Патенты с меткой «эфиров»
Способ получения р, р-дихлорвиниловых эфиров карбоновых кислот
Номер патента: 251566
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Атавин, Зорина, Иркутский, Мирскова, Юринска
МПК: C07C 67/00, C07C 69/63
Метки: карбоновых, кислот, р-дихлорвиниловых, эфиров
...раствору 105 г (0,42 г лоль) дпацетатахлор аля (т. кпп. 103 - 104-"С/10,цл), 1,4567, д 4 ао 1,4151) в 60 лл ледяной уксусной кислоты прибавляют порциями 45 г цинковой пыли. Смесь саморазогревастся до 60 С. После охлаждения и внссеш 1 я всего цинка сс нагревают еще 4 час прн 60 - 70 С. Осадок солей цинка отфильтровывают, фпльтрат промывают водой, сушат СаС и перегоняют.Выделяют 4,6 г (62,5 о/о) р,р-дпхлорвпнплацс тата с т кпп 38,С,4 л я поо 1,1640 д.о1,3454, МКр . найдено 31,66; вы шслсно 31,59.Найдено, %: С 30,37; Н 2,46; С 45,83.Вычислено, %: С 30,99; Н 2,60; С 45,75.ИК-спектр: тс:о 1720, 1780 сл . тс с1660 сл 1, тс - о - с 1045, 130, 1205 слП р и и е р 2. Получение (З,Д-дихлорг 1 инил- ЗО пропионата (СС - С НОСОС Нас Но) .251566 15...
Способ получения эфиров муравьиной кислоты
Номер патента: 251569
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Кунаев, Нитов, Рудковский
МПК: C07C 67/36, C07C 69/06
Метки: кислоты, муравьиной, эфиров
...в качестве катализатора алкоголята натрия. Способ основан на использовании дорогого и взрывоопасного металлического натрия, работы с которым в масштабе крупного промышленного предприятия крайне опасна и вызывает значительные технологические трудности.Цель изобретения - разработка способа пропзводства эфиров муравьиной кислоты, исключающего применение катализатора, получение которого связано с использованием натрия. Это достигается благодаря тому, что в качестве катализатора взаимодействия спиртов и окиси углерода используют соли, образованные металлами первой группы Периодической системы элементов и слабыми кислотами, например карбонат натрия.Процесс осуществляют следующим образом.В реактор загружают спирт и катализатор...
Способ получения моновиниловых эфиров первично-третичных гликолей
Номер патента: 251573
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иркутский, Олейнжова, Скворцов, Шостаковский
МПК: C07C 43/16
Метки: гликолей, моновиниловых, первично-третичных, эфиров
...ассортимент функциональнозамещенных виниловых мономеров.Предложенный способ состоит в том, что магцийбромалкил(арил), например магнийбромэтил, обрабатывают винилоксикетонами, например 1-винилокси-метилбутанононом-З, в среде органического растворителя при температуре кипения. Полученный при этом магнийорганический комплекс разлагают насыщенным раствором хлористого аммония. Целевой продукт выделяют известными приемами.Пр и м ер 1. Получение 1-винилокси,3-диметилпснтанола-З.К магнийбромэтилу, полученному из 1,1 г магния и 4,9 г бромцстого этила в 50 цл аосолютного серного эфира, медленно прибавляют 3,84 г 1-винилокси-метилбутанона, растворенного в равном объеме серного эфира. Реакционную массу нагревают 3 час при температуре кипения...
Способ получения сложных эфиров циклопропанкарбоновой кислоты
Номер патента: 253681
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иностранна, Иоситосн, Кензо, Кенией, Мазанао, Сигееси, Такеаки, Тосио
МПК: C07C 69/74, C07D 207/404, C07D 207/448 ...
Метки: кислоты, сложных, циклопропанкарбоновой, эфиров
...1,0Диметилмалеимидметиловый эфир 2,2,3-триметил-фенилциклоцропавкарбоиовой кислоты.Метиленсукцин им идм етиловый эфир 2,2,3- триметил-фенилциклопропанкарбоновой кислоты,зП 1 зС - зг СНСН.-С -ОСИ, - НН Сг С С 11 зО Пз О 1,2-Дигидро-оксо-хлорфталазин-ил - мстиловый эфир 2,2,3-приметил-З-фенилциклопропанкарбоновой кислоты.Трифталимидметиловый эфир 2,2-диметил-З- этил-фенилциклопропзикарбоновой кислоты.3,4,5,б-Тетрагидрофталимидмсгиловый эфир 2,2-диметил-З-этил - 3 - фенилциклопропаикарбоновой кислоты.Диметилмалеимидметиловыи эфир 2,2-диметил- этил- фенилциклопропанкарбоновой кислоты,Тиофталимидметиловый эфир 2,2,3-триметил- (и-тол ил) -циклопропаикарбоновой кислоты,зГЯ11,СС 11 - С - ОП 1 -жСг 1 3,4,5,6-Тетрагидрофталимидметиловый...
