Патенты с меткой «эфиров»

Страница 58

Способ получения сложных эфиров тетратиафульваленкарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1074875

Опубликовано: 23.02.1984

Авторы: Крейцберга, Нейланд

МПК: C07D 339/06

Метки: кислоты, сложных, тетратиафульваленкарбоновой, эфиров

...мл воды и экстрагируют эФиром (в 400 мл). Эфирный экстракт промывают водой и сушат сульфатом натрия. Эфир отгоняют при пониженном. давлении и остаток кристаллизуют из ф" 30 мл гексана. Выход 2,4 г (78) н-бутилового эфира. тетратиафульвален-, карбоновой кислоты с т.пю). 74-6 С. 5 10 15 20 25 О 35 40 45 50 55 60 65 ЕК: 1693, 1567, 1545 см ф, УФ спектр4 юд 1(18 Я ) в ацетонитриле: 289 щ(т, ЗН, СН); 1,2-1,8 (м, 4 Н, (Сй);С 6- Н, С- Н); 7,30 (с, 1 Н, С - Н),Найдено, : Б 41,81,4Вычислено, : Б 42,12.П р и м е р 2. Получение метилового эфира тетратиафульваленкарбоновой кислоты,0,5 г 6(7)-метоксикарбонилтетратиафульвален-карбоновой кислотыкипятят в 10 мл диглима 0,5 ч в атмосфере азота. целевой продукт выде. - .лякт из смеси как описано в...

Способ получения, -диалкиловых эфиров дитиофосфорной кислоты, меченных фосфором-32

Загрузка...

Номер патента: 1076427

Опубликовано: 28.02.1984

Авторы: Генкина, Макаров, Мастрюкова, Родыгин

МПК: C07F 9/17

Метки: диалкиловых, дитиофосфорной, кислоты, меченных, фосфором-32, эфиров

...эффективностью20 теоретических тарелок.Основную массу облученной мишениотгоняют в вакууме с ловушкой, охлаждаемой жидким азотом, при температуре не выше 25 С. При этом не менеео98,5 радиоактивности концентрируются н осадке, остающемся после от-гонки. Остаток анализируют с помощью бумажной хроматографии.Радиоактивные соединения Фосфорана хроматограммах обнаруживают с помощью авторадиографии нарентгеновской пленке типа РМ и идентифицируют по методу "свидетелей",50 т.е. с одновременным хроматографированием нерадиоактивных 0,0-диалкилдитиофосфатов Д). Пятна нерадиоактивных "свидетелейф проявляют с помощью опрыскивания хроматограмм55 1 В-ным раствором аэотнокислого серебра в ацетоне с последующим нагревом до 150 С....

Способ получения производных цефалоспорина или их солей с щелочными металлами или их сложных эфиров (его вариант)

Загрузка...

Номер патента: 1077572

Опубликовано: 28.02.1984

Авторы: Бернд, Вольфганг, Ганнс, Роланд, Уве, Эберхард

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22 ...

Метки: variant, его, металлами, производных, сложных, солей, цефалоспорина, щелочными, эфиров

...том, что 7--амино-гетероциклический тиометил 30 -3-цефем-карбоновую кислоту или еефункциональное производное подвергают взаимодействию с соответственнозамещенной ц -уреидоуксусной кислотой или с ее солью или реакционно 35 способным производным в среде раствоСоединениепримера К.ргецв1082 Е Е.со 1 гК+ТЕМ Епг,с 1 оас,АТСС13047 Рго 1,генг.д. Ргогвп гаЬ,ВС 7 К 1. рпецтп ВС 6 0,06 0,01 0,06 0,25 0,5 0,06 0,25 0,06 0,5 2 4 3 0,03 0,03 0,03 0,01 0,01 0,03 16816 0,25 0,06 0,25 0,5 0,5 0,25 30 0,25 0,12 0,25 0,25 0,5 Цефуроксим 32 Торговое название известного антибиотика аналогичной сгр,канары Антибиотическая активность новыхпроизводных цефалоспорина иллюстрируется следующими опытами.Опыт 1 п ч 1 гго.Исследуемые соединения применяютв следующих...

Способ получения виниловых эфиров сульфонилфторидов

Загрузка...

Номер патента: 1080742

Опубликовано: 15.03.1984

Авторы: Киойи, Микио, Точиоки, Хиротсуги, Якичи

МПК: C07C 143/70

Метки: виниловых, сульфонилфторидов, эфиров

...безводные растворители могут включать в себя инертный 1,1,2- . трнхлоро,2,2-трифторэтан или перфтор-углеводороды, например перфторметил циклогексан, перфтсрдиметилдициклобутан, перфторооктан, перфторбензол и т.д.При использовании полимериэации в водной среде для получения сополнмера можно использовать способ. эмульсионной полимеризации, прн котором мономеры вводятся в контакт с водной средой, содержащей инициатор свободного радикала и эмульгатор, чтобы ,получить суспензию частиц полимера,или суспензионную полимеризацию,при которой моиомеры вводятся в контакт с водной средой, содержащей как инициатор свободного радикала, так и стабилизатор дисперсионной системы, инертный к тепломеризации, чтобы получить дисперсию частиц...

