Патенты с меткой «эфиров»

Страница 53

Способ получения триазолсодержа-щих эфиров тиофосфорных кислот

Загрузка...

Номер патента: 795485

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: "пьер, Анжело, Франко

МПК: C07F 9/165

Метки: кислот, тиофосфорных, триазолсодержа-щих, эфиров

...сушат 15над безводным сульфатом натрия ирастворитель частично выпаривают, как только объем смеси достигает40 мл, выпаривание прекращают и раствор охлаждают примерно до 0 С. Выпав ший желтоватый осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр. В результате этого получают 2 г 1-метил"3- ф,Я(т.пл .215-216 С после нерекристаллиэации из этилацетата).П р и м е р ы 10-11, Используя в качестве исходного соединения соответствующий 1-(полигалоидакрилиден)- 2-метилсемикарбазиу, по методике примера 9, получают следующие 1,2,4- триазол-сны:1-метил-Я-дибромвинил)-1,2,4-триазол-он и 1-метил-(трибром" винил)-1,2,4-триазол-он.Л р и м е р 12. Получение 1-метил 3-(,дихлорвинил)-1,2,4-триазол- она в присутствии хлорного железа,Раствор 49 г (0,18 моля)...

Способ получения сложных эфиров геста-генов

Загрузка...

Номер патента: 797585

Опубликовано: 15.01.1981

Авторы: Бертиль, Ганс, Имре, Кнут, Кристер

МПК: A61K 31/57, C07J 5/00

Метки: геста-генов, сложных, эфиров

...и этилацетата (1:2) в качестве элюента (В0,25). 55Вышеуказанные спирт ацетилируют уксусным ангидридом в пиридине с получением 17.-с-ацетоксиацетоксипрегнен-диона,20, который проявляет следующие основные сигналы в ЯМР-спектре: Ю (м.д.) 0,69 (с, ЗН, Н);1,19 (с, ЗН, Н;, 2,17 и 2,17 (синглеты, каждый по ЗН, 2-СОСН), 4,65 (с, 2 Н, -ОССН-), 5,76 (уширенный с, 1 Н, Н).о Раствор 13,6 г вышеуказанного спирта в 200 мл абсолютного бензола обрабатывают фосгеном при 5 С. После выдерживания при комнатной температуре в течение 16 ч раствор выпаривают с получением кристаллического остатка, из которого после обработки эфиром получают 14,2 г 17 Ф -хлоркарбонилоксиацетоксипрегнен-диона,20.1 Раствор 14,2 г вьваеуказанного хлорформиата в 100 мл сухого...

Способ получения эфиров (2-аминобензгидрил)-глицина

Загрузка...

Номер патента: 798097

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Богатский, Руденко

МПК: C07C 103/50

Метки: 2-аминобензгидрил)-глицина, эфиров

...амираствору клористого тионина ом спирте, например метан аноде, прибавляют )( -(2-а арил)-глицин, смесь переме 0-15 мин до растворения и выдерживают при 20-22 ф 2-2,5 ч до выпадения осад а, который затем отфильтро798097 изший алкил или гаводорологен,Составитель А. АнисимовРедактор Г. Кацадап ТехредС.Мвунова Коррек Швыдкая Подписноекомитета СССРоткрытийнабд, 4/5 Заказ 9942/27 Тираж 454 ВНИИПИ Государственног по делам изобретений 113035, Москва, Ж, Раушскаилиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3ют, растворяют в воде и нейтрализуютосыованиями, например аммиаком идибикарбонатом натрйя. Выделившийся израствора осадок отделяют, промываютводой, высушивают и получают эфиры свыходом 94-97%,П р и м е р . Метиловый эфирЯ -(...

Способ получения 5-(4 -диметила-минобензоил)-2 инданкарбоновой кис-лоты, ee солей или эфиров

Загрузка...

Номер патента: 799646

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Ани, Жан-Клод, Мишель, Франси

МПК: C07C 57/00

Метки: диметила-минобензоил)-2, инданкарбоновой, кис-лоты, солей, эфиров

...действием (11 .Цель изобретениарсенала средств ввой организм.Цель достигается тем, что ожен способ получения новогзводного инданкарбоновой ки -5-(4 ;диметиламинобензоил)- /карбоновой кислоты общей фор П р и м е р 1. В автоклав объемо250 см З вводят 5 г (0,017 моль) 5 в (4 -аминобензоил)-2-инданметилкарбоксилата, 100 мл этанола, 26 мл 5 36-ного формальдегида в воде, вприсутствии 2 г 5-ного РО/С.Перемешивая нагревают приблизительно до 40 оС с подачей в автоклав водорода. После адсорбции тео" 0 ретического количества реакционнуюсмесь фильтруют для удаления катализатора. Концентрируют этанол в ваку"уме, остаток растворяют в воде иэкстрагируют эфиром. Сушат над су 5 фатом натрия, фильтруют и отгоняюэфир.ЭлементнНайдено, 2ислен799646 Формула...

