Патенты с меткой «эфиров»
Способ получения низших алифатических эфиров 2, 2 дихлорпропионовой кислоты
Номер патента: 745893
Опубликовано: 05.07.1980
МПК: C07C 69/22
Метки: алифатических, дихлорпропионовой, кислоты, низших, эфиров
...получаемой указанным гидролиэом соответствующего кетона, в целом осложняет проведение процесса.Белью изобретения является упрощение процесса.Поставленная цель достигается тем, что в качестве исходного хлоркарбонилсодержащего соединения используют 1,1,1,3,3-пентахлорбутанони процесс проводят в присутствии третичных аминов или солей сильных оснований и слабых кислот.Процесс ведут при кипячении указанного кетона в присутствии каталитических количеств катализатора745893 пропионовой кислоты (т.кип. 142-144 С) 1 ОП В 1, 4385, другие Физико-химические константы соответствуют литературным данным) . Выход целевого эфира 87,9.Аналогичные результаты получают при использовании в качестве катализатора безводного ацетата натрия (выход 86,6)...
Способ получения сложных эфиров 2, 2-дихлорметилпропанола и низших алифатических или бензойной кислот
Номер патента: 745894
Опубликовано: 05.07.1980
Авторы: Злотский, Имашев, Максимова, Рахманкулов, Самирханов, Узикова
МПК: C07C 69/63
Метки: 2-дихлорметилпропанола, алифатических, бензойной, кислот, низших, сложных, эфиров
...нагревании,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью упрощения процесса, в качестве производного 1,3-диоксана используют 2-низший алкил- или Фенилпроизводное 5-хлорметил-метил,3-диок-,сана и подвергают его взаимодействиюс четыреххлористым углеродом.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве инициатора радикального типа используют азоизобутиронитрил,3. Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут притемпературе 50-60 С. Составитель Е. ГригорьеваРедактор Л. Ушакова ТехредА, ЩеаанокаяКорректор М.Демчик Заказ 3888/16 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 1 1 30 35МоскваЖ 35 р Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Опнсйваеьий...
Способ получения низший алкил трет. бутиловых эфиров
Номер патента: 747415
Опубликовано: 23.07.1980
Авторы: Марчелло, Франческо, Эрманно
МПК: C07C 43/04
Метки: алкил, бутиловых, низший, трет, эфиров
...12 г Амберлита 15 (-"20 с( Как видно из примера 1, н когором процесс проводят непрерывно, очень длительное пребызан:."е сме;.и в антоклане способстнуе: протеканию вторичных реакции бутадиена и отрицательно влияет на степень превращения изс - бутилена; н условиях, приведенных н этом примере, стегень превращенияР изобутилена достигает максимума по прошествии 60 мин и после этого Это связано с тем, что ИТБЭ, ме"анол и изобутилен достигают за коРоткий промежуток времени термодинамического равновесия и после этогонесмотря ка расходование метанолас образованием продуктов присоединения к бутадиечу (простых бутеи -лоных эфиров), система реагируепо пути наступающего разложенияМТБЭ и его компонектон с восстановле нием состояния равновесия,П р...
Способ получения эфиров малоновой кислоты
Номер патента: 747420
Опубликовано: 23.07.1980
Авторы: Габор, Ева, Магда, Марианна, Петер
МПК: C07C 121/22
Метки: кислоты, малоновой, эфиров
...по каплям к раствору 13 г(0,05 моль) пиридина в 200 мл четыреххлористого углерода. Реакционную смесь охлаждают, выпавший осадок хлоргидрата пиридина промывают50 мл 2 н. соляной кислоты, высушивают, отгоняют, а остаток отгоняютс дииэопропиловым эфиром. Выпавшийкристаллический осадок продукта охлаждают и отфильтровывают, Пентахлорфениловый эфир а -цианофенилуксусной кислоты высушивают на воздухе. Выход 13,5 г (68), т.пл.142144 С,Найдено,: С 44,10; Н 1,53,й 3,47; С 43,53,Вычислено,%: С 43,99; Н 1,48;й 3,42; СР 43,29.П р и м е р 7. Пентахлорфениловый эфир О -цианофенилуксуснойкислоты,8 г (0,05 моль) э -цианофенилуксусной кислоты растворяют в 80 млдихлорметана, 10,3 г (0,05 моль)дициклогексилкарбодиимида и 13 г(0,05 моль)...
