Способ получения олигомерных эфиров борной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК А 1 1320 4 С 08 С 65/3 ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ТОРСНОМУ Т В Р.И.Савель В.С.Лебед М.Власов и-7 оп ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОМЕРНЫХЭФИРОВ БОРНОЙ КИСЛОТЫ путем обработки гидроксилсодержащего соединенияборной кислотой, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упрощения технологии процесса и придания олигомерным эфирам борной кислоты антикоррозионных свойств, в качестве гидроксилсодержащего соединения используют щелочной полимериэат окисей алкиленов и обработку борной кислотойпроводят в присутствии 0,02-0,5 мас.Халкоголята щелочного металла в расчете на щелочной полимериэат.1 13202Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу получения олигомерных эфиров борной кисло,ты, применяемых для изготовления гидротормозных жидкостей (ГТЖ).Основными требованиями, предьявля,емыми к современным ГТЖ, являются высокая температура кипения в неводноми увлажненном состоянии, а также высокие антикоррозионные свойства. 10Известен способ получения олигомерных эфиров борной кислоты путемвзаимодействия гидроксилсодержащихсоединений с борной кислотой. В качестве гидроксилсодержащих соединений используют моноалкиловые эфирыгликолей.Недостатками этого способа являются сложная технология, требующаявыделения моноалкиловых эфиров гликолей, а также невысокие антикоррозионные свойства. Получаемые эфиры имеют рН 5-6, и при использовании их вГТЖ в них дополнительно вводят при -садки, повышающие рН до 7-11, 25Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемым результатам является способ получения олигомерных эфиров борнойкислоты путем обработки гидроксилсодержащего соединения борной кислотой. В качестве гицроксилсодержащего соединения используют моноэфирполиоксиалкиленгликоля, который после обработки борной кислотой дополнительно обрабатывают многоатомнымспиртом.Недостатками этого способа являются сложная технология, требующаявыделения индивидуального моноэфира 40а также невысокие антикоррозионныесвойства олигомерных эфиров,Целью изобретения является упрощение технологии процесса и придание олигомерным эфирам борной кислоты антикоррозионных свойств.Поставленная цель достигается тем,что в способе получения олигомерныхэфиров борной кислоты путем обработки гидроксилсодержащего соединенияборной кислотой в качестве гидроксил"содержащего соединения используют щелочной полимеризат окисей алкиленови обработку борной кислотой проводятв присутствии 0,02-0,5 мас,7 алкоголята щелочного металла в расчете нащелочной полимеризат.В результате использования щелочньгх полимеризатов получают взаимо 15 2растворимые огигомерные эфиры борнойкислоты, образующие гомогенную смесь.При этом значение рН стабилизируетсяна требуемом уровне, и использованиеполучаемых эфиров в ГТЖ не требуетвведения антикоррозионных присадок.Обработку проводят при 80-100 С, азатем из образующейся смеси при110-130 С"под вакуумом отгоняют летучие продукты. П р и м е р 1. В реакторе емкостью100 л растворяют 0,156 кг гидроокисинатрия в 15,6 кг метилового спирта.К полученной системе при 95 С и давленин 3 ати присоединяют 62,4 кг оки.си этилена. 25 кг полученного щелочного полимеризата,содержащего 0,2 мас.7олигомерного алкоголята натрия (впересчете на гидроокись натрия) именее 0,1 мас.3 непрореагировавшейоокиси этилена, обрабатывают при 95 С1,3 кг борной кислоты в течение 1 ч.Затем из смеси при 120-130 С отгоняют летучие продукты, остаток Фильтруют и анализируют. Получают 20 кг оли-гомерного эфира со следующими показателями; рН 8,52; т.кип, неводнойсмеси 267 С т,кип. увлажненной смеси (3 ф 57 а Нг О) 1 75 С 1 вязкосг ь при 50 С7,61 сП; при -40 С 1265 сП,П р и м е р 2, В реакторе емкостью 25 л растворяют 0,05 кг едкогонатра в 3,68 кг н-бутилового спиртаи затем по примеру 1 присоединяют6,35 кг окиси этилена, 522 г полученного щелочного полимеризата обрабатывают при 80 С 19 г борной кислоты. Щелочной полимеризат содержит0,5 мас.олигомерного алкоголятанатрия в пересчете на гидроокись натрия. После отгонки летучих продуктов по примеру 1 получают эфир с показателями: рН 8,4; т.кип. неводнойсмеси 273 С; ткип. увлажненной смеси (3,57 Н О) 148 С; вязкость при25 С 18,1 сП; при 50 С 8,3 сП.П р и м е р 3. В реакторе емкостью 100 л растворяют 0,0375 кг едкого натра в 12 кг метанола и к полученной спиртовой системе присоединя-,ют смесь окисей, состоящую из 40, 25 кгокиси этилена и 22,75 кг окиси пропилена, Полученный полимеризат содержит 005 мас,7 алкоголята натрияв пересчете на гидроокись натрия,Бер т 585 г полученного таким образом полимеризата, добавляют 65 гдистиллированной воды и полученнуюСоставитель С.Ерофеева Техред И. Попович Корректор М,Шароши Редактор И.Рыбченко Заказ 2612/22 Тираж 437 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб д,4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул,Проектная,4 3 13 ,щелочную смесь обрабатывают в колбе с мешалкой при 95+5 С 28 г борной кислоты,После отгонки летучих продуктов и фильтрации получают 470 г олигобората с показателями: рН 8,45; т.кип. неводной смеси 265 С; т.кип. Увлажненной.смеси (3.53 воды) 164 С; вяз 20215 4кость при 50 С 7,16 сП; при 40 С1500 сП.Таким образом, изобретение позволяет упростить технологию полученияолигомерных эфиров борной кислотыи придать им антикоррозионные свойства за счет стабилизации значениярН в щелочной области.