Патенты с меткой «эфиров»

Страница 33

Способ получения вторичных простых эфиров -азидоэтанола

Загрузка...

Номер патента: 455949

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Козлов, Никифорова, Сухинин

МПК: C07C 117/00

Метки: азидоэтанола, вторичных, простых, эфиров

...предложено а-хлор-Р- азпдодиэтиловый эфир подвергать взаимодействию с эквнмолекулярным количеством галоидмагнийалкила в среде абсолютного диэтилового эфира при температуре не выше 0 С,Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход конечного продукта составляет 70% от теории,П р и м е р 1. Получение вторичного бутилового эфира р-азидоэтанола. К раствору 14,9 г а-хлор-р-азидодиэтилового эфира (0,1 г моль) в 50 мл абсолютного днэтилового эфира прп перемешивании и охлаждении льдом добавляют нз капельной во ронкн 0,1 г моль свежеприготовленного раствора этнлмагнийбромида в 100 мл абсолютного диэтилового эфира, Скорость добавления должна быть такой, чтобы температура в колбе не поднималась выше 0 С. По окончании 10 реакции...

Способ получения виниловых эфиров медных (си + ) производных триазеноспиртов

Загрузка...

Номер патента: 455961

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Козлов, Сухинин

МПК: C07F 1/08

Метки: виниловых, медных, производных, с.и, триазеноспиртов, эфиров

...раствор ацетата меди подвергают взаимодействию с виниловым эфиром триазеноспирта в растворителе, например диэтиловом эфире, при температуре ( - 10) - ( - 5) С.Целевой продукт выделяют известным способом.Сначала отгоняют растворитель п натной температуре и пониженноми ех пор, пока не выпадает осадок, которыи м отфильтровывают, промывают водой, том, ацетоном и высушивают под вакуухлористым кальцием,роцесс идет через образование медного -+) производного, которое разрушается в ессе отгонки растворителя, теряя одну екулу триазена и переходя при этом в ное (Сц+) производное. П р и м е р. Синтез медноного винилового эфира 1нолтриазена,К раствору 2 г (0,01 г моль) ацетата меди в 200 мл этилового спирта при перемешивании и охлаждении до -...

Способ получения тиоалкен-циклоалкен-1-иловых эфиров тио или дитиофосфорных кислот

Загрузка...

Номер патента: 455965

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Елисеенков, Подзигун

МПК: C07F 9/16

Метки: дитиофосфорных, кислот, тио, тиоалкен-циклоалкен-1-иловых, эфиров

...выход составляет 60 - 90%,П р и м е р. К 10 г дибутилднтиофосфорной кислоты по каплям добавляют 3,5 г 1-И-вторфолиноциклогексенав 30 мл абсолютного серного эфира, перемешивают 1 час прп комнатной температуре, после чего перегоняют. Вакуум-перегонкой выделяют б, г (9179) тиоциклогексен-илового эфира дпбутилдитиофосфорной кислоты4 55915 Тпобутен-пловый эфир диэтилтпофосфорпой кислоты (С.Н;О),Р (0) 8 - СН =- СНС;Нвт. кип. 107- - 08 С (10 мм рт. ст,); и",.," 14595и со 10665Найдено, %. С 64,12; Р 13,95; ЬИл 57,57.СвНтОзР 5.Вычислено, %: С 64,.25; Н 7,63; Р 13,811; Мйо57.86. Выход составляет 61%.Тиобутен--яловый эфир дипропилтиофосс 1 орпои кислоты (СзНгО) вР (О) Ь СН === СНСНвс т, кпп. 142 - 144 С (12 мм рт, ст.); lг 1,4600и до...

Способ получения алкиловых эфиров диалкоксифосфинилацетоуксусных кислот

Загрузка...

Номер патента: 455969

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Гареев, Пудовик, Штильман

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиловых, диалкоксифосфинилацетоуксусных, кислот, эфиров

...р и м е р 1. Получение этилового эфира а-диэтоксифосфинилацетоуксусной кислоты. Раствор 10,0 г (0,034 г моль) диэтокси-агидроксп - а - карбоэтоксидиазометилэтилфосфоната в 50 мл сухого диоксана при перемешивании нагревают с обратным холодильником до прекращения выделения азота. Всего его выделяется 94,5%. Отгоняют в вакууме диоксан, остаток дает 6,06 г (67,0% ) этилового эфира а-диэтоксифосфинилацетоуксусной кислоты с т. кип. 93 - 95 С/0,2 мм рт, ст.10 зо 1,4428; с 142 о 1,1272.Найдено, %: С 44,97; Н 7,30; Р 11,66.С 1 оН 1 оОоР.Вычислено, %: С 45,11; Н 7,14; Р 11,65. П р и м е р 2. Получение этилового эфираа-диметоксифосфинилацетоуксусной кислоты.Раствор 9,05 г (0,034 г моль) дпметоксп-а- гидрокси-а-карбоэтоксидиазометилэтилфосфопата...

