Патенты с меткой «эфиров»

Номер патента: 1255632

Опубликовано: 07.09.1986

Авторы: Бондарева, Бычков, Кошель, Павлова, Родивилова, Соловьев, Филимонова

МПК: C09F 7/06

Метки: димерных, диметиловых, кислот, масла, таллового, эфиров

...Суммарный выход диметиловых эфиров димерных кислот таллового масла 343,8 г (общая конверсия 74,7% при селективности 94,6%), ОКак видно из примера 7, уменьшение концентрации катализатора приводит к снижению выхода димера до значений, которые ниже, чем в условиях предлагаемого процесса. 5П р и м е р 8. В колбу, снабженную мешалкой и термометром, загружают 226,7 г непрореагировавших жирных кислот таллового масла (пример 1) и 10% алюмосиликатного катали затора (как в примере 1), что составляет 23 г, После непрерьгвного 1перемешивания в течение 2 ч. при 280 С смесь охлаждают, отфильтровы 0вают от катализатора и получают 210 г 25 димеризованного продукта. После отгонки под вакуумом непрореагировавших эфиров жирных кислот таллового масла в...

Номер патента: 1258326

Опубликовано: 15.09.1986

Авторы: Андраш, Дьердь, Лайош, Ласло, Мариа, Чаба, Янош

МПК: C07D 461/00

Метки: активных, аповинкаминовой, изомеров, кислоты, оптически, рацематов, сложных, транс, цис-иили, эфиров

...М-этил,2,3,4,6,7, 12, 126 октагидроиндол(23-ц)хинолизина, 80 мл метанола, 4 мл водыи 2 г гидрата окиси натрия кипятят собратным холодильником 1 ч, послечего из смеси отгоняют 50 мл при пониженном давлении, добавляют к ней80 мл воды и доводят рН до 6,5 пос"редством 1 И водного раствора лимоннойкислоты (при 60 С) . Указанное в заголовке соединение отфильтровывают при20 С, после чего промывают двумя порциями дистиллированной воды общимколичеством 50 мл. Получают 6,34 гуказанного в заголовке соединения-зтил - Ы" этил, 2, 3, 4, 6, 7, 12, 12 В-К-октагидроиидол(2,3-а) хинолизйн иего хлоргидрат.К 34 г (0,1 моль) (-)-16-(2 -метоксикарбонилэтил)-1-этил,1,3 р 4 р6,7,12,128 -к,-октагидроиндол(2,3-а)хинолизина в 20 мл...

Номер патента: 1268584

Опубликовано: 07.11.1986

Автор: Караванов

МПК: C07D 333/24

Метки: кислоты, сложных, тиенилглиоксалевой, эфиров

...кислоты.В отличие от примера 1 вместо диэтилового эфира щавелевой кислоты берут 17,4 г ди-н-пропилового эфира щавелевой кислоты (0,1 моль). Температура кипения н -пропилового эфира Ы-тиенилглиоксалевой кислоты 97- 99 С при 2 мм рт.ст, Получают 14,2 г (72%) н -пропилового эфира с 6 -тие" нилглиоксалевой кислоты. Найдено,%: Б 16,01.Вычислено,7.: Б 16,17.П р и м е р 3. Получение изо 5 пропилового эфира к -тиенилглиоксалевой кислоты.В условиях, аналогичных примеру1, берут 24 г МАМБО 7 Н О (0,1 моль)200 мл абсолютного эфира, 34,8 гдиизопропилового эфира щавелевойкислоты (0,2 моль), 42 г иодтиофена (0,2 моль) и 5 г магния. При разложении используют 40 мл воды и100 мл 10%-ной соляной кислоты. Температура кипения изопропилового эфира...

Номер патента: 1268589

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Долидзе, Ингороква, Магдеева, Нифантьев

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислоты, метилциклопентилфосфоновой, эфиров

...5 г(457) диэтилового эфира метилциклопентилфосфоновой кислоты, т.кип. 95100 С /2-3 мм рт.ст п, 1,4423.Найдено, Х: С 54, 17; 54,26; Н 9,25,9,55, Р 13,96, 13,75,С,е Нг ОзР.Вычислено, %: С 54,43; Н 9,61, ,Р 14,06.Аналогично из 27,6 г (0,2 моль) диэтилфосфита, 4,1 г (0,05 моль) 1- метилциклопентена, 0,5 мл (0,005 моль) гидроперекиси трет -бутила и 0,5 мл (0,0087 моль)уксусной кислоты получают 4,7 г (42%) диэтилового эфира метилциклопентилфосфоновой кислоты. 11 р и м е р 2, Получение диметилового эфира метилциклопентилфосфоновой кислоты.Аналогично примеру 1 из 16,5 г(0,05 моль) 1-метилциклопентена получают 4,2 г (44 Х) диметилового эфира метилциклопентилфосфоновой кислоты, т.кип, 85-88 С /1-2 мм рт.сти 1,4506.Найдено, 7.: С 49,83, 49,60; Н...