Способ получения виниловых эфиров кислот трехвалентного фосфора

Загрузка...

Номер патента: 1081167

Опубликовано: 23.03.1984

Авторы: Кабачник, Луценко, Неганова, Новикова, Сняткова

МПК: C07F 9/143

Метки: виниловых, кислот, трехвалентного, фосфора, эфиров

...от соединений ртути,Целью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается способом получения виниловых эфиров кислот трехналентного фосфора общей формулы 1, который заключается в том, что йодангидридкислоты трехвалентного Фосфора подвергают взаимодействию с альдегидом или кетоном общей формулыОй С - С1Е 5 Р 3 водород или низшийал кил,в среде инертного органического рас.тнорителя н атмосфере инертного газа в присутствии триэтаноламина прикомнатной температуре.Исходные соединения - йодангидриды кислот трехвалентного фосфоралегкодоступные соединения. Способотличается простотой и не требуетсложного аппаратурного оформления.Вес реакции проводят в атмосфере инертного газа (сухого аргона )в абсолютных органических...

Способ получения фениловых сложных эфиров карбаминовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1083906

Опубликовано: 30.03.1984

Авторы: Герхард, Людвиг, Фридрих

МПК: C07C 125/075

Метки: карбаминовой, кислоты, сложных, фениловых, эфиров

...(1:1) доводят до кристаллизации. Затем кристаллизат-перекристал"лизовывают из изопропанола.Выход 16,59 г (48 от теоретичес.кого), т,пл. 142 С.Остальные соединения, которыеполучают аналогично, представленыв табл.1.Исходные вещества получают следующим образом,3-оксианилид 2,2-диметилвалери"ановой кислоты.В раствор йз 327 г (3 мол) ш-аминофенила приблизительно в 1 л этилового сложного эфира уксусной кислотыпосле добавки 400 мл воды и 76 г окиси магния закапывают 445 г (3 мол)хлорангидрида 2,2-диметйлвалериановой кислоты при перемешивании,причем температура поддерживаетсяохлаждением при 10-20 дС. В течение1 ч производят дополнительное перемешивание при комнатной температуре.Затем при 0-5 С вводят по каплям400 мл...

Способ получения эфиров алифатических тетраили гексакарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1087568

Опубликовано: 23.04.1984

Авторы: Богословский, Гуигина, Миркинд

МПК: C25B 3/10

Метки: алифатических, гексакарбоновых, кислот, тетраили, эфиров

...адипиновой кислоты, 102 г гексилового спирта, доводят объем до 1 л метиловымспиртом и добавляют 5,6 г КОН. Злектролиз ведут при 25 С и анодной плота50ности тока О, 5 А/дм 2, Пропускают1 Р электричества.После окончания электролиза метанол и гексанол отгоняют при пониженном давлении (20 мм рт.ст,), элект 55 ролизат обрабатывают 127.-ным раствором ИаНСО,Нейтральный продукт экстрагируют серным эфиром, экстракт сушат, После отгонки экстрагента по1087568 3лучают смесь эфиров в количестве994,7 г. Вакуумной ректификацией выделяют фракцию т.кип. 234-237 оС при2 мм рт.ст. Фракцию анализируют методом газожидкостной хроматографии(ГЖХ) на хроматографе марки ЛХММДи разделяют препаративной ГЖХ на приборе марки "Цвет" с последующимэлементным и...

Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, а также их натриевых солей, сложных эфиров и амидов

Загрузка...

Номер патента: 1097194

Опубликовано: 07.06.1984

Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан

МПК: C07C 143/74

Метки: амидов, кислоты, натриевых, производных, сложных, солей, также, феноксиалкилкарбоновой, эфиров

...47 от теоретически рассчитанного значения.К, Этиловый эфир 4- 2-2-(4-хлорФенил)-этансульфониламино 3-этил 1 фенолоксиуксусной кислоты в виде вязкого маслообразного вещества (неочищенный продукт); выход 577 от теоре,тически рассчитанного значения, а изнего в результате гидролиза получают4-( 2-2-(4-хлорфенил)-этансульфонил-.амино-этил)"фенилоксиуксусную кислоту, т, пл, 128-130 С (этиловый эфируксусной кислоты + лигроин); выход733 от теоретически рассчитанногозначения.Л, Этиловый эфир 4-( 2-(4-ацетилбензолсульфониламино)-этила-фенилоксиуксусной кислоты, т. пл. 113,5114 С (этиловый эфир уксусной кислоты + лигроин); выход 523 от теоретически рассчитанного значения, а изнего в результате гидроциза...

