Патенты с меткой «эфиров»
Способ получения эфиров 7 -2-(2-амино-4-тиазолил) алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой кислоты
Номер патента: 1581223
Опубликовано: 23.07.1990
Авторы: Есио, Киодзи, Кодзи, Тадаси, Тадатоси
МПК: A61K 31/546, C07D 501/20, C07D 501/34 ...
Метки: 2-(2-амино-4-тиазолил)-2, алкеноиламино-3-цефем-4-карбоновой, кислоты, эфиров
...соединений. Условия синтеза, загрузки реаген-,тов и выходы при получении отдельныхфармацевтически приемлемых эфировформулы (1) даны в табл. 3 и 4,Получение 1 Этерификация.1) К раствору калиевой соли карбоновой кислоты в И,И-диметилформамиде(1-2 экв) при температуре от -50 Сдо комнатной. После перемешивания от15 мин до 2 ч смесь разбавляют этилацетатом, промывают ледяной водой иводным раствором гидрокарбоната натрия, сушат и концентрируют, Остатокперекристаллизовывают из этилацетатаи получают пивалоилокснметиловыйэфир. 250 мг пивалоилоксиметиловогоэфира, 150 мг кукурузного крахмала и5 мг стеарата магния смешивают, гранулируют и инкапсулируют обычным образом. Эту капсулу (2-3 капсулы) даютдля,приема внутрь три раза в...
Способ получения концентрата этиловых эфиров эйкозапентаеновой и докозагексаеновой кислот
Номер патента: 1581737
Опубликовано: 30.07.1990
Авторы: Глушенко, Касьянов, Латышев
Метки: докозагексаеновой, кислот, концентрата, эйкозапентаеновой, этиловых, эфиров
...насыщенных и 567 ненасьпценных жирных кислот (в том числе4,547, эйкозапентаеновой и 5,28% докозагексаеновой), подвергают кислотномуатанолизу, смешивая с раствором 5 млсерной кислоты в 69 мл этанола, нагоревая смесь при перемешивании до 75 Си выдерживая ее в течении 3 ч с обратным холодильником. После чего всмесь добавляют трехкратный избытокводы и отбирают верхний слой, выделяя37 г этиловых эфиров жирных кислот,Далее растворяют 12 г мочевины во60 мл 967-ного этанола при 50 С ипри этой же температуре в смесь вводят 4 г этиловых эфиров жирных кислот(соотношение эфиры - мочевина - этанол 2:3:12 по массе), Реакционнуюсмесь кристаллизуют вначале в течение1 ч при 20 С, затем в течение 12 чпри 0 С.Полученный осадок продуктов взаимодействия...
Способ получения аллиловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 1583408
Опубликовано: 07.08.1990
Авторы: Алексеев, Дзумедзей, Каковкина, Кустов, Шологон
МПК: C07C 67/10
Метки: аллиловых, карбоновых, кислот, эфиров
...перемешивают до полного растворения, добавляют 1,5 г (0,015 моль) СцС 1. и пропускают над реакционной массой пары деканола. Прикапывгют 77 г (1 моль) хлористого аллила в течение 1,5 ч при температуре среды 45 С, охлаждают,1добавляют 4 г сульфида натрия для связывания ионов меди, отфильтровывают осадок СЕЕТЕ, Фильтргт подкисляют оляной кислотой до рН 2, вь;павший осадок дигллилизоциануратг (БАИЦ) отфильтровывают и промывают водой. После сушки на воздухе получают 75,2 г ДАИЦ. Выход 71,4% в пересчете на циа,онуровую кислоту, Т,пл, 141 С.П р и м е р 11 (к о и т р о л ьн ы Й), Опыт проводят в условиях при мера. 10, но без паров деканола, К раствору соли циануровой кислоты, полученной при растворении 65 г (0,5 моль) циануровой кислоты в...
Способ получения эфиров 1-адамантилфосфоновой кислоты
Номер патента: 1583426
Опубликовано: 07.08.1990
МПК: C07F 9/40
Метки: 1-адамантилфосфоновой, кислоты, эфиров
...массы повышается до 26 С Смесь перемешиваютбез дополнительного внешнего охлаждния 1 ч,при этом температура реакционной массы счижается до начального значения. Реакционную массуфракционируют в вакууме. Получают22,5 г диэтилового эфира 1-адамантилфосфоновой кислоты, выход 83%.П р и м е р 2. Вустановке,описанной в примере 1 смешивают 15, 18 г(0,1 моль) 1,3-дегидроадамантанав 300 мл абсолютного гексана (молярное соотношение реагентов 1,1:1).Температура при смешивании 20 С, наоблюдается тепловой эффект, темпера-тура реакционной массы повьппается доо26 С. Смесь перемешивают без дополнительного охлаждения 1 ч. Реакционную массу Фракционируют в вакууме.Получают 23,0 г диэтилового эфира1-адамантилфосфоновой кислоты, вы-.ход 85%.П р и м...