Способ получения эфиров n-aцил-s-(o, oдиалкилтиофосфорил) цистеина•: нс1-: , . i и, •чп
Номер патента: 253803
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Андрианова, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов
МПК: C07F 9/165
Метки: n-aцил-s-(o, oдиалкилтиофосфорил, нс1, цистеина•, эфиров, •чп
...веществ.П р,и м е р. К 1,8 г (0,01 моль) О-метил- ацстамино-хлорпропионата в 30 мл сухого спирта при температуре 50 - 60 С добавляюг спиртовый раствор 2,24 г (0,01 моль) калиевой соли диэтилдитиофосфорной кислоты, Реакционную смесь выдерживают 8 - 10 час при температуре 60 - 70 С и интенсивном перемешивании. Выпавший осадок соли отфильтровывают, промывают спиртом и эфиром, фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяют в бензоле плп хлороформе, промывают дваждыхолодным 5%-ным раствором соды и дваждыхолодной водой. Органический слой сушат надбезводным сульфатом натрия и концентрируют5 в вакууме. Очистку вещества производят многократным высажпванием из смеси эфирас гексаном при охлаждении илп хроматографпческим путем на колонке,...
Способ получения сложных эфиров 1, 4-хиноноксимов
Номер патента: 255210
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Днепропетровский, Сухина, Титов
МПК: C07C 249/12, C07C 251/68
Метки: 4-хиноноксимов, сложных, эфиров
...промывают водой и сушатпри 50 - 60 С, Выход 2,15 г (около 95% огтеории), Т. пл. неперекристаллизованного про,дукта 170 С. После перекристаллизации изэтанола получают светло-желтые иглы с т. пл,174,5 С; по литературным данным т.,пл, 172 -174; 175; 174 С.и Найдено Х 6,17%,Вычислено Х 6,1 б%.Проба смешения с 1,4-бензохиноноксим-бензоатом, полученным ацилированием 1,4-бензохиноноксима бензоилхлоридом, не показываегдепрессии температуры плавления, т. е. продукты идентичны.П р и м е р 2. Получение 1,4-нафтохиноноксим-бензолсульфоната.20 К раствору 3,89 г (0,01 глюль) Х-фенил 1,4-нафтохпнониминоксим-бензолсульфоната в150 лгл ацетона приливают 10 лг,г концентрированной соляной кислоты (д 1,19). Через0,5 час полученную смесь выливают при...
Способ выделения сложных эфиров перфторкарбоновых кислот
Номер патента: 255244
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Бильдинов, Харченко, Щербакова
МПК: C07C 67/60, C07C 69/63
Метки: выделения, кислот, перфторкарбоновых, сложных, эфиров
...Т. П, Курилко Корректор Л, В, Юшина Редактор С, Лазарева Заказ 64512 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква )К, Раушская наб., д 45 Типография, пр. Сапунова, 2 щают 4 г н-гексана, 16 г этилацетата и 20 г метилового эфира гектафтормасляной кислоты,К этой смеси приливают 9,2 г свежеперегнанного триэтиламина и нагревают до 70 - 90 С. Массу выдерживают в этих условиях, О конце реакции судят по прекращению изменения уровня отслаивающегося в нижней части колбы слоя комплекса триэтиламина с метиловым эфиром гептафтормасляной кислоты, После реакции смесь охлаждают до комнатной температуры. Отделяют комплекс при помощи делительной воронки. Непрореагировавшую смесь подвергают...
Способ получения сложных эфиров ненасыщенных
Номер патента: 255245
Опубликовано: 01.01.1969
Автор: Ерышев
МПК: C07C 67/08, C07C 69/44, C07C 69/533 ...