Способ стабилизации растворов эфиров метакриловой кислоты и алкиленгликоля, содержащих соединения основного характера

Загрузка...

Номер патента: 1097606

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Воробьев, Житков, Иванов, Киселев, Ошмарина, Подгорнова, Сумин, Уставщиков, Фролова

МПК: C07C 69/54

Метки: алкиленгликоля, кислоты, метакриловой, основного, растворов, содержащих, соединения, стабилизации, характера, эфиров

...монометакрилат триэтиленгликоля, катализатор (углекислый калий), а также продукты его превращения (гликоляты), исходные продукты (метилметакрилат, циклогексан, небольшое количество ТГИ) и экстра- гент (триэтиленгликоль),имеет жизнеспособность при 110 С 2 ч. При добавОлении в экстракт 0,056 мас.нитрита натрия жизнеспособность экстракта увеличивается до 25 ч при 110 С, ао при комнатной температуре более 6 мес.П р и м е р 2. При проведении синтеза ТГИвзаимодействием метилметакрилата с триэтиленгликолем в присутствии углекислого калия (2% от веса реагентов) и смеси ингибиторов (гидрохинона и нитрита натрия в весовом соотношении 1:1 и в количестве 0,4 от метилметакрилата в среде циклогексана) жизнеспособность экст" ракта, полученного...

Способ получения сульфатов оксиэтиленовых эфиров моноэтаноламида жирных кислот

Загрузка...

Номер патента: 1097612

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Басов, Бордюг, Виниченко, Гамаюнов, Дербаремдикер, Заяц, Мартынова, Мельник, Подустов, Правдин

МПК: C07C 143/155

Метки: жирных, кислот, моноэтаноламида, оксиэтиленовых, сульфатов, эфиров

...и теплопередачи, что ведет к снижению выхода анионного ПАВ и ухудшению способности получаемого продукта к понижению поверхностного натяжения водных растворов.15При температуре сульфатированияовыше 68 С наблюдается интенсивное протекание побочных реакций окисления и дегидратации органического вещества.гоПо сравнению с известным предлагаемый способ исключает протекание в процессе сульфатирования оксиэтиленовых эфиров моноэтаноламида жирных кислот побочных реакций окисления и дегидратации органического вещества, что ведет соответственно к повышению поверхностно-активных свойств получаемого продукта, а именно к улучшению его способности понижать поверхностное натяжение водных растворов. Кроме того, поддержание в процессе сульфатирования...

Способ получения бисфосфорилированных винилалкиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 1097632

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Казанкова, Лузиков, Луценко, Родионов

МПК: C07F 9/50

Метки: бисфосфорилированных, винилалкиловых, эфиров

...Способ по п,1, з а к л ю ч а -ю щ и й с я тем, что в качестве инертного органического растворителя используют диэтиловый или петролейный зфир.8 Таблица 2 1097632 Спектр ПМР Соединение Н-С=СОСН,4 )чРН,Гц НРМеДе 5,36 5,43 6,01 6,22 5,21 1,5 27,5 6,26 4,46 3,0 6,05 4 э 40 гфо 1,0 27,0/Н ОСН СН СН СН) (Снз) С 3 Р РСН(СН Ц С=С в Н . оСН,СН се,сн)сн) Р Р(сн(сн) ) Сас сЕ Н ОСН 2 СН СН СН Э Р10Продолжение табл.2 1097632 Спектр ЯМР " РН Спектр ПМР Р - -СНч т Р - -.СН Р РЭм ад в"нМеда м д,2 уРН,Гц РН,Гц 4,5 31,8 0 2,92 7,0 0 287 70 4,9 29,5 6,6 7,0 5,8 82,1 1,5 3,66 3,5 2,0 3,80 94,6 7,2 7,8 12,0 О 2 70 7 О 7,4 29,6 2,3 95 ф 9 7,6 7,8 2,0 3,80 12,0 75,5 7,1 ф 4 6,5 О 3,38 8,0 1,2 2,0 3,56 7,0 1,5 3,62 3,0 88,7 5,5 81,2 7,2 Составитель...

Способ получения производных 7 2-2-аминотиазолил-2 оксииминоацетамидо -3-цефем-4-карбоновых кислот или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами

Загрузка...

Номер патента: 1098523

Опубликовано: 15.06.1984

Авторы: Киеси, Такао, Тосиюки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/20, C07D 501/22 ...

