 раза водным раствором спирта, этем водой и кристаллизуютиз 96%-ного этанола. Выход комплекса 2 З9,6 г (85%). Строение подтверждено данными элементарного анализа.Найдено, %: С 47,70; 47,53,Н 4,19;4 э 29 в Я 61 ф 6114 в СО 27 в 69 в 2765Вычислено, %: С 47,68; Н 4,00;И 6,18; Сй 28,02.Комплекс изучен в качестве иагибитора термоокислительной деструкции...

Номер патента: 637076

Опубликовано: 05.12.1978

Авторы: Андре, Роже, Франсуа

МПК: C07C 65/20

Метки: карбоновых, кислот, сложных, солей, эфиров

...аммония, отсасывают осадок, выпаривают ТГФ, обрабатывают остаток хлористым метиленом, фильтруют, промывают хлор метиленовый раствор раствором тиосульфата натрия, а затем водой, сушат над сернокислым магнием, оорабатывают активированным углем, фильтру)от и выпаривают досуха, получая 7,36 г оричпево-красного масла, К,0,43 (элюат).Омыление эфира 6-З-(и-хлорбензоил)- 2-метилфенил 1-геке-енотовой кислоты.14,6 г полученного эфира, 100 лл метанола и 10 лл,воды перемешивают при 20 С в атмосфере инертного газа в присутствии 5,2 лл раствора едкого патра, отгоняОт метанол, обрабатывают остаток водой, затем активированным углем, фильтруют, подкисляют фильтрат концентрированной соляной кислотой, экстрагируют эфиром, промывают экстракт водой,...

Номер патента: 637423

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: Бейсебаев, Вакуров, Ветров, Надиров

МПК: C10G 25/00

Метки: алкилата, кислоты, серной, сложных, эфиров

...таких адтаточна,Целью изобретения является повышение степени очистки алкилата от сложных эфиров серной кислоты.Поставленная цель достигается описываемым способом очистки алкилатаот сложных эфиров серной кислоты путем контактирования сырья с аморфнымалюмоснлнкатньм катализатором крекинга в виде крошки,Отличительным признаком способявляется использование аморфногомосиликатного катализатора крекинв виде крошки,П р и м е р. Ьлкилат, полученныйв процессе сернокислотного алкилирования нэобутана олефинами и содержащий 3,4 диэтилсульфата, пропускаливосходящим потоком при 20 С черезколонку, заполненную аморфнымшариковым стандартным катализатором в виде крошки состава, вес.Ф: А 10 з 8-10;50 86-90. Фракция Оф 25"0,5 мм. Придиаметре...

Номер патента: 638254

Опубликовано: 15.12.1978

Авторы: Сабуро, Тецуо, Хисаэ

МПК: C07C 153/07

Метки: замещенных, кислоты, солей, фенокситиобензойной, эфиров

...эфир и т. д, и пред почтительно кислый хлорид, кислый азпд, смесь кислого ангидрида с алифатическол кар боновой кислотой, метиловый эфир и т. д. Эти соединения можно применять не голько в очигцсппом виде, но и в неочищенном виде, например в растворе с содерканием реактивного производного, активированного в карбоксигруппе путем реакции соединения (1), имеющего карбоксигруппу, путем введения активирующего агента, на пример, тионилхлорида и т, д.Исходное вещество 11, имеющее карбоксигруппу, можно использовать в виде его соли, например соли со щелочным или щелочноземельным металлом, аммонием или органическим основанием, например триэтиламином и т. д.В соединении формулы 111 Я, как правило, означает низший метил, этил, и-пропил или...

Номер патента: 638261

Опубликовано: 15.12.1978

Автор: Сусуму

МПК: A61K 31/4738, A61K 31/519, C07D 471/04 ...

