Патенты с меткой «эфиров»

Номер патента: 535288

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Козлова, Коровин, Краснова, Сумин

МПК: C07C 69/54

Метки: гликолей, диметакриловых, эфиров

...Затем реакционную массу нагревают до т. кип, 80 - 85 С и выдерживают при этой температуре 6 - 7 ч (до прекращения вы деления реакционной воды). После чего реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, выливают в делительную воронку и отстаивают в течение 2 - 4 ч, По окончании отстаивания нижний темный смолообразный 30 слой отделяют, а от верхнего светлого слоя535288 ве 6,8 г, Выход ДМТЭГ желтого цвета составляет 212 г (74% от теории).П р и м е р 3. Синтез диметакрилового эфирадиэтиленгликоля (ДМДЭГ) .5 В реактор загружают, г: циклогексан 402,диэтиленгликоль 106,1, метакриловая кислота 172,2, серная кислота 5,7 и гидрохинон 0,9, После окончания синтеза реакционную массу отстаивают в течение 4 ч. Обработка и выделе ние целевого...

Номер патента: 535898

Опубликовано: 15.11.1976

Авторы: Гоху, Масами, Хиросуке, Цунеюки

МПК: C07C 69/74

Метки: +-транс-хризантемовой, алкиловых, кислоты, эфиров

...88 С (5 мм рт, ст.), При гидролизе указанного вещества получают транс-хризантемовую кислоту, т, пл. 54.Пример 2. Реакцию проводят, как указано в примере 1, но при другой температуре. Результаты газохроматографического анализа образцов реакционной смеси через 10, 30, 60, 120 и 180 мин после начала процесса приведены в табл. 2,Количество транс-изомера в смеси(вес. %) по истечении времени, мин 30 / 60120180 П р и м е р 3. В 300 мл мерную колбу загружают 100 г смеси этиловых эфиров иис- и транс-хризантемовой кислоты (весовое соотношение 35,2: 64,8), и в атмосфере азота вносят 4 г этилата натрия. Образовавшуюся смесь нагревают на масляной бане при 130 С и перемешивании.Результаты,газохроматографического анализа образцов реакционной смеси...

Номер патента: 536190

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Ефимова, Кельбедина, Салахутдинов, Серова, Фатыхов, Харрасова

МПК: C07F 9/46

Метки: алкиловых, арилэтилфосфиновых, кислот, эфиров

...фенилового эфира и-хлорфенилэтилфосфинистой кислоты обрабатывают аналогично примеру 1, После упаривания и двух перегонок в вакууме с елочным дефлегматором получают 7 г (31,9%) пропилового эфира и-хлорфенилэтилфосфиновой кислоты; т. кип. 109 С/0,28 мм рт. ст.; д 4 1,1566; по 1,5218; Мйо. найдено 65,04; вычислено 65,08.Найдено, %: С 53,72; Н 6,55; С 1 14,00 С 11 Н ыС 10 Р;Вычислено, %: С 53,56; Н 6,53; С 1 14,37 Наряду с пропиловым эфиром из реакционной смеси одновременно выделяют так 1 О 15 20 25 зо 35 45 50 55 5 О 65 же 6,5 г (25,89%) фенилового эфира и-хлорфенилэтилфосфиновой кислоты.П р и м е р 3. Получение и-бутилоаогоэфира и-хлорфенилэтплфосфиновой кислоты.Смесь 22,2 г (0,299 г молей) н-бутилавого спирта, 45,9 г (0,298 г молей)...