Способ получения диариловых и пирокатехиновых эфиров 1 окси-2, 2, 2-трихлорэтилфосфоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 455970

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-трихлорэтилфосфоновой, диариловых, кислоты, окси-2, пирокатехиновых, эфиров

...ты,К суспензии 0,05 г моль хлора 10 мл бензола при встряхивани 0,05 г моль дифенилхлорфосфит ную смесь кипятят до прекращен основной массы хлористого во 2 час), охлаждают до 15 - 20 С, вносят затравку конечного продукта (ее можно получить растиранием капли раствора на часовом стекле) и оставляют до завершения кристаллизации, Продукт выделяют фильтрованием, выход 83%, т. пл. 121 - 122 С. После перекрпсталлизации из бензола т. пл. 125 в 1 С.Найдено, %: С 27,69; Р 8,06;С,4 Н 12 Сз 04 Р.Вычислено, %: С 27,88; Р 8.12.П р и м е р 2. Получение ди- (метакрезилового) эфира 1-окси,2,2-трихлорэтилфосфоновой кислоты.Продукт получают в условиях примера 1 из 0,05 г моль ди- (метакрезил) хлорфосфита и 0,05 г моль хлоральгидрата в 10 мл...

Способ получения сложных эфиров м-тирозина

Загрузка...

Номер патента: 457213

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: "пьер, Ганс, Ян

МПК: C07C 101/18

Метки: м-тирозина, сложных, эфиров

...например этаноле.Примерами соединений, получаемых ппредлагаемому способу, являются:Сложный метиловый эфир д 1-л-тирозинаСложный этиловый эфир с 11-м-тирозинаСложный пропиловый эфир с 11-м-тирозинаСложный изопропиловый эфир с 11-м-тирози ф- С-НО- низшая пряя группы, со или их сол О-аралкиловь общей форму мая и держа ей, о е эфи лы 11 и разветвл щая 1 - 3 аличающ ы д 1- или ная мов йся 1.-малкильн углерода тем, что тирозин ир 1.-л 1-тирозина ир 1.-м-тирозина фир 1.-м-тирозинай эфир 1.-м-тир СОО 11НЫ - С - Н2 С 112 быть получен в свования или в виде сояной, бромистоводой, фумаровой, лиой или янтарной, а ли оптически актив 0где пит на 5,К 45 подвергапоследую в свобод рацемат ожно разложить в ением свободного д оптически актив- инной,...

Способ получения несимметричных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 457217

Опубликовано: 15.01.1975

Авторы: Вульф, Курт, Фридрих, Хорст

МПК: C07D 29/40

Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, несимметричных, эфиров

...качестве разбавителей могут быть применены вода и все инертные органические растворители. К ним принадлежат предпочтительно спирты, такне как этанол, метанол, эфи.ры, такие как диоксан, диэтиловый эфир, илиледяная уксусная кислота, диметилформамид, диметилсульфоксид, ацетонитрил и ппридин. Температура реакции может изменяться в широких пределах, обычна температурамежду 20 в 2 С, предпочтительна температура кипения растворителя.Реакцию можно проводить при нормальномили повышенном давлении, обычно работаютпри нормальном давлении.Согласно изобретению, участвующие в реакции вещества подают приблизительно вмолярных количествах. Целесообразно аминили его соль подавать в избытке 1 - 2 моль.П р и м е р 1, В результате кипячения в течение 8 ч...

Способ получения виниловых эфиров монотозилатов гликолей

Загрузка...