Номер патента: 1268591

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Басенко, Воронков, Гебель, Мирсков

МПК: C07F 9/74

Метки: диалкиловых, кислоты, фениларсоновой, эфиров

...4 Изобретение относится к способуполучения 0,0-диалкиловых эфиро;вфениларсоновой кислоты, которые могут быть использованы в качестве мономеров и сомономеров для получения 5полиорганиларсасилоксанов.Цель изобретения - повышение выхода и чистоты целевых продуктов.П р и м е р 1. Смесь 10 г(0,05 моль) фениларсоновой кислотыи 15,3 г (О, 1 моль) тетраметоксисилана нагревают до полного растворения кислоты и выделения 4,0 мл метанола (т.кип. 64-65 С). Остаток переогоняют в вакууме. Выделяют 7,6 г (66%)бис-(метил)-фениларсоната т.кип,105 С(0,1 мм рт.ст п 1,5436.Чистота по данным ГЖХ 99%,(0,1 моль) диметилдиметоксисилана, 35Выделяют 3,9 мл метанола. Константыпродукта соответствуют приведенным.Выход 7,0 г (61%) бис-(метил)-фениларсоната. Чистота...

Номер патента: 1272979

Опубликовано: 23.11.1986

Авторы: Жолт, Золтан, Иштван, Йожеф, Карой, Ласло, Чаба, Эржебет, Эстер

МПК: A01N 47/12, C07C 155/02

Метки: замещенных, кислот, тиокарбаминовых, эфиров

...емкостью 500 мл помещают 50 гсоединения указанной формулы (гдеХ,=Х =Х - этил; Х 2 - фенил), 40 гкеросина, 5 г октилфенилполигликолевого эфира и 5 г нонилфенилполигликолевого эфира (эмульгатор). Перемешивают до полного растворения, получают 50%-ный эмульсионный концентрат.П р и м е р 6, В смеситель помещают 50 г соединения указанной формулы (где Х - изопропил: Х - фегнил; Х =Х - этил), 40 г размолотойсинтетической кремневой кислоты, 4 гпорошка сульфитного щелока 2 г натрийалкилсульфоната, 4 г натрийлигнинсульфоната, перемалывают в воздухоструйной мельнице и гомогенизируютПолучают смачивающуюся порошкообразную смесь с концентрацией 50%,П р и м е р 7. Готовят гомогенную смесь 80 г соединения указаннойформулы (где Х, - пропил; Х 2...

Номер патента: 1272995

Опубликовано: 23.11.1986

Автор: Вайн

МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: 1-диоксид-2, дикарбоновой, кислоты, метилпенам, сложных, эфиров

...мл) при рН 3,0 водой (10 мл) без доводки значения рН, водой (15 мл) при рН 8,5 рассолом (15 мл) и сушат (МагЯЯ). Выпариванием этилацетата под вакуумом получают 106 мг продукта в виде масла.ЯМР (СРС 1.1),В : 1,26 (ЗН,С, 1 = 7 Гц); 1,54 (ЗН,Я); 3,49 (2 й,ш)ф 4,31 (2 Н,о, 1 = 7 Гц); 4,58 (Н,ш) 5 э 17 (2 НфАЬ; 5 у 48 (1 НуБ) 7 ф 30 (5 Н,Я).П р и м е р 6, 1,1-Диоксид- -карбэтоксиК-метил-(5 Н)-пенам-Зк-карбоновая кислота. Смесь бензилового эфира 1,1-дидксид-карбэтоксик-метил-(5 К)-пенам-Зк-карбоновой кислоты (160 мг)., тетрагидрофурана (25 мл) воды (10 мп) и 53 Рй/СаСО(300 мг) подвергают гидрогенолизу в аппарате Паара при давлении водорода 3,37 кг/см в тег чение 15 мин при комнатной температу ре. Затем катализатор удаляют фильтрованием и...

Номер патента: 1276661

Опубликовано: 15.12.1986

Авторы: Закусов, Островская, Сколдинов, Трофимов, Цыбина

МПК: A61K 31/223, A61P 25/28, C07C 229/08 ...