Номер патента: 537068

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Антипанова, Недельченко, Павлович, Пшеничникова, Савин, Симонов, Скляр

МПК: C07C 101/16

Метки: ациларил-аминокислот, эфиров

...который отфильтровывают и сушат. Выход 96% от теоретического. Температура плавления 69 - 70 С.Пример 2. Бутиловый эфир г 1-бензоил-И- (3,4-дихлорфенил) -аланина,29 г (0,1 моль) бутилового эфира 1 ч-(3,4- дихлорфенил) -аланина, 25,2 г (0,18 моль) хлористого бензоила, 0,9 г А 1 С 1 з, 15 мл бензола нагревают при 80 С 3 час, после чего реакционную массу осторожно сливают с осадка катализатора в колбу для разгонки. После обработки реакционной массы, как описано в примере 1, получают 39,4 г бутилового эфира М-бензоил-Х- (3,4-дихлорфенил) -аланина с содержанием основного вещества 98%; и 1,5590. Выход 99% от теоретического. П р и м е р 3. Этиловый эфир И-бензоил-М(3,4-дихлорфенил)-глицина. Этиловый эфир 1 Ч-беизоил-г 1(3,4-дихлорфеиил)-глицииа...

Номер патента: 537080

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Зотов, Шишкин, Ьно

МПК: C07F 9/40

Метки: аминоэтилфосфоновой, гидрохлоридов, кислоты, эфиров

...наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3ивают и оставляют при температуре 10 - 15 С на 15 суток. После этого ампулу вскрывают и отделяют жидкость фильтрованием от небольшого количества образовавшегося побочно хлористого аммония. Из фильтрата под вакуумом удаляют растворитель. Остаток кристаллизуется. Его очищают переосаждением эфиром из этилового спирта.Получают 8,8 г (97%) гидрохлорида диизобутилового эфира 2-амидиноэтилфосфоновой кислоты,Продукт представляет собой белые кристаллы с т. пл. 153 - 155 С (с разложением).Найдено, %: С 44,0; 43,95; Н 8,70; 8,76; С 1 11,82; 11,80; М 9,12; 9,36; Р 9,95; 10,20.С 11 Нзз С 1 МзОзР.Вычислено, %: С 43,92; Н 8,73; С 1 11,79; И 9,32; Р 10,30.При проведении процесса при 25 С выход гидрохлорида...

Номер патента: 334850

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Алексеев, Арнольдов, Мыслин, Норченко, Роговик

МПК: C09B 57/00

Метки: красителей, кубовых, кубозолей, лейкосоединений, сернокислых, солей, эфиров

...насадкой из стеклянных колец Рашига, смешанных с 20 г палладированного асбеста, содержащего около 5% металла, - выдавливают суспен. зию 0,01 - 0,03 моль кубового красителя в 0,9 - 1 моль пиридина или пиридинового основания и ведут гидрирование барботированием водорода при 60 - 85 С. Раствор лейкосоединения, полученный по окончании подачи водорода, спускают в куб колон. ны, откуда его принимают на этерифицирующий комплекс 0,03 - 0,15 моль хлорсульфоновой кислоты в 0,3-0,8 моль пиридина или пиридинового основания. Далее процесс ведут аналогично описанному в примере 1. В куб колонны принимают новую порцию суспензии того же красителя в пиридинеи процесс ведутповторно.Выход сернокислого эфира 3,4,8,9 - дибензпирен - 5,10 - хинона на серии из...

Номер патента: 539022

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Воропаева, Никольский, Шостаковский

МПК: C07C 43/18

Метки: циклопропилалкиловых, эфиров

Номер патента: 539028

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Андрейчиков, Налимова, Онорин, Плахина, Тендрякова

МПК: C07C 65/20

Метки: бензоилпировиноградных, кислот, сложных, эфиров

...Н 4,9.Получснпос соединение не показывает де 15 прсссии температуры плавления с метиловымэфиром бензоилпировиноградной кислоты,полученными по методу Кляйзена из диэтилоксалата и ацетофенона в среде метанола.П р п м е р 2. 11 зопропиловый эфир бензо 20 илпировиноградной кислоты. Аналогично из0,2 г (1,15 ммоля) 5-фенплфурандиона,3 и10 мл абсолютного изопропилового спиртаполучают 0,18 г (69",) продукта с т. пл, 38 С.Найдено, о: С 67,0; Н 6,1.25 С,НО .Вычислено, ": С 66,6; Н 5,9.Получен ос вещество имеет 1аналогичный метиловому эфиру бегиноградной кислоты,Заказ 2774/О Изд. М 1853 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 11035, Москва, Ж, Раушская нао., д. 4/5Типограг 5 ия, п...