Способ получения -трет-бутилпероксиэтиловых эфиров с -с карбоновых кислот
Номер патента: 749831
Опубликовано: 23.07.1980
Авторы: Лотов, Навроцкий, Николаева, Слепухин, Хардин
МПК: C07C 179/18
Метки: карбоновых, кислот, трет-бутилпероксиэтиловых, эфиров
...переносят в реактор (1), Смесь переыешивают5 мин при 30 С. Затем реакционную смесьотфильтровывают от стеариновой кислоты, осадокпромываю на фильтре 25 мл хлороформа.Удаляют растворитель из фильтрата и получают42,1 г (52% на гидроперекись) стеарата йоксиэтил-трет;бутилперекиси; п 1,4385;с 3 4 0,8991.Найдено:. . М.в. 402, О 3,90%.СээН 4 04(или паральдегида) в 50 мл хлороформа и18 г (0,2 моль) трет;бутилгидроперекиси,При 10-5 С пропускают 8.8,5 г сухого хлористого водорода. После расслаивания отделяютводный слой, органический слой сушат в течение 20 мин над сульфатом натрия, Затем вакуумируют в течение 20 мин дпя" удалеййя.избьпочного хлористого водорода,В реактор (2), снабженный мешалкойи термометром, загружают 24,4 г (0,20 моль)...
Способ получения полиакриловых эфиров, содержащих функциональные группы
Номер патента: 749850
Опубликовано: 23.07.1980
Авторы: Абдыев, Ханмамедов
МПК: C08F 120/30
Метки: группы, полиакриловых, содержащих, функциональные, эфиров
...65 оС, и выдерживают в нем 2,5 ч. После этого вскрывают ампулу и содержимое выливают в большой объем метанола при перемешивании. Высаживается белый порошкообразный полимер. Промывают несколько раэ метанолом на фильтре Шотта. Сушат в вакуумном пистолете до постоянного веса. Выход полимера - 30,5. Полимер частично растворим в хлорбенэоле, хлороформе, ацетофеноне. Температура размягчения поли-.(ацетофенон)- акрилата 260-165 С (данные ДТА), а температура разложения на воздухе 335 С (данные ДТА). Температура "теклования поли-(п-ацетофенон)акрипата 115 С (по термомеханической кривой). Дифрактограмма полимера749850 Составитель В.Полякова Редактор Т.Кисилева Техред Н.Барадулина Корректор Г,РешетникЫг Заказ 4423/7 Тираж 549 Подписное...
Способ получения производных эфиров 1-азиридин-карбоновых кислот
Номер патента: 751322
Опубликовано: 23.07.1980
Авторы: Анна, Руди, Рут, Уве, Эльмар
МПК: C07D 203/16
Метки: 1-азиридин-карбоновых, кислот, производных, эфиров
...эфиром хлормуравьиной кислоты (т. кип. 86-90 ОС /0,1 мм рт.ст.) - 1-нафтиловый эфир 2-циан- -1-азиридинкарбоновой кислоты, маслянистый продукт,4-метилфениловым эфиром хлормуравьиной кислоты (т.кип. 105-106 С/ /30 мм рт.ст.) - 4-метилфениловыйэфир 2-цианазиридинкарбоновой кисло- ты, т.пл. 88-90 фС;2,4-диметилфениловым эфиром хлор- муравьиной кислоты (т.кип. 100- 101 С/12 мм рт.ст. ) -2,4-диметилФениловый эфир 2-циан-азиридинкарбоновой кислоты, т.пл. 90-91 С (после перекристаллизации иэ этанола),4-втор-бутилфениловым эфиром хлор- муравьиной кислоты (т.кин. 122-123 фС/ /12 мм рт.ст.) - 4-втор-бутилфениловый эфир 2-циан-азиридинкарбоновой кислоты, т.пл. 74-75 С (после перекристаллизации из лигроина);4-бифениловым эфиром...
Способ хроматографического разделения смесей метиловых эфиров метилгликопиранозидов
Номер патента: 765278
Опубликовано: 23.09.1980
Авторы: Аввакумов, Ахрем, Свиридов, Стрельченок
МПК: C07H 1/06
Метки: метилгликопиранозидов, метиловых, разделения, смесей, хроматографического, эфиров
...190 мг,суммарной фракции триметиловых эфиров - 270 мг, суммарной фракции циметиловых эфиров - 320 мг и суммарнойфракции монометиловых эфиров - 200 мг(итого 980 мг). Таким образом, потери веществ на колонке пренебрежимомалы.10 После удаления растворителя длительным высушиванием на ротационном испарителе полученный тетраметиловый эфирпрецставдяет собой бесцветную густуюсиропообразную жидкость и по цанным15 аналитической ГЖХ в различных усло-виях примесей не содержит, Суммарнаяфракция монометиловых эфиров содержитпримерно равные количества всех четы.рех изомеров и не содержит каких либо20 посторонних примесей.П р и м е р 2. Выцедение инаивицуальных триметиловых эфиров метил-Ы-) -маннопиранозица,Примерно 0,5 г смеси триметидовых25...
