Патенты с меткой «эфиров»

Номер патента: 1436871

Опубликовано: 07.11.1988

Авторы: Джиоффри, Джон

МПК: C07D 213/79

Метки: гидрохлоридов, пиридиловых, сложных, соединений, фениловых, эфиров

...1-пиридин-карбоновая кислота, 40Раствор соединения (1) (7 г) в безводном толуоле (80 мп) добавляли по каплям в атмосйере азота к перемешиваемому раствору бутиллития (16 Мв гексане, 20 мл), охлажденного ниже-60 С. Через 3 ч при этой температуредобавили твердую углекислоту (25 г), Смеси дали нагреться до 10 С, обработали соляной кислотой (2 М, 20 мп) и отфильтровывали от небольшого колицества твердого вещества (111), Толуольный слой отделижи и сконцентрировали, оставив масло (7 г). Его нагревали на паровой бане в течение 10 мин с 6 М соляной кислотой (10 мп), содержащей достаточное количество спирта, чтобы получить прозрачный раствор. Охлаждение и разбавление водой дало клейкое твердое вещество, котоПо примеру 7 бенэонитрил...

Номер патента: 1443800

Опубликовано: 07.12.1988

Авторы: Андраш, Аттила, Бела, Геза, Золтан, Илдико, Иштван, Карой, Марианн, Реже, Терезиа, Ференц, Шандор, Юдит, Янош

МПК: A61K 31/427, A61P 1/16, C07D 277/06 ...

Метки: кислоты, металлами, производных, сложных, солей, тиазолидин-4(s)-карбоновой, щелочноземельными, щелочными, эфиров

...(5 ммоль) оксида магниясуспендируют в 30 мл воды, к приготовленной суспензии прибавляют 2,82 г(10 ммоль) 5,5-диметил-(3-нитрофенил)-тиазолидин(Б)-карбоновой кислоты, после чего смесь выдерживаютопри 60 С до полного растворения твер -дых веществ. Прозрачный раствор упаривают в вакууме досуха, а полученныйостаток сушат в эксикаторе над пятиокисью Фосфора. В результате с количественным выходом получают продукт ввиде сиропообразного вещества.Сводная кислота имеет т.пл, 139140 С.ГЫ 3 = -26,4 (с = 0,588, диметилсульфоксид), М = 282,3,Рассчитано, %: И 9,92; Б 11,36.СН ,11 лОдБ фНайдено, %: И 9,12; Б 11,02.ИК-спектр: 172 б см "(СО).Н-ЯМР-спектр; 1, Зб (в, ЗН, СН з);1,69 (в, ЗН, СН ); 3,57 (в 1 Н, Н);5) 76 (в, 1 Н, Н); 7, 65 (, 1 Н);7,95 (сЫ, 1...

Номер патента: 1444334

Опубликовано: 15.12.1988

Авторы: Амосова, Тарасова, Трофимов

МПК: C07C 41/32, C07C 43/15

Метки: аллениловых, эфиров

...выходы алленов, данные их элементного анализа, ПМР- и ИК-спектровприведены в таблице,Формула изобретенияСпособ получения аллениловых эфиров общей формулы КОСН-ССН,Составитель М.МеркуловаТехред М.Дидык Корректор В.Романенко Редактор М.Недолуженко Подписное Тираж 370ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 6455/26 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5 14443Пример 2. 3,8 г (0054 М) метилпропаргилового эфира, 2 г КОН (0,038 М) в 20 мл (0,282 М) ДМСО, соотношение 1,4:1:8, перемешивают при. комнатной температуре (23 С) в течением 15 мин. В вакууме 2 мм рт,ст. отгоняют метоксиаллен, выход 2,1 г (55,6 Х), чистота 67,8...

Номер патента: 1447809

Опубликовано: 30.12.1988

Авторы: Ахмедова, Исмиев, Магеррамова, Шабанов

МПК: C07C 41/24, C07C 43/11

Метки: гликолей, моноаллилили, монометаллиловых, эфиров

...гранулированного едкого кали и 500 мл безводногодиоксана. Затем смесь при сильномперемешивании нагревают до 50 С,далее оцповременно из двух капельных.воронок по каплям подают 62 г (1 моль,этиленгликоля и 84 г (1,1 моль)хлористого аллила. Далее ракционнуюмассу перемешивают еще 4 ч. Содержимое колбы охлаждают до комнатной тем, 35пературы 9 фильтруют, Остаток на Фильтре дважды промывают диоксаном, Фипьтрат сушат МаВО, отгоняют диоксанн вакууме (15-20 мм рт.ст,), Остатокв количестве 100 г подвергают ваку 0 4умной перегонке и при 46-48 С и3 мм рт.ст., выделяют 91,6 г моноаллилового эфира этиленгликоля.Физико-химические характеристикимоноаллилового эфира этиленгликоляприведены ниже.Т кип., С/мм рт.ст, 46-48/3ВыходСпособ получения...