Метки: 3н)-он-2, 5-в)хинолин-4, карбоновой, кислоты, пиримидо, эфиров

...7СНэСнзСНзСНзСНэСНэ Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н СэНэ Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н ,Н Н Н Н С Н Н Н С ОСНз Н Н Н Н СНэ Н Н ОСНз Осн Н Н Н ОСНз Н Н Н Н Н Н Н Н Н ОС 7 Н, Н ,Н Н Н Н Н Н Н Н Н Н нн г н н Г с н - о - сн, - о - ОСНОСН з ОСНз Н Н ОСНОС,Н,ОС,Н, ос,н, - 0 - СН, -Н Н Н Вг Н- 0 - С С Н,ОСтН 7 СНз Н лс С 4 Н 9 н.СэН 7 ОС 7 Нт ОСНз СНз Н С- 0 - С Н 0-и-С 4 Н 9 Ьснз Зснз Н Ястнт Зстнт ОСНзОСНз , зСОС 7 Н 7Н НСНэ НЯснз Носн,осн,С ВгГ Н- 0 - СНг - СНг - 0 -- 0 - СНг - 0 -ЙН НС НОСтН 7ОСНэОСНэНЭснз НН, НВг НОНэ СНз Тзбзица н н н н н н н , осн, осн,носн,н н н н Н н н осн,Вг с н н Вг н н Н Н н н н н н с осн,...

Номер патента: 638593

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Андрейчиков, Крылова, Токмакова

МПК: A61K 31/265, C07C 327/22

Метки: бензоилтиоуксусной, кислоты, фениловых, эфиров

...общей формулы (1), состоящим в том, что 5-арилфуран,3-дион П р и м е р 1. Получают фениловый эфир бензоилтиоуксусной кислоты. Смесь 0,84 г (0,005 моля) 5-фенилфуран,3- -диона, 0,53 г (0,005 моля) тиофенола и 1,08 г (0,008 моля) ацетаннлида кипятят в 50 мл абсолютного бензола в течение 3 час. После испарения растворителя и удаления ацетанилида промыванием горячей водой получают 1,4 г (100) продукта с т.пл. 73,5-75 С из спирта),Вычислено, е: 5 12,50.С,НО,5Найдено, Ъ: 5 12,43П р и м е р 2. Получают фениловый эфир п-хлорбензоилтиоуксусной кислота. Аналогично примеру 1 из 1,46 г (0,007 моля) 5-(п-хлорфенил)фуран- -2,3-диона, 0,74 г (0,007 моля) тиофенола и 1,35 г (0,01 моля) ацетани" лида получают 2 г (100) продукта с т.пл. 93,5-94,5 оС...

Номер патента: 639444

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Герхард, Ерг, Норберт, Петер, Ханс, Ханс-Дитер

МПК: A61K 31/075, A61K 31/13, A61P 9/08 ...

Метки: енолов, основных, простых, солей, эфиров

...Н 8,26; Х 4,51, С 11,23.П р и м е р 7. ХД-Диэтил-К- ( 2- а-(трпццкло/2.2.1.0- " /гепт-илиден) -о - метил бензилоксп-этила.,пн.Раствор 27,5 г (0,1 люля) 3-хлорэтил- ( а-(трпцпкло,2.2.1.0- /гспт- илпден)-о-метилбснзпл ) ового эфира, 32,8 г (0,44 лоля) диэтиламина в 120 лл безводного диоксана нагревают в 0,5-литровом автоклаве 5 ч до 140 С. Г 1 осле охлаждения концентрируют под разрежением, несколько раз прибавляют тслуол и отсияю с нпм ссразовавшуюся волу, Остаток перемешивают с безводным толуолом, отфильтровызают гидрохлорпд диэтилампна, концснтриру;ст маточный раствор под разрежением, обрабатывают остаток кислотой и щелочью. Часть массы с основной реакции фракционируют под разрежением; т. кип. 136 в 1 С/ /0,04 лл рт. ст.; выход 24,6 г...

Номер патента: 639454

Опубликовано: 25.12.1978

Авторы: Айрин, Роджер, Томас

МПК: A61K 31/424, C07D 503/06, C07D 503/22 ...

Метки: аминов, кислоты, клавулановой, сложных, солей, эфиров

...угле, в 10 мл этанола при температуре и давлении окружающей среды. Реакция завершается через 30 лсин, Катализатор удаляют фильтрованием через кизельгур и фильтрат упаривают. Оставшуюся смолу растворяют в 20 мл этилацетата и экстрагируют водой (4 Х 10 мл). Водные экстракты объединяют и упаривают в вакууме, получают продукт в виде бледножелтой смолы, выход 52%,ИК-спектр: 3400, 1790, 1695, 1620 слс - .Область десорбции масспектра показывает ппк при гп/е 347, соответствующий (М+1) и пик при гп/е 165,(Р 1 СН,1 НСН,СНОНСН-,),П р и м е р 14. Аллиловый эфир 9-(И,Х- диаллилампно)-деоксиклавулановой кислоты.А) Аллпловы эфир трихлорацетилклавулановой кисло и ть СН 7 ОССй.С 070 Н 7 СН=.СНШ 1,2 г Аллилового эфира клавулановой кислоты (5 ммоля) в 20...