Способ получения солей пири-диниламиноалкиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 799658

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Вальтер, Герда, Дитер

МПК: C07D 213/65

Метки: пири-диниламиноалкиловых, солей, эфиров

...в метиленхлориде, отсасывают нераствореннуючасть и экстрагируют фильтрат 150 мп10-ного раствора едкого натра. Целочной раствор нейтрализуют и экстрагируют метиленхлоридом. При концентрировании метиленхлоридного раствораполучают 6,2 г 4-бензил-б -этил,3-дигидро-фуро(3,4-с)-пиридин-олас Т. после перекристаллизации из,нитрометана 1480 С,Элементный анализ С Н, йО (молекулярный вес 255).Найдено,Ъ: С 75,3, Н 6,7 й 5,5 Вычислено,Ъ: С 72,5, Н 6,7 й 5,6 П р и м е р 3. 4,6-Дибензил,3- -дигидро-фуро(3,4 )пиридин-ол.44 г 150 ммоль) 2,4 -дибензил- -этоксиоксазола и 210 г(3 моль) 2,5- дигидрофурана нагревают в течение 8 ч до 180 ОС, Избыточный 2,5-дигидрофуран отгоняют и остаток извлекают эфиром. Нерастворившуюся часть перек ристаллизовывают...

Способ получения неионогенныхповерхностно активных веществ haochobe сложных эфиров полигидро-ксилсодержащих соединений

Загрузка...

Номер патента: 802261

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Бахолдина, Егоршин, Зуева, Кураков, Чеголя

МПК: C07C 67/04

Метки: haochobe, активных, веществ, неионогенныхповерхностно, полигидро-ксилсодержащих, сложных, соединений, эфиров

...способность1-ного раствора наполистироле 11,0 она полиамиде 23,0Пенообразующая способность 1-ногораствора 250Устойчивость лены1-ного раствора О,бП р и м е р 2 . аналогично примеру 1 из 20 г (0,03 моль) нонаглицерина, 9 г (0,01 моль) рафинированного подсолнечного масла, 1,5 г прокаленного К 1 СО при нагревании при 140 С в течение 7 ч и последующейзочистки получают 28,5 г продукта . Выход 94 . Полученный продукт, представляющий собой вязкую жидкость(0,01 моль) оливкового масла при нагревании и перемешивании прн температуре 140 С в тока азота в течение 7 чполучают вязкий однородный продукткоричневого цвета, выход которогопосле очистки путем кипячения с активированным углем составляет 27,2 г(93 ). 50 светло-коричневого цвета,...

Способ выделения эфиров фосфорнойкислоты из отработанных загущенныхсистем

Загрузка...

Номер патента: 802284

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Белкина, Вербицкий, Гончаренко, Гусев, Дубовицкий, Ерохин, Ициксон, Кузнецов, Кузнецова, Левинсон, Никоноров, Райсин, Раскин, Серебренникова, Соскин, Ткаченко, Турский, Шейнина

МПК: C07F 9/09

Метки: выделения, загущенныхсистем, отработанных, фосфорнойкислоты, эфиров

...КОН/г 0,85Содержание воды ирастворителей СледыЫ Температура вспышки, оС 173Содержание ДБФФ,72,8Рабочую жидкость подвергают дистилляции на роторно-пленочном испащ 0 рителе при температуре 185 С и остаточном давлении 1 мм рт ст, на первой стадии выход дистиллята составляет 15 кг (2,6) .Остаток первой стадии подвергаютщ дистилляции непрерывным способом802284 1, 4736 1,4260 Остаток второй стадии в количестве 163 кг (23) для высаживания обрабатывают диэтиленгликолем при ком 1 натной температуре и соотношении 55дэг:остаток 1:1. при температуре 220 С и остаточном,Ьдавлении 1 мм рт, ст. Удельная производительность, как в примере 1,Выделенный эфир в количестве 420 кг(75) подвергают адсорбционной очистке при комнатной температуре на...