Номер патента: 1447814

Опубликовано: 30.12.1988

Авторы: Антипанова, Гильмханова

МПК: C07C 103/84

Метки: n-ацил-n-арил, аминокислот, эфиров

...и промывают водой для извлечения метанола ч катализатора. Массу отста ивают. Нижний слой - хлорбензольный раствор метилового эфира И-хлор- -фторфенилаланина отделяют. Водный раствор метанола направляют на ректификацию. При необходимости хлорбен. зольный раствор подвергают азеотропной сушке. Полученный раствор содержит 166,0 г (0,72 моль) метилового эфира Б-З-хлор-фторфенипаланина, Выход 90%.40Ацилирование.К хлорбензольному раствору метилового эфира И-хлор-фторфенилаланина с концентрацией 287, содержащего 166 г (0,72 моль) основного вещества, добавляют хлористый бензоил в количестве 141,6 г (1,08 моль) Затем добавляют катализатор - хлористый титан в количестве 0,5 г (0,3 мас.7). Реакционную массу переомешивают при 100 С в течение...

Номер патента: 1450742

Опубликовано: 07.01.1989

Автор: Элай

МПК: C07D 221/28, C07D 489/02

Метки: бензоатных, оксиморфинана, производных, эфиров

...контактирование активного компонента с чувствительнымицентрами в организме млекопитающего, Они могут вводиться любыми существующими известными способамивведения фармацевтических препаратов как в виде индивидуальных анальгетиков, так и в композиции с другими терапевтическими агентами. Онимогут вводиться сами по себе, однакоцелесообразно вводить их вместе сфармацевтически приемлемым носителем. Выбор того или иного носителяопределяется исходя из способа введения и стандартной фармацевтическойпрактики,Предлекарства по предлагаемомуспособу могут вводиться орально ввиде твердых форм, например в видетаблеток, капсул, или порошка, илив жидкой форме, например в виде эликсиров, сиропов и суспензий.Целевые соединения представляютсобой...

Номер патента: 1452480

Опубликовано: 15.01.1989

Автор: Дейвид

МПК: A61K 31/47, A61P 35/00, C07D 215/52 ...

Метки: кислот, совместимой, соли, фармацевтически, фенилхинолинкарбоновых, эфиров

...теперь в Национальном институте по изучению раковых заболеваний в целяхизучения и оценки противоопухолевого действия. Большинство лекарств ч 0 15 20 25 30 35 40 клинического действия оказынаютсядейственными в оде этих экспериментов, причем наблюдается хорошая предсказываемость клинического действия,Лимфоидное белс 1 кровие.В этом эксперименте работали с мышами (СП Р,). Все животные весили ми"нимум по 18 г, причем к началу эксперимента в пределах 4 г. Испытуемаягруппа состояла из 6 мышей. Опухольтрансплантировали каждой мыши путемвнутрибрюшинной иньекции 0,1 мл разбавленной Азс 1 сез - жидкости, содержащей 10 клеток, перенесенных смьппи с лейкемией Е 1210, Испытуемыесоединения взвешивают в оксипропилцеллюлозе или физиологическом растворе...

Номер патента: 1456006

Опубликовано: 30.01.1989

Авторы: Бернгард, Ганс-Фолькер, Йонс, Петер

МПК: C07C 41/06, C07C 43/04

Метки: амилового, метил-трет, метил-трет-бутилового, эфиров

...абсорбционных эффектов. При этом рафинат С 4 11 имеет следующий состав, мас.Х: изо-бутен 1,7; н"бутены 76,2; бутаны 21,9; метанол О, 1; остаток 01.5 1456006 6Расход пара 0,4 т/1 т метил-трет- скоростей абсорбции и десорбцин сос-бутилового эфира, расход воды 1 Омз/1 т тавляет 1:1,23. Отводимый со стадии метил-трет-бутилового эфира, Расход десорбции продукт содержит метанола электроэнергии 3,65 кВт/ч.через: 1 ч 6,1 г/ч (1,62 Х), 2 ч -11 Р и м е Р 2 В аппаРатуре, опи,0 г/ч (0,54 Х), 3 ч - 0,2 г/ч санной в примере 1, 100 г/л частич- (0,05%).но гидрированного потока углеводо- Цикл абсорбции - десорбции повторяют родов С термического крекинга (пер 5 раз, причем степень абсорбции и вый погон), содержащего 20 мас.Х изо. 1 О десорбции метанола...