Номер патента: 457696

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Козлов, Потапова, Сухинин

МПК: C07C 143/68

Метки: виниловых, гликолей, монотозилатов, эфиров

...солей малопригодны для получения виниловых эфиров монотозилатов гликолей ввиду высокой реакционной способности тозилатной группы, которая легко вступает в реакции замещения, элиминирования, гидролиза, а также легко восстанавливается,Предлагаемый способ получения виниловых эфиров монотозилатов гликолей заключается в том, что соответствующий моновиниловый эфир гликоля подвергают взаимодействию с тозилхлоридом. Процесс ведут в среде сухого пиридина при температуре ниже 0 С.При осуществлении такого способа получают виниловые эфиры монотозилатов гликолей различного строения. П р и м ер, К раствору 8,8 г (0,1 г моль)моновинилового эфира этиленгликоля в 100 мл сухого пиридина, охлажденного до - 20 С, добавляют в течение 10 мин 18,1 г 5...

Способ получения сложных эфиров 2, 5-диметил-4-фенил-4 пропионилоксипиперидин-1-карбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 457699

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Акимова, Пралиев, Соколов

МПК: C07D 29/10

Метки: 5-диметил-4-фенил-4, кислоты, пропионилоксипиперидин-1-карбоновой, сложных, эфиров

...кислоты.К кипящему раствору 22,03 г (0,08 моля) 5 1, 2, 5-триметил - 4 - фенил - 4 - пропионилоксипиперидина в 120 мл абсолютного бензола при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям в течение 1 часа раствор 43,2 г (0,40 моля) свежеперегнанного этилового 10 эфира хлормуравьиной кислоты в 100 мл абсолютного бензола. При этом выделяется газообразный продукт (СН,С 1), Затем смесь при перемешивании кипятят в течение 20 час, после чего в течение 1 часа добавляют по кап лям еще 43,2 г (0,40 моля) этилового эфирахлормуравьиной кислоты. Реакционную смесь перемешивают при кипении еще 20 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают горячим бензолом, получают 0,5 г хлорметила та исходного соединения. Фильтрат упаривают в вакууме...

Способ получения фосфор(ш)замещенных эфиров карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 457707

Опубликовано: 25.01.1975

Авторы: Здорова, Кирзнер, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/46

Метки: карбоновых, кислот, фосфор(ш)замещенных, эфиров

...процесса в одну стадию.10 Способ получения фосфор (П 1) замещенных эфиров карбоновых кислот заключается в том, что галоидангидриды кислот трехвалентного фосфора подвергают взаимодействию с натрийенолятами эфиров карбоновых кислот 15 в среде органического растворителя в атмосфере инертного газа при охлаждении, желательно, до температуры минус 70 - 78 С,Целевые продукты выделяют известнымиприемами.20 Все реакции проводят в токе сухого аргона.П р и м е р. Получение диэтилового эфиракарбометоксиметилфосфонистой кислоты,Раствор 14,8 г (0,2 г моль) метилацетата в200 мл абс. эфира охлаждают до - 70 С и 25 прибавляют раствор 36,6 г (0,2 г моль) бис(триметилсилил) амида натрия в 60 мл абс.эфира. При этом сразу наблюдают образование енолята,...

Способ получения эфиров 3-индолилфосфоновой или фосфонистой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 458558

Опубликовано: 30.01.1975

Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/02

Метки: 3-индолилфосфоновой, кислоты, фосфонистой, эфиров

...КЦИОНУ 1 О СМЕСЬ ле охлаждения раствор хлоз 11 счасть экстрагцл гнат цад серпарцвают в вар ц 201 - 202 С/458558 ИОН) 15 Р(01и1 ения эфира при пониерегонки в вакууме поот теоретического) цет. кип. 122 - 124 С/ 11; сто 1,0571. В результате удалхкенном давлении илучают 5,86 г (40,1%левого продукта;/2 ммрт. ст.; пЯ 1,5 ения, с последуюпродукта извест 35 про ра, Составитель И. ОбручвикоТ. Никольская 1 схрсд Т. Миронова корректор О. Тюрина едакто 1 ираки 529митста Совета Министратений и открытийушская наб., д. 4/5 Подписное аква М 2688Ц 111 И 111 11 ад. /о 10 нз осударственного к по делам изобр Л 1 осква, %-35, РМОТ, Загорский филиал го стояния продукт закристаллизовывается. Температура плавления 54 - 55 С.Напдено, /о; Р 8,91; 9,00; М 3,88;...

Способ получения феноксиуксусных кислот диарилметанового ряда или их эфиров

Загрузка...