Метки: активностью, аминокислот, гексадециловых, гексадецилсульфаты, нейротропной, ноотропной, обладающие, эфиров

...: С 66,10, Н 11,74И 2,24 Б 4,83.вРассчитано,7: С 66,41, Н 11,61,"55 И 2,12; Б 4,82,П р и м е р 5. ГексадецилсульФат гексадецилового эфира глутаминовой кислоты,661 таблица 1 нейротроп- нтролига Соединение Показател ного скри ецилсульфаты гексадецилового зфира ргид- гексацилового гл цина -впаянна в -аленин аспараги ово а ГАИК ново кислСпонтанная двигательная активность 300 00 12500 4600 87 20 77 9500 Влияние на длнтельость сна, вызваного гексобарбитаои мни 64,0+82 85,5+81 389692 600+-36 723+-80 64056 459+7 325+6 Летальность прмаксимальном зтрощоке,2 а 30 Летальность при бикукулиновыл судорогах, Х з 20 ние на коо двикений/6 нацюо 10 чина ЛД 30 29 мг кг ЛДЛД , кроме гексадев дозе, равной 1/ЛДзо в ослителе -зивотныл в группе,/20 от...

Номер патента: 1277895

Опубликовано: 15.12.1986

Авторы: Бернвард, Райнхард, Рольф, Фолкер, Хансйорг

МПК: C07D 451/04

Метки: 0)-октан-3, карбоновой, кислотно-аддитивных, кислоты, солей, цис, эндо-2-азабицикло-(3, эфиров

...р 1. 1 Ме овый эфир 2 ацетиламино-(2-оксоц опентил 1 пропионовой кислоты.269 г метилового эфира 3-хлорацетил-амино-пропионовой кислоты и257 г 1-пирролидино-циклопентена в1,5 л диметилформамида выдерживаютпри комнатной температуре 24 ч. Затем испаряют в вакууме, вносят остаток в небольшое количество воды, добавлением концентрированной солянойкислоты устанавливают рН среды 2 иэкстрагируют 2 раза порциями по 4 лэтилацетата. При испарении органи ческой Фазы остается светло-желтое 40масло. Выход 290 г.Данные ПМР: 2,02 , ЗН); 3,74( ш, 58,50270 г полученного аналогично 1 ацетцламица производного в 1,5 л 3 н, соляной кислоты кипятят 45 мин при температуре кипения флегмы, Испаряют в вакууме, остаток вносят в 55 этилацетат, смешивают с 5 г...

Номер патента: 1277897

Опубликовано: 15.12.1986

Автор: Витаутас

МПК: A61K 31/431, C07D 499/08, C07D 499/68 ...

Метки: 1-диоксо-6-бром(или-6, 6-(2-азидо-2, 6-дибром, кислоты, пеницилланоилоксиметиловых, фенилацетамидо)пенициллановой, эфиров

...5,85 (я, 2 Н), 7,05 (с 1, Н),7,85 (я, 5 Н); ИК-спектр (чистый),см;1810, 1775,Те тр абутиламмониевую сол ь 6- ( Вазидо-фенилацетамидо)пенициллановойкислоты получают следующим образом.Смешивают 1 г натриевой соли Вазидо-фенилацетамидоненициллановойкислоты 50 мл этилацетата и 25 млводы, значение рН доводят до 2,0(2 н, НС 1). Органический слой отделяют, промывают рассолом (10 мл) и растворитель выпаривают под вакуумом.Оставшуюся пену растворяют в 30 млхлористого метилена, добавляют 15 млводы и 403-ный раствор гидрата окиситетрабутиламмония до тех пор, пока7897 значение рН водной фазы не достигнет8,0, Органический слой отделяют, водньдй слой экстрагируют снова хлористым метиленом (2 х 20 мл) и смешанныеэкстракты сушат (1 а 80 ) и...