Способ очистки миндальной кислотыили ee эфиров

Загрузка...

Номер патента: 804631

Опубликовано: 15.02.1981

Авторы: Ауце, Брод, Эрглис

МПК: C07C 59/50

Метки: кислотыили, миндальной, эфиров

...1,12 г/см2100 Г неОчищеннОГО этилОВОГО эфнра миндальной кислоты пропускают при42-43 оС через термостатируемую колонну, наполненную 50 г гомогениэированной и активированной, нагреванием до 155-1600 С смеси, содержащейуактивиройанный уголь марки фА" 30, 60окись алюминия 35 и тефлоновый лорошок 35, со скоростью 2-3 г в минуту.Получают 87 г (90,6 от теоретически возможного выхода) бесцветнойжидкости (плотностью 1,127 г/смз), 65 которая при комнатной температурекристаллизуется и имеет т.пл. 35-37 оС,Содержание основного вещества не менее99 (определяют титр ванне после гидролиза).П р и м е р 4, Характеристика исходного метилового эфира миндальнойкислоты,Содержание основного вещества 92,содержание миндальной кислоты...

Способ получения -триалкил-силил гермил -галоидвинил алкиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 808502

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Илюшин, Казанкова, Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: алкиловых, галоидвинил, гермил, триалкил-силил, эфиров

...соответствуют приведенной формуле,П р и м е р 1. В раствор 6,8 г(0,04 моль) триметилсилилбутоксиацетилена в 10 мл абсолютного петролейного эфира при охлаждении до ООСбарботируют в течение часа 1,46 г(0,04 моль) сухого газообразногохлористого водорода. После отгонкирастворителя и перегонки получают6,7 г (81)( -триметилсилил-К-хлорвинилбутилового эфира, т.кип. 8284/15, и 2 в 1,4500,Найдено,: С 50,44, Н 9,09.СдН 9 С 1053Вычислено,: С 49,86; Н 8,83,ИК-спектр содержит полосу поглощения 9с 1620 см ", в ПМР-спектренаблюдаются сигналы протонов триметилсилильной группы 30,07 м.д.(0,075 моль) триметилсилилэтоксиацетилена при перемешивании и охлажде,сеС(БСН СОС Н 872 6 й)58 СН С81 82-84/1,се4 "4 Я нии до -30 С барботируют в...

Способ получения эфиров алифатичес-ких tetpaили гексакарбоновыхкислот

Загрузка...

Номер патента: 810664

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Богословский, Миркинд

МПК: C07C 55/24

Метки: tetpaили, алифатичес-ких, гексакарбоновыхкислот, эфиров

...примера 7 проводят электролиз,раствора, содержащего188,2 г монометилового эфира пробковойкислоты. Обработку и анализ электролизаведут аналогично примеру 1, Вакуумной 30ректификацией выделена фракция с т, кип.275 - 281 С при 2 мм .рт. ст. Результатыанализа .представлены в табл. 1.Выход по веществу метилового эфирагексадекангекса кар боновой кислоты сост,а:вляет 46%,П р и м е р 10, В условиях примера 7проводят электролиз раствора, содержащеТаблица 2 Результаты анализа эфиров тетракарбоновых кислот Элементный состав, % Продукт реакции, фполученныйпо примеру Т. кип С,Фпоглощения - С групп при= 1740 сОП 1 р и м е р 13.,В условиях примера 11 проводят электролиз раствора, содержащего 144 г (1 моль/л) диметилового эфира малеиновой кислоты ,при...

Способ получения -триметилгер-мил(силил)-трихлоргермил хлорвинилалкиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 810703

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Илюшин, Казанкова, Ладейщикова, Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: триметилгер-мил(силил)-трихлоргермил, хлорвинилалкиловых, эфиров

...германияв 5 мп абсопютного четыреххлористогоуглерода при интенсивном перемешивании 35прибавляют по каппям 4,26 г (0,03 моль)триметипсилилэтоксиацетилена в 5 мл четыреххлористого углерода с такой скоростью, чтобы температура не превышала30 С. Реакционную смесь перемешивают 40затем в течение 20 мин ро исчезновения в ИК-спектре полосы поглощения 1 с:с, 2200 см,О %1Пос пе перегонки получают 9, 1 г (85 А), 98 С/1 мм рт.ст., 13 - 1,5210.О 20Найдено, %: С 23,75; Н 3,96.С НОС 0, Се%Вычислено, %: С 23,58; Н 3,95. 50 8107034ИК-спектр содержит полосу поглощенияс:о 1570 см ", в ПМР-спектре наблюдаются сигнапы протонов триметилсилильной группы дсн 0,35 м.д, (сингпет),этоксигруппы д сн 1,41 м.д. ( триплет),0 оси 4,28 м.а. ( квадруп дет),П р и м е р...