Метки: ненасыщенных, сложных, эфиров
...реакционную массу охлаждают, отфильтровывают катализатор, а маточник выливают в воду (200 мл) и трижды извлекают хлороформом или серным эфиром порциями по 50 - 75 мл. Вытяжки объединяют, обрабатывают 5% -ным,раствором соды до прекращения выделения углекислого газа (порциями 30 - 40 мл), промывают водой и сушат над сульфатом магния, Затем растворитель отгоняют, а остаток перегоняют.Выход эфира 8,6 г (42,6%). Из зодной части подкислением соляной кислотой (1: 1) (на конго) выделяют кислыйэфир и не вступившую в реакцию кислоту.Выход кислого эфира 8,1 г (33,0%), оста ток,не вступившей в реакцию кислоты составляет 2,35 г.Прг мер 2. Опыт проводят, как угазаггов примере 1. Загружают 8,4 г (0,1 мо.гь)циануксусной кислоты, 7,5 а (0,05 люль) о...
Способ получения эфиров 1, 4-фениленбистиофосфоновой кислоть
Номер патента: 255267
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска
МПК: C07F 9/40
Метки: 4-фениленбистиофосфоновой, кислот, эфиров
...С 301 120 С 12 Р 26Вычислено, %: С 1 18,30; Р 8,00; Я 24,75.П р и м е р 3. 1,4-Фениленбисдибутилтритиофосфонат получают в условиях примера 1 пз0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил) бензола и 0,06 г моль бутилмеркаптана с той раз.ницей, что реакцию вначале ведут при температуре кипения меркаптана (1 - 2 час). Длязавершения реакции массу нагревают,до150 С, Выход 93,2%, и 4 1,6130.10Найдено, %: Р 11,04; 5 34,41;С 22 Н 40 Р 2 О 6.Вычислено, %: Р 11,12; Я 34,49.П р и м е р 4. 1,4-Фениленбисдигексилтритиофосфонат получают в условиях примера 1 из0,01 г моль 1,4-бис-(дихлортиофосфорил)бензола и 0,06 г моль гексилмеркаптана. Выход95,8%; и 2 1,5755.Найдено, %: Р 9,02; 8 28,29; 20С 30 Н 66 Р 2 А 6Вычислено, %: Р 9,14; Я 28,31.П р и м е...
Способ получения дитиофосфатов эфиров n-ацилцистеина
Номер патента: 255271
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Андрианова, Варшавский, Институт, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов
МПК: C07F 9/165
Метки: n-ацилцистеина, дитиофосфатов, эфиров
...моль) триэтиламина в 30 лл бензола при 20 - 25 С и интенсивном перемешивании добавляют 1,88 г (0,01 моль) диэтилхлортиофосфата в 25 мл бензола, Затем температуру реакционеркой смеси постепенно поднимают до 65 - 70 С и выдерживают при этой температуре и перемешивании в течение 7 - 10 час. Выпавший осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают, промывают бензолом и эфиром, высушивают и анализируют насодержание хлора (25 - 25,5%), а фильтрат5 концентрируют в,вакууме. Остаток,растворяют в хлороформе, промывают дважды холодным 5 "/,-ным раствором соды и дваждыхолодной водой. Органический слой сушатнад безводным сульфатом натрия, фильтруют10 и концентрируют в вакууме. Вещество очищают путем многокрагного высаживания изсмеси эфира с...
Способ получения бензгидриловых аминопропаноловых эфиров
Номер патента: 255868
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иностранец, Иностранна, Конинклийке
МПК: C07C 217/28
Метки: аминопропаноловых, бензгидриловых, эфиров
...из петролейного эфира (предел кипения 80 - 100 С) полу.чают 13,9 г 1,2-эпокси-З-(п-метил-а-фенилбензил) -окси-пропана.15Выход 56%; т кип. 109 - 113 С (0,5 мм рт.ст,),Подобным образом можно приготовлять следующие бензгидриловые глицидные эфиры:20 1,2-эпокси-З-(о-метил-а-фенилбензил) - окси-пропан, т. пл. 128 - 131 С;1,2-эпокси-З-(о-бутил-а-фенилбензил) - окси-пропан, т. пл. 158 - 160 С и1,2-эпокси-З- (ди,6 - ксилилметокси) - про 25 пан, сироп,Таблица 2 Вычислено, % Найдено % Соединение Вругто-формула СНеаХО,С 1 СНаа 1 оаС 1 СааНа 4 ХОаС 1 8,08 8,69 8,69 68,58 70,52 70,52 4,09 3,71 3,60 8,03 8,70 8,63 68,43 70,25 70,40 400 3,57 3,57 А Б В П р и м е р 2, По способу, описанному в примере 1, но, замещая 1,2-эпокси-З-(п-метил...