Номер патента: 539875

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Слюсаренко, Яшунский

МПК: C07C 109/02

Метки: гидразинкарбоновых, кислот, солей, эфиров

...эфира гидразинуксусной кислоты с т,пл. 131,5- 132,5 С.Найдено, %: С 25,78; Н 6,64; Я 20,01; СЙ 25,37. з 11 о 11 аОаС 0 Вычислено, %; С 25,63; Н СВ 25,22, Его обрабатывают539875 С 8 Нго" аОа СЕ Вычислено, %; С 38,88; Н 8,15;Й 11,33; С 28,69. формула изобретения Составитель А. Анисимов Редактор Н. Джарагетти Техред М, Левицкая Корректор Н. КовалеваЗаказ 6347/122 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП "Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ной кислотой и после 20 час выдержки прикомнатной температуре и отгонки растворителя получают 0,99 г (96,1%) гндрохлоридагидразинуксусной кислоты с т,пл. 155155,5 С (лит. данные...

Номер патента: 539889

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/40

Метки: изопропенилоксиэтиловых, кислот, фосфора, эфиров

...20 С = СН)СН где К - винил;и - 0 или 1. Опубликовано 25.12,76. Бю ие относится к новому еописанных непредельных ора, которые могут найти стве мономеров-антипирен где Й 1 - Й 4 - водород, алкил, алкоксил;Х - кислород или сера.Цель изобретения - разработка синтеза не- предельных эфиров кислот фосфора, содержащих изопропенильную группу, отделенную от 1 о фосфора оксиэтильной группой и обладающих повышенной способностью к сополимеризации. Поставленная цель достигается описываемым способом получения р-изопропенил оксиэтиловых эфиров кислот фосфора общей формулы 1 15 б получения непредельных сфора, содержащих винильией хлорангидридов кислот енолов дикарбонильных сое539889 формула изобретения В Р(ОСНОВ СН 20 С = СН) 31 О Сн,15 К Р ОСН 2 СН 2 С...

Номер патента: 539890

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/40

Метки: аллилоксиэтиловых, кислот, фосфора, эфиров

...эфираКР(0) (ОСН 2 СН 9 С 1) з и+(при этом наблюдается слабый экзометрический эффект).После нагревания реакционной смеси в течение часа при 50 - 60 С выпавшую соль отфильтровывают, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 10,2 г (67% от теории целевого продукта с т. кип. 140 - 142 С/0,008 ммрт. ст.; с 1 49 1,2930; и1,4680; МКп, найдено66,08; вычислено 66,66.Найдено, %: С 1 23,15; Р 10,11,Сот Н 17 С 1205 Р.Вычислено, %: С 23,08; Р 19,08.Кроме того, выделяют 1,3 г (27% от теории)р-хлорэтилаллилового эфира с т. кип. 40 -42 С/0,008 мм рт. ст.; д 1,0028; и о 14265Мйо, найдено, 30,84; вычислено 31,33,Найдено, С 1 28,6%.С 5 Н 9 С 10.539890 Формула изобретения Составитель А, ОрловРедактор Н. Джарагетти Текред А. Камышникова...