Способ стабилизации эфиров ненасыщенныхжирных кислот

Загрузка...

Номер патента: 812290

Опубликовано: 15.03.1981

Авторы: Бабанова, Бобылев, Головченко, Гольденберг, Дмитричук, Калиховская, Лозиенко, Пирузян, Тенцова

МПК: A61K 31/231, A61P 33/04, A61P 9/10 ...

Метки: кислот, ненасыщенныхжирных, стабилизации, эфиров

...соответственно 0,01 и 0,03 вес. от общего веса компонентов. При этом соотношение компонентов в стабилизирующей смеси равно, вес.:Сантохин 25БОТ 75Эксперимент осуществляют. аналогично примеру 1. Полученные данные приведены в таблице,П р и м е р 3. Берут 2,0 г смеси, содержащей 30 этиларахидоната, 7 этиллинолеата, 29 этиллнноата, 34 этилолеата. Добавляют 0,0008 г (0,04) смеси антиокислителей сантохина и БОТ прн перемешивании до полного растворения и получения равномерного окрашивания, Смесь антиокислителей содер- дит 0,0002 г сантохина и 0,0006 г БОТ, что составляет соответственно 0,01 и 0,03 от общего веса компонентов. Соотношение антиокислителей в стабилизирующей смеси следующее, вес.:Сантохин 25БОТ 75Эксперимент осуществлен...

Способ получения сложных эфиров -ациламиноалкил-диокси фенилэтаноламина или их солей

Загрузка...

Номер патента: 822753

Опубликовано: 15.04.1981

Авторы: Джерэйнт, Джон, Дэвид

МПК: C07C 93/06

Метки: ациламиноалкил-диокси, сложных, солей, фенилэтаноламина, эфиров

...температуре в течение 16 ч, а затем . нагревают до 80 С в течение 5 мин. После разбавления эфиром (150 мл) раствор последовательно промывают 10 раствором карбоната натрия, водой, и насыщенным рассолом. Эфирный раствор сушат над МО Фильтруют и выпаривают, получают неочищенный 2-(М-бензил-М-(2)-2-фенилацетамидо(зтиламино)-3-пивалоилоксиметил- -пивалоилокси-.ацетофенон в виде мас лянистого остатка, который растворяют в метаноле (25 мл). Борогидрид натрия (150 мг) по частям добавляют к метанольному раствору, охлажден -бис-(пивалоилокси(фенил)-2-(2-)2- -фенилацетамидо(этиламино)-этанолбромгидрата, повторяют за исключением того, что гидрогенизуют соответствующий 2-(М-бензил-М-(2-(замещенный амидо)-этиламино)-3,4-бис(ацилокси)...

Способ получения эфиров этилен-гликоля

Загрузка...

Номер патента: 823383

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Девекки, Лебедева, Малов, Мушенко

МПК: C07C 69/16

Метки: этилен-гликоля, эфиров

...раствор.П р и м е р 4, Опыт проводят в условиях примера 1. Состав катализатора аналогичен примеру 4 только используют металлическую стружку из нержавеющей стали. Скорость реакции 2,0 млгаза/мл кат,мин, выход продуктоввес.: ЭЭГ 87,0, ЭГ 10,0, ацетальдегид 2, что отвечает 30 вес, ЭЭГ иЭГ на реакционный раствор.П р и м е р 5. Опыт проводят вусловиях примера 1. Состав катализатора аналогичен примеру 3 толькодавление составляет 3 атм температура 90 С, Скорость реакции 3,0 млгаза/мл кат.мин, выход продуктоввес. : ЭЭГ 86,0, ЭГ 5,0, ацетальдегид 7,0, что отвечает 29 вес. ЭЭГи ЭГ на реакционный раствор.П р и м е р 6. Опыт проводят вусловиях примера 1, состав катализатора аналогичен примеру 5, толькодавление 10 атм, температура 50 С.Скорость...