Способ получения алкоксикарвалкиловых эфиров акриловой или метакриловой кислоты
Номер патента: 255936
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Боднарюк, Езриелев, Коршунов, Лазарь, Лебедев, Мелехов, Пейзнер, Уткина
МПК: C07C 67/00, C07C 69/54
Метки: акриловой, алкоксикарвалкиловых, кислоты, метакриловой, эфиров
...мик. Карбэтоксиметилметакрилат выделяют, как описано в примере 1 А. Получают 162,7 г (94,5% от теории) .Д. Смесь указанных в примере 1 Г количеств метакрилата ,калия, этилхлорацетата, п-оксидифениламина и 2,5 г пиридина перемешивают 60 мин при 110 С. Получают при выделении по методике примера 1 А 152 г (88,3/, от теории) карбэтоксиметилметакрилата. Е. Смесь 108 г (1 г моль) метакрилата нат. рия, 122,5 г (1 г люоль) этилхлорацетата, 200 мл ацетонитрила, 1 г и-оксидифениламина и 1 г йодистого тетраметиламмония перемешивают 1,5 час при 82 - 83 С, затем охлаждают, фильтруют, осадок хлористого натрия промывают ацетонитрилом. Растворитель отгоняют при пониженном давлении, остаток перегоняют в вакууме. Получают 130,2 г (75,7% от теории)...
Способ получения линейных метакриловых эфиров поливинилового спирта
Номер патента: 256244
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Камардин, Копытов, Шермергорн
МПК: C08F 120/18, C08F 8/14
Метки: линейных, метакриловых, поливинилового, спирта, эфиров
...г.Число омыления метакрилового эфира поливинилового спирта, растворимого в ацетоне,30 равно 450 мг КОН/г, что соответствует 78 мол.% замещения. Из раствора ме 1 нилового спирта пленки, которые пр том или ультрафио при нагревании пе неплавкое состоян могут найти приме ствительных полим Изобретение относится к способу получения линейных метакриловых эфиров поливинилового спирта.Способ получения линейных метакриловых эфиров поливиниловото спирта, растворимых в органических растворителях, в литературе не описан. Предложенный способ состоит в обработке поливинилового спирта хлорангидридом метакриловой кислоты в системе органический растворитель - вода, причем в качестве органического растворителя используюг толуол.Сущность способа...
Способ ингибирования полимеризации эфиров метакриловой кислоты
Номер патента: 256673
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Масайоси
МПК: C07C 67/62, C07C 69/653
Метки: ингибирования, кислоты, метакриловой, полимеризации, эфиров
...Техред А, А. Камышникова Корректор Т, А. Абрамова Заказ 057 г 16 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министрсв СССРМосква Ж, Раушская наб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр,жит 0,84 ч, полимера. Если в качестве ингибитора применяют гидрохинон (0,14 ч,), в остатке содержится 0,72 ч. полимера. Кроме того, если количество фен оти азин а составляет 0,05 ч., в остатке содержится 0,04 ч. полимера.П р и м е р 2. Процесс осуществляют, как описано в примере 1, но используют 147 ч.98,5-ной серной кислоты, содержащей 0,05 ч.7-бензофеноксазнна или 12-бензофеноксазина, Остаток после дистилляции содержит 0,025 ч. полимера, когда применяют 7-бензофеноксазин, 0,028 ч. полимера - при использовании...
Способ получения эфиров фталевой кислоты
Номер патента: 256756
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Быков, Гришко, Комиссарова, Кутепова, Мальцева, Щербатюк
МПК: C07C 67/08, C07C 69/80
Метки: кислоты, фталевой, эфиров
...ангидрида и 54,9 г (0,47 М) гептилового спирта (40 з/, избытка). Колбу:присоединяют к небольшому 30 аппарату Сокслета, в который помещают 25 - 30 г приролного,или синтетического цеолита. Нагревают колбу с помощью термостатированной бани со сплавом Вуда при 230 в 2 С в течение 5 - 6 час, Спирт после прохождения слоя цеолита, который поглощает реакционную воду, стекает обратно в колбу. Одну порцию цеолита используют ло пяти раз в аналогичных синтезах пластификаторов без регенерации. Регенерацию цеолитов проводят в вакууме при 5 - б лж рт. ст, и 280 - 300 С в течение 2 - 3 час. Об окончании реакция сулят по кислотному числу реакционной смеси. Затем,пз колбы отгоняют избыток спирта. Выход лиэфира 95 - 97/о.Полученный пластифпкатор -...