Способ получения оптически чистых (5r, 6s)-6-1(r) гидроксиэтил-2-метоксиметилпенем-3-карбоновой кислоты или ее сложных эфиров, или ее солей с щелочными металлами
Номер патента: 1586517
Опубликовано: 15.08.1990
Авторы: Джованни, Константино, Марко, Франко, Этторе
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06 ...
Метки: 6s)-6-1(r, гидроксиэтил-2-метоксиметилпенем-3-карбоновой, кислоты, металлами, оптически, сложных, солей, чистых, щелочными, эфиров
...2 ч при комнатнойтемпературе. После разделения между 45слоями этилацетата и 27-ного водногораствора бикарбоната натрия органическую Фазу дважды промывают рассолом, азатем высушивают и концентрируют ввакууме. В результате добавления дииэопропилового эфира в сырой продуктполучают белый осадок, который отФильтровывают и высушивают, получая220 мг продукта. 7 6ЯМГ-спектр (С 1)С 1 э, 90 мгГц), сРй 1,33 (ЗН, д., 6,5 Гц); 2,12 (ЗН, с,);.2,3 (1 Н, ш, с ехсЬ Г)0)1 3,39 (ЗН, с,); 3,71 (1 Н, д.д., менее 2 и 6,5 Гц) е 4,17 (1 Н, м,); 4,47 и 4,73 (2 Н, два д 16 Гц); 5, 58 (1 Н, д., менее 2 Гц);5,82 (центр АВВ).П р и м е р б. (5-Метил-оксо, 3-диоксолен-ил)-метил (5 К, .68)-6- -1(К)-гидроксиэтил 3-2-метоксиметилленем-З-карбоксилят. Раствор 258 мг...
Способ получения производных сложных эфиров цефалоспорина или их фармацевтически приемлемых аддитивных солей с кислотами
Номер патента: 1586518
Опубликовано: 15.08.1990
Авторы: Есинобу, Митсуо, Татсуо
МПК: A61K 31/546, C07D 501/36
Метки: аддитивных, кислотами, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, цефалоспорина, эфиров
...вакууме. Затем этот водный раствор пропускают через хроматографическую колонку, наполненную Пахоп,СНРР (75-150 мкм, МдзцЬзЬ 1 СЬешьса 1 Хпйцзйгдез, 1.М. Япония), элюирование осуществляют 120 мл 0,01 н.НС 1 и затем 207-ным ацетонитрилом -0,01 н. НС 1, Элюат лиофилизируют, врезультате чего получают 0,37 г белого порошка.ИК (КВг), см . 1780, 150,1680, 1620, 1540.Спектр ЯМР (ПМВО-й):1,0-2,2(1 Н, каждый кв., Т = 6 Гц, ОСНО);9,27; 9,81 (1 Н, ка,чый д., Т = 8 Гц,СОМН); 9,4 (б) 11,Ь (6).Вычислено, Х: С 40,30; Т 5,39;М 15,66.СН МзБэ2 НС 12 НОНайдено, Х: С 40, 31; Н 5, 32;М 15,82.П р и м е р 2-1. Используя методику примера 1 получают дигидрохлоридциклогексилоксикарбонилоксиметил-2-(2-аминотиазол-ил) -ацетамидоТ-З-ССС 1-(2-диметиламнноэтил)-1 Н,...
Способ количественного определения бензолсульфонатов метилдиэтиламинопроизводных полиэтиленгликолевых эфиров алкилфенолов
Номер патента: 1587424
Опубликовано: 23.08.1990
Авторы: Дорогова, Кучерявых, Соколова
МПК: G01N 21/78
Метки: алкилфенолов, бензолсульфонатов, количественного, метилдиэтиламинопроизводных, полиэтиленгликолевых, эфиров
...по определению плотности растворов в зависимости от кбнцентрации добавляемого в реакцию фенола и его объема.Как видно из табл.1, определение выравнивателя А возможно во всем исследованном интервале концентраций фенола и соотношения объемов, но наилучшие результаты с достижением оптической плотности 0,038-0,040 получают Значение оптической плотности при концентрации Объемное соотношение пробы и ра 1 ,створа фенола 0,016 О, 020 0,023 0,025 0,030 0,030 0 .030 О, 030 О, 030 0,030 0,033 0,033 0,035 Таблица 2 Содержание выравнивателя А, мкг Стандартный раствор выравнивателя концентрацией 100 мкг/мл,Растворфенола1 Ой-ный,мл Боратный буферный раствор,0 5 10 30 50 70 100 00,05О,0,30,50,71,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 5,0 4,95 4,9 4,7 4,5 4,3 4,0...
Способ получения производного хинолина, или его фармацевтически приемлемого сложного эфира, или фармацевтически приемлемых солей указанного производного или его эфиров
Номер патента: 1588281
Опубликовано: 23.08.1990
Авторы: Синити, Теруюки, Хироси, Юн-Ити
МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 215/56 ...