Способ очистки сложных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 825499

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Баюров, Евдокимов, Куценко, Мартынов, Носовский, Свердлик, Щербаков

МПК: C07C 67/48

Метки: сложных, эфиров

...20-90 юС в смесительном,сЭустройстве (например в аппарате смешалкой, насосе, статическом смесителе) непрерывно смешивают эфир,предварительно отнейтрализованныйи отделенный от солей нейтрализации,и оборотную воду. Полученную смесьнепрерывно вводят н отгонный аппарат емкостного или колонного типа,где проводится отгон водно-спиртовой паровой смеси при 20-170 С идавлении от атмосферного до остаточного 10 мм рт,ст. Остатки летучихвеществ удаляют острым паром,П р и м е р ы 1-4. В обогреваемой колбе с мешалкой емкостью 1 л40 проводят очистку дибутилсебацинатадиметилфталата, бутилстеарата идиизододецилфталата, полученных впроцессе этерификации соответствующих кислот или ангидридов спиртами.После этерификации от эфира-сырцаотгоняют часть...

Сульфокислоты фениловых эфиров сульфаниловой или 2 хлоранилинсульфокислоты как промежуточные продукты в синтезе кислотных моноазокрасителей для полиамидных волокон и способ их получения1изобретение относится к

Загрузка...

Номер патента: 825513

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Малафеева, Уфимцев

МПК: C07C 143/68

Метки: волокон, кислотных, моноазокрасителей, относится, полиамидных, получения1изобретение, продукты, промежуточные, синтезе, сульфаниловой, сульфокислоты, фениловых, хлоранилинсульфокислоты, эфиров

...продуктов в синтезе кислотных моноазокрасителей для полиамидных 4-ацетанилидсульфохлорид или 1 О 2-хлорацетанилид-сульфохлорид под-вергают взаимодействию с солью мили и-фенолсульфокислоты и щелочного металла в водном растворе едкого натра при 0-30 С с последующим15 кипячением в разбавленной соляной кислоте и выделением целевого продукта известным способом, например фильтрацией и перекристаллизацией из спирта. 20Выход целевого продукта 81-88.П р и м е р 1. 7,86 г и-ацетиламинобензолсульфохлорида вносят в раствор 7 г натриевой соли м-фенолсульфокислоты в 100 мл холоднойводы, в течение 1 ч при 20-30 С приливают около 10-15 мл 10-ного раствора едкого натра, поддерживаярН 9, и высаливают 20 г повареннойсоли. Выпавшее масло...

Способ получения диметиловых эфиров димерных кислот льняного и таллового масла

Загрузка...

Номер патента: 825570

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Бычков, Жилина, Кошель, Родивилова, Соловьев

МПК: C09F 7/06

Метки: димерных, диметиловых, кислот, льняного, масла, таллового, эфиров

...Продолжительность процесса 1-5 ч. Применение цеолитсодержащего катализатора вместо специфического глиняного катализатора, модифицированного различными добавками, как в известном, позволяет отказаться ог избыточного давления в процессе и проводить его при атмосферном давлении инертного газа и температуре 190-240 С, Выхододимеризованных эфиров составляет около 50% (остальное - непрореагировавшие метиловые эфиры жирных кислот),Б таблице приведены константы исходных и конечных продуктов димериэации мегиловых эфиров жирных кислот галлового, льняного и соевого масел. 0 2,2 3,4 . 1,5 О 182 179 189 79,5 г, После непрерывного перемешивания в течение 1,5 ч при 230 фС смесь охлаждают, отфильтровывают от катализатора и получают 471 г...

Способ получения бромароматическихуглеводородов или их простых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 827471

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Большакова, Меркушев

МПК: C07C 17/12, C07C 25/02, C07C 41/22 ...

Метки: бромароматическихуглеводородов, простых, эфиров

...ввести в ароеское ядро два н даже трц атомапри комнатной температуре.ема реакции;Редактор Н, Потапова Корректор О. Гусева Заказ 3007 Тирам 448 Изд, ЛЪ 288 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Подписное Загорская типография Упрполиграфиздата .Ыособлисполкома 3П р и м р 1. Бромбензол,В плоскодонную коническую колбу емкостью 100 мл, снабженную магнитной ме(палкой, помсща(от 20 мл бензола (бен зол взят в избытке), 1,02 мл (0,02 М) брома, 8,6 г (0,02 М) фенилиодозотрифтор ацетата, 15 мл СС 14. Реакционную смесь выдерживают при комнатной тсмпературс 1,5 ч, затем проводят разгонку смесей при нормальном давлении, Собирают фракцию, кипящу(о при 164 - 182 С. Вес...

Способ получения силиловых эфиров оксимов

Загрузка...