Номер патента: 1294802

Опубликовано: 07.03.1987

Авторы: Мясникова, Павлова, Сошин

МПК: C07C 69/708

Метки: алкоксидифтор-уксусной, кислоты, эфиров

...воду, органический слой промывают, сушат, перегоняют, Получают190 г этилового эфира этоксидифторуксусной кислоты, что соответствует89%-ному выходу эфира на поданныйТФЭО (147,3 г).П р и м е р 3, В реактор, аналогичный примеру 1, загружают 0,3 лсухого метанола, При перемешиванииои температуре 10 С через сифон в реактор подают 21,6 л газовой смесив течение 4,5 ч, содержащей, об,%; 2 2ОТФЗ 631; ТФЭ 36,9, Реакционнуюсмесь из реактора выливают в воду,органический слой промывают, сушат,перегоняют. Получают 72,7 г(87,0% выход) метилового эфира метоксидифторуксусной кислоты, Ткип.50 С/35 мм ртст и, = 1,350,П р и м е р 4. В условиях примера 3 в О, 3 л сухого метанола барботируют360 л газовой смеси в течение 10 ч,содержащей, об.%: ОТФЭ 51,0;...

Номер патента: 1296913

Опубликовано: 15.03.1987

Авторы: Бабкина, Будников, Медянцева, Улахович

МПК: G01N 27/30

Метки: концентрации, тиохолиновых, ферментный, электрод, эфиров

...выре"зают кусочки размером 25 б 5 мм, Пленку закрепляют на поверхности корпусаэлектрода с помощью прижимных колецили других зажимов, для увеличениярабочей поверхности пленку используют в гофрированном виде,Определения с предлагаемым фер -ментным электродом осуществляют следующим образом,П р и и е р 1, Построение градуировочного графика для определенияБТХИ.В мерную колбу на 5 мл вводят0,05-3,00 мл стандартного раствораБТХИ с концентрациеи 0,005 г/мл,доводят до метки боратным буфернымраствором с рН 8,4, Переносят раствор в электролитическую ячейку снасыщенным каломельным электродом иферментным электродом, удаляют кислород продуванием в течение 15 мин(время достижения равновесия реакции гидролиза должно быть постоянным во всех...

Номер патента: 1298208

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Воронков, Кнутов, Шевко

МПК: C07C 143/68

Метки: алкансульфокислот, алкиловых, карбофункциональных, эфиров

...( (Т) . (К раствору 1,72 г (0,04 моль)х азиридина в смеси 50 мл диметилформамида.и 2,5 мл триэтиламина медленно прибавляют раствор 3,16 г(0,02 моль) бензолсульфокислоты в Я 150 мл диметилформамида. Смесь перемешивают 4 ч, при 20-25 С, раствори- хтель выпаривают, оастаток растворяют 2 в метаноле и высаживают эфиром. Выпавшее масло отделяют и сушат в ваку- (уме. Выход 3,9 г ( 80%) . (Найдено,7: С 48,44; Н 6,20; л И 12,17; 8 12,60, 2оВычислено,%: С 49,18; Н 6,551 И И 11,48; Б 13,11.П р и м е р 2.(2-Фениламиноэтиловый эфир)-2-аминоэтансульфокислоты Б (1) . 6,56,Ч иоксипропи- пансульфо 55 К СН(К )СН О ВО,СН СН(К,)Н, (1) которые могут найти применение в качестве биологически- и поверхностно- активных веществ,мономеров...

Номер патента: 1299512

Опубликовано: 23.03.1987

Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе

МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04 ...

Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров

...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....

Номер патента: 1304747

Опубликовано: 15.04.1987

Авторы: Аранка, Енике, Золтан, Каталин, Луиза, Тибор

МПК: C07C 131/02

Метки: оксимов, основных, простых, солей, эфиров

...методике примера 3 с темотличием, что в качестве исходных веществ применяют 21,53 г (0,1 моль)2-/Е/-фенилметиленциклогептан-он-/Е/-оксима и 18,07 (0,105 моль) 1-диметиламино-хлор-этан-гидрохлорида. Получают 28,99 г целевого соединения, Выход 92,2%, 2-/Е/-Бутендиоат (1/1) плавится при 86-88 С.оРассчитано, %; С 66,95; Н 7,96;М 6,51,С 4 НЮ Оз (430,53).Найдено, %: С 67,12; Н 8,06;Ю 6,46,УФ Ъ=264 нм (Я=16395),П р и м е р 14. Получение 2-//Е/-фенилметилен-/Е/-2-диизопропиламино-этоксиимино//-циклогексана.Следуют методике примера 1 с темотличием, что в качестве исходныхвеществ используют 20,13 г (О,1 моль)2-/Е/-фенилметиленциклогексан-он-/Е/-оксима и 22,02 г (0,11...