Номер патента: 540564

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Сатоси, Соичи, Суичи, Сусуму, Юкио

МПК: C07C 43/20

Метки: дифениловых, производных, эфиров

...в течение 6 час. Поокончании реакции продукт рег:ции обрабатывают как в примере 1 и получают 4,4 г(7 9 6% от теории) 4-метокси-н-пропил(супьфинил-нитродифенипового эфира (соединение 8). Этот эфир поспе перекристаппиозации из этанола имеет т,пп. 111-112 С-нитродифениловый эфир (соединение 9). 35Этот эфир после перекристаллизации изоэтанола имеет т.пл. 77,5-78,5 С (светло-желтые кристаллы).Найдено, %: С 46,62 Н 3,42; й 3,45,С 5 НВг НО 5, 40Вычислено, %: С 46,89: Н 3,67: М 365.П р и м е р 10. Повторяют пример 8,но применяют Зн-поропилсупьфенилхлорфеноп (т,пл. 80-81 С) и 4-хлор-метилнитробензоп. Получают 4-хлор 3-н-пропилсульфинил-метил-нитродифениловыйэфир соединение 10). После перекристалопизации из этанопа его т.пл. 106-107...

Номер патента: 540658

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Антонян, Бадалян, Барсегян, Бояджян, Восканян, Галстян, Ерицян, Овсепян, Степанян, Хачатрян

МПК: B01J 31/04

Метки: виниловых, катализатор, парофазного, синтеза, сложных, эфиров

...л катализатора в час,П р и м е р 5, В реакционную трубку указанных выше размеров загружают катализатор цинккадмийацетатный на активированном угле, промотированный ацетатом висмута, технология приготовления катализатора указана выше, Содержание ацетата цинка 19,8 вес, и ацетата кадмия 2,2 вес. %, ацетата висмута 2 вес. /о, влаги 1,5 вес. /о. Весовое соотношение ацетата цинка к ацетату кадмия 9: 1. При указанных в примере 1 условиях синтеза, при тех же расходах исходных реагентов производительность катализатора 216 г винилацетата с литра катализатора в час.5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 Пример 6. В реакционную трубку указанных выше размеров загружают катализатор цинккадмийацетатный на активированном угле, промотированный ацетатом...

Номер патента: 540860

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Бикбулатов, Колядюк, Шаров

МПК: C07C 69/62

Метки: 3-дихлоргидрина, глицерина, сложных, эфиров

...с 0,7 моль бензилхлорида. Получают бензоиловый эфир 1, 3-дихлоргидрина глицерина с выходом 84% (по данным хром атографического анализа) .Условия хроматографирования реакционной смеси: прибор - хроматограф марки ЛХМ - 8 МД, колонка 1000(3 мм заполняется сорбентом хромосорб в (60 - 80 меш) +7/о ПФМС - 4, температура колонки 160 С, температура испарителя 200 С, скорость газа носителя азота 7 см/сск, детектор пламенно-ио низационный, объем пробы 1 - 4 мкл 10% -ного раствора реакционной смеси в СС 1,Выделение чистого целевого продукта из реакционной смеси проводят операциями промывки реакционной массы захоложенным 3 - 4%-ным водным раствором едкого натра, промывки горячей водой, экстракции целевого эфира серным эфиром, сушки эфирного...

Номер патента: 540869

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/10

Метки: карбаминовой, кислоты, силиловых, эфиров

...взаимодействи стоящей из азотсодержащего сил агента и карбамата амина, с дву О рода при температуре 30 - 90 С.2,89 0,12 1660 1,4501 74,5/2,5 2,5 Отличительным признаком способа является использование карбамата амина,Процесс протекает по схеме СИНС(0) О НзХК + НЬЦЬ (СНзЦз+ СОз-+где Й имеет указанные значения.Процесс можно проводить как с использованием растворителя, так и без него.Оптимальное соотношение исходного карбамата и силилирующего агента предусматривает избыток силильных групп по сравнению с замещенными атомами водорода от 5 - до 25 О/а.П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барботером, помещают 8,0 г (0,05 моль) карбамата аллиламина 16,3 г (0,1 моль) ГМДС и начинают пропускать ток сухого...