Номер патента: 827490

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Рясин, Федотов, Шелудяков

МПК: C07F 7/08

Метки: оксимов, силиловых, эфиров

...1 из реакционной массы выделяют 43 г (выход 85%) дпмстилди (ацетоксимокси) 45 сплана с т. кип. 65 - 66 С прн 4,чл рт. ст.;т. пл. 33 - 34 С. Лит. данные: т, кип. 66 - 68 С при 4 лл рт. ст.; т, пл. 32 - 33 С (окспм: хлор замещенный = 2,1: 1).П ример 5. В условиях примера 1 к 50 смсси 153 г (2,1 лоль) ацетокспма и 450 гтетрахлорэтилена при 40 - 50 С прибавляют в течение 1 ч 42,5 г (0,25 льэль) тетрахлорсилана, растворенного в 50 г тетрахлорэтилена. Реакционную массу переме шивают в течение 1,5 ч при 40 - 50 С и затем фильтруют в горячем состоянии (50 С) .Кристаллизацией из маточника выделяют 66 г (выход 83%) тетра(ацетоксимокси) сплана с т. пл. 97 С. Лит, данные: т. пл.50 55 ьо 65 метилхлорсилана, растворенного в 40 г гексана....

Способ получения сложных эноль-ных эфиров стероидов

Загрузка...

Номер патента: 828970

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Бертиль, Имре, Кнут, Кристер, Ханс

МПК: A61K 31/56, C07J 41/00

Метки: сложных, стероидов, эноль-ных, эфиров

...добавляюттолуол и раствор промывают водой, водным раствором ХаНСОи снова водой.После высушивания и выпарцвания получают масло, которое подвергается хроматографическому анализу на еилцкагелевой колонке с использованием в качестве растворителя элюирования смеси толуол - этилацетат (2: 1). Элюатная фракция (Е, 0,5)даст 173-ацетоксц-З-Х,М-бис(2 - хлор этил) -амцно-метилбензоилокси-андрост 2-ен (1).Структура подпверждается Я.ЧР-, ИКспектрами ц анализом на С. Отличительными признаками ЯМР-спектра являются 45 с;гедующие: б (м.д,) 0,79 и 0,81 (синглеты,ЗН каждый, Ни Н), 2,02 (8, ЗН,СОСН), 3,42 (8, 8 Н, 2-СНСНгС), 4,63(широкий 1, 1 Н, Н), 5,18 (широкий 8,1 Н, Н), 7,27 и 7,78 (дублеты с8, 1 Н 50 каждый, ароматический Н), 7,87 (Ь, 1...

Способ получения, -дихлор-виниловых эфиров карбоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 833947

Опубликовано: 30.05.1981

Авторы: Лапкин, Сухов, Фотин, Щепин

МПК: C07C 69/07

Метки: дихлор-виниловых, карбоновых, кислот, эфиров

...мл). Затем туда же(8 г) измельченного в мелкую стружку цинкапо каплям и при перемешивании вносят смесь и покрывают его слоем смеси зтилацетата0,1 г-моль (15 г) хлораля и 0,1 г-моль (16 г) (30 мл) и эфира (10 мл). Затем туда же похлористого каприлила.в 15 мл этилацетата каплям и при перемешивании вносят смесьи 7 мл эФира. Реакционную смесь подогревают 10 0,1 г-моль хлораля(15 г) и 0,1 г.моль (16 г)до начала реакции, после чего реакция идетхлористого каприлила в 18 мл этилацетата исамопроизвольно. Температура реакционной 6 мл эфира, Температура реакционной смесисмеси в процессе реакции изменяется от 55 в процессе реакции изменяется от 59 до 67 С,до 63 С. По. окончании прикапывания смесь Дальнейшие операции как в примере 1. Выгреют 15 мин,...

Способ получения простых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 841578

Опубликовано: 23.06.1981

Авторы: Бруно, Витторио, Джованни

МПК: C07C 43/04

Метки: простых, эфиров

...вовремени изменения их каталитической50 активности,Каталитическая активность катализаторов (известного и предлагаемого)при давлении водяного пара 5,5 агми давлении азота 2 атм представлена55 в табл. 4. Окись алюминия типа А841578 Продолжение т абл, 4 Объемная скорость,г/г ч 36;11 5; 21 0; 51 2 36 11 5 ф 210 (512 Время обработки, ч Конверсия СН СОН,мол. 79179;72 (61 19;78 78;78 Из таблицы видно, что снижение активности катализатора происходит медленнее, чем в примере 2, когда давление пара 1 5 атм,. после 210 ч спад активности гораздо значительнее для окиси алюминия типа А.Однако с увеличением времени обра ботки до 512 ч окись алюминия типа А все еще продолжает разлагаться, тогда как окись алюминия, содержащая Таблица 5 о Свойства окиси...