Метки: приемлемого, приемлемых, производного, сложного, солей, указанного, фармацевтически, хинолина, эфира, эфиров
...248-249 С (из циметилформамида). й) 5-амино-(транс-аминометил 4-метил-пирролидинил)-1-циклопропил,8-дифтор,4-дигидро-оксохинолин-карбоновая кислота, т.пл.223-225 С;е) 5-амино-(транс-аминометил 4-этил-пирролидинил)-1-циклопропил 6,8-дифтор,4-дигидро-оксохинолин 3-карбоновая кислота в виде хлоргидрата, т.пл, 183-184 юС;5-амино-(транс-аминометилэтил-пирролидинил)-1-циклопропил 6,8-дифтор,4-дигидро-оксохинолин 3-карбоновая кислота, т.пл. 121-122 С;2) хлоргидрат 5-амино-(цисаминометил-этил-пирролидинил)-1 циклопропил-б,8-дифтор,4-дигидрооксохинолин-карбоновой кислотыоФт.пл, 252-256 С (с разложением);5-амино-(цис-аминометилэтил-пирролидинил)-1-циклопропил 6,8-дифтор,4-дигидрохинолин-З-карбоновая кислота, т,пл. 220-222 С (сразложением);я)...
Способ получения производных сложных эфиров карбаминовой кислоты
Номер патента: 1590040
Опубликовано: 30.08.1990
Авторы: Бела, Дьердь, Иван, Иштван, Ласло
МПК: C07C 271/16, C07C 381/06
Метки: карбаминовой, кислоты, производных, сложных, эфиров
...с морфогенетическим ущербом. Так называемые промежуточные формы между личинкой и куколкой разделяли на категории по пятибальной шкале (О-нормальная куколка;4-личинообразная форма с характерными для куколки органами на голове) и определяли среднее значение ущерба, вызываемого отдельными дозами активного вещества. Для определения активности соединений иэ этих величин рассчитывали значения Ы- (доза, вызывающая 50%-ное торможение), а изпроцентных значений ущерба, наносимого гусеницам, с помощью линейного регресионного анализа определяли значение ЕП(50%-ная эффективная доза).Полученные результаты приведены в табл. 1. 20 40 6низким содержанием действующего начала большая часть куколок жизнеспособна (морфологические) аномалии развития...
Способ получения эфиров монозамещенных борных кислот
Номер патента: 1220317
Опубликовано: 30.09.1990
Авторы: Бачериков, Грен, Кузнецов
МПК: C07F 5/04
Метки: борных, кислот, монозамещенных, эфиров
...снабженный эффективной мешалкой, капельной воронкойи обратным холодильником, загружают,4,8 у (0,2 моль) гранулированногомагния, активируют его несколькимикристаллами йода, добавляют 350 мпабсолютного диэтилового эфира и32,5 г, (0,14 моль) трнбутилбората.При интенсивном перемешивании к содержимому прикапывают раствор 21,8 г(0,2 моль) бромистого этила в 20 млабсолютного эфира со скоростью, допускающей слабое кипение реакционной смеси. После этого смесь кипятят на водяной бане в течениеч,охлаждают до комнатной температурыи при интенсивном перемешивании обрабатывают (по каплям) 107.-ной вод,ной, НС до полного растворения образовавшегося осадка. Эфирный,раствор отделяют, водный экстрагируютэфиром (2 х 50 мл) объедйненные эфирные вытяжки...
Способ получения производных хинолина или их фармацевтически приемлемых сложных эфиров или фармацевтически приемлемых аддитивных солей кислоты
Номер патента: 1598873
Опубликовано: 07.10.1990
Авторы: Синичи, Теруюки, Хироси, Юн-Ичи
МПК: A61K 31/4709, A61P 31/04, C07D 215/22 ...
Метки: аддитивных, кислоты, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, хинолина, эфиров
...0,025 0,39 0,025 0,39 0,10,050,0250,050,1 О, 0250,01250,01250,0250,05 0,050,025О, 0125О, 0250,05 О, 01250,0250,10,10,2 О, 0063 0,2 0,05 0,39 0,05 0,18 0,2 0,78 0,1 3,13 0,0250,10,20,2.0,39 О, 01250,050,20,390,39 0,01250,050,20,20,39 0,050,10,20,20,39 Лечение. Четыре раза, немедленно,6, 24 и 30 ч спустя после зараженияв случае Бгерос.рпецшопав 1. Дважды, немедленно и 6 ч спустя после эа ражения в случае других микроорганиз-.мов.Наблюдение. В течение. 14 дн. в случае БгарЬу 1 ососсцв ацгецв 505774 и 40Бггергососсця рпецяопае 1 пецГе 1 й.В течение 7 дн. в случае других микроорганизмов. П р и м е р 7. Ин виво эФФективность против систематических инФекций у мышей представлена в табл. 2.Каждое из соединений растворяют в диониэированной...