Номер патента: 1456413

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Грицкова, Егоров, Зубов, Малюкова, Наумова

МПК: C07C 143/525, C09K 7/06

Метки: качестве, обратных, п-сульфобензилиденмалоновых, соли, стабилизаторов, эмульсий, эфиров

...аммония. Выход22-307. Новые стабилизаторы позволяют повысить устойчивость обратнойэмульсии с 6,5 до 7,5-8,5 ч . 2 табл . 2кой стабильностью воды в масле по сравнению с аналогами по действию - производными диаллиламмоний (ДАА).П р и м е р 1. Натриевая соль и-сульфобензилиденоктилмалонового эфира.Раствор 122 г (0,37 М) диоктилмалонового эфира, 40 г (0,38 М) бензальдегида, 7 мп пиперидина и 1 г бензойной кислоты в 200 мп бензола кипятят 16 ч при 130-40 С с отгонкой бензола с водой. Добавляют 200 мп бензола, два раза промывают водой, 1 н. раствором НС 1 и насыщенным раствором ИаНСО з. Водные вытяжки проэкстрагировали бензолом, бензольные сушат СаС 1 , Бензол отгоняют, эфир пе145 б 413 регоняют при 1 мм рт.ст, Продукт помещают в сухой...

Номер патента: 1456442

Опубликовано: 07.02.1989

Автор: Листван

МПК: A61K 31/575, C07J 9/00

Метки: карбоновых, качестве, кислот, непредельных, полупродукта, синтезе, холестериловых, холестерилоксикарбонилметил)трифенилфосфонийхлорид, эфиров

...образует сольваты. При необходимости очистки растворяют соль вминеральном количестве хлороформа ипостепенно осаждают эфиром. Выход752, т.пл. 210 С (с разл,) ИКС(КВг), 25см ": 1725 (С=О), 1635 (С=С) .Найдено, Е: С 77,06; Н 8,47,С 1 4,56; Р 4,39, М 725,44.СН С 1 ОРеВычислено, Е; С 77,82; Н 8,62, 30О 4,89; Р 4,27,П р и м е р 2, Холестериловыйэфир коричной кислоты (кристалл жидкий Х - 13) С Н -СН=СН-СН=СН-СООСЬо 1.Растворяют по 4 ммоль холестерилсодержащей фосфониевой соли и коричного альдегида в 40 мп спирта и прибавляют 1 мл триэтиламина. В течение 1 мин начинается кристаллизация продукта, Через 1 ч его отфильтровывают, промывают спиртом. Получают белоснежное вещество, выход 957, температура фазового перехода 153-154 С.Холестериловый...

Номер патента: 1456882

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Веверис, Лусе, Подгорнова, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: галогенфенолов, сложных, эфиров

...5,0 мл 0,22 М растворабутиламина в толуоле и вьдерживают55 мин, Затем к раствору добавляют10 мл метилцеллозольва и потенциометрически титруют 0,1291 н, растворомхлорной кислоты в ацетонитриле до появления двух скачков потенциала накривой титрования. На титрование иэ;бытка бутиламина (Ч,) израсходовано3)44 мл титранта, а на титрованиехлор-тетрафторфенолата бутиламина)В данном образце примеси хлортетрафенола отсутствуют, Вычисляютсодержание массовой доли Фенола2543345. 01291110,4 П р и м е р 4Определение компонента смеси пентахлорфенилового 6882 4эфира ВОК.-фениламина (М=513) 66) спентахлорфенолом (М=266)38).144,4 мг искусственной смеси пен 5тахлорфенилов ого эфира ВОК-.-Фениламина с пентахлорфенилом (содержание эфира 69)8 и содержание...

Номер патента: 1460062

Опубликовано: 23.02.1989

Авторы: Жуков, Исаева, Коломиец, Кубан

МПК: C07C 143/12, C11D 3/34

Метки: дисульфоянтарной, качестве, кислоты, натрийдиалканоламиновые, смачивателей, соли, тканей, хлопчатобумажных, шерстяных, эфиров

...в течение 25 мин 33,7 г децилового спирта, поддерживая температуру реакционной смеси 46-50 С.После прикапывания всего количества спирта реакционную массу перемешиовают 1 ч при 65-70 С. Получают73,7 г вязкой коричневой жидкости.Кислотное число; теоретическое 334,найденное 340, т.е. выход 98,4%.К полученной сульфомассе при 45 о50 С и перемешивании в течение 10 минприкапывают 131 г 50%-ного водногораствора триэтаноламина, а затемдают выдержку 15 мин при 50-55 С.Получается светло-желтый раствор(рН=7) бис-триэтаноламиновой соли децилового эфира сульфомалеиновой кислоты. К этому раствору при 60-65 Св течение 12 мин прикапывают 60,5 г20%-ного водного раствора бисульфита натрия, после чего дают выдержкус1,5 ч при 70-72 С. Получают светложелтый...