Номер патента: 459459

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Завгородний, Топчий

МПК: C12C 1/047

Метки: диарилметанового, кислот, ряда, феноксиуксусных, эфиров

...2 Типография, пр. органический слой отделяют, а водный трижды эстрагиру 10 т эфиром, Далее Органическиевытяжки объединяют, промывают водой донейтральной среды и высушиьают сульфатоммагния. Эфир и бензол отгоняют при атмосферном давлении, а феноксиуксусную кислотуили ее эфир и продукты реакции - в вакуумП р и м е р 1, Метанбис (феноксиуксуснаякислота).К смеси 10 г (0,065 моль) феноксиуксусноЙ 10кислоты и 1,3 г (0,013 моль) фосфорной кислоты в 10 мл укусусной кислоты, нагретойдо 60 С, при перемешивании в течение 1 часприбавляют смесь 1,12 г (0,014 моль) а-хлорметилового эфира в 10 мл укусусной кисло 15и перемешивают еще 4 час при этой же температуре. Затем обрабатывают по приведеннойвыше общей методике и получают 3,5 г...

Способ получения сложных эфиров алифатических монокарбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 459460

Опубликовано: 05.02.1975

Авторы: Буравчук, Олехнович, Паримский, Соколов

МПК: C07C 67/00

Метки: алифатических, кислот, монокарбоновых, сложных, эфиров

...жидкостной хроматографии.Полоса поглощения в ИК-спектре 1740 см - .П р и м е р 2. К 13,8 г натриевой соли капроновой кислоты в 70 г абсолютного сухого этанола прибавляют 17,6 г сухого брома и процесс ведут по примеру 1. Выход этилового эфира капроновой кислоты 14,14 г (98,2%); ию 1,412 (показатель преломления этилового эфира капроновой кислоты, полученного обычной этерификацией, 1,411) .П р и м е р 3. Метиловые эфиры синтетических жирных кислот фракции С 1 ю - С 1 э получают из 21,2 г натриевых солей кислот этой фракции, 80 г метанола и 17,6 г брома по методике примера 1. Выход эфиров 19,74 г (98,7%), прю 1,429 (показатель преломления метиловых эфиров этих кислот, полученных обычным путем, 1,430).ИК-спектр: 1741 см- (С = 0) .Пример...

Способ получения производных 6аминопенициллановой кислоты или их солей или эфиров

Загрузка...

Номер патента: 460629

Опубликовано: 15.02.1975

Авторы: Бертон, Ловжи

МПК: C07D 99/14

Метки: 6аминопенициллановой, кислоты, производных, солей, эфиров

...Отрицательу 10 ре)к 11 и 0 1 я реяктцВИОИ кряхмялыюи бучаге, Затем к раствору добавляют бикарбоцат натрия и смесь перемешивают до тех цор, пока пе прекратится выделение СО. Органический слой отделя)от а водный слой несколько рдз экстрагируют 20 мл метилецхлорида. Обьединенцую органическую фазу промываО насьпцецпым раствором бикарбоцата натрия до тех нор, пока не прекратится выделеше СО. Затем ес ВысушивИот пад сульфатом магния и вы)аривают досуха, до получения 1,3 г бе 5 зилД-азидо-бромпецициллата. Про;ц кт очищают на 2,5 г силикагеля, цо)сщя 5 ЯОСОроепт В Верхиою часть колоццы, заполпеш;ую 50 г силикагеля в смеси с разными частю 5 гексдня и бензола, Колонку проявляют темп )кс самыми растворителями, сооцрс 1 Я 200 л фракции элюата....

Способ получения эфиров кислот фосфора

Загрузка...

Номер патента: 460631

Опубликовано: 15.02.1975

Авторы: Бернхард, Вильхельм, Ингеборг, Карл-Юлиус, Хироо

МПК: C07F 9/08

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...90.Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Выход их достигает 96 О/О, Эти соединения представляют собой кристаллические 35вещества или масла, которые не перегоняютсябез разложения. Они могут быть очищены отлетучих примесей путем нагревания при пониженном давлении. 4тиофосфоновой кислоты и дополнительно перемешивают смесь еще 3 ч при повышенной температуре. Затем реакционную смесь разбавляют 500 смз бензола, бензольный раствор для удаления растворимых продуктов промывают водой, 2 н. раствором едкого патра и снова водой. После сушки органической фазы над сульфатом натрия и после выпаривания растворителя остается желтоватое масло, которое нагреванием при 70 С и давлении 0,01 мм рт. ст. освобождают от летучих компонентов, Получают 82...

Способ получения эфиров алкилсульфоновых кислот 1, 3, 2 оксазафосфациклических соединений

Загрузка...