Номер патента: 1315451

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Бакланов, Бутковская, Зегельман, Попов, Рахимов, Фудалер

МПК: C07C 68/02, C07C 69/96

Метки: кислоты, полифторалкиловых, хлоругольной, эфиров

...холодильник, Часть фосгена в начале реакции может быть добавлена креакционной массе в жидком виде,После прекращения выделения хлористого водорода пропускание фосгеназаканчивают, реакционную смесь выдерживают при этой температуре 3060 мин, затем отделяют катализатор иперегоняют. Синтез осуществляют также в растворителе, в котором растворяются спирт и фосген.П р и м е р 1. В реактор помещают33 г (0,25 моль) 2,2,3,3-тетрафторпропанола, содержащего 0,57 г(0,0078 моль) диметилформамида, Кспирту, охлажденному до 0 С, добавляют 14,85 г (0,15 моль) жидкого фос"гена, после чего реакционную массунагревают до 90 С и за 2,5 ч пропускают еще 14,85 г (0,15 моль) газообразного фосгена. Соотношение спирт -фосген - катализатор 1:1,2:0,03,Продукт...

Номер патента: 1315454

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Гарри, Джеффри, Джон

МПК: C07D 279/28

Метки: аддитивных, алкиловых, кислотами, низших, производных, сложных, солей, фенотиазина, эфиров

...-фенотиазина обрабатывают, добавляяпо каплям 20 мл 1,55 М раствора бутиллития в гексане при 20 С, В обо35 раэовавшийся раствор в виде отдельных порций добавляют 3,1 мл диметилформамида и смеси дают постоять прикомнатной температуре в течение18 ч. Сырой альдегид выделяют экстрак.40 цлонной обработкой диэтиловым эфироми используют без дальнейшей очистки.Сырой альдегид обрабатывают фосфонаткарбанионом, полученным из диэтилметоксикарбонилметилйосфоната45 изложенным в примере 1 образом, в результате чего получают (Е)-4-(или 1)- в (2-метоксикарбонилвинил)-10-(2-диметиламинопропил) фенотиазин, который кристаллизуют из этанола, полу 50 чая продукт с т.пл. 129-130 С,(Е)-4-(или 1)-(2-карбоксивинил)- - 10-(2-диметиламинопропил)-фенотиазин.Этот...

Номер патента: 1269482

Опубликовано: 07.06.1987

Авторы: Бабкин, Игнатьев, Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин

МПК: C07F 9/40, C25B 3/02

Метки: арилфосфоновых, диалкиловых, кислот, эфиров

...8, м.д.(относительно 857 НзР 04): 12,П р и м е р 3. Получение О, 0 -диэтилнафтилфосфоната. Рабочий раствор общим объемом100 мл готовят растворением в ацетонитриле 2,40 г (0,015 моль) диэтилфосфита натрия, 7,25. г (0,0525 моль)диэтилфосфита, 28,85 г (0,225 моль)нафталина и 6,1 г (0,05 моль) перхлората натрия. Электролиз проводят сиспользованием стеклоуглеродного анода в гальваностатическом режиме приплотности тока 10 мА/см 2 . Через электролит пропускают 1,60 А ч электричества при изменении потенциала анодаот 0,4 до 1,2 В. По окончании электролиза электролит обрабатывают аналогично описанному в примере 1. Получают 3,37 г (857) 0,0 -диэтилнафтилфосфоната, т,кип. 139-140 С/1 мм рт.ст.,п 1,5274,Найдено, 7: С 63,79; Н 6,51;Р...

Номер патента: 1318154

Опубликовано: 15.06.1987

Авторы: Дьердь, Дьюла, Енике, Золтан, Ференц, Чаба

МПК: C07C 153/09

Метки: алкилтиоловых, кислоты, сложных, хлормуравьиной, эфиров

...и/или алкилмеркаптан, свободный, чистый газообразный хлористый водород (имеющий также инертные газы), который может абсорбироваться водойв соответствующем аппарате для получения технической соляной кислоты.П р и м е р 1, В реактор 1, заполненный активированным углем, пропускают 53 кг этилмеркаптана по трубопроводу 3 и напротив по трубопроводу 2 - 27,5 нм газообразного фосгена, содержащего 20 об.моноокисиуглерода, Из реактора 1 отводят150 кг неочищенной реакционной смеси по трубопроводу 6, между тем какостальное количество реакционной смеси направляют обратно в реактор 1 через верхнюю его часть по трубопроводам 6 Ь и 4. Из реактора 1 отводятпо трубопроводу 5 25,5 нм газовойсмеси, содержащей, помимо хлористоводородной кислоть;, 20...

Номер патента: 1318168

Опубликовано: 15.06.1987

Автор: Анджело

МПК: A61K 31/675, C07F 9/09, C07F 9/6536 ...