Способ получения эфиров алкилалкоксиалкилфосфиновых кислот
Номер патента: 258307
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Камай, Крутский, Цивунин
МПК: C07F 9/32
Метки: алкилалкоксиалкилфосфиновых, кислот, эфиров
...(реакция сильно экзотермическая, поэтому сернистьш газ подают слабым током, а реакционную смесь охлаждают на водяной бане). После разложения реакционную смесь переносят в трехгорлую колбу емкостью 250 мл с мешалкой и приливают 100 мл сухого эфира. По мере пропускания сухого хлористого водорода происходит растворение жидкости и образование хлоргидрата диэтиламина. После гидрохлорирования смесь оставляют на ночь. Хлоргидрат диэтиламина огфильтровывают и промывают эфиром (четыре раза по 20 лтл).Затем эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 11,6 г (57%) жидкости желтоватого оттенка с т. кип. 91 - 93 С/3 млт, ии 1,4642, сР 0 1,1513, Мйо . найдено 40,87; ЗО вычислено 40,79.258307 Предмет изобретения 10 Составитель И,...
Способ получения сложных эфиров
Номер патента: 258941
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Германска, Иностранна, Иоахим, Клаус, Феб, Ханнес, Эдгар
МПК: C07C 67/40, C07C 69/24
Метки: сложных, эфиров
...выход сложных э 111 и 1 дов Оспггаст 65 зо От теории. 1 с,роме то о. при непрерывном способе ведения процесса л чше используется катализатор, сокращаются эиергсти Сскис и другас затраты, которые ири полной автоматизации можно довести до минимума.Г 1 р и м с р 1. Вутаиол ири помощи пасоса подают через испаригсль в верхнюю часть реактора, заполиегшого кдтглиздтором. Водород и жидкий погон (сток) уддляют из нижней части реактора.При использовании кя гдлиз 21 Ор 11 х 1 едь : цинк в моляриом соотношении 2: 3. при температуре 280 С, дггвлсиии 6 сгтсс, ири нагрузке ид катализатор, рдвгюй 1233,11.1 б 5 тдиога ид 1,1 кдтялиздтор 2 и 1 чсгс, иог 112 юг погон (ст 01 с) со слсдт юиси хгрдктс 11 истико. 11 ис.10 омылсиия 204 (52,5"( бутилбутирдтд),...
Способ получения полимерных эфиров акриловой и метакриловой кислот
Номер патента: 259369
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Балаев, Николаев, Панов
МПК: C08F 120/12, C08F 4/14
Метки: акриловой, кислот, метакриловой, полимерных, эфиров
...Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камьппникова Корректор Л. А, Царькова Заказ 896/1 О Тираж 499 ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 таких, как азот, аргон, или гелий, или на воздухе при атмосферном или повышенном давлении.П р и м е р 1. В чистую сухую предваритель. но промытую азотом ампулу загружают в противотоке азота из сосуда Шлепка 3 ил метилметакрилата, 4 лтл 5%-ного раствора в бензоле смеси эпихлортидрин - эфират трехфтористого бора (соотношение 1: 1). Заполненную ампулу замораживают в смеси ацетона с сухим льдом. Охлажденную ампулу запаивают, после чего ее помещают в водяной термостат с температурой 20 С, Ампула...
Способ получения простых эфиров 1, 1, 1-тринитропропанола-2
Номер патента: 259858
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 201/12, C07C 205/29
Метки: 1-тринитропропанола-2, простых, эфиров
...эфиров 1,1,1- йствием виниедпненпй и нио растворителя та известнымичто, с целью ассортимента иниловых эфиприменяют виеде алифатиче 1, отличаю нагревании ся тем, ч 100 С,Зависимое от авт. свидетЗаявлено 11,11.1969 (с присоединением заявки Известен способ получения простых эфиров1,1,1-тринитропропанола, состоящий в том,что акрилвиниловые эфиры спиртов обрабатывают нитроформом в среде диоксана илидиэтилового эфира, 5С целью растпирения сырьевой базы и ассортимента целевых продуктов, предлагается вкачестве виниловых эфиров органических соединений использовать винилацетат. Процесспроводят в среде алифатических спиртов, 10предпочтительно при нагревании до 100 С.Выделяют целевой продукт обычными приемами,П р и м е р. К раствору 31 г...