Номер патента: 639595

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Агабеков, Бандурко, Корсак, Майер, Мицкевич, Ольдекоп, Потатуев, Супиченко, Широкий, Эрдман

МПК: B01J 23/34, B01J 23/75, B01J 31/04 ...

Метки: жидкофазного, катализатор, кетонов, ненасыщенных, окисления, сложных, эфиров

...1,90 10-а г (5,5 10моль, л) трпфторацетата марганца. Содержание Ядипгновой кислоты в оксидате 16(б 10 - - мо,ь/л, сслсктивность 75,4%, Реву;.Таты Ого опыта приведены в табл. 1.П р и м с р 8. Окисление проводят, кяк оппсаю в;римере 3, за исключением того, гго в,.ссто трнфторацстата кобальта используюг 1,90 10 г (5,5 10 -моль/л) три639595 фторацетата марганца, а окисление ведут при температуре 60 С. Содержание адипиновой кислоты в оксидате 12,7 10 - -моль/л, сел ективность 57,7%. Результаты этого опыта приведены в табл. 1. 5П р и м е р 9. Окисление проводят, как описано в примере 3, за искл 1 очением того, что вместо три 111 торацетата кобальта используют 1,90 10г (5,5 10 - з моль/л) трифторацетата марганца, а окисление ведут при...

Номер патента: 639846

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Меркушев, Симахина

МПК: C07C 25/04

Метки: иодароматических, простых, углеводородов, эфиров

...в,этих условиях в молекулу мо)кно ввести один, два и даже трцтома йода. Целевые продукты имеют высокую степень чистоты и выход, превыша.ощие описанные в литературе при получении другими методами. Нейтральная илислабокислая реакционная среда позволяетизбегать побочных реакций (окисление, перегруппировка Якобсона и т.,д,), Применение ццзкокцпящих инертных растворителей (хлороформ, дихлорэтан, четыреххлооистый углерод, хлористый метилен) позволяет легко выделять целевые продукты.П р н м е р 1, 4,4-Дийоддифенил.В плоскодонную коническую колбуемкостью 100 мл, снабженную магнитноймешалкой, помещают 1,54 г (0,01 моль)дифенила, 4,30 г (0,01 моль) фенцлцодозотрифтор ацетата, 2,53 (0,01 моль) 20пода в 10 мл СС 1,. Реакционну 1 о смесьыдерживают...

Номер патента: 640656

Опубликовано: 30.12.1978

Авторы: Жан, Жанин

МПК: C07C 61/04

Метки: 3р, кислот, солей, стереоизомерных, циклопропанкарбоновых, эфиров

...и бензол перегонкой под уменьшенным давлением, прибавляют 30 см бензола, фильтрацией удаляют образовав шийся осадок, промывают его бензолом,концентрируют фильтрат досуха перегонкой под уменьшенным давлением и получают хлорангидрид 2,2-диметил-ЗК-метил-метокси-(Е) - пропенил-циклопропан 1 д 1 К-карбоновой кислоты, который употребляют в следующей фазе в данном виде.В. Превращение в сложный эфир. Передэтим полученный хлорангидрид кислоты растворяется в 20 см бензола и 4 см пири дина, медленно прибавляют при 5 С и в атмосфере инертной 1,8 г 3,4,5,б-тетрагидрофталимидо метанола в растворе в 10 см бензола, перемешивают в течение 15 ч при комнатной температуре, выливают реакци онную смесь в 2 н. водный раствор солянойкислоты (ледяной),...

Номер патента: 642295

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Кушнер, Рязанова, Серафимов, Тациевская

МПК: C07C 67/48

Метки: выделения, жирных, кислот, метанольного, метиловых, низкомолекулярных, раствора, эфиров

...действующего экстрактивного агента;раствора хлористого цинка в амиловом спирте, Получают дистллат, состоящий изсмеси эфиров, свободный от метанола.Из куба колонны отводят продукт, состоящий из метанола, амилового спиртаи хлористого цинка, Метанол выделяютна ректификационной колонне, а раствор хлористого цинка в амиловом спирте рециркулируют,Отличительными признаками способа является использование в качествеоднонаправленно действующего экстрактивного агента раствора хлористогоцинка н амиловом спирте,Технология способа состоит в следующем,На первой колонне экстрактивнойректификацией в присутствии растворахлористого цинка в амиловом спиртеотгоняют в дистиллат смесь метиловыхэфиров, свободную от метанола. Изкубового продукта, совершенно...