Метки: 2-(2-аминотиазолил)-2, 3-цефем-4-карбоновых, кислот, металлами, оксииминоацетамидо, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...(50 мл) и перемешивают при 45 ОС 1,5 ч. Раствор 2,88 г брома в 7 мл метиленхлорида по каплям добавляют к раствору 1,5 г дикетона в 7 млометиленхлорида при -20 С в течение 20 мин, затем перемешивают при -30 Со 1 ч. Полученный таким образом раствор по каплям добавляют при охлаждении до -15 С к указанному раствоору 4-нитробензил-амино-цефем- -карбоксилата, затем перемешивают при этой же температуре 30 мин. К полученному раствору добавляют 50 мл воды и экстрагируют этилацетатом. Этилацетатный экстракт промывают водой, сушат сульфатом магния, выпаривают в вакууме и получают 6, 15 г 4-нитробенэол 7-2-(2-бромацетил)-ацетамидо)-3-цефем-карбоксилата в виде масла.ИК-спектр (ньюцжол): 1780, 1740, 1630 см-"25 Раствор диазометана в диэтиловом...

Способ получения алкиловых эфиров фосфиновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 335950

Опубликовано: 23.06.1984

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кваша, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловых, кислот, фосфиновых, эфиров

...рт.ст., п 11 1,5150,45 д 4 1,0271. МК 105,3, вычисленого106,3,Найдено,7: Р 8,21С Н 0 Р,50Вычислено,7.: Р 8,64.П р и м е р 3. Получение бутилового эфира дибутилфосфиновой кислоты.Смесь 0,04 г моль 0,0-дифенилбутилфосфонита, 0,24 г смоль бутилово 55го спирта и 0,002 г:моль (5 мол 7)йодистого бутила нагревают в запаянной стеклянной ампуле при 200210 С 7-8 ч. Продукт выделяют по335950 Найдено,7. Р 11,28.С 5 Н,О 2 РВычислено, : Р 11,91.Технический продукт перегоняетсяпри 145-150 С/1 мм рт.ст. по 1,5430. зметодике примера 1. Выход 67 Оот . кип . 135-140 С /3 мм рт . ст .,п 1,4915, д 4 1,0310. МК 65,92,вйчислено 66,67,Найдено,7.: Р 12,87С 1 Н 02 Р.Вычислено,7: Р 13,22.Подобный результат получают прииспользовании в качестве катализатора...

Способ получения полимеров простых виниловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 1100277

Опубликовано: 30.06.1984

Автор: Потапов

МПК: C08F 116/16

Метки: виниловых, полимеров, простых, эфиров

...48 г бутилакрилата, 1 г акрилонитрила, 0,5 гакриловой кислоты, 0,5 г метилакриламида. Содержимое реактора нагреваютдо 70 С в течение 8 ч, добавляяпостепенно (0,8 г) водный растворперсульфата калия. Далее образовавшийся латекс полиакрилового сополимера выливают в кювету с плоскимдном и высушивают 3 ч при 80 С дляобразования прозрачной эластичнойпленки, которую разрезают на грану"лы еРеакция радикальной сополимеризации протекает почти количественно,Состав сополимера определяют по количеству азота обычными аналитическими методиками, индентификацию-ОООН, -СООН и -СМ-групп методомИК-спектроскопиц (1720, 1700 смколебания С=О-группы, 3200 -3600,950 см " - валеитные и неплоскиедеформационные колебания СООН-группы, 1080-1120, 1230, 1260-1280...

Способ управления процессом синтеза борных эфиров в реакторе полунепрерывного действия

Загрузка...

Номер патента: 1101293

Опубликовано: 07.07.1984

Авторы: Бадикова, Герцовский, Дмитриев, Дорофеев, Кутергин, Огаджанов, Постовалова, Соколов, Чернышев

МПК: B01J 19/00

Метки: борных, действия, полунепрерывного, процессом, реакторе, синтеза, эфиров

...на этойстадии борной кислоты при достижении температуры в реакторе граничного значения, прекращения подачиреагентов в реактор на стадии выдержки и выгрузки целевого продуктана стадии выгрузки, на стадии дозирования барную кислоту падают взаданном соотношении с количествомсмеси моноэтилового эфира триэтиленгликоляс диэтиленгликолем, осуществляют вакуумирование и подаюттеплоноситель в рубашку реактора,на стадии выдержки прекращают подачу теплоносителя, подают хладагент взмеевик реактора и при достижениисодержания воды в реакционной массепервого граничного значения подают .в реактор моноэтиловый эфир диэтиленгликоля, а при достижении содержания воды в реакционной массе второго граничного значения прекращаютвакуумирование, на стадии...