Способ получения диметиловых эфиров полиоксиметиленгликолей
Номер патента: 259859
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Грузнов, Пущаева, Романов
МПК: C07C 43/11
Метки: диметиловых, полиоксиметиленгликолей, эфиров
...слой отделяют, промывают насыщенным раствором сульфита натрия, сушат прокаленным поташом и разгоняют на ректификационной колонке.Выделяют диметиловые эфиры полиоксиметиленгликолей общей формуль СН,О - .- (СН.)О - СНз со следующими характеристиками прип=2 т. кип. 103 - 105 С; п 1,3800;п=3 т. кип. 158 - 159 С; п 1,3932.п=4 т. кип. 76 - 80 С/8 яя рт. ст.; пфрс 1,4021.и = 5 т, кип. 123 - 135 С/8,ня рт. ст.;пд 1,4099;п=6 т. кпп. 154 в 1 С/8 им рт. ст,; т. пл,38 С.Эфиры с п)7 остались .в кубовом остатке ине идентифицировались. Количество продуктов, загруженных в реакцию, и результатысинтеза приведены в таблице,15П р и м е р 2. Получение соединений вышеуказанной формулы осуществляют по примеру 1 с использованием в качестве...
Способ получения виниловых эфиров аценафтена, фенантрена, фенантрола и флюорена
Номер патента: 259873
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Белоглазова, Затолокин, Левченко, Мороз
МПК: C07C 41/08, C07C 43/215
Метки: аценафтена, виниловых, фенантрена, фенантрола, флюорена, эфиров
...СНО -- ОСН=СН,.Ооработкой осадка этиловым спиртом извлечено 12,2 г. 2-окси-винилового эфира аце нафтена, который представляет собой желтые кристаллы с т. пл, 86 - 88 С, при нагревании Образуе 5 келтую съОлу; указанный эфир сочетается в уксус 11 окислой среде с диазосоединениями с Образованием красителей. В воде 45 пзчти не растворяется; мол, вес 212. Выход 58 "Ъ от:еорин. Н =СНООН 50Пример 3. В автоклав емкостью 14 л, 55 снабженный гильзой для термопары и манометром, загружают натриевую соль аценафтан,7-дисульфокислоты 648 г, карбид кальция 740 г, воду 600 мл (в стеклянных ампулах), едкий калий 360 г, бензол 1800 мл. Ав токлав закрывают. устанавливают в горизонтальную электрическую, печь и приводят во вращение. При этом ампулы с...
Способ получения виниловых эфиров пиридилкарбинолоб
Номер патента: 259886
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Андри, Иркутский, Скворцова, Тырина
МПК: C07D 213/63
Метки: виниловых, пиридилкарбинолоб, эфиров
...нее отгоняют диоксан, после чего производят вакуумную перегонку полученного,продукта. Выделяют 19,7 г винилового эфира5 3-пиридилкарбинола (79,5 д/с от теории). Перегнанный несколько раз под вакуумом 3-винилоксиметилпиридин имеет следующие константы: т. иип. 100 С/17 лглг рт. ст.; п 2 гд 1,5210;с 142 д 1,0368; МКп найдено 39,70; вычислено39,86.Найдено, о/,: С 70,68; Н 7,01; М 10,44.С,НдОХ.Вычислено, %: С 71,08; Н 6,71; М 10,36.15 Й, 0,4 (определяется на окиси алюминияП активности в систме эфир: бензол=1: 2).П р и м е р 2. Виниловый эфир 2-пиридилкарбинола,К 10 г 2-пдтридилкарбинола добавляют20 4,88 г Сс 1(СНаСОО)д 2 Н 20 1 и 70 лгл диоксана.Реакцию проводят при темпер атуре 160 -170 С. Обработку продукта производят попримеру 1. Выделяют...
Способ получения бензо-1, 2, 4-триазиниловых эфиров фосфорной тиофосфорной, или тиофосфоновойкислот
Номер патента: 262730
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Гюнтер, Ингеборг, Ино, Иностранна, Федеративна
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/6521 ...