Номер патента: 642298

Опубликовано: 15.01.1979

Авторы: Зернов, Козлов, Юхимец

МПК: C07C 69/80

Метки: диметиловых, изо, кислот, ортои, смеси, терефталевой, эфиров

...к щают 7,5 (1,5)есс осуществляют при остаточном д Приметатка дистиллгидроксида мании 45 мм рт,приведены в т о ос 0,1 авлер руют ния т, П бл, Т а ка по Пр ру ица 1,0 1,7 4 6,2 57,2 22,4 10 р 4 1,5 0,8 4,8 5,6 50,1 21 ю 4 12 ю 3 0,1 0,7 4,3 6,0 49,4 27,9 10,3,2 же 185 С. 60 н и е: ПТ - эфир - метиловый П-ФБ - метиловый эфир ДМТ - диметилтерефтала ДМИ - диметилизофталат ДМО - диметилортофтала,кип. меч толуиловой кислоты лбензбйной кислоты Фи е ф водства диметилтерефталата - кубовыйостаток стадии многоцелевой дистилляции диметилтерефталата. Последнийпредставляет собой сложную смесь,включающую метиловые и бензиловыеэфиры бифенилдикарбоновых и трикарбоновых кислот,. катализаторы окисления5алкилбензолов, промежуточные продуктыокисления...

Номер патента: 643488

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Аксененко, Белоусов, Гареев, Черкашина, Шанцева

МПК: C07C 41/00

Метки: замещенных, спиртов, хлорэтиловых, эфиров

...Затем дают выдержку в течение 30 мин, отделяют органическийслой, промывают осадок хлористымметиленои, высушивают объединенныеРастворы.После удаления растворителя получают продукт с выходам 95-98, выход 3,1перегнанного 75-80,Т.кипд 650 С/2 мм; Пт = 1,4480;. Вычислено,: С 23,25 Н 3,85; И 9;С 6 22,801ИК-спектр (см): 1300, 1650 (О МО)1200 (С-О-.С).П р и и е р 3. Получение о(, - 40хлорзтилового эФира мононитрата зтиленгликоля, К смеси 30 мл концентрированной соляной кислоты, 30 мл хлористого метилена, 4,7 ил мононитрата этнленгликоля, 4 мл паральдегида при температуре (-) 5-0 С в течение 1,5 час дозируют 23,3 г хлористого кальция, Дальнейшая обработка по примеру 2.Выход перегнанного продукта 75- 80, П 1) = 1,4470; Д, = 1,2855;...

Номер патента: 644376

Опубликовано: 25.01.1979

Авторы: Дерек, Пулос

МПК: C07C 103/84

Метки: 4-дигалоидфенил)2, аминопропионовых, бензоил(3, выделения, кислот, эфиров

...ата ) дебензойлэ 1 ирак) 18 кг (0,12 кмоля) атилбензоата, 962 кг И -бензоил- И -( 3,4-дихлорфенил)-2-аминопропионоВой кислоты (" кислота" ) и И-(34-дихлорфенил)-2 амино нропионОВОЙ кислоты("дебензонловая кислота")1 соотношениене определялось,Добавление осуществля 1 от в течение30 мин при 60-65 С при тщательном перемещивании. Затем смесь нагревают до65 С В течение следующего часа,Б, Водную смесь акстрагнруют трираза, каждый раз 1620 кг (8,8 кмоля)Отетрахлорэтилена при 60 С.В; 378 кг концентрированной сернойкислоты (85 вес,о; 366 кмоля) добавляют к Водной смеси и затем экстрагируютОдин раз тетрахлорэтиленом (486 кг;2,8 кмоль). Экстракт отделяют и отгоняют тетрахлорэтилен при 140 С при пониженном давлении, Получают 1054 кг ос татка,...