@ -трихлорацетоксифталимид в качестве реагента для получения @ -оксифталимидных эфиров @ -защищенных аминокислот

Загрузка...

Номер патента: 1104135

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Бреслав, Давидович, Ильина, Калей, Подгорнова, Рогожин

МПК: C07D 209/48

Метки: аминокислот, защищенных, качестве, оксифталимидных, реагента, трихлорацетоксифталимид, эфиров

...раствору 1,0 г (4,78 ммоль) Ю-бензилоксикарбонилглицина в 5 мл диметилформамида прибавляют 0,46 г (5,74 ммоль) пиридина и 1,62 г (5,26 ммоль) И-трихлорацетоксифталимида. Реакционную массу перемешивают при 22-230 С до образования раствора и оставляют при этой же температуре на 24 ч, Далее растворитель отгоняют на роторном испарителе, остаток растворяют в 30 мл этилацетата, про" мывают водой (10,мл 2), 5%-ным вод. ным раствором бикарбоиата натрия (10 мл3), насыщенным водным раствором хлористого натрия (10 мл 2). Этилацетатный экстракт сушат над без водным сульфатом натрия упаривают на роторном испарнтеле. Полученныймаслообразный остаток кристаллизуют дукта, хроматографически однородногос Н 0,65 в системе...

Способ получения 3, 3-диметилглутаровой кислоты или ее сложных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 1105114

Опубликовано: 23.07.1984

Автор: Павел

МПК: C07C 69/34

Метки: 3-диметилглутаровой, кислоты, сложных, эфиров

...сушки21,83 г белых кристаллов 3,3-диметилглутаровой кислоты с чистотой 98,07, 4 От. пл. 100,5-101,5 С, Выход относиотельно димедона 82,77; выход относительно примененного метилового эфира3,3-диметил-оксогексановой кислоты78, 17 45В качестве побочного продукта получают 2,28 г сложного монометиловогоэфира 3,3-диметилглутаровой кислоты,который снова можно ввести в синтез,Принимая во внимания это условие, 50получают селективность реакции 85,8 Хотносительно превращенного метиловогоэфира 3,3-диметил-оксогексановойкислоты,полученного продукта присоединения озона медленно прибавляют 0,92 г концентрированной серной кислоты. Кислый раствор кипятят с обратным холодильником в течение 3 ч После алкоголиза охлаждают раствор до комнатной ....

Способ получения производных 3-замещенных тиометилцефалоспоринов или их этиловых или дифенилметиловых эфиров или их солей

Загрузка...

Номер патента: 1105116

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Бунеи, Изаму, Кайсу, Кенсин, Киеси, Сейецу, Сунтаро, Чиаки

МПК: A61K 31/546, C07D 501/18

Метки: 3-замещенных, дифенилметиловых, производных, солей, тиометилцефалоспоринов, этиловых, эфиров

...Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д . 4/5,5-ди - тБ.2 полоаме 3-замещенных в формулы 1 ифенилметиловх который за- соеДинение окси льфо оэти и их этиловых или эфиров, или их сол ключается в том, ч формулы5 или- с;ющий сложный подвергают взаедлагаемому и достигаеформулы.э Н я способ и сульфокислоты или сверхкислоты используют метансульфоновую трифторметансульфоновую, П -толуолсульфоновую, хлорную кислоты или комплекс фторсерной кислоты и пятифтористой сурьмы,4. Способ по п,1, о тл и ч а ющ и й с я тем, что в качестве кисло. ты Льюиса используют галогенид цинка или олова или трехфтористый бор.5, Способ по п 4, отличающ и й с я тем, что в качестве галогенида цинка или олова...

Способ получения смешанных простых эфиров целлюлозы

Загрузка...

Номер патента: 1105118

Опубликовано: 23.07.1984

Авторы: Свен, Свен-Олоф

МПК: C08B 13/00

Метки: простых, смешанных, целлюлозы, эфиров

...Показатели Пример Окись пропилена,мас. ч./мас. ч.сухой массы 0,7 0,9 1,2 0,7 0,7 0,7 0,7 1,0 1,6 2,0 0,15 0,20 0,25 0,25 4600 5700 2400 2450 95,8 92,5 89,8 92,7 1,0 0,5 0 69 64 85 77 ность определяют обычным способомпо полосе пропускания при 550 нм, авязкость определяют с помощью вискозиметра ВгооМье 1 с 1 ЬЧТ при 20 С.В результате анализа обнаружено,что 5продуктом является эфир целлюлозы,имеющий степень молекулярного замещения МЗгидроксиэтил Оэ 1 Згиароксипродиь2,0, степень замещения СЗ0,25,вязкость 3650 сП; прозрачность 96,97., 1 Осодержание волокнистого материала О,температура флоккуляции 63,5 С. ОбгФроксизт игиАроксипрс пиьсииВязкость, сППрозрачность, % Содержание волокна, 7 Температура флоккуляции,Из табл, 1 видно, что повышенное....