Номер патента: 541428

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Фритц, Ханс-Петер

МПК: C07C 43/10

Метки: гликолевых, простых, эфиров

...или низшую алкильную пруппу и Г, означают 1 или 2; Заказ 625/1 Изд. М 188 ЦНИИПИ Государственно по делам и 113035, Москва, с 1 означает 0,1 или 2 и отдельные заместители 1.Б могут быть различными между собой, ,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что соединение формулы 115 В 4в,-о- с- сн,) -с-о-(сн,),-С, Е 3 5 Г 0 где Кь Кг, Кз, К 4, К 5, а также Ж и У имеютвышеуказанные значения и 1. означает хлор, бром,или тозилостаток или группу - 0(5)М, где М, -- водород, натрий или калий, подвергают взаимодействию с соедннением общей формулы 111 где Аг - имеет вышеуказанные значения;У - ХМ 1 или группа 1. - СН, - , где 20 Х и М 1 имеют вышеуказанные значения;. - хлор или бром, иричем если значения 1., в соединениях формулы 11 равны - 0(Ь)М, или С 1(Вг),...

Номер патента: 541437

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Такаюки, Хадзими, Юн

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 3-тиолированной, ациламиноцефалоспорановой, кислоты, производных, сложных, солей, эфиров

...(о-Аминометилфенцлацетамидо) - 3 - (тетразоло 4,4-бпиридазцн - 6 - плтиометил)-3 цефем-карбоновая кислота (соединениеформулы 1, а=1).К 20 мл трцфторуксусцой кислоты добавляют в виде олноц порции 13,80 г (0,022 моль)соединения 11 т (В-тоет-ВиОСО) ц смесь перемеш 11 вают 45 мцн пгц 1 0 - 10 С. К реакш 1 оннойсмеси добавляют 300 мл эф 1 гпа для получениясоединения формулы 1 (и=1) в вцле трцфторацетата, который собирают при фильтровании ц промывают эфиром. Трцфтопацетатрастворяют в 20 мл волы 11 доводят рН ло 5С ПО ДОЩЬЮ г 11 ЛРООКЦС 11 а.", О 1;1 Я С ПОЛ; ЧСЦ ЕМпвпттериоца в вцлс смолообразцого масла,которос отлсля 1 от лскацтцрозаццем и затирают с водой. Твердый продукт соб 11 рают с пом 01 ць 10 фтл 1 Т 1 зОГаццл, промыва 1 ОТ 20 мл...

Номер патента: 541438

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Дэвид, Робин

МПК: A61K 31/546, C07D 501/04, C07D 501/36 ...

Метки: ацилуреидоцефалоспоринов, солей, эфиров

...можно вести в диметилформамиде, дпметцлацетамиде, тетрагидрофуране или дпоксане при нагревании смеси эквимолярных количеств цефалоспориновой соли с бромфталцдом, В этой реакции можно применять натриевую илц калиевую соли цефалоспорпновой кислоты.Цефалоспориновые антибиотики формулы 1, где Кз - водород, превращатот в ацилоксиметильные эфиры, по реакции соли щелочного металла цефалсспорпнкарбоновой кислоты, например литиевой, натриевой цли калиевой соли с ацилоксцметилгалоидом. К используемым ацилоксиметцлгалопдам относятся хлорметилацетат, бромметцлацетат, бромметилпропионат, хлорметцлпива,чоат п оензоцлоксиметилхлорид.Ниже приводятся примеры дчя ц тлтострацци изобретения, но онц его не ограничивают.Пример 1. Получение М - ацил -...

Номер патента: 320168

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Петров, Сулайманов, Хорхояну

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксивинилпиротиофосфоновых, ариловых, кислот, эфиров

...способу получения ариловых эфиров Д - алкоксивинилпиротиофосфоновых кислот обшей формулы получения кислых арилкоксивинилфосфоновых вием ангидридов Д -алых кислот с фенолами в орителе, например толуодо 100-110 С. К раствору 3 г (0,02 гмэль этэксивинилтиэфэсфэновэй мл сухэгэ хлороформа г (0,02 г.моль)0 хлорфе ают в течение 12 час при ритель отгоняют, промыерживают в вакууме при 1 час. Получают 3 г (вы320168 15 Составитель Л, КарунннаРедактор Т. Пилипенко Техред А. Демьянова Корректор С. Болдижар Заказ 812/78 Тираж 572 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ход 60-701 о) О -хлорфенилового...