Способ получения производных пергидротиазепина, или пергидроазепина, или их дигидрохлоридов, или сложных эфиров
Номер патента: 1598876
Опубликовано: 07.10.1990
Авторы: Акико, Садао, Хироаки, Хироюки, Ясуберу
МПК: C07D 223/12, C07D 281/04
Метки: дигидрохлоридов, пергидроазепина, пергидротиазепина, производных, сложных, эфиров
...13, получают 0,13 г указанного соединения в виде порошка, который плавится с окрашиванием выше240 С. П р и м е р 15, Трет-бутил-ге 1-а(Б)-(8-трет-бутоксикарбониламино- этоксикарбонилоктиламино)-2-оксо(К)- Фенилпергидроазепин-ил 1 ацетат.1,2 г трет"бутил-ге 1-о(Б)-амино-оксо-б-(К)-Фенилпергидроазепин-ил 7 0 ацетата обрабатывают 2,15 г этил- бром-трет-бутоксикарбониламинононаноата (полученного по способу примера 4) по способу примера 4 до получения продукта реакцииу который Обрабатывают на хроматографической колонке с силикагелем, используя в качестве элюента смесь циклогексана и этилацетата в соотношении 1:1 по объему. 6 10 Трет-бутил-ге 1-о (Б) -8-трет-бутокси-карбонилямино(К)-этоксикарбонилоктиламино-оксо(К)-Женил-пер-"....
Способ получения сложных эфиров цефалоспоринов или их фармацевтически применимых солей с кислотами
Номер патента: 1598880
Опубликовано: 07.10.1990
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/18 ...
Метки: кислотами, применимых, сложных, солей, фармацевтически, цефалоспоринов, эфиров
...получают в виде бесцветного твердого веще-ства (из смеси эфир/гексан), 30Масс-спектр: протонированный молекулярный ион при щ/е 538.(Е)-2-(Циклогексилметокси)карбо нил -2-бутенил-(6 К, 7 К) -7- Г(2)-2-(2 амино-тиазолил)-2-(метоксиимино)35ацетамидо-метил-оксо-тиаазабицикло 4,2, Оокт-ен-карбоксилат получают в виде бесцветного твердого вещества (из смеси этилацетат//гексан).40Масс-спектр: протонированный молекулярный ион при я/е 592,(Е)-2-ЕЕ(3-Метил-бутенил)оксидакарбонил 1-2-бутенил(6 К, 7 К) -7- (2) -2(2-амино-тиазолил)-2-(метоксиимино) 45ацетамщо-метил-оксо-тиа- .азабицикло 4,2,0 окт-ен-карбоксилат получают в виде бесцветного твердого вещества (из смеси эфир/пентан).Масс-спектр: протонированный молекулярный ион при тп/е 564.(Е)...
Способ получения 1, 3-диоксановых эфиров в виде рацемата или оптически активной формы или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1600629
Опубликовано: 15.10.1990
Автор: Майкл
МПК: A61K 31/357, A61P 7/02, C07D 319/06 ...
Метки: 3-диоксановых, активной, виде, оптически, приемлемых, рацемата, солей, фармацевтически, формы, эфиров
...выпаривают, В результате быстрой хроматографической обработки остатка,элюируя смесью толуола с этилацетатом и уксусной кислотой в объемномсоотношении 70:30:0,2,в виде желтого маслоподобного продукта получают 329 мг 4(Е)-6- /2,4,5-цис 3-4-о-оксифенил-метоксиметил,3-диоксан-ил /-гексеновой кислоты, которая медленно кристаллизуется в образованием твердого продукта ст. пл. 103-104 С,ЯМР-спектрограмма: 1,72 (1 Н, м.);1,90 (1 Н, м.) р 2,33 (1 Н, м,)р 2,67,и,); 7,16 (1 Н, м.); ш/е 336 (11).Необходимые исходьые материалыполучают следующим образом,-5-ил)-ацетальдегида в 75 мл ТГФ втоке аргона добавляют в перемещиваемый и охлаждаемый льдом раствор продукта, полученного из 51,48 г (3-карбоксипропил)-трифенилфосфонийбромида и 26,86 г...
Способ получения эфиров андростан-17 -карбоновой кислоты
Номер патента: 1604161
Опубликовано: 30.10.1990
Авторы: "пьер, Бенгт, Брор, Поль, Ян
МПК: C07J 3/00
Метки: андростан-17, карбоновой, кислоты, эфиров
...; ЯМРда при комнатной температуре в течение 48 ч с последующей обработкойпо примеру 1 получают эпимер А(120 мг, т.пл, 184-187 С, высокоскоростная жидкостная колоночная хроматография 99,8/; ЯМР ( Н): 6,71 ррш(квартет, О-СН(СН)-0-); МС-С 1 (СН ):ИН г = 606; М) + 29 = 634) и эпимерВ (104 мг, т.пл. 156-160 С; высокоскоростная жидкостная колоночная хроматография 99,8 Е; ЯИР (" Н); 6,81 ррш(полученного путем взаимодействияхлористого ацетила, паральдегида ихлористого цинка при "10 ОС в течение2 ч в атмосфере азота) в 40 мл диметилформамида при 50 С в течение 20 чс йоследующей обработкой по примеру1, получают эпимер А (391 мг, высокоскоростная жидкостная колоночная хро-матография 99,7/, ЯИР ( Н); 6,79 ррш, 35МН+ = 521; М+ + 29 = 549) и эпимерВ...