Способ очистки гексана от эфиров низших карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1109369

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Курочкин, Муринов, Никитин

МПК: C07C 7/10

Метки: гексана, карбоновых, кислот, низших, эфиров

...кислот не более 0,1 г/лотводится с низа скруббера, Загрязненный воздух промывается в верхнейчасти скруббера гексаном, поступающим на очистку, Температура верхней части скруббера 20 С, нижнейчасти 30-40 С, Давление 5-,6,5 ата,Температурные пределы в аппаратах обусловлены следующими причинами; в экстракторе нижний предел -температурой охлаждающей воды, верхний - увеличением давления насыщенных паров 80 , в регенерационнойколонне температура верха равна температуре экстракции, температура низа обусловлена температурой кипениясмеси эфиров при выбранном давлении,температура в нижней части скруббератакже равна температуре стадии экстракции, температура в верхней части равна температуре гексана, поступающего на очистку. Давление...

Способ получения диметиловых эфиров -аминофосфоновых кислот лигнина

Загрузка...

Номер патента: 1109408

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Першина, Сыроешкин

МПК: C07G 1/00

Метки: аминофосфоновых, диметиловых, кислот, лигнина, эфиров

...в спцр ге,СГ Особ цо 1 уч е вя рТметил)цьх э(зиров М -амцофосфоцовых кислот пигцица осуществляот следуюцим обра зом.На кипящей водной бане в запаянной стеклянной ампуле в течение3-6 ч нагревают гидролизный лигнин,предварительно промытый горячейводой в колбе с. обратным холодильником в течение 4 ч (на 10 г лигнина 500 мл воды), высушенный, измельченный, обработанный спиртобензольной смесью (1:1) и содержащий, 7:С 64,54; Н 5,85; 8,30; ОСН 9,90,СО 1,40, диметилфосфит и спиртовыйраствор аммиака,Реакция протекает в гетергеннойфазе.По окончании процесса выделениепродукта производят Фильтрованиемреакционной смеси на воронке Бюхцеи и протекания реакции показанав табл. 1.Табли ца 1 Содержание, 7. Время процесса 8,3 7,9 8,8 10,0 8,8...

Способ получения сложных эфиров аповинкаминовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1114336

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: Андраш, Дьердь, Лайош, Ласло, Мария, Чаба, Янош

МПК: A61K 31/4375, A61K 31/475, C07D 471/22 ...

Метки: аповинкаминовой, кислоты, сложных, эфиров

...и затем обьемсмеси дополняют толуолом до 300 мл, Толу3 1114336 . 4ольный раствор смешивают с 36 мл (31 г) роокисн аммония и 2 г целита. ПеремешиТрет .бутилнитрита и 25 г трет -бутилата вают при +10 С в течение 5 мин и отфильт.онатрия и смесь перемешивают в атмосфере . ровывают. Фазы фильрата разделяют, воднуюазота в течение.25 мин при 30 С.,Реакцион- фазу экстрагируют 50 мл толуола и толуольную смесь потом смешивают с 300 мл эта ные фазы объединяют, промывают 50 мл водыиола и перемешивают при 60 С в течениеи сушат над 20 г безводного сульфата нат.очаса, После этого смесь подкисляют Зб 0-ной рия, После отфильтровывания фильтрат выт чводнои солянон кислотой до рН, охлаждают паривают в вакууме досуха, остаток смешива.до 0 С и выпавший...

Способ получения эфиров метакриловой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1116033

Опубликовано: 30.09.1984

Авторы: Корчев, Маркин

МПК: C07C 69/54

Метки: кислоты, метакриловой, эфиров

...флегмовом числе0,5, температуре верха от 40 С до85 фС, температуре куба от 45 до95 С отбирают азеотроп (39,5 г), содержащий 34,9 г ММА. При давлении20 кПа, Флегмовом числе 1, температуре верха от 52 до 53 С и температуре куба от 57 до 85 С отбираютчистый ММА, 63,0 г. Кубовый остаток(9,2 г), содержит, г: ММА 5,4; МАКО,б; МОИБ 1,4, ГХ 0,5; ТДФА 0,17.Проводя синтез по описанному примеру, но метанола добавляют 58,1 г,вместо воды используют объединеннуюводную Фазу (150 г), к которой добавляют 0,31 г ГХ. В приемник помещают9,2 г кубового остатка, полученногов предыдущем синтезе, О, 19 г ГХ иЭ 11160 0,07 г ТДФЛ и туда же отгоняют эфир. сырец. Конденсат промывают смесью 2,6 г карбоната натрия и 35 г воды, отделяют водную фазу, органическую фазу...