Номер патента: 645552

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Андре, Роже, Франсуа

МПК: C07C 65/20

Метки: карбоновых, кислот, сложных, солей, эфиров

...С 1 10,7. Способ получбщей формулых,ия карбоновых кисл е кис жног алифатический углеводородньрадикал С 4,метил;водород;хлор;водород; Х - Х 4 -или же их личающ мулы ых эфиров, от соединение фор леи, или слон й с я тем, что Х с Х 4 и наче- ианиганичеэто ни и Х 4 имеют указанные значеом щелочного металла, наприй калием, в среде органиче О ителя, например безводного почтительно, в присутствии ей добавки - йодистого каое при этом соединение фор 15 подвергают гидролизу до получения кислоты формулы 1, где У - радикалСН, - СН - СН - СН, - (гидролиз нитрила 25предпочтительно ведут в смеси уксуснойкислоты, серной кислоты и воды), далеепроводят гидрогенизацию ненасыщеннойкислоты в метаноле в присутствии никеляРенея. зоЦелевой продукт выделяют в...

Номер патента: 645580

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Милан, Рудольф

МПК: A61K 31/48, C07D 457/02

Метки: 5-бромникотиновой, кислоты, сложных, солей, эфиров

...подвергают взаимодействию с 10 а-метоксигидролизерголом, 10П р и м е р 1. 10 а-Метоксидигидролизерг гол-бромникотинат.1,82 г (26,7 ммоль) имидазола растворяют в 40 мл ацетонитрила, добавляют 8,28 г (26,7 ммоль) трифенилфосфита и оставляют 15 стоять в течение 1 ч при 20 С. Затем рас-твор смешивают с 2,71 г (13,4 ммоль) 5- бромникотиновой кислоты в 10 мл гексаметилфосфортриамида. После перемешивания в течение часа при комнатной температуре 20 добавляют еще 2,29 (8 ммоль) 10 а-метоксидигидролизергола в 50 мл гексаметилфосфортриамида и продолжают перемешивать в течение 4 ч при комнатной температуре,Затем реакционную смесь разбавляют 25 трехкратным количеством метанола, подкисляют соляной кислотой до рН 2 и медленно выливают в колонну,...

Номер патента: 645583

Опубликовано: 30.01.1979

Автор: Роджер

МПК: A61K 31/424, C07D 503/08, C07D 503/20 ...

Метки: 2-карбоновой, 3-тиоэтилиден-7-оксо-4-окса-1, азабицикло, гептан, кислоты, сложных, солей, эфиров

...С. Добавляют этерат трех- Зфтористого бора (15 капель, 0,18 мл)при -30 С, а затем раствор тиофенола(550 мг) в дихлорметане (10 мл) .Смесь перемешивают при температуреот -30 до -10 С в течение 2 ч и 40промывают 3-ным раствором бикарбоната натрия (3 и 50 мл) . Органическую фазу высушивают над сульфатоммагния, растворитель упаривают дополучения масла, после хроматографирования которого получают соединение в виде бесцветного масла (298 мл,20),ИК-спектр (СИСА) г 1800, 1755,1695 см"1.Спектр ЯМР (САКСО); 2,76 (1 Н,17 гц, б-СН); 3,38 (дуплеты,(1 Н, дуплет, Я = 2,5 гц, 5-С:Н);7,32 8 (5 Н, шир.синглет, БРП) .-"Яф: +2 О(с=1,16 МеОН)П р и м е р 8, Бензиловый эфир 603-(5-метокситиадиазолил-тиоэтилиден)-7-оксо-окса-азабицикло 3,2,01...

Номер патента: 648105

Опубликовано: 15.02.1979

Авторы: Бернард, Дитер, Пауль-Эберхард, Рудольф, Ульрих

МПК: A61K 31/567, C07J 3/00

Метки: депо-стероидных, сложных, эфиров

...продукта присутствующую в некоторых случаях защищенную кетогруппу освобождают 60 непосредствЕнно или йосле этерификации гидроксильной группы эфира гликолевой кислоты.П р и м е р 1, 30,9 г кротоновой кислоты смешивают с 800 мл бензола 65 с 48,1 мл ангидрида трифторуксуснойкислоты и в течение 30 мин реакционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе, Затем добавляют 50 г17 сС-этинилЬ-окси-метил--эстрен-она и в течение 30 мин реакционнуюсмесь перемешивают при комнатной температуре, Реакционный раствор разбавляют диэтиловым эфиром,промывают водой и раствором кислогоуглекислого натрия, сушат и упаривают, Далее остаток растворяют в1,3 л метилового спирта, раствор смешивают с 130 мл серной кислоты, имеющей концентрацию 8 оби массув течение...