Метки: замещенных, кислоты, тиазолидиниловых, фосфорной, эфиров

...глиоксиловой кислоты растворяют в 40 мл диоксана и непосредственно после этого раствор разбавляют прибав лением 200 мл четыреххлористого углерода. Затем при перемешивании к раствору прибавляют 25,8 г (0,10 моль) З-аллил-метил,4-тиазолидиндион-(4-метил-тиосемикарбазона). После этого реакционную смесь нагревают и при одновременном прибавлении по каплям 120 мл четыреххлористого углерода через нисходяпдй холодильник отгоняют 120 мл азеотропной смеси четыреххлористого углерода и воды. РеО акционную смесь охлаждают до 20 С, кристаллическую массу разбавляют 100 мл диэтилового эфира и 200 мл пентана, кристаллический продукт отделяют фильтрованием на нутч-фильтреи промывают смесью пентана и диэтилового эфира в соотношении 2;1. Полученный 2...

Номер патента: 1318596

Опубликовано: 23.06.1987

Авторы: Дедов, Зеленкина, Зефиров, Караханов, Неймеровец, Самошин

МПК: C07D 323/00

Метки: циклогексано-краун, эфиров

...вещества иполучают 0.,810 г 9(выход 987) дициклогексано-краун Продукт хроматографически и спектрально чистый.П р и м е р 8. Процесс проводятаналогично примеру 1, но в реакционный сосуд добавляют 0,302 г бензо 15-краун. При 60 С за 2 ч достигают 1003-ную конверсию исходноговещества. Упаривают растворитель иполучают 0,295 г циклогексанокраунс выходом 95,57 Продукт хроматографически и спектрально чис 45Спектр ПИР (СПС 1 ), м.д. от ТМС:0,8-2,2 (м,8 Н, СН циклогексанового кольца); 3,20 (м, 2 Н, СНО);3,60 (с, 16 Н, ОСН СНО). 96 4П р и м е р О, Процесс проводятаналогично примеру 1, но в реакционный сосуд добавляют 0,225 г бензо 12-краун. При 35 С за 2,5 ч достигают 1007-ную конверсию исходноговещества. Упаривают растворитель иполучают 0,220...

Номер патента: 1320215

Опубликовано: 30.06.1987

Авторы: Власов, Гладковский, Лебедев, Реусов, Романова, Рыжов, Савельева

МПК: C08G 65/323

Метки: борной, кислоты, олигомерных, эфиров

...кислотой в качестве гидроксил"содержащего соединения используют щелочной полимеризат окисей алкиленови обработку борной кислотой проводятв присутствии 0,02-0,5 мас,7 алкоголята щелочного металла в расчете нащелочной полимеризат.В результате использования щелочньгх полимеризатов получают взаимо 15 2растворимые огигомерные эфиры борнойкислоты, образующие гомогенную смесь.При этом значение рН стабилизируетсяна требуемом уровне, и использованиеполучаемых эфиров в ГТЖ не требуетвведения антикоррозионных присадок.Обработку проводят при 80-100 С, азатем из образующейся смеси при110-130 С"под вакуумом отгоняют летучие продукты. П р и м е р 1. В реакторе емкостью100 л растворяют 0,156 кг гидроокисинатрия в 15,6 кг метилового спирта.К полученной...

Номер патента: 1321720

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Лапкин, Синани, Фотин, Щепин

МПК: C07C 69/28

Метки: 1-алкоксивиниловых, карбоновых, кислот, эфиров

...С.П р и м е р 1. В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, капельной.воронкой и обратным холодильником, помещают 0,3 г-ат (19,5 г) цинка, 0,1 моль (12,5 г) КаС 10 и покрывают все это сухим эфиром. Пус 30 кают мешалку и туда же добавляют 0,2 моль (35,8 г; 35 мл) ГМП; хлорнокислый натрий при этом растворяется. Затем в колбу из капельной воронки приливают небольшую порцию (2-3 мп) 35 Чмеси, содержащей 0,1 моль (15,3 г;10 мл) метилбромацетата и 0,1 моль лоилхлорида (трет-СН СОС 1) в 25 мл сухого эфира. Температуру экэотермической реакции поддерживают скоростью прикапывания содержимого капельнойоворонки в пределах 36-45 С. Время прикапывания 20-25 мин. По окончании прибавления исходных компонентов реакционную смесь подогревают в течение...