Метки: 4-триазиниловых, бензо-1, тиофосфоновойкислот, тиофосфорной, фосфорной, эфиров
...калия и 750 мл ацетонитрила, медленно нагревают в течение 1 час до кипения. Затем к реакционной смеси:при кипении добавляют по каплям 52 г эфирхлорида О,О-диэтилфосфорной кислоты. Смесь нагревают с обратным холодильником,в течение 3 час, охлаждают и выливают в воду. Выпавший маслообразный продукт растворяют в бензоле, и все промывают 1 н. раствором КОН и затем несколько раз водой. Органический слой сушат над сульфатом натрия и упаривают растворитель под уменьшенным давлением. После .перекристаллизации полученного остатка из смеси бензол-лигроин выделяют 76 г (90% от теории) эфира О,о-диэтил-О- (бензо,2,4-триазинил-З) -фосфорной кислоты, который имеет т, пл, от 46 до 47 С,Найдено, %: М 14,93; Р 11,19.С 11 Н 14 ЫзО Р мол.,вес...
Способ получения а-галоидэтиловых эфиров фуран-2-карбоновой кислоты
Номер патента: 262910
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Институт, Мансуров, Скворцова, Шостаковский
МПК: C07D 307/68
Метки: а-галоидэтиловых, кислоты, фуран-2-карбоновой, эфиров
...п Найдено, %Вычислено,Изобретение относится к области получения а-галоидэтиловых эфиров фуран-карбоновой кислоты.Предлагаемый способ получения состоит в том, что виниловый эфир фуран-карбоновой кислоты подвергают взаимодействию с галоидводородом при комнатной температуре.Пример 1. Синтез а-хлорэтилового эфира фуран-карбоновой кислоты.В 7,28 г винилового эфира фуран-карбоновой кислоты при постоянном перемешивании пропускают ток сухого хлористого водорода, поддерживая температуру реакционной смеси 20 С, до прекращения поглощения газа. Образующийся темный продукт перегоняют в вакууме, Получают 8,11 г (88,4% от теоретического) а-хлорэтилового эфира фуран-карбоновой кислоты, т, кип, 99 - 100 С (10 мм рт, ст,), 81 - 82 С (4 мм...
Способ получения алкиловых эфиров 3, 5-динитротиенола
Номер патента: 263585
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Зобретенн, Иванова, Немлева
МПК: C07D 333/12
Метки: 5-динитротиенола, алкиловых, эфиров
...сухого диоксана, с последующей обработкой 25 реакционной массы углеиислым газом и выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 70 - 80 а/с.П р и м ер 1. 0,25 г (0,001 г люль) 2-бром,5-дянитропиофена растворяют при комнат нои температуре в 20 л 1 л сухого диоксана. К раствору прибавляют прн энерпичном перемешивании 0,21 г (0,003 г люль) метилата калия в 3 мл абсолютного метанола. Перемешивание продолжают в течение 20 мин, реакционную массу после обработии двуокисью углерода вы,тивают в соляную кислогу (1:10), экстрапируют эфиром, эфир упаривают. Выход метилового эфира 3,5-динитротиенола 0,16 г, что составляет 80%, Т. пл. 138 - 139 С (гептан).П р и м е р 2. Процесс ведут аналогично примеру 1 с той разницей,...
Способ получения эфиров карбамидной кислоты
Номер патента: 264255
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Вальтер, Гейнц, Герберт, Иностранна, Манфред, Федеративна
МПК: C07D 487/04
Метки: карбамидной, кислоты, эфиров
...О 16,2. 6П р и м е р 9. Из 2-14 метоксипиразолил-(1) 5-аминобензимидазола и диметилового эфирапироугольной кислоты получают аналогичнопримеру 8 соединение формулы5 с т. пл. 235 - 235,5 С.Вычислено, Ъ; С 54,25; Н 4,56; К 24,38; О 16,71.СгзНгзХзОз (мол. вес 287,27),Найдено, /о. С 54,1; Н 4,7; Х 24,4; О 16,8, П р и м е р 10, В суспензию, состоящую из 22,7 г (0,1 лголь) 2-13,5-диметилпиразолил-(1)- 5-амипобензнмидазола и 100 смз метанола, добавляют в течение 15,цин 14,74 г (0,11 моль) диметилового эфира пироугольной кислоты. Исходный материал переходит в раствор. На другой день его сгущают в вакууме и в заключение выпаривают при температуре бани 40 С, Как остаток, получают стекловидную пену, которую растворяют в 100 смз теплого толуола. Из...
Способ получения нитрила или сложных эфиров р (перфтортрет. бутил)-пропионовой кислоты
Номер патента: 264386
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 253/30, C07C 255/10, C07C 69/63 ...