Способ определения водорастворимых эфиров амидодиметилтиофосфорной кислоты n-ацетамидо-о, s диметилтиофосфата и амидо-о, s-диметилтиофосфата
Номер патента: 1608577
Опубликовано: 23.11.1990
Авторы: Клисенко, Письменная
МПК: G01N 30/90
Метки: n-ацетамидо-о, s-диметилтиофосфата, амидо-о, амидодиметилтиофосфорной, водорастворимых, диметилтиофосфата, кислоты, эфиров
...стандартного раствора Й-ацетамидо-О,Я-диметилтиофосфата и амидо-О,Я-диметилтиофосфата с концентрацией каждого 10 мкг/мл, Колбу присоединяют к ротационному испарителю и погружают в мелко раздробленный лед с солью (лед;соль 10:3). При вращении колбы на ротационном испарителе вода кристаллизуется на стенках, Кристаллизацию проводят до тех пор, пока в колбе не останется Ф10 мл воды, Время кристаллизации 15 - 20 мин. Воду сливают в делительную воронку, прибавляют ИН 4 С до насыщения и экстра-гируют 4 раза по 20 мл, объединенный хлороформный экстракт сушат безводным сульфатом натрия и концентрируют до объема 0,1 - 0,2 мл. Остаток количественно наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол", тщательно смывая стенки колбы 0,5 - 1 мл...
Сополимеры эфиров метакриловой кислоты в качестве сенсибилизаторов электрофотографических слоев на основе полиэтоксипропилкарбазола
Номер патента: 1613995
Опубликовано: 15.12.1990
Авторы: Зубов, Кошелев, Тверской, Ткачев, Фролова
Метки: качестве, кислоты, метакриловой, основе, полиэтоксипропилкарбазола, сенсибилизаторов, слоев, сополимеры, электрофотографических, эфиров
...45 5 16139 Анализ ИК" и УФ-спектров (пример 1) показал присутствие в сополимерах хромофоров динитрофлуоренона. Степень ацилирования составляет 6 моп.й, М =32000, с=77, та=17, п=16 моп.Ж.П р и м е р 7 ( К) . Из 2,50 г .ДНФК получают хлорангидрид по примеру 1. Раствор полученного хлорангидрида в 25 мп ДМАА прикапывают к раствору 0,60 г сополимера ГЭМА (90 мол.й) и ДМА в 20 мл ДМАА и 0,43 мп пиридина. Реакцию и обработку полученного полимера проводят по примеру . В результате получают 2,70 г полимера. Анали, ИК- и Уф-спектров (пример 1) показап присутствие в сополимере хромофоров динитрофлуоренона. Степень ацилирования составляет 79 мол.Е; М=5000, 1=10, ш=11, п=79 мол. . 20Исходные полиметакрилаты получены сополимеризацией...
Способ получения глицидиловых эфиров ненасыщенных спиртов
Номер патента: 1618746
Опубликовано: 07.01.1991
Авторы: Варданян, Денисенков, Егоренков, Литвинцев, Румянцева, Сапунов, Степанян, Торосян, Хачатрян
МПК: C07D 301/28, C07D 303/22, C07D 303/23 ...
Метки: глицидиловых, ненасыщенных, спиртов, эфиров
...вносяткомпоненты, г (моль); эпихлоргидрин(ЭХГ) 1 29, 5 (1, 4), катамин АБ О, 86;карбонат калия 12; фурфуриловыйспирт 34,3 (0,35) . Катамин АБ представляет собой технический продукт общей Формулы(пример 13) приводят к заметному сни-,жению выхода продуктов. УвеличЕниеколичества щелочи не приводит к увеличению выхода целевого продукта (пример 14) .При уменьшении температуры (менее 50 С) выход продукта уменьшается за счет снижения скорости процесса, Увеличение температуры (более ОС) приводит к развитию побочных процессов, выход продуктов понижается и ухудшается их качество. Увеличение количества катализатора сопровождается незначительным увеличением выхода и поэтому нецелесообразно.Уменьшение начальнсй концентрации исходной щелочи...
Способ получения производных хинолина, их фармацевтически приемлемых сложных эфиров, или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1627086
Опубликовано: 07.02.1991
Авторы: Синити, Теруюки, Хироси, Юн-Ити
МПК: C07D 401/02
Метки: приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, хинолина, эфиров
...сырых кристаллов из этанола получают 5-амино-(цис-аминометил-метил-пирролидинил)-1 циклопропил-б,й-дифтор,4-дигцдро-оксохицолин-карбоновую кислоту(1,3 г) перекристаллизованную изсмеси этацол-хлороформ, т.пл. 221223 о С,5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Полученное соединение (0,5 г) суспендируют н этаноле, после чего прибавляют концентрированную соляную кислоту (2 мл). Полученную смесь перемешивают, осадившиеся кристаллы отделяют фильтрованием, промывают этанолом и сушат. Перекристаллизацией из водцого этанола получают хлоргипрат 5-амицо-(цис-амицометил-метил-пирролидицил)-1-циклопропил-б,8-дифтор,4-дигидро-оксохинолин-карбоновой кислоты (0,59 г), т.пл. 268-271 С (с разложением).П р и м е р 13. 5-Амино-(транс-...