Номер патента: 928785

Опубликовано: 07.03.1989

Авторы: Альфонсов, Батыева, Гареев, Пудовик, Шермергорн

МПК: C07F 9/40

Метки: n-фенилимидофосфоновых, алкил, диалкиловых, кислот, нитроэтил, эфиров

...описаны и являются новыми.Целью изобретения является разработка доступного способа получения диалкиловых эФиров о-алкил-И-нитрозтил-Я-фенилюкидофосфоновых кислот.928785 Редактор Н.Сильнягина Техред, А,Кравчук Корректор Н.Король Заказ 1852 Тираж 339 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент, г,ужгород, Ул, Гагарина, 1 О 3Поставленная цель достигается описываемым способом получения диалкиловых эфиров в-алкил-Ы-нитроэтил-И- -фенилимидофосфоновых кислот Формулы (1), который заключается в том, что диалкиланилидофосфит подвергают взаимодействию с 1-нитро-алкеном при температуре 20-50 С. 10Описываемый способ является...

Номер патента: 1468402

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Хайнрих, Ханс-Рудольф, Хартмут, Хельга

МПК: A01N 31/14, C07C 41/24, C07C 43/12 ...

Метки: бензиловых, замещенных, эфиров

...в течение4 суток в закрытых чашках Петри, Критерием при оценке активности являетсявыраженное в процентах торможениевылупления в сравнении с необработанным отложением яиц.Полученные результаты представленыв табл.4,П р и м е р 50. Умерщвляющее действие в отношении молодых личинок поражакщего капусту таракана (Р 1 цге 11 аху 1 ояг.е 11 а).Соответствующие предлагаемомуизобретению соединения, а также примененное для сравнения вещество,применяют в виде водных эмульсий сконцентрациями биологически активныхвешеств 0,00 б 4, 0,0025 и 0,0017. Содержащи, и биологически активное вешестго эмульсиями дозированно (4 мг жидкости для опрыскивания на 1 см )опрыскивают находящиеся в,чашках Петри из голистирола лист.,я цветной капусты. После высыхания...

Номер патента: 1468412

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Джон, Леандер, Лоран, Томас

МПК: C07D 207/26

Метки: 1-ил-уксусной, 4-алкокси-3-пирролин-2-он, алкиловых, кислоты, эфиров

...в150,0 мл ледяной воды и взвесь 4 ра.за экстрагируют метиленхлоридам (по400,0 мл), После обычной переработки к указанному остатку добавляют100,0 мл петролейного эфира (50-70 С)и смесь в течение ночи хранят в холодильнике, Выкристаллизовавшийся продукт собирают на нутче и высушиваютпод высоким вакуумом. Получают 19,6 гжелтоватого продукта с т.пл. 55-58 С.Выход 98,5%.ЯМР-спектр (СПС 1) 8: 5,11 (с,1 Н); 4,69 (кв, Т = 7,0 Гц, 2 Н); 4,66(0,02 коль) концентрированной сернойкислоты, Потом массу перемешивают25 5 ч при комнатной температуре, послечего отгоняют летучие продукты подвакуумом 25 мбар. Остаток нагревают2,5 ч при 125 С и 100 мбар. За этавремя отганяется 10,5 г метанола,Остаток в течение 1,75 ч при 64-68 Спо каплям добавляют к...

Номер патента: 1468425

Опубликовано: 23.03.1989

Авторы: Анне, Лоуренс

МПК: A61K 31/43, A61K 31/431, A61P 31/04 ...

Метки: 6-(1-ацил-1-оксиметил, кислоты, металлами, пенициллановой, пивалоилоксиметиловых, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...рпецвНощ. 1 пг 1 ц2 Могд. щогеЯгарЬ ацгецзК 1 еЬ. рпецвНов. 1 пг 1 ц РЯ8РЯ 200 25200 12,5200 3,12200 50200 12,5200 50200 12,5200 25 РЯАРЯИРЯААА ф Антибиотическая сопротивляемость ф РЯ - сверх (значительный) синер"гизм; Б - синергизм, А - добавка; АТ - антагонизм, Н - нет; МТ - неинтерпретировано.фф Структура как у соединения по примеру 1, но карбонил (СО) замененметиленом (СН), Х = Н."+ Структура как у соединения по примеру 2, но карбонил заменен метиленом (СН), Х = Н.Изобретение относится к способуфполучения новых химических соединений, а именно производных 6-(1-ацил-оксиметил)пенициллановой кислотыили ее солей с щелочными металлами,или ее сложных пивалоилоксиметиловыхэфиров, которые 1,обладают антибактериальным и/или ингибирующим...