Способ получения простых сульфо-алкиловых эфиров целлюлозы

Загрузка...

Номер патента: 677412

Опубликовано: 07.07.1981

Авторы: Ананьев, Каталевская, Комяков, Липкес, Петренко, Прокофьева, Смирнова

МПК: C08B 11/00

Метки: простых, сульфо-алкиловых, целлюлозы, эфиров

...имеют сте пень замещения по сульфобутиловым 65 группам 0,5-0,8, хорошо растворимыхв воде,Осуществление способа показано наследующих примерах.П р и м е р 1. 80 г древеснойсульфитной целлюлозы предварительнообрабатывают 18-ным водным раствором едкого натра в течение часапри температуре 18-22 С и модуле1:10, Щелочную целлюлозу отжимают достепени отжима 2,6 и измельчают.Полученную щелочную целлюлозу.обрабатывают в аппарате с эффективнойсистемой перемешивания сульфоалкилирующей смесью, состоящей из 1,4-,2,4-бутансультона и н-бутиловогоэфира хлорбутансульфокислоты в соотношении (в ) 45,2:47,2:7,6 в количестве 145 г в течение 2 ч нри температуре 55 С.По окончании процесса реакционнуюмассу нейтрализуют уксусной кислотойдо исчезновения...

Способ получения простых пиридиниламино-алкиловых эфиров или их физиологическиприемлемых солей

Загрузка...

Номер патента: 850002

Опубликовано: 23.07.1981

Авторы: Вальтер, Герда, Дитер

МПК: A61K 31/44, A61K 31/4427, A61P 9/04 ...

Метки: пиридиниламино-алкиловых, простых, солей, физиологическиприемлемых, эфиров

...подвергают реакции взаимодействия с олефином формулы . лаждения добавляют 250 мп 10-гораствора едкого натра и экстрагируютметиленхлоридом. После отгонки растворителя остаток подвергают фракционной перегонке. Получают 9,5 г 2-бензил-этилоксазола с т.кип. 74 - 5 7 бо С 0,2 ммб) 9,4 г (50 ммоль) 2-бенэил-этилоксаэола и 29,6 г (200 ммоль)З-метилсульфонил,5-дигидрофурананагревают в течение 15 ч до 150 фС.Непрореагировавший сульфон отгоняютв высоком вакууме. Остаток извлекаютметиленхлоридом, отсасывают нерастворенную часть и экстрагируют фильтрат150 мл 10-ного раствора едкого натра. Щелочной раствор нейтрализуюти экстрагируют метиленхлоридом. Приконцентрировании метиленхлоридногораствора остается 6,2 г...

Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами

Загрузка...

Номер патента: 856388

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36 ...

Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров

...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...

Способ количественного определения эфиров акриловых кислот

Загрузка...

Номер патента: 857852

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Дрегваль, Приходько

МПК: G01N 31/08

Метки: акриловых, кислот, количественного, эфиров

...и хроматографйровании концентрата, обработку ведут в присутствии 1-2 раствора бромистого калия в среде ледяной уксусной кислоты и эк.трагируют полученный дибромид эфира анриловой кислоты гексаном с последующим концентрированием гексанового слоя и хроматографированием концентрата,Для определения оптимального количества бромистого калия в процессе проводились опыты с различным его количеством. В отсутствии бромистого калия целевой продукт не образуется, а происходит образование побочного продукта. Увеличение количества бромистого калия от 5 до 10 г на 500 мл воды, что составляет 1-2, не увели-, чивает процент определения.П р и м е р 1Проводят определение бутилакрилата (БИА) в водных растворах, Определение ведется на хроматографе типа...