Способ дистилляции аллиловых эфиров фталевых кислот
Номер патента: 767084
Опубликовано: 30.09.1980
Авторы: Борбулевич, Гонтаревская, Проценко, Савоськин
МПК: C07C 67/48
Метки: аллиловых, дистилляции, кислот, фталевых, эфиров
...и 0,005 кг,жидкого тиокола (0,02%).Дистилляциюпроводят в токе инертного газа ввечение 10 ч при остаточном давлении40 7 мм рт.ст. и температуре теплоноси"теля 205 С.Получают 23,6 кг диаллилфталатаректификата, 0,9 кг кубового остатка (3,5%).4 Диаллилфталат представляет собойбесцветную жидкость со следующимихарактеристиками:кислотное число 0,25 мг КОН/1 г .вещества (найдено);50число омыления 455,1 мг КОН/1 гвещества (найдено);.иодное число 204,9 г иода/100 гвещества (найдено);п ,5196 (найдено),Время желатиниэации в присутствии55 0,2% перекиси бензоила при 90 Со7,5 ч.П р и м е р 4. По примеру 1 вкуб емкостью 33 л загружают 25 кг767084 П р и м е р 9, По примеру 7 вколбу загружают 700 г диаллилфталатсырца и 0,155 (0,025%)...
Способ получения диалкиловых эфиров 2-2-(глицидилокси) этоксиэтилфосфоновой кислоты
Номер патента: 767116
Опубликовано: 30.09.1980
Авторы: Вялых, Недоля, Трофимов, Хилько
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-2-(глицидилокси, диалкиловых, кислоты, этоксиэтилфосфоновой, эфиров
...органических растворителях.Строение полученных соединений подтверждено элементным анализом, ИК- и ПМР-спектроскопией.В ИК-спектрах продуктов не содержится характеристических полос винилоксигруппы (816, 1200, 1320, 1605, 620, 3110 см"). Связь Р=О представлена интенсивным поглоцением при 1250 см 1. В спектрах присутствуют полосы поглощения эпокси-кольца.В ПМР-спектрах продуктов присутствуют сигналы эпокси-кольца и группы - РСН (2,00 М.д.). Сигналы винильных протонов винилокса (6,27 м.д. отсутствуют.П р и м е р 1. Диметиловый эфир 2"(2-(глицидилокси)-этокси( -этилфосфоновой кислоты. К 30 г (0,27 М) нагретого до 120 С диметилфосфита прибавляют смесь 19,9 г (0,13 М) винилокса, 15 г 0,13 М) диметилфосфита с растворенным в ней динитрнлом...
Способ получения полигликолевых эфиров формозы
Номер патента: 767122
Опубликовано: 30.09.1980
Авторы: Дружков, Егорова, Епимахова, Матвейчук, Образцов, Осипова, Чанышев
МПК: C07H 15/08
Метки: полигликолевых, формозы, эфиров
...определяют температуру стеклования.40П р и м е р 1. 30 вес,ч. Формозы, содержащей 23 гидроксильных групп, 4,78карбонильных групп, обезвоженной путем азеотропной бтгонки с бензолом,1,5 вес.ч. гидроокиси калия нагревают в трехгорлой колбе, снаб женной мешалкой, мерннком для подачи окиси этилена, в рубашке которого циркулирует антифриз при Т = -12 оС барботером для продувки инертным газом, до плавления 80-90 С, затем 5 О включают мешалку и продувают инертным газом 30 мин, нагревая смесь до 112 оС, прекращают продувку и начинают подачу 131,7 вес.ч. окиси этилена с такой скоростью, чтобы темпе ратура реакционной смеси была выше 60 оС, а потери окиси этилена минимальными (контроль посклянке Тищенко заполненной...