Номер патента: 461510

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Норберт, Фридрих, Херберт, Юрген

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилсульфоновых, кислот, оксазафосфациклических, соединений, эфиров

...тетрагидро - 2 Н,3,2-оксазафосфорин - 2-оксида в 95 мл абсолютированного эфира в течение 20 мин при 25 С прикапывают раствор 9,6 г (0,1 моль) метплсульфоновой кислоты в 45 мл абсолютированного эфира, причем образуются две фазы. Декантируют эфирную фазу, а масляную фазу растворяют в 50 мл изопропанола и разбавля 10 15 20 э 30 35 40 45 50 55 4ют 50 мл эфира, При стоянии в холодильнике и после затравки кристаллами выкристаллизовывается продукт, выход 14,7 г (46% от теоретического), т, пл. 80 - 82 С.Найдено, %; С 1 12,43; К 8,98; Р 9,63; . 9,78.Вычислено, /о: С 1 11,06; Х 8,74; Р 9,66; Я 9,98:П р и м е р 2. 2-(2 - Мезилоксиэтиламино) -3- (2-хлорэтил) -2 Н - 1,3,2 - оксазафосфолин- оксид.К раствору 16,3 г 2- (этиленимино) - 3-(2-...

Способ получения 0-ариловых эфиров замещенной тиокарбаминовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 366711

Опубликовано: 25.02.1975

Авторы: Пелькис, Перетяжко, Пупко

МПК: C07C 155/08

Метки: 0-ариловых, замещенной, кислоты, тиокарбаминовой, эфиров

...комнатной температуре гревании до 40 - 50 С. Целевой деляют известным способом. При аются симметричные и несимметричные О-ариловые эфиры замещенной тиокарбаминовой кислоты с выходом 60 - 80%,П р и м е р, О-Фениловый эфир и-йодфенилтиокарбаминовой кислоты.5 1,86 г (0,02 моль) анилина суспендируютв 0,6 мл соляной кислоты (уд. в. 1,19) и 1 мл воды. Полученную солянокислую соль анилина диазотируют 1,38 г (0,02 моль) нитрита натрия, растворенного в 2 мл воды, при 0 - 0 5 С. Полученный раствор соли диазония прибавляют постепенно к 5,24 г (0,02 моль) айодфенилизотиоцианата, растворенного в водно-спиртовой щелочи (0,8 г едкого патра, 1,2 мл спирта и 2 мл воды). Реакционную 5 смесь нагревают до 50 С при перемешиваниив течение 3 - 5 мин,...

Способ получения простых эфиров гераниола

Загрузка...

Номер патента: 461920

Опубликовано: 28.02.1975

Авторы: Жмакина, Лебедева, Мельников, Приданцева, Юдовская

МПК: C07C 43/20

Метки: гераниола, простых, эфиров

...обладают высокой активностью воздействия на другие группы насекомых по сравнению с соединениями, имеющими изопреноидную структу ру.П р и м ер. Получение 3,7-диметилоктадиен.2,6-ил-ового эфира 2-метокси-бромфенолаСмешивают эквимолекулярные количества (по 0,01 г моль) геранилбромида и 4-бромгваякола в тетрагидрофуране и прибавляют по каплям при перемешивании раствор этилатакалия, полученный из 1,12 г КОН и 20 мл этанола. Температура реакционной смеси повышается на 6 - 7 С, После двух часового кипячения растворитель отгоняют, остаток растворяют в эфире, обрабатывают 10%-ным раствором КОН, органический слой отделяют, сушат над Ха,504 и фракционируют, Получают 1,8 г (53%) эфира, т, кип. 150 - 153 С/3,5 мм, ио =1,5420,Найдено, % Выход,20...

Способ получения -алкоксиэтилглицидиловых эфиров гликолей

Загрузка...

Номер патента: 461924

Опубликовано: 28.02.1975

Авторы: Вялых, Недоля, Трофимов

МПК: C07D 1/18

Метки: алкоксиэтилглицидиловых, гликолей, эфиров

...ОН-группы отсутствует,П р и м е р 2. Синтез покропил-глицидилоксиэтил-ацеталя,461924 4Найдено, %: С 58,27; 58,14; Н 9,78; 9,96.Вычислено, %: С 58,8; Н 9,8.В ИК-спектре продукта отсутствуют характеристические частоты винилоксигруппы, ОН группы, полосы а-окисного цикла соответствуют 3050 см -1253 см -910 см - .П р и м е р 3. Синтез бутил-глицидилоксиэтил-ацеталя,10 ив СчН 90 СНОСН 1 - СН 20 СН 2 - СН в С СН; К 2 мл н. бутилового спирта в 20 мл диоксана, насыщенного сухим НС 1(И=0,1 М), прибавляют 2 мл винилглицидилового диэфира этиленгликоля, выдерживают реакционную смесь при комнатной температуре 4 час, уда ляют НС 1 и диоксан под уменьшенным давлением и остаток фракционируют в вакууме. Получают 2,9 г (выход 96% от теоретического)...