Метки: бутил)-пропионовой, кислоты, нитрила, перфтортрет, сложных, эфиров
...(СРз)зССНзСНС 1 х 1 и перфторизобутиленом.Способ прост в осуществлении,10 П р и м е р 1. Получение р-(перфтортретбутнл) -пропионитрила.В раствор, ссстоящий из 0,05 моль нитрилаакриловой кислоты, 0,05 моль фторнстого цезия или калия в 20 мл моноглнма, при комнат 15 ной температуре, перемешивая, пропускают0,05 моль перфторизобутилена, Затем реакционную массу выливают на лед, отделяютнижний слой и растворяют в эфире,Водный магочник экстрагируют эфиром,20 сушат сульфатом магния. Перегонкой в вакууме получают р- (перфтортретбутил) -пропионитрил с т. кип, 70 - 72 С (31 мм рт. ст.); т, пл.25 С; п 1,3355. Выход 42/о от теории. ПЧРспектр (внутренний эталон ГМДС) ос264386 Составитель Ж. ИсаеваТехред Т. П, Курилко Редактор Н. Вирко Корректор С. М....
Способ получения метакриловых эфиров серусодержащих гликолей
Номер патента: 264392
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Боднарюк, Варшавский, Виханский, Коршунов, Часкина
МПК: C07C 327/22
Метки: гликолей, метакриловых, серусодержащих, эфиров
...разбавляют равнымобъемом бензола и отмывают от ингпбптора, катализатора и продуктов их превращений сначала 10%-ным раствором соды (до прекращения окрашивания водного слоя), затем 25 водой. Бензол со следами воды отгоняют ввакууме, остаток выдерживают 30 мин прп 50 С и остаточном давлении 2 мм рт, ст. Получают 44,5 г (86,3% от теории) диметакрилата тиодигликоля в виде слабоокрашенной 30 жидкости с пд 1,4938.264392 20 Предмет изобретения Составитель М. МакаровРедактор О. Кузнецова Техред Т. П. Курилко Корректор В. Трутнев Заказ 147112 Тираж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская нао., д. 4/5 1 ппографпя, пр, Сапунова, 2 Найдено, 7 о, Я 12,46, 12:51С НОВычислено, %; Ы...
Способ получения оксимных эфиров а-хлоркоричнойкислоты
Номер патента: 264396
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C07C 249/04, C07C 251/64
Метки: а-хлоркоричнойкислоты, оксимных, эфиров
...в 15 мл эфира. Послеперемешивания в течение 2 час выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой, По264396 Предмет изобретения Составитель Ж. ИсаеваТехред Т. П. Курилко Корректор С. М. Сигал Редактор Н. Вирко Заказ 147215 Тир,аж 500 ПодписноеЦНИИПИ Комит.та по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 лучают 5,28 г продукта. Дополнительное количество его (0,94 г) выделяют из эфирного раствора после отгонки эфира.Т. пл, (после перекристаллизации из петролейного эфира) 100,5 - 101,5 С.Найдено, %. Х 5,12; 4,90; С 1 12,48; 12,66.СвН 1 вОС 1 Х.Вычислено, %: М 5,04; С 1 12,70,Продукт не дает депрессии температуры плавления с препаратом, полученным в примере...
Способ получения эфиров и амидов-8-( гексахлор-
Номер патента: 265107
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Мандельбаум, Никишова
МПК: C07F 9/165, C07F 9/24
Метки: амидов-8, гексахлор, эфиров
...дитиофосфата,К 4 г хлорметилахлорэндиковой кислоты прибавляют 2,5 г 1 ча-соли диэтилдитиофосфорной кислоты в 10,ял воды, Реакционную массу нагревают до 90 С и дают выдержку в течение 5 час. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Выход технического продукта 8511 с. Перекристаллиза,ция из водного спирта, т. пл. 121 - 123 С.Найдено, Р с/с, 5,34.Вычислено, Р" 5,46.10 П р и м е р 2. Получение О-этил- (гексахлор,4,5,6-тетрагидро,4 - эндометиленфталимидаметил) бутнл-аминотиофосфата.К 5 г хлорметилимидахлорэндиковой кислоты в 30,ял метилэтилкетона прибавляют 4 г 15 бутиламида.Оэтплтиофосфата калия в 20 л 1 лметплэтилкетона. Выдерживают при 70 С 4 час. Затем отгоняют метилэтилкетон, остаток...