Способ получения сложных эфиров 1-гидрокси-5-оксо-5н-пиридо (3, 2 )-феноксазин-3-карбоновой кислоты
Номер патента: 1628858
Опубликовано: 15.02.1991
МПК: A61K 31/44, A61K 31/535, C07D 498/06 ...
Метки: 1-гидрокси-5-оксо-5н-пиридо, кислоты, сложных, феноксазин-3-карбоновой, эфиров
...ВЭФАХ (высокоэффективной жидкостной хроматографии). После завершенияинкубирования роговую оболочку в не"посредственном контакте с раствором разрезали и фиксировали ее "влажный"вес. Роговую оболочку затем сушилийри 100 С в течение 16 ч и фиксировали ее сухой вес. Рассчитьвали сте- .пень гидратации на основании данных 25относительно влажного и сухого веса,Анализ ВЭЛХ.Условия анализа Каталина.Подвижная фаза 5 мл кислых фосфатнатрия; 5 ьИ хлорид тетрабутиламмония;30рН 7,0:СНСЯ:ТГф=70:20:3, КолоннаУИС-Раск А. Объемная скорость0,7 мл/мин. Температура функционироСтабильность Каталина и его сложных эфиров в Опегуарде.Каждое соединение из группы Каталина и их сложных эфиров растворяли в Опегуарде до конечной концентрации примерно 0,1 1...
Способ получения производных хинолина или их фармацевтически приемлемых сложных эфиров, или фармацевтически приемлемых солей указанных производных или сложных эфиров
Номер патента: 1635898
Опубликовано: 15.03.1991
Авторы: Синичи, Теруюки, Хироси, Юн-Ичи
МПК: C07D 215/22, C07D 401/04
Метки: приемлемых, производных, сложных, солей, указанных, фармацевтически, хинолина, эфиров
...по способу, описанному впримере б, чтобы получить хлоргидрат 5- амино-циклопропил-б,8-дифтор(1-пиперазинил)1,4-дигидро-оксохинолин-З- карбоновой кислоты, Т.пл. более 300 С,Хемотерапевтические активности соединений по изобретению представлены в примерах 8-11, описанных выше. Испытанные соединения включают:соединение 1: 5-амино-циклопропил,8-дифтор-(З-метил-пипераэинил)-1,4- дигидро-оксохинолин-карбоновая кислота;соединение 2: 5-амино-циклопропил,8-дифтор-(3,5-диметил-пиперазинил) -1,4-дигидро-оксохинолин-З-карбоновая кислота;соединение 3: 5-амино-циклопропил,8-дифто р-(1-пипе разин ил)-1,4-дигидро- -4-оксохинолин-карбоновая кислота;соединение 4: 5-амино-циклопропил,8-дифтор-(4-метил-пиперазинил)-1,4-...
Способ получения производных сложных эфиров цефалоспорина или их фармацевтически приемлемых кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1635902
Опубликовано: 15.03.1991
Авторы: Есинобу, Митсуо, Татсуо
МПК: A61K 31/545, C07D 501/46
Метки: кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, сложных, солей, фармацевтически, цефалоспорина, эфиров
...Г 1-(2-диметиламиноэтил) -1 Н-тетразол-ил тиометил цеф-ем 4-карбоксилат,ИК (КВг), см : 1780, 1760, 1680,1620, 1525, 1460, 1380,Спектр ЯМР (Чагдап ЕМ 390 (00 мГц),СПС 15): 0,55-2,3 (16 Н, м); 1,56; 1,60)Данные элементного анализа:Рассчитано, Е: С 48,83; Н 5,87;М 17,08.С рН 4 ЪМ ЦО 1 85Найдено, Е: С 48,71; Н 5,85;М 17,05,Пример 77-1. Ло методике примера 1, получают гидрохлорид 1 - (циклопентилоксикар бонилокси) пр опилэ- Г 2- (2-аминотиазол-ил) -ацетамидо -3-СС С 1-(2-диметиламиноэтил) - 1 Н-тетра зол-ил 1 тио- метилцеф-ем-карбоксилата в видебесцветного порошка.ИК (КВг), см : 1780, 1760, 1680,16201 1580 э 1380 в 1320Спектр ЯМР (ПМВО-с 6), О : 0,94СН И 08 2 НС 1 2,5 Н О,Найдено, 7,: С 39,68; Н 5,35;И 15,55.Соединения,...