Номер патента: 1473707

Опубликовано: 15.04.1989

Авторы: Андре, Жак, Жан

МПК: C07C 67/08, C07C 69/743

Метки: кислот, сложных, циклопропанкарбоновых, эфиров

...результаты:Летальный эФФект на домашней муСоединениепримеру 11СоединениеРСоединениепримеру 23СоединениеРСоединениепримеру 24СоединениеРСоединениепримеру 30СоединениеРУничтожениеСоединениюпримеру 14СоединениеРгде К - С, -С-алкил;В - (Б) - Ы.-циано-З-Аеноксибензил; (Б) Ы, -циано-Аенокси-фторбензил,"пентафторбензил; (Б)-2-метил-оксо-(2-пропенил)-2-циклопентен-ил9х-Г, С 1. Цель изобретения - способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновых кислот, обладающих инсектицидной активностью с улучшенными свойствами.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1, (Б) Ы,-цианофеноксибензиловый эфир (1 К, цис)- 2,2-диметил-З-(Е) 2-Фтор-(этоксикарбонил)-этенил циклопропан-карбоновой кислоты,В раствор 3,87 г (1 К,...

Номер патента: 1473708

Опубликовано: 15.04.1989

Авторы: Габор, Дьердь, Дьюла, Илона, Иштван, Ласло, Петер, Ференц

МПК: C07C 125/063, C07C 155/08

Метки: варианты, его, кислоты, сложных, тиолкарбаминовой, эфиров

...реактор с объемомэ250 см подают 100 см метанола и внем растворяют 2 г (12,5 ммоль) винилового эфира И,И- диэтилтиолкарбами.5новой кислоты. Реактор продувают водородом и затем заполняют водородомс давлением 1 МПа. Смесь нагреваютна 50 С и при перемешивании в течеоние 4 ч смешивают с 5 х 0,1 г 102-ного 10палладия на активированном угле.Смесь перемешивают еще в течение 2 чи затем фильтруют. Фильтрат упаривают и остаток дистиллируют при пониженном давлении. Получают 1,4 г 15(б 9, 17 от теоретического) этиловогоэфира З,И-диэтилкарбаминовой кислоты с точкой кипения 35-38 С/8 мм рт. ст,Аналогичным образом, по с другимикатализаторами достигаются следующие 2 црезультаты (табл.1).П р и м е р 7. Каталитическое. ТгапзГех-гидрирование.В...

Номер патента: 1479453

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Байрес, Вильданова, Иванов

МПК: C07C 145/00

Метки: 2-трихлор-1-оксиэтилсульфиновой, кислоты, эфиров

...55ного эфира 1-окси,2,2-трихлор-этилсульфиновой кислоты.К смеси 46,65 г (0,316 м) хлораля и 32,59 г БГЛ.,(0,316 м) при перемепивании н токе аргона при -15 С,оприкапывают 38,03 г (0,632 м) пропанола. По окончании прикапываниясмесь перемешивают в течение 3 ч прио о25 С и 1 ч при 40 Г дпя удаленияНС 1, После двух раэгонок выделяют32,17 г (40%) пропилового эфира1-окси,2,2-трихпорэтилсульфиновойкислоты, Т,кип. 51-52 С (1 О мм),пр 1,4531.Найдено,%: С 24,5; Н 3,7;С 1 44,0; Б 13,6,С.НС 1,О,Б.Вычисленд,%: С 24,64; Н 3,69;С 1 43 73. Б 13 14ИК-спектр Я,см ): 3400 (ОН);О1105 (- БОР); 820 (Г-С 1),Спектр ПМР (СС 1 Р, м,.д.):1,43-1,66 т. (ЗН, СН-С); 2,062643 м, (2 Н, С-СН, -С); 4,03-4,56 м.(ЗН, 0-СН ; Н-С); 5,23 с (1 Н, ОН),П р и м е р 4....

Номер патента: 1480763

Опубликовано: 15.05.1989

Авторы: Мисихико, Тайсуке, Чойи

МПК: C07D 205/08

Метки: 1-сульфо-2-оксоазетидинона, производных, сложных, солей, эфиров

...и раствор перемешивают при охлаждении на льду в течение 3 ч и концентрируют до сухого остатка. Концентрат растворяют в 5 мл воды и ра.с 1 вор перемешивают с 6 мл продукта"Доуэкс 50 (Н-форма)" при комнатнойтемпературе в течение 15 мин. Смолуотфильтровывают и промывают двумя порпорциями воды по 5 мл. Фильтрат исмывки комбинируют, концентрируют до10 мл при пониженном давлении и подвергают хроматографии в колонке с использованием "Амберлита ХАЭ" (Ю 3 хх 23 см), причем злюирование проводятводой и 107.-ным этанолом в указанномпорядке, Содержащие целевой продукт, Фракции лиофилизуют с получением32 мг динатриевой соли 3-2-(2-амино-тиазолил) -2-(Е) -(1-карбокси-метил-этоксиимино)ацетамидо 1-4-ацеток-.сиэтил-ацетидинон-сульфокислоты)11...