Номер патента: 1321721

Опубликовано: 07.07.1987

Авторы: Волфган, Герхард, Дитрих, Ханс, Хорст

МПК: C07C 69/753, C07C 69/773, C07D 239/28 ...

Метки: алкилдекалин-2-карбоновых, жидкокристаллических, кислот, транс-6-н, эфиров

...количество тионилхлорида(40 мл). После добавки 100 мл эфира ии нескольких капель пиридина кипятятв течение б ч при обратном потоке.Сливают эфир и остаточный тионилхлорид, остаток перегоняют,Т.кип: 129 до 128 С/40 Па, выход80-90% теоретического.Другие хлоракгидриды 6-н-алкилдекалин-карбоновых кислот получаютаналогичным способом, причем применяют соответствующие кислоты.П р и м е р 3. Получение 4-заме"щенного фенилового эфира 4-(б-н-алкилдекалин-карбонилокси) бензойнойкислоты.Р-цианфениловый эфир 4-гидроксибензойной кислоты получают этерификацией бензилоксикарбонилоксибензоилхлорида 4-цианфенолом с последующимкаталйтическим отщеплением защитнойгруппы водородом в присутствииРй/ЯгСО в качестве катализатора,Другой вариант синтеза...

Номер патента: 1326196

Опубликовано: 23.07.1987

Автор: Джордж

МПК: C07D 519/04

Метки: дезацетилиндолдигидроиндолалкалоидов, производных, сложных, солей, эфиров

...мг. К -О, 16 (силикагель, метанол),Виндезин-гемисукцинат получаютиз 300 мг виндезина (4-дезацетилВЛБ40 0-3 карбоксамид). Выход 290 мг.Соединение обладает следующими фзичеокими свойствами:ИК: пики в 3450, 1733, 1693 см "ЯМР (СВС 1): 8,07; 7,52; 7, 10;6,54; 6,08; 5,92; 5,49; 5,273 3,70;Сульфат получают аналогично описанному. Из 200 мг свободного основания получают 160 мг белого аморфного порошка. ТСХ К 0,56 (силикагель, метанол).4 -ЭпидоксиВЛБ-гемисукцинат получают иэ 4-дезацетил-эпоксиВЛБ(Бз.01, 1:1 этилацетат:метанол).Винбластиновая кислота"4-гемисукцинат из 4-дезацетил-винбластиновойкислоты обладает следующими физическими свойствами;1326196 К=0,23 (810 гель, метанол) .ЯМР-спектр (С)С 1.): 8,05; 7,52;7 11; 6 57; 6 06; 5 71; 5 26;...

Номер патента: 1326597

Опубликовано: 30.07.1987

Авторы: Гланева, Лячканова, Мусина, Скворцова, Смольянинов, Тимофеев

МПК: C09F 1/04

Метки: канифоли, эфиров

...глицерина. Глицериновый гудрон -отход масложирового производства,Глицериновый гудрон - смесь глиперина, полиглицеринов и небольшого количества примесей неорганического характера - эолы (окислыметаллов - СпО, РеО, ИО; СаО, БаО)Примерный процентный состав глицеринового гудрона %:Глицерин 50-70Полиглицерины 18-40Зола 10-12П р и м е р 1, На 83 мас.% экстракционной канифоли берут 17 мас.%глицеринового гудрона, помещают вкруглодонную колбу с мешалкой, термометром, подсоединенную через прямой холодильник и приемник воды и легколетучей Фракции к вакуум-насосу,В условиях разряжения (560 мм рт.ст)при включенной мешалке нагреваютпри 280"С выдерживают в течение 1 ч.Готовый эфир имеет температуру размягчения 81 С и кислотное число13 мг, КОН/г,П р и...

Номер патента: 1328348

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Бауков, Зайцева, Кисин, Ливанцова

МПК: C07F 7/18

Метки: диэтоксивинилкарбинолов, полигалогенированных, триметилсилиловых, эфиров

...триметилсилилкетенапри "78 С медленно по каплям при пе 5ремешивании добавляют 3,7 г (0,0186 М)симм.-тетрафтордихлорацетона, выдерживают реакционную смесь в течениео5 ч при -78 С и фракционированием выделяют 6,65 г (92 Ж) триметилсилилового эфира бис-(дифторхлорметил)- -(1,-диэтоксивинил)карбинола, т.кип.99-100 С/1 мм рт. ст., п 1,4282.Найдено, Х: С 37,17; Й 5,08,Вычислено, 7.: С 37,22; Н 5,20.ИК-спектр Я, см , пленка): 1670(С=С).ЯМР Н-спектр (У, м.д., 507.-ныйраствор в СС 14): 0,22, с. (9 Н, Ме,Яз.);2 О 3,49, с.(1 Н, СН=); 1,27, т.ЗН, Ие);1,35, т.(ЗН, Ме); 3,82, к. (2 Н.ОСН ); 4,02, к (2 Н, ОСН )1 1 н Гц,ЯМР ф 9 Р-спектр (В, м.д.): 59,31с, (4 Н, СР С 1) )25 ЯИР Б 1-спектр (3, м,д.): 18,07,с. (Я 1) .П р и м е р 3, К 2,5...