Номер патента: 649315

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Кацухико, Такуо

МПК: C07D 231/18

Метки: кислот, органических, пиразола, производных, солей, эфиров

...к реакционной смеси добавляют воду для растворения солей,и органический слой отделяют, высушивают над безводным сульфатом натрия, и растворитель отгоняют, Полученное маслянистое вещество перекристаллизовывают из гексана с получением неочищенного кристаллического)С: О 1793 см ".П р и м е р 5, 1,3-диметил- (2, 4-дихлорбензоил) -5-лауроилоксипиразол,В 10 мп бенэола растворяют 0,285 г1,3-диметил-(214-дихлорбенэоил)-5-оксипираэола, а затем добавляют0,2 мл триэтиламина. При охлаждениильдом добавляют по каплям раствор0,27 г хлорангидрида лауриновой кислоты в 5 мл бенэола. Полученнуюсмесь перемешивают при комнатной температуре 19 час, После завершенияреакции к реакционной смеси добавляютэфир, затем реакционную смесь промывают...

Номер патента: 649320

Опубликовано: 25.02.1979

Авторы: Людвиг, Фридрих

МПК: C07D 285/12

Метки: 2-диметилкарбамоилимино-1, 3-карбоновой, кислоты, тиадиазолин, эфиров

...-5-иэопропилтио, 3, 4-тиадиазолин-карбоновой кислоты 4 Бутиловый эфиримино) - 5-метилсиазолин-карб(диметилкарбамоильфонил, 3, 4-тиаоной кислоты Лентиловый эфир 2-(диметилкарбамоилимино)-5-метилтио,3,4-тиадиазолин-карбоновой кислоты Бутиловый эфир 2-(диметилкарбамоилимино)-5-изопропилсульфонил,3,4-тиадиазолин-карбоновой кислоты 2-пропениловый эфир 2 в (диметилкарбамоилимино)-5-метилсульфонил,3,4-тиадиазолин-карбоновой кислоты. 2-пропениловый эфир 2 в (диметилкарбамоилимино)-5-изопропилсульфонил-),3,4-тиадиазолин-карбоновой кислоты Пентиловый эфир 2 в (диметилкарбамоилимино)-5-метилсульфонил,3,4-тиадиазолин-карбоновой кислоты 06 ентиловый эфир 2-(диметилкарбамоилмино) -5-изопропилтио, 3, 4-тиадиазоин-карбоновой...

Номер патента: 439154

Опубликовано: 28.02.1979

Авторы: Назмутдинов, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/48

Метки: диалкилфосфоноалкилфосфонистых, кислот, кремнийорганических, эфиров

...моль) бис-(триметилсилил)гипофосфита при охлаждении до ( - 5) - 0 Сприкапывают 3,6 г (0,02 моль) диэтилацетофосфоната, перемешивают при комнатнойтемпературе и оставляют на ночь. После перегонки в вакууме получают 6,55 г (82%)целевого продукта, т. кип. 103,5 - 104 С/0,035 мм; лр 1,4457; д 4 1,0662.Найдено, %: С 37,12; Н 8; Р 16,03;51 14,48; МКр 97,47,С 13 Н 3306 Р 3513.Вычислено, %: С 36,91; Н 8,26; Р 15,86;Я 14,38; МКр 96,93,ИК-спектр, см - . 1254, 852,7631254 (Р = О); 1033 (Р - О - С); 238ПМР-спектр: дублет Н - Р в7,29 м. д, с константой 1 р н 578 Гц именение веза присадофикаторов,идов.чения кремнфонистых ки ачестве к мас- интетиииоргалот обфо О 1 В 3г - С к С т 1",34 Н где К, К и К при взаимодейс гипофосфитов с Предлагаемый...

Номер патента: 650993

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Еременко, Орешко

МПК: C07C 79/16

Метки: карбоновых, кислот, нитро-и, фторнитроалкиловых, эфиров

...комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская наб. . 45 Редактор О.Иванова Заказ 730/26 Филиал ППП Патент,деляют 11,0 г 2-фтор,2-динитро. этил,5-динитробензоата, С133- 134(иэ смеси бензол-эфир) . Выход 79.П р и м е р 2. 2-Фтор,2-динитроэтилбензоатСмешивают 10 г бис (2-фтор,2- -динитроэтил) сульфита и 10,5 г хло.,ристого бензоила. Смесь перемешивают при 20-25 ф С в течение 3 часов, разбавляют холодной водой и отфильтровывают выделившиеся кристаллы. Про- Ю мывают их дважды 5-ным раствором двууглекислой соды и сушат. Выделяют 13,1 г 2-фтор,2-динитроэтилбензоата, С дд 47 - 48 О (из бензола) . Выход 90. ЫП р и м е р 3, 2,2,2-ТринитроэтилбензоатСмешивают 12 г (2,2,2 н-тринитроэтил) сульфита и 8,5 г хлористого...