Номер патента: 1482524

Опубликовано: 23.05.1989

Авторы: Брайен, Вивьен, Джон, Кевинь, Поль

МПК: C07D 207/08, C07D 231/14, C07D 233/66 ...

Метки: 2-гетарил-3, кислоты, метиловых, метоксиакриловой, эфиров

...суспензии карбоната калия (2,6 г, 0,018 моль) в ДМФ (25 мл) добавляют по каплям метил Э-гидрокси- (5-фенил,2, 4" триазол 351-ил)акрилат (2,2 г, 0,009 моль) в ДМФ (1 О мп). После перемешивания вФтечение 1,5 ч при комнатной темпера" туре добавляют диметилсульфат (0,87 мл, 0,009 моль) (легкая экзотермия). Данную смесь перемешивают в течение Э ч, затем выпивают в воду (150 мл) и экстрагируют этил-ацетатом(375 мл). Экстракты промывают соле 45 вым раствором, сушат и упаривают при пониженном давлении, давая чистое масло. Очистка с помощью хроматографии на колонкеиз силикагеля с использованием в качестве элюента этилацетата дает целевое соединение (1,5 г, 64 ) в виде чистого масла,П р и м е р 4....

Номер патента: 1483359

Опубликовано: 30.05.1989

Авторы: Веверис, Лусе, Подгорнова, Спинце

МПК: G01N 31/16

Метки: нитрофенолов, сложных, эфиров

...препарат нитрофенола не содержит, Содержание массовой доли о-нитрофенилового эфира ВОК-лейкина вычисляют 140127 0,1316 0,925 103,8 П р и м е р 4. Определение компонентов смеси о-нитрофенилового эфира БОК-аланина (М = 310,3) с о-нитрофенолом (М = 140,12).103,8 мг искусственной смеси онитрофенилового эфира БОК-аланина с о-нитрофенолом (содержание эфира 83,4 . и о-нитрофенола 1 б,б ) обрабатьвают 0,24 М раствором морфолина в ацетонитриле, выдерживают 55 мин. Затем добавляют 0,5 мл 35 Формалина, 10 мл ацетонитрипа.и 4 мл 0,1 М водного раствора гидроокиси калия и проводят потенциометрическое титрование 0,1316 н.раствором хлорной кислоты в ацетонитриле до появления 40 трех скачков потенциала на кривой титрования. На титрование...

Номер патента: 1484294

Опубликовано: 30.05.1989

Авторы: Митихико, Митиюки, Мицуми, Содзи, Таисуке

МПК: C07D 205/08

Метки: 1-сульфо-2-оксоазетидина, металлов, производных, сложных, солей, щелочных, эфиров

...Динатриевая соль цис- 10 Ь-(2-аминотиазол-ил)-2-(карбоксиэтилкарбониламино)ацетамидо-метоксикарбонил-аэетидинон-сульфоновой кислоты;1.2) Динатриевая соль цис-10 Ь(2-аминотиазол-ил)-2-карбоксиэтилкарбониламино)ацетамидо-метоксикарбонил 2-азетидинон-сульфоновойкислоты;13) цис-(2-(2-Амино-тиазолил)-2-метоксииминоацетамидо)-4-(4- нитробензилоксикарбонил)2-оксоазетидин-сульфонат натрия (син-изомер).Вычислено, %: С 34,82; Н 3,27; Х 14,33С 7 Н,бкблта 010 Ят 2 НОНайдено, %: С 34,74; Н 3,26; М 14,28, 33 148429420 30 14). цис- 12-(2-Амино-тиазолил)-2-метоксииминоацетамидог -4-карбокси-сульфооксоазетидин (синизомер).Вычислено, %: С 24,00; Н 3,22; Я 14,00С 4 о НеЯЧао О Б 2 ф 3, 5 Н 10Найдено, %: С 24,00; Н 3,141 Я 13,86 1015) Натрий цис-...