Способ получения 6-сложных эфиров сахарозы
Номер патента: 1639430
Опубликовано: 30.03.1991
Автор: Филип
МПК: C07H 13/04
Метки: 6-сложных, сахарозы, эфиров
...(10 г) в пиридине (50 мп) прио75 С добавляют триметилортобутипат (5,2 мл, 1,1 мол.экв) и тозилат45 50 55 5П р и м е р 5, Получение 6-ацетатасахарозы.К перемешиваемой суспензии сахарозы (10 г) в пиридине (50 мл) при 75 Сдобавляют триэтилортоацетат (5,9 мл,1, 1 мол, экв) и хпористый пиридиний(500 мг). После нагревания в течение примерно 2 ч смесь охлаждаютдо 25 С.и для доведения реакционнойсмеси до рН 5,5 добавляют хлористыйпиридиний (200 мг) в воде (2 мл,4 мол.экв). Через 2 ч при 20 Сдобавляют пиридин (4 мп) и еще че"реэ 2 ч раствор концентрируют до сиропа (16 г), содержащего 6-ацетат сахарозы (843, 4-ацетат сахарозы (4 Х)и сахарову (12 Х), как установленоВЗЖХ на амино-колонке (Эц Ропй Еох"Ъах ашьпо 4,6 мм х. 253 мм),используяв...
Способ получения этиловых эфиров высших ненасыщенных алифатических кислот
Номер патента: 1641806
Опубликовано: 15.04.1991
Авторы: Бутенко, Быков, Иванова, Королев, Мыттус, Финкельштейн
МПК: C07C 69/533
Метки: алифатических, высших, кислот, ненасыщенных, этиловых, эфиров
...Цис СН 5,27 (30%), транс СН 5,31 (70%)Выход этилового эфира 9-тетраде- ценовой кислоты на молибден 29 моль/ 40 /моль. 2 Подсол- Децен1:59:290: нечное :3159 3 То же -"- 1:59:290::1:1 В таблице приведены примеры 2-10,которые демонстрируют осуществлениеспособа при варьировании условийпроведения сометатезиса, структурыолефина, природы масла. Предлагаемый способ позволяет повысить выход целевых продуктов до 7,8-42 моль вещества на 1 моль молибдена по сравнению с 5,7 моль вещества на 1 моль молибдена по известному способу за счет использования активаторов-тетрахлорида германия или кремния при температуре 50-80 С,молярных соотношениях компонентов молибден; масло:олефин:сокатализатор:активатор 1:(28-59):(290-570):(1-59):(1-59) . формула...
Способ получения тетраалкиловых эфиров 1-алкоксиэтан-1, 1, 2, 2-тетракарбоновой кислоты
Номер патента: 1643524
Опубликовано: 23.04.1991
Авторы: Никишин, Федукович, Элинсон
МПК: C07C 69/34, C25B 3/10
Метки: 1-алкоксиэтан-1, 2-тетракарбоновой, кислоты, тетраалкиловых, эфиров
...используя смесь 0,77 г (5 ммоль) (атриевой сопи диметилового эфираилоновой кислоты и 1,32 г (10 ммоль) 1 иметилового эфира малоновой кислоты, выделяют 1,34 г тетраметилового эфира;ислоты, выход 61 Х.Таким образом, только при соблюде-,50, :ии всех описанных условий (при проеденииэлектролиза натриевой соли ;иалкилового эфира малоновой кислоты ли смеси натриевой соля диалкилового Фира малоновой кислоты и диалкиловоо эфира малоновой кислоты в бездиаф" агменном электролизере в растворе .оответствующего спирта - метанола нли танола в присутствии электролитйбромистого натрия или йодистого натрия в интервале температур 40-55 С и при пропускании 2,0-2,2 Р электричества на 1 моль исходного соединения) целевой прод:". т может быть получен с высоким...
Способ получения смешанных сложных эфиров целлюлозы
Номер патента: 1650649
Опубликовано: 23.05.1991
Авторы: Миронов, Салин, Чемерис
МПК: C08B 3/16
Метки: сложных, смешанных, целлюлозы, эфиров
...прозрачный сиропообразный раствор. Раствор охлаждают до 28 С и выливают тонким слоем на стекло, которое помещают в закрытый сосуд, Через сосуд прокачивают воздух в течение 15 мин. За это время ТФУК а на стенке остается тонкая енка ацетопропионата целу смачивают водой, отделяют ывают от кислоты изопропапод вакуумом при 60 С,ном ацетопропионате стеия гидроксильных групп целетил ьн ые (СЗ ук) составляет ион ил ьн ые (СЗ к к) 1,24.ы 2-8, Выполняют аналогично о при других соотношенияхе представлены в табры 6-8 - сравнитель1650649 Способ получения смешанных сложных эфиров целлюлозы, включающий обработку целлюлозы двумя ацилирующими агентами, одним из которых является уксусный ангидКарооновая кислотаМолярное соотношениеЦ:УА: СНв СООН При...