Способ получения сложных эфиров целлюлозы и карбоновых кислот
Номер патента: 767123
Опубликовано: 30.09.1980
Авторы: Василькова, Сарыбаева, Султанкулова, Щелохова
МПК: C08B 3/00
Метки: карбоновых, кислот, сложных, целлюлозы, эфиров
...времязцилирования (табл. 4), концентрацию ЛКв растворе (табл, 5), температуру реакции(табл, 6).Показано (см. табл. 3), что даже кратко.временная пропитка целлюлозы многоатомнымиспиртами способствует ускорению реакцииацилирования в присутствии ЛК.Кинетика ацйлирования для двух концент-рапнй четыреххлористого титана приведена втабл, 4. С увеличением времени реакции растет.и число ацнльных групп в целевом продукте,т. е. степень замещения.Достижение высокой степени замещениясодействует и рост концентрации ЛК в раство.ре (см, табл, 5)Как следует из полученных данных; повыше.ние концентрации ЛК до 1 моль на ангидро,глюкозное звено не всегда целесообразно,так как тех же значений степеней замещенияможно достйчь и при небольшом...
Способ получения пентапептидов или их эфиров или их амидов или их солей
Номер патента: 772481
Опубликовано: 15.10.1980
Авторы: Андраш, Жужа, Иожеф, Ласло, Шандор
МПК: A61K 38/08, C07K 7/06
Метки: амидов, пентапептидов, солей, эфиров
...2 06 г (3 моля) 20 Е-Туг-П-А 1 а-С 1 у-Рйе-ОН(пример 5 В) нсмеси 40 мл метанола и 10 мл диметилформамида гидрируют в присутствиипалладиевого катализатора. В конце 25 30 35 40 45 50 55 60 65 В. Бензилоксикарбонил-С-тирозил- - О-аланил-глицил-С-фенилаланил -пролин.3,12 г (8 ммолей)Н-О-А 1 ау-РЬе-ОН (пример 5 Б) суспендируют в 15 мл пиридина, добавляют 1,12 мл (8 ммолей) триэтиламина и 3,95 г (8 ммолей) Е-Туг-ОТСР и перемешивают до полного растворения добавленных веществ, оставляют на ночь. Реакционную смесь обрабатывают аналогично примеру 4 А. Продукт, полученный в виде остаткаепри упаривании, растворяют в эфире, Фильтруют, промывают эфиром и сушат. реакции катализатор отфильтровывают.,промывают смесью метанола...
Пентафторфениловые эфиры в качестве промежуточных продуктов в синтезе пептидов методом активированных эфиров
Номер патента: 668260
Опубликовано: 23.10.1980
Авторы: Вегнер, Мутулис, Полевая, Чипенс, Штейнберг
МПК: C07C 103/52
Метки: активированных, качестве, методом, пентафторфениловые, пептидов, продуктов, промежуточных, синтезе, эфиров, эфиры
...тем М 6,22, .пературе, отфильтровывают выпавший Константы соединения даны в таблиосадокдицикло 1 ексилкарбамида, и раст- це;ворителЬ упаривают в вакууме при 40 оС .Кристаллический остаток растирают в . П р и м е р 3. Пфф-эфир Нфс-аспа 10 мл гексана; отфильтровывают, йромы-;щ рагинавеют 10 мл гексана, сушат на воздухе: В 10 мл этилацетата растворяютдо воздушносухого состояния, потом .276 г (15,0 ммол) пентафторфенолав вакууме над окисью пятйвалентного и суспендируют 1,43 г (5,0 ммол)фосфора и гидроксидом натрия. ВыходНфс-аспарагина,:Суспензию охлаждаютЙФФ-эфира Нфс-пролина 2,06 г (95), до ОфС и добавляют 1,13 (5,5 ммол)Найдено, С 46,84, Н 2,33; 23 дициклогексилкарбодиимида, РеакционМ 6,11, ную смесь перемешивают при ОС 7 ч,"...
Способ получения диалкиловых эфиров 3-этилтио-1, 3-бутадиен 2-фосфоновой кислоты
Номер патента: 777037
Опубликовано: 07.11.1980
Авторы: Брель, Догадина, Ионин, Машляковский, Петров
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-фосфоновой, 3-бутадиен-2, 3-этилтио-1, диалкиловых, кислоты, эфиров
...наблюдаются характерные сигналы концевых метиленовых протонов. Протоны метиленовой группы первого положения имеют характерные константы расщепления от ядра фосфора, Л (Н, Р транс), "-45,0 Гц и 1 (Н, Р цис) 21,0 Гц, В спектре представлены также сигналы 5 СН группы в виде квартеров в области б 2,6 м,д.П р и м е р 1. Получение диэтилового эфира З-этилтио,3-бутадиен- фосфоновой кислоты.К раствору диэтилового эфира 1-метокси,3-бутадиен-фосфоновой кислоты 11,0 г (0,05 моль) в 50 мл безводного четыреххлористого углерода при 5 С прибавляют этилмеркаптид натрия (полученный из 3,8 г этилмеркаптана и 0,02 г натрия) в течение 15 мин. Затем реакционную массу перемешивают 1 ч при 5 С, отгоняют растворитель при пониженном давлении (100 - 80 мм рт,...