Номер патента: 1335556

Опубликовано: 07.09.1987

Авторы: Аверина, Жуков, Кубан

МПК: C07C 143/18, C11D 3/34

Метки: диалканоламиновые, качестве, кислоты, смачивателя, соли, сульфомалеиновой, тканей, хлопчатобумажных, шерстяных, эфиров

...5 5,64,С 2 НоБ.0 и 8Вычислено, %: С 50,2; Н 8,7;М 4,88;5,98,Новые соединения формулы (1 а) и(6) обладают высокой стойкостьюк хранению, рН их растворов не изменяется при стоянии более года, гидролитически устойчивы при нагреваниидо 100-110 С в течение 1-2 ч, обладают хорошей устойчивостью к солямжесткости, не токсичны и дерматологически безвредны.Соединения испытывают на смачивающую способность по времени погружения на дно цилиндра кружков шерстяной и хлопчатобумажной ткани диаметром 3 см.В табл.1 представлены результаты .испытаний (при 25 С) новых соединений (1 а).и (16) в сравнении с известным веществом - динатриевой сольютетрадецилового эфира сульфомалеиновой кислоты.Таблица 1 30 нового ангидрида, который нагревают до 40-45 С, и...

Номер патента: 1337390

Опубликовано: 15.09.1987

Авторы: Перагина, Пудовик, Сиппель, Хусаинова, Черкасов

МПК: C07F 9/40

Метки: s-(1-диэтоксифосфорил-2-бутен-2-ил)овых, дитиобензойной, кислоты, эфиров

...от примера 1 тем, что 4,72 г (0,02 моль)дитиобензойной кислоты растворяют н15 мл безводного эфира. Выход Б-(1-диэтоксифосфорил-метил-бутен-ил)оного эфира дитиобензойнойкислоты составляет 52%. П р и м е р 3, Синтез Б-(1-диэтоксифосфорил-бутен-ил)оногоэфира дитиобензойной кислоты (1,К=Н),К раствору 4,72 г (0,02 моль)триэтиламмониевой соли дитиобензойной кислоты в.20 мл безводного ацетонитрила при небольшом охлаждении доь10 5 С по каплям и при перемешиванииприбавляют 3,8 г (0,02 моль) диэтилоного эфира 1,2-бутадиенфосфоновойкислоты в 10 мл безводного ацетонитФрила, При комнатной температуре (18 С)15 реакционную смесь .оставляют на 3 дня.После удаления ацетонитрила н вакууме водоструйного насоса остаток перегоняют, Продукт получают...

Номер патента: 1340580

Опубликовано: 23.09.1987

Авторы: Генити, Коудзи, Суити

МПК: C07C 57/30, C07C 57/40, C07C 69/612 ...

Метки: алкановых, варианты, его, замещенных, кислот, сложных, эфиров

...0,100 г карбоната кальция нагревают в 3 мл смеси воды с метанолом (3:7 по весу) при температуре дефпегмации 18 суток. Осуществив обычные операции с последующим хроматографическим разделением, получают 0,132 г метилового м-(4-дифторметоксифенил) изовалериата в виде бесцветного масла. Выход 51 .ЯМР (СТЗС 3.,),3 : 0,71 (ЗН, д, Т = - 7 Гц); 1,02 (ЗН, д, Т = 7 Гц); 2,0- 2,5 (1 Н, м); 3,14 (1 Н, д, Т = 11 Гц);3,63 (ЗН, с), 6,47 (1 Н, т, Т = 74 Гц);7,02 (2 Н, дТ = 9 Гц); 7,31 (2 Н, д, ,3 = 9 Гц).П р и м е р 100. В 3 мл смешанного из воды и ДМФ (1:4 по весу) растворителя в течение 12 сут. при температуре 110 С нагревают 0,368 г 1-(4- дифторметоксифенил)-2-метансульфонилокси-метил-бутанона и 0,100 г карбоната кальция, после чего смесь...