Способ получения смеси ои -нитрофениловых эфиров
Номер патента: 1657489
Опубликовано: 23.06.1991
МПК: C07C 205/37
Метки: нитрофениловых, смеси, эфиров
...в 10 мл СС 14 добавляют 0,43 г (4,0 ммоль) анизола, затем при перемешивании 0,91 г (9,9 ммоль) И 204. Продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 1 ч. Отфильтровывают А 120 з, вымывают его 60 мл СС 1 4. После удаления растворителя на ротационном испарителе получают 0,49 г продукта (выход 80,2 ф), содержащего согласно данным ГЖХ 93,7 п-иэомера, 6,1 ф о-изомера и 0,2 динитроанизолов.1657489 Ой ОК Пример Исходный нродуктРвство. р итиле Массовое Молврнов ервввв ре отновенив отноцтемив акции, ч А 1 ЗОз: с 16 Нз 04; суе.т т Исходный л редуктй-Ивовтвр 1 2 Э 4 5 б 7 6 9 10 11 12 Анизол ССЧ Ссл СОл СС 4 Ссл ССН Ге ксан СНОз Гексвн СНС 1 з 11,6о1,25.611,611,61 1,Е11,610,410,410,4 2,5 ге 0.5 1,0 25 25 26 2,6 25 1 2 1 1 1 1 1 1 ....
Способ получения алкиловых эфиров тиоловых кислот
Номер патента: 1657494
Опубликовано: 23.06.1991
Авторы: Винокуров, Гаевой, Караханов, Поливин, Силин
МПК: C07C 327/20
Метки: алкиловых, кислот, тиоловых, эфиров
...соотношении1:2-5:3-5 и 60-120 С. В качестве катализатора используют трифторуксуснуюкислоту. 1 табл,Поставленная цель достигается тем, что способ осуществляется путем взаимодействия карбоновой кислоты с тиоцианатами в присутствии трифторуксусной кислоты в качестве катализатора при температуре реакции 60-120 С, при молярном соотношении кислота:тиоцианат:катализатор, равном 1:2-5:3-5П р и м е р. В термостатированный реактор при 1 00 С помещают 1 г бенэойной кислоты, 3,03 г метилтиоцианата и 4,6 г трифторуксусной кислоты,Молярное соотношение бенэойная кислота:метилтиоцианат:трифторуксусная кислота 1:5:5. Реакцию проводят в течение 0,5 ч.Продукт выделяют ректификацией. Выход 983 от теоретического. Данные опытов приведены в таблице.Как...
Способ выделения сложных эфиров уксусной кислоты с алифатическими спиртами с -с из азеотропных смесей эфир спирт-вода
Номер патента: 1659396
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Гайле, Гасанов, Семенов, Ситняковский
МПК: B01D 3/40, C07C 67/48
Метки: азеотропных, алифатическими, выделения, кислоты, сложных, смесей, спирт-вода, спиртами, уксусной, эфир, эфиров
...смесь состава, мас, о/,; метанол 18,7; метилацетат 81,3 вколичестве 44,9 г загружают в куб насадочной ректификационной колонны эффективностью 20 теоретических тарелокснабженной компенсационным обогревом,В верхнюю часть колонны из мерной емкости со скоростью 0,5 гlмин подают ГМФТАпри температуре 60 С. Общее количествоГМФТА составляет 70,0 г (массовое соотношение растворитель - сырье 1,56:1), Отбордистиллята начинают после полного смачивания насадки растворителем (при появлении растворителя в кубе колонны) изавершают при полном исчерпывании растворителя. Через 140 мин после начала отбора дистиллята выход его составляет 35,7101520 г при составе, мас, : метилацетат 98,6, метанол 1,40, Кубовый остаток весом 9,2 г содержит, мас,о :...
Способ получения полифторированных сложных эфиров
Номер патента: 1659399
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Илатовский, Качалкова, Коленко, Мухаметшин, Никулин, Опарина, Подольский, Сергеев
МПК: C07C 69/63, C07C 69/708
Метки: полифторированных, сложных, эфиров
...40 кПа получают 17 г (87 о ) сложного эфира (И 1 г) в виде бесцветной жидкости,Аналогично примеру 1 из 17,7 г (10 ммоль) фторангидрида (1 в), 0,61 г(5,5 ммоль) хлорида кальция соотношение 0,55 и 0,47 г (5,25,ммоль) гликетдя (Иа) при остаточном давлении 40 кПа получили 16,0 г(89%) сложного эфира (Шд) в виде бесцветной жидкости пР = 1,3098, сР = 1,877. Строение продукта подтверждено спектрами ИК, ЯМРР и ПМР.П р и м е р 6. Схема реакции:СРзОСУгСРгОСГгСОГ+ СНз(СНг)6 СНгОБ-(дз) (пд)СГзОСГгСРгОСГгСОСНгСНг)БСЕз (Шф)11ОАналогично примеру 1 из 15,6 г (52,4 ммоль) фторангидрида (1 г), 3,4 ммоль хлорида кальция (соотношение 0,6) и 6,2 г (47,6 ммоль) спирта (Ид) при остаточном давлении 70 кПа получили 15,5 г(80%) сложного эфира (1 Ие)-сырца в...