Способ получения -замещенных сложных эфиров 9, 10 дигидролизергиновой кислоты
Номер патента: 784775
Опубликовано: 30.11.1980
Автор: Рудольф
МПК: A61K 31/48, C07D 457/04
Метки: дигидролизергиновой, замещенных, кислоты, сложных, эфиров
...объединяют, промывают водой до нейтральной реакциии затем упаривают в вакууме, получа- .ют 2,3 г или 66, от теоретическирассчитанного значения, аллиловогоэфира 1-аллил,10-дигидролизергиновой кислоты в форме бесцщ тногосмолообразного продукта,(0(1 = -69,9(с = 0,5, хлороформ),П р,и м е р б. 0,3 г (1 ммоль)10-А-метоксилюмилизергкновой кислотыи 0,7 г (2 ммоль) гкдросульфата тетрабуткламмония суспендкруют в 20 мл45-ного раствора .гидроокиск натрияк приготовленную суспензию три разаэкстрагируют при применении каждыйраз 30 мл бензола и 0,42 г (3 ммоль)йодистого метила, причем каждый размассу энергично перемешивают в течение 1 ч, Объединенные бензольныеэкстракты промывают водой к унарк 784775вают в вакууме, получают 0,25 гили 77, от...
Способ получения -триалкилгермилгалоидалкенилалкиловых эфиров
Номер патента: 785313
Опубликовано: 07.12.1980
Авторы: Илюшин, Казанкова, Корякова, Луценко
МПК: C07F 7/30
Метки: триалкилгермилгалоидалкенилалкиловых, эфиров
...группыд 0,35 м.д. (синглет), этильной группы )(98 м,д.(триплет),др 2 18 м.д. кведруплет)метоксигруппйдр 3,65 м.д. (синглет).П р и м е р 2. К раствору0,09 моль этилмагнийбромида в 150 млабсолютного эфира "Йри интенсивном пе, ремешивании и охлаждении до -50 С прибавляют по каплям 14,2 г (0,03 моль)р-трибромгермил-(-бромвинилбутиловогоэфира в течение 30 мин. Реакционнуюсмесь перемешивают при этой темпера"турев течение 1 ч, затем температуру повышают до комнатной и перемешивают еще 1 ч. После этого добавляют50 мл гексана, центрифугируют, осадокпромывают 50 мл гексана, центрифуги 1 руют, объединяют центрифугаты, отгоняют растворитель. После перегонкиполучают 6,25 г (64) (-триэтилгермил-К-бромвинилбутилового эфира,т.кьн, 98 С/1 мм...
Способ получения полизамещенных эфиров 4 алкиламинобензойной кислоты
Номер патента: 786888
Опубликовано: 07.12.1980
МПК: A61K 31/216, A61P 3/06, A61P 9/10 ...
Метки: алкиламинобензойной, кислоты, полизамещенных, эфиров
...при 35 С и обрабатывают безводным хлористым.водородом, Полученную смесь охлаждают и фильтруют, в результате чего получают гидрохлорид 4-(н-гексадециламино)-бензойной кислоты в Виде твердого вещества белого цвета. П р и м е р 5. 4- н-Гексадециламино)-бензоилхлоридгидрохлорид.Смеси, состоящей из 1,0 г гидрохлорида 4-(н-гексадециламино)-бензойной кислоты и 5,00 мп тионилхло-.рида, дают отстояться при температуре окружающей среды в течение 20 ч,а затем ее концентрируют в вакууме,в результате чего получают 4-(н-гексадециламино)-бензоилхлоридгидрохлорид в виде твердого вещества оранжевого цвета,П р и м е р 5. 2,3,-Эпоксипропил-(н-гексадециламино)-бензоатСмесь состоящую из 89,0 г эпихлоргидрина 92,0 г 4-(н-гемсадециламино)-бензоата натрия и...