Номер патента: 541841

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Лапкин, Фотин

МПК: C07C 149/20

Метки: алкилтиокарбоновых, кислот, сложных, эфиров

...т формулы имеет ук юшийся г в 2 азанные выше значения,том, что этиловый эфир иоксобутановой кислотыэфирнь 1 ги сл сушат суль заключа2,2-дим жды водой и ловый эфир Изобретение относится к способу получения сложных эфиров-алкилтиокарбоновых кислот обшей формулы или С -С -алкил;5- метил, зтил или пропил, которые используют в качестве промежуточных продуктов в органическом синтезе.Известен 1 способ получения сложных эфиров-алкилтиокарбоновых кислот обшей формулы СНСНВСОЙ где К Я и К - как указано выше, из метилакрилата и меркаптанов в присутствии основания. обрабатдуюшимзтиловогб утанс во чнииОднако елевых продуктове р, 0 15 г-атостружки заливаюала . эфира, постепенно приперемешивании добавляют сгатгных 0,1 г-глоль этилового...

Номер патента: 543397

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Данилов, Квитко, Ксенофонтова, Михельсон, Соколова, Тарасова-Таросьян, Шелковников

МПК: A61K 31/255, A61P 21/02

Метки: активность, бисиодметилата, диметиламиноалкиловых, дифенилдикарбоновых, кислот, курареподобную, мостиковых, производные, проявляющие, эфиров

...кислоты в 15 мл ацетона обрабатывают 0,7 мл йодистого метила. Выделившийся осадок отфильтровы вают, промывают эфиром, получают 1,9 г продукта (79 % от теоретического), т. пл. 237-239 С ( из смеси метанолэфир ).Найдено, %: И 3,88; 3,96 3 34,6434,86, СЬФ Ц 34,эхихяоь Вычислено, %; И 3,89; Э 34,6. Аналогично синтезируютостальные амио ноэфиры и их четвертичные соли, Некоторые физико-химические характеристики эти соединений приведены в таблицеВсе этп соединения обладают способ-ностью блокировать мионевральное соединение по типу деполяризуюших миорелаксантов. Наиболее выражено это действие у препарата ПК, Он блокирует проведение с нерва на мышцу у кошки в до-,1 зе 0,04 мкмоль на 1 кг внутривенно, т,е приблизительно равен по...

Номер патента: 544367

Опубликовано: 25.01.1977

Авторы: Билли, Геральд, Марвин

МПК: A61K 31/223, C07K 5/075

Метки: алкиловых, аспарагил-фенилаланина, солей, эфиров

...общее количество присутствующейуксусной кислоты до 972 г. В течение 45 минопри 50 С добавляют 174 г (1,05 моля)1. -фенилаланина. Полученную массу выдерживают при 50 С в течение 30 мин, а заотем охлаждают до 25 С, КристаллическийМ -формил- с - . -аспарагил- . -фенилаланин центрифугируют и промывают 200 смзледяной уксусной кислоты, Выход продукта173 г; т, пл. 182 184 С,П р и м е р 3. сС - (, -аспарагил- Ь-фенилаланин,45Смесь из 100 г (О 322 моля) И -формил- с - . -аспарагил- . -фенилаланина и59,7 г (0,607 моля) 37%-ного фНС 3 вз о392 см воды нагревают при 60 С в течение 4-5 час. Полученный раствор частичнонейтрализуют 32,6 г (0,41 моля) 50%Ма 08,а затем охлаждают до 20-25 С. Полученныйотвердый продукт собирают и промываютз о50 см холодной...