Способ получения эфиров 4н-циклопента -хиноксалин-1, 2, 3 трикарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 462825

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Дворко, Пономарева, Сумливенко

МПК: C07D 51/78

Метки: 4н-циклопента, кислоты, трикарбоновой, хиноксалин-1, эфиров

...конденсацикарбалкоксициклопде полярного орган Р Р Р20 - 150 С.Целевой продукт выделяют известнымприемами.СтрИК-,мента оение полученных соединений доказано УФ- и 51 МР-спектрами и данными элерного анализа. 2П р и м е р, К 2 г (,4 10 -моль) трикарбометоксициклопентадиенонола,2 в 40 мл уксусной кислоты прибавляют при 100 С 1 г (9,6 10 вмоль) о-фенилендиамина в 5 мл ук сусной кислоты, Смесь нагревают 1 час накипящей бане, отгоняют большую часть растворителя в вакууме, охлаждают раствор до 0 С и отфильтровывают выпавшие кристаллы.Получают 1,8 г (72%) соединения формулы 1 10 (К - СН,), которое перекристаллизовывают изметанола или уксусной кислоты, т. пл. 265 -266 С (разл,).Аналогично получают соединения формулы 1, где К - С,Нз и изо-С,Н...

Способ получения эфиров диалкилдитиофосфиновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 462829

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/32

Метки: диалкилдитиофосфиновых, кислот, эфиров

...про ЛУЧБИИ 1 ЗФИРО СФИНОВЫХ КИСЛОТ . где К - алкил, арил;К - алкил.Целевые эфиры получают в хроматографически чистом виде, Выход 89 - 98%.10 П р и м е р. Получение этилового эфира диметилдитиофосфиновой кислоты,Смесь 7,б 4 г (0,041 моль) тетраметилдифосфиндисульфида и 5,0 г (0,041 моль) диэтилдисульфида нагревают 3 час в токе инертного15 газа при 210 - 230 С. Перегонкой выделяют11,9 г (89%) целевого эфира.Аналогично получают этиловый, н-бутиловый и фениловый эфиры диметил-, диэтил- иди-и-бутилдитиофосфиновых кислот, выход,20 показатели и данные элементарного анализакоторых приведены в таблице,462829 о м СЬ О СО 1 О о с 3 СО 0 со СЬ СЬ 0." мч 0 ь о СЧ СО О СЬ ь СО СЬ м 1 СО Сб о 0 о О С О0 О с 3 ф фФ еО 1 О СО Ф СЧ СЧ СО СЬ...

Способ получения сложных сернокислых эфиров поливинилового спирта

Загрузка...

Номер патента: 462835

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Тимохин, Унксова

МПК: C08F 27/06

Метки: поливинилового, сернокислых, сложных, спирта, эфиров

...температура повышается до 45 С и при этой температуре:в течение 30 мин загружают 2610 г фторсульфоната, натрия с содержанием основного вещест ва 70 о/о. Соотношение Реагентов ПВС: фтоРсульфонат натрия: едкий натр=1; 1,5: 3 (моль). Реакционную смесь перемешивают 5 час при 50 С. Очищенный диализом сульфат ПВС растворим в холодной воде: Степень 30 сульфатирования равна 10 (в расчете на 100элементарных звеньев макромолекулы ПВС),462835 Составитель В. Полякова Текред Е. Борисова Корректор О, Тюрина Гедактор Л. Ушакова Заказ 1910/8 Изд. Ма 496 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 311 р и м ер 2. Опыт проводят...

Способ получения растворимых неполных сложных эфиров поливинилового спирта

Загрузка...