Способ выделения водорастворимых ди(мет)акриловых эфиров полиалкиленгликолей
Номер патента: 787400
Опубликовано: 15.12.1980
Авторы: Бычкова, Мойкин, Фомин
МПК: C07C 69/54
Метки: водорастворимых, выделения, диметакриловых, полиалкиленгликолей, эфиров
...йаОН(100 мл) при 60 С иперемешивают в течение 25 мин, после чегодают отстояться 10-15 мин.Нижний, щелочной, слой сливают, послечего операцию промывки 1%-ным растворомМаОН при 60 С повторяют б раз, Соотношениефильтрата к раствору щелочи 1:1. Промывныеводы направляют на сжигание. Очищеннуюреакционную массу разгоняют под вакуумом20-40 мм Ну при 35.70 С.П р и м е р 2. Процесс синтеза и нейтра.лиэацию аммиаком проводят аналогичноописанному в примере 1 до рН - 7, процессочистки 1%-ным раствором йаОН проводят при90 С. Соотношение фильтрата к раствору щелочи 1:1,П р и м е р 3. Процесс синтеза и нейтрализацию аммиаком проводят аналогично описанному в примере 1 до рН - 8, а процессочистки проводят 20%-ным раствором МаОН1 раз (70 мл) при 60...
Способ получения виниловых эфиров целлозольвов
Номер патента: 789487
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Ахмеджанова, Григоренко, Лавров, Максимов, Паршина, Станкевич, Трофимов
МПК: C07C 43/16
Метки: виниловых, целлозольвов, эфиров
...27,0 г(1,0 моль) бромистого бутила и нагревают реакционную смесь при 90 фС иэнергичном перемешивании в течение 9 ч. Анализ реакционной смеси методом Г)(Х дает остаточное содержание моно- винилового эфира этиленгликоля 5,0 60 и винилового эфира бутилцеллозОльва 95,0.П р и м е р л 4. В реакцИонную ко г (0,1 моль) монови тиленгликоля, 8,0 г бу и нило ещают го эФ тификация продуктов с помощью ГЖХпроводится на хроматографе ЛХМИД,колонна: длина 3 м, диаметр 3 мм, Фаза .4 хлористый натрий, размер 0,10,25 мм, обработанная 1 полиэтиленгликоля молекулярной массы 20000, газноситель - гелий, детектор по теплопроводности, потенциометр КСП М 26403.Способ осуществляется следующимобразом,П р и м е р 1. В реакционную колбу, снабженную...
Способ получения сложных эфиров -хлоркарбоновых кислот
Номер патента: 789507
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Алекперов, Аллахвердиев, Гусейнов, Мамедов, Салахов
МПК: C07C 69/63
Метки: кислот, сложных, хлоркарбоновых, эфиров
...15,13П р и м е р 5. По описанной методике из 116,2 г (1 моль) н-гептилового спирта, 172 мл 36-ной солянойкислоты и 106 мл 29-ной перекиси водорода при скорости подачи последней24 мл/ч и температуре 40-45 С получают 11,9 г хлорированного альдегида,15,5 г н-гептилового спирта, 67,3 гн-гептилэнантата (выход 67,3 на прореагировавший спирт) и 26,7 г н-гептил-ф -хлорэнантата . Выход н-гептил,-а(,-хлорэнантата 35,2 на прореагировавший спирт, Т.кип. 130-133 ОС/2 мм,д0,9388, =1,4436, 789507Найдено,Ъ: С 63,51; Н 10,51;С 1 13,01.Ср НуС 1 ОВычисленоуЪ: С 64,00; Н 10,28;С 1 13,52.П р и м е р б. По описанной мето 5дике из 103,3 г (1 моль) н-октилового спирта, 172 мл 36-ной солянойкислоты и 106 мл 29-ной перекисиводорода при скорости подачи последней...
Способ получения кислых сернокислых эфиров аминоспиртов
Номер патента: 789516
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Локшин, Серебряный, Терещенко, Тимофеев, Федоренко
МПК: C07C 143/14
Метки: аминоспиртов, кислых, сернокислых, эфиров
...от концентрации соли, скорости подачи раствора соли, размера частиц целевого продукта или инертного носителя в установившемся режиме, Температура импульсного слоя находится в пределах 70-200 оС, в зависимости от термической устойчивости исходной соли и эфира и т. пл. последнего. Так например, при получении сернокислого эфира изопропаноламина, имеющего т. пл. 236-2380 С, температура слоя не должна превышать 140 С.Целевой продукт с выходом 95-993 и чистотой 93-99 получают непрерывным способом, исключая необходимость использования и регенерации больших количеств растворения.П р и м е р 1. Процесс получения кислых сернокислых эфиров аминоспиртов осуществляют на пилотной установке, в состав которой входят цилиндроконический реактор с...