Номер патента: 545250

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: бифенилилмасляной, замещенной, кислоты, сложных, солей, эфиров

...оставшийся твердый остаток в воде и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Отсасывают выделившуюся кислоту, промывают водой и растворяют в уксусном эфире. Раствор уксусного эфира сушат.Путем добавления циклогексиламина в этот раствор до щелочной реакции осаждают соль циклогексиламина 3-(2-фтор"-бифенилил) -масляной кислоты, которая плавится при 164 - 165-С, Выход 14 г (78,3% от теории).Пример 3.А, Этиловый эфир 2- 1- (2-хлор-бифенилил) -1-этил -ацетоуксусной кислоты. В раствор из 2,53 г натрия в 70 мл абсолютного этацола прикапывают, перемешивая, 14,3 г (0,11 моль) этилового эфира ацетоуксусной кислоты, продолжают перемешивание еще 30 мин, затем прикапывают 25,1 г (0,1 моль) 1- (2-хлор-бифенилил) -1-хлор-этана (сырой продукт)...

Номер патента: 545641

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Кочергин, Палей, Черняк

МПК: C07D 235/06

Метки: 2-замещенных, бензимидазолил-1-уксусной, кислоты, эфиров

...присутствии безводного поташа, Р;. - акцию желательно проводить лри неремешивании и нагревании, предпочтительно при 70- 80 оС. Выход эфиров бензимидазолил-уксусной кислоты или ее 2-замешенных сос- тавляет 70-87%.Предлагаемый способ .получения эфиров увеличивает выход как самих эфиров бензимидазолилуксусной кислоты так и амидов бензимидазолилуксусной кислоты, а также получают некоторые не описанные эфиры бензимидазолилуксусной кислоты, амиды и гидразиды 2-метилбензимидаз олилуксусной кислоты, например амид 2-метил-бензимидазолилуксусной кислоты, бутиламид 2-метил- бензимидазолилуксусной кислоты, цир3ролидид 2-метил- бензимидазолилуксусной кислоты, гидразид 2-метил-бензимидазолилуксусной кислоты.Константы и данные элементарного анализа...

Номер патента: 546282

Опубликовано: 05.02.1977

Авторы: Вильям, Гари

МПК: A61K 31/545, C07D 501/04, C07D 501/57 ...

Метки: 7-амино-7, метокси-цефалоспориновых, эфиров

...вакууме и получают 66,7 г безводного порошка 7- - 1 -й-нитробензилоксикарбамидоцефалоспоран ОВой кислОты.К раствору 6",5 г полученной кислоты в 200 мл ухо ТГФ дбалют при перемешивании 32 г дифенилдиазометана, Черезчас выделение азота практически заканчизаетс, Через 2 час смесь выпаривают в роторном испарителе, маслообразный остаток растгдоряют в небольшом количестве метиленхлорида, добавля,о" к раствору гексан, основное количество метиленхлорида выпаривак,т В вакууме, гексан декантируют от маслянистого осадка, который дважды осаждают из метиленхлорида гексаном, Светло-коричневый осадок сушат В вакууме и получают 85,3 г пенообразного дифенилметилового эфира 73 -1";нитробензилоксикарбоксиамидоцефалоспэрачовой кислоты, Дополнительное...

Номер патента: 547448

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Лебедев, Назмутдинов, Пудовик, Романов, Цыганов

МПК: C07F 7/18

Метки: арилфосфонистых, кислот, триметилсилиловых, эфиров

...обрат ой, помешают 8 ой кислоты и ивании в токе сущнос- .я способонистыхсфонис ым холод г (0056 ником фенилф ют при риливаого аз м Изобретение относитс ческой химии. Предлагае лучения триметилсилилов фонистых кислот общей ф ов, Б.Н. Цыгановорганической и физическ547448 Составитель О. МинаеваРедактор О. Кузнецова Техред М, Левицкая Корректор Б. Югас Заказ 777/88 Тираж 55 3 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5,ние сероводорода. Затем смесь нагреваютрри 40-80 оС до полного прекращения выделения сероводорода и разгоняют в вакууме, 5При разгонке получают 12,3 г (93%) триметилсилилфенилфосфонита, т.кип. 122 оС/.(О,019 моль)...