Номер патента: 1491341

Опубликовано: 30.06.1989

Автор: Джордж

МПК: C07D 519/04

Метки: дезацетилиндолдигидроиндолалкалоидов, производных, сложных, солей, эфиров

...свойстваьв: ИК максимум в 3520, 3470, 3400, 1810, 1791, 744 с уширением в 1744- 1650 смЯМР (СРС 1): 8,08; 7,45; 7,15;6,44; 6,12; 5,85; 5,48; 5)321 3,79;Получен также 4-3-(1-сукцинимидоксикарбонил) пропионилвинкристин, выход 140 мг из 256 мг исходного вещества.ИК пики в 3460, 1810, 785, 1744, 15 1718 и 1683 смЯМР (СЭС 1 з): 8,79; 8,19; 8,14;7 ь 781 7 ф 411 7 ю 181 бч 971 бю 841 5 ф 921П р и м е р 2. Получение метил ВЛБ-гемисукцината, Растворяют 200 иг ВЛБ-гемисукцината в 10 мл уксусного ангидрида. Добавляют 5 мл ледяной уксусной кислоты, затем 200 ил 28 метанола, содержащего 5 капель пири- дина. Раствор охлаждают в течение 30 мин и затем выдерживают при комнатной температуре в течение 6 ч. После отгонки летучих компонентов ос тается...

Номер патента: 1493102

Опубликовано: 07.07.1989

Авторы: Бертран, Жан, Жан-Пьер, Жерар, Махмуд

МПК: C07K 5/078

Метки: карбоновых, кислот, сложных, эфиров

...результатысобраны в табл.3.П р и м е р 43, Получение И-трет-бутилоксикарбонил.-аланинатапентахлорфенила.Действуют аналогично примеру 12.Из 0,84 г (5 ммоль) ВОС.-аланина и2,27 г (5 ммоль) карбоната пентахлорфенила и 1,2,2,2-тетрахлорэтилаполучают 2,06 г (943) белых кристаллов (растворитель рекристаллиэацииэтилацетат-гексан), Г170 С,е(1= -24,47 (с=1, СНС 1 э) ю Гиэь=166 С, Го(3= -22,2 (с 5,1,СНС 1,) .П р и м е р 44. Получение И-трет-бутилоксикарбонил-ИЕ-бенэилоксикарбонил-Ь-лизината пентахлорфенила.-0-2,4-ДНФ кристаллического в 957.-номэтиловом спирте, Г = 95-96 С,ГЫ 3 35 = -51,5 (с=0,2, ДИФ).П р и м е р ы 47-54. Получениесложных эфиров пентафторфенила.Действуют аналогично примеру 1.40 Результаты собраны в табл.4.П р и м е р ы 55....

Номер патента: 1493111

Опубликовано: 07.07.1989

Авторы: Бенгт, Карл, Лейф, Ральф, Ян

МПК: C07J 5/00

Метки: сложных, стероидных, эфиров

...и 1,5 ммоль лауроилхлорида в 40 мл хлористого метилена с 1,5 ммоль триэтиламина в 10 мп хлористого метилена после процедуры, описанной в примере Э, и хроматографической обработки (силикагель смесь гексана с ацетоном в соотношении 70:30) с достижением ЗЗХ-ного выхода получают указанное соединение. Степень чистоты 94,47., ИХ-МС (метан) : МН = 649; М + 29677.П р и м е р 20, Флуметаэон- -миристат-пропионата. В результате реакции 1 ммоль флуметазон-пропионата и 1,7 ммольмиристоилхлорида в 40 мп хлористогометилена с 1,7 ммоль триэтиламина в10 мп хлористого метилена после процедуры, описанной в примере Э, ихроматографической обработки (силикагель; смесь гексана с ацетономв соотношении 70:30) с достижением557.-ного выхода получают...

Номер патента: 1500153

Опубликовано: 07.08.1989

Авторы: Артур, Каунд, Энтони

МПК: A61K 31/19, A61K 31/215, A61P 9/12 ...

Метки: 0)бициклооктановых, нетоксичных, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, эфиров

...т.пл136-138 С. Суспендируют 38,5 г этого геми-фталата в 80 мл дихлорметана и прибавляют при перемешивании раствор 16,2 г (-)-;фенилэтиламина в 250 мл дихлорметана в течение 15 мин, Через1 ч смесь фильтруют и выпаривают филь 1500153трат, получают смесь диастереоизомерных солей. Эту смесь пять раз перекристаллизовывают из ацетонитрила, получают 7 г чистой диастереоизомерной соли, т.пл. 142-143 С,о 5 -36,7 (С = 1, СНС 1). Прибавляют 2 г этой соли к перемешиваемой смеси 25 мл 57-ного бикарбоната натрия и 25 мл диэтилового эфира Эфирный слой отбрасывают, а водный слойэкстрагируют тремя дополнительными порциями диэтилового эфира. Водный слой подкисляют 4 Н НС 1 и тщательно экстрагируют диэтиловым эфиром. Эфир ный экстракт сушат над...

Номер патента: 1500163

Опубликовано: 07.08.1989

Автор: Есио

МПК: A61K 31/5365, A61K 31/546, A61P 31/04 ...