Способ получения ненасыщенных эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 791222
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Гюнтер, Фридрих, Ханс, Ханс-Иоахим
МПК: C07C 67/04
Метки: карбоновых, кислот, ненасыщенных, эфиров
...полученного путем пропитки 1000 г указанного в примере 1 носителя раствором 89 г ацетата палладия, 103 г ацетата калия и 35,5 г ацетилацетоната меди. Катализатор содержит, после высушивания, вес.: палладия 1,6, калия 3,8 и меди 0,7 в расчете на элементы.При давлении 6,5 атм (на входе в реактор) и температуре реактора 170 фС через катализатор в час пропускают 2000 нл пропилена, 1925 нл инертного газа (азот и двуокись углерода и 2600 г уксусной кислоты, что соответствует начальной концентрации уксусной кислоты 19,8 об В эту газовую смесь сначала добавляют 0,5 об. кислорода и далее постепенно увеличивают количество кислорода таким образом, чтобы по истечении 6 ч концентрация кислорода во входящем в реактор газе составляла 7 об В то...
Способ получения алкиловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 791223
Опубликовано: 23.12.1980
Автор: Альфонс
МПК: C07C 69/06
Метки: алкиловых, карбоновых, кислот, эфиров
...в табл . 2 . Время реакции не является существенным параметром способа и зависит от, применяемых давления и температуры, Обычно продолжительность процесса не превышает 20 часов. Увеличение продолжительности процесса часто приводит к увеличению побочных процессов и к снижению выхода целевого продукта.П р и м е р 1. В автоклав снабженный мешалкой, загружают метиловый эфир уксусной кислоты и 5 вес.В по отношению к эфиру тетрагидрата ацетата кобальта (11), а также 2,5 вес.В йода. После герметизации автоклава подают смесь окись углерода - водород в молярном соотношении 1;0,8 - 1,2 и давление доводят до 440 атм. Авотоклав нагревают до,180 С, а затем в течение 3 ч выдерживают при этой температуре. Автоклав охлаждают. П р и м е р 7. В...
Способ очистки сложных эфиров сахарозы
Номер патента: 791248
Опубликовано: 23.12.1980
Автор: Кеннет
МПК: A61K 31/7024, C07H 1/06, C07H 3/02 ...
Метки: сахарозы, сложных, эфиров
...ди- и триглицериды, которые, если это необходимо, могут быть очищены дополнительно.Остаток (приблизительно 500 г), полученный в результате экстракции этилацетатом, смешивают с 2 х 2 литрами изопропилового спирта и смесь отфильтровывается (отсасывание, спекшееся стекло), а Фильтрат выпаривают досуха с выходом коричневого мягкого воскообразного вещества (130 г) содержащего вес.%: 80 моноэфир и диэфир сахарозы наряду с приблизительно 10 сахарозы 2,3 моноглицерида и 6,7 мыла.П р и м е р 2. 200 г неочищенного продукта реакции, полученного по примеру 1, превращают в чешуйки и добавляют к раствору хлористого кальция (32 г) в воде (500 мл). Суспензию перемешивают при температуре 60-70 С цля коагуляции твердого вещества. После этого суспензию...
Способ получения замещенных индануксусных кислот или из солей или эфиров
Номер патента: 793380
Опубликовано: 30.12.1980
Автор: Тревор
МПК: C07C 63/595
Метки: замещенных, индануксусных, кислот, солей, эфиров
...(38-ный выход) очищают хроматографически на силикагеле и перекристаллизовывают из гексана, Получают продукт с т,пл. 83-86 С, кислотное число 215 мг КОН/г, мол,в. 232,32.Обработкой 2-амино-оксиметилпропан,3-диолом указанной кислотыполучают (1,3-диокси-оксиметил-пропил)аммониевую соль 2-изопропил-Ы-метил-индануксусной кислоты,которая кристаллизуется из метанола(серного эфира с т.пл. 140-141 С), 40П р и м е р 2, Раствор, содержащий 1,7 г 2-изопропил-с(-метилен-индануксусной кислоты (кислотное число 217,6 мг КОН/г, мол.в. 230,30)в 300 мл этанола, гидрируют в присутствии 50 мг окиси платины (+4) приперемешивании и температуре 20-25 С.После отфильтровывания катализатора растворитель отгоняют и...