Номер патента: 462836

Опубликовано: 05.03.1975

Авторы: Брук, Ерофеева, Зиновьева, Ниазашвили

МПК: C08F 27/12

Метки: неполных, поливинилового, растворимых, сложных, спирта, эфиров

...или. пропилового эфира трихлоруксусной кислоты, После нагревания реакционной массы при 120 С в течение 0,5 - 4 час ее охлаждают и высаживают целевой продукт в 6 - 10-кратное, по объему, количество н-гептана, Выделившиеся хлопья полимерного продукта отделяют от осадителя фильтрацией и сушат в вакууме (остаточное давление 2 мм рт. ст,) при 50 - 70 С, затем растворяют продукт в ацетоне или диоксане, пз которого высаживают его в воду, промыва462836 Предмет изобретения Составитель Л. Чиванова Техред Е. БорисоваКорректор О. Тюрина Редактор Л. Ушакова Заказ 1910/9 Изд,496 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр....

Способ получения этиловых эфиров индол-2-карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 463667

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Вележева, Гордеев, Суворов

МПК: C07D 27/56

Метки: индол-2-карбоновых, кислот, этиловых, эфиров

...этиловый эфир а-пропионилпропионовой кислоты получается одностадийнымсинтезом из этилового эфира пропионовойкислоты и может быть использован без дополнительной очистки для реакции сочетанияс солями диазония,Этиловый эфир индол-карбоновой кислоты получается в результате циклизации в хроматографически чистом виде.Выходы этиловых эфиров индол-карбоновой кислоты составляют 49 - 55/о,Диазотирование ароматического амина проводят при 0 - 5 С в солянокислой среде нитритом натрия. Сочетание соли диазония с этиловым эфиром а-пропионилпропионовой кислоты проводят в водно-метанольном растворепри рН 5 и температуре 5 - 10 С.Для получения замещенных и незамещенных в бензольном кольце индолов можно использовать известные методы гидролиза...

Высокотемпературные термографические смеси на основе эфиров холестерина

Загрузка...

Номер патента: 463693

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Бубель, Калошкин, Колешко, Новиков, Степанов

МПК: C09D 5/26, G01K 11/16

Метки: высокотемпературные, основе, смеси, термографические, холестерина, эфиров

...материалов, которые могут быть применены в микроэлектронике, в частности для измерения тепловых параметров полупроводниковых приборов, ин тегральных схем и их компонентов.Известны холестерические смеси с различным диапазоном рабочих температур, от низких (близких к 0 С) и до 60 - 70 С.Известные смеси нельзя использовать для 10 визуализации тепловых полей при более высоких температурах.Интервал температурной чувствительности известных смесей широк, Так, например, смесь из 27 вес. % пропионата холестерина и 15 43 вес. % пеларгоната холестерина проявляет зеленый цвет в области 20 - 70 С. Смеси с более узким интервалом температур, как правило, быстро кристаллизуются. Таким образом известные смеси не пригодны для точ ных измерений...

Способ получения несимметричных эфиров 1, 4 дигидропиридинкарбоновой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 464111

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Вульф, Курт, Фридрих, Хорст

МПК: C07D 29/40

Метки: дигидропиридинкарбоновой, кислоты, несимметричных, эфиров

...5-изопропиловый эфир 1,2,6-триметил- (3 -:нитрофенил) - 1,4- дигидропиридин,5-дикарбоновой кислоты с т. пл, 100 - 101 С (этанол). Выход 47/О теории.50 Аналогично примеру 1 получают соединения, приведенные в таблице. уксусной кислоты, аллиловый эфир ацетуксусной кислоты, пропаргиловый эфир ацетуксусной кислоты, циклогексиловый эфир ацетуксусной кислоты, этиловый эфир,пропионилук 5 сусной кислоты, метиловый эфир бутирилуксусной кислоты, этиловый эфир изобутирилуксусной кислоты,В качестве разбавителей можно применятьводу и все инертные органические раствори 1 О тели. К ним принадлежат, предпочтительноспирты, такие как этанол, метанол, эфиры,такие как диоксан, диэтиловый эфир или ледяная уксусная кислота, диметилформамид,диметилсульфоксид,...

Способ получения замещенных аминоалкильных эфиров тиолкарбаминовой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 464116

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Вальтер, Вернер, Рольф, Рудольф

МПК: C07D 93/14

Метки: аминоалкильных, замещенных, кислоты, тиолкарбаминовой, эфиров

...кисло 5 10 15 20 25 30 35 40 45 55 60 55 ты из хлорангидрида иминостильбепкарбаминовой кислоты и р-диизопропиламиноэтантиола. Т. пл. 203 - 205.Гидрохлорид (р - диизопропиламиноэтил)тиоэфира фенотиазинкарба ми новой кислотыиз хлорангидрида фенотиазинкарбаминовойкислоты и р - диизопропиламиноэтантиола.Т. пл. 198 - 200.Гидрохлорид (Р-этилизопропиламиноэтил)тиоэфира фенотиазинкарбаминовой кислоты из хлорангидрида фенотиазинкарбаминовой кислоты и р-этилизопропиламиноэтантиола. Т. пл. 210 - 212,Гидрохлорид (Р - диизопропиламиноэтил)тиоэфира феноксазинкарбаминовой кислотыиз хлорангидрида феноксазинкарбаминовойкислоты - и р-диизопропиламиноэтантиола.Т. пл, 217 - 219.Гидрохлорид (р-этилизопропиламиноэтил)тиоэфира...