Метки: карбоксиалкенамидоцефалоспоринов, металлами, сложных, солей, щелочными, эфиров

...сч оюмф сфиЪ аиЪа/ евсчхц ацмО О счФО аа мЪМ ВаФв, с ВЪгсх -счВ"ъ мЪМ еСЧ ВМЪаФ.Ф й цЙхол счО леВ 0 Есв ФаВЪ - 0лВс СйОмЪ С.лВ -тФФЪ 1 лсхФаО,"1ВфосВМ Вс еХ иФал хе В й е 6 с с е ВЧоМ 11ссчфх еСеа 1Оел а М М В Ма сф л СЧ хСЧ М В еа ЕВ лъсчЧС аЦее ЪФ ОВВВ 1 е С ВО ом В В м с аа Ц л аа ВС В Ч со сч л 1 ф а ВВ8 моо,ч с с1 е ю юею йооф ВО х о а х о 3 а 1 Ч1 1 ОюоЧо Ч сЧ Ч сЧ ОС а 1"5 ею,МХ ее лМл Х ех Ч,Ц.Ыф х а а ф са а л а В ХВО сч М ОфЛ ол л с с х й е М ла.а Я са ЯГ М а В фе а ЧсВ ф В .Г е а ес ВО ВВ ВВ МВ,ф а ф с ф еа ВЛ ВО Х оСЧ л й ВВ са л лВВЛ лх а аа ВВ лще Х В ее О ВО ВЛЦ ВО ще В1 500163ОВВМ С Я В Млл фнф ВХ43 ОВ .г е ее ла аХО ВМ с Ха - ее ,а ацс с л ВВ е В хВх ол О е а ф. л ф Вв ли ф еО фе ВллЛ ее В Ей с еХх хв елсВ ,ВО Х Цлеае...

Номер патента: 1501922

Опубликовано: 15.08.1989

Авторы: Кимио, Масаюки, Теруо, Томоюки, Тосихико, Юкио

МПК: C07D 487/04

Метки: карбапенемовых, нитробензиловых, производных, эфиров

...соединения. Спектр ЯМР (1)0),6, ч. на млн,:104 (ЗН, д, Л 7 Гц); 1,10 (ЗН, д,Л 6 Гц); 1,8-2,0 (1 Н, м); 2,05 (1 Н,5 Н, с); 2,09 (1, 5 Н, с), 2, 2-2,4 (1 Н,м); 3,1-4,2 (9 Н, м).Спектр ИК (КВг) )мос ) см: 3400,1755, 1680, 1635, 1590.Спектр Уф (НО) э % мокс е нм297,2 (8660).П р и м е р 10. п-Нитробензиловыйэфир К,5 К,651-2- (38,58)-5-карбамоил-(п-нитробензилоксикарбонил)пирролидин-илтио- 1(К)-оксиэтил-метилкарбапен-эм-карбоновой кислоты.1 г п-Нитробензилового эфира 1 К,5 К,ЬБ-Ь(К)-оксиэтил 3-1-метил-оксокарбапенам-карбоновой кислотыи 989 мг (28,48)-2-карбамоил-меркапто-(и-нитробензилоксикарбонил) -пирролидина подвергают взаимодействиюи обрабатывают так, как описывалосьв примере 1, в результате чего былополучают 385 мг указанного...

Номер патента: 1502564

Опубликовано: 23.08.1989

Авторы: Вязгин, Дрозд, Комарова

МПК: C07C 149/237

Метки: 6-дитиа-5, 7-диовой, алкиловых, кислоты, метиленнонадиен-2, эфиров

...180-183 С (иэ метанола).25 Вычислено, %: С 47,9; Н 4,55;Ы 7,89; Б 17,96.С тя 11, 1,О, Б,Натлето,: С 47,02; Н 4,59;7,95; Б 18,46.)П р и ир 3, Получение диизопропнлового эфира 4,6-дтпиа-(циацокарбамоилметилец) нонадиен, 7-диовой кислоты, Аналогично из 1,00 гизопропилового эфира пропиоловой кислоты, 0,70 мл ледяной уксусной кислоты и 1,00 г соли в 20 мл изопропацола получают 1,34 г (79 ) бесцвет"цых кристаллов с т, пл. 159-160 С(С=С).Спеектр ПМР (ацетон в т)т м.д.:1,32 д и 1,34 д (3 6,. Гц, 12 Н, 4 СН );5,02 септет и 5,05 септет (Л 6,2 Гц,2 Н, 20 СН); 6,09 д и 7,58 д (Л 10,2 Гц);6,17 д и 737 д (Л тЭ,9 Гц) 4 Н,2(Е)-С-СН=СН-Б ; 7,17 с (2 Н, К 1).Вычисле цо,.: С 49, 98 ф Н 5, 24;тт 7,28; Б 16,67.С,Н, 4,0,82Найденов. С 50,35; Ч 5,46;М 7,24; Б...