Способ получения сложных эфиров или солей 5-гетероил-1, 2 дигидро-3нпирроло-1, 2-а пиррол-1-карбоновой кислоты
Номер патента: 793400
Опубликовано: 30.12.1980
МПК: A61K 31/403, C07D 487/04
Метки: 5-гетероил-1, дигидро-3нпирроло-1, кислоты, пиррол-1-карбоновой, сложных, солей, эфиров
...изоамил 5-(2-теноил)-1,2-дигидро-ЗН-пирроло 1,2-апиррол-карбоксилат.Таким же образом, но заменив изоамиловый спирт другими спиртами, на пример пентиловым, гексиловым, октиловым, нониловым, додециловым и другими спиртами, получили другие эфиры, например, пентиловый, гексиловый, октиловый, нониловый, доде циловый и т.п. эфиры 5- (2-теноил)- -1, 2-дигидро-ЗН-пирроло 1, 2-а пиррол-карбоновой кислоты.По такой же методике свободные кислоты этерифицировали соответствую щим спиртом и получили соответствующие эфиры, например:изоамил 5-(2-фуроил)-1,2-дигидро- -ЗН-пирроло(1,2 - а)пиррол-карбоксилат,пентил 5-(4-метил-теноил)-1,2- -дигидро-ЗН-пирролоГ 1,2-а)пиррол-...
Способ получения сложных эфиров дикарбоновых кислот
Номер патента: 791737
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Деревянко, Кулик, Моргунова
МПК: C07C 69/34
Метки: дикарбоновых, кислот, сложных, эфиров
...Са до тех пор, пока не прекратится выделение воды.По окончании процесса этерификации производят отгон избытка фракции изобутилового масла вначале под атмосферным давлением, затем под вакуумом 600 мм, рт.ст. при 150- 16 Ф С. Полученный сырой продукт нейтрализуют 10-ным раствором соды, промывают водой до нейтральной реакции и сушат. Осушенный продукт перегоняют под вакуумом 10-12 мм рт.ст. и отбирают фракцию сложных эфиров в интервале температур 145-185 оС.Данные по загрузке, применяемых в процессе компонентов, а также выход и физико-химические показатели целевой смеси приведены в табл.1, свойства смеси в качестве пластификатора сведены в табл.2.Иэ данных табл.2 видно, что все показатели соответствуют ГОСТ.Совместимость дисперсии с...
Способ получения кватернизирован-ных сложных эфиров карбоновыхкислот и аминоспиртов
Номер патента: 793998
Опубликовано: 07.01.1981
Авторы: Андерсонс, Балоде, Бамберга, Зандерсонс, Кулькевиц, Рощина, Тарденака
МПК: C07C 93/16
Метки: аминоспиртов, карбоновыхкислот, кватернизирован-ных, сложных, эфиров
...(температура бани 100 в 1 С) под вакуумом. Г 1 олучают 50,5 г (88,5% от теоретического) глицидилового эфира кислот таллового масла в виде темно-бурой жидкости. Эфир-сырец содержит 78% глицидиловых эфиров кислот таллового масла от массы сложных эфиров.К 50 г полученного глицидилового эфира- сырца, который содержит 29,7 г (0,086 моль) глицидиловых эфиров кислот таллового масла, 7,6 г метилсульфата 3-М-(метилдиэтиламино) -2-оксипропилового эфира кислот таллового масла, 3,6 г неомыляемых веществ и 9 г хлоргидриновых эфиров кислот таллового масла, добавляют 18,9 г (0,258 моль) диэтиламина и 1,5 г (0,086 моль) воды и при перемешивании кипятят с обратным холодильником 1,5 ч. Отгоняют избыток диэтиламина и воды и к сухому остатку постепенно,...
Способ получения эфиров тиенотиенилкар-бонилфенилалкановых кислот или их солейили оптически активных изомеров
Номер патента: 795479
Опубликовано: 07.01.1981
Авторы: Даниель, Жан-Луи, Клод
МПК: A61K 31/381, C07D 495/04
Метки: активных, изомеров, кислот, оптически, солейили, тиенотиенилкар-бонилфенилалкановых, эфиров
...воды высушивают сульфатом натрия, обрабатывают 5 г растительной сажи, фильтруют и выпаривают, Полученный осадок 43,6 г ) хроматографируют на колонке, содержащей 410 г силикагеля (диаметр4,8 см, высота 47 см , Элюируют 1500 мл хлористого метилена. Первую фракцию 500 мл отбрасывают, две следующие соединяют и концентрируют досуха, получают 16,9 г 2- 3-тиено(хроматография на силикагеле, растворитель хлористый метилен),П р и м е р 2. К 3,16 г 2-3- тиено/3,2-Ь/тиен-ил-карбонил 3-фенил )пропионовой кислоты в виде растворан 50 мл диметилформамида добавляют7,2 мл 40-ного водного растворагидрата окиси тетрабутиламмония, реакционную смесь выдерживают при 1 О25 ОС в течение 10 мин после чегоконцентрируют до объема около 10 мин.Эту...