Способ получения триметилсилиловых эфиров 17в-оксистероидов

Загрузка...

Номер патента: 297285

Опубликовано: 15.03.1975

Авторы: Иваненко, Пивницкий, Шишкина

МПК: C07C 167/28

Метки: 17в-оксистероидов, триметилсилиловых, эфиров

...80 С/1 мм. Оставшиеся белые кристаллы перекристаллизовывают из гексанаили ацетона, получая 590,5 мг (94,6%) эфиратестостерона с т, пл. 132 в 1 С, а 1 о 94 С(ОЯМез) смг. Найдено, О/,; С 73,29; 73,49;Н 10,15; 10,03,С 22 НЗ 60251.Вычислено, /,; С 73,27; Н 10,06,Литературные данные; т, пл, 133 - 135 С.П р и и е р 2. Триметилсилиловый эфир 195 нортестостеропа.Аналогично примеру 1 из 500 мг 19-нортестостерона получают после перекристаллизации из ацетона 582 мг (92% ) триметилсилилового эфира 19-нортестостерона с т, пл.10 118,5 - 9,5 С. Аналитический образец - шестиугольные пластинки - имеет т. пл. 119,5 -120 С (из ацетона), ао 46,5 С (с 0,8, диоксан), УФ-спектр: Х,","240 тпр (1 д в 4,19),ИК-спектр: ,", 3038, 1675, 1610 (С - СНС -- О); 1253,...

Способ получения фениловых или нафтиловых эфиров уксусной кислоты

Загрузка...

Номер патента: 464576

Опубликовано: 25.03.1975

Автор: Ерышев

МПК: C07C 69/14

Метки: кислоты, нафтиловых, уксусной, фениловых, эфиров

...по фенолфталеину. Из щелочного водного раствора сложный эфир экстрагируют серным эфиром или хлороформом трижды по 30 мл. Вытяжки объединяют, сушат прокаленным Мд 504. Затем рас творитель отгоняют, а остаток перегоняют.Выход 5,45 г (80,0%); т. кип. 192 - 193 С (по литературным данным т. кип. 195 С),П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 загружают 4,7 г (0,05 моля) фенола, 12,2 г (0,12 мо ля) уксусного ангидрида и 12,0 г (0,05 моля)КВг. Выход фенилового эфира уксусной кислоты 6,0 г (88,2%), т. кип. 193 - 194 С (по литературным данным 195 С).П р и м е р 3, Аналогично примеру 1 загру жают 4,7 г (0,05 моля) фенола, 12,2 г (0,12 моля) уксусного ангидрида и 14,3 г (0,05 моля) ЯгВг 2 Н,О. Выход фенилового эфира уксусной кислоты 5,6 г (82,3%);...

Способ получения эфиров -фосфорилированных карбаминовых кислот

Загрузка...

Номер патента: 464592

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Баталина, Колесова, Стрепихеев, Хохлов

МПК: C07F 9/22

Метки: карбаминовых, кислот, фосфорилированных, эфиров

...с соединениями общей формулыКХН и АН,где К, Х и А - имеют приведенные значения,в присутствии акцепторов хлористого водорода, например триэтиламнна, при температуре от - 30 до +20 С в среде инертногорастворителя,464592 Предмет изобретения Составитель Л. Захаров Техред Т. КурилкоКорректор В. Гутман Редактор Д. Пинчук Заказ 617/1084 Изд,583 Тираж 529 ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Подписное Тип. Харьк, фил. пред. Патент этоксгифосфорилкарбаминовой кислоты. К охлаждаемому до мггнус 20 С раствору 0,04 моль хлорангидрида Х-метил-К - дихлорфосфорилкарбаминовой кислоты в 20 лл абсолютного эфира прибавляют 0,12 лголь этилового спид. 5 та в смеси с 0,12,ноль...