Способ получения трет. -алкиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 858557

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Джанни, Франческо, Эрманно

МПК: C07C 43/04

Метки: алкиловых, трет, эфиров

...23,38 ч, изобутилена, 43,38 ч линейных бутенови 0,35 ч. метанола, и эти соединениявозвращают в реактор 2. Из нижнейчасти колонны 3 через линию 11 отбирают 56,59 ч. МТБЭ 98 у 25-ной чисто"ты.Общая конверсия метанола составляет 96 при селективности 100,в то же время конверсия изобутиленасоставляет 98 при селективности97.П р и м е р 2. (процесс ведут по схеме, изображенной на фиг, 2).32,12 вес.ч, метанола 1 смешивают с выходящим иэ колонны 3 потоком олефинов, состоящим из 0,98 ч. метанола, 40,73 ч. линейных бутенов и 23,94 ч. изобутилена и с 12 ч, олефинового сырья, которое состоит иэ 16,44 ч, иэобутилена и 16,77 ч, линейных бутенов,Реакционную смесь, в которой малярное соотношение изобутилен - метанол составляет 0,72, подают в...

Способ получения 1, 1-диоксидов пенициллановой кислоты или ее эфиров или ее солей

Загрузка...

Номер патента: 860706

Опубликовано: 30.08.1981

Автор: Вэйн

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: 1-диоксидов, кислоты, пенициллановой, солей, эфиров

...р и м е р 4. 1,1-двуокись пивалоилоксиметил пеницилланата,К 0,615 г (2,41 ммоль) 1,1-двуокиси пенициллановой кислоты н 2 мл И(М-диметилформамида добавляют0,215 г (2,5 ммоль) диизопропилэтиламина, затем 0,365 г хлорметилпиналата, Реакционную смесь перемешинают при комнатной температуре 24 ч, затем ее разбавляют этилацетатом и водой, Этилацетатный слой отделяют и три раза промывают водой и один раз насыщенным раствором хлорида натрия, Этилацетатный раствор сушат безводным сульфатом натрия, выпаривают и получают 0,700 г готового продукта в виде тверд(го вещества(5, 1 Н), 4,70 (гп, 1 Н), 5,73 (8, 1 Н,1 = б Гц) и 5,98 (д, 1 Н, 1 = 6,0 Гц)П р и м е р 5. 1,1-двуокисьЗ-фталилилпеницилланата,К 0,783 г (3,36 ммоль) 1,1-двуокиси...

Способ получения сложных алкилперфтор -фторформильных эфиров

Загрузка...

Номер патента: 869555

Опубликовано: 30.09.1981

Автор: Дэвид

МПК: C07C 69/62

Метки: алкилперфтор, сложных, фторформильных, эфиров

...помещают в четырехгорлую колбу (500 мл) которую затем герметически закрывают за исклю чением участка присоединения к патрубку, ведущему к вакуум-насосу и манометру с открытым коленом. Вакуум создают в колбе во время нагревания ее горелкой Мекера с целью тщательного высушивания Фторида цезия. После остывания колбы впускают азот, затем помещают большую магнитную мешалку, Колбу снабжают термометром, повторно вакуумируют, заполняют азотом, вносят 20 мл тетраглима и добавляют 63 г (0,4 моль) НСООС-СГ 1-СОГ. После этого колбу охлаждают до 10 эС, вакумируют и заполняют трехкратно (ОГФП) до достижения давления 600 мм рт.ст. Начинают перемешивание и поддерживают автоматически давление ОГФП на уровне 600 мм с помощью регулятора вакуума. ОГФП...

Способ получения диалкиловых эфиров полиэтиленгликолей

Загрузка...

Номер патента: 876635

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Жукова, Ласкорин, Царенко, Якшин

МПК: C07C 43/10

Метки: диалкиловых, полиэтиленгликолей, эфиров

...продукта, выход 75 теоретического,т.кип. 93-95 С/2 мм рт.ст.,п 1,4250,д 4 0,884, ИК-спектр:1)с о с 1 Й 5 смАналогичным образом при взаимо 1действии н-гексилового спирта с ф ф-дихлордиэтиловым эфиром получен дигексиловый эфир диэтиленгликоля,выход 63 теоретического, т.кип. 139141 С/2 мм рт.ст., пф 1,4556,д 0,922ИК-спектр:4 С о-с,1106 см 1При взаимодействии н-октиловогоспирта с , -дихлордиэтиловым эфиром получен диоктиловый эфир диэтиленгликоля, выход 51 теоретического,т.пл. 165-167 ОС/1 мм рт,ст.,п 1,4843,д 4 0,961, ИК-спектр: МС.О С 1106 см-",При взаимодействии н-бутиловогоспирта с ,ф -дихлордиэтиловым эфиром этиленгликоля (в=2) получен дибутиловый эфир триэтиленгликоля, выход 72 теоретического,т.кип. 125127 С/2 мм рт.ст.,п...