Способ получения 1-галоген-2-триалкилсилилалкенилалкиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 1122661

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Ефимова, Казанкова, Калганов, Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: 1-галоген-2-триалкилсилилалкенилалкиловых, эфиров

...высокореакционноспособных ацетиленовых эфиров и полярных апротонных растворителей, способствующих ионизации связи галогенкремний.В отсутствии растворителя реакция обратима и идет очень медленно, поэтому выход целевых продуктов в таких условиях не превышает 20-30Трйал122661 килбромсиланы менее реакционноспособны чем триалкилиодсиланы и реагируюттолько с терминальными алкоксиацетиленами, тогда как реакция с алкилалкоксиацетнленами не проходит дажепри длительном нагревании реакционнойсмеси, Триалкилиодсиланы реагируют собоими типами алкоксиацетиленов свысокой скоростью.Выбранный интервал температуробусловлен тем, что взаимодействиеинэфиров с триалкилиодсиланамн осуществляется с высокой скоростью прикомнатной температуре, тогда...

Способ получения спин-меченых эфиров холестерина или спин меченого лецитина

Загрузка...

Номер патента: 1126574

Опубликовано: 30.11.1984

Авторы: Бушмакина, Мишарин, Чернов

МПК: C07J 9/00

Метки: лецитина, меченого, спин, спин-меченых, холестерина, эфиров

...Зю 2 млнасыщенного раствора Яа ЯО, сушатНа 80 упаривают со 150 мг 810,смесь наносят на колонку 1,2 ф 10 см33 Л, уравновешенную смесью хлороформ;метанол 4.1, промывают 30 млсмеси хлороформ:метанол 4 11 элюируют желтую зону смесью,хлороформ;,1 метанол.аммиак 1 конц.) 1218.1. Продукт - гомогенное по ТСХ желтое маслоМхлороформ:метаноламмиакконц. 6535.1 ) - 0,62,М (хлороформ;метанол;вода 65125,;8 ) - 0,40,Спектр ЭПР (метанол): острыйтриплет, ао 15,2 гс, концентрациярадикала 5,8 (10,5 ) 105 спин/мольфосфата,Продукт полностью гидролиэуетсяфосфолипазой А яда кобры (Яа 3 апа 3 а ), давая исходную спин-меченуюкислоту и лиэолецитин (контрольТСХ ), полностью омыляетсян. раствором КОН (метанол:вода 4;1 ).Выход 60 мг 58 мкмоль. фосфата ),89%.Таким...

Способ получения сложных эфиров таллового масла

Загрузка...

Номер патента: 1126597

Опубликовано: 30.11.1984

Авторы: Алкснис, Аргалис, Силис, Стирна

МПК: C11D 1/46

Метки: масла, сложных, таллового, эфиров

...или 107. длительность процесса 5 практически не изменилась 3,5-5 ч),Можно предположить, что введение целевого продукта способствует переэтерификации образовавшихся сложных эфиров жирных кислот и триэтаноламина 1 О смоляными кислотами по следующейсхеме:1 стадия. Образование сложногоэфира жирной кислоты8 СООН Ф НОСНСНКСНСНОНЙСООСНСНМ 1,СНСНОН) )где Н - радикал жирной кислоты,П стадия. Переэтерификация смоЛянымн кислотамиЙСООСНСН,ЙСН,СН,ОН),ЙСООЙ125 КСООСНСНН СНС ИОН)КСООНгде Й - радикал смоляной кислоты.Технология способа заключается в ЗО следующем.В стандартный реактор, снабжен-.ный холодильником, механической мешалкой и сборником реакционной водызагружают талловое масло, триэтаноламин и рассчитанное количество 4-87) 35ранее...

Способ получения изоборнилфенилового иили изокамфилфенилового эфиров

Загрузка...

Номер патента: 1127883

Опубликовано: 07.12.1984

Авторы: Золин, Зюзюн, Ларионов, Полякова, Седельников, Тихонова, Фечин, Хафизов, Юрасов

МПК: C07C 43/235

Метки: «и—или», изоборнилфенилового, изокамфилфенилового, эфиров

...ведут при 40-60 С.Причем, с целью получения изокамфилфенилового эфира, процесс ве бдут при 100-120 фс.П р и м е р 1. 94 г (1 моль)" фенола, 136 г (1 моль) камфена и0,47 г (0,5 Ж от массы фенола) катализатора контакт Петрова перемешивают в течение 8 ч при 40 С, Реакционную массу нейтрализуют добавлением 1 г ХаСО и проводят Фракционирование под вакуумом при остаточном давлении 5 мм рт. ст., отгоняя фракцию, содержащую 39 г эквимолярной смеси исходных фенола и камфена (конверсия 83,5 Х) и отбирая - ,при 136-139 С фракцию, содержащую185 г смеси фениптерпеновых эфиров , 55Полученную смесь подвергают рек, тификации на ректификационной колонке из 30 теоретических тарелок при остаточном давлении 2 мм рт. ст. ипри 122 С отбирают фракцию 176(1 Н,...