Номер патента: 651690

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Йожеф, Карол, Ласло, Марта, Михаль, Ференц, Эгон

МПК: A61K 31/352, C07D 311/82, C07D 311/90 ...

Метки: кислоты, ксантен9-карбоновой, сложных, солей, эфиров

...пиоди д.Из соединения, полученного выше, синтезируют четвертичное соединение, как впримере 1, т,пл. 149-151 С,П р и м е р 5. 3-И-Эгил- И-(3-диэт иламицопропил) 3-аминэпропилксантен-карбо ксилат-диметил иод ид.3- И -Этил- И -(3-диэтиламицэпропил)-аминэпропанол .103 г диэтиламица и 78 г 3-бромпропилхлэрида растворяют в 100 мл безвэдного эфира, при перемешивации кицятяг10 ч с обратным холодильником, эхлаждаЭг 1 -Н-(СИ 2)-О-С гтт ге 11-(Я низший алкил; па общей форм С- О-(П-2 тт От 112 с сосе нный г гд 6-чл симо друг о ло от 2 до иийся шей формул Я1й- З Ы 1 И 11 П И За ка 38/57 Тираж 512 Г 1 ощтисное илиад Г 1 ПП "Патент", г, Ужгород, ул, Проекгная, 4 ь 65169ют, фитьтруют фильтрат испаряют н остаток перегоняют, 14 г полученного...

Номер патента: 651691

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Агнеш, Дьердь, Лайош, Ласло, Мария, Миклош, Ольга

МПК: C07K 14/695, C07K 7/08

Метки: амидов, бензиловых, пептидов, сложных, солей, эфиров

...= 6;4;П р и м е р 1. 2-ОСер-Тир-СерМет-Глу-Гис-Фе А рг-Три-Гли-Ли э-Про-Вал-Гли-Пиз Лиэ-Лиз-Олиз- НН 2.0,75 г (О,267 моль) БОК-Э-ОСер-Тир-Сер-Мет-Глу(О Бут) -Гис-фен-Арг-Три-Гли Пиз(БОК) Чиэ-(БОК)-Лиэ(БОК)- -ОЛиз(фор)- йН растворяют в смеси из 6 мл трифторуксусной кислоты, 0,75 мл воды и 0,75 мл аниэола, Приготовленный раствор выдерживают в течение 1 ч и затем разбавляют 150 мл диэткпового эфира, Выпавший в осадок продукт отфильтро- .вывают, промывают эфиром и сушат в вакууме над пятиокисью фосфора и гидро- окисью калия, В результате получают 0,70 г (86%) трифторацетата замешенного формилоктадекапептида. Образовавщееся вещество растворяют в 10 мл воды, к раствору прибавляют 0,26 мл меркаптоэтанола и рН раствора доводят до 5,...

Номер патента: 651700

Опубликовано: 05.03.1979

Авторы: Людвиг, Фридрих

МПК: C07D 285/12

Метки: 5-алкилуреидо-1, кислоты, сложных, тиадиазол2-ил-тио, уксусной, эфиров

...этилацетат, амиды кислот, как диметнпформамид и гексаметипфосфортриамцд, нит 39рипы карбоновых кислот, как ацетонитрипи другие,П р и м е р 1. Трет-бутиповый эфир5-(1, З,З-триметипуреидо)-1, 374-тиадиазол-ицтио 1-уксусной кислоты,325 мп фосгена конденсируют приС"и"растворяют в 50 мл хлористого метипена, При температуре -5 до 0 С при перемешивании и наружном охлаждении в течение ЗО мин прикапывают раствор 67 г46трет-бутипового эфира (5-метнп-амино 1,3,4 тиадиазол-иптио)-уксусной кислотыи 33 мл И -диметиланипина в 400 мп;хлористого метипена. После последуюше 45го перемешивания в течение 2 ч реакционную смесь выпивают при перемешиванииа ледяную воду, органическую фазу отделяют, сушат над супьфатом магния и сгущают в мкууме. Маспянистый...