Номер патента: 547449

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/09

Метки: кислоты, нитро-(тиоциано, фосфорной, этиловых, эфиров

...производных 44-50%.П р и м е р 1. Ди-( 1 а-хлорэтил)-3-нитроэтилфосфвт,Реакционную массу, состоящую из 28 г(0,1 моль) нитритв калия и 100 мл этвнсълв, кипятят в течение 10 чвс. Звтем отфилвтровыввют выпавшую соль, органический слопромыввют водой и сушат хлористым квль-.цием. Перегонкой выделяют 21,8 г целевогопродукта, т.кип, 145-148 С /0,008 мм.рт.ст,; Д 1,4488; п 1,4701; МЦнайдено 57,02; вычислено 57,25.Найдено,%: С 8 23,73; И 4,52; Р 10,1 Ь,С Н С 0 КО Р,Вычислено,%; С 123,95; Й 4,25 Р 10,46,547449 Составитель М.МакаровРедактор О. Кузнецова Техред М,.Левицкая Корректор Б. Югас Заказ 777/88 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,...

Номер патента: 547450

Опубликовано: 25.02.1977

Авторы: Ерохина, Пастухова, Петров, Чаузов

МПК: C07F 9/30

Метки: алкиловых, бензил-2-фенилэтилфосфиновой, кислоты, эфиров

...из этанола, По 45лучают 2,0 г (70%) бензил-фенилэтилфосфиновой кислоты, т.пл. 163-164 С,Найдено,%; С 69,15; 69,20; Н 6,80;6 е 82 Р 1 185 1 11925015172Вычислено,%: С 69,23; Н 6,54;Р 11,92.Эквивалент титрования: найдено 263, вычислено 268,Встречный синтез бензил-фенилэтилфосфиновой кислоты.К эфирному раствору 1 0,0 г дихлорангидрида бензилфосфоновой кислоты добавляют покаплям раствор диэтиламина в эфире. После2 час перемешивания при комнатной темпе ратуре хлоргидрат диэтиламина отделяютфильтрованием. Полученный раствор амидохлорангидрида бензилфосфоновой кислоты прибавляют к эфирному рас"твору реактива Гри 5 ньяра (из 1,4 г магния и 11,0 г 2-фенилэтилбромида). Реакционную смес нагреваютЗО мин при кипении, охлаждают, разлагаютводой и...

Номер патента: 548597

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Большаков, Долгова, Коршунов, Кузнецов, Мелехов, Михлин, Смирнов, Чаплиц

МПК: C07C 69/63

Метки: алкиловых, кислоты, монохлоруксусной, эфиров

...р и м е р 2. В металлическую ампулу загружают 0,05 г-моль (4,73 г) МХУК, 30 мл циклогексана и 9,46 г предварительно осушенного в течение 3 час при 105 С формованного катионообменного катализатора КУФПЭ, содержащего КУ(70% ), и полиэтилен (30%), Ампулу закрывают, нагревают содержимое до 85 С и через вентиль загружают 0,075 г-моль (3,15 г) жидкого пропилена. Условия проведения опыта и обработки реакционной массы аналогичны описанным в примере 1 А.Конверсия МХУК в изопропилхлорацетат за 2 час составляет 98% . Перегонкой в вакууме реакционной массы, объединенной с промывным циклогексаном, получают 6,2 г изопропилхлорацетата.П р и м е р 3, В металлическую ампулу загружают 0,05 г-моль (4,73 г) МХУК, 30 мл четыреххлористого углерода и 9,46 г...

Номер патента: 548610

Опубликовано: 28.02.1977

Авторы: Шишкин, Ьно, Юхно

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров

...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...