Дипентафторфенилсульфит в качестве реагента для синтеза пентафторфениловых эфиров -защищенных аминокислот и пептидов

Загрузка...

Номер патента: 1130560

Опубликовано: 23.12.1984

Авторы: Давидович, Ильина, Рогожин

МПК: C07C 143/68

Метки: аминокислот, дипентафторфенилсульфит, защищенных, качестве, пентафторфениловых, пептидов, реагента, синтеза, эфиров

...в 1 О мл эфира при перемешивании порциями прибавляют раствор. 2,15 (27,17 ммоль) пиридина в 5 мл эфира. Перемешивают 30 мин,1130560 1 О 15 20 55 зповышая температуру до комнатнойФильтруют, фильтрат упаривают ввакууме. Остаток - желтоватая жидкость, которую перегоняют в вакууме.В итоге получают 5,02 г (89%) дипентафторфенилсульфита в виде бесоцветной жидкости с ткип 1 1 3 Спри 1 мм рт.ст.; и = 1,4623.21Элементный анализ.Найдено,%: С 34,93; Г 45,27;Я 7,62.С, Г 1 о 80 .Вычислено,%:С 34,78; Р 45,89;Б 7,73.ИК-спектр, см : 1510, 1250,990, 680.Полученное соединение формулы 1весьма эффективно как реагент длясинтеза пентафторфениловых эфировМ-защищенных аминокислот общейформулы П,Пентафторфениловые эфиры Н-защищенных аминокислот получают...

Ди -оксисукцинимидный эфир щавелевой кислоты в качестве реагента для синтеза -оксисукцинимидных эфиров защищенных аминокислот

Загрузка...

Номер патента: 1133272

Опубликовано: 07.01.1985

Авторы: Давидович, Комарова, Рогожин

МПК: C07D 207/404

Метки: аминокислот, защищенных, качестве, кислоты, оксисукцинимидный, оксисукцинимидных, реагента, синтеза, щавелевой, эфир, эфиров

...-/дисукцинимндолоксалата, фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяютв этилацетате и промывают 5 В-нымраствором бикарбоната натрия, водой,сушат над сульфатом натрия и упаривают, В итоге получают И-оксисукцинимидный эфир Я-защищенной аминокислоты.И р и м е р 2. Получение И-оксисукщюиимидного эфира трет-бутнлокси 36кербонилаланина,К раствору, содержащему 1,0 г(5,29 ммоль) трет-бутилоксикарбонилаланина и 1,28 г (15,9 ммоль) пириднна в диметилформамиде, добавляют2,25 г (7,95 ммоль) ди-Я-оксисукцинимидного эфира щавелевой кислоты.Реакционную масоу перемешивают в течение 3 ч при комнатной температуре.Отфильтровывают избыточное количество ди-Я-оксисукцинимидного эфира. щавелевой кислоты, фильтрат упариваютв вакууме. Масляный остаток...

Способ газохроматографического разделения парафиновых и ароматических углеводородов, спиртов и эфиров

Загрузка...

Номер патента: 1136073

Опубликовано: 23.01.1985

Авторы: Ахмед-Заде, Джанибеков, Мамедова, Маркова, Султанов, Шахтахтинская

МПК: G01N 30/00

Метки: ароматических, газохроматографического, парафиновых, разделения, спиртов, углеводородов, эфиров

...0,25-0,315 мм, на который в количестве 10-15 мас.7. израствора в ацетоне на водяной бане при периодическом помешиваниинанесена фосфорорганическая неподвижная жидкая фаза - 0,0-дифенилдитиофосфат никеля,.имеющая формулу (С 6 Н 50) Р в . Б"МдР ОНСЬ)2,засыпают в колонку длиной 1-2 м идиаметром 3 мм и кондиционируютв потоке газа азота) в течение5-12 ч. Максимальная температуракондиционирования 200 С. Далее колонку переводят в рабочий режим: температура колонки 70-130 С, испарителя 180-320 С, расход газа-носителя(азота) 30-40 мл/мин. В колонну дозируют 2 мкл разделяемой смеси, детектирование разделенных компонентовосуществляют пламенно-ионизационнымдетектором. Условная хроматографическая полярность используемой неподвижной жидкой фазы 65-80...